DE112007003303T5

DE112007003303T5 - Additiv für eine Zusammensetzung zum Polieren

Info

Publication number: DE112007003303T5
Application number: DE112007003303T
Authority: DE
Inventors: Masashi Kyotanabe Teramoto; Ryoko Kyotanabe Higashigaki; Hiroshi Kyotanabe Makino
Original assignee: Nitta Haas Inc
Current assignee: Nitta DuPont Inc
Priority date: 2007-01-31
Filing date: 2007-09-26
Publication date: 2009-12-03
Anticipated expiration: 2027-09-27
Also published as: TW200837180A; US20120193573A1; KR101390166B1; US8308972B2; SG179405A1; DE112007003303B4; KR20090128399A; TWI412581B; US8420539B2; US20100025623A1; CN104531063A; CN101632157A; JP2008192656A; WO2008093450A1; JP5357396B2

Abstract

Additiv für eine Polierzusammensetzung, das eine oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol umfasst, wobei das Additiv zu einer Polierzusammensetzung gegeben wird, die mindestens einmal verwendet wird.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Additiv für eine Zusammensetzung zum Polieren, das in eine Polierzusammensetzung gegeben wird, welche mindestens einmal verwendet wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Das Polieren einer Siliciumscheibe (Silicium-Wafer) durch ein chemisch-mechanisches Polierverfahren (chemical mechanical polishing (CMP)) als ein mehrstufiges Polieren mit drei oder vier Schritten stellt ein sehr genaues Glätten sicher. Ein erstes Polieren in einem ersten Schritt und ein zweites Polieren in einem zweiten Schritt zielen hauptsächlich darauf ab, die Oberfläche des Silicium-Wafers zu glätten und erfordern daher eine hohe Polierrate.
Bei dem ersten Polieren und zum Teil dem zweiten Polieren wird die Aufschlämmung der Polierzusammensetzung im Allgemeinen periodisch und wiederholt verwendet. Die wiederholte Verwendung der Aufschlämmung führt jedoch zu einer Abnahme des pH-Werts und einer Verschlechterung der Poliereigenschaften der Aufschlämmung. Insbesondere nimmt die Polierrate beträchtlich ab. Es ist daher erforderlich, dass eine Aufschlämmung, deren Eigenschaften sich in einem gewissen Umfang verschlechtert haben, durch eine neue Aufschlämmung ersetzt wird, was das Problem aufwirft, dass für den Austausch die Prozesse unterbrochen werden müssen und die Kosten steigen.
Um die Verschlechterung der Poliereigenschaften wie beispielsweise der Polierrate zu verhindern, ohne dass ein Austausch erforderlich ist, ist es möglich, gelegentlich eine Lösung einer anorganischen Base wie Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid hinzuzufügen oder eine neue Aufschlämmung zu der zirkulierenden Aufschlämmung zu geben.
Ferner wird eine Polierlösung für eine Halbleiterscheibe, die in der ungeprüften japanischen Patentanmeldung JP-A 2002-252189 offenbart ist, verwendet, wenn das Polieren mit einem Polierwerkzeug durchgeführt wird, bei dem abrasive Teilchen beteiligt sind. Als Polierlösung wird ferner eine Mischung von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid mit Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat verwendet.
Durch Einarbeiten der anorganischen Alkalilösung wie Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid oder durch Zusatz neuer Aufschlämmung ist es möglich, die Abnahme der mittleren Polierrate zu verhindern, wenn das Polieren mehr als einmal durchgeführt wird. Es besteht jedoch das Problem, dass vor und nach deren Zusatz die Polierrate in weiten Bereichen schwankt.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Ein Gegenstand der Erfindung besteht darin, ein Additiv für eine Polierzusammensetzung anzugeben, die stabile Poliereigenschaften gewährleisten kann.
Die Erfindung gibt ein Additiv für eine Polierzusammensetzung an, das ein oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol umfasst, wobei das Additiv zu einer Zusammensetzung zum Polieren gegeben wird, die mindestens einmal verwendet wird.
