DE112004000354T5

DE112004000354T5 - Kapillarröhrenflüssigkeitstransportvorrichtung

Info

Publication number: DE112004000354T5
Application number: DE112004000354T
Authority: DE
Inventors: Christopher C. Tiverton Benevides; Robert Taunton Collamati; Dennis Mendon Dellarovere
Original assignee: Waters Investments Ltd
Current assignee: Waters Technologies Corp
Priority date: 2003-03-07
Filing date: 2004-03-05
Publication date: 2006-05-18
Anticipated expiration: 2024-03-06
Also published as: GB0520081D0; US20060060515A1; JP4769713B2; GB2417216A; DE112004000354B4; JP2006521561A; WO2004080564A1; GB2417216B

Abstract

Vorrichtung zum Transportieren von Flüssigkeiten, umfassend:
einen ersten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite eine Kammer zum Aufnehmen einer flüssigen Probe definiert,
einen zweiten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des zweiten Endes des zweiten Zylinders an die Außenseite des ersten Endes des ersten Zylinders befestigt ist, wobei die Wand des zweiten Zylinders eine Dicke aufweist und der zweite Zylinder eine Position einnimmt auf dem ersten Zylinder einnimmt, so dass ein Abschnitt des ersten Zylinders von dem zweiten Zylinder nicht verdeckt wird,
einen dritten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des ersten Endes des dritten Zylinders an die...

Description

VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung nimmt die Priorität der US-Patentanmeldung Nr. 60/452,742 in Anspruch, die am 7. März 2003 angemeldet worden ist und auf die hiermit Bezug genommen wird.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft eine Kapillarstruktur, die eine Säule enthalten kann, und insbesondere eine Anordnung, die eine Kapillare stabilisiert, um die Verwendung bei einer Flüssigkeitschromatographieanwendung zu erleichtern.

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Kapillarflüssigkeitschromatographie (capillary liquid chromatography; capillary LC) ist eine Mikroversion herkömmlicher Flüssigkeitschromatographie. Kapillar-LC-Säulen weisen einen äußerst geringen Lösungsmittelverbrauch auf und benötigen sehr geringe Probenvolumina für die Analyse und stellen somit hocheffiziente Trennungen zur Verfügung. Die Nano-LC ist eine noch kleinere Version der Kapillar-LC, bei der üblicherweise Kapillaren mit einem Innendurchmesser zwischen 5 μm und 130 μm verwendet werden. Aufgrund der kleineren Abmessungen von Nanosäulen werden sogar noch geringere Mengen an Lösungsmittel und Proben für die Analyse benötigt. Bei der Ausgabe aus den Nano-LC-Säulen handelt es sich um hinreichend kleine Volumina, die gut dazu geeignet sind, um Proben bereitzustellen, um mittels eines Massenspektrometers analysiert zu werden. Nano-LC-Systeme bestehen im Wesentlichen aus einer Nanopumpe, einer Nanosäule, Verbindungsmechanismen für die Nanosäule, einem Detektor und Datenverarbeitungseinrichtungen. Die Verbindungsmechanismen stellen einen wichtigen Teil des Systems dar, da diese mögliche Fehlerquellen hinsichtlich einer nicht passenden Verbindung darstellen, was bei solchen Volumina zu einer Bandenverbreiterung bei der anschließenden Analyse führt.

Unterschiedliche Materialtypen, wie beispielsweise Quarzglas, Edelstahl und Polymere, sind für Kapillarsäulen verwendet worden. Aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften sind Quarzglaskapillaren die häufigsten Säulen für die Herstellung von Nano-LC-Säulen. Es ist einfach, die Abmessungen von Quarzglaskapillaren während der Herstellung zu bestimmen, und die Kapillaren verformen sich nicht, wenn diese gepackt werden. Ferner ist die Wand einer Quarzglaskapillare glatt, was für einen Transport von kleinen Fluidvolumina sehr wünschenswert ist.

Quarzglaskapillaren weisen jedoch bestimmte Nachteile auf. Der bedeutendste Nachteil ist eine Folge der brüchigen und zerbrechlichen Natur des glasartigen Materials, aus dem diese hergestellt sind. Die zerbrechliche Natur einer dünnen Quarzglasröhre erschwert das Packen, das Ausliefern und den Gebrauch dieser Röhren. Üblicherweise wird zum Schutz eine Polyimidschicht auf die Außenseite der Quarzglaskapillare beschichtet. Wenn die Polyimidschicht jedoch während der Herstellung oder des Gebrauchs nur einen kleinen Kratzer erlitten hat, verliert diese ihre schützende Wirkung und die Kapillare kann aufgrund einer nur leichten Berührung brechen.

Herkömmliche Kapillarsäulen, die mit einem Massenspektrometer verwendet werden sollen, sind als Systeme transportiert worden, die aus einer gepackten Nanokapillare bestehen, die an eine Transportröhre für eine Verbindung mit einem Massenspektrometer befestigt ist. Das Befestigungsmittel bzw. Klebemittel ist üblicherweise eine Hülse aus Fluorpolymerharz. Diese Säulensysteme umfassen üblicherweise keine Fritte in der Säule, obgleich ein Einlassfilter separat mit der Säule gepackt sein kann. Der Benutzer muss bestimmen, ob der Filter erforderlich ist, um sodann diesen in der Säule zu installieren. Um die Säule in einem System anzuordnen, ordnet der Benutzer das Säuleneingangsende in einer Fassung an, die zu dem Injektor der verwendeten HPLC-Ausstattung passt. Dies beinhaltet das Anordnen des Filters in der Fassung, das Ausrichten der Säule und des Filters hinsichtlich der Fassung, wobei kein Totvolumen erzeugt wird, und sodann das Festziehen der gesamten Anordnung. Ein Fachmann ist notwendig, um dieses Ende anzuordnen, ohne einen Teil der Säule zu zerbrechen oder ein Totvolumen zu erzeugen, was zu einer Bandenverbreiterung führt, die die Leistung negativ beeinflusst. Während dieses Vorgangs übt die Transferröhre Spannungen auf die Klebeverbindung aus, wodurch möglicherweise ein Totvolumen in die Verbindung eingebracht wird.

