DE112005000128T5

DE112005000128T5 - Probeninjektionssystem für die Flüssigkeitschromatographie

Info

Publication number: DE112005000128T5
Application number: DE112005000128T
Authority: DE
Inventors: Geoff C. Millbury Gerhardt; James W. Jorgenson; Keith Fadgen
Original assignee: Waters Investments Ltd
Current assignee: Waters Technologies Corp
Priority date: 2004-01-23
Filing date: 2005-01-18
Publication date: 2007-05-03
Also published as: GB2426216B; GB0615976D0; JP4782701B2; GB2426216A; JP2007519007A; GB0615960D0; US20070283746A1; WO2005071396A1; US8173070B2

Abstract

Vorrichtung zum Fördern eines oder mehrerer Fluide durch eine Ausgangsleitung, umfassend:
ein Gehäuse mit einer Kammer zum Aufnehmen und/oder Halten eines oder mehrerer Fluide unter Druck und einer Außenseite, wobei das Gehäuse wenigstens eine erste Ausgangsöffnung, eine erste Einlassöffnung, eine zweite Ausgangsöffnung und eine zweite Einlassöffnung aufweist, wobei sich jede Öffnung von der Kammer zu der Außenseite erstreckt, um Leitungsmittel aufzunehmen;
ein erstes Ausgangsleitungsmittel, das von der ersten Ausgangsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um Fluide von der Kammer aus der ersten Ausgangsöffnung heraus zu transportieren, wobei das erste Ausgangsleitungsmittel für eine Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung ausgestaltet ist;
ein erstes Einlassleitungsmittel, das von der ersten Einlassöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um ein erstes Fluid in die Kammer zu transportieren, wobei das erste Einlassleitungsmittel für eine Verbindung mit einer ersten Zuführvorrichtung ausgestaltet ist;
ein zweites Einlassleitungsmittel, das von der zweiten...

Description

VERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung nimmt die Priorität der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 60/538,683 in Anspruch, die am 23. Januar 2004 angemeldet worden ist. Auf den Inhalt dieser Anmeldung wird hiermit Bezug genommen.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft im Allgemeinen die Flüssigkeitschromatographie und insbesondere das Arbeiten bei hohen, sehr hohen und ultrahohen Drücken für die Flüssigkeitschromatographie.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Der hier verwendete Begriff „Hochdruckflüssigkeitschromatographie" (High Pressure Liquid Chromatography; HPLC) bezeichnet Chromatographie, die bei Drücken von bis zu 4000 psi durchgeführt wird. Es hat ein Interesse daran gegeben, Flüssigkeitschromatographie bei erhöhten Drücken durchzuführen, wie beispielsweise die Flüssigkeitschromatographie bei sehr hohen Drücken (Very High Pressure Liquid Chromatography; VHPLC): 6000-20000 Pfund pro Quadratzoll (psi) und Flüssigkeitschromatographie bei ultrahohen Drücken (Ultra High Pressure Liquid Chromatography; UHPLC): 20000-120000 psi. Bei Drücken, die größer als 6000 psi sind, versagen Injektionsventile, die üblicherweise bei HPLC-Applikationen verwendet werden, aufgrund von Leckage.
Wenn Arbeitsvorgänge online mit einer Flüssigkeitschromatographietrennsäule durchgeführt werden, dann muss eine Vorrichtung zwischen dem Zuführen von Lösungsprodukt und dem Zuführen von Probe zu der Säule wechseln. Bei Ventilen handelt es sich um die Hauptmittel, die verwendet worden sind, um zwischen dem Lösungsprodukt und der Probe zu wechseln. Bei dem Rotationsinjektionsventil handelt es sich um einen Mechanismus, bei dem das Lösungsprodukt in einer Ventilposition zu der Säule gelenkt wird und das Lösungsprodukt in einer anderen Position des Ventils durch eine Schleife bzw. einen Kreislauf gelenkt wird, die bzw. der eine Probe enthält, um somit die Probe als einen diskreten Teil in den fließenden Strom einzubringen. Dieser Mechanismus funktioniert gut, wenn der Druck, der erforderlich ist, die Injektion vorzunehmen, weniger als 5000 psi beträgt. Die verbesserte chromatographische Auflösung von Säulen, die mit Partikeln mit kleineren Durchmessern gepackt sind, die höhere Drücke erfordern, um Flüssigkeiten durch diese hindurch zu bewegen, leitet die Industrie jedoch in Richtung von Säulen, bei denen ein erhöhter Druck notwendig ist. Ein Versteifen bzw. Verhärten der Ventile, die mit der Rotationsinjektionsvorrichtung im Zusammenhang stehen, ermöglicht es, dass das Rotationsinjektionsventil bei Drücken bis zu 15000 psi betrieben werden kann, wobei jedoch eine übermäßige Abnutzung auftritt und die Ventile eine kürzere Lebensdauer aufweisen.
Ein Verfahren, Fluide innerhalb von Kapillaren und Kanälen auf Nanoskalen zu verwenden (Kapillaren und Kanäle, die einen Innendurchmesser von weniger als 200 μ aufweisen, werden als Kapillare und Kanäle auf Nanoskalen bezeichnet), um als ein Ein/Aus-Ventil zu wirken, indem die Flüssigkeit gefroren und aufgetaut wird, ist bekannt (siehe beispielsweise US-Patentschriften Nrn. 6,159,744 und 5,795,788). Es hat sich herausgestellt, dass der Fluss von Flüssigkeiten gestoppt oder zu einem weiteren Kanal oder einer weiteren Kammer abgezweigt werden kann, indem lediglich die Flüssigkeit gefroren und aufgetaut wird, die innerhalb eines Segments des Rohrs oder des Kanals auf Nanoskalen enthalten ist. Diese Flusswechselvorrichtung, die als „Gefriertauventil" (freeze-thaw valving) bezeichnet wird, erfordert keine beweglichen Teile und trägt, was am wichtigsten ist, kein Totvolumen innerhalb des analytischen Systems bei. Gefriertauventilsysteme sind im Grunde genommen fluidische Ein/Aus-Ventile, die mit den Quarzglaskapillaren operieren, die üblicherweise für Fluidverbindungen und Säulen bei der Flüssigkeitschromatographie verwendet werden, bei der Drücke auftreten, die größer als 4000 psi sind. Obgleich die Aktivierungszeiten für diese Ventile im Subsekundenbereich liegen können, schließen diese langsamer (typischerweise 5 Sekunden) als diese sich wieder öffnen. Weitere Informationen über Gefriertauventile können der PCT-Anmeldung PCT/US03/28910 und dem US-Patent 6,557,575 entnommen werden, auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird.
Ein weiteres Mittel, um eine Probe einer Säule zuzuführen, ist ein manueller Prozess, bei dem ein Hochdruckgefäß verwendet wird, das für den Ladezweck bestimmt ist. Ein Ende einer HPLC-Säule wird in der Kammer dieses Gefäßes bei Umgebungsdruck angeordnet. Die Kammer wird mit der Probe gefüllt und sodann wird das Gefäß auf einen hohen Druck gebracht, wodurch ein Teil der Probe auf das obere Ende der Säule gezwungen wird. Der hohe Druck wird über eine Zeitdauer aufrecht erhalten, die notwendig ist, um eine bekannte Menge der Probe auf die Säule zu laden. Nach dem Ladevorgang wird der Druck wieder auf den Umgebungsdruck abgesenkt und die beladene Säule wird sodann von dem Ladegefäß entfernt. Die geladene Säule kann sofort manuell auf einer Trennvorrichtung installiert werden oder gelagert werden und zu einem späteren Zeitpunkt einer Trennung unterzogen werden. In der Trennvorrichtung ist eine Hochdruckpumpe direkt mit der Säule verbunden, die eine mobile Phase bzw. Elutionsmittel durch die Säule und zu einer Detektionsvorrichtung treibt, wie beispielsweise ein Massenspektrometer. Diese Sequenz von Arbeitsschritten muss für jede zu analysierende Probe wiederholt werden.
Es gibt einen Bedarf für eine Vorrichtung, die auf eine automatisierte Art und Weise eine Probe auf einer Säule ablagern kann und die Trennung durch die Säule bei hohen Drücken durchführen kann.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, um ein oder mehrere Fluide durch eine HPLC-Säule zu fördern. Die Vorrichtung umfasst ein Gehäuse mit einer Anzahl von Öffnungen, Leitungen in den Öffnungen und wenigstens ein Ventilmittel, um den Fluss in den Leitungen zu steuern. Die HPLC-Säule ist mit einer Leitung verbunden, die aus der Vorrichtung austritt.
Das Gehäuse weist eine Kammer für die Aufnahme und/oder das Halten eines oder mehrerer Fluide unter Druck sowie eine Außenseite auf. Das Gehäuse weist wenigstens eine erste Ausgangsöffnung, eine erste Einlassöffnung, eine zweite Ausgangsöffnung und eine zweite Einlassöffnung auf. Jede Öffnung erstreckt sich von der Kammer zu der Außenseite. Jede Öffnung kann eine Leitung aufnehmen.
Ein erstes Ausgangsleitungsmittel wird von der ersten Ausgangsöffnung aufgenommen. Das erste Ausgangsleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren von Fluiden von der Kammer aus der ersten Ausgangsöffnung heraus. Das erste Ausgangsleitungsmittel wird für die Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung, wie beispielsweise einer HPLC-Säule, verwendet. Die erste Einlassöffnung nimmt ein erstes Einlassleitungsmittel auf. Das erste Einlassleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren eines ersten Fluids in die Kammer. Das erste Einlassmittel wird für die Verbindung mit einer ersten Fördervorrichtung, beispielsweise einer Pumpe, verwendet.
Die zweite Einlassöffnung nimmt das zweite Einlassleitungsmittel auf. Das zweite Einlassleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren eines zweiten Fluids in die Kammer. Das zweite Einlassleitungsmittel wird für die Verbindung mit einer zweiten Fördervorrichtung, wie beispielsweise einem Reservoir oder einer Pumpe, verwendet. Das zweite Ausgangsleitungsmittel wird von der zweiten Ausgangsöffnung aufgenommen. Das zweite Ausgangsleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren von Fluiden von der Kammer aus der zweiten Ausgangsöffnung heraus. Das zweite Ausgangsleitungsmittel wird für eine Verbindung mit einem Abfallbehältnis oder Recyclingmitteln verwendet.
Wenigstens ein Ventilmittel ist in wenigstens einem Mittel des ersten Ausgangsleitungsmittels, des zweiten Ausgangsleitungsmittels und des zweiten Einlassleitungsmittels angeordnet. Jedes Ventilmittel des wenigstens einen Ventilmittels kann mit einem Druckunterschied entlang des Ventilmittels von bis zu 120000 psi betrieben werden. Jedes Ventilmittel weist eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offene Position auf, in der Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen. Jedes Ventilmittel reagiert auf ein Signal, um eine der Positionen einzunehmen. Die Kammer ist daher für eine Aufnahme von Fluid von jedem Mittel des ersten Einlassleitungsmittels und des zweiten Einlassleitungsmittels und für das Ablassen von Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel und das zweite Ausgangsleitungsmittel ausgestaltet. Vorzugsweise handelt es sich bei dem ersten Fluid um ein Lösungsprodukt (solute), während es sich bei dem zweiten Fluid um ein Probenfluid handelt.
In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem wenigstens einen Ventilmittel um ein Gefriertauventil. Insbesondere weist die Ausführungsform ein erstes Ausgangsleitungsventilmittel auf, das in dem ersten Ausgangsleitungsmittel angeordnet ist. Das erste Ausgangsleitungsmittel kann eine Kapillare sein, die ein erstes Ende in der ersten Ausgangsöffnung aufweist, einen mittleren Abschnitt, der außerhalb des Gehäuses liegt, sowie ein zweites Ende, das als eine Flüssigkeitschromatographiesäule ausgebildet ist, die ein Eingangsende und ein Ausgangsende aufweist. Das erste Ausgangsleitungsventilmittel ist in dem mittleren Abschnitt des ersten Ausgangsleitungsmittels angeordnet. In einer weiteren Ausführungsform erstreckt sich das erste Ende der Kapillare in die Kammer, wobei die Spitze des ersten Endes der Kapillare in der Kammer zwischen der zweiten Einlassöffnung und der zweiten Ausgangsöffnung positioniert ist.
