DE112014005293T5

DE112014005293T5 - Siliziumkarbid-Ingot und Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats

Info

Publication number: DE112014005293T5
Application number: DE112014005293.0T
Authority: DE
Inventors: Makoto Sasaki; Tsutomu Hori; Tsubasa Honke; Tomohiro Kawase
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2013-11-20
Filing date: 2014-10-14
Publication date: 2016-08-25
Also published as: WO2015076037A1; CN105745364A; CN112575377A; JP2015098420A; US20160236375A1; US10427324B2

Abstract

Ein Siliziumkarbid-Ingot (1) umfasst eine Endfläche (1a) und eine Endfläche (1b) gegenüber der Endfläche (1a). In dem Siliziumkarbid-Ingot (1) sind die erste Endfläche (1a) und die zweite Endfläche (1b) in einer Wachstumsrichtung einander zugewandt, und ein Gradient einer Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung beträgt nicht weniger als 1 × 1016 cm–4 und nicht mehr als 1 × 1018 cm–4.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Siliziumkarbid-Ingot und ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats.
Stand der Technik
Herkömmlicherweise wurde ein Siliziumkarbid-Ingot gemäß einem Verfahren, das eine Drahtsäge und loses Schleifmittel verwendet, geschnitten. Zum Beispiel offenbart die japanische Patent-Offenlegungsschrift Nr. 2010-23208 ein Verfahren zum Schneiden eines Werkstücks unter Verwendung von Schlämme mit GC Körner. Andererseits wurde in den letzten Jahren ein Siliziumkarbid-Ingot auch mit einer Drahtsäge gemäß dem Verfahren, das ein befestigtes Schleifmittel verwendet, geschnitten. Dementsprechend können in dem Schritt des Schneidens eines Siliziumkarbid-Ingots, verglichen mit dem Fall, bei dem das Verfahren mit losem Schleifmittel verwendet wird, die Kosten signifikant verringert werden.
Zitationsliste
Patentdokument

PTD 1: Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2010-23208

Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Auch wenn, wie zuvor beschrieben, das Verfahren mit dem befestigten Schleifmittel verwendet wird, um einen Siliziumkarbid-Ingot zur Erzielung eines Substrats mit einem großen Durchmesser zu schneiden, kann ein Verzug bzw. eine Verformung des Substrats bis zu einem gewissen Grad unterdrückt werden. Jedoch kann die Vielzahl von Substraten, die aus einem einzelnen Siliziumkarbid-Ingot erhalten werden, Substrate mit jeweils einer geringen Verformung und Substrate mit jeweils einer großen Verformung, die nicht für den praktischen Gebrauch geeignet sind, umfassen.
Es ist somit eine Aufgabe der vorliegende Erfindung einen Siliziumkarbid-Ingot zur Unterdrückung einer Verformung beim Schneiden eines Substrats gemäß dem Verfahren, das eine Drahtsäge mit einem befestigten Schleifmittel verwendet, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats, das den Siliziumkarbid-Ingot verwendet, bereitzustellen.
Lösung des Problems
Ein Siliziumkarbid-Ingot gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung umfasst eine erste Endfläche und eine zweite Endfläche gegenüber der ersten Endfläche. In dem Siliziumkarbid-Ingot sind die erste Endfläche und die zweite Endfläche in einer Wachstumsrichtung einander zugewandt, und ein Gradient einer Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung beträgt nicht weniger als 1 × 10¹⁶ cm^–4 und nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann ein Siliziumkarbid-Ingot zur Unterdrückung einer Substratverformung, wenn dieser unter Verwendung einer Drahtsäge gemäß einem Verfahren mit fixiertem Schleifmittel geschnitten wird, und ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats, das den Siliziumkarbid-Ingot verwendet, bereitgestellt werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt eine schematische Vorderansicht eines Siliziumkarbid-Ingots gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
2 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht eines Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
3 zeigt eine schematische Ansicht eines Verfahrens zur Berechnung eines Gradienten einer Stickstoffkonzentration in dem Siliziumkarbid-Ingot gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
4 zeigt ein Flussdiagramm, das schematisch ein Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots und des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform darstellt.
5 zeigt eine schematische Querschnittsansicht zur Veranschaulichung des Verfahrens zur Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
6 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht, die die Struktur einer Drahtsäge zeigt, die in dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform verwendet wird.
Beschreibung der Ausführungsformen
[Beschreibung der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung]
Zunächst werden Einzelheiten von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zusammengefasst und beschrieben.

