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Verfahren zur selektiven Extraktion von Duftstoffen Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur selektiven Extraktion von Duftstoffen aus frischem pflanzlichem
oder tierischem Material und ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Extraktion wenigstens
ein verflüssigter fluorierter Kohlenwasserstoff verwendet wird. Das Verfahren beruht
darauf, daß fluorierte Kohlenwasserstoffe aus parfumistischem Grundmaterial die
riechenden Bestandteile herauslösen.
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Der wesentliche Gedanke der Erfindung besteht darin, nicht ganze Parfumöle
zu lösen, sondern das begrenzte Lösungsvermögen von fluorierten Kohlenwasserstoffen
für Parfumöle zu benutzen, um diese in zwei Teile zu fraktionieren. Ein Teil wird
aus der Lösung abfiltriert oder in anderer geeigneter Weise entfernt; die in den
fluorierten Kohlenwasserstoffen in Lösung bleibende Fraktion ist durch den eigenartigen
Geruch des Parfumöls und durch erhöhte Konzentration des riechenden Bestandteils
gekennzeichnet.
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Aus der USA.-Patentschrift 2 154 713 ist ein Verfahren zur Extraktion
ätherischer Öle mit zwei vorzugsweise im Gegenstrom zueinander geführten Lösungsmitteln
bekannt, die jedoch nicht vollständig mischbar sind. Es wird ein polares Lösungsmittel,
wie z. B. ein Alkohol, das die wohlriechenden Bestandteile aus dem Rohmaterial herauslösen
und ein unpolares Lösungsmittel, unter anderem C F2 C12, das die unerwünschten Bestandteile
lösen soll, verwendet. Aus der bezeichneten amerikanischen Patentschrift kann also
nicht entnommen werden, daß fluorierte Kohlenwasserstoffe die Duftstoffe aus frischem
pflanzlichem oder tierischem Material selektiv extrahieren. - Aus dem Aufsatz »The
Perfuming of Aerosols« in »The American Perfumer and Essential Oil Review«, 1951,
S. 425 bis 428, geht außerdem hervor, daß Parfumöle im allgemeinen in fluorierten
Kohlenwasserstoffen schwer löslich sind, so daß der Verwendung von fluorierten Kohlenwasserstoffen
zur selektiven Extraktion von Duftstoffen aus frischem pflanzlichem oder tierischem
Material ein Vorurteil der Fachwelt gegenüberstand. - Die Verfahrensschritte der
Erfindung wurden bereits zur Herstellung von reinem Pyrethrin in den USA.-Patentschriften
2 411 101 und 2 419 671 beschrieben. Die dort benutzten Ausgangssubstanzen und die
dort erhaltenen Ergebnisse sind jedoch von denen der vorliegenden Erfindung völlig
verschieden.
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Das Verfahren der Erfindung kann insbesondere auf die Extraktion frischer
pflanzlicher Substanz, vorzugsweise frischer Blumen, angewendet werden. Man extrahiert
Blumen, bei denen der Stoffwechsel noch andauert und der Catabolismus noch nicht
bis zu einem den Geruch beeinträchtigenden Grad fortgeschritten ist, z. B. Rosen,
Jasmin, Orangenblüten, Tuberosen (tube rose), Mimosen, Jonquilen, Narzissen, Flieder,
Geißblatt, Gardenien, Maiglöckchen, Hyazinthen, Gartennelken usw. Man kann erfindungsgemäß
auch Rohextrakte des frischen pflanzlichen oder tierischen Materials sowie alkoholische
Extrakte der Rohextrakte als Ausgangsmaterial verwenden.
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Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten fluorierten Kohlenwasserstoffe
werden im allgemeinen zur Herstellung von Aerosolsprays benutzt. Eine Anzahl dieser
Substanzen und ihre Anwendungsmöglichkeit sind in »Packaging für Profit«, 1956,
E. I. du Pont de Nemours u. Co. (Inc.), Wilmington (Delaware), beschrieben. Sie
können allein oder gemischt verwendet werden.