In einer Ausführungsform ist ein zweites Ausgangsleitungsventilmittel in dem zweiten Ausgangsleitungsmittel angeordnet. Vorzugsweise ist das zweite Einlassleitungsventilmittel in dem zweiten Einlassleitungsmittel angeordnet. Eine zweite Fluidquelle kann mit der zweiten Einlassleitung für das Zuführen des zweiten Fluids verbunden sein. In einer Ausführungsform umfasst die Vorrichtung außerdem eine erste Zuführvorrichtung, die mit dem ersten Einlassleitungsmittel verbunden ist. Die erste Zuführvorrichtung weist einen Zuführzustand auf, in dem das erste Fluid mit einem Druck zugeführt wird, der bis zu einem Maximaldruck betragen kann. Die erste Zuführvorrichtung weist außerdem einen Stoppzustand auf, in dem das erste Fluid nicht zugeführt wird. Die erste Zuführvorrichtung reagiert auf ein Zuführsignal, um einen dieser Zustände einzunehmen.
In einer Ausführungsform umfasst die Vorrichtung außerdem Steuermittel, um jedes des wenigstens einen Ventilmittels zu steuern, indem ein Signal zu dem Ventilmittel geschickt wird, um die offene oder die geschlossene Position einzunehmen. Vorzugsweise steuern die Steuermittel ferner die erste Zuführvorrichtung, indem ein Zuführsignal zu der Zuführvorrichtung gesendet wird, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen.
In einer Ausführungsform senden die Steuermittel ein Zuführsignal zu der ersten Zuführvorrichtung, um einen Zuführzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken. Die Steuermittel senden ferner ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position von allen heitungsventilmitteln zu bewirken, um die Kammer zu füllen und unter Druck zu setzen. Ferner senden die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und senden ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsleitungsventilmittels und eine offene Position des zweiten Einlassleitungsventilmittels und des zweiten Ausgangsleitungsmittels zu bewirken, um ein Fluid, das momentan in der Kammer vorhanden ist, durch das zweite Fluid zu ersetzen bzw. zu verdrängen. Die Vorrichtung kann eine Fluidüberwachungsvorrichtung umfassen, um ein Fluid zu überwachen, das durch das zweite Ausgangsleitungsmittel hindurchtritt. Die Fluidüberwachungsvorrichtung ist ausgestaltet, die Steuermittel mit Information über die Zusammensetzung des Fluids bereitzustellen, das aus der Kammer austritt. Die Steuermittel überwachen das Fluid an der zweiten Ausgangsleitung und bestimmen die Konzentration des zweiten Fluids.
Vorzugsweise senden die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und senden ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsventilmittels und des zweiten Einlassventilmittels und eine offene Position des zweiten Ausgangsventilmittels zu bewirken, um Fluid aus der Kammer abzulassen. Ferner senden die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung, um einen Zuführzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und senden ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des zweiten Einlassventilmittels und des zweiten Ausgangsventilmittels und eine offene Position des ersten Ausgangsventilmittels zu bewirken, um ein Fluid unter Druck durch das erste Ausgangsleitungsmittel zu befördern.
In einer Ausführungsform ist die Kammer ausgestaltet, Fluide bei Drücken ungefähr zwischen dem Atmosphärendruck und dem Maximaldruck zu halten. In einer Ausführungsform kann der Maximaldruck ungefähr 5000 psi betragen. In einer anderen Ausführungsform kann der Maximaldruck ungefähr 15000 psi betragen. In einer dritten Ausführungsform kann der Maximaldruck ungefähr 120000 psi betragen und insbesondere beträgt der Druck in der Kammer zwischen ungefähr 30000 und 100000 psi, wenn Fluid durch die erste Ausgangsöffnung befördert wird.
Vorzugsweise umfassen die Ausführungsformen ferner eine Lüftungsöffnung in dem Gehäuse, die sich von der Kammer zu der Außenseite erstreckt, um ein Lüftungsleitungsmittel aufzunehmen. Das Lüftungsleitungsmittel, das in der Lüftungsöffnung aufgenommen wird, steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren von Fluiden von der Kammer aus der Lüftungsöffnung heraus. Das Lüftungsleitungsmittel kann mit einem Lüftungsleitungsventilmittel verbunden sein. Das Lüftungsleitungsventilmittel, das in dem Lüftungsleitungsmittel angeordnet ist, weist eine offene Position auf, in der es Fluid ermöglicht wird, durch die Lüftungslei tungsventilmittel zu fließen, sowie eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Lüftungsleitungsventilmittel zu fließen. Das Lüftungsleitungsventilmittel reagiert auf ein Signal, um eine der Positionen einzunehmen.
In einer Ausführungsform senden die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken. Die Steuervorrichtung sendet ferner ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsventilmittels und des zweiten Einlassleitungsventilmittels zu bewirken, sowie eine offene Position des zweiten Ausgangsleitungsventilmittels und des Lüftungsleitungsventilmittels, um Fluid aus der Kammer abzulassen.
Vorzugsweise umfassen die Ausführungsformen ferner wenigstens ein Fitting bzw. Anschlussstück, das zwischen einer Öffnung und dem dazugehörigen Leitungsmittel angeordnet ist, um das Leitungsmittel in der Öffnung bei hohem Druck zurückzuhalten. Das Fitting bildet eine fluiddichte Dichtung zwischen der Öffnung und dem dazugehörigen Leitungsmittel und hält das dazugehörige Leitungsmittel in der Öffnung zurück, wenn der Druck in der Kammer erhöht wird. Vorzugsweise hält das Fitting das Leitungsmittel in der Öffnung bei einem Kammerdruck zwischen 15000 und 120000 psi zurück.
In einer Ausführungsform weist die Kammer eine zylindrische Wand, eine erste Endwand und eine zweite Endwand auf. In dieser Ausführungsform ist die erste Einlassöffnung entweder in der ersten oder der zweiten Endwand positioniert und die erste Ausgangsöffnung ist in der anderen Endwand positioniert. Die zweite Einlassöffnung ist durch die zylindrische Wand in der Nähe der ersten Ausgangsöffnung positioniert und die zweite Ausgangsöffnung ist durch die zylindrische Wand in der Nähe der ersten Einlassöffnung positioniert. Wenn eine Lüftungsöffnung vorhanden ist, dann ist die Lüftungsöffnung durch die zylindrische Wand ungefähr diametral entgegengesetzt von der zweiten Eingangsöffnung positioniert.
Das Gehäuse, das die Kammer umgibt, besteht aus einem inerten Material, wobei es sich um einen Edelstahl, Titan oder andere Metalle handeln kann, die inert hinsichtlich der verwendeten Fluide sind.
Ein Verfahren zum Injizieren eines oder mehrerer Fluide in eine Ausgangsleitung unter hohem Druck verwendet eine Vorrichtung, die ein Gehäuse mit einer Anzahl von Öffnungen umfasst, Leitungen in den Öffnungen sowie wenigstens ein Ventilmittel, um den Fluss in den Leitungen zu steuern. Das Verfahren umfasst das Bereitstellen eines Gehäuses, das eine Kammer für die Aufnahme und/oder das Halten eines oder mehrerer Fluide unter Druck sowie eine Außenseite aufweist. Das Gehäuse weist wenigstens eine erste Ausgangsöffnung, eine erste Einlassöffnung, eine zweite Ausgangsöffnung und eine zweite Einlassöffnung auf. Jede Öffnung erstreckt sich von der Kammer zu der Außenseite. Jede Öffnung kann eine Leitung aufnehmen.
Ein erstes Ausgangsleitungsmittel wird von der ersten Ausgangsöffnung aufgenommen. Das erste Ausgangsleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren von Fluiden von der Kammer aus der ersten Ausgangsöffnung heraus. Das erste Ausgangsleitungsmittel wird für die Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung, wie beispielsweise einer HPLC-Säule, verwendet. Vorzugsweise handelt es sich bei dem ersten Ausgangsleitungsmittel um eine Kapillare. Die erste Einlassöffnung nimmt ein erstes Einlassleitungsmittel auf. Das erste Einlassleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren eines ersten Fluids in die Kammer. Das erste Einlassleitungsmittel wird für die Verbindung mit einer ersten Zuführvorrichtung bzw. Fördervorrichtung, beispielsweise einer Pumpe, verwendet.
Die zweite Einlassöffnung nimmt das zweite Einlassleitungsmittel auf. Das zweite Einlassleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren eines zweiten Fluids in die Kammer. Das zweite Einlassleitungsmittel wird für die Verbindung mit einer zweiten Zuführvorrichtung bzw. Fördervorrichtung, wie beispielsweise einem Reservoir oder einer Pumpe, verwendet. Vorzugsweise handelt es sich bei dem ersten Fluid um ein Lösungsprodukt und bei dem zweiten Fluid um ein Probenfluid. Das zweite Ausgangsleitungsmittel wird von der zweiten Ausgangsöffnung aufgenommen. Das zweite Ausgangsleitungsmittel steht in Kommunikation mit der Kammer zum Transportieren von Fluiden von der Kammer aus der zweiten Ausgangsöffnung heraus. Das zweite Ausgangsleitungsmittel wird für eine Verbindung mit einem Abfallbehältnis oder Recyclingmitteln verwendet.
Wenigstens ein Ventilmittel ist in wenigstens einem Mittel des ersten Ausgangsleitungsmittels, des zweiten Ausgangsleitungsmittels und des zweiten Einlassleitungsmittels angeordnet. Jedes Ventilmittel des wenigstens einen Ventilmittels kann mit einem Druckunterschied entlang des Ventilmittels von 15000 bis zu 120000 psi be trieben werden. Das Ventilmittel weist eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offene Position auf, in der Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen. Das Ventilmittel reagiert auf ein Signal, um eine der Positionen einzunehmen. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Ventilmittel um ein Gefriertauventil.
Das Verfahren umfasst das Aufnehmen eines Fluids von dem ersten Einlassleitungsmittel und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel und das Ablassen von Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel und das zweite Ausgangsleitungsmittel.
Vorzugsweise umfasst das Verfahren ferner das Bereitstellen einer ersten Zuführvorrichtung bzw. Fördervorrichtung, einer Quelle eines zweiten Fluids und von Steuermitteln. Die erste Zuführvorrichtung ist mit dem ersten Einlassleitungsmittel verbunden. Die erste Zuführvorrichtung weist einen Zuführzustand auf, in dem das erste Fluid bei einem Druck zugeführt wird, der bis zu dem Maximaldruck betragen kann, sowie einen Stoppzustand, in dem das erste Fluid nicht zugeführt wird. Die erste Zuführvorrichtung reagiert auf ein Zuführsignal, um einen der Zustände einzunehmen. Bei der ersten Zuführvorrichtung kann es sich um eine Pumpe handeln. Die Quelle des zweiten Fluids steht in fluider Kommunikation mit dem zweiten Einlassleitungsmittel. Die Steuermittel sind ausgestaltet, um das wenigstens eine Ventilmittel zu steuern, indem ein Signal an das Ventilmittel gesendet wird, um die offene oder die geschlossene Position einzunehmen, und um die erste Zuführvorrichtung zu steuern, indem ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung gesendet wird, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen.
Das Verfahren umfasst, dass bewirkt wird, dass die Steuermittel ein oder mehrere Signale an das Ventilmittel und an die erste Zuführvorrichtung senden, um eine Sequenz von Positionen und Zuständen zu bewirken, um ein oder mehrere Fluide durch das erste Ausgangsleitungsmittel zu bewegen. Um eine Menge des ersten Fluids in das Ausgangsleitungsmittel zu injizieren, führen die Steuermittel die folgenden Arbeitsschritte durch: a. Senden eines Signals an alle Leitungsventilmittel, um einen geschlossenen Zustand zu bewirken, um die Kammer abzudichten, b. Senden eines Zuführsignals an die erste Zufürvorrichtung, um einen Zuführzustand zu bewirken, um das erste Fluid bereitzustellen und den Druck des ersten Fluids auf einen Förderdruck in der Kammer zu erhöhen, und c. Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewir ken, um eine Menge des ersten Fluids in das erste Ausgangsleitungsmittel zu injizieren.
Um das erste Fluid aus der Kammer zu entfernen und das zweite Fluid in das Ausgangsleitungsmittel zu injizieren, starten die Steuermittel, indem der Druck in der Kammer vermindert wird. Die Steuermittel führen die folgenden Arbeitsschritte durch: Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand zu bewirken, und Senden eines Signals an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken. Dann, wenn der Druck in der Kammer den Umgebungsdruck erreicht, senden die Steuermittel ein Signal an das zweite Einlassleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken. Die Steuermittel ermöglichen es dem zweiten Fluid, in die Kammer befördert zu werden, bis das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat. Sodann bringen die Steuermittel den Druck in der Kammer auf den Förderdruck, indem ein Signal an das zweite Einlassleitungsventilmittel und das zweite Ausgangsleitungsventilmittel gesendet wird, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Zuführsignal bzw. Fördersignal an die ersten Zuführvorrichtung bzw. Fördervorrichtung gesendet wird, um einen Zuführzustand zu bewirken. Während der Druck in der Kammer bei dem Förderdruck gehalten wird, senden die Steuermittel ein Signal an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position für eine vorbestimmte Zeitdauer zu bewirken, um das zweite Fluid auf das erste Ausgangsleitungsmittel zu injizieren.