(1) Ein Siliziumkarbid-Ingot (1) gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst eine erste Endfläche (1a) und eine zweite Endfläche (1b) gegenüber der ersten Endfläche (1a). In dem Siliziumkarbid-Ingot (1) sind die erste Endfläche (1a) und die zweite Endfläche (1b) in einer Wachstumsrichtung einander zugewandt, und ein Gradient einer Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung beträgt nicht weniger als 1 × 10¹⁶ cm^–4 und nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4.

In dem Siliziumkarbid-Ingot (1) ist der Gradient der Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung nicht weniger als 1 × 10¹⁶ cm^–4 hoch. Indem ein Draht mit einem darauf befestigten Schleifmittel an einer Vielzahl von Schneidebereichen, die in Wachstumsrichtung in einer Reihe vorgesehen ist, in Kontakt mit dem Siliziumkarbid-Ingot (1) bewegt wird, kann somit beim Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots (1) eine Verformung eines jeden Substrats unabhängig von den Positionen der Vielzahl von Schneidebereichen unterdrückt werden. Darüber hinaus wird in dem Siliziumkarbid-Ingot (1) der Gradient der Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung auf nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4 abgesenkt. Dementsprechend kann aufgrund eines ansonsten zu großen Gradienten der Stickstoffkonzentration eine Rissbildung in dem Kristall unterdrückt werden. Daher kann gemäß dem Siliziumkarbid-Ingot (1) eine Verformung des Substrats beim Schneiden desselben unter Verwendung einer Drahtsäge gemäß dem Verfahren mit einem befestigten Schleifmittel unterdrückt werden.

(2) Das Siliziumkarbid-Ingot (1) weist in Wachstumsrichtungsansicht eine Breite von nicht weniger als 100 mm auf.

Ist die Breite des Siliziumkarbid-Ingots (1) groß, wird auch die Breite des durch Schneiden erhaltenen Siliziumkarbid-Substrats (10) groß. Ist die Breite des Siliziumkarbid-Substrats (10) groß, nimmt die Wahrscheinlichkeit, dass sich das Substrat verformt, zu. Wenn somit die Breite des Siliziumkarbid-Ingots (1) in der Wachstumsrichtung gesehen nicht weniger als 100 mm beträgt, ist der Effekt der Unterdrückung einer Substratwölbung größer.

(3) In dem Siliziumkarbid-Ingot (1) wird die Stickstoffkonzentration monoton in der Wachstumsrichtung verändert.

Dies erleichtert die Anpassung der Strömungsrate von Stickstoffgas während der Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots (1). Es sei darauf hingewiesen, dass der Ausdruck ”die Stickstoffkonzentration wird monoton in der Wachstumsrichtung verändert” einen Fall betrifft, in dem die Stickstoffkonzentration linear erhöht oder verringert wird, um eine konstante Neigung in der Wachstumsrichtung zu bilden.

(4) In dem Siliziumkarbid-Ingot (1) ist die erste Endfläche (1a) oder die zweite Endfläche (1b) eine Oberfläche, die eine (000-1)-Ebene umfasst.

Dementsprechend kann der Siliziumkarbid-Einkristall während der Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots (1) auf einfache Weise in der c-Achsenrichtung gezüchtet werden.

(5) Ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst die Schritte: Herstellen der Siliziumkarbid-Ingots (1); und Erhalten eines Siliziumkarbid-Substrats (10) durch Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots (1).

In dem Siliziumkarbid-Ingot (1) ist der Gradient der Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung nicht weniger als 1 × 10¹⁶ cm^–4 hoch. Indem ein Draht mit einem darauf befestigten Schleifmittel an einer Vielzahl von Schneidebereichen, die in Wachstumsrichtung in einer Reihe vorgesehen ist, in Kontakt mit dem Siliziumkarbid-Ingot (1) bewegt wird, kann somit beim Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots (1) eine Verformung eines jeden Substrats unabhängig von den Positionen der Vielzahl von Schneidebereichen unterdrückt werden. Darüber hinaus wird in dem Siliziumkarbid-Ingot (1) der Gradient der Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung auf nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4 abgesenkt. Dementsprechend kann eine Rissbildung in einem Substrat, das durch Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots (1) erhalten wird, unterdrückt werden. Daher kann gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform eine Substratwölbung unterdrückt werden, wenn der Siliziumkarbid Ingot mit einer Drahtsäge gemäß dem Verfahren mit einem befestigten Schleifmittel geschnitten wird.

(6) In dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats wird in dem Schritt des Erhaltens des Siliziumkarbid-Substrats (10) der Siliziumkarbid-Ingot (1) geschnitten, indem ein Draht (34) an einer Vielzahl von Schneidebereichen, die in der Wachstumsrichtung ausgerichtet sind, in Kontakt mit dem Siliziumkarbid-Ingot (1) bewegt wird, wobei der Draht (34) eine Oberfläche aufweist, an der ein Schleifmittel befestigt ist.

