DE19838383A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Überführen schwerflüchtiger Verbindungen in eine Detektionsapparatur - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Überführen schwerflüchtiger Verbindungen in eine DetektionsapparaturInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Überführen schwerflüchtiger Verbindungen in eine Detektionsapparatur vorgestellt, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt: DOLLAR A a) Überführung von einer oder mehreren Verbindungen in die Gasphase; DOLLAR A b) Transport der in die Gasphase überführten Verbindung(en) in einem Trägergasstrom (4) bei erhöhter Temperatur; DOLLAR A c) schnelles Abkühlen des Trägergasstroms (4) und der darin enthaltenen schwerflüchtigen Verbindung(en) in einem Bereich niedriger Temperatur (3) und gleichzeitiges in Kontakt bringen des Trägergasstroms mit einem flüssigen oder gasförmigen Medium (5) niedriger Temperatur; DOLLAR A d) Transport des abgekühlten Trägergasstroms (7) mit den restlichen, darin enthaltenen schwerflüchtigen Verbindungen zu einer Detektionsapparatur.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Überführen
schwerflüchtiger Verbindungen in eine Detektionsapparatur.
In thermischen Verfahren (z. B. Verbrennung, Verdampfung) werden feste Stoffe in
die Gasphase überführt. Dabei ändert sich der Aggregatzustand und zum Teil die
chemische Zusammensetzung der Stoffe. Für die Analyse der Reaktionskinetik
werden hauptsächlich ThermoGravimeter (TG) eingesetzt, durch welche die Menge
an in die Gasphase überführter Substanz bestimmt werden kann. Da diese
Methode keine Information über die Reaktionsprodukte gibt, wird ein TG oft mit
einer weiteren Analysenmethode verbunden, wodurch die Reaktionsprodukte
genauer charakterisiert werden können. TG-FTIR (ThermoGravimetrie-
FourierTransformationsInfraRotabsorptionsspektrometer) oder TG-MS
(ThermoGravimetrie-MassenSpektrometer) werden als Standardanalysengeräte
verwendet. Diese kombinierten Methoden eignen sich besonders gut, falls die
Produkte bei Raumtemperatur gasförmig sind, da diese dann im Gasstrom leicht
aus einem TG in ein MS oder FTIR überführt werden können.
Anders verhält es sich mit relativ schwerflüchtigen Verbindungen, welche nur bei
hohen Temperaturen in der Gasphase verbleiben. Diese schwerflüchtigen
Verbindungen weisen bei hohen Temperaturen eine größere
Sättigungskonzentration im Trägergas (z. B. Luft, Argon etc.) auf als bei tiefen
Temperaturen und kondensieren daher beim Abkühlen bei der für die jeweilige
Verbindung typischen Kondensationstemperatur. Dabei führen einerseits das
Einstellen von Kondensationsgleichgewichten und andererseits kinetische Effekte
zu einer Verschleppung (Fraktionierung) über einen größeren Temperaturbereich.
Das Kondensationsverhalten einer bestimmten Spezies kann zudem von einer
anderen Spezies beeinflußt werden. So erfolgt die Kondensation von CdCl2 in
einem Temperaturgradientenofen in Anwesenheit anderer Chloride (Cu, Pb, und
Zn) bei einer höheren Temperatur als beim reinen CdCl2-System. Umgekehrt
können bereits kondensierte Phasen durch andere Substanzen wieder mobilisiert
werden. Dieses komplexe Kondensationsverhalten verhindert ein definiertes
Überführen der Gase in eine geeignete Apparatur für die direkte Analyse.
Daneben ist bekannt, daß auch bei Raumtemperatur sehr kleine Mengen von
schwerflüchtigen Verbindungen im Gasstrom, z. B. als Aerosole, existieren. Mit dem
Begriff "Aerosol" bezeichnet man kolloide Systeme aus Gasen (z. B. Luft) mit darin
verteilten kleinen festen (Staub) oder flüssigen (Nebel) Teilchen (sog.
Schwebstoffe) von etwa 10-7 bis 10-3 cm Durchmesser. Mit der LA-ICP-MS-
Methode (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) können
kleinste Mengen einer Probe durch Laserablation in die Gasphase gebracht
werden. Das Gas wird anschließend mit der ICP-MS-Methode auf die
Zusammensetzung untersucht. In dem induktiv erzeugten Plasma werden die
Verbindungen atomisiert und ionisiert, so daß eine Vielzahl von Elementen
detektiert werden kann.