Wenn die Vorrichtung ferner eine Fluidüberwachungsvorrichtung umfasst, die ein Fluid, das durch die zweite Ausgangsleitung durchgeführt wird, überwacht, dann liefert die Überwachungsvorrichtung den Steuermitteln Information über die Zusammensetzung des Fluids, das aus der Kammer austritt. Unter Verwendung der Fluidüberwachungsinformation sparen die Steuermittel zweites Fluid, indem das zweite Fluid nur so lange in die Kammer gefördert wird, bis die Information von der Fluidüberwachungsvorrichtung anzeigt, dass das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat. Somit wird zweites Fluid gegenüber einem anderen Verfahren gespart, bei dem zweites Fluid über einen Zeitraum fließt, der ausreicht, um sicherzustellen, dass das erste Fluid verdrängt worden ist.
Um den Druck in der Kammer zu vermindern und Fluid aus der Kammer abzulassen, senden die Steuermittel ein Signal an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Signal an das zweiten Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken. Wenn die Vorrichtung ferner eine Lüftungsöffnung in dem Gehäuse, ein Lüftungsleitungsmittel sowie ein Lüftungsleitungsventilmittelumfasst, dann senden die Steuermittel außerdem ein Signal an das Lüftungsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken. Dies ermöglicht es, dass Fluid schneller aus der Kammer ausgelassen bzw. abgelassen wird. Die Lüftungsöffnung erstreckt sich von der Kammer zu der Außenseite, um das Lüftungsleitungsmittel aufzunehmen. Das Lüftungsleitungsmittel wird von der Lüftungsöffnung aufgenommen und steht in Kommunikation mit der Kammer, um Fluide von der Kammer aus der Lüftungsöffnung heraus zu transportieren. Das Lüftungsleitungsmittel ist für eine Verbindung mit einem Abfallsammelmittel ausgestaltet. Das Lüftungsleitungsventilmittel ist in dem Lüftungsleitungsmittel angeordnet. Das Lüftungsleitungsventilmittel ist ein Ventil des vorstehend beschriebenen Typs mit einer offenen und einer geschlossenen Position. Das Ventilmittel reagiert auf ein Signal, um eine der Positionen einzunehmen.
Wenn die Vorrichtung eine Lüftungsöffnung, ein Lüftungsleitungsmittel und ein Lüftungsleitungsventilmittel enthält, dann können die Steuermittel eine andere Sequenz ausführen, um erstes Fluid aus dem Gehäuse zu entfernen und das zweite Fluid in das Ausgangsleitungsmittel zu injizieren. Die Steuermittel starten, indem der Druck in dem Gehäuse vermindert wird, indem die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt werden: Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand zu bewirken, und Senden eines Signals an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel und das Lüftungsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken. Wenn der Druck in dem Gehäuse den Umgebungsdruck erreicht, dann senden die Steuermittel ein Signal an das Lüftungsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und an das zweite Einlassleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken. Die Steuermittel ermöglichen, dass zweites Fluid in die Kammer gefördert wird, bis das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat. Sodann bringen die Steuermittel den Druck in der Kammer auf den Förderdruck, indem ein Signal an das zweite Einlassleitungsventilmittel und das zweite Ausgangsleitungsventilmittel gesendet wird, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Fördersignal bzw. Zuführsignal an die erste Fördervorrichtung bzw. Zuführvorrichtung gesendet wird, um einen Förderzustand bzw. Zuführzustand zu bewirken. Sobald der Druck in der Kammer dem Förderdruck entspricht, senden die Steuermittel ein Signal an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position für eine bestimmte Zeitdauer zu bewirken, um das zweite Fluid auf die Kapillare zu injizieren.
Wenn die Vorrichtung eine Lüftungsöffnung, ein Lüftungsleitungsmittel und ein Lüftungsleitungsventilmittel enthält, um den Druck in dem Gehäuse zu vermindern und das zweite Fluid aus der Kammer abzulassen, dann senden die Steuermittel ein Signal an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Signal an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel und das Lüftungsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken.
Andere Systeme, Verfahren, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich dem Fachmann anhand der beigefügten Zeichnungen und der nachstehenden detaillierten Beschreibung. Es ist gedacht, dass alle derartigen zusätzlichen Systeme, Verfahren, Merkmale und Vorteile Teil dieser Beschreibung sind, vom Schutzumfang der vorliegenden Erfindung umfasst werden und durch die anhängenden Ansprüche geschützt werden.
BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Zahlreiche Aspekte der Erfindung können unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen besser verstanden werden. Die Komponenten in den Zeichnungen sind nicht notwendigerweise maßstabsgetreu gezeichnet, wobei jedoch die Betonung auf einer klaren Darstellung der Prinzipien der vorliegenden Erfindung liegt. Überdies sind in den Zeichnungen dieselben Bezugsziffern in den unterschiedlichen Ansichten verwendet worden, um entsprechende Teile zu kennzeichnen.
1 zeigt eine Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
2 zeigt eine Darstellung der Vorrichtung von 1, wobei eine Säule dargestellt ist, die mit der Vorrichtung verbunden ist.
3 zeigt eine Darstellung der Vorrichtung von 1, wobei Zustands- und Steuersignalverbindungen dargestellt sind.
4 zeigt eine Darstellung einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
5 zeigt eine perspektivische Ansicht der Vorrichtung von 4.
6A zeigt eine Draufsicht des Gehäuses einer Ausführungsform der Vorrichtung von 5.
6B zeigt ein Detail einer Öffnung in dem Gehäuse von 6A.
6C zeigt ein Detail eines Merkmals des Gehäuses von 6A.
7A zeigt eine perspektivische Ansicht der Vorrichtung von 5, wobei das Gehäuse von 6A durchsichtig dargestellt ist, um Verbindungsdetails der Ausführungsform zu zeigen.
7B zeigt eine Darstellung des Inneren der Kammer der Vorrichtung von 7A.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft die Flüssigkeitschromatographie und insbesondere eine Vorrichtung zum Befördern eines oder mehrerer Fluide durch eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie-Säule (high pressure liquid chromatography column; HPLC column). Die HPLC-Säule ist mit einer Leitung verbunden, die aus der Vorrichtung herausführt. Die Vorrichtung umfasst ein Gehäuse mit mehreren Öffnungen, Leitungen in den Öffnungen und wenigstens einem Ventilmittel, um den Fluss in den Leitungen zu steuern.
Die Vorrichtung 10, wie diese schematisch in 1 dargestellt ist, umfasst ein Gehäuse 20, das eine Kammer 22 für die Aufnahme und/oder das Halten eines oder mehrerer Fluide unter Druck sowie einer Außenseite 24 aufweist. Das Gehäuse 20 weist wenigstens eine erste Ausgangsöffnung 32, eine erste Einlassöffnung 30, eine zweite Ausgangsöffnung 34 und eine zweite Einlassöffnung 36 auf. Jede Öffnung erstreckt sich von der Kammer 22 zu der Außenseite 24. Jede Öffnung ist ausgestaltet, ein Leitungsmittel aufzunehmen.
Ein erstes Ausgangsleitungsmittel 42 ist von der ersten Ausgangsöffnung 32 aufgenommen. Das erste Ausgangsleitungsmittel 42 steht in Kommunikation mit der Kammer 22, um Fluide von der Kammer 22 aus der ersten Ausgangsöffnung 32 heraus zu befördern. Das erste Ausgangsleitungsmittel 42 wird für eine Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung, wie beispielsweise einer HPLC-Säule (nicht gezeigt), verwendet. Die erste Einlassöffnung 30 nimmt das erste Einlassleitungsmittel 40 auf. Das erste Einlassleitungsmittel 40 steht in Kommunikation mit der Kammer 22, um ein erstes Fluid in die Kammer 22 zu befördern. Das erste Einlassleitungsmittel weist einen Innendurchmesser zwischen ungefähr 120 μm und 180 μm auf. Das erste Einlassleitungsmittel 40 wird für die Verbindung mit einer ersten Fördervorrichtung bzw. Zuführvorrichtung (nicht gezeigt), wie beispielsweise einer Pumpe, verwendet.
Die zweite Einlassöffnung 36 nimmt das zweite Einlassleitungsmittel 46 auf. Das zweite Einlassleitungsmittel 46 steht in Kommunikation mit der Kammer 22, um ein zweites Fluid in die Kammer zu befördern. Das zweite Einlassleitungsmittel 46 wird für die Verbindung mit einer zweiten Zuführvorrichtung bzw. Fördervorrichtung (nicht gezeigt) verwendet, wie beispielsweise einem Reservoir oder einer Pumpe. Das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 wird von der zweiten Ausgangsöffnung 34 aufgenommen. Das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 steht in Kommunikation mit der Kammer 22, um Fluide von der Kammer 22 aus der zweiten Ausgangsöffnung 34 herauszubefördern. Das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 wird für eine Verbindung mit einem Abfallbehältnis oder Recyclingmitteln (nicht gezeigt) verwendet.
Die Kammer 22 ist ausgestaltet, Fluid von dem ersten Einlassleitungsmittel 40 und dem zweiten Einlassleitungsmittel 46 aufzunehmen und Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel 42 und das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 abzugeben. Vorzugsweise handelt es sich bei dem ersten Fluid um ein Lösungsprodukt, während das zweite Fluid ein Probenfluid ist. Die Kammer 22 ist ferner ausgestaltet, ein Fluid unter einem hohen, sehr hohen, und/oder ultrahohen Druck zu halten.
Wenigstens ein Ventilmittel ist wenigstens in dem ersten Ausgangsleitungsmittel 42, dem zweiten Ausgangsleitungsmittel 44 und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel 46 angeordnet. Jedes Ventilmittel kann mit einem Druckunterschied entlang des Ventilmittels von ungefähr 15000 bis 120000 psi betrieben werden. Das Ventilmittel weist eine geschlossene Position auf, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offene Position, in der dem Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen. Das Ventilmittel reagiert auf ein Signal, um eine dieser Positionen einzunehmen. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem wenigstens einen Ventilmittel um ein Gefriertauventil. Derartige Ventile weisen keine beweglichen Teile auf und tragen kein Totvolumen zu der Trennung bei, wodurch der wiederholbare Betrieb in einer Inline-Umgebung ermöglicht wird. Die Gefriertauventilmittel werden verwendet, um das Laden und das Unterdrucksetzen der Vorrichtung zu steuern.
Wie sich 2 entnehmen lässt, ist ein erstes Ausgangsleitungsventilmittel 52 in dem ersten Ausgangsleitungsmittel 42 angeordnet. Wie dargestellt, handelt es sich bei dem ersten Ausgangsleitungsmittel 42 um eine Kapillare, die ein erstes Ende 62 durch die erste Ausgangsöffnung 32 aufweist, einen mittleren Abschnitt 64, der außerhalb des Gehäuses 20 liegt, sowie ein zweites Ende 66, das als eine Flüssigkeitschromatographiesäule 65 ausgebildet ist, die ein Eingangsende 63 und ein Ausgangsende 67 aufweist. Das erste Ausgangsleitungsmittel 42 und die Säule 65 weisen einen Innendurchmesser von ungefähr 15 μm bis 150 μm auf. Das erste Ausgangsleitungsventilmittel 52 ist in dem mittleren Abschnitt 64 des ersten Ausgangsleitungsmittels 42 angeordnet. Wie dargestellt, erstreckt sich das erste Ende 62 des ersten Ausgangsleitungsmittels 42 in die Kammer 22, wobei die Spitze 68 des ersten Endes 62 des ersten Ausgangsleitungsmittels 42 in der Kammer 22 zwischen der zweiten Einlassöffnung 36 und der zweiten Ausgangsöffnung 34 positioniert ist. Diese Positionierung stellt sicher, dass dann, wenn das zweite Fluid in die zweite Einlassöffnung 36 und aus der zweiten Ausgangsöffnung 34 heraus fließt, der Bereich um die Spitze 68 des ersten Ausgangsleitungsmittel 42 gespült wird und jedwedes erstes Fluid in der Kammer nicht in der Nähe des ersten Ausgangsleitungsmittels 42 zurückgehalten wird.
