DE112022002022T5 - Rolle-zu Rolle-Bildungsverfahren für Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen - Google Patents

Rolle-zu Rolle-Bildungsverfahren für Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren für einen Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen und insbesondere ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren für einen Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen, wobei das Verfahren eine Gestaltung eines Festelektrolytmaterials mit einer gewünschten Zusammensetzung durch direktes Beschichten kolloidaler Metallteilchen auf eine Metallelektrodenfolie und eine Bildung eines hohlraumfreien Festelektrolytmaterials auf Sulfidbasis durch sequenzielles Induzieren einer Sulfurierungsreaktion auf einer Festelektrolytbildungsschicht durch ein Rolle-zu-Rolle-Verfahren ohne einen komplizierten Pulververarbeitungsprozess ermöglicht.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren eines Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen und insbesondere ein Verfahren zum Beschichten einer Metallelektrodenfolie (einer positiven Elektrodenplatte oder einer negativen Elektrodenplatte) mit kolloidale Metallteilchen und sequenzielles Induzieren einer Sulfidierungsreaktion unter Verwendung eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens, um einen Festelektrolyten auf Sulfidbasis zu bilden.
  • Stand der Technik
  • Eine Sekundärbatterie, die eine Batterie ist, die durch wiederholtes Laden und Entladen semipermanent verwendet werden kann, bezeichnet ein Gerät, das externe elektrische Energie in chemische Energie umwandelt, die chemische Energie speichert und bei Bedarf unter Verwendung der chemischen Energie Elektrizität erzeugt. Vier Kernmaterialien der Sekundärbatterie sind ein positives Elektrodenmaterial, ein negatives Elektrodenmaterial, ein Separator und ein Elektrolyt.
  • Eine Lithiumionenbatterie, bei der es sich um eine repräsentative Sekundärbatterie handelt, hat den Vorteil, dass sie ein geringeres Gewicht und Volumen als andere Batterien gleicher Kapazität hat und eine höhere Leistung als gewöhnliche Batterien aufweist. Die Lithiumionenbatterie wächst schnell von einem kleinen Batteriemarkt zu einem Elektrofahrzeug- und mittleren und großen Markt, ist als eine Kerntechnologie für zukünftige Branchen anwendbar und hat das Potenzial, in verschiedene Branchen zu expandieren.
  • Da die Lithiumionenbatterie, bei der es sich um eine allgemeine Sekundärbatterie handelt, einen flüssigen Elektrolyten verwendet, der ein organisches Lösungsmittel enthält, gibt es jedoch verschiedene Probleme im Zusammenhang mit der Stabilität der Batterie, wie etwa Undichtigkeit, Stoßbelastung, Entzündung und Explosion, verursacht durch Verwendung des organischen Lösungsmittels.
  • Als ein Ergebnis erregt eine Festkörperbatterie als eine Sekundärbatterie der nächsten Generation Aufmerksamkeit, bei der der flüssige Elektrolyt, der eine Komponente der herkömmlichen Lithiumionenbatterie ist, durch einen Festelektrolyten ersetzt wird. Die Festkörperbatterie hat den Vorteil, dass eine Brand- und Explosionsgefahr aufgrund der Verwendung des Festelektrolyten erheblich verringert wird, sie über einen breiten Anwendungsbereich verfügt, durch einen vereinfachten Herstellungsprozess hergestellt wird und eine hohe Energiedichte aufweist.
  • Die herkömmliche Festkörperbatterie weist das Problem auf, komplexe Prozesse zu durchlaufen, wie etwa eine Synthese von Sulfidpulver mit einer gewünschten Zusammensetzung, eine Elektrodenbeschichtung, ein Rollen und eine Wärmebehandlung, um den Festelektrolyten zu bilden, der eine Kernkomponente der Festkörperbatterie ist.
  • Insbesondere (1) ist es schwierig, vorsynthetisierte Keramikteilchen ohne Hohlräume in einem Prozess zur Verdichtung von Sulfidpulver zu verdichten und (2) ist es schwierig für die vorsynthetisierten Keramikteilchen, eine homogene Grenzfläche mit Teilchen zu bilden, die eine positive Elektrode und eine negative Elektrode bilden.