Gemäß der Erfindung wird bevorzugt, wenn das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen enthält und die zwei oder mehr Aminverbindungen ein quartäres Ammoniumsalz umfassen und eine oder mehr Aminverbindungen unter den wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren primären Aminen, sekundären Aminen, tertiären Aminen und Polymeren ausgewählt sind, die Aminogruppen in der Hauptkette oder Seitenkette aufweisen.
Ferner wird erfindungsgemäß bevorzugt, dass das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen enthält und die Aminverbindungen ein quartäres Ammoniumsalz und die gleiche Aminverbindung umfassen, die in der Zusammensetzung enthalten ist.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem quartären Ammoniumsalz um Tetramethylammoniumhydroxid.
Gemäß der Erfindung umfasst der Alkohol vorzugsweise einen oder mehrere Alkohole, die unter den aliphatischen gesättigten Alkoholen ausgewählt sind.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Andere und weitere Gegenstände, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen noch klarer aus der folgenden detaillierten Beschreibung hervor, die unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen angegeben wird, worin:
1 eine Darstellung ist, die die Zeitsteuerung bei der Zugabe im Falle einer cyclischen Verwendung darstellt;
1 eine Darstellung ist, die die Zeitsteuerung bei der Zugabe im Falle einer mehrstufigen Verwendung zeigt;
3 ist ein Diagramm, das die Änderung der Polierrate über der Zeit angibt; und
4A und 4B sind Ansichten, die die Ergebnisse eines Tests zur Präzipitation einer Aminverbindung bei einer Flüssigkeitstemperatur von 5°C zeigen.
BESTE AUSFÜHRUNGSFORM FÜR DIE DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
In Bezug auf die beigefügten Zeichnungen werden im Folgenden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Die Erfindung gibt ein Additiv für eine Zusammensetzung zum Polieren an, das zu einer Polierzusammensetzung (Aufschlämmung) gegeben wird, die mindestens einmal verwendet wird. Das erfindungsgemäße Additiv für eine Polierzusammensetzung umfasst eine oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol, wobei die Aminverbindungen vorzugsweise ein quartäres Ammoniumsalz umfassen.
Im Falle einer cyclischen Verwendung, bei der die einmal verwendete Aufschlämmung aufgefangen und unter den gleichen Bedingungen oder in der gleichen Poliervorrichtung nochmals verwendet wird und im Falle einer mehrstufigen Verwendung, bei der eine einmal verwendete Aufschlämmung aufgefangen und unter anderen Bedingungen oder in anderen Poliervorrichtungen mehr als einmal wiederverwendet wird, ist es beispielsweise möglich, die Verschlechterung und die Änderung der Poliereigenschaften zu verhindern, indem das erfindungsgemäße Additiv zu der Aufschlämmung gegeben wird.
Das Additiv umfasst vorzugsweise eine oder mehrere Aminverbindungen. Wenn das Additiv nur eine Aminverbindung enthält, ist die Aminverbindung ein stark basisches quartäres Ammoniumsalz, wie Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH).
Wenn das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen umfasst, werden vorzugsweise ein quartäres Ammoniumsalz und neben dem quartären Ammoniumsalz eine oder mehrere Verbindungen verwendet, die unter den wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren primären Aminverbindungen, sekundären Aminverbindungen, tertiären Aminverbindungen und Polymeren ausgewählt sind, die in der Hauptkette oder einer Seitenkette Aminogruppen aufweisen, wie beispielsweise Polyalkylenimin. Beispiele für die Aminverbindung sind genauer etwa Ammoniak, Cholin, Monoethanolamin, Aminoethylethanolamin, Aminoethylpiperazin und Polyethylenimin; Piperazin wird besonders bevorzugt.
Wenn die Polierzusammensetzung die Aminverbindung wie vorher enthält, enthält das Additiv vorzugsweise die gleiche Aminverbindung, die bereits in der Polierzusammensetzung enthalten ist.
Wenn die Polierzusammensetzung eine Aminverbindung wie vorher enthält, ist es daher besonders vorzuziehen, wenn das Additiv als Aminverbindung nur ein quartäres Ammoniumsalz; oder ein quartäres Ammoniumsalz und die gleiche Aminverbindung, die bereits in der Polierzusammensetzung vorhanden ist, enthält.