Wird somit das zuvor beschriebene Verfahren mit dem befestigten Schleifmittel angewendet, um die Siliziumkarbid-Ingot (1) zu schneiden, kann eine Substratverformung unterdrückt werden.

(7) In dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats ist die Stickstoffkonzentration in einem Abschnitt des Siliziumkarbid-Ingots (1) auf der Seite der zweiten Endfläche (1b) höher als die Stickstoffkonzentration in einem Abschnitt des Siliziumkarbid-Ingots (1) auf der Seite der ersten Endfläche (1a). Außerdem wird ein zweiter Schneidebereich, der sich auf der Seite der zweiten Endfläche (1b) von der Vielzahl von Schneidebereichen befindet, im Vergleich zu einem ersten Schneidebereich der Seite der ersten Endfläche (1a) von der Vielzahl von Schneidebereichen, in Kontakt mit einem Abschnitt des Drahts (34) an einer stromabwärts gelegenen Seite in der Bewegungsrichtung gebracht.

Der Abschnitt des Drahts (34) auf der stromabwärts gelegenen Seite weist einen stärkere Abnutzung als der Abschnitt des Drahts (34) auf der stromaufwärts gelegenen Seite auf, und somit ist es wahrscheinlicher, dass ein Substrat, das durch Schneiden mithilfe des Abschnitts des Drahtes auf der stromabwärts gelegenen Seite erhalten wird, eine Verwölbung aufweist. Zur Lösung dieses Problems wird der Abschnitt des Drahtes auf der stromabwärts gelegenen Seite mit dem Schneidebereich auf der Seite der zweiten Endfläche (1b), die eine hohe Stickstoffkonzentration aufweist, in Kontakt gebracht, wodurch die Verformung des Substrats verhindert werden kann.

(8) In dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats umfasst das Schleifmittel ein Diamant-Schleifmittel.

Mit dem Draht, an dem ein derartig hartes Schleifmittel befestigt ist, kann das Siliziumkarbid-Ingot (1) effizienter geschnitten werden.

(9) In dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats wird in dem Schritt des Erhaltens des Siliziumkarbid-Substrats (10) der Siliziumkarbid-Ingot (1) geschnitten, um das Siliziumkarbid-Substrat (10) mit einer Dicke von nicht mehr als 1 mm zu bilden.