Aerosole können auch direkt mit einem ATOFMS-Gerät (Aerosol Time Of Flight
Mass Spectrometry) detektiert werden, wobei gleichzeitig Informationen über die
aerodynamische Partikelgröße und chemische Zusammensetzung gewonnen
werden. So konnten in Südkalifornien in mehreren Meilen Entfernung von einem
Feuerwerk stammende Staubpartikel in situ zugeordnet und detektiert werden (Liu
et al.: Anal. Chem. 69, 1808-1814, 1997). Somit ist es also grundsätzlich möglich
schwermetallbeladene Gase, bzw. Aerosole, auf deren Schwermetallgehalt hin zu
untersuchen. Allerdings können die genannten Methoden nur für sehr kleine
Konzentrationen an Schwermetallen verwendet werden.
Bei der Verbrennung von Hausmüll oder bei der thermischen Behandlung von
Filteraschen aus Verbrennungsanlagen verflüchtigen sich Schwermetalle in sehr
großen Mengen, so daß die oben beschriebenen Detektionsmethoden nicht
eingesetzt werden können. Heutige Verfahren für die Analyse schwermetallhaltiger
Dämpfe (z. B. von Gasen mit thermisch verflüchtigten Metallverbindungen aus
Filteraschen) bedienen sich indirekter Methoden, bei denen durch einen Kühlfinger
die Verbindungen als Kondensate niedergeschlagen werden (Jakob et al.: Environ.
Sci. Technol. 29, 2429-2436, 1995). Die Kondensate können anschließend in ein
Lösungsmittel überführt und mit einer geeigneten Analysenmethode (z. B. AAS =
AtomAbsorptionsSpektrometrie oder ICP-OES = Inductively Coupled Plasma-
Optical Emission Spectrometry) untersucht werden. Diese Methode ist allerdings
nicht allgemein anwendbar, da sie den oben beschriebenen
Kondensationsproblemen nicht Rechnung trägt, nur eine geringe zeitliche
Auflösung (ca. 10-15 Minuten) ermöglicht und keine Online-Messung erlaubt.
Hier setzt die Erfindung an. Es soll eine Vorrichtung und ein Verfahren zum
Überführen schwerflüchtiger Verbindungen in eine Detektionsapparatur geschaffen
werden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das Verfahren zum
Überführen schwerflüchtiger Verbindungen in eine Detektionsapparatur des
unabhängigen Patentanspruchs 1, sowie durch die Vorrichtung gemäß
unabhängigen Patentanspruch 12 gelöst.
Das Kondensieren und Ablagern von schwerflüchtigen Verbindungen kann beim
Überführen der Gase in eine Meßapparatur generell nicht verhindert werden. Das
Prinzip der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich die damit verbundenen
Probleme durch kontrollierte Kondensationsbedingungen überwinden lassen.
Erfindungsgemäß werden die Kondensationsbedingungen so gewählt, daß eine
kleine Restmenge der zu untersuchenden Spezies in der Gasphase, z. B. als
Aerosol, verbleibt, welche für die Detektion zur Verfügung steht. Dazu wird die zu
untersuchende Verbindung bei erhöhter Temperatur in die Gasphase überführt und
von einem Trägergasstrom aufgenommen. Dieser Trägergasstrom bewegt sich
durch einen Bereich erhöhter Temperatur auf einen Bereich niedriger Temperatur
zu und wird dort rasch abgekühlt. In dem Bereich niedriger Temperatur trifft der
Trägergasstrom mit einem flüssigen oder gasförmigen Medium zusammen, das
ebenfalls eine tiefe Temperatur aufweist. Die rasche Abkühlung des
Trägergasstroms führt zu einem Kondensieren eines großen Teils der
schwerflüchtigen Verbindungen, die sich in dem Bereich niedriger Temperatur
niederschlagen. Erfindungsgemäß kondensieren dabei mehr als 50%, bevorzugt
mehr als 90%, besonders bevorzugt mehr als 99% der schwerflüchtigen
Verbindungen. Die erfindungsgemäßen Kondensationsbedingungen stellen in
jedem Fall sicher, daß die Konzentration der schwerflüchtigen Verbindungen im
kalten Gasstrom nach der erfindungsgemäßen Vorrichtung (Condensation
Interface = CI) den Konzentrationen im heißen Gas vor der Vorrichtung
proportional ist.
Unter dem Begriff "schwerflüchtige Verbindung" wird im Rahmen der vorliegenden
Erfindung jede Art von Verbindung verstanden, die erst oberhalb der
Raumtemperatur eine merkliche Flüchtigkeit aufweist. Da die Detektion der
Spezies in der Regel bei Raumtemperatur erfolgt, ergibt sich bei allen
Verbindungen, die erst bei höheren Temperaturen eine merkliche Flüchtigkeit
aufweisen, das Problem der Kondensation beim nachfolgenden, zur Detektion
notwendigen, Übergang zu tieferen Temperaturen. Daher sind das
erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung auf alle
schwerflüchtigen Verbindungen gemäß der obigen Definition anwendbar. Eine
besonders vorteilhafte Anwendung liegt in der Verwendung jeglicher Art von
Metallverbindung, wie z. B. Oxide, Halogenide, Carbonate, Aluminate, Boride,
Silikate, Hydroxide, Phosphide, Phosphate, Sulfide, Sulfate oder Nitride beliebiger
Metalle. Diese Aufzählung ist nicht beschränkend.
