DE1124266B - Verfahren zur Pruefung von Vakuumanlagen auf Dichtigkeit - Google Patents

Description

• Verfahren zur Prüfung von Vakuumanlagen auf Dichtigkeit Es gibt in der Vakuumtechnik eine Reihe von Methoden zur Auffindung von Leckstellen, durch die atmosphärische Luft in die evakuierte Apparatur eindringen kann.
• Bekannt ist z. B. die Messung des Druckanstiegs, die jedoch bei kontinuierlichen, im Vakuum durchzuführenden Prozessen nicht angewendet werden kann, da sie in der Regel eine Unterbrechung des Prozesses bedingt. Handelt es sich um metallurgische Vakuumprozesse, so ist damit zu rechnen, daß infolge der Getterung von Bestandteilen etwa eingedrungener atmosphärischer Luft der meßbare Druckanstieg nur undeutlich ist und daß unter Umständen gleichzeitig durch die Bildung von Getterprodukten die Apparatur unbrauchbar wird.
• Bekannt ist auch die Verwendung des sogenannten Halogen-Leckfinders, bei dem die Außenfläche der Apparatur mit einem halogenhaltigen Prüfgas besprüht und das Auftreten des betreffenden Halogens in der Abgasleitung ermittelt wird. Auch hierbei ist die Möglichkeit eines Reagierens des angewandten Prüfgases, das durch vorhandene Undichtigkeiten in die Vakuumapparatur eindringt, mit den im Prozeß vorhandenen Reaktionspartnern gegeben, so daß z. B. bei metallurgischen Vakuumprozessen mit einer Getterung einzelner Bestandteile des Prüfgases gerechnet werden muß. Als weitere Erschwerung kommt hinzu, daß man aus rein praktischen Gründen die Vakuumapparatur nur an den Stellen, an denen das Auftreten eines Lecks vermutet wird, mit einem Prüfgas besprühen kann. Für kontinuierliche Prozesse, die im allgemeinen auch einer kontinuierlichen Dichtigkeitskontrolle bedürfen, ist eine derartige Prüfung auf Verdacht aber unzureichend.
• Den letztgenannten Mangel zeigt auch die Methode des Besprühens der Außenfläche der Apparaur mit Helium. Allerdings hat diese Methode den Vorteil, daß ein Gettern oder Reagieren des Prüfgases mit z. B. Metalldämpfen nicht möglich ist.
• Nach einem weiteren Vorschlag werden Gasproben an solchen Stellen der Vakuumapparatur, an denen die Reaktionen von Bestandteilen der etwa eingedrungenen atmosphärischen Luft mit z. B. Metalldämpfen noch nicht hatten auftreten können, entnommen und in an sich bekannter Weise analytisch auf ihre Zusammensetzung untersucht. Dieses im praktischen Betrieb von Groß-Vakuumanlagen bisher bewährte Verfahren ist indessen mit dem einen Mangel behaftet, daß Undichtigkeiten an Teilen der Vakuumanlage, an denen die eingedrungene Luft z. B. mit dem dampfförmigen oder flüssigen Metall zusammentrifft und mit demselben reagiert, nicht gefunden wer- den können. Als weiterer, allerdings kleiner Mangel dieses Verfahrens ist der Umstand zu werten, daß die entnommenen Gasproben vor der Untersuchung in der Regel auf atmosphärischen Druck gebracht werden müssen.
• Bei dem Verfahren werden nun die an einer Stelle oder an mehreren räumlich verschieden gelegenen Ste]len der Apparatur laufend entnommenen Gasproben erfindungsgemäß mit an sich bekannten Mitteln auf Änderungen im quantitativen Gehalt an teilweise aus der durch die Undichtigkeiten in die Apparatur eingedrungenen atmosphärischen Luft stammenden Edelgasen untersucht.
• Diese Art des Vorgehens ist deshalb möglich, weil die Edel gase als chemisch inerte Stoffe, unabhängig davon, welchen speziellen Reaktionen in der Vakuumapparatur durchgeführt werden, in elementarer Form erhalten und nachweisbar bleiben. Da sie außerdem in der atmosphärischen Luft in bekannten, gleichbleibenden Anteilen enthalten sind, läßt sich aus ihrer quantitativen Bestimmung in den Gasproben ein Rückschluß auf die Menge der in die Vakuumapparatur eingedrungene Luftmenge ziehen. Für den vorliegenden Zweck genügt die quantitative Bestimmung eines einzigen Edelgases in den Gasproben.
• Zweckmäßig wählt man dabei die Bestimmung des Argons als des mengenmäßig mit durchschnittlich 0,93 Volumprozent am stärksten in der atmosphärischen Luft vertretenen Edelgases. Die angestellten Überlegungen sind daher nur auf Argon bezogen, sie gelten jedoch sinngemäß für jedes Edelgas. Für die laufende quantitative Bestimmung wird zweckmäßig ein Massenspektrometer verwendet, wobei sich ein von der Konzentration des Argons in der Gasprobe abhängiger Ausschlag ergibt.
