DE1246278B

DE1246278B - Verfahren und Vorrichtung zur Auffindung von Leckstellen in mit Fluessigkeit gefuellten Anlagen und Rohrleitungen

Info

Publication number: DE1246278B
Application number: DE1961K0042622
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Johannes Spies
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1961-01-12
Filing date: 1961-01-12
Publication date: 1967-08-03

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Auffindung von Leckstellen in mit Flüssigkeit gefüllten Anlagen und Rohrleitungen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Auffinden von Leckstellen in mit Flüssigkeit gefüllten Anlagen und Rohrleitungen mittels Absaugens an den Leckstellen und Messung oder Anzeige durch ein Massenspektrometer od dgl.
Für die Auffindung von kleinen Leckstellen in Apparaten und Behältern und anderen Einrichtungen, insbesondere für Kernreaktoren, sind eine ganze Reihe von Verfahren bekannt, bei denen man die zu untersuchende Einrichtung mit einem Gas oder einem gasgemisch bis zu einem gewissen Oberdruck füllt und vorhandene Lecks in der Weise feststellt, daß man die Einrichtungen während des Abdrückens an ihrer Außenseite nach Spuren von durchgetretenem ,restgas oder einer Komponente desselben absucht, wobei man sich bei ganz feinen Leckstellen des Massenspektrometers als Nachweismittel bedient.
Hierfür werden unter anderem Lecksncher in Form reines Schnüffelgerätes verwendet, bei denen hinter einer Düse eine Absaugelektrode angeordnet ist, wobei mittels eines Absauggebläses das zu unter-Suchende Gasgemisch angesaugt wird.
In dieser Weise werden auch die D20-Leitungen und -Behälter von Schwerwasserreaktoren vor der Inbetriebnahme geprüft. Es können aber auch nach der Inbetriebnahme Leckstellen auftreten infolge von Korrosionen, Material- oder Temperaturspannungen und Druckstößen, wobei es dringend erforderlich ist, diese Leckstellen bereits im Entstehungszustand festzustellen, damit größere Verluste oder Schädigungen vermieden werden.
Durch die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren geschaffen, das ermöglicht, derartige feine Leckstellen auch während des Betriebes festzustellen. Auch wird eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der außen an den Leckstellen von der Luft aufgenommene Flüssigkeitsdampf mit der Luft abgesaugt und in an sich bekannter Weise in einer Zersetzungszelle oder in einer kombinierten Absorptions- und Zersetzungszelle zersetzt wird und daß das entstandene Gemisch ganz oder teilweise oder daß nach Trennung in Komponenten eine oder mehrere dieser Komponenten dem Nachweisgerät zugeführt werden.
Beispielsweise wird die durch Verdampfung des an den Leckstellen austretenden schweren Wassers bewirkte Erhöhung des D20-Dampfgehaltes in der Luft gemessen. Diese Messung ist mit genügender Genauigkeit durchführbar, da im natürlichen Wasser nur etwa 0,015°/o D20 enthalten sind und in der Luftfeuchtigkeit daher normalerweise nur ein entsprechend geringer Anteil. Der Schwerwasseranteil in der Luft wird dadurch nachgewiesen, daß die Luftprobe in an sich bekannter Weise in eine elektrolytische Zelle eingeleitet wird. In dieser Zelle wird die Luftfeuchtigkeit durch einen hygroskopischen Stoff (z.B. Phosphorpentoxyd) absorbiert und anschließend durch elektrischen Strom in Wasserstoff und Sauerstoff zerlegt. Das entstandene Gasgemisch oder ein Teil desselben wird darauf in weiterer Ausbildung einem Massenspektrometer oder einem anderen Nachweisgerät zur Bestimmung des Anteiles an schwerem Wasserstoff (led, D oder D2) zugeführt.
Auf diese Weise gelingt bei geringem D20-Gehalt bzw. HDO-Gehalt ohne weiteres der- Nachweis von HD+-Ionen, da der größte Teil des schweren Wasserstoffes beim Eintreten in das Massenspektrometer in diesem Fall in Form von HD-Molekülen vorliegt.
