DE1122696B - Verwendung eines in der Schmelze gebildeten Gemisches aus Polyamiden und Polyolefinreste aufweisenden Polymeren - Google Patents

Verwendung eines in der Schmelze gebildeten Gemisches aus Polyamiden und Polyolefinreste aufweisenden Polymeren

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DE1122696B DEB58885A DEB0058885A DE1122696B DE 1122696 B DE1122696 B DE 1122696B DE B58885 A DEB58885 A DE B58885A DE B0058885 A DEB0058885 A DE B0058885A DE 1122696 B DE1122696 B DE 1122696B
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
kl. 39 b 22/04
INTERNATIONALE KL.
C08f;g
B 58885 IVd/39 b
ANMELDETAG: 6. AUGUST 1960
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 25. JANUAR 1962
Polyamide haben zum Teil Eigenschaften, die bei ihrer Verarbeitung, z. B. nach dem Spritzgußverfahren, und bei ihrer Verwendung stören. Beispielsweise besitzen sie ein relativ großes Aufnahmevermögen für Wasser und werden oft in unerwünschter Weise leicht durch hydrophile Farbstoffe gefärbt. Letzteres stört besonders bei Haushalts- und Küchengeräten.
Aus der belgischen Patentschrift 576 967 ist es bekannt, daß man Polyamide mit Polyäthylen oder Polypropylen bei erhöhter Temperatur und bei Drücken, die über 35 kg/cm2 liegen, beispielsweise in Strangpressen, vermischen kann. Nach diesem Verfahren erhält man jedoch Produkte, die ein relativ grobes Gemenge der Komponenten darstellen und die im allgemeinen eine matte und schuppige Oberfläche zeigen.
Außerdem ist es aus der USA.-Patentschrift 2 468 534 bekannt, Polyamide mit spröden Styrol-Isobutylen-Mischpolymerisaten beispielsweise in erhitzten Knetmaschinen zu vermischen. Auch nach diesem bekannten Verfahren erhält man jedoch relativ grobe Gemenge. Formkörper, die daraus nach dem Spritzgußverfahren hergestellt sind, zeigen eine fleckige und rauhe Oberfläche.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei Verwendung eines in der Schmelze gebildeten Gemisches aus Polyamiden und Pfropfpolykondensaten mit Resten von Polyamiden und Polyolefinen und einem Gehalt bis zu 50% an Polyolefinresten, bezogen auf das Gemisch, in Spritzgußmassen Formkörper mit verbesserten Eigenschaften herstellen kann. Die Gemische sind praktisch völlig homogen, und man erhält daraus bei der Verarbeitung nach dem Spritzgußverfahren Formkörper, deren Oberfläche sehr glatt und fleckenfrei ist.
Polyamide im Sinne der Erfindung sind die in üblicher Weise aus Lactamen, wie Caprolactam, Capryllactam, Oenanthlactam und Lauryllactam, oder aus Dicarbonsäuren, wie Adipin-, Sebacin- oder Heptadecandicarbonsäure, und Diaminen, wie Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin und Dodecamethylendiamin, so-
AA ···· ABB ■·· BAA ··
Darin bedeutet A monomere olefinische Bausteine, d.h. beispielsweise —CH2 — CH2—, und B mono-Verwendung eines in der Schmelze gebildeten
Gemisches aus Polyamiden
und Polyolefinreste aufweisenden Polymeren
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Dr. Gerhard Illing, Neuleiningen (Pfalz),
Dr. Hans Craubner, Karlsruhe,
und Dr. Adolf Hrubesch, Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
wie aus Gemischen mehrerer dieser Polyamidausgangsstoffe herstellbaren hochmolekularen Polykondensationsprodukte sowie auch Polyamidester, die in üblicher Weise aus Dicarbonsäuren, wie Adipin-, Kork-, Sebacin- oder Heptadecandicarbonsäure, und Aminoalkoholen, wie 6-Aminohexanol, 8- und 6-Aminooctanol, 6-Amino-2-äthyl-hexanol, oder aus Dicarbonsäuren und Gemischen von Diolen, wie Butandiol-(1,4), Hexandiol-(1,6), Octandiol-(1,8) und Decandiol-(1,10), und Diaminen, wie Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin, Decamethylendiamin und Dodecamethylendiamin, hergestellt sein können. Unter Pfropfpolykondensaten sind Produkte aus Polyolefinen und Polyamiden zu verstehen, in denen Polyamidketten mit Polyolefinketten chemisch miteinander verbunden sind und in denen gegebenenfalls auch die Polyolefinketten durch kleinere Polyamidsegmente unterbrochen sind. Derartige Pfropfpolykondensate können etwa durch folgende allgemeine Formel wiedergegeben werden:
B
B :
B • ••ABBA · B
B B B
B ··· AAA ·■· B
AA • AA
mere Polykondensatbausteine, d. h. beispielsweise im Falle des Polyhexamethylenadipamids die Einheit
109 787/435
Derartige Pfropfpolykondensate können beispielsweise nach dem Verfahren gemäß der nicht vorveröffentlichten belgischen Patentschrift 606 944 hergestellt sein, indem man an den Amidstickstoffatomen vollständig oder teilweise nitrosierte Carbonamidgruppen enthaltende Polyamide mit Polyolefinen und gegebenenfalls zusätzlich mit olefinisch ungesättigten Monomeren in der Schmelze umsetzt. Auch durch Bestrahlen von geschmolzenen Mischungen aus Polyamiden und Polyolefinen können entsprechende Pfropfpolykondensate hergestellt sein.