Da das Additiv während der Verwendung zu der Polierzusammensetzung gegeben wird, wird die Polierzusammensetzung verdünnt und die Konzentration der abrasiven Teilchen nimmt ab. Um die Auswirkungen der Verdünnung abzumildern, die durch den Zusatz des Additivs verursacht wird, ist es erforderlich, die Menge des Additivs zu vermindern. Das Additiv enthält daher vorzugsweise die Aminverbindungen in möglichst hoher Konzentration. Eine extrem hohe Konzentration des Additivs führt auf der anderen Seite dazu, dass kolloidale Kieselsäure der abrasiven Teilchen sofort koaguliert, oder sich auflöst, so dass es nicht zweckentsprechend ist, eine Lösung mit ei ner hohen Konzentration der Aminverbindung zu der Polierzusammensetzung zu geben.
Im Falle von TMAH als quartäre Ammoniumverbindung ist beispielsweise eine Konzentration von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Additivs, vorzuziehen. Wenn das Additiv eine Aminverbindung enthält, die bei Raumtemperatur in festem Zustand vorliegt, beispielsweise im Falle von Piperazin, liegt die Konzentration vorzugsweise im Bereich von 1 bis 10 Gew.-%.
Wenn das Additiv eine Aminverbindung in hoher Konzentration enthält, um die Verdünnung zu vermeiden, kann die Aminverbindung bei Raumtemperatur und bei niedriger Temperatur ausfallen. Die Präzipitation der Aminverbindung sollte natürlich vermieden werden.
Im Falle der Aminverbindung tritt die Präzipitation der Aminverbindung auf, wenn die Maschinentemperatur im Winter im Betrieb oder die Temperatur des Additivs während des Transports oder bei der Aufbewahrung niedrig wird, auch wenn die Konzentration der Aminverbindung bei Raumtemperatur so ist, dass sie löslich ist. In diesem Fall ist es schwierig, die ausgefallene Aminverbindung wieder zu lösen, auch wenn die Temperatur steigt. Daher wird, wenn Präzipitation auftritt, beispielsweise die Maschine gestoppt, so dass die Polierzusammensetzung entfernt und erneuert werden kann, was beträchtliche Auswirkungen auf Zeit, Durchsatz und Kosten hat.
Das erfindungsgemäße Additiv für eine Zusammensetzung zum Polieren ist daher dadurch gekennzeichnet, dass es einen Alkohol enthält.
Auch wenn das Additiv die Aminverbindung in einer hohen Konzentration enthält, kann das Ausfallen der Aminverbindung verhindert werden, wenn es einen Alkohol enthält. Auch wenn die Präzipitation aufgrund der Abnahme der Lösungstemperatur auftritt, löst sich ferner die ausgefallene Aminverbindung sofort wieder, wenn die Temperatur wieder ansteigt.
Der Alkohol, der in dem erfindungsgemäßen Additiv für eine Polierzusammensetzung enthalten ist, kann unter den aliphatischen gesättigten Alkoholen oder deren Gemischen ausgewählt werden; vorzugsweise werden Methanol, Ethanol, Propanol und Butanol und besonders bevorzugt Methanol und Ethanol verwendet.
Die Konzentration der Alkohole in dem Additiv für eine Polierzusammensetzung beträgt 0,5 bis 10 Gew.-%. Wenn die Konzentration der Alkohole unter 0,5 Gew.-% liegt, ist es schwierig, das Ausfallen der Aminverbindung bei hoher Konzentration zu verhindern. Wenn die Konzentration der Alkohole größer als 10 Gew.-% ist, führt dies aufgrund des zu hohen Mengenanteils der Alkohole zur Abnahme der Polierrate. Ferner führt eine solche hohe Konzentration der Alkohole zur Verschlechterung der Sicherheit im Hinblick auf Feuer und der Arbeitsbedingungen aufgrund von Gerüchen.
Es ist außerdem möglich, die Metallkontaminierung eines polierten Wafers zu verhindern, indem eine organische Säure (Chelatbildner) in das Additiv für eine Polierzusammensetzung gegeben wird. Diese organische Säure bildet in der Lösung einen Komplex mit einem Metallion, das in dem Poliermittel und durch eine Poliervorrichtung/Umgebung gebildet wird. Die organische Säure hat daher die Wirkung, die Metallkontaminierung auf der Oberfläche des polierten Wafers und in dem polierten Wafer zu verhindern. Die organische Säure, die zugegeben werden soll, ist unter den Monocarbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, Dicarbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, Tricarbonsäuren mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und Ascorbinsäure ausgewählt. Ferner können als Stoffe, die im Allgemeinen als Chelat bildner bezeichnet werden, eine oder mehr Verbindungen eingebracht werden, die unter Ethylendiamintetraessigsäure, Hydroxyethylethylendiamintriessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Triethylentetraminhexaessigsäure, Hydroxyethyliminodiessigsäure, Dihydroxyethylglycin, Ethylenglycol-bis(β-aminoethylether)-N,N'-tetraessigsäure und 1,2-Diaminocyclohexan-N,N,N',N'-tetraessigsäure ausgewählt sind. Die Konzentration der organischen Säure hängt gewöhnlich von dem Poliermittel, der Poliervorrichtung/Umgebung und der erforderlichen Wafer-Reinheit ab, vorzugsweise liegt die Konzentration jedoch bei 1 ppm oder darüber und unter 1000 ppm.
Da die Polierzusammensetzung bei cyclischen und mehrstufigen Verfahren insbesondere für eine lang andauernde Verwendung eingesetzt wird, geht ein kleiner Anteil der abrasiven Teilchen bei jeder Poliercharge verloren. Das kommt daher, dass in der Vorrichtung bleibende Polierzusammensetzung zusammen mit dem zur Reinigung verwendeten reinen Wasser entsorgt wird, wenn der Wafer in jeder Poliercharge gewechselt wird. Für eine langfristige Verwendung kann daher der Ersatz der abrasiven Teilchen oder der Polierzusammensetzung selbst erforderlich sein. Um die oben erläuterte Wiederauffüllung zu vermeiden, kann ein kleiner Mengenanteil an abrasiven Teilchen vom Typ der abrasiven Teilchen, die in der Polierzusammensetzung enthalten sind, zu dem erfindungsgemäßen Additiv gegeben werden, um die verloren gegangenen abrasiven Teilchen auszugleichen.
Da, wie oben beschrieben wurde, das Additiv für eine Polierzusammensetzung eine oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol enthält, ist es möglich, die Verschlechterung der Poliereigenschaften zu verhindern und die Veränderung der Poliereigenschaften zu mini mieren, indem das Additiv zu der Polierzusammensetzung gegeben wird, die mehr als einmal wiederholt verwendet wird.
Auch wenn die Aminverbindung in einer hohen Konzentration enthalten ist, kann außerdem das Auftreten der Präzipitation der Aminverbindung verhindert werden. Auch wenn die Aminverbindung ausfällt, kann das Präzipitat ferner sofort wieder gelöst werden.
Im Folgenden wird nun die Zeitsteuerung für die Zugabe des Additivs für eine Polierzusammensetzung zu der Polierzusammensetzung geschrieben. 1 ist eine Ansicht, die die Zeitsteuerung bei der Zugabe im Falle einer cyclischen Verwendung zeigt. 2 ist eine Ansicht, die die Zugabe im Falle einer mehrstufigen (dreistufigen) Verwendung zeigt. Eine bevorzugte Zeitsteuerung bei der Zugabe des Additivs zu der Polierzusammensetzung ist beispielsweise (1) bevor die Polierzusammensetzung der Poliermaschine zugeführt wird, (2) während die Polierzusammensetzung in dem Aufschlämmungstank aufbewahrt wird, (3) bevor die aufgefangene Polierzusammensetzung zu dem Aufschlämmungstank rückgeführt wird und (4) unmittelbar nach Abschluss des Polierens (von der Poliermaschine zu dem Sammeltank). Die Zeitsteuerung gemäß (2), d. h. während die Polierzusammensetzung in dem Aufschlämmungstank aufbewahrt wird, wird insbesondere bevorzugt, da das Additiv direkt zu der Polierzusammensetzung gegeben wird und durch Rühren in einfacher Weise mit der Polierzusammensetzung vermischt wird.
Vorzugsweise wird die Menge des Additivs für die Zusammensetzung zum Polieren genau eingestellt, so dass eine Veränderung in Bezug auf den pH-Wert, die Zusammensetzung oder die Polierrate der Polierzusammensetzung durch ihre Überwachung vermindert wird.
BEISPIELE
Im Folgenden werden Beispiele und Vergleichsbeispiele der Erfindung beschrieben.
Als Erstes erfolgt die Beschreibung der Polierzusammensetzung, zu der das Additiv für eine Polierzusammensetzung gegeben wird. In den folgenden Beispielen wurde die Polierzusammensetzung bei der Verwendung verdünnt. Die angegebene Zusammensetzung ist die verdünnte Zusammensetzung, wobei der Rest aus Wasser besteht. (Polierzusammensetzung)