Wie sich 3 entnehmen lässt, ist ein zweites Ausgangsleitungsventilmittel 54 in dem zweiten Ausgangsleitungsmittel 44 angeordnet. Vorzugsweise ist ein zweites Einlassleitungsventilmittel 56 in dem zweiten Einlassleitungsmittel 46 angeordnet. Eine zweite Fluidquelle 95 ist mit der zweiten Einlassleitung 46 verbunden, um das zweite Fluid zuzuführen. Die zweite Einlassöffnung und die zweite Ausgangsöffnung beherbergen Leitungsmittel 46, 44, die einen Innendurchmesser von ungefähr 15 μm bis 50 μm aufweisen.
Wie dargestellt, ist die Vorrichtung 10 mit einer ersten Zuführvorrichtung bzw. Fördervorrichtung 70 über das erste Einlassleitungsmittel 40 verbunden. Die erste Zuführvorrichtung 70 weist einen Zuführzustand auf, in dem das erste Fluid mit einem Druck zugeführt wird, der bis zu dem Maximaldruck betragen kann. Die erste Zuführvorrichtung 70 weist außerdem einen Stoppzustand auf, in dem das erste Fluid nicht zugeführt wird. Die erste Zuführvorrichtung 70 reagiert auf ein Zuführsignal 72, um einen dieser Zustände einzunehmen.
Wie dargestellt, umfasst die Vorrichtung 10 außerdem Steuermittel 80, um jedes Ventilmittel zu steuern, indem ein Signal 82, 84, 86 an die Ventilmittel gesendet wird, um die offene oder die geschlossene Position einzunehmen. Wie dargestellt, steuern die Steuermittel 80 ferner die erste Zuführvorrichtung 70, indem ein Zuführsignal 72 an die Zuführvorrichtung 70 gesendet wird, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen.
Um die Kammer 22 zu füllen und unter Druck zu setzen, senden die Steuermittel 80 ein Zuführsignal 72 an die erste Zuführvorrichtung 70, um einen Zuführzustand der ersten Zuführvorrichtung 70 zu bewirken. Die Steuermittel 80 senden ferner ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position von allen Leitungsventilmitteln 52, 54, 56 zu bewirken, um die Kammer 22 zu befüllen und unter Druck zu setzen.
Um bestehendes Fluid in der Kammer 22 durch das zweite Fluid zu ersetzen, senden die Steuermittel 80 ein Zuführsignal 72 an die erste Zuführvorrichtung 70, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung 70 zu bewirken, und senden ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsleitungsventilmittels 52 und eine offene Position des zweiten Einlassleitungsventilmittels 56 und des zweiten Ausgangsleitungsmittels 54 zu bewirken, um ein Fluid in der Kammer 22 durch das zweite Fluid zu ersetzen. Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung 10, wie dargestellt, eine Fluidüberwachungsvorrichtung 90 zum Überwachen eines Fluids, das durch das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 hindurch tritt. Die Fluidüberwachungsvorrichtung ist ausgestaltet, die Steuermittel 80 mit einem Überwachungssignal 92 bereitzustellen, das kennzeichnend für die Zusammensetzung des Fluids ist, das aus der Kammer 22 austritt. Vorzugsweise überwachen die Steuermittel 80 das Fluid an der zweiten Ausgangsleitung 44 mittels des Überwachungssignals 92 und bestimmen die Konzentration des zweiten Fluids in dem Auslassfluid.
Um Fluid aus der Kammer 22 auszulassen bzw, abzulassen, senden die Steuermittel 80 ein Zuführsignal 72 an die erste Zuführvorrichtung 70, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung 70 zu bewirken, und senden ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsventilmittels 52 und des zweiten Einlassventilmittels 56 und eine offene Position des zweiten Ausgangsventilmittels 54 zu bewirken, um Fluid aus der Kammer 22 abzulassen.
Um ein unter Druck befindliches Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel 42 zu befördern, senden die Steuermittel 80 ein Zuführsignal 72 an die erste Zuführvorrichtung 70, um einen Zuführzustand der ersten Zuführvorrichtung 70 zu bewirken, und senden ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des zweiten Einlassventilmittels 56 und des zweiten Ausgangsventilmittels 54 und eine offene Position des ersten Ausgangsventilmittels 52 zu bewirken, um das unter Druck befindliche Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel 42 zu befördern.
In einer Ausführungsform handelt es sich bei der ersten Zuführvorrichtung 70 um eine Pumpe, die dazu geeignet ist, den internen Druck der Kammer 22 auf den Maximaldruck zu erhöhen. Der Maximaldruck beträgt vorzugsweise zwischen 15000 und 120000 psi. Bei der Pumpe kann es sich um eine Binärpumpe handeln, die dazu geeignet ist, bei dem Maximaldruck einen Gradienten zu erzeugen. Wenn die Kammer mit zweitem Fluid zu dem Zeitpunkt gefüllt ist, zu dem die Pumpe in den Zuführzustand geschaltet wird, dann erhöht die Pumpe den Druck und komprimiert das vorhandene Fluid. Das erste Fluid muss jedoch nicht notwendigerweise das zweite Fluid verdrängen, es sei denn Fluid tritt aus der Kammer aus.
In einer Ausführungsform ist die Kammer 22 ausgestaltet, Fluide bei Drücken zu halten, die ungefähr zwischen dem Atmosphärendruck und dem Maximaldruck liegen. In einer Ausführungsform reicht der Maximaldruck bis ungefähr 5000 psi. In einer weiteren Ausführungsform erstreckt sich der Maximaldruck bis ungefähr 15000 psi. In einer dritten Ausführungsform erstreckt sich der Maximaldruck bis 120000 psi und insbesondere beträgt der Druck in der Kammer ungefähr zwischen 30000 und 120000 psi, wenn Fluid durch die erste Ausgangsöffnung 32 gefördert wird.
Die Vorrichtung 110, wie diese in 4 dargestellt ist, umfasst ferner eine Lüftungsöffnung 138 in dem Gehäuse 120, die sich von der Kammer 122 zu der Außenseite 124 erstreckt, um ein Lüftungsleitungsmittel 148 aufzunehmen. Das Lüftungsleitungsmittel 148, das von der Lüftungsöffnung 138 aufgenommen wird, steht in Kommunikation mit der Kammer 122, um Fluide von der Kammer 122 aus der Lüftungsöffnung 138 heraus zu befördern. Ein Lüftungsleitungsmittel 148 weist einen Innendurchmesser von ungefähr 25 μm bis 150 μm auf. Wie dargestellt, weist das Lüftungsleitungsmittel 148 ein Lüftungsleitungsventilmittel 158 auf, das in diesem angeordnet ist. Das Lüftungsleitungsventilmittel 158, das in dem Lüftungsleitungsmittel 148 angeordnet ist, weist eine offene Position auf, in der Fluid ermöglicht wird, durch das Lüftungsleitungsventilmittel 158 zu fließen, sowie eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Lüftungsleitungsventilmittel 158 zu fließen. Das Lüftungsleitungsventilmittel 158 reagiert auf ein Signal 188, um eine der Positionen einzunehmen.
Im Allgemeinen handelt es sich bei den Innendurchmessern des zweiten Einlassleitungsmittels 146 und des zweiten Ausgangsleitungsmittels 144 um die kleinsten Durchmesser, die in der Vorrichtung 110 verwendet werden. Das erste Ausgangsleitungsmittel 142 weist den nächst größeren Durchmesser auf und das Lüftungsleitungsmittel 148 und das erste Einlassleitungsmittel 140 weisen die größten Durchmesser der Leitungsmittel auf, die in der Vorrichtung 110 verwendet werden. Diese Hierarchie ermöglicht eine maximale Steuerung der Menge des verwendeten zweiten Fluids sowie eine Steuerung der Fluide, die zu der Säule (nicht gezeigt) befördert werden, während die Zeitdauer, die damit zugebracht wird, den Druck in der Kammer 122 zwischen Prozessschritten zu erniedrigen, auf ein Mindestmaß beschränkt wird.
Um Fluid aus der Kammer 122 abzulassen, senden die Steuermittel 180 der Vorrichtung von 4 ein Zuführsignal 172 an die erste Zuführvorrichtung 170, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung 170 zu bewirken. Die Steuermittel 180 senden ferner ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsventilmittels 152 und des zweiten Einlassleitungsventilmittels 156 und eine offene Position des zweiten Ausgangsleitungsventilmittels 154 und des Lüftungsleitungsventilmittels 158 zu bewirken, um Fluid aus der Kammer 122 abzulassen. Die Vorrichtung 110 dissipiert den Druck schneller und lässt Fluide aus der Kammer 122 schneller ab, und zwar aufgrund des größeren Durchmessers des Lüftungsleitungsmittels 148 und der Fähig keit, sowohl das Lüftungsleitungsventilmittel 158 als auch das zweite Leitungsausgangsventilmittel 154 gleichzeitig zu öffnen.
Bei der Implementierung der Vorrichtung, wie beispielsweise der Vorrichtung 210, wie diese in 5 dargestellt ist, können die Ausführungsformen ferner wenigstens ein Fitting bzw. Anschlussstück, wie beispielsweise Fitting 243, umfassen, das zwischen einer Öffnung und dem dazugehörigen Leitungsmittel angeordnet ist. Ein derartiges Fitting wird in der ebenfalls anhängigen Anmeldung 60/410,346 beschrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird. Dieses Fitting 243 ist dazu ausgestaltet, eine fluiddichte Dichtung zwischen der Öffnung und dem dazugehörigen Leitungsmittel auszubilden, und zwar insbesondere dann, wenn das Leitungsmittel aus Quarzglas ausgebildet ist. Quarzglas ist nicht stabil genug, um den Kräften standzuhalten, die durch eine herkömmliche Hochdruckferrule, wie beispielsweise Ferrule 241, ausgeübt werden. Das Fitting 243 ist außerdem dazu da, das dazugehörige Leitungsmittel in der Öffnung zurückzuhalten, wenn der Druck in der Kammer erhöht wird. Das Fitting 243 hält das Leitungsmittel in der Öffnung bis zu einem Kammerdruck von ungefähr 15000 bis 120000 psi zurück. Wenn das Leitungsmittel aus einem metallischen Material, wie beispielsweise Edelstahl, Titan oder einem anderen inerten Metall, ausgebildet ist, wie dies durch das erste Einlassmittel 240 dargestellt ist, dann kann ein einfacheres Hochdruck-Fitting, wie beispielsweise Fitting 241, verwendet werden. Dieses Fitting 241 kann eine Hochdruckferrule sein. Das Gehäuse 220 umfasst ein inertes Material, wobei es sich um Edelstahl, Titan oder ein anderes Metall handeln kann, das inert hinsichtlich der verwendeten Fluide ist und dazu geeignet ist, dem Maximaldruck standzuhalten.
Das Gehäuse ist um eine Kammer angeordnet, die vorzugsweise zwischen 1 und 3 cm lang ist und einen Durchmesser von 35 bis 60 mm aufweist. Derartige Abmessungen ermöglichen es, dass kleine Probenmengen und kleine Lösungsproduktmengen verwendet werden. Eine verwendete Kammer war ungefähr 1,7 cm lang und hatte einen Durchmesser von ungefähr 45 mm. Das Gehäuse 220, um eine derartige Kammer zu umgeben, weist vorzugsweise die folgenden Abmessungen auf: zwischen 1 und 2 Zoll lang, zwischen 0,5 und 1,0 Zoll breit und 0,35 bis 0,7 Zoll hoch. Ein verwendetes Gehäuse hatte die Abmessungen 1,5 Zoll × 0,7 Zoll × 0,4 Zoll.
In einer Ausführungsform ist das vorstehend beschriebene Gehäuse 220 wie in 6A dargestellt hergestellt worden, und zwar mit einer inneren zylindrischen Kammer 222, die ungefähr eine Länge von 0,65 Zoll und einen Durchmesser von ungefähr 0,018 Zoll hatte und somit ein Volumen von 0,306 Zoll³ aufwies. Das Gehäuse 220 bestand aus Edelstahl. Die Kammer 222 hatte eine Seitenwand 223 um die Kammer 222 und offene Enden. Eine erste Einlassöffnung 230 war mit dem ersten Ende 225 der Kammer 222 verbunden. Die erste Einlassöffnung 230 war ausgestaltet, um ein Z-Detail-Edelstahlferrul-Fitting aufzunehmen, das von der Firma Waters Corp. (Milford, Massachusetts) vertrieben wird. Eine zweite Ausgangsöffnung 234 ist in der Seitenwand 233 der Kammer 222 bereitgestellt worden, wobei die Mitte der zweiten Ausgangsöffnung 234 ungefähr 0,017 Zoll entlang der Seitenwand 233 von dem ersten Ende 235 der Kammer 222 angeordnet gewesen ist. Die zweite Ausgangsöffnung 234 war sehr nah an dem ersten Ende 235 der Kammer 222 angeordnet, um jedwedes restliche erste Fluid auf ein Mindestmaß zu beschränken, wenn das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat. Die zweite Endöffnung 234 ist ausgestaltet gewesen, um eine #6-40-Ferrule aufzunehmen, wie diese in 6C dargestellt ist. Die erste Ausgangsöffnung 232 ist, wie im Detail in 6B dargestellt, im verbundenen Zustand mit dem offenen zweiten Ende 227 der Kammer 222 bereitgestellt worden. Die zweite Einlassöffnung 236 und die Lüftungsöffnung 238 sind an beiden Seiten der Kammer 222 durch die Seitenwand 233 in einem Abstand von ungefähr 0,035 Zoll von dem zweiten Ende 227 der Kammer 222 bereitgestellt worden. Die erste Ausgangsöffnung 232, die zweite Einlassöffnung 236 und die Lüftungsöffnung 238 sind ausgestaltet gewesen, um eine 6-40-Ferrule aufzunehmen, wie dies in 6C dargestellt ist.
