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Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Preflux-Zusammensetzung mit ausgezeichneter
Wärmebeständigkeit,
die zum Ausbilden einer Schicht auf der Fläche von Kupfer oder Kupferlegierungen
geeignet ist, und insbesondere eine Preflux-Zusammensetzung mit
einer Wärmebeständigkeit,
die im Vergleich zu einer üblichen
Preflux-Zusammensetzung erhöht
ist, und mit der gezielt eine verkupferte Schaltung beschichtet
werden kann.
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Allgemeiner Stand der Technik
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Allgemein
muss eine Schaltung entweder mit einem anderen Metall, wie z.B.
Blei, Gold und Palladium, oder mit organischen Beschichtungen beschichtet
werden, um ihre Lötbarkeit
aufrechtzuerhalten, und um Rost an der Fläche einer Kupfer- oder Kupferverbindungsschaltung
einer gedruckten Leiterplatte zu verhindern.
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Zwei
wichtige Zusammensetzungen für
organische Beschichtungen sind ein Harz-Preflux, das die gesamte
Leiterplatte beschichtet, und ein Alkylimidazol-Preflux, der einen
Kupferschaltungsabschnitt gezielt durch chemische Rektion beschichtet.
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Zur
Benutzung eines Harz-Preflux werden natürliches Harz, Harzester oder
harzmodifiziertes Maleatharz in einem organischen Lösungsmittel
gelöst,
woraufhin die Lösung
auf der gesamten gedruckten Leiterplatte verteilt, auf diese aufgesprüht oder
abgeschieden wird, und anschließend
zur Ausbildung einer Schicht getrocknet wird. Allerdings weist dieses
Verfahren hinsichtlich seiner Arbeitsumgebung und seiner Sicherheit
Probleme auf, da sich das organische Lösungsmittel verflüchtigt.
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Das
Alkylimidazol-Preflux ist wasserlöslich, verfügt in Bezug auf die Arbeitsumgebung
und die Sicherheit über
ausgezeichnete Eigenschaften, und ist bei Raumtemperatur stabil,
wobei es jedoch bei hohen Temperaturen rasch zu einer Entfärbung kommt, wodurch
sich beim Löten
an der Fläche
der ausgebildeten Schicht Probleme ergeben können.
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Da
der Export bleihaltiger Produkte nach Europa seit 2006 verboten
ist, werden nun anstelle von Blei Silber-, Zinn- und Zinklegierungen verwendet. Der
Schmelzpunkt dieser Legierungen ist jedoch wenigstens 20°C höher als
der von Blei, weshalb bei der üblichen
Preflux-Zusammensetzung das Problem besteht, dass es aufgrund ihrer
schlechten Wärmebeständigkeit
zu einer Farbveränderung
an der Fläche
des Kupfers oder der Kupferlegierung kommt.
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Offenbarung der Erfindung
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Technische Lösung
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An
der Kupferfläche
muss daher eine Preflux-Schicht mit einer ausgezeichneten Wärmebeständigkeit
ausgebildet werden.
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Es
ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Preflux-Zusammensetzung
mit einer höheren
Wärmebeständigkeit
als übliche
Preflux-Zusammensetzungen bereitzustellen, um die genannten Probleme
zu lösen.
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Eine
andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Preflux-Zusammensetzung
bereitzustellen, die eine verkupferte Schaltung gezielt beschichtet,
wenn gleichzeitig eine verkupferte Schaltung und eine vergoldete
Schaltung vorliegen.
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Beste Art der Ausführung der Erfindung
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Die
Preflux-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung weist im Vergleich
zu der üblichen Preflux-Zusammensetzung
eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit
auf, und kann gezielt eine verkupferte Schaltung beschichten. Die
Erfinder haben eine Preflux-Zusammensetzung entwickelt, die eine höhere Wärmebeständigkeit
als die übliche
Preflux-Zusammensetzung
aufweist, indem sie Benzimidazol-Derivate der unten stehenden Formel
1 und andere Metallverbindungen benutzt haben, wobei sie diese Erfindung
vervollständigt
haben, indem sie bestätigen
konnten, dass die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung auch
bei einer hohen Temperatur von 280°C eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit
aufweist.