Ist die Dicke des Siliziumkarbid-Substrats (10) klein, ist es wahrscheinlicher, dass sich das Substrat verformt. Wird somit der Siliziumkarbid-Ingot (1) geschnitten, um das Siliziumkarbid-Substrat (10) mit einer Dicke von nicht mehr als 1 mm zur Verfügung zu stellen, kann eine Substratverformung effizienter unterdrückt werden.
[Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung]
Im Nachfolgenden werden bestimmte Beispiele der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben. Es sollte beachtet werden, dass in den unten erwähnten Figuren dieselben oder sich entsprechende Elemente mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind und nicht wiederholt beschrieben werden. Ferner werden in der vorliegenden Beschreibung eine einzelne Orientierung durch [], eine Gruppenorientierung durch <>, eine einzelne Ebene durch () und eine Gruppenebene durch {} dargestellt. Obwohl üblicherweise ein negativer Index kristallografisch durch Setzen eines ”-” über einer Zahl dargestellt wird, wird dieser in der vorliegenden Beschreibung durch eine Zahl mit einem negativen Vorzeichen davor ausgedrückt.
Zunächst werden ein Siliziumkarbid-Ingot und eine Siliziumkarbid-Substrat gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben. Mit Bezug auf 1 umfasst ein Siliziumkarbid-Ingot 1 Siliziumkarbid vom 4H-Polytyp und weist hauptsächlich ein Keimsubstrat 11 und eine Siliziumkarbidschicht 13 auf. Der Siliziumkarbid-Ingot 1 umfasst eine Endfläche 1a (die erste Endfläche) auf der Seite des Keimsubstrats 11 und eine Endfläche 1b (die zweite Endfläche) auf der Seite der Siliziumkarbidschicht 13. Die Siliziumkarbidschicht 13 enthält Stickstoff (N)-Atome und wird mithilfe eines Sublimation-Rekristallisation-Verfahrens gebildet, indem es auf eine Fläche 11a des Keimsubstrats 11 aufgewachsen wird. Die Wachstumsrichtung der Siliziumkarbidschicht 13 (die Richtung, in der die Endfläche 1a und die Endfläche 1b einander zugewandt sind) entspricht einer <0001>-Richtung, und die Endfläche 1b, die eine Wachstumsoberfläche ist, ist aus einer (000-1)-Ebene gebildet. Darüber hinaus wird mit Bezug auf 2 ein Siliziumkarbid-Substrat 10 gemäß der vorliegenden Ausführungsform durch Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots 1 (siehe 1) in einer geeigneten Richtung erhalten. Es sollte angemerkt werden, dass 1 einen Siliziumkarbid-Ingot 1 mit dem Keimsubstrat 11 und der Siliziumkarbidschicht 13 zeigt; jedoch kann das Keimsubstrat 11 von dem Siliziumkarbid-Ingot 1 entfernt werden.
Mit Bezug auf 1 umfasst der Siliziumkarbid-Ingot 1 beispielsweise in der Wachstumsrichtung eine Dicke von nicht weniger als 10 mm. Der Siliziumkarbid-Ingot 1 weist in Wachstumsrichtungssicht eine Breite von nicht weniger als 100 mm, vorzugsweise nicht weniger als 150 mm, auf. Mit Bezug auf 2 umfasst das Siliziumkarbid-Substrat 10 eine Dicke von nicht mehr als 1 mm. Die Breite des Siliziumkarbid-Substrats 10 beträgt, wie die Breite des Siliziumkarbid-Ingots 1, nicht weniger als 100 mm (nicht weniger als 4 Zoll), vorzugsweise nicht weniger als 150 mm (nicht weniger als 6 Zoll).
Mit Bezug auf 1 umfasst die Siliziumkarbidschicht 13 eine Stickstoffkonzentration von beispielsweise nicht weniger als 1 × 10¹⁴ cm^–3 und nicht mehr als 3 × 10¹⁹ cm^–3, bevorzugt nicht weniger als 1 × 10¹⁷ cm^–3 und nicht mehr als 2 × 10¹⁹ cm^–3. In der Siliziumkarbidschicht 13 beträgt ein Gradient der Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung nicht weniger als 1 × 10¹⁶ cm^–4 und nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4, vorzugsweise nicht weniger als 1 × 10¹⁷ cm^–4 und nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4, noch bevorzugter nicht weniger als 5 × 1⁰¹⁷ cm^–4 und nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4.
Der Gradient der Stickstoffkonzentration des Siliziumkarbid-Ingots 1 in der Wachstumsrichtung kann wie folgt berechnet werden. Mit Bezug auf 3, wird zunächst angenommen, dass ein erster Messpunkt 21 in der Siliziumkarbidschicht 13 einen Punkt darstellt, der um 2 mm in der Wachstumsrichtung entfernt von der Endfläche 1b angeordnet ist, und ein zweiter Messpunkt 22 einen Punkt darstellt, der um 5 mm in der Wachstumsrichtung entfernt von dem ersten Messpunkt 21 angeordnet ist. Der erste Messpunkt 21 und der zweite Messpunkt 22 umfassen den Mittelabschnitt des Siliziumkarbid-Ingots 1 in radialer Richtung. Als nächstes wird die Stickstoffkonzentration (cm^–3) an sowohl dem ersten Messpunkt 21 als auch dem zweiten Messpunkt 22 gemessen. Die Stickstoffkonzentration wird beispielsweise durch Sekundärionen-Massenspektroskopie (SIMS) gemessen. Dann wird der Absolutwert einer Differenz (cm^–3) zwischen der am ersten Messpunkt 21 gemessenen Stickstoffkonzentration und der am der zweiten Messpunkt 22 gemessenen Stickstoffkonzentration durch den Abstand (0,5 cm) zwischen dem ersten Messpunkt 21 und dem zweiten Messpunkt 22 dividiert. Auf diese Weise wird der Gradient (cm^–4) der Stickstoffkonzentration des Siliziumkarbid-Ingots 1 in der Wachstumsrichtung berechnet.
In dem schematisch in einem Diagramm der 3 gezeigten Siliziumkarbid-Ingot 1 wird die Stickstoffkonzentration monoton in der Wachstumsrichtung verändert. Genauer gesagt, wird die Stickstoffkonzentration von der Seite der Endfläche 1a zu der Seite der Endfläche 1b linear erhöht. Somit ist die Stickstoffkonzentration in einem Abschnitt des Siliziumkarbid-Ingots 1 auf der Seite der Endfläche 1b höher als die Stickstoffkonzentration in einem Abschnitt des Siliziumkarbid-Ingots 1 auf der Seite der Endfläche 1a. Es sollte beachtet werden, dass in dem Diagramm der 3 die horizontale Achse die Stickstoffkonzentration und die vertikale Achse die Wachstumsrichtung darstellen.
Im Nachfolgenden wird ein Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots und des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben. Bei dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots und des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform werden der Siliziumkarbid-Ingot 1 und das Siliziumkarbid-Substrat 10 in einer unten beschriebenen Weise erhalten.
Mit Bezug auf 4, wird zunächst ein Keimsubstrat- und Ausgangsmaterialvorbereitungsschritt als Schritt (S10) durchgeführt. In diesem Schritt (S10) wird unter Bezugnahme auf 5 zunächst ein Keimsubstrat 11, das aus Siliziumkarbid-Einkristall gebildet ist, und ein Ausgangsmaterial 12, das aus polykristallinem Siliziumkarbid-Pulver oder einem siliziumkarbidgesinterten Presskörper gebildet ist, bereitgestellt. Das Keimsubstrat 11 und das Ausgangsmaterial 12 werden, wie in 5 gezeigt, einander gegenüber in einem Tiegel 2 aus Kohlenstoff angeordnet.
Als nächstes wird ein Temperaturerhöhungsschritt als Schritt (S20) durchgeführt. In diesem Schritt (S20) wird, wie in 5 gezeigt, Argon (Ar)-Gas, das ein Trägergas ist, zunächst in das Innere des Tiegels 2 zugeführt. Anschließend wird eine Heizspule (nicht gezeigt) oder dergleichen verwendet, um das Innere des Tiegels 2 auf eine Temperatur von nicht weniger als 2000°C und nicht mehr als 2500°C aufzuheizen. Dabei wird das Innere des Tiegels 2 so erhitzt, dass sich die Temperatur in einer Richtung von der Seite, an dem das Ausgangsmaterial 12 vorgesehen ist, zu der Seite, an der das Keimsubstrat 11 vorgesehen ist, verringert (sodass sich ein Temperaturgradient bildet).