Die Temperatur des heißen Trägergasstroms liegt im allgemeinsten Fall der
vorliegenden Erfindung über der Raumtemperatur. Bevorzugt wird ein
Temperaturbereich von 100°C bis zu 1500°C, besonders bevorzugt ist der Bereich
zwischen 300°C und 1000°C. Die Temperatur des Bereichs tiefer Temperatur liegt
im allgemeinsten Fall der vorliegenden Erfindung unter der Temperatur des heißen
Trägergasstroms. Bevorzugt liegt die Temperatur unter 100°C, besonders
bevorzugt ist Raumtemperatur. Die zum Abschrecken des heißen Trägergases
notwendigen tiefen Temperaturen können durch eine geeignete Isolation des
Bereiches und durch den Kühleffekt des kalten flüssigen oder gasförmigen
Mediums erreicht werden. Optional kann eine aktive Kühlung des Bereiches
durchgeführt werden, z. B. durch gekühlte Flächen oder durch Kühlschlangen, in
denen ein Kühlmittel zirkuliert.
Der die schwerflüchtigen Verbindungen mitführende heiße Trägergasstrom trifft in
einem Bereich tiefer Temperatur mit einem kalten flüssigen oder gasförmigen
Medium zusammen. Die Art der Zusammenführung des Trägergasstroms mit dem
kalten flüssigen oder gasförmigen Medium kann erfindungsgemäß beliebig
ausgestaltet sein. Als nicht einschränkend gemeinte Ausführungsformen seien das
Aufeinandertreffen von zwei entgegengesetzt laufenden Gasströmen oder auch
das Aufeinandertreffen von Trägergasstrom und flüssigen oder gasförmigen
Medium in einem beliebigen Winkel zueinander genannt. Daneben kann aber auch
das kalte flüssige oder gasförmige Medium mit den darin optional enthaltenen
Zusätzen ringförmig in den Querschnitt des erfindungsgemäßen Mittels zum
Bereitstellen eines Trägergasstroms eingespeist werden. Auf diese Weise läßt sich
z. B. gemäß einer bevorzugten Ausführungsform bei Verwendung von Wasser als
flüssiges Medium ein Wasser-Aerosol in dem Trägergasstrom herstellen. Analog zu
der oben genannten Ausführungsform kann auch der heiße Trägergasstrom in
ähnlicher Weise dem kalten Medium zugegeben werden.
Für die Fachperson selbstverständlich ist die Tatsache, daß mit den verschiedenen
Arten des Zusammenführens des Trägergasstroms mit dem kalten flüssigen oder
gasförmigen Medium eine unterschiedliche Geometrie der gesamten
erfindungsgemäßen Vorrichtung verbunden sein kann. Bezeichnet man z. B. die
Strömungsrichtung des heißen Trägergasstroms als Hauptachse der
erfindungsgemäßen Vorrichtung, so kann diese bei der oben beschriebenen
ringförmigen Einspeisung des kalten Mediums in besonders einfacher Weise
horizontal oder auch vertikal ausgerichtet werden. Bei einer vertikalen Ausrichtung
der Hauptachse können die in dem Bereich tiefer Temperatur auskondensierten
schwerflüchtigen Verbindungen in besonders einfacher und vorteilhafter Weise aus
der Vorrichtung entfernt werden.
Als Trägergas kommen eine Vielzahl von Gasen in Frage, wobei sowohl inerte
Gase als auch mit den zu untersuchenden Verbindungen reaktive Gase verwendet
werden können. Unter inerten Gasen werden z. B. alle Arten von Edelgasen oder
auch Kohlendioxid und Stickstoff verstanden, während als reaktive Gase z. B.
Sauerstoff, Luft, Halogene, Wasserstoff, HCl, CO, SO2 oder N2O Verwendung
finden können. Daneben ist auch jede Art von Mischung der verschiedenen Gase
möglich. Die Art des verwendeten Gases hängt von der Art der zu untersuchenden
Substanz ab.