Die Transportröhre ist dazu nötig, den Ausgang der Nano-LC-Säule mit einer Elektrosprayquelle eines Massenspektrometers zu verbinden. Der Ausgang einer herkömmlichen Säule ist mit der Transportröhre mittels eines kleinen Stücks einer Röhre verbunden, die den Außendurchmesser der zusammenpassenden Kapillaren komprimiert und einen Flusspfad ausbildet. Diese Verbindung ist sehr schwach und anfällig für ein Brechen oder eine zusätzliche Bandenverbreiterung.

Quarzglaskapillaren sind extrem zerbrechlich und es ist schwierig, mit diesen zu arbeiten. Man muss besonders vorsichtig sein, wenn die Säule benutzt wird und diese mit einem HPLC-System verbunden wird. Eine Hülse muss zu herkömmlichen Kapillaren hinzugefügt werden, um ein Festziehen und eine Sickung (swaging) einer Endfassung auf dem Einlassende der Kapillarsäule zu ermöglichen. Eine biegsame Hülse wird verwendet, die die Größe der Kapillare kompensiert, die für übliche Fassungen zu schmal ist.

Es besteht somit ein Bedarf für eine Vorrichtung, die die Kapillarsäule schützen kann und ein benutzerfreundliches Paket ausbilden kann, das ohne übermäßige Sorgfalt installiert werden kann. Diese Flüssigkeitstransportkapillare muss die weiteren Nachteile der zerbrechlichen Quarzglaskapillare überwinden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die erfindungsgemäße Vorrichtung überwendet die vorstehend beschriebenen Nachteile. Die Vorrichtung ist ausgestaltet, sowohl eine zentrale Nanokapillare als auch eine zentrale Nanosäule unterzubringen.

Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die verwendet wird, um Flüssigkeiten durch nanoskalige Kapillarröhren zu transportieren. Die Vorrichtung ist um einen ersten Zylinder mit einer Wand gebaut. Die Wand weist einen Innenseite und eine Außenseite auf. Dieser erste Zylinder weist ein erstes Ende auf, das üblicherweise mit einem Einlassmechanismus verbunden ist, sowie ein zweites Ende, das üblicherweise mit einem Auslasssystem verbunden ist. Das Innenvolumen des ersten Zylinders, das von der Innenseite umgeben ist, definiert eine Kammer zur Aufnahme einer flüssigen Probe. Ein zweiter Zylinder ist über dem ersten Ende des ersten Zylinders angeordnet. Der zweite Zylinder weist eine Wand mit einer Innenseite und einer Außenseite auf und der Zylinder weist ein erstes Ende und ein zweites Ende auf. Wenn der zweite Zylinder konzentrisch um das erste Ende des ersten Zylinders angeordnet wird, dann wird die Innenseite des zweiten Endes des zweiten Zylinders an die Außenseite des ersten Zylinders befestigt. Die Wand des zweiten Zylinders weist eine Dicke auf, so dass das resultierende Ende der Anordnung dicker als der erste Zylinder ist. Wenn die zweite Wand aus einem biegsamen Material besteht, kann diese verwendet werden, um eine Fassung an die Vorrichtung zu befestigen. Der zweite Zylinder ist derart bemaßt, dass der zweite Zylinder eine Position einnimmt, in der dieser lediglich einen Abschnitt des ersten Zylinders abdeckt. Für die Flüssigkeitschromatographie sind der erste und der zweite Zylinder vorzugsweise derart angeordnet, dass deren erste Enden ausgerichtet sind, wobei jedoch die Enden so relativ zueinander angeordnet werden können, wie dies für die Applikation am besten geeignet ist.

Ein dritter Zylinder ist über dem zweiten Ende des ersten Zylinders angeordnet. Der dritte Zylinder weist eine Wand mit einer Innenseite und einer Außenseite auf und der dritte Zylinder weist ein erstes Ende und ein zweites Ende auf. Wenn der dritte Zylinder konzentrisch um das zweite Ende des ersten Zylinders angeordnet wird, dann wird die Innenseite des ersten Endes des dritten Zylinders an die Außenseite des ersten Zylinders befestigt. Die Wand des dritten Zylinders weist eine Dicke auf, so dass das resultierende Ende der Anordnung dicker als der erste Zylinder ist. Dies stellt eine Oberfläche bereit, die für eine Verbindung mit weiteren Zylindern, wie beispielsweise einer Transferröhre, einfacher zu handhaben ist. Der dritte Zylinder ist derart bemaßt, dass der dritte Zylinder eine Position einnimmt, in der dieser lediglich einen Abschnitt des ersten Zylinders verdeckt. Das zweite Ende des dritten Zylinders kann sich über die Grenzen des zweiten Endes des ersten Zylinders hinaus erstrecken, wobei diese Beziehung jedoch verändert werden kann, wie dies für Verbindungszwecke erforderlich ist. In einer bevorzugten Ausführungsform steht das zureite Ende des dritten Zylinders von dem zweiten Ende des ersten Zylinders nach außen ab, um eine aufnehmende Tasche für eine Transportröhre bereitzustellen. Hier ist zu bemerken, dass ein Abschnitt des ersten Zylinders nicht durch den zweiten Zylinder oder den dritten Zylinder abgedeckt ist. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Großteil des ersten Zylinders nicht verdeckt.