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Im
Folgenden soll die Preflux-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung
im Detail beschrieben werden.
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Die
Preflux-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthält auf 100
Gewichtsanteile Wasser 0,1 bis 5 Gewichtsanteile eines Benzimidazol-Derivats
der untenstehenden Formel 1, 0,5 bis 20 Gewichtsanteile einer organischen
oder anorganischen Säure,
0,001 bis 1 Gewichtsanteil einer Eisenverbindung, 0,001 bis 1,5
Gewichtsanteile eines Chelatbildners, 0,0001 bis 1 Gewichtsanteil
einer Nickelverbindung und 0,01 bis 1 Gewichtsanteil einer Iodverbindung.
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Wobei
R1 ein Alkyl, Halogen, Aralkyl oder Allyl
mit einem oder mehreren Kohlenstoffatomen ist, und R2 und
R3 jeweils unabhängig H, C1-
bis C5-Alkyl oder ein Halogen sind.)
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In
einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung kann die Zusammensetzung
der Erfindung zusätzlich
eine oder mehrere Verbindungen aus einer Gruppe enthalten, die aus
0,001 bis 1 Gewichtsanteil einer Kupferverbindung, 0,05 bis 5 Gewichtsanteilen
einer Zinkverbindung und 0,01 bis 5 Gewichtsanteilen einer Alkalimetallverbindung
besteht.
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Bei
der vorliegenden Erfindung kann es sich bei dem Benzimidazol-Derivat
um eine oder mehrere Zusammensetzungen aus einer Gruppe handeln,
die aus 2-Methylbenzimidazol, 2-Propylbenzimidazol, 2-Butylbenzimidazol,
2-Pentylbenzimidazol,
2-Hexylbenzimidazol, 2-Heptylbenzimidazol,
2-Octylbenzimidazol, 2-Nonylbenzimidazol,
2-Benzyl-6-chlorbenzimidazol, 2-Phenylbenzimidazol,
2-Chlorbenzimidazol und 2-(2-Ethylphenyl)-benzimidazol
und/oder ihren Salzen besteht. Der bevorzugte Gehalt des Benzimidazol-Derivats
beträgt
für 100
Gewichtsanteile Wasser 0,15 Gewichtsanteile, und insbesondere 0,33
Gewichtsanteile. Wenn das Benzimidazol- Derivat mit weniger als 0,1 Gewichtsanteilen
vorliegt, ist die Schicht nicht mehr dick genug, weshalb sich die Wärmebeständigkeit
reduziert, wohingegen für
den Fall, dass das Benzimidazol-Derivat mit mehr als 5 Gewichtsanteilen
vorliegt, die Stabilität
der Schicht reduziert wird.
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Bei
der vorliegenden Erfindung ist das Benzimidazol-Derivat nur wenig
wasserlöslich.
Um also das Benzimidazol-Derivat in Wasser zu lösen, muss eine organische oder
anorganische Säure
benutzt werden. Die Benutzung der Säure senkt den pH-Wert auf etwa 2,5,
so dass es schwierig ist, an der Fläche des Kupfers oder der Kupferlegierung
einen Kupfer-, Eisen- oder
Zinkkomplex auszubilden, was nahelegt, dass sich die Schichtausbildung
durch chemische Umwandlung verzögert
und die Beschichtung nicht in ausreichendem Maße erfolgt. Daher wird bevorzugt, den
pH-Wert der Zusammensetzung auf mit Hilfe eines Ammoniak- oder Aminpuffers
auf 2,7 bis 3,3 einzustellen. Wenn der pH-Wert unter 2,7 liegt,
erfolgt keine ausreichende Beschichtung, wie zuvor erläutert, während bei
einem pH-Wert von über
3,3 das Benzimidazol-Derivat
ausgefällt
wird. Der genannte pH-Bereich muss daher aufrechterhalten werden.