Gemäß dieser Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann bei Vorliegen
von extrem schwerflüchtigen Verbindungen, wie z. B. Metalloxiden, dem Trägergas
eine reaktive Verbindung (z. B. HCl) zugegeben werden, die dann mit der zu
untersuchenden Verbindung eine Reaktion eingeht (z. B. Umsetzung zum
entsprechenden Metallchlorid). Das Reaktionsprodukt wird dann in die Gasphase
überführt und in den Trägergasstrom aufgenommen. Aufgrund der oben
beschriebenen Vielzahl von schwerflüchtigen Substanzen, die mit Hilfe des
erfindungsgemäßen Interface in eine Detektionsapparatur überführt werden
können, ist eine ebenso große Bandbreite an Trägergasen und Zusätzen von
reaktiven Verbindungen möglich.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden als
Trägergas gasförmige Reaktionsprodukte chemischer Reaktionen, insbesondere
gasförmige Reaktionsprodukte thermisch induzierter chemischer Reaktionen
verwendet. Bevorzugt werden als Trägergas die Abgase aus thermischen
Umsetzungen verwendet.
Als flüssiges oder gasförmiges Medium niedriger Temperatur kann ein Gas oder
eine Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Edelgase,
Halogene, Luft, Sauerstoff, Wasserstoff, HCl, CO2, CO, SO2, N2O, H2O oder deren
Mischungen verwendet werden.
Der Begriff "Verdampfen" wird im Rahmen der vorliegenden Anmeldung somit als
Synonym für "in die Gasphase überführen" verwendet. Bei diesem Vorgang kann
es sich sowohl um einen rein physikalischen Phasenübergang handeln, wobei
neben Verdampfung auch Sublimation möglich ist, aber auch um eine Kombination
aus chemischer Reaktion und Phasenübergang, wie oben für den Fall der
Umsetzung eines Metalloxids mit HCl beschrieben.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird dem kalten gasförmigen Medium
ein Aerosol zugesetzt. Erfindungsgemäß kann dazu jede Art von Lösungsmittel
verwendet werden, das sich in einem Gas als Aerosol löst. Bevorzugt werden
höhere Alkohole und andere organische Lösungsmittel verwendet, deren
Siedepunkt über dem von Wasser liegt, besonders bevorzugt wird ein Wasser-
Aerosol verwendet.
Der Zusatz eines Aerosols zu dem kalten gasförmigen Medium führt zu zweierlei
besonders vorteilhaften Effekten. Zum einen wird das Aerosol in dem Bereich, in
dem es auf den heißen Trägergasstrom mit den darin befindlichen
schwerflüchtigen Substanzen trifft, teilweise oder ganz verdampft und trägt damit
ganz entscheidend zur Kühlung dieses Bereichs bei. Im Gegensatz zu
konventionellen, räumlich eingeschränkten Kühlvorrichtungen verdampft das
Aerosol gleichmäßig in dem von ihm eingenommenen Volumen und führt so zu
einer extrem effektiven 3-dimensionalen Kühlung. Die in dem Trägergasstrom
befindlichen schwerflüchtigen Substanzen kondensieren aufgrund der tiefen
Temperaturen zum größten Teil aus. Erfindungsgemäß kondensieren dabei mehr
als 50%, bevorzugt mehr als 90%, besonders bevorzugt mehr als 99% der
schwerflüchtigen Verbindungen.
Durch eine zusätzliche, optionale, aktive Kühlung der erfindungsgemäßen Mittel
zur Bereitstellung eines flüssigen oder gasförmigen Mediums niedriger Temperatur,
also z. B. durch aktive Kühlung des Aerosols bei dessen Transport bis zum
Zusammentreffen mit dem Trägergasstrom, kann sichergestellt werden, daß beim
Zusammentreffen mit dem Trägergasstrom eine der Anfangskonzentration
annähernd gleiche Konzentration an Aerosol in dem kalten gasförmigen Medium
vorliegt.
Bei Verwendung eines flüssigen Mediums kann das Aerosol durch ein direktes
Einspritzen in den heißen Trägergasstrom hergestellt werden. Das zugegebene
flüssige Medium verdampft dabei zum Teil und kühlt auf die oben beschriebene
Weise den Trägergasstrom ab. Der nicht verdampfte Teil des flüssigen Mediums
liegt als Aerosol in dem Trägergasstrom vor.