• Bei der Vakuumapparatur mit bekannter Dichtigkeit stellt man diese Konzentration als Bezugsgröße einmal fest und beobachtet den ihr entsprechenden Ausschlag fortlaufend. Tritt nun ein Leck in der Vakuum apparatur auf, so ist damit ein Ansteigen der Edelgaskonzentration in den Gasproben verbunden, gleichgültig, ob die eindringende atmosphärische Luft z. B. durch die Reaktionszone der Vakuumapparatur strömt und dort gegettert oder anderweitig chemisch gebunden wird oder nicht.
• Da die gebräuchlichen Massenspektrometer bei guter Konstanz der Ionenquelle und der Masseneinstellung durchaus druckproportional arbeiten, kann man bei Kenntnis der die gesamte Vakuumapparatur durchströmenden Gasmenge aus der Konzentrationsänderung des Argons einen Schluß auf die Größe des Lecks ziehen, sofern auch der Druck im Massenspektrometer konstant gehalten wird. Letzteres läßt sich mit bekannten Mitteln, z.B. mit einem selbsttätig arbeitenden Nadelventil sicherstellen, so daß die Anzeige schließlich nur von der Konzentration des mit der atmosphärischen Luft in die Vakuumapparatur hineingekommenen Argons abhängt, von dem Druck der Atmosphäre innerhalb der Vakuumapparatur jedoch unabhängig ist.
• Durch die nach dem beschriebenen Verfahren gegebene Möglichkeit, Gasproben aus den verschiedenen Teilen der Gesamtapparatur zu entnehmen und sie massenspektrometrisch auf ihren Gehalt an Argon zu untersuchen, gelingt es, Leckstellen einzugrenzen und die Vakuumbehälter, die nur zeitweise mit der Gesamtappparatur verbunden sind, auf Dichtigkeit zu prüfen.
• Es kann als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gewertet werden, daß die Gasproben vor der Edelgasbestimmung nicht erst komprimiert werden müssen. Aus diesem Grund läßt sich das Verfahren leicht automatisieren, so daß man mit einer einfachen Steuerung einen Probenzyklus ablaufen lassen kann.
• In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann, sobald sich in einer der Gasproben ein Ansteigen der Konzentration des Argons zeigt, der der Entnahmestelle dieser Gasprobe zugeordnete, verdächtige Teil der Vakuumtemperatur von außen mit Argon besprüht werden. Beim Besprühen der Leckstelle selbst stellt man dann ein Ansteigen der Argonkonzentration auf das rund Einhundertfache fest.
• Das erfindungsgemäße Verfahren der Dichtigkeitskontrolle wurde beispielsweise bei einer Anlage zur elektrothermischen Erzeugung von Magnesium angewandt. Das Gesamtvolumen dieser Vakuumapparatur beträgt etwa 50 m3. Dieses Volumen wird von rund 10 Nm3 Wasserstoff stündlich als Spülgas durchströmt.
• Da sich mit der massenspektroskopischen Methode ohne weiteres noch lOppm Argon in Wasserstoff deutlich nachweisen lassen, wird also eine Undichtigkeit durch die stündlich 10 N1 Luft in die Vakuumapparatur eindringen können, einwandfrei durch die Untersuchung der Gasproben erkannt.
• Zur betriebsmäßigen Durchführung dieses Verfahrens wurde beispielsweise eine automatisierte Einrichtung aufgebaut, die bei Steuerung durch Knopfdruck der vorerwähnten Vakuum apparatur nacheinander in 3 Minuten achtzehn Gasproben entnimmt und deren Argongebalte registriert, wobei der Druck im Massenspektrometer durch ein selbsttätig arbeitendes Nadelventil unabhängig von den Drücken an den Entnahmestellen der einzelnen Gasproben auf 5-10-5 Torr konstant gehalten wurde.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Auffindung von Undichtigkeiten in Vakuumapparaturen durch Untersuchung von an einer Stelle oder von an mehreren räumlich verschieden gelegenen Stellen der Apparatur laufend entnommenen Gasproben, dadurdi gekennzeichnet, daß die Gasproben mit an sich bekannten Mitteln auf Änderungen im quantitativen Gehalt an teilweise aus der durch die Undichtigkeiten in die Apparatur eingedrungenen atmosphärischen Luft stammenden Edelgasen untersucht werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Abgas der Apparatur auf seinen Gehalt an Edelgasen, insbesondere Argon, laufend untersucht wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Feststellung einer Undichtigkeit zur Kontrolle derselben der in Frage kommende Apparateteil von außen mit dem als Prüfgas vorgesehenen Edelgas, vorzugsweise Argon, besprüht wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Untersuchungsmittel ein Massenspektrometer dient und der Druck der zur Untersuchung gelangendenGasproben in lassen spektrometer selbsttätig konstant gehalten wird.