In einer Ausführungsform, die in 7A dargestellt ist, in der das Gehäuse 220 von 6A durchsichtig dargestellt ist, um die Kammer 222 freizulegen, besteht die Vorrichtung aus einem Gehäuse, wie dies dargestellt ist. Die erste Einlassöffnung 230 ist mit einer Ferrule 231 versehen, um ein erstes Einlassleitungsmittel 240 in der Öffnung zurückzuhalten. Das erste Einlassleitungsmittel 240 weist einen Innendurchmesser auf, wobei es sich um den größten Durchmesser der Leitungsmittel handelt, um einen effizienten Druckaufbau und ein effizientes Spülen der Kammer zu ermöglichen. Das erste Einlassleitungsmittel 240 weist einen Innendurchmesser von vorzugsweise zwischen 120 und 180 μm auf und einen Außendurchmesser von ungefähr 360 μm. In einem Fall hatte das erste Einlassleitungsmittel einen Innendurchmesser von 150 μm und einen Außendurchmesser von 360 μm. Das erste Einlassleitungsmittel 240 besteht vorzugsweise aus Edelstahl und wird durch ein Kompressions-Fitting 241 zurückgehalten, wie beispielsweise das Waters Z-Detail, wie dies in einem Waters Alliance HPLC-System verwendet wird, das von der Firma Waters Corporation, Milford, Massachusetts vertrieben wird. Alternativ kann eine Quarzglaskapillare desselben Größenbereichs als erstes Einlassleitungsmittel 240 verwendet werden. Bei dem Rückhaltemechanismus für das Quarzglasleitungsmittel würde es sich, wie vorstehend beschrieben, um ein Hochdruckkapillar-Fitting handeln, das ausgestaltet ist, mit der Ferrule 231 verbunden zu werden, um die Quarzglaskapillare zurückzuhalten, ohne die Kapillare zu beschädigen.
Die erste Ausgangsöffnung 232 ist mit einer Ferrule 233 versehen, um ein erstes Ausgangsleitungsmittel 242 in der Öffnung zurückzuhalten. Das erste Ausgangsleitungsmittel 242 weist einen Innendurchmesser auf, der nicht größer als der Innendurchmesser des ersten Einlassleitungsmittels 240 ist und für den durchzuführenden chromatographischen Prozess angepasst ist. Typischerweise weist das erste Ausgangsleitungsmittel 242 einen Innendurchmesser von 15 bis 150 μm und einen Außendurchmesser von ungefähr 360 μm auf. In einem Fall hatte das erste Ausgangsleitungsmittel 242 einen Innendurchmesser von 70 μm und ist außerhalb des Gehäuses 220 mit Partikeln gepackt gewesen, die außerhalb des Gehäuses eine Säule ausbilden. Ein Hochdruckkapillar-Fitting 243, das ausgestaltet ist, mit der Ferrule 233 zu wechselwirken bzw. verbunden zu werden, hält die Quarzglaskapillare in der ersten Ausgangsöffnung 232 zurück, ohne die Kapillare zu beschädigen.
Die zweite Einlassöffnung 236 ist in der Nähe der ersten Ausgangsöffnung 232 angeordnet. Die zweite Einlassöffnung 236 ist mit einer Ferrule 237 versehen, um das zweite Einlassleitungsmittel 246 in der Öffnung zurückzuhalten. Das zweite Einlassleitungsmittel 246 weist einen Innendurchmesser von 15-50 μm und einen Außendurchmesser von ungefähr 360 μm auf. In einem Fall betrug der Innendurchmesser des zweiten Einlassleitungsmittels 246 25 μm. Ein Hochdruckkapillar-Fitting 247, das ausgestaltet ist, mit der Ferrule 237 zu wechselwirken bzw. verbunden zu werden, hält die Quarzglaskapillare in der zweiten Einlassöffnung 236 zurück, ohne die Kapillare zu beschädigen.
Die zweite Ausgangsöffnung 234 ist in der Nähe der ersten Einlassöffnung 230 angeordnet. Die zweite Ausgangsöffnung 234 ist mit einer Ferrule 235 versehen, um das zweite Ausgangsleitungsmittel 244 in der Öffnung zurückzuhalten. Das zweite Ausgangsleitungsmittel 244 weist einen Innendurchmesser von 15-50 μm und ei nen Außendurchmesser von ungefähr 360 μm auf. In einem Fall betrug der Innendurchmesser des zweiten Ausgangsleitungsmittels 244 25 μm. Ein Hochdruckkapillar-Fitting 245, das ausgestaltet ist, mit der Ferrule 235 zu wechselwirken bzw. verbunden zu werden, hält die Quarzglaskapillare in der zweiten Ausgangsöffnung 234 zurück, ohne die Kapillare zu beschädigen.
Wenn eine Luftöffnung vorhanden ist, dann ist die Luftöffnung 238 ungefähr diametral entgegengesetzt zu der zweiten Eingangsöffnung 236 angeordnet. Die Lüftungsöffnung 238 ist mit einer Ferrule 239 versehen, um das Lüftungsleitungsmittel 248 in der Öffnung zurückzuhalten. Das Lüftungsleitungsmittel 248 weist einen Innendurchmesser von 25-150 μm und einen Außendurchmesser von ungefähr 360 μm auf. In einem Fall betrug der Innendurchmesser der Lüftungsleitungsmittel 248 50 μm. Ein Hochdruckkapillar-Fitting 249, das ausgestaltet ist, mit der Ferrule 239 zu wechselwirken bzw. verbunden zu werden, hält die Quarzglaskapillare in der Lüftungsöffnung 238 zurück, ohne die Kapillare zu beschädigen. Ventilmittel (nicht gezeigt) sind um das erste Ausgangsleitungsmittel, das zweite Einlassleitungsmittel, das zweite Ausgangsleitungsmittel und das Lüftungsleitungsmittel außerhalb des Gehäuses angeordnet.
7B zeigt, wie die Menge des zweiten Fluids; das in das erste Ausgangsleitungsmittel 242 befördert werden soll, durch die Anordnung der Spitze 268 des ersten Ausgangsleitungsmittels 242 gesteuert wird. Das erste Ausgangsleitungsmittel 242 wird durch die erste Ausgangsöffnung 232 in die Kammer 222 eingeführt. Die Spitze 268 des ersten Ausgangsleitungsmittels 242 ist zwischen der zweiten Einlassöffnung 236 und der zweiten Ausgangsöffnung 234 in einem Abstand „d" von der Endwand 225 angeordnet. Wenn die Kammer 222 mit zweitem Fluid gefüllt wird, indem zweites Fluid durch das zweite Einlassleitungsmittel 246 eingelassen und aus dem zweiten Ausgangsleitungsmittel 244 ausgelassen wird, dann wird das Volumen zwischen der Spitze 268 des ersten Ausgangsleitungsmittels 242 und der Endwand 225 mit dem zweiten Fluid gefüllt. Dieses Volumen des zweiten Fluids wird bestimmt durch: V = dπr2 wobei „r" der Radius der Kammer ist. Nachdem die Kammer 222 abgedichtet worden ist, verbleibt dieses Volumen des zweiten Fluids zwischen der Spitze 268 und dem Ende der Kammer 225. Wenn die Pumpe, die mit dem ersten Einlassleitungs mittel 240 verbunden ist, in einen Zuführzustand geschaltet wird, dann versucht die Pumpe, erstes Fluid in die Kammer 222 zu injizieren. Da die Kammer 222 jedoch mit dem zweiten Fluid gefüllt ist, steigert die Pumpe lediglich den Druck auf das zweite Fluid. Wenn der Druck hinreichend groß ist, dann wird das erste Ausgangsleitungsventilmittel (nicht gezeigt) geöffnet und eine Menge von zweitem Fluid wird in das erste Ausgangsleitungsmittel 242 befördert, während dieselbe Menge von erstem Fluid das zweite Fluid verdrängt. Diese Menge von erstem Fluid ist in dem Ende der Kammer 225 enthalten. Die Vorrichtung 210 kann zweites Fluid in das Ende 268 des ersten Ausgangsleitungsmittels 242 nur solange befördern, bis das gesamte zweite Fluid in dem Volumen, das durch die vorstehende Gleichung bestimmt ist, bewegt worden ist. Anschließend wird das erste Fluid, das von der ersten Zuführvorrichtung bereitgestellt wird, zu dem Leitungsmittel befördert. Obgleich es sich bei dem vorstehend bestimmten Fluidvolumen um eine obere Grenze der Menge von zweitem Fluid handelt, das injiziert werden kann, bestimmt die Zeitdauer, über die das erste Ausgangsventilmittel geöffnet ist, während die Kammer 222 unter Druck gesetzt wird, üblicherweise die Menge des injizierten zweiten Fluids.
In einer Ausführungsform, bei der die Verbindungen von 4 mit der Vorrichtung der 6 und 7 verwendet worden sind, ist die erste Eingangsleitung 240, eine Stahlleitung mit einem Innendurchmesser von 150 μm und einem Außendurchmesser von 1/16 ", mittels einem metallischen Ferrulen-Fitting (Waters Corporation, Z-Detailferrule) zwischen der ersten Einlassöffnung 230 und einer binären Ultrahochdruck-Gradientenpumpe verbunden worden, die als die erste Zuführvorrichtung 170 betrieben worden ist. Die erste Ausgangsleitung 242, eine Quarzglaskapillare mit einem Innendurchmesser von 75 μm und einem Außendurchmesser von 360 μm, wurde durch ein Hochdruckkapillar-Fitting in der ersten Ausgangsöffnung 232 gehalten, das mit der 6-40-Ferrulenöffnung zusammenpasste. Die zweiten Einlass- und Auslassleitungen 246, 244, Kapillare mit einem Innendurchmesser von 25 μm und einem Außendurchmesser von 360 μm, sind jeweils in der zweiten Einlassöffnung und der zweiten Ausgangsöffnung 236, 234 mittels einem Hochdruckkapillar-Fitting gehalten worden, das mit der 6-40-Ferrulenöffnung zusammenpasste. Die Lüftungsleitung 248, eine Kapillare mit einem Innendurchmesser von 25 μm und einem Außendurchmesser von 360 μm, wurde durch ein Hochdruckkapillar-Fitting in der Lüftungsöffnung 238 gehalten, das mit der 6-40-Ferrulenöffnung zusammenpasste. Die erste Ausgangsleitung 242 wurde durch das Hochdruck-Fitting geführt, bis diese mit dem Ende der Leitung ungefähr 500 μm entfernt von dem ersten Ende 235 der Kammer 222 positioniert gewesen ist.
Die Vorrichtung mit der in Position gehaltenen Leitung ist in einem Gehäuse angebracht worden. Gefriertauventilanordnungen sind um die erste Ausgangsleitung 242, die zweite Eingangsleitung 246 und die zweite Ausgangsleitung 244 bzw. die Lüftungsleitung 248 positioniert worden. Bei einer Ausführungsform ist ein Gefriertauventil sowohl um die zweite Einlassleitung 246 als auch die zweite Ausgangsleitung 244 positioniert worden, wodurch der Fluss in diesen Leitungen gleichzeitig gesteuert worden ist. Bei dieser Ausführungsform sind die zweite Einlassleitung 246 und die zweite Auslassleitung 244 exklusiv für das Befüllen der Kammer mit dem zweiten Fluid verwendet worden. Die Lüftungsleitung 248 ist für das Druckablassen und das Auslassen bzw. Ablassen von unter Druck gesetztem Fluid aus der Kammer 222 verwendet worden.