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Bei
der vorliegenden Erfindung kann eine Säure aus einer Gruppe ausgewählt sein,
die aus organischen Säuren
wie Ameisensäure,
Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Heptansäure, Caprylsäure, Benzoesäure, Glycolsäure, Milchsäure, Acrylsäure und
Weinsäure
oder anorganischen Säuren
wie Schwefelsäure,
Salpetersäure
und Phosphorsäure besteht,
oder ein Gemisch derselben sein. Der Säuregehalt beträgt vorzugsweise
0,5 bis 20 Gewichtsanteile auf 100 Gewichtsanteile Wasser, und insbesondere
1 bis 7 Gewichtsanteile. Wenn der Säuregehalt zu niedrig ist, reduziert
dies die Löslichkeit
des Benzimidazols, und wenn der Säuregehalt zu hoch ist, wird
zu viel Alkali zum Regulieren des pH-Wertes benutzt, was die Stabilität eines
Preflux senkt.
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Bei
der Eisenverbindung der vorliegenden Erfindung kann es sich um eins
oder mehrere Elemente einer Gruppe handeln, die aus Eisenoxid, Eisen(II)-chlorid,
Eisen(III)-chlorid, Eisensulfat, Eisen(III)-citrat und Eisennitrat
besteht. Der Gehalt der Eisenverbindung im Wasser beträgt vorzugsweise 0,001
bis 1 Gewichtsanteil, und insbesondere 0,005 bis 0,3 Gewichtsanteile.
Wenn der Gehalt der Eisenverbindung unter 0,001 Gewichtsanteilen
liegt, nimmt die Wärmebeständigkeit
ab, und wenn er über
1 Gewichtsanteil liegt, reduziert sich die Stabilität der Schicht.
Der Gehalt muss also im oben genannten Bereich liegen. Insbesondere
zum gezielten Ausbilden einer Schicht auf Kupferbahnen ist der Gehalt der
Eisenverbindung äußerst wichtig.
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Bei
der vorliegenden Erfindung kann es sich bei dem Chelatbildner um
eine oder mehrere Verbindungen handeln, ausgewählt aus einer Gruppe, die aus
Ethylendiamintetraessigsäure,
Diethylentriaminpentaessigsäure,
Triethylentetraminhexaessigsäure,
Glycoletherdiamintetraessigsäure,
Nitrilotriessigsäure,
Iminodiessigsäure
und 1,2-Cyclohexandiamintetraessigsäure oder deren Salzen besteht.
Der Gehalt der Chelatbildners im Wasser beträgt vorzugsweise 0,001 bis 1,5
Gewichtsanteile, und insbesondere 0,01 bis 0,5 Gewichtsanteile.
Ein höherer oder
niedrigerer Gehalt des Chelatbildners reduziert die Stabilität des Preflux.
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Bei
der vorliegenden Erfindung wird eine Nickelverbindung wie z.B. Nickelnitrat
oder Nickelsulfat benutzt, um die Wärmebeständigkeit zu verbessern, wobei
der bevorzugte Gehalt der Nickelverbindung 0,0001 bis 1 Gewichtsanteil
beträgt,
und insbesondere 0,001 bis 0,3 Gewichtsanteile pro 100 Gewichtsanteilen
Wasser. Wenn der Nickelverbindungsgehalt zu niedrig ist, nimmt die
Wärmebeständigkeit
ab, und wenn der Nickelverbindungsgehalt zu hoch ist, nimmt die
Stabilität
der Schicht ab, wodurch auch die Wärmebeständigkeit abnimmt.
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Bei
der vorliegenden Erfindung wird eine Iodverbindung benutzt, um die
Fließeigenschaften
der Zusammensetzung zu verbessern, und zwar insbesondere während der
Beschichtung. Bei der Iodverbindung kann es sich beispielsweise
um Jodwasserstoffsäure
oder ihre Metallsalze handeln. Vorzugsweise wird die Iodverbindung
dem Wasser mit 0,001 bis 1 Gewichtsanteil hinzugefügt, und
insbesondere mit 0,1 bis 0,5 Gewichtsanteilen pro 100 Gewichtsanteilen
Wasser, da auf diese Weise höchste
Fließfähigkeit
verzeichnet werden konnte.