Ein vierter Zylinder umhüllt die Anordnung des ersten, des zweiten und des dritten Zylinders. Der vierte Zylinder weist eine Wand mit einer Innenseite und einer Außenseite auf. Das erste Ende des vierten Zylinders überlappt einen Abschnitt der Anordnung des ersten Zylinders bzw. des zweiten Zylinders und ist an diese befestigt und das zweite Ende überlappt die Anordnung des ersten Zylinders bzw. des dritten Zylinders und ist an diese befestigt. In einer bevorzugten Ausführungsform verdeckt das zweite Ende des vierten Zylinders den Bereich, wo der dritte Zylinder den ersten Zylinder verdeckt, und erstreckt sich zu dem zweiten Ende des dritten Zylinders und in einigen Fällen über das zweite Ende hinaus. Der so verbundene vierte Zylinder stabilisiert und trägt den ersten, den zweiten und den dritten Zylinder, indem die Zylinder in einer konstanten Beziehung gehalten werden und indem die Dicke bereitgestellt wird, um Verbindungen mit Fluidtransportmitteln zu unterstützen.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung weist bessere Gebrauchseigenschaften auf, wenn diese in einem nanoskaligen Fluidtransportsystem installiert ist, da die Anordnung mit besseren Toleranzen als herkömmliche Anordnungen hergestellt ist. Ferner sind die Abmessungen der Vorrichtung einfacher zu handhaben, was es einem Techniker ermöglicht, diese einfacher zu installieren. Die Vorrichtung kann ausgestaltet sein, eine bekannte Verbindungskonfiguration unterzubringen, so dass das Totvolumen in der resultierenden Verbindung minimiert wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erste Zylinder als eine Säule implementiert, wobei die Kammer mit einem chromatographischen Medium gefüllt ist. Eine Fritte kann in einem der beiden oder in beiden Enden des ersten Zylinders ausgebildet sein, um das Medium in der Kammer zu halten und um Flüssigkeiten zu filtrieren, die in die Säule eintreten bzw. aus dieser austreten. Die Vorrichtung mit einer zentralen Säule ist gut dazu geeignet, mit einer Fassung eingepasst zu werden, die mit der verwendeten HPLC-Ausstattung kompatibel ist. Ferner ist das offene Ende des dritten Zylinders dazu bereit, eine Transportröhre aufzunehmen, die abschließend in anstoßender Beziehung mit dem zweiten Ende der Säule ausgerichtet werden kann.

In einer weiteren Ausführungsform wird ein fünfter Zylinder zu der vorstehend beschriebenen Vorrichtung hinzugefügt. Eine Leitung durch den fünften Zylinder, durch die eine Flüssigkeit transportiert werden kann, wird durch eine Innenseite definiert. Wenn das erste Ende des fünften Zylinders innerhalb des zweiten Endes des dritten Zylinders angeordnet wird, dann nimmt die Außenseite die Innenseite des dritten Zylinders in Eingriff. Um das Totvolumen zu beschränken, befindet sich das erste Ende des fünften Zylinders in anstoßender Beziehung mit dem zweiten Ende des ersten Zylinders, wobei kein Zwischenraum zwischen diesen verbleibt. Für die beste Leistung entspricht der Außendurchmesser des fünften Zylinders im Wesentlichen dem Außendurchmesser des ersten Zylinders und der Durchmesser der Leitung entspricht dem Durchmesser der Kammer des ersten Zylinders oder ist kleiner als dieser. Es wird bevorzugt, dass bei Flüssigkeitschromatographieapplikationen der Durchmesser der Leitung kleiner als der Durchmesser der Kammer ist. Der fünfte Zylinder kann wesentlich länger als die anderen Zylinder sein und als Transportröhre, beispielsweise zu einem Massenspektrometer, funktionieren.

In einer vorteilhaften Ausführungsform der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen handelt es sich bei dem vierten Zylinder um eine Röhre aus wärmeschrumpfendem Material. Der Innendurchmesser des vierten Zylinders entspricht vor dem Schrumpfen ungefähr dem Außendurchmesser des zweiten und des dritten Zylinders, die ungefähr gleich sind. Dies ermöglicht es, dass der vierte Zylinder ohne Weiteres über die Anordnung aus erstem, zweitem und drittem Zylinder geführt wird. Der Innendurchmesser des wärmeschrumpfenden vierten Zylinders beträgt, sobald dieser geschrumpft ist, ungefähr die Hälfte des Durchmessers vor dem Schrumpfen. In einer bevorzugten Ausgestaltung ist der geschrumpfte Innendurchmesser des vierten Zylinders größer als der Außendurchmesser des ersten Zylinders, was es ermöglicht, dass der vierte Zylinder den ersten Zylinder schützt, ohne dessen Flexibilität zu beschränken. Der Schrumpfvorgang des vierten Zylinders belässt die Zylinder in der feststehenden Beziehung ihrer Anordnung, was die ganze Anordnung unanfälliger hinsichtlich von Stößen und einem Zerbrechen macht. Wenn der fünfte Zylinder oder die Transferröhre mit der Anordnung von Zylindern verbunden wird, bevor der vierte Zylinder über die Anordnung geführt wird, dann kann sich der vierte Zylinder über das zweite Ende des dritten Zylinders hinaus erstrecken. Während in der bevorzugten Ausführungsform, in der der erste und der fünfte Zylinder dieselben Außendurchmesser aufweisen, der Wärmeschrumpfzylinder nicht die Außenseite des fünften Zylinders ergreift, wird dieser die Verbindung in anstoßender Beziehung zwischen dem ersten und dem fünften Zylinder unterstützen.