Als nächstes wird ein Kristallwachstumsschritt als Schritt (S30) durchgeführt. In diesem Schritt (S30), wird unter gleichzeitiger Zuführung von Argongas der Druck im Tiegel 2 auf einen vorbestimmten Druck verringert. Dementsprechend sublimiert das Ausgangsmaterial 12, um ein Ausgangsmaterialgas aus Siliziumkarbid zu bilden, wobei sich das Ausgangsmaterialgas auf dem Keimsubstrat 11 verfestigt, um dadurch die Siliziumkarbidschicht 13 zu wachsen. Darüber hinaus wird, zusammen mit dem Argongas, auch Stickstoffgas als Dotierungsgas ins Innere des Tiegels 2 zugeführt. Dann wird das Stickstoffgas zur Bildung von Stickstoffatomen thermisch zersetzt, die dann als Dotierstoff in die Siliziumkarbidschicht 13, die aufgewachsen wird, eingefügt werden. Durch Sublimieren des Ausgangsmaterials 12, während auf diese Weise Stickstoffgas und Argongas in dem Schritt (S30) zugeführt werden, wird die Siliziumkarbidschicht 13 mit den Stickstoffatomen auf der Oberfläche 11a des Substrats 11 aufgewachsen. Durch Durchführen der Schritte (S10) bis (S30) wird der Siliziumkarbid-Ingot 1 hergestellt.
Als nächstes wird ein Schneideschritt als Schritt (S40) durchgeführt. In diesem Schritt (S40) wird unter Bezugnahme auf 6 der Siliziumkarbid-Ingot 1 unter Verwendung einer Drahtsäge 3 mit einer vorbestimmten Dicke geschnitten. Auf diese Weise wird einer Vielzahl von Siliziumkarbid-Substraten 10 (2), die jeweils die vorbestimmte Dicke aufweisen, aus dem Siliziumkarbid-Ingot 1 erhalten. Zunächst wird die Struktur der Drahtsäge 3 unter Bezugnahme auf 6 beschrieben.
Die Drahtsäge 3 umfasst im Wesentlichen eine Spannvorrichtung 30 (einen Hauptkörperabschnitt 31 und einen Halteabschnitt 32), einen Satz Rollen 33, einen Draht 34 und eine Schneidfluid-Zufuhreinheit 35. Jede der Rollen 33 hat eine zylindrische Form, und die Rollen 33 sind nebeneinander in einem vorbestimmten Abstand zwischen der Rolle 33 und der nächsten Rolle 33 angeordnet. Jede Rolle 33 ist drehbar um die Mittelachse der zylindrischen Form, wie durch die Pfeile in 6 gezeigt, angeordnet.
Der Draht 34 ist ein Galvanisierungsdiamantdraht, wie beispielsweise ein Stahldraht oder dergleichen, mit einer Oberfläche, an der zum Beispiel Diamantschleifkörner durch galvanische Abscheidung befestigt sind. Der Durchmesser des Drahtes 34 beträgt im Beispiel 250 μm. Der Draht 34 wird mehrere Male um die Außenumfangsfläche einer jeden Rolle in dem Satz von Rollen 33, wie in 6 gezeigt, gewickelt. Die Spannung des Drahtes 34 beträgt beispielsweise 45N. Dementsprechend kann der Draht 34 von einer stromaufwärts gelegenen Seite U (der linke Seite in 6) zu einer stromabwärts gelegenen Seite D (die rechte Seite in 6) bewegt werden, während dieser zwischen einer Rolle 33 und die nächsten Rolle 33 hin- und her bewegt wird.
Die Schneidfluid-Zufuhreinheit 35 ist über dem Draht 34 vorgesehen. Die Schneidfluidzufuhreinheit 35 führt das Schneidfluid (Kühlmittel) von oben dem Draht 34 zu.
Die Spannvorrichtung 30 umfasst den Hauptkörperteil 31 und den Halteabschnitt 32, wobei der Halteabschnitt 32 den zu schneidenden Siliziumkarbid-Ingot 1 hält. Die Spannvorrichtung 30 kann in einer Richtung zum Draht 34 hin oder in einer Richtung vom Draht 34 weg bewegt werden, während der Siliziumkarbid-Ingot 1 in dem Halteabschnitt 32 gehalten wird.
Im Nachfolgenden wir ein Verfahren zum Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots 1 mit der Drahtsäge 3 beschrieben. Wie in 6 gezeigt, wird zunächst der in den Schritten (S10) bis (S30) hergestellte Siliziumkarbid-Ingot 1 auf der Spannvorrichtung 30 befestigt, um einen Abschnitt der Außenumfangsfläche des Siliziumkarbid-Ingots 1 mit dem Halteabschnitt 32 in Kontakt zu bringen. Dabei wird der Siliziumkarbid-Ingot 1 derart befestigt, dass ein Teil des Siliziumkarbid-Ingots 1 auf der Seite der Endfläche 1b mit einer relativ hohen Stickstoffkonzentration an der stromabwärts gelegenen Seite D des Drahtes 34 (die rechte Seite in 6) angeordnet wird, und ein Teil des Siliziumkarbid-Ingots 1 auf der Seite der Endfläche 1a mit einer relativ niedrigen Stickstoffkonzentration an der stromaufwärts gelegenen Seite U des Drahtes 34 (die linke Seite in 6) angeordnet wird.
Als nächstes bewegt sich durch Drehen der Rollen 33 der Draht 34 von der stromaufwärts gelegenen Seite U (linke Seite in 6) zu der stromabwärts gelegenen Seite D (die rechte Seite in 6), während sich dieser zwischen den Rollen 33 hin und her bewegt. Dementsprechend bewegt sich der Draht 34 in der Wachstumsrichtung des Siliziumkarbid-Ingots 1 (eine Richtung, in der die Endfläche 1a und die Endfläche 1b einander zugewandt sind). Der Mittelwert der Lineargeschwindigkeit (Bewegungsgeschwindigkeit) des Drahtes 34 beträgt beispielsweise 1000 m/min.
Als nächstes wird die Vorrichtung 30 zur Seite des Drahtes 34 hin abgesenkt, wodurch der Siliziumkarbid-Ingot 1 in Kontakt mit dem Draht 34 gebracht wird. Dabei wird der Siliziumkarbid-Ingot 1 an einer Vielzahl von Schneidebereichen, die in Wachstumsrichtung ausgerichtet sind, in Kontakt mit dem Draht 34 gebracht, da der Draht 34 zur reziproken Bewegung zwischen den Rollen 33 ausgebildet ist. Hierbei entsprechen die Schneidebereiche in dem Siliziumkarbid-Ingot 1 einem Raum zwischen den Reihen des Drahtes 34, der sich zwischen den Rollen 33 erstreckt. Darüber hinaus ist der Siliziumkarbid-Ingot 1 so befestigt, dass, wie oben beschrieben, die Seite der Endfläche 1b mit einer relativ hohen Stickstoffkonzentration an der stromabwärts gelegenen Seite D des Drahtes 34 angeordnet ist, und die Seite der Endfläche 1a mit einer relativ niedrigen Stickstoffkonzentration an stromaufwärts gelegenen Seite U des Drahtes 34 angeordnet ist. Dementsprechend wird, verglichen mit dem Abschnitt (erster Schneidebereich) des Siliziumkarbid-Ingots 1 auf der Seite der Endfläche 1a von der Vielzahl von Schneidebereichen, der Abschnitt (zweite Schneidebereich) des Siliziumkarbid-Ingots 1 auf der Seite der Endfläche 1b von der Vielzahl von Schneidebereichen mit dem Draht 34 auf der stromabwärts gelegenen Seite in der Bewegungsrichtung in Kontakt gebracht.
Als nächstes wird der Draht 34 von der stromaufwärts gelegenen Seite U zur stromabwärts gelegenen Seite D an der Vielzahl von Schneidebereichen, die in Wachstumsrichtung ausgerichtet sind, in Kontakt mit dem Siliziumkarbid-Ingot 1 bewegt, und der Siliziumkarbid-Ingot 1 weiter abgesenkt, um weiter geschnitten zu werden. Der Mittelwert der Schneidegeschwindigkeit beträgt beispielsweise 250 μm/min. Dementsprechend wird der Siliziumkarbid-Ingot 1 an der Vielzahl von Schneidebereichen geschnitten, wodurch eine Vielzahl von Siliziumkarbid-Substraten 10 erhalten wird (2). Die Dicke jedes Siliziumkarbid-Substrats 10 beträgt beispielsweise nicht mehr als 1 mm. Durch Durchführen der zuvor beschriebenen Schritte (S10) bis (S40), werden der Siliziumkarbid-Ingot 1 (1) und das Siliziumkarbid-Substrat 10 (2) gemäß der vorliegenden Ausführungsform erhalten, wodurch das Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Ingots und des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform abgeschlossen sind.
[Beispiel]