– Abrasive Teilchen: 70 nm Partikel von kolloidaler Kieselsäure 0,30 Gew.-%

– Polierbeschleuniger: Piperazin 0,25 Gew.-%
Die Additive für eine Polierzusammensetzung der Beispiele und Vergleichsbeispiele sind im Folgenden angegeben. (Vergleichsbeispiel 1)

– Kein Additiv für die Polierzusammensetzung

(Vergleichsbeispiel 2)

- Anorganische Base: Kaliumhydroxid 5,0 Gew.-%

(Beispiel 1)

– Aminverbindung: Piperazin 4,0 Gew.-%

– Aminverbindung: Tetramethylammoniumhydroxid 15,0 Gew.-%

– Alkohole: Methanol 1,0 Gew.-%

(Referenzbeispiel 1)

– Aminverbindung: Piperazin 4,0 Gew.-%

– Aminverbindung: Tetramethylammoniumhydroxid 15,0 Gew.-%
Im Vergleichsbeispiel 1 wird kein Additiv verwendet. Im Vergleichsbeispiel 2 wird keine Aminverbindung verwendet, jedoch wird eine Kaliumhydroxidlösung als anorganische Base eingesetzt und der pH-Wert der Polierzusammensetzung wird bei 10,6 gehalten.
Im Beispiel 1 werden als Aminverbindungen Tetramethylammoniumhydroxid, bei dem es sich um ein quartäres Ammoniumsalz handelt, und Piperazin verwendet, bei dem es sich um das gleiche Amin handelt, das in der Polierzusammensetzung enthalten ist; als Alkohol wurde Methanol verwendet.
Als Referenzbeispiel für einen Test zur Präzipitation wurde ferner eine Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch das dort verwendete Methanol nicht enthalten ist.
(Bewertung der Poliereigenschaften)
Für die Bewertung der Poliereigenschaften werden nach 60-minütigem Pseudopolieren 12 Poliervorgänge während jeweils 30 Minuten durchgeführt. Um in der Polierzusammensetzung während der 12 Poliervorgänge den pH-Wert der Polierzusammensetzung konstant zu halten, wurden die Additive des Vergleichsbeispiels 2 und des Beispiels 1 je nach Bedarf zu einer Aufschlämmung gegeben. Hierdurch wurde der pH-Wert der Polierzusammensetzungen bei 10,6 gehalten. Da in Beispiel 1 kein Additiv verwendet wurde, wurde der pH-Wert der Polierzusammensetzung nicht bei 10,6 gehalten und veränderte sich.
Es wurde hier eine 20-fache Verdünnung der Aufschlämmung hergestellt und 20 Liter der verdünnten Aufschlämmung wurden cyclisch verwendet; das Additiv für die Polierzusammensetzung wurde hinzugefügt, während die Aufschlämmung in dem Tank aufbewahrt wurde.
[Polierrate]
Eine Polierrate kann als die Dicke des Wafers, die durch Polieren pro Zeiteinheit entfernt wird (μm/min) ausgedrückt werden. Die Dicke des durch Polieren entfernten Wafers wurde erhalten, indem die Gewichtsabnahme des Wafers gemessen und anschließend die gemessene Quantität durch die Fläche der polierten Waferoberfläche geteilt wurde.
[Bedingungen beim Polieren]