  • Dokumente zum Stand der Technik
    • Koreanisches eingetragenes Patent Nr. 10-2088648
    • Koreanisches eingetragenes Patent Nr. 10-2193945
  • Offenbarung
  • Technisches Problem
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren für einen Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen bereitzustellen, wobei eine Metallelektrodenfolie direkt mit kolloidalen Metallteilchen beschichtet wird, um ein Festelektrolytmaterial mit einer gewünschten Zusammensetzung zu entwerfen, und eine sequenzielle Sulfidierungsreaktion unter Verwendung eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens ohne einen komplexen Pulververarbeitungsprozess induziert wird, um ein hohlraumfreies Festelektrolytmaterial auf Sulfidbasis zu bilden.
  • Technische Lösung
  • Um das oben genannte Ziel zu erreichen, stellt die vorliegende Erfindung ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren eines Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen bereit, wobei das Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren umfasst:
    • (a) direktes Beschichten einer Metallelektrodenfolie mit kolloidalen Metallteilchen, um eine Festelektrolytschicht zu bilden; und
    • (b) Zuführen einer Schwefelquelle zu der in Schritt (a) gebildeten Festelektrolytschicht, um eine Sulfidierungsreaktion zu induzieren und dadurch eine Festelektrolytschicht auf Sulfidbasis zu bilden.
  • Im direkten Beschichtungsschritt zur Bildung der Festelektrolytschicht können die kolloidalen Metallteilchen kolloidale Teilchen sein, die aus zumindest einem von einzelnen Metallteilchen aus Kupfer (Cu), Lithium (Li), Germanium (Ge), Phosphor (P), Silizium (Si), Natrium (Na), Molybdän (Mo), Lanthan (La) oder Zirkonium (Zr) und Legierungsmetallteilchen bestehen, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Kombinationen davon.
  • Im Schritt des Induzierens einer Sulfidierungsreaktion zur Bildung der Festelektrolytschicht auf Sulfidbasis kann die Schwefelquelle zumindest eines von Schwefelwasserstoff (H2S), Schwefelgas (S-Dampf) und Methylmercaptan (CH3SH) umfassen und durch eine kontinuierliche oder pulsartige Gaszufuhr zugeführt werden.
  • Vorteilhafte Wirkungen
  • Bei einem Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren eines Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Metallelektrodenfolie direkt mit einzelnen kolloidalen Metallteilchen wie etwa Kupfer oder Lithium oder kolloidalen Metalllegierungsteilchen beschichtet, wodurch es möglich ist, ein festes Elektrolytmaterial mit einer gewünschten Zusammensetzung zu entwerfen.
  • Darüber hinaus wird eine Sulfidierungsreaktion sequenziell auf einer Festelektrolyt-Bildungsschicht unter Verwendung eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens ohne einen komplexen Pulververarbeitungsprozess induziert, wodurch es möglich ist, ein hohlraumfreies Festelektrolytmaterial auf Sulfidbasis zu bilden.
  • Beschreibung der Zeichnungen
    • 1 ist ein Flussdiagramm, das ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren eines Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 2 ist eine Ansicht, die einen Prozess zum direkten Beschichten einer Metallelektrodenfolie mit kolloidalen Metallteilchen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 3 ist eine Ansicht, die einen Prozess zum Zuführen einer Schwefelquelle zu einer Festelektrolyt-Bildungsschicht, die durch Beschichten auf einer Metallelektrodenfolie gebildet wird, um eine sequenzielle Sulfidierungsreaktion zu induzieren, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Bester Modus
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung ausführlicher beschrieben.
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren eines Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen, wobei das Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren umfasst:
    • direktes Beschichten einer Metallelektrodenfolie mit kolloidalen Metallteilchen, um eine Festelektrolytschicht zu bilden (z. B. Schritt (a)); und
    • Zuführen einer Schwefelquelle zu der im obigen Schritt gebildeten Festelektrolytschicht, um eine Sulfidierungsreaktion zu induzieren und dadurch eine Festelektrolytschicht auf Sulfidbasis zu bilden (z. B. Schritt (b)).
  • Insbesondere wird bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eine Elektrode direkt mit kolloidalen Metallteilchen beschichtet, um eine Festelektrolytschicht zu bilden, und eine Schwefelquelle wird sequenziell unter Verwendung eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens zugeführt, nachdem die Elektrode direkt mit den kolloidalen Metallteilchen beschichtet wurde, um einen festen Elektrolyten auf Sulfidbasis zu bilden. Darüber hinaus ist es möglich, möglicherweise auftretende Hohlräume an einer Grenzfläche zwischen Elektrode und Metallteilchen oder Hohlräume zwischen den Metallteilchen zu minimieren.