Der zweite, vorteilhafte Effekt des Zusatzes eines Aerosols liegt darin, daß der
nicht kondensierte, in der Gasphase verbleibende Teil der schwerflüchtigen
Verbindungen vollständig oder zumindest zum Teil von den Aerosoltröpfchen
aufgenommen und zusammen mit diesen weitertransportiert wird. Der restliche
Anteil an in der Gasphase verbleibenden schwerflüchtigen Verbindungen, der nicht
in die Aerosol-Tröpfchen aufgenommen wird, bildet selbst ein festes Aerosol und
wird so von dem abgekühlten Gasstrom in Richtung zur Detektionsapparatur
transportiert. Daneben können Aerosoltröpfchen mit darin gelöster Substanz und
festes Aerosol in jedem beliebigen Mengenverhältnis nebeneinander vorliegen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann dem
Aerosol eine darin lösliche oder suspendierbare Substanz zugesetzt werden. Für
den Fall, daß ein Wasser-Aerosol verwendet wird, eignen sich anorganische Salze
besonders gut. Erfindungsgemäß kann aber jede Art von Feststoff verwendet
werden, der in dem entsprechenden Lösungsmittel, aus dem das Aerosol
hergestellt wird, löslich oder suspendierbar ist. Trifft das Aerosol mit dem heißen
Trägergasstrom zusammen, so verdampft, wie oben beschrieben, ein großer Teil
des Aerosols. Die darin gelösten oder suspendierten Feststoffe bilden in diesem
Fall Kristallisationskeime für die in dem heißen Trägergasstrom enthaltenen
schwerflüchtigen Substanzen. Gemäß dieser Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung dienen die in dem Aerosol gelösten oder suspendierten Feststoffe als
Träger für die schwerflüchtigen Verbindungen und werden zusammen mit diesen
zu der Detektionsapparatur transportiert. Somit wird auch klar, daß sich die
Auswahl der in dem Aerosol gelösten oder suspendierten Feststoffe nach der Art
der zu detektierenden Substanzen richtet. Die Sensitivität der Detektionsapparatur
für die schwerflüchtigen Substanzen darf durch die als Träger dienenden Feststoffe
nur so gering wie möglich beeinträchtigt werden.
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das erfindungsgemäße Verfahren
werden die Möglichkeiten für die Analyse von schwerflüchtigen Verbindungen
drastisch erweitert. Daneben werden Online-Messungen mit hoher zeitlicher
Auflösung (< 1 Min.) ermöglicht.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann mit jeder beliebigen Art von Apparatur
kombiniert werden, die zum einen die Überführung der schwerflüchtigen
Verbindungen in die Gasphase ermöglicht und zum anderen die Detektion der
Verbindungen erlaubt. Zum Verflüchtigen der Verbindungen können handelsüblich
Öfen, insbesondere Rohröfen bis hin zu Müllverbrennungsanlagen, aber auch z. B.
Thermogravimeter verwendet werden. Die Detektion erfolgt wiederum mit
handelsüblichen Geräten wie z. B. Infrarotspektrometer oder Massenspektrometer.
Es soll aber betont werden, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung mit allen
denkbaren Vorrichtungen kombiniert werden kann, die die Überführung der
schwerflüchtigen Verbindungen in die Gasphase ermöglichen und zur Detektion
der Verbindungen geeignet sind.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Interfaces kann somit z. B. ein TG mit einer ICP-
OES-Apparatur verbunden werden. Das Interface reduziert die Schwermetalle im
Gasstrom, so daß die Restmenge, welche im ICP-OES detektiert wird, sich
proportional zur verflüchtigten Fracht verhält. Methoden wie TG-FTIR und TG-MS
können mit dem Interface ergänzt werden, so daß auch mit diesen Verfahren
schwerflüchtige Verbindungen untersucht werden können. Das MS kann zusätzlich
durch die Wahl der Ionisationsmethode (z. B. EI = Electron impact Ionisation, PI =
Photo Ionisation, SI = Secondary ion Ionisation, ESI = ElectroSpray Ionisation,
APCI = Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) optimiert werden. So lassen
sich z. B. zweiwertige Metallverbindungen einfach mittels ESI detektieren (Kohler et
al.: Internat. J. Mass Spectro. Ion Proc., 162, 17-34, 1997).
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann somit in vorteilhafter Weise als
Verbindungsstück in analytischen Meßsystemen für die Bestimmung des totalen
Schwermetallgehaltes von festen Proben (z. B. Boden, Filterasche etc.) verwendet
werden. Daneben kann der Einsatz als Verbindungsstück im Rahmen einer Meß-
und Regeltechnik bei Hochtemperaturprozessen erfolgen. Als nicht einschränkend
gemeinte Beispiele seien in diesem Zusammenhang Müllverbrennungsanlagen und
thermische Recyclierverfahren genannt. Ein weiteres Anwendungsgebiet der
erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt im
Forschungsbereich im Rahmen der Untersuchung schwermetallhaltiger Dämpfe,
wobei Totalbestimmungen und dynamische Prozesse im Vordergrund stehen.