Polierblock: MH-S15A (von Nitta Haas Incorporated hergestellt)
Polieranlage: Strasbaugh 20'' (Bogenzuführung)
Plattendrehgeschwindigkeit: 115 rpm
Druckkopfdrehgeschwindigkeit: 100 rpm
Aufschlämmungsfluss: 300 ml/min
Oberflächendruck: 30 kPa (300 gf/cm²)
Polierzeit: 30 min
Spülzeit: 15 sec
Silicium-Wafer: 6 Zoll
Aufschlämmung: NP6220 (von Nitta Haas Incorporated hergestellt) pH-Wert der Aufschlämmung: 10,6 (außer bei dem Vergleichsbeispiel)

3 ist eine Kurve der Polierrate über der Zeit, wobei die Y-Achse die Polierrate (μm/min) und die X-Achse die Chargennummer angibt. Die polygonale Linie 1 gehört zu Beispiel 1, die polygonale Linie 2 gehört zu Vergleichsbeispiel 1 und die polygonale Linie 3 gehört zu Vergleichsbeispiel 2.
In den Vergleichsbeispielen 1 und 2 nehmen die Polierraten mit steigender Chargennummer ab. Die Abnahme der Polierrate ist in Vergleichsbeispiel 1 ausgeprägter als in Vergleichsbeispiel 2.
Es hat sich herausgestellt, dass in Beispiel 1 stabile Poliereigenschaften aufrecht erhalten wurden, ohne dass es zu einer Abnahme in der Polierrate kommt. Es war außerdem keine Beeinträchtigung des Polierens durch den Alkohol festzustellen, wie beispielsweise eine Abnahme in der Polierrate, die dadurch verursacht wird, dass ein Alkohol enthalten ist. Auch wenn die Polierrate in Beispiel 1 etwas ansteigt, liegt dieser Anstieg im Messfehler.
(Menge des Additivs für eine Polierzusammensetzung)
Es wurden die Mengen des Additivs für eine Polierzusammensetzung untersucht, die hinzugefügt wurden, um den pH-Wert während des Polierens von 12 Chargen einzustellen (den pH-Wert bei 10,6 zu halten). Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 angegeben. [Tabelle 1]