In einer Ausführungsform ist die Erfindung als eine Flüssigkeitschromatographiesäulenvorrichtung mit einer Säule implementiert, die für eine chromatographische Verwendung bemaßt und dimensioniert ist. Das Säulenelement weist eine innere Kavität mit einem ersten und einem zweiten Ende und einer Längsachse auf. Ein erstes zylindrisches Element ist um das erste Ende der Säule angeordnet und bildet einen verstärkten ersten Bereich der Säule aus. Ein zweites zylindrisches Element ist um das zweite Ende der Säule angeordnet. Ein drittes zylindrisches Element weist ein erstes Ende auf, das konzentrisch auf dem ersten zylindrischen Element angeordnet ist, sowie ein zweites Ende, das konzentrisch auf dem zweiten zylindrischen Element angeordnet ist. Das dritte zylindrische Element ist an die zylindrischen Elemente befestigt, die von diesem umgeben werden, um somit die Flüssigkeitschromatographiesäule zu stabilisieren, während es ermöglicht wird, dass diese biegsam bleibt. Die derartig aufgebaute Säulenvorrichtung ist dazu bereit, direkt mit Flüssigkeitschromatographieausstattung verbunden zu werden, und zwar auf eine Art und Weise, die das Säulentotvolumen auf ein Mindestmaß beschränkt.

Eine derartige Säulenvorrichtung wird bevorzugt, wenn die Säule Nanogröße aufweist, wie beispielsweise die Säulen, die bei Nanospray-Applikationen verwendet werden. In einigen Ausführungsformen ist die Außenseite der Wand der Säule mit einer schützenden Beschichtung beschichtet, die während der Herstellung der Kapillare auf die Säule aufgebracht worden ist, die die Grundlage der Säule bildet. In einigen Ausführungsformen enden das konzentrische erste Säulenende und das Ende des ersten zylindrischen Elements zusammen in einer Ebene, die senkrecht zu der Längsachse verläuft, um eine flache Oberfläche bereitzustellen, die an einen Injektor angebracht werden kann, und zwar ohne eine verstärkte Bandenverbreiterung.

In einer Ausführungsform endet das zweite Ende der Säule an einem Mittelpunkt des zweiten zylindrischen Elements. Dies stellt eine Buchse bereit, damit eine Transportröhre eingebracht werden kann. Alternativ ist die Säule mit einer Transportröhre hergestellt, die eine Wandstruktur aufweist, die eine Röhrenkavität definiert, die in dem zweiten Ende des zweiten zylindrischen Elements installiert ist. Das Installieren der Transportröhre während der Herstellung der Säulenvorrichtung ermöglicht es, Befestiger zu verwenden, die die Bandenverbreiterung auf ein Mindestmaß beschränken und sicherstellen, dass das erste Ende der Röhre und das zweite Ende des Säulenelements in anstoßender Beziehung angeordnet sind und senkrecht zu der Längsachse des Säulenelements verlaufen. In einer Ausführungsform hält das zweite zylindrische Element das Säulenelement und die Röhre zusammen.

In einer weiteren Ausführungsform umfasst die vorstehend beschriebene Flüssigkeitschromatographiesäule außerdem eine Fassung, die um den ersten verstärkten Bereich des Säulenelements angeordnet ist und an diesem befestigt ist. Die Fassung ist derart installiert, dass ein Abschnitt des verstärkten ersten Bereichs von einer ersten Seite der Fassung absteht, wobei sich ein größerer Abschnitt des ver stärkten ersten Bereichs unter der Fassung und entlang eines Abschnitts der Säule erstreckt. Der Hersteller der Fassung spezifiziert üblicherweise das Ausmaß der Abstehung des Säulenelements von der Fassung. Eine verwendete Fassung umfasst einen Ferrulenabschnitt bzw. Klemmhülsenabschnitt und einen Mutterabschnitt. Der Ferrulenabschnitt ist an den verstärkten ersten Bereich gefalzt, während der Mutterabschnitt frei über die Außenseite des ersten zylindrischen Elements gleitet. Die Mutter wird durch das dritte zylindrische Element zurückgehalten, das um das zweite Ende des ersten zylindrischen Elements angeordnet ist und das einen Durchmesser bereitstellt, der zu groß ist, dass dieses unter der Mutter hindurchtreten könnte. In einer Ausführungsform ist die Kapillare des Säulenelements aus Quarzglas hergestellt, wobei das erste zylindrische Element aus Polyetheretherketon-Material (PEEK^®) hergestellt ist, wobei das zweite zylindrische Element aus Fluorpolymerharz, wie beispielsweise Teflon^®-FEP-Material, hergestellt ist und wobei das dritte zylindrische Element aus einem wärmeschrumpfenden Rohr hergestellt ist.

BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Ein eingehenderes Verständnis der Natur und der Vorteile der Erfindung ergibt sich anhand der nachstehenden detaillierten Beschreibung im Zusammenhang mit den anhängenden Zeichnungen.
1A zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung.
1B zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung mit einer Fritte gemäß der Erfindung.
2 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung mit einer Transportröhre gemäß der Erfindung.
3 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung mit einem verarbeiteten zentralen Zylinder gemäß der Erfindung.
4 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung.
5 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung mit Wärmeschutzeinrichtungen gemäß der Erfindung.
6 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung mit einer Fassung gemäß der Erfindung.
7 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung mit einer Fassung und einer Transportröhre gemäß der Erfindung.
8 zeigt eine Querschnittsansicht der Vorrichtung von 7 mit einer Fritte gemäß der Erfindung.
9 zeigt eine Querschnittsansicht der Vorrichtung von 8 mit einem wärmeschrumpfenden, umschließenden Zylinder gemäß der Erfindung.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die vorliegende Erfindung wird im Detail als eine Vorrichtung zum Transportieren von Flüssigkeiten beschrieben, mittels derer Chromatographie durchgeführt wird und die andere Instrumente verbindet, beispielsweise ein Massenspektrometer mit einem Flüssigkeitschromatographen. Es sollte jedoch erkannt werden, dass es sich hierbei um bevorzugte Ausführungsformen handelt und die Erfindung auf andere Art und Weise verwirklicht werden kann, wie dies der Fachmann erkennt.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird verwendet, um Flüssigkeiten durch nanoskalige Kapillarröhren zu transportieren. 1A zeigt eine grundlegende Version dieser Vorrichtung 8. Die Vorrichtung ist um einen ersten Zylinder 10 mit einer Wand 12 gebaut. Die Wand 12 weist eine Innenseite 14 und eine Außenseite 16 auf. Der erste Zylinder hat ein erstes Ende 18, das üblicherweise mit einem Einlassmechanismus verbunden ist, sowie ein zweites Ende 20, das üblicherweise mit einem Auslasssystem verbunden ist. Das Innenvolumen des ersten Zylinders 10, das von der Innenseite 14 umgeben ist, definiert eine Kammer 22 für die Aufnahme einer flüssigen Probe.
Ein zweiter Zylinder 24 ist um das erste Ende 18 des ersten Zylinders 10 angeordnet. Dieser Zylinder 24 hat eine Wand 26 mit einer Innenseite 28 und einer Außenseite 30, und der Zylinder 24 hat ein erstes Ende 32 und ein zweites Ende 34. Wenn der zweite Zylinder 24 konzentrisch um das erste Ende 18 des ersten Zylinders 10 angeordnet ist, dann ist die Innenseite 28 des zweiten Zylinders 24 an die Außenseite 16 des ersten Zylinders 10 befestigt, und zwar mittels Verfahren, wie beispielsweise Kleben oder Falzen, wie dies bekannt ist. Die Wand 26 des zweiten Zylinders 24 weist eine Dicke auf, so dass das resultierende Ende der Anordnung dicker als der erste Zylinder 10 ist. Wenn die zweite Wand 26 aus einem elastischen Material besteht, kann es verwendet werden, um Enden, wie beispielsweise eine Fassung (nicht gezeigt), an die Vorrichtung zu befestigen. Der zweite Zylinder 24 ist derart bemaßt, dass der zweite Zylinder 24 eine Position einnimmt, in der dieser lediglich einen Abschnitt des ersten Zylinders 10 verdeckt. Der erste und der zweite Zylinder 10, 24 sind in 1 mit ihren ersten Enden 18, 32 ausgerichtet. Alternativ können die Enden relativ zueinander derart angeordnet sein, wie dies für die Anwendung am besten geeignet ist. Wenn es sich bei der Applikation jedoch um Flüssigkeitschromatographie handelt, dann wird eine Ausrichtung der Enden bevorzugt.
Ein dritter Zylinder 36 ist über dem zweiten Ende 20 des ersten Zylinders 10 angeordnet. Dieser Zylinder 36 hat eine Wand 38 mit einer Innenseite 40 und einer Außenseite 42, und der dritte Zylinder 36 hat ein erstes Ende 46 und ein zweites Ende 44. Wenn der dritte Zylinder 36 konzentrisch um das zweite Ende 20 des ersten Zylinders 10 angeordnet wird, dann wird die Innenseite 40 des dritten Zylinders 36 an die Außenseite 16 des ersten Zylinders 10 mittels Verfahren, wie beispielsweise Kleben, Druckpassung, oder aufgrund der Elastizität des Materials des dritten Zylinders befestigt. Die Wand 38 des dritten Zylinders 36 weist eine Dicke auf, so dass das resultierende Ende der Anordnung dicker als der erste Zylinder 10 ist. Dies stellt eine Oberfläche bereit, die für eine Verbindung mit weiteren Zylindern, wie beispielsweise einer Transferröhre, einfacher zu handhaben ist. Der dritte Zylinder 36 ist derart bemaßt, dass der dritte Zylinder 36 eine Position einnimmt, in der dieser lediglich einen Abschnitt des ersten Zylinders 10 verdeckt. Wie sich 1 entnehmen lässt, erstreckt sich das zweite Ende 44 des dritten Zylinders 3G über die Grenzen des zweiten Endes 20 des ersten Zylinders 10 hinaus, wobei diese Beziehung jedoch verändert werden kann, wie dies für Verbindungszwecke erforderlich ist. In einer bevorzugten Ausführungsform steht das zweite Ende 44 des dritten Zylinders 36 von dem zweiten Ende 20 des ersten Zylinders 10 nach außen ab, um eine aufnehmende Tasche für eine Transportröhre bereitzustellen. Es ist zu bemerken, dass ein Abschnitt 23 des ersten Zylinders 10 nicht von dem zweiten Zylinder 24 oder dem dritten Zylinder 36 verdeckt wird. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Großteil des ersten Zylinders 10 nicht verdeckt.
Ein vierter Zylinder 48 umhüllt die Anordnung des ersten, des zweiten und des dritten Zylinders 10, 24, 36. Der vierte Zylinder 48 hat eine Wand 50 mit einer Innen seite 52 und einer Außenseite 54. Das erste Ende 56 des vierten Zylinders überlappt einen Abschnitt des zweiten Zylinders 24 und ist an diesem befestigt und das zweite Ende 58 überlappt den dritten Zylinder 36 und ist an diesem befestigt. In einer bevorzugten Ausführungsform verdeckt das zweite Ende 58 des vierten Zylinders 48 den Bereich, wo der dritte Zylinder 36 den ersten Zylinder 10 verdeckt, und erstreckt sich fast bis zu dem zweiten Ende 44 des dritten Zylinders 36. Der derart verbundene vierte Zylinder 48 stabilisiert den ersten, den zweiten und den dritten Zylinder und unterstützt diese, indem die Zylinder in einer konstanten Beziehung gehalten werden und Dicke bereitgestellt wird, um Verbindungen mit Fluidtransportmitteln zu unterstützen.
Die vorstehend beschriebene Vorrichtung weist bessere Gebrauchseigenschaften auf, wenn diese in einem nanoskaligen Fluidtransportsystem installiert ist, da die Anordnung mit besseren Toleranzen hergestellt werden kann als dies bei bekannten Vorrichtungen möglich ist. Ferner sind die Abmessungen der Vorrichtungen größer und einfacher zu handhaben, was es einem Techniker ermöglicht, es einfacher zu installieren. Die Vorrichtung kann hergestellt werden, die Verbindungskonfiguration eines Ortes unterzubringen, so dass das Totvolumen in der resultierenden Verbindung auf ein Mindestmaß beschränkt wird. Wenn eine Fluidtransportröhre installiert wird, ist es bevorzugt, dass der dritte und der vierte Zylinder 36, 48 aus einem transparenten Material hergestellt werden, so dass der Techniker die Qualität der Verbindung zwischen der Transportröhre und dem ersten Zylinder 10 (Flussverbindung) sehen kann, um das Totvolumen auf ein Mindestmaß zu beschränken.
In einer bevorzugten Ausführungsform, die in 1B dargestellt ist, ist der erste Zylinder 10' als eine Säule implementiert, wobei eine Kammer 22 mit HPLC-Packmaterial gefüllt ist, wie dies bekannt ist. Eine Fritte 60 kann in einem oder beiden Enden des ersten Zylinders 10' ausgebildet sein, um die Medien in der Kammer 22 festzuhalten und um Flüssigkeiten zu filtrieren, die in die Säule 10' eintreten und aus dieser austreten. Die Vorrichtung 8' mit einer zentralen Säule 10' ist gut dazu geeignet, mit einer Fassung angepasst zu werden, die mit der verwendeten HPLC-Ausstattung kompatibel ist. Ferner ist das offene Ende 44 des dritten Zylinders dazu bereit, eine Transportröhre aufzunehmen, die abschließend mit dem zweiten Ende 20 der Säule 10' verbunden werden kann.
In einer weiteren Ausführungsform wird, wie in 2 dargestellt, ein fünfter Zylinder 62 zu der vorstehend beschriebenen Vorrichtung 8' hinzugefügt. Der fünfte Zylinder 62 weist eine Wand 68 mit einer Innenseite 64 und einer Außenseite 66 auf und der fünfte Zylinder hat ein erstes Ende 70 und ein zweites Ende 68. Eine Leitung 72 durch den fünften Zylinder 68, durch die eine Flüssigkeit transportiert werden kann, wird durch die Innenseite 64 definiert. Wenn das erste Ende 70 des fünften Zylinders 68 innerhalb des zweiten Endes 44 des dritten Zylinders 36 angeordnet wird, dann nimmt die Außenseite 66 die Innenseite 40 des dritten Zylinders 36 in Eingriff. Um das Totvolumen zu beschränken, steht das erste Ende 70 des fünften Zylinders 68 in anstoßender Beziehung mit dem zweiten Ende 20 des ersten Zylinders 10', was keinen Zwischenraum zwischen diesen lässt. Für die beste Leistung ist der Außendurchmesser 80 des fünften Zylinders 62 im Wesentlichen gleich dem Außendurchmesser 78 des ersten Zylinders 10' und der Durchmesser 76 der Leitung 72 ist gleich dem Durchmesser 74 der Kammer 22 des ersten Zylinders 10' oder kleiner als dieser. Es wird bevorzugt, dass der Durchmesser 76 der Leitung 72 kleiner als der Durchmesser 74 der Kammer 22 ist. Der fünfte Zylinder 62 kann wesentlich länger als die anderen Zylinder sein und als Transportröhre, beispielsweise zu einem Massenspektrometer, dienen.