Derartige Pfropfpolykondensate werden den Polyamiden der genannten Art zweckmäßig in Mengen zwischen 0,01 und 50, vorzugsweise über 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Polyamids, zügesetzt. Das Verhältnis von Polyolefin zu Polyamid in den erfindungsgemäß zugemischten Pfropfpolykondensaten liegt zweckmäßig zwischen 0,1 und 99,9, vorzugsweise zwischen 10 und 90 Gewichtsprozent. Die Pfropfpolykondensate werden in die Polyamide in der Schmelze, d. h. im allgemeinen bei Temperaturen zwischen etwa 220 und etwa 35O0C, eingearbeitet. In besonderen Fällen können jedoch auch höhere oder niedrigere Temperaturen zweckmäßig sein. Zum Vermischen der Komponenten eignen sich die üblichen mechanischen Vorrichtungen, wie beispielsweise Rührwerke, Scheibenmischmaschinen sowie insbesondere Kneter, Schnecken- und Strangpressen, die eine intensive Mischung bewirken.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man modifizierte Polyamide, in denen Polyolefine besonders homogen und stabil verteilt sind. Sie zeigen im Vergleich zu nicht modifizierten Polyamiden eine verbesserte Fließfähigkeit, ein verbessertes elastisches Verhalten und einen stärkeren Oberflächenglanz. Ihr Wasseraufnahmevermögen und ihre Färbbarkeit durch hydrophile Stoffe ist kleiner als dasjenige nicht modifizierter Polyamide, und zwar um so kleiner, je größer ihr Polyolefingehalt ist.
Die erfindungsgemäß hergestellten Polyamidmassen eignen sich für die Herstellung von Formkörpern, wie beispielsweise Folien, Fasern, Fäden, Borsten, Zahnrädern, Gehäusen und Haushaltsartikeln, nach den üblichen Verfahren.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile; die in ihnen verwendeten Pfropfpolykondensate wurden entsprechend den Angaben der nicht vorveröffentlichten belgischen Patentschrift 606 944 hergestellt.
Beispiel 1
2 Teile eines Pfropfpolykondensats, das aus 80 Teilen Hochdruckpolyäthylen (Schmelzindex 2, Dichte 0,918) und 20 Teilen nitrosiertem Polycaprolactam (k-Wert 73) hergestellt wurde und das einen Erweichungsbereich von 188 bis 204° C und die Dichte 0,958 hat, werden mit 98 Teilen praktisch oligomerenfreiem Polycaprolactam, das den k-Wert 73 hat, in einer handelsüblichen Mischvorrichtung bei Raumtemperatur vermischt und anschließend in einer handelsüblichen Knetmaschine etwa 1J2 bis 1 Minute bei einer Temperatur von etwa 2600C geknetet. Man erhält ein modifiziertes Polyamid, das bei 216 bis 2190C erweicht. Seine Fließfähigkeit gegenüber Polycaprolactam ist um etwa 20% verbessert. Es eignet sich für die Herstellung von Formkörpern nach dem Spritzgußverfahren. Man erhält daraus Formkörper, die gleichmäßig opak aussehen und die eine glatte, glänzende Oberfläche aufweisen.
Weitere Eigenschaften dieses modifizierten PoIycaprolactams sowie die Eigenschaften von in entsprechender Weise, jedoch in anderen Mengenverhältnissen modifiziertem Polycaprolactam sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt. Darin bedeutet A Polycaprolactam und B das in diesem Beispiel beschriebene Pfropfpolykondensat aus 80 Teilen Hochdruckpolyäthylen und 20 Teilen Polycaprolactam. Außerdem sind in Tabelle 1 zum Vergleich die entsprechenden Eigenschaften von nicht modifiziertem Polycaprolactam aufgenommen.
Tabelle Eigenschaft Mengenverhältnis
lOO°/oA
98°/oA:2%B 95°/„A:
75°/oA:25°/oB 5O"/oA: 5O°/oB
Dichte (g/cm»)
Wasseraufnahme in Gewichtsprozent
nach 8tägiger Lagerung in Wasser
bei Raumtemperatur
k-Wert (in H2SO4, konz.) bei 25 0C
Reißfestigkeit (kg/cm*) nach
DIN 53 371
Remissionsgrad, gemessen mit einem
Elrepho gegen MgO = 100% ..
1,14
7,46
73
760
64,5
1,12
6,17
72
617 53,5 1,10
5,65
71
601
52,0
1,08
4,89
unlöslich in
H2SO4
490
47,4
1,05
1,05
unlöslich in H4SO4
350
45,3
Knetet man Mischungen aus Polycaprolactam und Hochdruckpolyäthylen unter sonst gleichen Bedingungen, so erhält man sehr inhomogene Mischungen. Aus derartigen Mischungen hergestellte Spritzgußteile zeigen eine rauhe, schuppige Oberfläche.
Beispiel 2
2 Teile eines Pfropfpolykondensats, das aus 80 Teilen nitrosiertem Polyhexamethylenadipamid (k-Wert 72) und 20 Teilen Polypropylen (Dichte 0,9), das den Erweichungsbereich von 206 bis 217°C und die Dichte 0,92 hat, werden mit 98 Teilen Polyhexamethylenadipamid vom k-Wert 71 gut vermischt und in einem zweiwelligen Scheibenkneter bei 260 bis 300° C 30 bis 40 Sekunden intensiv geknetet. Man erhält ein modifiziertes Polyamid, das bei etwa 237 bis 254° C erweicht. Seine Fließfähigkeit ist im Vergleich zu Polyhexamethylenadipamid um etwa 20% verbessert.
Seine Struktur ist sehr homogen. Es eignet sich beispielsweise zur Herstellung von Spritzgußteilen, die gleichmäßig opak aussehen und eine sehr glatte und glänzende Oberfläche aufweisen, die sehr widerstandsfähig gegen mechanische Beschädigungen ist. Derartige Spritzgußteile werden durch hydrophile Farbstoffe weniger leicht gefärbt als solche aus nicht modifiziertem Polyhexamethylenadipamid. Weitere Eigenschaften dieses modifizierten Polyhexamethylenadipamids sowie die Eigenschaften von in entsprechender Weise, jedoch in einem anderen Mengenverhältnis modifiziertem Polyhexamethylenadipamid und die entsprechenden Eigenschaften von nicht modifiziertem Hexamethylenadipamid sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt. Darin bedeutet A Polyhexamethylenadipamid und B das in diesem Beispiel beschriebene Pfropfpolykondensat aus 80 Teilen Polyhexamethylenadipamid und 20 Teilen Polypropylen.
Tabelle
Eigenschaft
100%A
Mengenverhältnis
98"/„A: 21V0B
90% A: 10° „ B
Dichte (g/cm3)
Wasseraufnahme in Gewichtsprozent nach 8tägiger Lagerung in Wasser bei Raumtemperatur
k-Wert (in H2SO4, konz.) bei 250C
Reißfestigkeit (kg/cm2) nach DIN 53 371
Remissionsgrad, gemessen mit einem Elrepho gegen MgO = 100%