Analog zu den bekannten TOC-Geräten (TOC = Total Organic Carbon) für die
Kohlenstoffbestimmung in Festproben (z. B. Boden) kann das erfindungsgemäße
Interface mit einem ähnlichen Geräteaufbau eine Methode für die Bestimmung der
Schwermetalle zur Verfügung stellen.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in dem im
Vergleich zu herkömmlichen Methoden drastisch gesenkten Meßaufwand, was
insbesondere an der Tatsache liegt daß die Proben vor der Analyse nicht mehr
einer zeitraubenden Aufschlußmethode unterzogen werden müssen. Aus dem
Stand der Technik bekannte Methoden, die ohne vorgängige Aufarbeitung der
Proben auskommen, sind entweder nur oberflächensensitiv (z. B. LA-ICP-MS, XPS
= X-ray Photoelectron Spectroscopy) oder können nur schlecht für Proben mit
heterogen verteilten Spuren eingesetzt werden (z. B. XRF = X-Ray Fluorescence
spectroscopy).
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung sind
außerdem ausgezeichnet geeignet, um bei thermischen Behandlungen zum
Recycling von Schwermetallen auf einfache Weise festzustellen, ob ein
thermisches Abdampfverfahren für das Recycling von Schwermetallen aus einem
bestimmten Abfallgut geeignet ist. Weitere Beispiele von
Anwendungsmöglichkeiten für das erfindungsgemäße Verfahren und die
erfindungsgemäße Vorrichtung sind zahlreich.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen im
Zusammenhang mit den Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigen
Fig. 1 den Aufbau des erfindungsgemäßen Kondensationsinterface (CI);
Fig. 2 die experimentelle Bestimmung der Verdampfung von ZnCl2(s) bei
verschiedenen Temperaturen im Argon-Gasstrom. Aufgetragen ist die
gravimetrisch bestimmte Abdampfrate gegen die mit einer ICP-OES
Apparatur gemessenen Intensitäten;
Fig. 3 die experimentelle Bestimmung der Abtragung von CdO(s) durch
Reaktion mit HCl. Der Argon-Trägergasstrom wurde mit HCl-Lösungen
unterschiedlicher Konzentration [%] gesättigt. Aufgetragen ist die
gravimetrisch bestimmte Abtragungsrate gegen die mit einer ICP-OES
Apparatur gemessenen Intensitäten.
Fig. 1 zeigt den Aufbau des erfindungsgemäßen Condensation Interface. Die
schwerflüchtigen Verbindungen werden bei erhöhter Temperatur verdampft und in
einem Trägergasstrom 4 aufgenommen. Der heiße Trägergasstrom 4 mit den zu
untersuchenden schwerflüchtigen Verbindungen bewegt sich bei erhöhter
Temperatur durch einen Rohrofen 1, wodurch das Auskondensieren der
schwerflüchtigen Verbindungen verhindert wird. Durch die Isolationsschichten 2
und durch eine aktive Kühlung mit Hilfe von Kühlschlangen wird sichergestellt, daß
die Bereiche 3 eine deutlich tiefere Temperatur aufweisen als die Bereiche 1.
Durch einen dem Trägergasstrom 4 gegengerichteten kalten Gasstrom 5 werden
ebenfalls die Bereiche 3 gekühlt. Der kalte Gasstrom 5 führt ein Wasser-Aerosol
mit, das mit Hilfe eines konventionellen Nebulizers hergestellt wurde.
Der heiße Trägergasstrom 4 mit den darin transportierten Verbindungen trifft somit
in einem Bereich tiefer Temperatur 3 mit dem Aerosolgasstrom 5 zusammen. Das
Zusammentreffen mit dem heißen Trägergasstrom 4 führt zu einem Verdampfen
eines Teils des Wasser-Aerosols. Dieses Verdampfen bewirkt eine zusätzliche,
äußerst effektive Kühlung des Trägergasstroms 4, der dadurch abgeschreckt wird.
Dieser Quench führt zum Auskondensieren fast aller Metalle und
Metallverbindungen aus der Gasphase (<99%). Eine fraktionierte Kondensation
wird somit verhindert. Der kleine Bruchteil der in der Gasphase verbleibenden
Metallverbindungen fliegt als Aerosol 6 weiter. Je nach Temperatur und
Konzentrationsbedingungen handelt es sich um wasserhaltige Aerosoltröpfchen,
welche die schwerflüchtigen Metallverbindungen im Gasstrom weitertragen, oder
um feste Aerosolpartikel. Bei niedriger, aber konstanter Temperatur (z. B. 25°C)
wird dieser Gasstrom 7 einer Detektionsapparatur zugeführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren wurden
zur Untersuchung der Verdampfungskinetik von Schwermetallen und Metallsalzen
aus schwermetallhaltigen Proben mit Hilfe der ICP-OES-Methode verwendet. Die
Kopplung einer Abdampfmethode mit einem ICP-Gerät wurde bereits früher zur
Bestimmung von Spuren und Ultraspuren mit der LA-ICP-MS in festen Proben
angewandt (siehe z. B. Longrich et al.: Geoscience Canada, 20, 21-27, 1993;
Jackson et al.: Canadian Mineral., 30, 1049-1064, 1992; Pearce et al.: J. Anal.