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen handelt es sich bei dem vierten Zylinder 48 um eine Röhre aus wärmeschrumpfendem Material. Der Innendurchmesser 75 des vierten Zylinders 48 vor dem Schrumpfen ist ungefähr gleich dem Außendurchmesser 77 des zweiten Zylinders 24, der ungefähr dem Außendurchmesser 79 des dritten Zylinders 36 entspricht. Dies ermöglicht es, dass der vierte Zylinder ohne Weiteres über den ersten, den zweiten und den dritten Zylinder geführt wird. Der Innendurchmesser 75 des gesehrumpften vierten Wärmeschrumpfzylinders 48 ist ungefähr halb so groß wie der Durchmesser vor dem Schrumpfen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der geschrumpfte Innendurchmesser des vierten Zylinders 48 größer als der Außendurchmesser 78 des ersten Zylinders 10', was es ermöglicht, dass der vierte Zylinder 48 den ersten Zylinder schützt, ohne dessen Flexibilität zu beschränken. Der Schrumpfvorgang des vierten Zylinders hält die Zylinder 10', 24 und 36 in der feststehenden Beziehung ihrer Anordnung, was die ganze Anordnung weniger anfällig für Stöße und ein Zerbrechen macht. Wenn der fünfte Zylinder 62 mit der Vorrichtung 8' verbunden wird, bevor der vierte Zylinder 48 über die Anordnung geführt wird, dann kann sich der vierte Zylinder 48 über das zweite Ende 44 des dritten Zylinders 36 hinaus erstrecken. Während in der bevorzugten Ausführungsform, bei der der erste und der fünfte Zylinder 10', 62 denselben Außendurchmesser aufweisen, der Wärmeschrumpfzylinder die Außenseite 66 des fünften Zylinders 62 nicht in Eingriff nehmen wird, wird dieser die Unterstützung für die sich in anstoßender Beziehung befindende Verbindung 81 zwischen dem ersten und dem fünften Zylinder 10', 62 bereitstellen.
Bei den meisten Ausführungsformen sind der erste Zylinder 10 und der fünfte Zylinder 62 sehr flexibel, da sie aus Quarzglas mit einem Durchmesser im Nanobereich bestehen. Der zweite Zylinder 24 und der dritte Zylinder 36, die einen größeren Innendurchmesser aufweisen, sind weniger flexibel. Diese verminderte Flexibilität stellt eine Unterstützung für den ersten und den fünften Zylinder 10, 62 und jedwede Verbindungen bereit, die von dem zweiten und dem dritten Zylinder 24, 36 umgeben sind.
3 zeigt eine Möglichkeit, um die Flussverbindung 81 zu verbessern. Die Dicke der Wand 12 an dem zweiten Ende 20 des ersten Zylinders 10 wird durch eine Einrichtung vermindert, wie beispielsweise eine Heizvorrichtung, so dass der Außendurchmesser 82 des äußersten zweiten Endes 20 des ersten Zylinders 10 vermindert wird. Dieser Vorgang führt zu einer Stufe des Durchmessers, die das zweite Ende 20 umgibt. Wenn der dritte Zylinder 36 bemaßt ist, in enger Passung um den normalen Durchmesser 80 des ersten Zylinders zu liegen, dann kann, wenn der dritte Zylinder 36 erweicht wird, um zu ermöglichen, dass der erste Zylinder 10' durch den dritten Zylinder 36 geführt wird, der Stufenbereich mit erweichtem Material wieder aufgefüllt werden. Dieses wiederaufgefüllte Material steht für den fünften Zylinder 62 zur Verfügung, um mit diesem eine Bindung einzugehen, wenn der fünfte Zylinder 62 eingebracht ist, während der dritte Zylinder 35 immer noch aufgeweicht ist. Das wiedereingefüllte Material und der eng passende dritte Zylinder 35 steigern die Stärke der Verbindung zwischen dem ersten und dem fünften Zylinder 10', 62 bedeutend.
4 zeigt, dass die verbesserte Flussverbindung 81 mit der Ausgestaltung einer Fritte 60 in dem ersten Zylinder 10' verbunden werden kann, wenn der erste Zylinder mit HPLC-Packmaterial gefüllt ist. Ein Weg zum Ausbilden der Fritte 60 am Ende 20 der Säule 10 besteht darin, das HPLC-Packmaterial zu bearbeiten und sodann das bearbeitete HPLC-Packmaterial zu erwärmen. In einem letzten Schritt wird das Ende 85 der Fritte 60 gesintert. Während des Sinterungsschrittes steigert sich die Länge 84 der Wand 12 auf Kosten der Dicke. Dieser Schritt stellt eine ei genständige Fritte 60 bereit, während eine Struktur bereitgestellt wird, um die Bindung um die Verbindung 81 zu verbessern, wie dies vorstehend beschrieben worden ist.
5 zeigt eine alternative Anordnung in dem Bereich des dritten Zylinders 36. Wenn es gewünscht wird, den ersten und den fünften Zylinder 10', 62 weiter hinsichtlich irgendwelcher Heizwirkungen zu isolieren, während der vierte Zylinder 48 geschrumpft wird, dann werden Hitzeschutzröhren 86, 88 um den ersten bzw. den fünften Zylinder angeordnet, bevor der dritte Zylinder installiert wird. Wenn der dritte Zylinder installiert ist, ist dieser daher von dem ersten und dem fünften Zylinder 10', 62 beabstandet, die eine Flüssigkeit tragen. Bei Anwendungen, wo der dritte Zylinder aufgeweicht wird, bevor dieser installiert wird, um das Ausbilden der Verbindung 81 zu erleichtern, verhindern die Hitzeschutzröhren 86, 88, dass irgendein erweichtes Material in die Abschnitte der Zylinder eindringt, die eine Flüssigkeit befördern. Wenn der vierte Zylinder 48 ferner erwärmt wird, um das Schrumpfen zu bewirken, dann isolieren die Röhren 86, 88 den ersten und den fünften Zylinder 10', 62 hinsichtlich dieser Wärme.