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Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß man
als einzige Lösungsmittel, insbesondere für die Extraktion frischer Blumen, Dichlordifluormethan
oder ein Dichlortetrafluoräthan verwendet. Sie besitzen im allgemeinen die besten
Lösungseigenschaften für das parfumistische Grundmaterial und extrahieren den vollen
Duft lebender Blumen. Das Concret hat den vollen und eigentümlichen Geruch der frischen
Blume. Die Lösungsmittel können ausgewählt und zu Lösungsmitteln spezifischer Eigenschaften,
die jeweils für bestimmte Extraktionsverfahren geeignet sind, vermischt werden.
Die als Lösungsmittel benutzten fluorierten Kohlenwasserstoffe
können
manchmal, je nach dem zu behandelnden Material, vorteilhaft vermischt werden. Die
Ausbeute kann manchmal bis zu 40 °/o durch geeignetes Misches der Lösungsmittel
erhöht werden. Das hängt von der Art des. zu behandelnden und .des gewünschten Produkts
ab.
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Die höher fluorierten Verbindungen sind im allgemeinen selektiv in
dem Sinne, daß sie den Duftstoff aus der Blume ausziehen können, während die inerten
Verbindungen, die sich normalerweise in Petroläther auflösen, zumindest teilweise
zurückbleiben. Die geringer fluorierten Verbindungen, wie Trichlormonofluormethan,
ziehen insgesamt mehr Substanz aus der Blume aus, aber es werden auch mehr wachsartige
und inerte Substanzen extrahiert als bei Verwendung der höherfluorierten Verbindungen.
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Man kann gegebenenfalls eine Reihe fluorierter Kohlenwasserstoffe
nacheinander zur Extraktion weiterer Duftstoffe aus dem Material verwenden. Man
kann z. B. entweder das pflanzliche oder tierische Material mit einem fluorierten
Kohlenwasserstoff extrahieren und dann das Konzentrat des Extrakts mit einem weiteren
Kohlenwasserstoff behandeln, oder man kann das Ausgangsmaterial mit einem Kohlenwasserstoff
und den Rückstand mit dem zweiten Kohlenwasserstoff behandeln. Beide Fraktionierverfahren
liefern andere Geruchsqualitäten.
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Bei der praktischen Ausführung wird das Rohmaterial mit dem fluorierten
Kohlenwasserstoff behandelt, der unter ausreichendem Druck gehalten wird, um ihn
zu verflüssigen. Die Lösung wird von dem Teil des behandelten Materials abgetrennt,
der sich in dem Lösungsmittel nicht auflöst. Die Extraktion wird am wirksamsten
so ausgeführt, daß das Material im Lösungsmittel bewegt wird oder daß das Lösungsmittel
durch das Material zirkuliert oder beides.
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Es ist nicht wesentlich, welche Vorrichtung für das Extraktionsverfahren
gebraucht wird, wenn auch die Wirksamkeit der Extraktion von der Konstruktion der
Apparatur abhängt. Es ist nur notwendig, daß der fluorierte Kohlenwasserstoff unter
einem solchen Druck gehalten wird, daß das Lösungsmittel bei der Extraktionstemperatur
flüssig ist. Nach der Extraktion kann die Lösung mit anderen Lösungen oder weiteren
Parfumsubstanzen vereinigt und in einen AerQsolbehälter gebracht werden, oder man
kann den fluorierten Kohlenwasserstoff von den extrahierten Substanzen abdampfen.
Der letztgenannte Verfahrensschritt kann so schnell ausgeführt werden, daß die Lösung
.zur Ausfällung von Wachsen abgeschreckt wird, Der Niederschlag wird anschließend
abfiltrierta Man erhält ein sehr reines Concret durch Extralotion frischer Blumen
mit einem DichlortetrafluorÄthan oder mit Dichlordifluormethan oder einer Mischung
von zwei oder mehreren dieser Lösungsmittel bei Zimmertemperatur und anschließendes
Abschrecken der Lösung auf eine niedrigere Temperatur, wie z. B, etwa -15°C. Man
läßt die Mischung 3 oder 4 Stunden bei dieser Temperatur stehen und filtriert dann
den Niederschlag ab. Für die Extraktion mancher Blumen ist die Menge des Niederschlags
wesentlich, während sie bei der Extraktion anderer Blumen keine Rolle, spielt. Der
nach der Filtration in Lösung bleibende Duftstoff ist jedenfalls in einem fluorierten
Kohlenwasserstoff besonders gut löslich und daher zur Verwendung für Aerosolsprays
sehr gut geeignet.