  • Beim Rolle-zu-Rolle-Verfahren wird ein Material aufgetragen, beschichtet oder bedruckt, während das Material in einem Elektrodenprozess um eine rotierende Rolle gewickelt wird. Gemäß dem Rolle-zu-Rolle-Verfahren kann das Material durch die Drehung eines Paars Rollen, das in einem vorher festgelegten Abstand voneinander beabstandet ist, von einer Rolle auf die andere übertragen werden.
  • Die Rolle-zu-Rolle-Technologie gewinnt in der Sekundärbatterieindustrie aufgrund des Vorteils der großen Fläche und der Prozessvereinfachung zunehmend an Bedeutung. In der vorliegenden Erfindung wird eine Elektrode durch aufeinanderfolgende Prozesse unter Verwendung des Rolle-zu-Rolle-Verfahrens mit kolloidalen Metallteilchen beschichtet und wird eine Schwefelquelle sequenziell einer metallkolloidalen Festelektrolytschicht zugeführt, die durch Beschichten gebildet wird, um einen Festelektrolyten auf Sulfidbasis mit minimierten Hohlräumen zu bilden.
  • Unter Bezugnahme auf 2 kann in Schritt (a) eine Teilchenzufuhreinheit 300, die so eingerichtet ist, dass sie kolloidale Metallteilchen zu einer Rolle aus einem Paar Rollen 210 und 220 zuführt, die dazu eingerichtet sind, eine Metallelektrodenfolie 100 zu übertragen, an einer Position angeordnet werden, die von einer Rolle aus dem Paar Rollen 210 und 220 beabstandet ist. Beispielsweise kann die Teilchenzufuhreinheit 300 in der Nähe der rechten Rolle 210 angeordnet sein, die eine Rolle des in 1 gezeigten Paares Rollen 210 und 220 ist. Hierbei kann eine Rolle (d. h. die rechte Rolle in 2) eine Rolle bezeichnen, von welcher aus mit der Übertragung der Metallelektrodenfolie 100 begonnen wird, und die andere Rolle (d. h. die linke Rolle in 2) kann eine Rolle bezeichnen, bei welcher die Übertragung der Metallelektrodenfolie 100 beendet wird. Das heißt, die Metallelektrodenfolie 100 kann von einer Rolle, bei der es sich um eine Rolle des Paares von voneinander beabstandeten Rollen 210 und 220 handelt, auf die andere Rolle übertragen werden.
  • In Schritt (a) kann die Metallelektrodenfolie 100, die an einer Rolle aus dem Paar Rollen vorbeiläuft, mit kolloidalen Metallteilchen beschichtet werden, die durch die Teilchenzufuhreinheit 300 zugeführt werden. Das heißt, kolloidale Metallteilchen können zu einer Rolle aus dem Paar Rollen (die rechte Rolle in 2) durch die Teilchenzufuhreinheit zugeführt werden, und der Teil der Metallelektrodenfolie, der an einer Rolle aus dem Paar Rollen vorbeiläuft, kann mit den kolloidalen Metallteilchen beschichtet werden, wodurch eine Festelektrolytschicht gebildet werden kann.
  • In Schritt (b) kann eine Schwefelquelle sequenziell in einer Längsrichtung der Metallelektrodenfolie 100 zugeführt werden, wenn die Metallelektrodenfolie 100 auf eine Rolle-zu-Rolle-Weise übertragen wird. Insbesondere kann eine Schwefelquellenzufuhreinheit 400, die zum Zuführen der Schwefelquelle eingerichtet ist, über der Metallelektrodenfolie 100 installiert werden, die übertragen wird (d. h. von der Festelektrolytschicht auf die Metallelektrodenfolie), sodass sie von dieser beabstandet ist. Das heißt, wie in 2 gezeigt, kann die Schwefelquellenzufuhreinheit 400 in einer Richtung senkrecht zu einer Richtung angeordnet sein, in der das Paar Rollen voneinander beabstandet ist. Zu diesem Zeitpunkt kann die Schwefelquellenzufuhreinheit 400 über einer gedachten Linie angeordnet sein, die das Paar Rollen verbindet, so dass sie davon beabstandet ist.