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Außerdem kann
die Zusammensetzung der Erfindung zusätzlich eine oder mehrere Zusammensetzungen
aus einer Gruppe enthalten, die aus einer Kupferverbindung, einer
Zinkverbindung und einer Alkalimetallverbindung besteht.
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Die
Kupferverbindung kann anstelle einer Eisenverbindung benutzt werden,
und es kann sich dabei um eine oder mehrere Verbindungen aus einer Gruppe
handeln, die aus CuCl, CuCl2, Kupferhydroxid,
Kupferphosphat, Kupferacetat, Kupfersulfat, Kupfernitrat und Kupferbromid
besteht. Der bevorzugte Gehalt der Kupferverbindung beträgt für 100 Gewichtsanteile
Wasser 0,001 bis 1 Gewichtsanteil und insbesondere 0,005 bis 0,3
Gewichtsanteile. Ein Gehalt von unter 0,001 Gewichtsanteilen senkt
die Wärmebeständigkeit,
und ein Gehalt von über
1 Gewichtsanteil senkt die Stabilität der Schicht, weshalb der
Gehalt in dem oben genannten Bereich liegen muss.
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Um
die Wärmebeständigkeit
zu erhöhen, kann
der Zusammensetzung der Erfindung außerdem eine Zinkverbindung
hinzugefügt
werden. Dabei beträgt
der Gehalt der Zinkverbindung im Wasser vorzugsweise 0,05 bis 5
Gewichtsanteile, und insbesondere 0,5 bis 2 Gewichtsanteile. Ein
höherer
oder niedrigerer Gehalt der Zinverbindung reduziert die Stabilität der Schicht
und senkt damit die Wärmebeständigkeit.
Bei der Zinkverbindung kann es sich um eine oder mehrere Verbindungen
aus einer Gruppe handeln, die aus Zinkacetat, Zinksulfat, Zinkchlorid, Zinkformiat,
Zinklactat, Zinkcitrat und Zinknitrat besteht, ohne darauf beschränkt zu sein.
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Der
Zusammensetzung der Erfindung kann auch eine Alkalimetallverbindung
hinzugefügt
werden, um ein Alkalimetall bereitzustellen. Bei der Alkalimetallverbindung
kann es sich beispielsweise um Kaliumchlorid oder Natriumchlorid
handeln. Der bevorzugte Gehalt der Alkalimetallverbindung beträgt für 100 Gewichtsanteile
Wasser 0,01 bis 5 Gewichtsanteile und insbesondere 0,1 bis 1 Gewichtsanteil. Ein
höherer
oder niedrigerer Gehalt der Alkalimetallverbindung reduziert die
Stabilität
der Schicht.
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Die
Fläche
des Kupfers oder der Kupferlegierung wird durch Schleifen, Entfetten,
Weichätzen
und Säurereinigen
behandelt, und dann bei 20 bis 60°C für 1 Sekunde
mit einer wässrigen
Lösung
in Kontakt gebracht, die die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält – ein übliches
Verfahren wie z.B. Tauchen, Besprühen oder Bestreichen mit Hilfe
einer Rollstreichvorrichtung oder eines Farbpinsels nimmt dagegen
mehrere Minuten in Anspruch.
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Im
Folgenden soll auf eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung Bezug genommen werden.
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Beispiel 1
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Zu
1 l Wasser wurden 5 g 2-Heptylbenzimidazol, 20 g Ameisensäure, 0,2
g Eisenchlorid, 0,3 g Ethylendiamintetraessigsäure, 1 g Nickelnitrat und 5 g
Jodwasserstoffsäure
hinzugegeben, die dann verrührt
werden. Eine Ammoniaklösung
wurde hinzugefügt,
um den pH-Wert auf 2,8 einzustellen. Ein durch Weichätzen behandeltes
Kupferplattenversuchsstück
wurde bei 40°C
für eine
Minute in die gerührte Lösung getaucht,
und dann herausgenommen, um mit Warmluft getrocknet zu werden. Auf
diese Weise erhielt das Versuchsstück eine 0,3 μm dicke Beschichtung
auf seiner Fläche.