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Es gibt keine genaue Regel dafür, wieviel Lösungsmittel zur Extraktion
einer bestimmten Menge lebender Blumen benutzt werden soll. Im allgemeinen ist die
vierfache Gewichtsmenge der Blumen geeignet. Man kann die Blumen ein-, zwei- oder
mehrmals oder einmal reit einer größeren Lösungsmittelmenge extrahieren. Das trifft
auf alle Substanzen zu, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden
können.
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Die Extraktion kann bei Zimmertemperatur oder auch bei einer höheren
oder niedrigeren Temperaturausgeführt werden. Man kann die Extraktion auch bei einer
höheren Temperatur durchführen, anschließend abkühlen und gebildete Niederschläge
abfiltrieren. Reinere Konzentrate werden durch Extrahieren wenigstens bei Zimmertemperatur
und anschließendes rasches Abkühlen der Lösung auf etwa 10 bis -25'C erzeugt.
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Obwohl es, wie erwähnt, keine bestimmte Extraktionsmethode gibt, die
in allen Fällen befolgt werden muß oder die in. allen Fällen mit Bestimmtheit die
besten Ergebnisse liefert, kann in den meisten Fällen ein sehr einfaches Verfahren
benutzt werden: Das zu konzentrierende Material wird, z. B. durch etwa 1/zstündiges
Rühren bei etwa 21'C, mit dem Lösungsmittel in innige Berührung gebracht.
Die erhaltene Mischung wird dann 12 oder 16 Stunden, z. B. über Nacht, bei Zimmertemperatur
stehengelassen. Das nicht gelöste Material schwimmt im allgemeinen oben. Unerwarteterweise
scheidet sich also die nicht gelöste Substanz durch die Schwerkraft ab. Die Lösung
kann dann abgezogen werden. Anschließend wird der Druck auf Atmosphärendruck vermindert,
wodurch das Lösungsmittel abdestilliert und die extrahierte Substanz als konzentrierter
Rückstand zurückbleibt. In den Beispielen wird diese Methode als Standardverfahren
bezeichnet, Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Concret aus pflanzlichem
Material, insbesondere aus Blumen, kann für verschiedene Zwecke benutzt werden.
Man kann es wie üblich mit Fertigprodukten vermischen; man kann es auch durch Extraktion
mit Äthanol raffinieren, so daß ein sehr reines Absolut entsteht; man kann es auch
in Aerosol" dosen, entweder in dem gleichen Lösungsmittel, das zur Extraktion benutzt
wurde, oder in einem anderen Lösungsmittel mit ähnlichen Lösungsmitteleigenschaften,
yerwenden.
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Die Earfumkonzentrate der vorliegenden Erfindung sind besonders günstig
gls Aermolspray verwendbar. Der Aerpsolspray bewirkt eine sehr feine Verteilung
der Teilchen und eine Ausstreuung der Teilchen in der Luft oder auf einer Fläche,
wie der Haut, was eine artästhetische Wirkung erzeugt, die von der durch alkoholisclhe
Parfumtinkturen erzeugten verschieden ist. Das Verfahren zur Extraktion des Duftstoffs
und die Methode, die Essenz zu verstreuen, erzeugen gemeinsam einen angenehmen physiologischen
Effekt. Die Blumenduftstoffe lassen. das Vorhandensein frischer Blumen vermuten,
Die mach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Parfumkonzentrate oder -öle haben
den frischen Duft der lebenden Pflanze stärker als die nach früher bekannten Verfahren
hergestellten Auszüge, Der Duft des Extrakts hat größere Ähnlichkeit mit dem Duft
der lebenden Blume als bisher verfügbare, Wenn z. B. zwei gleich große Mengen frischer
Blumen einmal mit einem fluorierten Kohlenwasserstoff und das andere Mal mit Petroläther
extrahiert werden, so ist die quantitative Ausbeute an Concret aus dem Extrakt des
fluorierten
Kohlenwasserstoffs geringer als die Ausbeute aus dem Petrolätherextrakt. Aber der
Extrakt des fluorierten Kohlenwasserstoffs ist besser, da die wohlriechenden Stoffe
selektiv extrahiert werden. Petroläther extrahiert eine größere Menge Eiweiß sowie
wachs- und fettartige Substanzen, die mit der Zeit verderben, so daß ein schlechter
Geruch entsteht oder die Löslichkeit sich verringert oder beides. Die sehr hohe
Qualität der durch den fluorierten Kohlenwasserstoff extrahierten Substanz wiegt
die geringere Ausbeute bei weitem auf. Außerdem muß der Petroläther aus der extrahierten
Substanz bei einer Temperatur über dem Siedepunkt, 30 bis 75'C, abdestilliert werden,
was den Verlust bestimmter Fraktionen der Geruchssubstanz mit sich bringt. Die fluorierten
Kohlenwasserstoffe andererseits sind bei Zimmertemperatur nur unter Druck flüssig
und können daher bei Zimmertemperatur oder bei niedrigeren Temperaturen. abgedampft
werden. - Petroläther selbst hat einen nachteiligen Geruch, und Spuren, die nicht
leicht entfernt werden können, bleiben in der extrahierten Substanz. Die fluorierten
Kohlenwasserstoffe andererseits können von der extrahierten Substanz vollständig
und leicht entfernt werden. Benzol hat alle schlechten Eigenschaften von Petroläther
in größerem Maße.