Es wurde ein Experiment durchgeführt, um die Wirkung der vorliegenden Erfindung im Hinblick auf die Unterdrückung einer Substratverformung zu bestätigen, wenn ein Siliziumkarbid-Ingot gemäß dem Verfahren, das eine Drahtsäge mit einem befestigten Schleifmitte verwendet, geschnitten wird. Zunächst wurde der Siliziumkarbid-Ingot gemäß der vorliegenden Ausführungsform hergestellt. In dem Siliziumkarbid-Ingot betrugen die Stickstoffkonzentrationen an einem ersten Messpunkt 21 und einem zweiten Messpunkt 22 (3) jeweils 8,72 × 10¹⁷cm^–3 und 8,20 × 10¹⁷cm^–3 (Beispiel). Ferner wurde als Vergleichsbeispiel auch ein Siliziumkarbid-Ingot hergestellt, in dem die Stickstoffkonzentrationen an dem ersten Messpunkt 21 und dem zweiten Messpunkt 22 jeweils 8,05 × 10¹⁷cm^–3 und 8,03 × 10¹⁷cm^–3 betrugen. Die Siliziumkarbid-Ingots des Beispiels und des Vergleichsbeispiels hatte jeweils eine Dicke von 10 mm. Diese Siliziumkarbid-Ingots wurden dann in der gleichen Weise geschnitten, wie in dem Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform. Dementsprechend wurde eine Vielzahl von Siliziumkarbid-Substraten mit jeweils einer Dicke von 1 mm erhalten und die Verformung jedes Siliziumkarbid-Substrats gemessen. Tabelle 1 zeigt die Messergebnisse hinsichtlich der Verformungen in dem Beispiel (Nr. 1 bis Nr. 9) und dem Vergleichsbeispiel (Nr. 10 bis Nr. 18). Es sollte angemerkt werden, dass in Tabelle 1 die Anzahl (Nr.) der Siliziumkarbid-Substrate in der Reihenfolge der Wachstumsrichtung des Siliziumkarbid-Ingots angegeben ist: die Siliziumkarbid-Substrate Nr. 1 und Nr. 10 sind Substrate, die durch Schneiden der Keimsubstratseite erhalten wurden; und die Siliziumkarbid-Substrate Nr. 9 und Nr. 18 sind Substrate, die durch Schneiden der Wachstumsoberflächenseite erhalten wurden. Mit anderen Worten sind die Siliziumkarbid-Substraten mit einer Nummer in der Nähe von Nr. 1 und Nr. 10 Substrate, die durch Schneiden mit der stromauf gelegenen Seite des Drahtes erhalten wurden, während die Siliziumkarbid-Substrate mit einer Nummer in der Nähe von Nr. 9 und Nr. 18 Substrate sind, die durch Schneiden mit der stromabwärts gelegenen Seite des Drahtes erhalten wurden. [Tabelle 1]