  • Eine Schwefelquelle kann von der Schwefelquellenzufuhreinheit 400 nach unten gesprüht werden. Das heißt, die Metallelektrodenfolie, die kontinuierlich zwischen dem Paar Rollen 210 und 220 bewegt wird (d. h. die Metallelektrodenfolie, auf der die Festelektrolytschicht gebildet wird), kann unter der Schwefelquellenzufuhreinheit 400 vorbeilaufen. Zu diesem Zeitpunkt kann die Schwefelquelle kontinuierlich in Richtung der Metallelektrodenfolie 100 gesprüht werden, die unter der Schwefelquellenzufuhreinheit 400 vorbeiläuft.
  • Genauer gesagt kann, wenn die Metallelektrodenfolie 100, die mit den kolloidalen Metallteilchen beschichtet ist und somit die darauf gebildete Festelektrolytschicht aufweist, von einer Rolle aus dem Paar Rollen 210 und 220 zur anderen übertragen wird, die Schwefelquelle in Schritt (b) durch die Schwefelquellenzufuhreinheit 400 in Richtung der Festelektrolytschicht auf die Metallelektrodenfolie 100 gesprüht werden.
  • Schritt (a) und Schritt (b) können sequenziell und kontinuierlich durchgeführt werden.
  • Ein kolloidaler Elektrolyt mit darin eingeführten einzelnen Metallteilchen oder Metalllegierungsteilchen, wie etwa den Metallkolloiden der vorliegenden Erfindung, hat den Vorteil, dass das Design eines Festelektrolyten vereinfacht wird, da die Eigenschaften der Grenzfläche direkt gesteuert werden können. Der Festelektrolyt wird in einen organischen (Polymer-)Elektrolyten und einen anorganischen Elektrolyten eingeteilt. Ein kolloidaler Elektrolyt, wie etwa die Metallkolloide der vorliegenden Erfindung, kann als der anorganische Elektrolyt klassifiziert werden.
  • Die kolloidalen Metallteilchen können Kolloide sein, die aus zumindest einem von einzelnen Metallteilchen aus Kupfer (Cu), Lithium (Li), Germanium (Ge), Phosphor (P), Silizium (Si), Natrium (Na), Molybdän (Mo), Lanthan (La) oder Zirkonium (Zr) und Legierungsmetallteilchen bestehen, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Kombinationen davon.
  • Die kolloidalen Metallteilchen können aus Gründen der Dispergierbarkeit und Dotierung Chlor (CI), Magnesium (Mg) und Natrium (Na) enthalten und können mit Molekülen wie etwa Polyethylenoxid (PEO) und Polyacrylnitril (PAN), Polyvinylidendifluorid (PVDF) und Polymethylmethacrylat (PMMA) verwendet werden; die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • Ein Dispergiermittel, das zur Bildung des kolloidalen Elektrolyten verwendet werden kann, kann ein einzelnes Lösungsmittel wie etwa Fluorethylencarbonat (FEC), Polyethylenglykol (PEG), Dimethylsulfoxid (DMSO), Ethylencarbonat (EC), Propylencarbonat (PC), Diethylcarbonat (DEC) oder Dimethylcarbonat (DMC) oder eine Mischung davon umfassen, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Schwefelquelle zumindest eines von Schwefelwasserstoff (H2S), Schwefelgas (S-Dampf) und Methylmercaptan (CH3SH) und wird durch kontinuierliche oder pulsartige Gaszufuhr zugeführt. Die Schwefelquelle wird sequenziell der Festelektrolytschicht zugeführt, die durch direktes Beschichten der Metallelektrodenfolie mit den kolloidalen Metallteilchen durch kontinuierliche oder pulsartige Zufuhr von Gas gebildet wird, wodurch eine Sulfidierungsreaktion induziert wird, um einen Festelektrolyten auf Sulfidbasis zu bilden.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Schwefelquelle thiolhaltige Moleküle einschließlich einer Thiolgruppe umfassen.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Metallelektrodenfolie je nach Art der Metallkolloide auf eine Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis 500 °C erhitzt werden, wenn die Schwefelquelle zugeführt wird. Die Metallelektrodenfolie kann durch ein separates Heizelement vorgewärmt werden oder kann durch Erhitzen einer Rolle aus dem Paar Rollen erhitzt werden.