Ein Verfahren zum Injizieren eines oder mehrerer Fluide in eine Ausgangsleitung unter hohem Druck verwendet eine Vorrichtung, wie diese beispielsweise in 3 dargestellt ist. Die Vorrichtung umfasst ein Gehäuse 30 mit einer Anzahl von Öffnungen, Leitungen in den Öffnungen und wenigstens ein Ventilmittel, um den Fluss in den Leitungen zu steuern, wie dies vorstehend beschrieben worden ist. Das erste Ausgangsleitungsmittel 42 in der ersten Ausgangsöffnung 32 wird für eine Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung verwendet, wie beispielsweise einer HPLC-Säule. Bei dem ersten Ausgangsleitungsmittel 42 kann es sich um eine Kapillare handeln. Das erste Einlassleitungsmittel 40 in der ersten Einlassöffnung 30 steht in Kommunikation mit der Kammer 22, um ein erstes Fluid in die Kammer 22 zu befördern. Das erste Einlassleitungsmittel 40 wird für eine Verbindung mit einer ersten Zuführvorrichtung 70 verwendet, wie beispielsweise einer Pumpe, die ein erstes Fluid zuführt, wie beispielsweise ein Lösungsprodukt.
Das zweite Einlassleitungsmittel 46 in der zweiten Einlassöffnung 36 steht in Kommunikation mit der Kammer 22 zum Transportieren eines zweiten Fluids in die Kammer 22. Das zweite Einlassleitungsmittel 46 wird für eine Verbindung mit einer zweiten Zuführvorrichtung 95 verwendet, wie beispielsweise einem Reservoir oder einer Pumpe, das bzw. die ein zweites Fluid zuführt, wie beispielsweise eine Probe. Das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 in der zweiten Ausgangsöffnung 34 steht in Kommunikation mit der Kammer 22 zum Transportieren von Fluiden aus der Kam mer 22. Das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 wird für die Verbindung mit einem Abfallbehältnis oder Recyclingmitteln verwendet.
Wenigstens ein Ventilmittel ist in dem ersten Ausgangsleitungsmittel 42, dem zweiten Ausgangsleitungsmittel 44 und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel 46 angeordnet. Jedes Ventilmittel kann mit einem Druckunterschied entlang des Ventilmittels von bis zu 120000 psi betrieben werden. Das Ventilmittel weist eine geschlossene Position auf in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offene Position, in der dem Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen. Das Ventilmittel reagiert auf ein Signal, um eine dieser Positionen einzunehmen. Vorzugsweise handelt es sich bei diesen Ventilen um Gefriertauventile. Die Kammer 22 empfängt Fluid von dem ersten Einlassleitungsmittel 40 und dem zweiten Einlassleitungsmittel 46 und gibt Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel 42 und das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 ab.
Zusätzlich zu der vorstehenden Vorrichtung verwendet ein weiteres Verfahren eine erste Zuführvorrichtung 70, eine Quelle eines zweiten Fluids 95 sowie Steuermittel 80. Die erste Zuführvorrichtung 70 ist mit dem ersten Einlassleitungsmittel 40 verbunden. Die erste Zuführvorrichtung 70 weist einen Zuführzustand auf, in dem das erste Fluid bei einem Druck zugeführt wird, der bis zu dem Maximaldruck betragen kann, sowie einen Stoppzustand, in dem das erste Fluid nicht zugeführt wird. Die erste Zuführvorrichtung 70 reagiert auf ein Zuführsignal 72, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen. Die erste Zuführvorrichtung 70 kann eine Pumpe, eine binäre Pumpe oder eine Gradientenpumpe sein. Die Quelle des zweiten Fluids 95 steht in fluider Kommunikation mit dem zweiten Einlassleitungsmittel 46. Die Steuermittel 80 sind ausgestaltet, um jedes Ventilmittel zu steuern, indem ein Signal 82, 84, 86 an die Ventilmittel 52, 54, 56 gesendet wird, um eine offene oder geschlossene Position einzunehmen. Die Steuermittel sind ferner dazu ausgestaltet, die erste Zuführvorrichtung 70 zu steuern, indem ein Zuführsignal 72 zu der ersten Zuführvorrichtung 70 gesendet wird, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen.
Das Verfahren umfasst, dass die Steuermittel 80 bewirken, dass ein oder mehrere Signale an die Ventilmittel und die erste Zuführvorrichtung 70 gesendet werden, um eine Sequenz von Positionen und Zuständen zu bewirken, um ein oder mehrere Fluide durch die Ausgangsleitungsmittel 42, 44 zu bewegen. Um eine Menge von erstem Fluid in das Ausgangsleitungsmittel 42 zu injizieren, führen die Steuermittel 80 die folgenden Arbeitsschritte durch: a. Senden eines Signals an alle Leitungsventilmittel, um einen geschlossenen Zustand zu bewirken, um die Kammer 22 abzudichten, b. Senden eines Zuführsignals 72 an die erste Zuführvorrichtung 70, um einen Zuführzustand zu bewirken, um das erste Fluid bereitzustellen und den Druck des ersten Fluids auf einen Förderdruck in der Kammer 22 anzuheben, und c. Senden eines Signals 82 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 52, um eine offene Position zu bewirken, um eine Menge des ersten Fluids in das erste Ausgangsleitungsmittel 42 zu injizieren.
Um erstes Fluid aus der Kammer 22 zu entfernen und zweites Fluid in das Ausgangsleitungsmittel 42 zu injizieren, starten die Steuermittel 80, indem der Druck in der Kammer 22 vermindert wird. Die Steuermittel 80 führen die folgenden Arbeitsschritte durch: Senden eines Signals 82 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 52, um eine geschlossene Position zu bewirken, Senden eines Zuführsignals 72 an die erste Zuführvorrichtung 70, um einen Stoppzustand zu bewirken, und Senden eines Signals 84 an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 54, um eine offene Position zu bewirken. Wenn dann der Druck in der Kammer 22 den Umgebungsdruck erreicht, senden die Steuermittel 80 ein Signal 86 an das zweite Einlassleitungsventilmittel 56, um eine offene Position zu bewirken. Die Steuermittel 80 ermöglichen, dass zweites Fluid in die Kammer 22 zugeführt wird, bis das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat. Sodann bringen die Steuermittel 80 den Druck in der Kammer 22 auf den Förderdruck, indem ein Signal 86, 84 an das zweite Einlassleitungsventilmittel 56 und das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 54 gesendet wird, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Zuführsignal 72 an die erste Zuführvorrichtung 70 gesendet wird, um einen Zuführzustand zu bewirken. Während der Druck in der Kammer 22 bei dem Förderdruck gehalten wird, senden die Steuermittel 80 ein Signal 82 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 52, um eine offene Position für einen vorbestimmten Zeitraum zu bewirken, um das zweite Fluid auf das erste Ausgangsleitungsmittel 42 zu injizieren.
Wenn die Vorrichtung 10 ferner eine Fluidüberwachungsvorrichtung 90 umfasst, die ein Fluid überwacht, das durch das zweite Ausgangsleitungsmittel 44 geführt wird, dann liefert die Fluidüberwachungsvorrichtung 90 mittels eines Überwachungssignals 92 den Steuermitteln 80 Information über die Zusammensetzung des Fluids, das aus der Kammer 22 austritt. Unter Verwendung der Fluidinformation in dem Überwachungssignal 92 können die Steuermittel 80 zweites Fluid während des Verdrängungsarbeitsschrittes sparen, indem das zweite Fluid nur so lange in die Kammer 22 zugeführt wird, bis die Information des Überwachungssignals 92 anzeigt, dass das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat.
Um den Druck in der Kammer 22 zu vermindern und Fluid aus der Kammer 22 abzulassen, senden die Steuermittel 80 ein Signal 82 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 52, um eine geschlossene Position zu bewirken, und senden ein Signal 84 an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 54, um eine offene Position zu bewirken. Wie sich dies 4 entnehmen lässt, bewirken die Steuermittel 180, wenn die Vorrichtung 110 ferner eine Lüftungsöffnung 138 in dem Gehäuse 120, ein Lüftungsleitungsmittel 148 und ein Lüftungsleitungsventilmittel 158 umfasst, ein Ablassen, indem ein Signal 188 an das Lüftungsleitungsventilmittel 158 gesendet wird, um eine offene Position zu bewirken. Dies ermöglicht, dass Fluid schneller aus der Kammer 122 abgelassen wird. Die Lüftungsöffnung 138 erstreckt sich von der Kammer 122 zu der Außenseite 124, um das Lüftungsleitungsmittel 148 aufzunehmen. Das Lüftungsleitungsmittel 148 wird durch die Lüftungsöffnung 138 aufgenommen und steht in Kommunikation mit der Kammer 122 zum Transportieren von Fluiden von der Kammer 122 aus der Lüftungsöffnung 138 heraus. Das Lüftungsleitungsventilmittel 158 ist in dem Lüftungsleitungsmittel 148 angeordnet. Das Lüftungsleitungsventilmittel 158 ist ein Ventil des vorstehend beschriebenen Typs mit einer offenen und einer geschlossenen Position. Das Lüftungsleitungsventilmittel 158 reagiert auf ein Signal 188, um eine dieser Positionen einzunehmen.
Wenn die Vorrichtung 110 eine Lüftungsöffnung 138, ein Lüftungsleitungsmittel 148 und ein Lüftungsventilmittel 158 umfasst, dann entfernen die Steuermittel 180 erstes Fluid aus der Kammer 122 und injizieren das zweite Fluid in das Ausgangsleitungsmittel 142 unter Anwendung einer anderen Sequenz von Arbeitsschritten. Die Steuermittel 180 vermindern den Druck in der Kammer 122, indem die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt werden: Senden eines Signals 182 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 152, um eine geschlossene Position zu bewirken, Senden eines Zuführsignals 172 an die erste Zuführvorrichtung 170, um einen Stoppzustand zu bewirken, und Senden eines Signals 184, 188 an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 154 und das Lüftungsleitungsventilmittel 158, um eine offene Position zu bewirken. Wenn alternativ das Lüftungsleitungsmittel 148 einen bedeutend größeren Durchmesser als das zweite Ausgangsleitungsmittel 144 aufweist, dann kann alleine das Lüftungsleitungsventilmittel 158 in der offenen Position angeordnet werden, um den Druck zu vermindern. Wenn der Druck in der Kammer 122 den Umgebungsdruck erreicht, dann senden die Steuermittel 180 ein Signal 188 an das Lüftungsleitungsventilmittel 158, um eine geschlossene Position zu bewirken, sowie die Signale 184, 186 an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 154 und das zweite Einlassleitungsventilmittel 156, um eine offene Position zu bewirken. Die Steuermittel 180 ermöglichen zweitem Fluid, in die Kammer 122 gefördert zu werden, bis das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat. Sodann bringen die Steuermittel 180 den Druck in der Kammer 122 auf den Förderdruck, indem ein Signal 186, 184 an das zweite Einlassleitungsventilmittel 156 und das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 154 gesendet wird, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Zuführsignal 172 an die erste Zuführvorrichtung 70 gesendet wird, um einen Zuführzustand zu bewirken. Sobald der Druck in der Kammer 122 dem Förderdruck entspricht, senden die Steuermittel 180 ein Signal 182 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 152, um für einen vorbestimmten Zeitraum eine offene Position zu bewirken, um das zweite Fluid auf das Ausgangsleitungsmittel 142 zu injizieren.
Um den Druck in der Kammer 122 zu vermindern und das zweite Fluid aus der Kammer 122 abzulassen, und zwar bei der Vorrichtung 110, die eine Lüftungsöffnung 138, ein Lüftungsleitungsmittel 148 und Lüftungsventilmittel 158 umfasst, senden die Steuermittel 180 ein Signal 182 an das erste Ausgangsleitungsventilmittel 152, um eine geschlossene Position zu bewirken, und ein Signal 184 an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel 154 und das Lüftungsleitungsventilmittel 158, um eine offene Position zu bewirken.
Der Fachmann wird zahlreiche Äquivalente hinsichtlich der besonderen Prozeduren, Ausführungsformen, Ansprüche und Beispiele erkennen, die hierin beschrieben worden sind. Es ist gedacht, dass derartige Äquivalente in den Schutzbereich der Erfindung fallen und von den anhängenden Ansprüchen abgedeckt werden.
Beispiel
Ein Verfahren, in dem Merkmale der vorliegenden erfindungsgemäßen Vorrichtung verkörpert werden, wird nachstehend unter Bezugnahme auf das folgende Beispiel beschrieben.