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Die nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Extrakte oder Konzentrate
oder ätherischen Öle sind von den augenblicklich von der Parfumindustrie hergestellten
Produkten verschieden und reiner als sie; ihre Farbe ist besser, und sie enthalten
weniger Komponenten, die sich verfärben, ausfallen oder unangenehmen Geruch beim
Altern oder bei Lichteinwirkung bilden. Man kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
Ultraabsoluts herstellen. Diese werden entweder durch Extraktion eines Handelsabsoluts
mit dem fluorierten Kohlenwasserstoff gewonnen, oder man stellt zunächst ein Concret
her, indem das pflanzliche oder tierische Material mit dem fluorierten Kohlenwasserstoff
extrahiert und dann das Concret mit Alkohol, z. B. Methyl- oder Äthylalkohol, extrahiert
wird. Das erhaltene Produkt ist in jedem Fall ein Konzentrat, ein ätherisches Öl
oder ein Ultraabsolut mit größerer Reinheit und Stärke als zur Zeit im Handel erhältliche
Absoluts. Diese Ultraabsoluts können als Komponenten üblicher oder alkoholischer
Parfums benutzt werden, oder man kann sie in einem fluorierten Kohlenwasserstoff
zu einem stark duftenden Parfumspray vermischen.
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Man kann auch vollständige Parfumöle, d. h. Parfumöle mit einer Mischung
von Komponenten, die das aromatische Prinzip des fertigen Parfums bilden können,
behandeln. Die Parfumöle werden manchmal in größeren Mengen Alkohol aufgelöst und
bilden so die im Handel erhältlichen Kölnisch Wasser. Manche Kölnisch Wasser sind
in Aerosoldosen verkauft worden. Es war aber schwierig, wenn nicht unmöglich, die
stärkeren Parfums in Aerosoldosen in den Handel zu bringen, da verschiedene Parfumkomponenten
in den für Aerosolsprays üblichen Lösungsmitteln relativ unlöslich sind.
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Wenn das Verfahren der Erfindung mit fertigen Parfumölen durchgeführt
wird, können die im Lösungsmittel löslichen und unlöslichen Parfumölkomponenten
durch reine Schwerkrafttrennung fraktioniert werden. Wenn daher ein fertiges Parfumöl
mit einem fluorierten Kohlenwasserstoff in flüssigem Zustand gerührt wird, erhält
man eine trübe Suspension, die für die Verwendung in Aerosoldosen nicht geeignet
ist. Die Dispersion und/oder Lösung und/oder kolloidale Lösung und/oder Suspension
kann durch Filtration nicht wirksam getrennt werden, selbst wenn rasches Abkühlen
angewendet wird. Die Mischung kann andererseits leicht durch Schwerkrafttrennung
getrennt werden, wobei alle Parfumölkomponenten entfernt werden, die die Aerosoldose
verkleben können. Die im fluorierten Kohlenwasserstoff gelösten Parfurnölkomponenten
bilden das ätherische Öl. Der Duft der echt aromatischen Komponenten der Parfumöle
scheint durch die Trennung von den Parfumkomponenten, die mit den aromatischen Komponenten
in alkoholischer Lösung verträglich sind, aber in einer Lösung eines flüssigen lluerierten
Kohlenwasserstoffs nicht verträglich sind, befreit und verstärkt zu werden. Das
durch das erfindungsgemäße Verfahren konzentrierte Parfumöl ergibt also ein besseres
Parfumöl als das ursprüngliche, aus dem es konzentriert wurde. Die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Parfumöle sind für den Gebrauch in Aerosoldosen entweder
als Parfums mit voller Stärke oder als Kölnisch Wasser gut geeignet.
| Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu
beschränken: |
| Behandeltes Material $xtraktionsmittel und -menge Angewendetes
Verfahren Ergebnis |
| Beispiel 1 |
| Fliederblume Dichlortetra$uoräthan 35 Minuten lange Extraktion
Es wurden 0,35 g Coneret er- |
| (Syringe Vulgaris) C Cl FZ C C1 F2 bei 40'C, 2 Stunden Kühlung
halten (Ausbeute 0,3 O/o). Der |
| 115 g 230 g in einem Tiefkühler auf -9°C Geruch des Concrets
bleibt |
| 2,45 atü und Filtration. Nach dem Ab- unverändert und hat typischen |
| destillieren des Extraktions- Fliederduft. |
| mittels wurde das Concret |
| erhalten. |
| Beispiel 2 |
| Gardenien Dichlortetra$uoräthan 30 Minuten lange Extraktion
0,015 g Concret (Ausbeute |
| (Gardenia grandiflora) CC1F2CC1F2 bei 21'C, Kühlung
auf etwa 0,05 °/o); außerordentlich star- |
| 30 g 90 g -15°C und Filtration. Das ker Duft nach frischen
Gar- |
| 0,91 atü Dichlortetrafluoräthan wurde denienblumen. |
| abdestilliert und so das Con- |
| cret erhalten. |
| Behandeltes Material Extraktionsmittel Angewendetes Verfahren
Ergebnis |
| und -menge |
| Beispiel 3 |
| Geißblattblume Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 0,35 g Concret er- |
| (Lonicera) C C1 FZ C C1 FZ 21'C, 4 Stunden Kühlung in
halten (Ausbeute 0,2 0/0). Gelbe |
| 170 g 0,91 atü einem Tiefkühler auf -18'C; Paste
mit einem starken Ge- |
| 840 g dann wurde filtriert und das Tuch nach frischen Geißblatt- |
| Dichlortetrafluoräthan abde- Blumen. |
| stilliert. |
| Beispiel 4 |
| Fliederblätter Dichlortetrafluoräthan Die Blätter wurden zer-
Es wurden 0,03g erhalten; |
| 33 g CC1F2CC1F2 quetscht; 33 g wurden 30 Mi- das Concret war
gelblich; |
| 75 g nuten bei 21'C mit Dichlor- Ausbeute 0,10/0. Es
wurde der |
| 0,91 atü tetrafluoräthan CC1F2CCLF2 Geruch grüner Blätter er- |
| extrahiert, auf -12'C ab- halten. |
| gekühlt, filtriert und das Lö- |
| sungsmittel abdestilliert. |
| Beispiel s |
| Abs. Bibergeilharz Trichlormonofluor- 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 3 g Konzentrat er- |
| (Abs. Resinoid methan 50°C; anschließende Aufar- halten; Ausbeute
30°/0; hell- |
| Castoreum) CC1gF beitung nach dem Standard- rotgelbe Flüssigkeit
mitCasto- |
| 10 g 75 g verfahren. reumgeruch. |
| schwarze Paste 1,4 atü |
| Beispiel 6 |
| Costus Essenz Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 5,3 g Konzentrat |
| (Essence Costus) C CIF C CIF2 21'C; anschließende Behand-
erhalten; Ausbeute 53,00/" |
| 10g 75 g lung nach dem Standardver- sehr hellgelbe, beinahe
farb- |
| braune, ölige Flüssig- 0,91 atü fahren. lose Flüssigkeit mit
sehr gutem |
| keit Costusgeruch. (Nicht ölig.) |
| Beispiel 7 |
| Abs. Eichenmoos Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 1,6 g Konzentrat |
| (Jugoslawien) C C1 FZ C C1F2 21'C; anschließende Behand-
erhalten; Ausbeute 16,00/, |
| (Abs.MoussedeChene) 75 g lung nach dem Standardver- hellgelbe
Flüssigkeit mit stär- |
| (Abs. Oak Moss) 0,91 atü fahren. kerem und feinerem Geruch |