Soll dagegen der schwere Wasserstoff als D2 bei Kernreaktoren nachgewiesen werden, bei denen Helium als Absperrgas verwendet wird, so wird er vom Helium, das ebenfalls die Masse 4 besitzt, durch eine für Wasserstoff selektiv durchlässige Wand (Palladium) getrennt, die vor dem Massenspektrometer zweckmäßig außerhalb des Schnüffelgerätes vorgesehen wird.
Da aus der elektrolytischen Zelle ein Knallgas-Luftgemisch austritt und glühendes Palladium vom Sauerstoff angegriffen wird, ist es in diesem Fall zweckmäßig, den Sauerstoff vor der Berührung des Gasgemisches mit dem glühenden Palladium abzureichern oder ganz abzutrennen. Zu diesem Zweck ist in weiterer Ausbildung zwischen der elektrolytischen Zelle und der selektiv für Wasserstoff durchlässigen Wand ein Sauerstoff-Filter vorgesehen.
Bei anderen Flüssigkeiten wird ganz entsprechend verfahren, wobei je nach der Flüssigkeit an Stelle der elektrolytischen Zersetzungszelle eine geeignete andere Zersetzungseinrichtung verwendet wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens geht von einem Schnüffelgerät aus, das eine Düse und ein Absauggebläse sowie zwischen beiden einen Staubfilter und eine Reguliervorrichtung aufweist. Erfindungsgemäß ist diese Vorrichtung so ausgestaltet, daß hinter der Düse eine Absorptions-und Zersetzungszelle und die Reguliervorrichtung am Eintritt der Leitung zum Massenspektrometer angeordnet sind.
Eine derartige Vorrichtung ist in der Abbildung schematisch wiedergegeben. Das Schnüffelgerät 1 ist am einen Ende mit einer Düse 2 versehen, durch die das zu prüfende Luft-Flüssigkeitsdampf-Gemisch mittels des Gebläses 3 eingesaugt wird. Unmittelbar hinter der Düse 2 ist eine elektrolytische Zelle 4 eingebaut, in der die Luftfeuchtigkeit (D2O + H2o) absorbiert und durch elektrischen Strom in Wasserstoff und Sauerstoff zersetzt wird. Etwa in der Mitte des Schnüffelgerätes ist ein Staubfilter 5 angebracht und dahinter in einer Abführungsleitung 6 ein Nadelventil 7, mit dem die aus dem Zersetzer zum Massenspektrometer zuzuführende Gemischinenge eingestellt werden -kann. Die Verbindungsleitung zum Massenspektrometer wird mit Hilfe des Flansches 8 oder eimer anderen Verbindungsmöglichkeit angeschlossen.
Auf diese Weise gelingt es, selbst kleine Leckstellen während des Betriebes einwandfrei nachzuweisen.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Auffinden von Leckstellen in mit Flüssigkeit gefüllten Anlagen und Rohr- leitungen mittels Absaugens an den Leckstellen und Messung oder Anzeige durch ein Massenspektrometer od. dgl., dadurch gekennz e i c h n e t, daß der außen an den Leckstellen von der Luft aufgenommene Flüssigkeitsdampf mit der Luft abgesaugt und in an sich bekannter Weise in einer Zersetzungszelle oder in einer kombinierten Absorptions- und Zersetzungszelle zersetzt wird und daß - das entstandene Gemisch ganz oder teilweise oder daß nach Trennung in Komponenten eine oder mehrere dieser Komponenten dem Nachweisgerät zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Zersetzung der Luftfeuchtigkeit zur Bestimmung von schwerem Wasserstoff als D2 bei Vermischung mit Helium, das Helium vom schweren Wasserstoff durch eine für Wasserstoff selektiv durchlässige Wand, z. B.

Palladium, getrennt und vorher zweckmäßig der Sauerstoff durch einen Sauerstoffilter aus dem Gemisch ganz oder teilweise entfernt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einem Schnüffelgerät, das eine Düse und ein Absauggebläse sowie zwischen beiden einen Staubfilter und eine Reguliervorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß hinter der Düse (2) eine Absorptions- und Zersetzungszelle (4) und die Reguliervorrichtung (7) am Eintritt der Leitung (6) zum Massenspektrometer angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 706 398; »Die Technik«, 1960, H. 12, S. 809 bis 813;