Charge Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Gesamt

Beispiel1 0 0 22 17 17 13 13 13 17 13 13 17 155

Vergleichsbeispiel2 0 0 60 30 30 30 30 30 30 30 30 30 330
Der Mengenanteil des Additivs für jede Charge in Beispiel 1 war geringer als in Vergleichsbeispiel 2 und die Gesamtmenge des Additivs für 12 Chargen betrug für Beispiel 1 155 ml, wohingegen für Vergleichsbeispiel 2 330 ml gebraucht wurden. Die Gesamtmenge des Additivs für Beispiel 1 war weniger als die Hälfte der Menge von Vergleichsbeispiel 2.
Es hat sich herausgestellt, dass die Menge an Additiv, die zur Einstellung des pH-Werts erforderlich ist, in Beispiel 1 reduziert werden konnte, da das in Beispiel 1 verwendete Additiv die Aminverbindungen in hohen Konzentrationen enthält, wodurch der Einfluss der Verdünnung der Aufschlämmung vermindert werden konnte.
(Test zur Präzipitation der Aminverbindung)
Ein Test zur Präzipitation von Piperazin, bei dem es sich um eine Aminverbindung handelt, wurde in Gegenwart von Methanol (Beispiel 1) und bei Fehlen von Methanol (Referenzbeispiel 1) durchgeführt.
Die Additive von Beispiel 1 und Referenzbeispiel 1 wurden in Bechergläser gegeben und bei einer Temperatur der Flüssigkeit von 25°C, 10°C und 5°C sieben Tage lang stehen gelassen. Das Auftreten von Präzipitation wurde zunächst visuell überprüft und durch Titration mit Salzsäure (Neutralisation) näher untersucht. Die Vorgehensweise für die Prüfung durch Neutralisationstitration war die folgende.
Zunächst werden 5 g Additiv für eine Polierzusammensetzung abgewogen und dann mit reinem Wasser verdünnt, um etwa 100 g Lösung herzustellen. Bei einer Probe, in der das Piperazin ausgefallen ist, wird überstehende Lösung ohne das ausgefallene Präzipitat entnommen und dann in der gleichen Weise verdünnt. Der Überstand wird anschließend mit 1 mol/l Salzsäurelösung (von Kanto Chemical Co., Inc. hergestellt) unter Verwendung einer automatischen potentiometrischen Titriervorrichtung (Bezeichnung: AT-510 von Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.) titriert, um eine Titrationskurve zu erzeugen. Die Konzentration einer in der Probe verbleibenden basischen Komponente wird aus der Menge der Salzsäure ermittelt, die bis zum Neutralisationspunkt der erhaltenen Titrationskurve verbraucht wurde.
Da die TMAH-Lösung und die Alkohole bei den oben angegebenen Temperaturen (10°C und 5°C) nicht ausfallen, können Veränderungen in der basischen Komponente vor oder nach dem Stehenlassen der Flüssigkeit für 7 Tage bei der jeweiligen Temperatur dem Ausfallen des Piperazins zugeschrieben werden.
Die Ergebnisse im Test zur Präzipitation von Aminverbindungen sind in den Tabellen 2 und 3 angegeben. In der Tabelle 2 gibt „Gut” an, dass das Piperazin nicht ausfällt, „Schlecht” gibt an, dass Piperazin ausfällt. Tabelle 3 zeigt die relativen Werte der Menge der basischen Komponente, nachdem die Flüssigkeit sieben Tage stehen gelassen wurde, im Hinblick auf einen Blindwert, bei dem es sich um die Menge der basischen Verbindung bei Raumtemperatur handelt. In Tabelle 3 wurde im Hinblick auf den Probenfehler festgelegt, dass keine Präzipitation von Piperazin auftritt, wenn der relative Wert der Menge der basischen Komponente größer oder gleich 98% ist. [Tabelle 2]

Temperatur der Flüssigkeit 25°C 10°C 5°C

Beispiel 1 Gut Gut Gut

Referenzbeispiel 1 Gut Schlecht Schlecht

[Tabelle 3]