Siliziumkarbid-Substrat	Verformung (SORI) (μm)	Siliziumkarbid-Substrat	Verformung (SORI) (μm)
Nr. 1	20,546	Nr. 10	20,546
Nr. 2	22,81	Nr. 11	22,81
Nr. 3	20,55	Nr. 12	19,862
Nr. 4	21,22	Nr. 13	25,134
Nr. 5	20,23	Nr. 14	30,497
Nr. 6	22,52	Nr. 15	33,523
Nr. 7	24,25	Nr. 16	34,031
Nr. 8	26,12	Nr. 17	38,037
Nr. 9	24,25	Nr. 18	49,909

Wie in Tabelle 1 gezeigt, war die Verformung in jedem der Substrate des Vergleichsbeispiels (Nr. 10 bis Nr. 18), die durch Schneiden mit der stromabwärts gelegenen Seite des Drahtes erhalten (Substrate mit Nummern in der Nähe der Nr. 18) wurden, verglichen mit der Verformung in jedem der Substrate, die durch Schneiden mit der stromaufwärts gelegenen Seite des Drahts erhalten (Substrate mit Nummern in der Nähe der Nr. 10) wurden, erheblich höher; in dem Beispiel (Nr. 1 bis Nr. 9) war jedoch eine Zunahme der Verformung kleiner als die in dem Vergleichsbeispiel. Somit wurde herausgefunden, dass es durch Steuern des Gradienten der Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung des Siliziumkarbid-Ingots möglich ist, eine Verformung des Substrats zu unterdrücken, wenn es mit dem Verfahren, das ein befestigtes Schleifmittel verwendet, geschnitten wird.
Industrielle Anwendbarkeit
Der Siliziumkarbid-Ingot und das Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats der vorliegenden Erfindung können besonders vorteilhaft auf einen Siliziumkarbid-Ingot zur Unterdrückung einer Verformung beim Schneiden eines Substrats gemäß dem Verfahren, das eine Drahtsäge mit einem befestigten Schleifmitte verwendet, sowie auf ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats, das den Siliziumkarbid Ingot verwendet, angewandt werden.
Bezugszeichenliste