  • Es ist möglich, eine Sulfidierungsreaktion zu induzieren, indem man einer kolloidalen Festelektrolytschicht aus Metall, die durch direktes Beschichten auf einer Metallelektrodenfolie gebildet wird, eine Schwefelquelle zuführt, ohne dass der Aufwand besteht, primär Sulfidpulver mit einer gewünschten Zusammensetzung zu synthetisieren und eine Elektrode damit zu beschichten, einen Prozess durchzuführen, der eine Hochenergie-Kugelmühle verwendet, um die Zusammensetzung und Kristallinität des Sulfidpulvers sicherzustellen, oder komplexe Prozesse wie Rollen und Wärmebehandlung zu durchlaufen, um einen festen Elektrolyten zu bilden, wie im Stand der Technik.
  • Obwohl die spezifischen Details der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben wurden, wird ein Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, zu dem die vorliegende Erfindung gehört, erkennen, dass deren ausführliche Beschreibung nur bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung offenbart und somit den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht einschränkt. Für einen Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, auf das sich die vorliegende Erfindung bezieht, ist es möglich, auf der Grundlage der obigen Beschreibung verschiedene Anwendungen und Abwandlungen innerhalb des Schutzumfangs der Erfindung vorzunehmen.
  • Dementsprechend wird der wesentliche Umfang der vorliegenden Erfindung durch die beigefügten Ansprüche und deren Entsprechungen definiert.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • KR 102088648 [0007]
    • KR 102193945 [0007]

Claims (10)

  1. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren eines Festelektrolyten unter Verwendung kolloidaler Metallteilchen, wobei das Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren umfasst: (a) direktes Beschichten einer Metallelektrodenfolie mit kolloidalen Metallteilchen, um eine Festelektrolytschicht zu bilden; und (b) Zuführen einer Schwefelquelle zu der in Schritt (a) gebildeten Festelektrolytschicht, um eine Sulfidierungsreaktion zu induzieren und dadurch eine Festelektrolytschicht auf Sulfidbasis zu bilden.
  2. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt (b) die Schwefelquelle sequenziell in einer Längsrichtung der Metallelektrodenfolie zugeführt wird, wenn die Metallelektrodenfolie auf eine Rolle-zu-Rolle-Weise übertragen wird.
  3. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 2, wobei eine Schwefelquellenzufuhreinheit, die zur Zuführung der Schwefelquelle ausgelegt ist, über der Festelektrolytschicht installiert ist, die so übertragen wird, dass sie davon beabstandet ist, und die Schwefelquelle von der Schwefelquellenzufuhreinheit nach unten gesprüht wird.
  4. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt (a) eine Teilchenzuführeinheit, die dazu eingerichtet ist, die kolloidalen Metallteilchen in Richtung einer Rolle aus einem Paar Rollen zuzuführen, die zur Übertragung der Metallelektrodenfolie eingerichtet sind, an einer Position angeordnet ist, die von der einen Rolle aus dem Paar Rollen beabstandet ist.
  5. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 4, wobei in Schritt (a) die Metallelektrodenfolie, die an der einen Rolle aus dem Paar Rollen vorbeiläuft, mit den durch die Teilchenzufuhreinheit zugeführten kolloidalen Metallteilchen beschichtet wird.
  6. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 5, wobei, wenn die Festelektrolytschicht, die auf der Metallelektrodenfolie als ein Ergebnis der Beschichtung der Metallelektrodenfolie mit den kolloidalen Metallteilchen gebildet wird, auf die andere Rolle aus dem Paar Rollen übertragen wird, die Schwefelquelle in Schritt (b) in Richtung der Festelektrolytschicht gesprüht wird.
  7. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 4, wobei Schritt (a) und Schritt (b) sequenziell und kontinuierlich durchgeführt werden.
  8. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei die Metallelektrodenfolie auf eine Temperatur in einem Bereich von Raumtemperatur bis 500 °C vorgewärmt wird, wenn Schritt (b) durchgeführt wird.
  9. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei die kolloidalen Metallteilchen kolloidale Teilchen sind, die aus zumindest einem von einzelnen Metallteilchen aus Kupfer (Cu), Lithium (Li), Germanium (Ge), Phosphor (P), Silizium (Si), Natrium (Na), Molybdän (Mo), Lanthan (La) oder Zirkonium (Zr) und Legierungsmetallteilchen bestehen, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Kombinationen davon.
  10. Rolle-zu-Rolle-Bildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei die Schwefelquelle zumindest eines von Schwefelwasserstoff, H2S, Schwefelgas, S-Dampf, und Methylmercaptan, CH3SH, umfasst und durch eine kontinuierliche oder pulsartige Gaszufuhr zugeführt wird.
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