DE113291C

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Info

Publication number: DE113291C
Application number: DENDAT113291D
Authority: DE

Description

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PATENTAMT.

KLASSE 12 ο.

Die bekannten Verfahren zum Reinigen des Anthracene durch Krystallisiren aus flüssigen Basen oder Waschen des Rohanthracens mit unter Druck stehender schwefliger Säure leiden mehr oder weniger an dem Uebelstande, dafs ein nicht unerheblicher Theil des Anthracene, da letzteres in den bisher verwendeten Lösungs- I mitteln meist leichter löslich ist als die auszuscheidenden Verunreinigungen, zusammen mit diesen Verunreinigungen abgeht, wodurch die Ausbeute beeinträchtigt wird. Aufserdem sind . diese Verfahren verhältnifsmäfsig kostspielig und umständlich.

Das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende neuartige Verfahren ermöglicht bei geringerem Kostenaufwande die Erzielung einer höheren Reinheit des nach diesem Verfahren behandelten Anthracens und beruht auf der Thatsache, dafs verflüssigtes Ammoniakgas die Fähigkeit besitzt, die meisten Verunreinigungen des rohen Anthracens zu lösen und auszuscheiden, während dabei das Anthracen selbst unlöslich oder so gut wie unlöslich ist. Mit dem schon früher vorgeschlagenen Verfahren des Extrahirens von salpetersaurem Ammonium aus salpetersaurem Kali, Natron oder anderen dasselbe enthaltenden Mischungen durch Behandeln mit wasserfreiem oder hochgehaltigem Ammoniak hat das vorliegende Verfahren nichts zu thun. Ebensowenig werden hier die bei jenem Verfahren angewendeten Kondensireinrichtungen, welche auch bei dem vorliegenden Verfahren der Bequemlichkeit und Billigkeit halber Anwendung finden, als neu in Anspruch genommen.

Zur Ausführung des neuen Verfahrens dient zweckmäfsig eineVorrichtung, wie sie in der Zeichnung durch einen schematisch gehaltenen senkrechten Schnitt dargestellt ist. Es kann indessen auch irgend eine andere zweckentsprechende Vorrichtung benutzt werden. Die Vorrichtung besteht aus einem mit Siebboden b ausgestatteten luftdichten Aufnahmebehälter a. Unterhalb des Siebbodens ist dieser Behälter durch ein Rohr c an ein unteres Gefäfs d angeschlossen. . Letzteres ist zwecks Ermöglichung des Arbeitens mit ununterbrochenem Betriebe durch ein Rohr e mit einem Rohrschlangen-Kondensator^/ verbunden, der sich innerhalb eines über dem Behälter a angeordneten, an letzteren durch das Rohr h mit Absperrhahn i angeschlossenen Gefäfses g befindet.

Bei Anwendung dieser Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens wird das zu reinigende Anthracen pulverisirt und in den Aufnahmebehälter α eingebracht, worauf man den ganzen Apparat luftdicht verschliefst. Alsdann unterwirft man das Anthracen der Einwirkung des Ammoniaks, indem man letzteres in flüssiger Form und unter hohem Druck, beispielsweise von 9 Atmosphären, hindurchgehen läfst. Bei dem Vorgange läuft die Masse, welche durch die »selective« Wirkungsweise des Lösungsmittels aus dem in Behandlung befindlichen Anthracen ausgeschieden wird, in flüssiger Form durch das Rohr e in das untere Gefäfs d, von welchem sie später entnommen wird, während der von dem Lösungsmittel nicht beeinflufste Rückstand in dem Behälter α bleibt

und aus diesem entnommen werden kann. Das in dem unteren Gefäfse c befindliche Ammoniak kann unter Anwendung von Wärme oder auf anderem Wege . aus den ausgeschiedenen Verunreinigungen heraus verdunstet werden; die Dünste ziehen dann durch das Rohr e aufwärts, treten nach in der Rohrschlange / erfolgter abermaliger Kondensation in das Gefäfs j und von dort bei geöffnetem Hahn i durch das Rohr e in den Aufnahmebehälter a. Auf diese Weise . bleibt das Anthracen in sehr reinem Zustande im Behälter a und kann zu wiederholten Malen der gleichen Behandlung mit Ammoniak unterworfen werden, wobei der erforderliche Druck in der Vorrichtung während des ganzen Vorganges aufrecht erhalten wird.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zum Reinigen von Anthracen, dadurch gekennzeichnet, dafs man das Rohanthracen mit flüssigem Ammoniak unter hohem Druck auslaugt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.