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Um
die Lötbenetzbarkeit
zu messen, wurde das Versuchsstück
für 500
Stunden bei 55°C
in eine Wärmehärtungskammer
mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95% gelegt. Als Ergebnis
konnten keine Zeichen von Korrosion an der Kupferfläche beobachtet
werden.
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Das
Versuchsstück
wurde mit einem Postflux beschichtet, woraufhin es für 15 Sekunden
bei 280°C in
einer Lötkammer
getaucht wurde. Nach drei Wärmebeständigkeitsprüfungen wurde
so bestätigt,
dass die Flächenfarbe
sich nicht verändert
hatte, und dass die Fläche
eine ausgezeichnete Lötfestigkeit
aufwies.
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Beispiel 2
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Eine
wässrige
Lösung
wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 zubereitet,
mit der Ausnahme, dass anstelle des Eisenchlorids 0,2 g Kupferchlorid
hinzugefügt
wurden. Ein Versuchsstück
wurde in derselben Weise behandelt wie in Beispiel 1 beschrieben.
Auf diese Weise erhielt das Versuchsstück auf seiner Fläche eine
0,3 μm dicke
Beschichtung.
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Um
die Lötbenetzbarkeit
zu messen, wurde das Versuchsstück
für 500
Stunden bei 55°C
in eine Wärmehärtungskammer
mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95% gelegt. Als Ergebnis
konnten keine Zeichen von Korrosion an der Kupferfläche beobachtet
werden.
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Das
Versuchsstück
wurde mit einem Postflux beschichtet, woraufhin es für 15 Sekunden
bei 280°C in
einer Lötkammer
getaucht wurde. Nach drei Wärmebeständigkeitsprüfungen wurde
so bestätigt,
dass die Flächenfarbe
sich nicht verändert
hatte, und dass die Fläche
eine ausgezeichnete Lötfestigkeit
aufwies.
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Beispiel 3
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Eine
wässrige
Lösung
wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 zubereitet,
mit der Ausnahme, dass außerdem
15 g Zinkchlorid hinzugefügt
wurden. Ein Versuchsstück
wurde in derselben Weise behandelt wie in Beispiel 1 beschrieben. Auf
diese Weise erhielt das Versuchsstück auf seiner Fläche eine
0,32 μm
dicke Beschichtung.
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Um
die Lötbenetzbarkeit
zu messen, wurde das Versuchsstück
für 500
Stunden bei 55°C
in eine Wärmehärtungskammer
mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95% gelegt. Als Ergebnis
konnten keine Zeichen von Korrosion an der Kupferfläche beobachtet
werden.
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Das
Versuchsstück
wurde mit einem Postflux beschichtet, woraufhin es für 15 Sekunden
bei 280°C in
einer Lötkammer
getaucht wurde. Nach drei Wärmebeständigkeitsprüfungen wurde
so bestätigt,
dass die Flächenfarbe
sich nicht verändert
hatte, und dass die Fläche
eine ausgezeichnete Lötfestigkeit
aufwies.
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Vergleichsbeispiel 1
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Zu
1 l Wasser wurden 10 g 2-Undecyl-4-methylimidazol und 20 ml Essigsäure hinzugegeben, und
das Gemisch wurde vollständig
gerührt,
was eine Lösung
mit einem pH-Wert von 3,3 ergab. Ein Versuchsstück wurde in derselben Weise
behandelt wie in Beispiel 1 beschrieben. Auf diese Weise erhielt
das Versuchsstück
auf seiner Fläche
eine 0,1 μm
dicke Beschichtung.
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Das
Versuchsstück
wurde für
500 Stunden bei 55°C
in eine Wärmehärtungskammer
mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95% gelegt. Als Ergebnis konnte
am Versuchsstück
lokale Grübchenkorrosion beobachtet
werden.
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Das
Versuchsstück
wurde mit einem Postflux (Soldox FR207, Toppy Fastener) beschichtet,
woraufhin es für
15 Sekunden bei 280°C
in einer Lötkammer
getaucht wurde. Es wurden drei Wärmebeständigkeitsprüfungen durchgeführt. Es
wurde festgestellt, dass die Fläche
des Versuchsstücks
sich dunkelbraun verfärbt
hatte.