Eine Säule, die einen Innendurchmesser von 75 μm und eine Länge von 20 cm aufweist und mit C18-Partikeln mit einer Größe von 1 μm (Waters Corp., Milford, Massachusetts) gepackt worden ist, ist in fluider Kommunikation mit einer Kapillare mit einem Innendurchmesser von 75 μm angeordnet worden. Die Kapillare ist mit tels des Gewindes durch das erste Ausgangsleitungsgefriertauventil 252 und sodann durch das erste Ausgangshochdruckkapillar-Fitting geführt worden, das in der ersten Ausgangsleitungsöffnung installiert gewesen ist. Die Kapillare ist in die Öffnung eingeführt worden, bis die Spitze der Kapillare ungefähr 500 μm entfernt von dem ersten Ende 235 der Kammer 222 angeordnet gewesen ist. Die Kapillare ist sodann in Position befestigt worden, indem das Hochdruckkapillar-Fitting festgezogen worden ist.
Die Säule ist zunächst mit einer Lösung aus 95% Wasser und 5% ACN gespült worden, indem 30 kpsi durch die Pumpe über die Kammer 222 aufgebracht worden sind, wobei das erste Ausgangsventil 252 in der offenen Position und alle anderen Ventile in der geschlossenen Position waren, und zwar über einen Zeitraum von 10 Minuten. Das erste Ausgangsventil 252 wurde sodann in eine geschlossene Position verstellt und das Lüftungsventil 258 wurde in die offene Position verstellt, um den Druck auf den Umgebungsdruck abzusenken. Das Lüftungsventil 258 wurde sodann in die geschlossene Position verstellt und das zweite Einlassventil und das zweite Ausgangsventil 256, 254 wurden sodann in die offene Position verstellt. Die Probe, ein 8uM BSA-Extrakt, ist von dem zweiten Einlassleitungsmittel 246 zu dem zweiten Ausgangsleitungsmittel 244 geflossen, wobei das Lösungsprodukt ersetzt worden ist, bis die Ausgabe einer Überwachungsvorrichtung an dem Ausgang des zweiten Ausgangsleitungsmittel 244 angezeigt hat, dass die Kammer 222 mit der Probe befüllt worden ist. Das zweite Einlassventil und das zweite Ausgangsventil 256, 254 sind in eine geschlossene Position verstellt worden und die Pumpe ist gestartet worden, um einen Druck von 10 kpsi auf die Probe in der Kammer 222 auszuüben. Das erste Ausgangsventil 252 ist in die offene Position verstellt worden und Probe ist bei 10 kpsi über einen Zeitraum von 0,7 Minuten auf die Säule injiziert worden, wodurch ungefähr 1 fmol der Probe auf die Säule aufgebracht worden ist. Das erste Ausgangsventil 252 ist in die geschlossene Position verstellt worden und das Lüftungsventil 258 ist in die offene Position verstellt worden, um die Probe aus der Kammer 222 zu entfernen. Das Lüftungsventil 258 ist in die geschlossene Position verstellt worden und die Pumpe ist ferner aktiviert worden, um das Fluid in der Kammer 222 auf einen Druck von 30 kpsi zu bringen. Die Pumpe hat sodann einen Gradienten von 20 Minuten (5%A → 95%B), A = 5% ACN, B = 70% ACN, jeweils mit 0,1% Ameisensäure, durchgeführt. Der Ausgang der Säule ist unter Verwendung eines Waters Micromass Q-TOF-Massenspektrometers (Waters Corp., Milford, Massachusetts) untersucht worden, wobei eine Trennung mit schmalen Gauss-förmigen Peptidpeaks geliefert worden ist, was anzeigt, dass ein wohl gekennzeichnetes Probenband auf die Säule injiziert worden ist.
Die beschriebene Injektionsvorrichtung kann auf eine automatisierte Art und Weise verwendet werden, um Proben und sodann Lösungsprodukt durch eine Säule ohne manuelles Eingreifen zu sequenzieren. Die beschriebene Vorrichtung kann in Applikationen verwendet werden, die von Hochdruckinjektionen bis zu Ultrahochdruckinjektionen reichen. Die Vorrichtung weist eine bessere Reproduzierbarkeit als Trennungen auf, die in getrennten Lade- und Trennvorrichtungen durchgeführt werden. Diese Verbesserung kann der besseren Steuerung der Menge der injizierten Probe zugeschrieben werden.
Der Fachmann wird weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung auf der Basis der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen erkennen. Somit ist die Erfindung nicht auf das beschränkt, was besonders dargestellt und beschrieben worden ist, es sei denn, dass dieses durch die anhängenden Ansprüche angezeigt ist.
ZUSAMMENFASSUNG
Eine Injektionsvorrichtung (10) umfasst einen Trägereinlass (40), einen Probeneinlass (46), einen Abfallauslass (44) und einen Kammerauslass (64), der mit einer Trennsäule (66) verbunden ist. Ventile (52, 54, 56) werden verwendet, um den Fluss derart zu steuern, dass Probe in die Kammer (22) fließt und in den Kammerauslass (42) befördert wird.

Claims

Vorrichtung zum Fördern eines oder mehrerer Fluide durch eine Ausgangsleitung, umfassend: ein Gehäuse mit einer Kammer zum Aufnehmen und/oder Halten eines oder mehrerer Fluide unter Druck und einer Außenseite, wobei das Gehäuse wenigstens eine erste Ausgangsöffnung, eine erste Einlassöffnung, eine zweite Ausgangsöffnung und eine zweite Einlassöffnung aufweist, wobei sich jede Öffnung von der Kammer zu der Außenseite erstreckt, um Leitungsmittel aufzunehmen; ein erstes Ausgangsleitungsmittel, das von der ersten Ausgangsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um Fluide von der Kammer aus der ersten Ausgangsöffnung heraus zu transportieren, wobei das erste Ausgangsleitungsmittel für eine Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung ausgestaltet ist; ein erstes Einlassleitungsmittel, das von der ersten Einlassöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um ein erstes Fluid in die Kammer zu transportieren, wobei das erste Einlassleitungsmittel für eine Verbindung mit einer ersten Zuführvorrichtung ausgestaltet ist; ein zweites Einlassleitungsmittel, das von der zweiten Einlassöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um ein zweites Fluid in die Kammer zu transportieren, wobei das zweite Einlassleitungsmittel für eine Verbindung mit einer zweiten Zuführvorrichtung ausgestaltet ist; ein zweites Ausgangsleitungsmittel, das von der zweiten Ausgangsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um Fluide von der Kammer aus der zweiten Ausgangsöffnung heraus zu transportieren, wobei das zweite Ausgangsleitungsmittel für eine Verbindung mit einem Abfallbehältnis ausgestaltet ist; und wenigstens ein Ventilmittel, das in dem ersten Ausgangsleitungsmittel, dem zweiten Ausgangsleitungsmittel und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel angeordnet ist, wobei das Ventilmittel eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offene Position aufweist, in der dem Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen, wobei das Ventilmittel auf ein Signal reagiert, um eine der Positionen einzunehmen; wobei die Kammer für das Empfangen von Fluid von dem ersten Einlassleitungsmittel und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel und für das Ablassen von Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel und das zweite Ausgangsleitungsmittel ausgestaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das wenigstens eine Ventilmittel ein Gefriertauventil ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei es sich bei dem ersten Fluid um ein Lösungsprodukt handelt.
Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei es sich bei dem zweiten Fluid um ein Probenfluid handelt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung ferner ein erstes Ausgangsleitungsventilmittelumfasst, das in dem ersten Ausgangsleitungsmittel angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei es sich bei dem ersten Ausgangsleitungsmittel um eine Kapillare mit einem ersten Ende in der ersten Ausgangsöffnung, einem mittleren Abschnitt außerhalb des Gehäuses und einem zweiten Ende handelt, das als eine Flüssigkeitschromatographiesäule ausgebildet ist, die ein Eingabeende und ein Ausgabeende aufweist, wobei das erste Ausgangsleitungsventilmittel in dem mittleren Abschnitt angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei sich das erste Ende der Kapillare in die Kammer erstreckt.
Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei eine Spitze des ersten Endes der Kapillare in der Kammer zwischen der zweiten Einlassöffnung und der zweiten Ausgangsöffnung positioniert ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Kapillare einen Innendurchmesser von ungefähr 15 μm bis 150 μm aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei jedes Ventilmittel mit einem Druckunterschied entlang des Ventilmittels von bis zu 120000 psi betrieben werden kann.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung ferner eine erste Zuführvorrichtung umfasst, die mit dem ersten Einlassleitungsmittel verbunden ist, wobei die erste Zugriffvorrichtung einen Zuführzustand aufweist, in dem das erste Fluid unter einem Druck zugeführt wird, der bis zu dem Maximaldruck betragen kann, sowie einen Stoppzustand, indem das erste Fluid nicht zugeführt wird, wobei die erste Zuführvorrichtung auf ein Zuführsignal reagiert, um einen dieser Zustände einzunehmen.
Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei die Vorrichtung ferner Steuermittel zum Steuern jedes Ventilmittels umfasst, indem ein Signal an das Ventilmittel gesendet wird, um die offene oder die geschlossene Position einzunehmen.
Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei die Vorrichtung ferner Steuermittel zum Steuern einer ersten Zuführvorrichtung umfasst, indem ein Zuführsignal zu der Zuführvorrichtung gesendet wird, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen.
Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung senden, um einen Zuführzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel senden, um eine geschlossene Position von allen Leitungsventilmitteln zu bewirken, um die Kammer zu befüllen und unter Druck zu setzen.
Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung senden, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel senden, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsleitungsventilmittels und eine offene Position des zweiten Einlassleitungsventilmittels und des zweiten Ausgangsleitungsmittels zu bewirken, um ein Fluid in der Kammer durch das zweite Fluid zu ersetzen.
Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei die Vorrichtung ferner eine Fluidüberwachungsvorrichtung zum Überwachen eines Fluids umfasst, das durch das zweite Ausgangsleitungsmittel geführt wird, um den Steuermitteln Information über die Zusammensetzung des Fluids zu liefern, das aus der Kammer austritt.
Vorrichtung nach Anspruch 16, wobei die Steuermittel das Fluid an der zweiten Ausgangsleitung für die Bestimmung der Konzentration überwachen.
Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung senden, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel senden, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsventilmittels und des zweiten Einlassventilmittels und eine offene Position des zweiten Ausgangsventilmittels zu bewirken, um Fluid aus der Kammer abzulassen.
Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung senden, um einen Zuführzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel senden, um eine geschlossene Position des zweiten Einlassventilmittels und des zweiten Ausgangsventilmittels und eine offene Position des ersten Ausgangsventilmittels zu bewirken, um ein unter Druck befindliches Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel zu befördern.
Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei die erste Zuführvorrichtung eine Pumpe ist, die dazu geeignet ist, Fluid gegen einen internen Druck in der Kammer zuzuführen, wobei der Druck bis zu dem Maximaldruck betragen kann.
Vorrichtung nach Anspruch 20, wobei der Maximaldruck 120000 psi beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 20, wobei die Pumpe eine binäre Pumpe ist, die dazu geeignet ist, einen Gradienten bei dem Maximaldruck zu erzeugen.
Vorrichtung nach Anspruch 20, wobei die Kammer ausgestaltet ist, Fluide bei Drücken zu halten, die ungefähr zwischen dem Atmosphärendruck und dem Maximaldruck liegen.
Vorrichtung nach Anspruch 23, wobei der Maximaldruck ungefähr bis 5000 psi beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 23, wobei der Maximaldruck ungefähr bis 15000 psi beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 23, wobei der Maximaldruck ungefähr bis 120000 psi beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 26, wobei der Druck in der Kammer ungefähr zwischen 30000 psi und 100000 psi beträgt, wenn Fluid durch die erste Ausgangsöffnung befördert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung ferner ein zweites Ausgangsleitungsventilmittelumfasst, das in dem zweiten Ausgangsleitungsmittel angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung ferner ein zweites Einlassleitungsventilmittel umfasst, das in dem zweiten Einlassleitungsmittel angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung ferner eine zweite Fluidquelle umfasst, die mit dem zweiten Einlassleitungsventil verbunden ist, um das zweite Fluid zuzuführen.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung ferner wenigstens ein Fitting umfasst, das zwischen einer Öffnung und dem dazugehörigen Leitungsmittel angeordnet ist, um eine fluiddichte Dichtung zwischen der Öff nung und dem dazugehörigen Leitungsmittel auszubilden und um das dazugehörige Leitungsmittel in der Öffnung zurückzuhalten, wenn der Druck in der Kammer erhöht wird.
Vorrichtung nach Anspruch 31, wobei das Fitting das Leitungsmittel in der Öffnung bei einem Kammerdruck zwischen 15000 und 120000 psi zurückhält.