| 10g als die ursprüngliche Substanz. |
| sehr dunkle, schwarz- |
| grüne Paste |
| Beispiel 8 |
| Peru Balsam, Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion bei
Es wurden 1,5 g Konzentrat |
| dunkelbraune, viskose CC1F2CC1F2 21°C; anschließende Behand-
entsprechend 15,00/OAusbeute |
| Flüssigkeit, 75 g lung nach dem Standardver- erhalten; die
farblose Flüssig- |
| log 0,91 atü fahren. keit hat einen stärkeren Ge- |
| ruch als die ursprüngliche |
| Substanz. |
| Beispiel 9 |
| Abs. Styrax Harz Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 1,25 g Konzentrat |
| (Abs. Resin Styrax) C Cl FZ C Cl FZ 21'C; anschließende
Behand- entsprechend 12,5 0/0 Ausbeute |
| (amerikanisch) 83 g hing nach dem Standardver- erhalten; die
farblose Flüssig- |
| 10 g 0,91 atü fahren. keit hat einen stärkeren Geruch |
| mittelbraune Paste als die ursprüngliche Sub- |
| stanz. |
| Behandeltes Material Extraktionsmittel Angewendetes Verfahren
Ergebnis |
| und -menge |
| Beispiel 10 |
| Abs. Jasmin Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion bei
Es wurden 8 g Konzentrat |
| 10g C Cl FZ C CIF, 21'C; anschließende Behand- entsprechend
80,0 °/o Ausbeute |
| rötlichbraune Flüssig- 90 g lung nach dem Standardver- erhalten;
die hellgelbbraune |
| keit 0,91 atü fahren. Flüssigkeit hat einen feineren |
| und leichteren Geruch als die |
| ursprüngliche Substanz. |
| Beispiel 11 |
| Abs. Orangeblüten Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 7,8 g Konzentrat |
| (Abs. Fleurs d'Oranger) C CIF2 C Cl FZ 21'C; anschließende
Behand- entsprechend 78,0 °/o Ausbeute |
| 10g 75 g lung nach dem Standardver- erhalten; hellrötlichbraune |
| sehr dunkelbraune 0,91 atü fahren. Flüssigkeit mit sehr feinem |
| Flüssigkeit Geruch derselben Art wie die |
| ursprüngliche Substanz. |
| Beispiel 12 |
| Abs. Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion bei Es wurden
4,3g Konzentrat |
| (Abs. Civet) CC1F2CC1F2 21°C; anschließende Behänd- erhalten;
Ausbeute 43,0°/o, |
| 10g 75 g lung nach dem Standardver- beinahe farblose Flüssigkeit, |
| sehr dunkelbraune, 0,91 atü fahren. die im Laufe eines Monats |
| rote Flüssigkeit sich nicht entfärbt; viel fei- |
| nerer Geruch als die ursprüng- |
| liche Substanz und kein unan- |
| genehmer Geruch nach Pro- |
| teinzersetzung wie bei der ur- |
| sprünglichen Substanz. |
| Beispiel 13 |
| Abs. Lavendel Dichlortetrafluoräthan 2 Stunden Extraktion bei
Es wurden 9,2 g Konzentrat |
| (Abs. Lavender C C1F2 C C1F2 21'C; anschließende Behand-
erhalten; Ausbeute 92,0"/(), |
| 10g 75 g lung nach dem Standardver- sehr hellgrüne Flüssigkeit
mit |
| sehr dunkelgrüne, bei- 0,91 atü fahren. weniger würzigem Geruch
als |
| nahe schwarze Flüssig- die ursprüngliche Substanz. |
| keit |
| Beispiel 14 |
| Bibergeilharz Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 0,6 g- Konzentrat |
| (Resinoid Castoreum) C C1F2 C C1F2 38'C; anschließende
Behand- entsprechend . einer Ausbeute |