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH;
    Verwendung eines in der Schmelze gebildeten Gemisches aus Polyamiden und Pfropfpolykondensaten mit Resten von Polyamiden und Polyolefinen 1,14
    4,33
    71
    850
    60,5
    1,12
    4,23
    70,9
    782
    40,3
    1,10
    3,87 70,1 705
    38,8
    und einem Gehalt bis zu 50 °/o an Polyolefinresten, bezogen auf das Gemisch, in Spritzgußmassen.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 468 534.
    O 109 787/435 1.62
DEB58885A 1960-08-04 1960-08-06 Verwendung eines in der Schmelze gebildeten Gemisches aus Polyamiden und Polyolefinreste aufweisenden Polymeren Pending DE1122696B (de)

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BE606944D BE606944A (de) 1960-08-04
NL270025D NL270025A (de) 1960-08-04
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CH883361A CH412343A (de) 1960-08-04 1961-07-27 Verfahren zur Herstellung von Block-Pfropfmischpolymerisaten aus Polykondensaten und Polyolefinen
GB28187/61A GB919098A (en) 1960-08-04 1961-08-03 Improvements in the production of block-graft copolymers from polycondensates and polyolefines
FR870075A FR1301064A (fr) 1960-08-04 1961-08-04 Procédé pour la production de copolymères greffés, en blocs, à partir de polycondensats et de polyoléfines

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1186619B (de) * 1962-02-27 1965-02-04 Onderzoekings Inst Res Verfahren zum Verarbeiten von granulierten Polyamiden, unter Zusatz von Polyalkylenen in einer Spritzgussvorrichtung, die mit Schneckenplastifizierung arbeitet

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