Atom. Spectrom., 7, 53-57, 1992). Da beim Abdampfen mit dem Laserstrahl nur
kleine Mengen der zu untersuchenden Verbindungen in die Gasphase gelangen,
treten die oben beschriebenen Kondensationsprobleme nicht auf.
Im Rahmen der Ausführungsbeispiele wurde das ICP-OES über das
erfindungsgemäße Interface mit einem Ofen verbunden, der zur Verdampfung der
schwerflüchtigen Verbindungen dient. Mit Hilfe eines Trägergases (Argon) wurden
die im Ofen verdampften Metallspezies dem Interface zugeführt. Die Kalibrierung
der Apparatur erfolgte durch thermogravimetrische Verdampfung einer bekannten
Probe. Dazu wurden Proben und Verdampfungsbedingungen so gewählt, daß die
Verdampfungsreaktion mit der Gewichtsabnahme korreliert.
Fig. 2 zeigt die Ergebnisse einer experimentellen Bestimmung der Verdampfung
von ZnCl2 (s) bei verschiedenen Temperaturen (s: fest, g: gasförmig):
ZnCl2(s) → ZnCl2(g).
Um auch bei den untersuchten hohen Abdampfraten konstante Bedingungen zu
gewährleisten, wurden Probenmengen von rund 1 g ZnCl2(s) eingesetzt. Zur
gravimetrischen Bestimmung der verdampften Menge an ZnCl2 wurde die
Substanz vor und nach jedem Einzelexperiment abgewogen.
Wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, korreliert die gravimetrisch ermittelte Abdampfrate
mit dem ICP-OES Signal. Dies bedeutet, daß es die erfindungsgemäße
Vorrichtung sowie das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichen, schwerflüchtige
Verbindungen in kontrollierter Weise in eine Detektionsapparatur zu überführen,
wodurch neben einer qualitativen Detektion auch eine quantitative Bestimmung der
Spezies stattfinden kann.
Fig. 3 zeigt die Ergebnisse einer experimentellen Bestimmung der Reaktion von
Salzsäuregas im Trägergas mit einem Metalloxid:
2HCl(g) + CdO(s) → CdCl2(g) + H2O(g).
Dem Trägergas 4 wurde in diesem Experiment Salzsäure zugegeben. Dazu wurde
Argon bei ca. 22°C mit einer HCl-Lösung gesättigt. Zur Untersuchung
verschiedener Abdampfraten wurden die in Fig. 3 angegebenen HCl-Lösungen
mit unterschiedlichen Konzentrationen an HCl [%] verwendet. Das HCl/Ar-Gas
wurde im Ofen bei 900°C über ein Al2O3-Schiffchen mit CdO(s) geleitet. Um auch
in diesem Experiment konstante Bedingungen zu gewährleisten, wurden wiederum
Probenmengen von rund 1 g CdO(s) eingesetzt. Zur gravimetrischen Bestimmung
der umgesetzten Menge an CdO wurde die Substanz vor und nach jedem
Einzelexperiment abgewogen.
Wie aus Fig. 3 zu ersehen ist, korreliert die gravimetrisch ermittelte Umsatzrate
mit dem ICP-OES Signal. Dies bedeutet, daß es die erfindungsgemäße
Vorrichtung sowie das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichen, schwerflüchtige
Verbindungen in kontrollierter Weise in eine Detektionsapparatur zu überführen
wodurch neben einer qualitativen Detektion auch eine quantitative Bestimmung
der Spezies stattfinden kann.