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Vergleichsbeispiel 2
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Zu
1 l Wasser wurden 5 g 2-Heptylbenzimidazol, 20 g Ameisensäure, 20
g Ameisensäure,
0,2 g Eisenchlorid und 0,3 g Ethylendiamintetraessigsäure hinzugegeben,
die dann verrührt
wurden. Eine Ammoniaklösung
wurde hinzugefügt,
um den pH-Wert auf 2,8 einzustellen. Ein durch Weichätzen behandeltes
Kupferplattenversuchsstück
wurde bei 40°C
für eine
Minute in die gerührte
Lösung
getaucht, und dann herausgenommen, um mit Warmluft getrocknet zu
werden. Die Dicke der Beschichtung auf der Fläche des Versuchsstücks betrug
0,5 μm.
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Das
Versuchsstück
wurde für
500 Stunden bei 55°C
in eine Wärmehärtungskammer
mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95% gelegt. Als Ergebnis konnte
am Versuchsstück
lokale Grübchenkorrosion beobachtet
werden.
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Das
Versuchsstück
wurde mit einem Postflux beschichtet, woraufhin es für Sekunden
bei 15 in einer Lötkammer
getaucht wurde. Es wurden drei Wärmebeständigkeitsprüfungen durchgeführt. Es
wurde festgestellt, dass die Fläche
des Versuchsstücks
sich dunkelbraun verfärbt
hatte.
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Gewerbliche Anwendbarkeit
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Wie
oben beschrieben, weist die Zusammensetzung der Erfindung eine höhere Wärmebeständigkeit
auf als die übliche
Preflux-Zusammensetzung, weshalb sie verwendet werden kann, wenn
anstelle von Löten
eine Legierung verwendet wird.
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Die
Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist außerdem durch
die spezielle Anwendbarkeit auf eine verkupferte Schaltung gekennzeichnet, was
bedeutet, dass die Zusammensetzung gezielt eine verkupferte Schaltung
beschichten kann, wenn gleichzeitig eine verkupferte Schaltung und
eine vergoldete Schaltung vorliegen.
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Die
vorliegende Erfindung kann ferner durch Hinzufügen einer Nickelverbindung
eine Zusammensetzung mit einer erhöhten Wärmebeständigkeit bereitstellen.
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Zwar
wurde die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf bevorzugte
Ausführungsformen
beschrieben, wird es für Fachleute
auf der Hand liegen, dass verschiedene Modifikationen und Variationen an
daran vorgenommen werden können,
ohne vom Geist und Umfang der Erfindung abzuweichen. Es ist daher
vorgesehen, dass die vorliegende Erfindung die Modifikationen und
Variationen dieser Erfindung abdeckt, die in den Umfang der beiliegenden
Ansprüche
und ihrer Äquivalente
fallen.
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Zusammenfassung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Preflux-Zusammensetzung mit ausgezeichneter
Wärmebeständigkeit,
die zum Ausbilden einer Schicht auf der Fläche von Kupfer oder einer Kupferlegierung
geeignet ist, und insbesondere eine Preflux-Zusammensetzung mit
einer Wärmebeständigkeit,
die im Vergleich zu einer üblichen
Preflux-Zusammensetzung erhöht
ist, und mit der gezielt eine verkupferte Schaltung beschichtet
werden kann. Die Preflux-Zusammensetzung mit hoher Wärmebeständigkeit
der vorliegenden Erfindung ist kennzeichnend zusammengesetzt aus
0,1 bis 5 Gewichtsanteilen eines Benzimidazol-Derivats, 0,5 bis
20 Gewichtsanteilen einer organischen oder anorganischen Säure, 0,001 bis
1 Gewichtsanteil einer Eisenverbindung, 0,001 bis 1,5 Gewichtsanteilen
eines Chelatbildners, 0,0001 bis 1 Gewichtsanteil einer Nickelverbindung und
0,01 bis 1 Gewichtsanteil einer Iodverbindung auf 100 Gewichtsanteile
Wasser.