Temperatur der Flüssigkeit 25°C 10°C 5°C

Beispiel 1 100% 100% 98%

Referenzbeispiel 1 100% 86% 65%
Aufgrund des Vorhandenseins des Alkohols wurde in Beispiel 1 keine Präzipitation des Piperazins und zwar nicht einmal bei einer niedrigen Temperatur der Flüssigkeit beobachtet, wohingegen in Referenzbeispiel 1 aufgrund des Fehlens des Alkohols die Piperazinpräzipitation bei einer Temperatur der Flüssigkeit von 10°C und 5°C auftrat.
Die 4A und 4B sind Ansichten, die die Ergebnisse des Tests zur Präzipitation einer Aminverbindung bei einer Temperatur der Flüssigkeit von 5°C zeigen. 4A zeigt den Zustand von Beispiel 1 bei einer Temperatur der Flüssigkeit von 5°C, 4B zeigt den Zustand von Vergleichsbeispiel 1 bei einer Flüssigkeitstemperatur von 5°C. Es kann entnommen werden, dass in Beispiel 1 kein Piperazin ausfällt, wohingegen sich in Vergleichsbeispiel 1 ausgefallenes Piperazin am Boden des Becherglases ansammelt.
Die oben beschriebenen Tests wurden außerdem für Alkohole durchgeführt, die von Methanol verschieden sind, nämlich Ethanol, Propanol und Butanol. Wie im Falle von Methanol in Beispiel 1 wurde in diesen Tests keine Präzipitation von Piperazin bei keiner Temperatur der Flüssigkeit festgestellt.
Die Erfindung kann in anderen speziellen Formen ausgeführt werden, ohne dass das Wesen oder die wesentlichen Eigenschaften der Erfindung verlassen werden. Die vorliegenden Ausführungsformen sind daher in jeder Hinsicht als erläuternd und nicht einschränkend anzusehen, wobei der Bereich der Erfindung durch die beiliegenden Ansprüche und nicht durch die vorangegangene Beschreibung angegeben wird und alle Abwandlungen, die in die Bedeutung und den Äquivalenzbereich der Ansprüche fallen, somit hiermit umfasst sein sollen.
GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT
Gemäß der Erfindung umfasst ein Additiv für eine Polierzusammensetzung eine oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol, wobei das Additiv zu einer Polierzusammensetzung gegeben wird, die mindestens einmal verwendet wird.
Hierdurch ist es möglich, die Verschlechterung der Poliereigenschaften zu verhindern und ihre Veränderung zu minimieren, und zwar sogar im Falle einer cyclischen Verwendung oder einer mehrstufigen Verwendung.
Selbst wenn die Aminverbindung in hohen Konzentrationen enthalten ist, kann außerdem das Auftreten der Präzipitation der Aminverbindung verhindert werden. Selbst wenn die Aminverbindung ausfällt, kann das Präzipitat zudem sofort wieder gelöst werden.
Wenn das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen enthält, umfassen gemäß der Erfindung die zwei oder mehr Aminverbindungen vorzugsweise ein quartäres Ammoniumsalz und eine oder mehr Aminverbindungen, die unter den wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren primären Aminen, sekundären Aminen, tertiären Aminen und Polymeren ausgewählt sind, die in der Hauptkette oder einer Seitenkette Aminogruppen aufweisen.
Wenn das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen umfasst, umfasst die Aminverbindung gemäß der Erfindung vorzugsweise ein quartäres Ammoniumsalz und die gleiche Aminverbindung, die in der Polierzusammensetzung enthalten ist.
Gemäß der Erfindung ist das quartäre Ammoniumsalz besonders bevorzugt das Tetramethylammoniumhydroxid.
Gemäß der Erfindung handelt es sich bei dem Alkohol vorzugsweise um einen oder mehrere Alkohole, die unter den aliphatischen gesättigten Alkoholen ausgewählt sind.
ADDITIV FÜR EINE ZUSAMMENSETZUNG ZUM POLIEREN
Zusammenfassung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Additiv für eine Polierzusammensetzung, das stabile Poliereigenschaften gewährleisten kann. Das Additiv für eine Polierzusammensetzung enthält eine oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol. Die eine oder mehreren Aminverbindungen umfassen ein quartäres Ammoniumsalz. Wenn die eine oder mehreren Aminverbindungen in hohen Konzentrationen enthalten sind, kann durch die Verwendung des Alkohols das Auftreten der Präzipitation der Aminverbindung verhindert werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- JP 2002-252189 A [0005]

Claims

Additiv für eine Polierzusammensetzung, das eine oder mehrere Aminverbindungen und einen Alkohol umfasst, wobei das Additiv zu einer Polierzusammensetzung gegeben wird, die mindestens einmal verwendet wird.
Additiv für eine Polierzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen umfasst und die zwei oder mehr Aminverbindungen ein quartäres Ammoniumsalz und eine oder mehrere Aminverbindungen umfassen, die unter den wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren primären Aminverbindungen, sekundären Aminverbindungen, tertiären Aminverbindungen und Polymeren ausgewählt sind, die in der Hauptkette oder deren Seitenkette Aminogruppen aufweisen.
Additiv für eine Polierzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Additiv zwei oder mehr Aminverbindungen umfasst und die Aminverbindungen ein quartäres Ammoniumsalz und die gleiche Aminverbindung umfassen, die auch in der Polierzusammensetzung enthalten ist.
Additiv für eine Polierzusammensetzung nach Anspruch 2 oder 3, wobei das quartäre Ammoniumsalz das Tetramethylammoniumhydroxid ist.
Additiv für eine Polierzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei es sich bei dem Alkohol um einen oder mehrere Alkohole handelt, die unter den aliphatischen gesättigten Alkoholen ausgewählt sind.