| 10 g 75 g lung nach dem Standardver- von 6,011/0 erhalten,
gelbe |
| Schwarze Paste 2,24 atü fahren. Farbe mit ausgezeichnetem |
| Geruch. |
| Beispiel 15 |
| Peru Balsam USP Dichlordifluormethan 2 Stunden Extraktion bei
Es wurden 4,35 g Konzentrat |
| (Balsam Peru USP) C C12F2 21'C; anschließende Behand-
entsprechend einer Ausbeute |
| 20 g 128 g lung nach dem Standardver- von 21,75% erhalten,
hell- |
| 4,9 atü fahren. gelbes Öl, Geruch nach Peru |
| Balsam. |
| Beispiel 16 |
| Amerikanisches Styrax 20 g Trichlormonofluor- 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 2,4 g Konzentrat |
| Harz methan 21'C; anschließende Behand- entsprechend
einer Ausbeute |
| 10g C C13 F + lung nach dem Standardver- von 240/, erhalten,
Geruch |
| 60 g Dichlortetrafluor- fahren. nach Harz, farblose Flüssig- |
| äthan keit. |
| C C1F2C C1F2 |
| 0,84 atü |
| Behandeltes Material Extraktionsmittel Angewendetes Verfahren
Ergebnis |
| und -menge |
| Beispiel 17 |
| Bibergeilharz Dichlordifluozmethan 30 Minuten Extraktion bei
Es wurden 1,2g Konzentrat |
| (Resinoide Castoreum) C C12 FZ 38'C; anschließende Behand-
entsprechend einer Ausbeute |
| 10g 90 g lung nach dem Standardver- von 12 °/o erhalten, gelbe
Farbe, |
| 8,4 atii verfahren. gute Geruchsqualität. |
| Beispiel 18 |
| Abs. Eichenmoos 45 g Dichlortetrafluor- 30 Minuten Extraktion
bei Es wurden 2,15 g Konzentrat |
| (Abs. Mousse de Chene) äthan 21'C; anschließende Behand-
entsprechend 21,5 % Ausbeute |
| (Abs. Oak Moss Yu- CCIF2 CCIF2 + 25g lung nach dem Standardver-
erhalten, die hellgelbe Flüssig- |
| goslave) Dichlordifluormethan fahren. keit hat sehr starken
Geruch |
| 10g CC12F2 nach Eichenmoos. |
| sehr dunkelschwarz- 2,8 atü |
| grüne Paste |
| Beispiel 19 |
| Peru Balsam 75 g Trichlormonofluor- 30 Minuten Extraktion bei
Es wurden 6,2 g Konzentrat |
| 10g methan 50°C; anschließende Behand- entsprechend 62,0 °/o
Ausbeute |
| sehr dunkelbraune, CCI3F lung nach dem Standardver- erhalten,
die hellgelbe Flüssig- |
| schwere Flüssigkeit 1,4 atü fahren. keit hat den Peru-Balsam- |
| Geruch. |
| Beispiel 20 |
| Abs. Eichenmoos 150 g Dichlordifluor- 30 Minuten
Extraktion bei Es wurden 4,2 g Konzentrat |
| (Jugoslavisch) methan 43'C; anschließende Behand- entsprechend
21,0 °/o Ausbeute |
| 20 g CC12F2 lung nach dem Standardver- erhalten, hellgelbe
Flüssigkeit |
| sehr dunkle, schwarz- 9,52 atü fahren. mit sehr starkem Eichenmoos- |
| grüne Paste geruch. |
| Beispiel 21 |
| Parfumöl: Dichlortetrafluoräthan 30 Minuten Extraktion bei
Es wurden 6,3 g Konzentrat |
| 0,5 Labdanum-Harz CCIF2CCIF2 21°C; anschließende Behand- entsprechend
63°/o Ausbeute |
| (Resinoid Labda- 100 g hing nach dem Standardver- erhalten,
hellgelbe Flüssigkeit |
| num) 0,91 atü fahren. mit einem viel feineren und |
| 0,5 Vetiver Bourbon stärkeren Geruch als das ur- |
| 1,0 Sandelholz E. I. sprüngliche Öl. |
| 1,0 Patchouly |
| 1,5 Coumarin |
| 2,0 Abs. jugoslav. |
| Eichenmoos |
| 3,5 Bergamot |
| 10,0 g |