1: Siliziumkarbid-Ingot
1a, 1b: Endfläche
2: Tiegel
3: Drahtsäge
10: Siliziumkarbid-Substrat
11: Keimsubstrat
11a: Oberfläche
12: Ausgangsmaterial
13: Siliziumkarbidschicht
21: erster Messpunkt
22: zweiter Messpunkt
30: Spannvorrichtung
31: Hauptkörperabschnitt
32: Halteabschnitt
33: Rolle
34: Draht
35: Schneidfluid-Zufuhreinheit

Claims

Siliziumkarbid-Ingot mit einer ersten Endfläche und einer zweiten Endfläche gegenüber der ersten Endfläche, wobei die erste Endfläche und die zweite Endfläche in einer Wachstumsrichtung einander zugewandt sind, und ein Gradient einer Stickstoffkonzentration in der Wachstumsrichtung nicht weniger als 1 × 10¹⁶ cm^–4 und nicht mehr als 1 × 10¹⁸ cm^–4 beträgt.
Siliziumkarbid-Ingot nach Anspruch 1, wobei der Siliziumkarbid-Ingot in Wachstumsrichtungsansicht eine Breite von nicht weniger als 100 mm aufweist.
Siliziumkarbid-Ingot nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Stickstoffkonzentration monoton in der Wachstumsrichtung verändert wird.
Siliziumkarbid-Ingot nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die erste Endfläche oder die zweite Endfläche eine Oberfläche ist, die eine (000-1)-Ebene umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Substrats mit den Schritten: Herstellen des Siliziumkarbid-Ingots nach einem der Ansprüche 1–4, und Erhalten eines Siliziumkarbid-Substrats durch Schneiden des Siliziumkarbid-Ingots.
Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats nach Anspruch 5, wobei in dem Schritt des Erhaltens eines Siliziumkarbidsubstrats der Siliziumkarbid-Ingot geschnitten wird, indem ein Draht an einer Vielzahl von Schneideabschnitten, die in einer Reihe in Wachstumsrichtung vorgesehen sind, in Kontakt mit dem Siliziumkarbid-Ingot bewegt wird, wobei der Draht eine Oberfläche aufweist, an der ein Schleifmittel befestigt ist.
Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats nach Anspruch 6, wobei die Stickstoffkonzentration in einem Abschnitt des Siliziumkarbid-Ingots auf der Seite der zweiten Endfläche höher als die Stickstoffkonzentration in einem Abschnitt des Siliziumkarbid-Ingots auf der Seite der ersten Endfläche ist, und ein zweiter Schneidebereich, der sich auf der Seite der zweiten Endfläche von der Vielzahl von Schneidebereichen befindet, im Vergleich zu einem ersten Schneidebereich auf der Seite der ersten Endfläche von der Vielzahl von Schneidebereichen, in Kontakt mit einem Abschnitt des Drahts an einer stromabwärts gelegenen Seite in der Bewegungsrichtung gebracht wird.
Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, wobei das Schleifmittel ein Diamant-Schleifmittel umfasst.
Verfahren zur Herstellung des Siliziumkarbid-Substrats nach einem der Anspruch 5 gemäß Anspruch 8, wobei in dem Schritt des Erhaltens eines Siliziumkarbidsubstrats der Siliziumkarbid-Ingot geschnitten wird, um das Siliziumkarbid-Substrat mit einer Dicke von nicht mehr als 1 mm zu bilden.