1
Ofen (Bereich erhöhter Temperatur)
2
Isolationsschicht
3
Bereiche tiefer Temperatur
4
Trägergasstrom mit schwerflüchtigen Verbindungen
5
Aerosol
6
Aerosol-Teilchen mit schwerflüchtigen Verbindungen
7
Aerosolstrom mit schwerflüchtigen Verbindungen zur Detektionsapparatur
Claims (20)
1. Verfahren zum Überführen schwerflüchtiger Verbindungen in eine
Detektionsapparatur, umfassend die Schritte
- a) Überführen von einer oder mehreren Verbindungen in die Gasphase;
- b) Transport der in die Gasphase überführten Verbindung(en) in einem Trägergasstrom (4) bei erhöhter Temperatur;
- c) schnelles Abkühlen des Trägergasstroms (4) und der darin enthaltenen schwerflüchtigen Verbindung(en) in einem Bereich niedriger Temperatur (3) und gleichzeitiges in Kontakt bringen des Trägergasstroms mit einem flüssigen oder gasförmigen Medium (5) niedriger Temperatur;
- d) Transport des abgekühlten Trägergasstroms (7) mit den restlichen, darin enthaltenen schwerflüchtigen Verbindungen zu einer Detektionsapparatur.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei vor dem Schritt a) der Schritt
- a0) Reaktion der zu untersuchenden Verbindung(en) mit einer oder mehreren reaktiven Substanzen, wobei die reaktiven Substanzen vorzugsweise im Trägergasstrom (4) enthalten sind;
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei dem gasförmigen Medium (5)
niedriger Temperatur ein Aerosol, bevorzugt ein Wasser-Aerosol, zugesetzt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei in dem Aerosol ein Feststoff, insbesondere
ein anorganisches Salz, gelöst oder suspendiert ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die schwerflüchtigen Verbindungen
in dem abgekühlten Trägergasstrom als festes Aerosol (6) vorliegen.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei die schwerflüchtigen Verbindungen
sich in dem Aerosol des gasförmigen Mediums niedriger Temperatur lösen
und in gelöster Form als Aerosol (6) in dem abgekühlten Trägergasstrom zur
Detektionsapparatur transportiert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei die schwerflüchtigen Verbindungen
gemeinsam mit dem zugesetzten Feststoff als festes Aerosol (6) vorliegen.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die
Verbindung(en) in einem Thermogravimeter verdampft werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als
Detektionsapparatur alternativ ein Infrarotspektrometer, ein
Massenspektrometer, ein Atomabsorptionsspektrometer, ein ICP-OES oder
ein ICP-MS verwendet werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Trägergas
(4) ein Gas ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Edelgase,
Luft, Halogene, Sauerstoff, Wasserstoff, HCl, CO2, CO, SO2, N2O, deren
Mischungen, gasförmige Reaktionsprodukte chemischer Reaktionen,
insbesondere gasförmige Reaktionsprodukte thermisch induzierter
chemischer Reaktionen, verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als flüssiges
oder gasförmiges Medium (5) niedriger Temperatur ein Gas oder eine
Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Edelgase,
Halogene, Luft, Sauerstoff, Wasserstoff, HCl, CO2, CO, SO2, N2O, H2O oder
deren Mischungen verwendet wird.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, umfassend
- a) Mittel zum Überführen der schwerflüchtigen Verbindungen in die Gasphase;
- b) Mittel zum Bereitstellen eines Trägergasstroms (4) zum Transport der in die Gasphase überführten Verbindungen bei erhöhter Temperatur (1);
- c) Mittel zum Bereitstellen eines Bereiches niedriger Temperatur;
- d) Mittel zum Bereitstellen eines flüssigen oder gasförmigen Mediums (5) niedriger Temperatur;
- e) Mittel zur Detektion der schwerflüchtigen Verbindungen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei das Mittel zum Bereitstellen eines
Trägergasstroms (4) ein Mittel zum Zugeben einer oder mehrerer reaktiver
Substanzen zu dem Trägergasstrom (4) umfaßt.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, wobei das Mittel zum Bereitstellen
eines gasförmigen Mediums (5) niedriger Temperatur ein Mittel zur
Bereitstellung eines Aerosols, bevorzugt eines Wasser-Aerosols, umfaßt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei das Mittel zum Bereitstellen eines
Aerosols ein Mittel zur Zugabe eines Feststoffs, insbesondere eines
anorganischen Salzes, umfaßt.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, wobei das Mittel zum
Überführen der schwerflüchtigen Verbindungen in die Gasphase ein Ofen
oder ein Thermogravimeter ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, wobei das Mittel zur
Detektion ein Infrarotspektrometer, ein Massenspektrometer, ein
Atomabsorptionsspektrometer, ein ICP-OES oder ein ICP-MS ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, wobei das Mittel zum
Bereitstellen eines Trägergasstroms (4) Mittel zur Bereitstellung eines Gases
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Edelgase, Luft,
Halogene, Sauerstoff, Wasserstoff, HCl, CO2, CO, SO2, N2O, deren
Mischungen, gasförmige Reaktionsprodukte chemischer Reaktionen,
insbesondere gasförmige Reaktionsprodukte thermisch induzierter
chemischer Reaktionen, umfaßt.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 18, wobei das Mittel zum
Bereitstellen eines flüssigen oder gasförmigen Mediums (5) niedriger
Temperatur Mittel zur Bereitstellung einer Flüssigkeit oder eines Gases
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Edelgase, Luft,
Halogene, Sauerstoff, Wasserstoff, HCl, CO2, CO, SO2, N2O, H2O oder
deren Mischungen umfaßt.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 19, wobei das Mittel zum
schnellen Abkühlen des Trägergasstroms und der darin mitgeführten
schwerflüchtigen Verbindungen gekühlte Flächen niedriger Temperatur oder
Kühlschlangen mit darin zirkulierender Kühlflüssigkeit sind.
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