Vorrichtung nach Anspruch 31, wobei die Vorrichtung ferner umfasst: eine Lüftungsöffnung in dem Gehäuse, die sich von der Kammer zu der Außenseite erstreckt, um ein Lüftungsleitungsmittel aufzunehmen; und ein Lüftungsleitungsmittel, das von der Lüftungsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um Fluide von der Kammer aus der Lüftungsöffnung heraus zu transportieren, wobei das Lüftungsleitungsmittel für eine Verbindung mit einem Lüftungsleitungsventilmittel ausgestaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 33, wobei die Vorrichtung ferner ein Lüftungsleitungsventilmittel umfasst, das in dem Lüftungsleitungsmittel angeordnet ist und eine offene Position aufweist, in der Fluid ermöglicht wird, durch das Lüftungsleitungsventilmittel zu fließen, sowie eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Lüftungsleitungsventilmittel zu fließen, und wobei das Lüftungsleitungsventilmittel auf ein Signal reagiert, um eine dieser Positionen einzunehmen.
Vorrichtung nach Anspruch 34, wobei die Steuermittel ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung senden, um einen Stoppzustand der ersten Zuführvorrichtung zu bewirken, und ein oder mehrere Signale an das wenigstens eine Ventilmittel senden, um eine geschlossene Position des ersten Ausgangsventilmittels und des zweiten Einlassleitungsventilmittels und eine offene Position des zweiten Ausgangsleitungsventilmittels und des Lüftungsleitungsventilmittels zu bewirken, um Fluid aus der Kammer abzulassen.
Vorrichtung nach Anspruch 33, wobei das Lüftungsleitungsmittel einen Innendurchmesser von ungefähr 25 μm bis 150 μm aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 33, wobei die Kammer eine zylindrische Wand, eine erste Endwand und eine zweite Endwand aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 37, wobei die erste Einlassöffnung in einer der Wände positioniert ist, die ausgewählt sind aus der ersten und der zweiten Endwand, und die erste Ausgangsöffnung in der anderen Wand positioniert ist, die aus der ersten und der zweiten Endwand ausgewählt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 38, wobei die zweite Einlassöffnung durch die zylindrische Wand in der Nähe der ersten Ausgangsöffnung positioniert ist und die zweite Ausgangsöffnung durch die zylindrische Wand in der Nähe der ersten Einlassöffnung positioniert ist.
Vorrichtung nach Anspruch 39, wobei die Lüftungsöffnung durch die zylindrische Wand ungefähr diametral entgegengesetzt zu der zweiten Eingangsöffnung positioniert ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Gehäuse ein inertes Material umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 41, wobei es sich bei dem inerten Material um Edelstahl oder Titan handelt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die zweite Einlassöffnung und die zweite Ausgangsöffnung ein Leitungsmittel beherbergen, das einen Innendurchmesser von ungefähr 15 μm bis 50 μm aufweist.
Verfahren zum Injizieren eines oder mehrerer Fluide in eine Ausgangsleitung unter hohem Druck, umfassend: Bereitstellen eines Gehäuses mit einer Kammer für die Aufnahme und/oder das Halten eines oder mehrerer Fluide unter Druck sowie einer Außenseite, wobei das Gehäuse wenigstens eine erste Ausgangsöffnung, eine erste Einlassöffnung, eine zweite Ausgangsöffnung und eine zweite Einlassöffnung aufweist, wobei sich jede Öffnung von der Kammer zu der Außenseite erstreckt, um Leitungsmittel aufzunehmen; Bereitstellen eines ersten Ausgangsleitungsmittels, das von der ersten Ausgangsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um Fluide von der Kammer aus der ersten Ausgangsöffnung heraus zu transportieren, wobei das erste Ausgangsleitungsmittel für eine Verbindung mit einer analytischen Vorrichtung ausgestaltet ist; Bereitstellen eines ersten Einlassleitungsmittels, das von der ersten Einlassöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um ein erstes Fluid in die Kammer zu transportieren, wobei das erste Einlassleitungsmittel für eine Verbindung mit einer ersten Zuführvorrichtung ausgestaltet ist; Bereitstellen eines zweiten Einlassleitungsmittels, das von der zweiten Einlassöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um ein zweites Fluid in die Kammer zu transportieren, wobei das zweite Einlassleitungsmittel für eine Verbindung mit einer zweiten Zuführvorrichtung ausgestaltet ist; Bereitstellen eines zweiten Ausgangsleitungsmittels, das von der zweiten Ausgangsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen ist, um Fluide von der Kammer aus der zweiten Ausgangsöffnung heraus zu transportieren, wobei das zweite Ausgangsleitungsmittel für eine Verbindung mit einem Abfallbehältnis ausgestaltet ist; Bereitstellen wenigstens eines Ventilmittels, das in dem ersten Ausgangsleitungsmittel, dem zweiten Ausgangsleitungsmittel und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel angeordnet ist, wobei das Ventilmitte eine geschlossene Position, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offene Position aufweist, in der dem Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen, wobei das Ventilmittel auf ein Signal reagiert, um eine der Positionen einzunehmen; und Aufnehmen eines Fluids von dem ersten Einlassleitungsmittel und/oder dem zweiten Einlassleitungsmittel; und Ablassen von Fluid durch das erste Ausgangsleitungsmittel und das zweite Ausgangsleitungsmittel.
Verfahren nach Anspruch 44, wobei das Verfahren ferner das Bereitstellen einer ersten Zuführvorrichtung umfasst, die mit dem ersten Einlassleitungsmittel verbunden ist, wobei die erste Zuführvorrichtung einen Zuführzustand aufweist, in dem das erste Fluid bei einem Druck zugeführt wird, der bis zu einem Maximaldruck betragen kann, sowie einen Stoppzustand, in dem das erste Fluid nicht zugeführt wird, wobei die erste Zuführvorrichtung auf ein Zuführsignal reagiert, um einen dieser Zustände einzunehmen.
Verfahren nach Anspruch 45, wobei das Verfahren ferner das Bereitstellen einer Quelle von dem zweiten Fluid in fluider Kommunikation mit dem zweiten Einlassleitungsmittelumfasst.
Verfahren nach Anspruch 46, wobei das Verfahren ferner das Bereitstellen von Steuermitteln zum Steuern von allen Ventilmitteln umfasst, indem ein Signal an alle Ventilmittel gesendet wird, um die offene oder die geschlossene Position einzunehmen, und um eine erste Zuführvorrichtung zu steuern, indem ein Zuführsignal an die erste Zuführvorrichtung gesendet wird, um den Zuführzustand oder den Stoppzustand einzunehmen.
Verfahren nach Anspruch 47, wobei das Verfahren ferner das Bewirken umfasst, das die Steuermittel ein oder mehrere Signale zu dem Ventilmittel und der ersten Zuführvorrichtung senden, um eine Sequenz von Positionen und Zuständen zu bewirken, um ein oder mehrere Fluide durch das Ausgangsleitungsmittel zu bewegen.
Verfahren nach Anspruch 48, wobei die Steuermittel eine Menge des ersten Fluids in das erste Ausgangsleitungsmittel injizieren, indem die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt werden: a. Senden eines Signals an alle Ventilmittel, um einen geschlossenen Zustand zu bewirken, um die Kammer abzudichten; b. Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Zuführzustand zu bewirken, um das erste Fluid bereitzustellen und einen Druck des ersten Fluids auf einen Förderdruck in der Kammer zu erhöhen; und c. Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken, um eine Menge des ersten Fluids in das erste Ausgangsleitungsmittel zu injizieren.
Verfahren nach Anspruch 48, wobei die Steuermittel das zweite Fluid in das erste Ausgangsleitungsmittel injizieren, indem die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt werden: a. Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand zu bewirken, und Senden eines Signals an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken, um den Druck in der Kammer zu vermindern; b. wenn der Druck in der Kammer einen Umgebungsdruck erreicht, Senden eines Signals an das zweite Einlassleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken; c. Fördern des zweiten Fluids in die Kammer, bis das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat; d. Senden eines Signals an das zweite Einlassleitungsventilmittel und das zweite Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Zuführzustand zu bewirken, um den Druck in der Kammer auf einen Förderdruck zu bringen; und e. Beibehalten des Druckes in der Kammer bei dem Förderdruck und Senden eines Signals an das erste Leitungsventilmittel, um für einen vorbestimmten Zeitraum eine offene Position zu bewirken, um das zweite Fluid auf das erste Ausgangsleitungsmittel zu injizieren.
Verfahren nach Anspruch 50, wobei ferner eine Fluidüberwachungsvorrichtung umfasst wird, die ein Fluid überwacht, das durch das zweite Ausgangsleitungsmittel hindurch tritt, um den Steuermitteln Information über die Zusammensetzung des Fluids zu liefern, das aus der Kammer austritt.
Verfahren nach Anspruch 51, wobei Schritt c durch den folgenden Schritt ersetzt wird: Zuführen des zweiten Fluids in die Kammer, bis die Information von der Fluidüberwachungsvorrichtung anzeigt, dass das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat.
Verfahren nach Anspruch 48, wobei die Steuermittel die folgenden Arbeitsschritte durchführen: Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und Senden eines Signals an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken, um den Druck in der Kammer zu vermindern und Fluid aus der Kammer zu spülen.
Verfahren nach Anspruch 46, wobei das erste Fluid ein Lösungsprodukt ist und das zweite Fluid ein Probenfluid ist.
Verfahren nach Anspruch 45, wobei die erste Zuführvorrichtung eine Pumpe ist.
Verfahren nach Anspruch 44, wobei das erste Ausgangsleitungsmittel eine Kapillare ist.
Verfahren nach Anspruch 48, wobei ferner umfasst wird: eine Lüftungsöffnung in dem Gehäuse, die sich von der Kammer zu der Außenseite erstreckt, um ein Lüftungsleitungsmittel aufzunehmen; ein Lüftungsleitungsmittel, das von der Lüftungsöffnung in Kommunikation mit der Kammer aufgenommen wird, um Fluide von der Kammer aus der Lüftungsöffnung heraus zu transportieren, wobei das Lüftungsleitungsmittel für eine Verbindung mit einem Lüftungsleitungsventilmittel ausgestaltet ist; und ein Lüftungsleitungsventilmittel, das in dem Lüftungsleitungsmittel angeordnet ist, wobei das Ventilmittel eine geschlossene Position aufweist, in der Fluid daran gehindert wird, durch das Ventilmittel zu fließen, sowie eine offe ne Position, in der Fluid ermöglicht wird, durch das Ventilmittel zu fließen, wobei das Ventilmittel auf ein Signal reagiert, um eine der Positionen einzunehmen.
Verfahren nach Anspruch 57, wobei die Steuermittel eine Menge des ersten Fluids in das erste Ausgangsleitungsmittel injizieren, indem die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt werden: a. Senden eines Signals an alle Leitungsventilmittel, um einen geschlossenen Zustand zu bewirken, um die Kammer abzudichten; b. Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Zuführzustand zu bewirken, um das erste Fluid bereitzustellen und einen Druck des ersten Fluids auf einen Förderdruck in dem Gehäuse zu erhöhen; und c. Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken, um eine Menge des ersten Fluids in das erste Ausgangsleitungsmittel zu injizieren.
Verfahren nach Anspruch 57, wobei die Steuermittel das zweite Fluid in das erste Ausgangsleitungsmittel injizieren, indem die folgenden Arbeitsschritte durchgeführt werden: a. Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Stoppzustand zu bewirken, und Senden eines Signals an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel und das Lüftungsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken, um den Druck in dem Gehäuse zu vermindern; b. wenn der Druck in dem Gehäuse einen Umgebungsdruck erreicht, Senden eines Signals an das Lüftungsleitungsventilmittel, um einen geschlossenen Zustand zu bewirken, und an das zweite Einlassleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken; c. Zuführen des zweiten Fluids in die Kammer, bis das zweite Fluid das erste Fluid verdrängt hat; d. Senden eines Signals an das zweite Einlassleitungsventilmittel und das zweite Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und Senden eines Zuführsignals an die erste Zuführvorrichtung, um einen Zuführzustand zu bewirken, um den Druck in der Kammer auf den Förderdruck zu bringen; und e. Beibehalten des Drucks in der Kammer bei dem Förderdruck und Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um für einen vorgegebenen Zeitraum eine offene Position zu bewirken, um das zweite Fluid auf das erste Ausgangsleitungsmittel zu injizieren.
Verfahren nach Anspruch 57, wobei die Steuermittel die folgenden Arbeitsschritte durchführen: Senden eines Signals an das erste Ausgangsleitungsventilmittel, um eine geschlossene Position zu bewirken, und Senden eines Signals an das zweite Ausgangsleitungsventilmittel und das Lüftungsleitungsventilmittel, um eine offene Position zu bewirken, um den Druck in dem Gehäuse zu vermindern und das zweite Fluid aus der Kammer zu spülen.
Verfahren nach Anspruch 44, wobei es sich bei den Ventilen um Gefriertauventile handelt.