6 zeigt eine Installation einer Fassung 90 auf der nanoskaligen Kapillartransportvorrichtung 8, die eine einführbare Vorrichtung 102 erzeugt. Die gezeigte Fassung weist eine Ferrule 92 bzw. eine Klemmhülse und eine Mutter 94 auf, wie diese wohlbekannt sind. Die spezifischen Eigenschaften der gewählten Fassung sind so gewählt, um mit dem Anschluss des verwendeten Instruments zusammenzupassen. Die Ferrule 92 wird auf den zweiten Zylinder 24 angebracht, und zwar entweder mittels einer Klebewirkung, die die drei Komponenten verbindet, d.h. die Ferrule 92, den zweiten Zylinder 24 und den ersten Zylinder 10, und zwar zusammen oder in einem separaten Arbeitsschritt, nachdem der erste und der zweite Zylinder 10, 24 verbunden worden sind. Der Abstand zwischen der vorderen Kante 100 der Ferrule 92 und den Enden der Zylinder 18, 32 ist für jede Fassung 90 spezifiziert und die einführbare Vorrichtung 102 ist ausgestaltet, um genau diese Spezifikationen zu erfüllen, wodurch das Totvolumen begrenzt wird. Wenn der vierte Zylinder 48 installiert wird, dann endet dieser kurz vor der Fassung 90, wodurch ein Zwischenraum 96 bereitgestellt wird, um zu ermöglichen, dass die Mutter 94 aus der Ferrule 92 bzw. der Klemmhülse 92 zurückgezogen wird.
In 7 ist die einführbare Vorrichtung 102 für eine leichtere Installation ausgestaltet, indem der fünfte Zylinder 62 mit der einführbaren Vorrichtung verbunden ist. Die Flussverbindung 81 zwischen dem ersten und dem fünften Zylinder 10, 62 wird in der Fabrik ausgebildet, wo die Bedingungen kontrolliert werden und wiederholbar sind. Bei der Herstellung der Vorrichtung 104 wird der vierte Zylinder 48 nicht an Ort und Stelle angeordnet, bis der fünfte Zylinder 62 mit der einführbaren Vorrichtung 102 verbunden worden ist, was es ermöglicht, ein undurchsichtiges Material für den vierten Zylinder 48 zu verwenden. Dies ermöglicht es, dass die Verbindung der Flussverbindung 81 mittels eines Mikroskops durchgeführt wird, wodurch das Totvolumen auf ein Mindestmaß beschränkt wird. Teflon^®-FEP ist ein bevorzugtes Material für den dritten Zylinder 36, da es transparent ist, was es ermöglicht, dass das Verbinden visuell überwacht wird. Obgleich in 7 dargestellt ist, dass der vierte Zylinder 48 kurz vor dem Ende des dritten Zylinders 36 endet, wird es bevorzugt, dass der vierte Zylinder 48 ein kleines Stück entlang der Länge des fünften Zylinders 62 ausgedehnt wird, um Unterstützung bereitzustellen.
8 zeigt eine Vorrichtung 106 mit einer Säule 10', die einen Frittenaufbau 60 wie in der vorstehenden Vorrichtung 104 aufweist. Die Fassung 90 ermöglicht es, dass die Vorrichtung 160 eingeführt werden kann, während die Integration der Zylinder in eine Einheit mittels des vierten Zylinders 48 es ermöglicht, dass die Vorrichtung sicher gebraucht werden kann, und zwar mit normaler Sorgfalt anstatt mit übermäßiger Sorgfalt.
9 zeigt eine Vorrichtung 108, die alle vorstehend beschriebenen Merkmale enthält. Der erste Zylinder 10' ist als eine Säule mit einer Fritte 60 ausgestaltet, die an ihrem zweiten Ende 20 gesintert worden ist. Der erste und der fünfte Zylinder 10', 62 sind an dem Mittelpunkt des dritten Zylinders 36 mit einer anstoßenden Verbindung 81 verbunden, die kein Totvolumen erlaubt. Die Fassung 90 ist an dem ersten Einlassende 18 der Säule 10' mit Platz für die Mutter 94 installiert, um sich von der Ferrule 92 bzw. der Klemmhülse 92 zu lösen. Der vierte Zylinder ist mittels Wärme geschrumpft worden und befindet sich in einem geschrumpften Zustand 48', wo dieser eine geringere Dicke aufweist und den zweiten und den dritten Zylinder 24, 36 ergreift. Es ist anzumerken, dass der geschrumpfte vierte Zylinder 48' sich dem ersten Zylinder 10' nähert, ohne die Außenseite 16 zu ergreifen.
Die Innendurchmesser des ersten und des fünften Zylinders liegen im Bereich zwischen 5 μm und 180 μm. Der Durchmesser des fünften Zylinders 62 ist gleich dem Durchmesser des ersten Zylinders 10 oder kleiner als dieser.
Ein bevorzugtes Verfahren zum Herstellen der Vorrichtung 108 beginnt mit dem Füllen einer ersten Nanokapillare 10 mit HPLC-Packmaterial. Die Enden des HPLC-Packmaterials werden verarbeitet, um Fritten 60 an den Enden der ersten Kapillare auszubilden. Das Auslassende 20 wird verarbeitet, so dass ein verminderter Außendurchmesser für einen Abschnitt 84 des Endes 20 ausgebildet wird. Das Einlassende 18 wird ohne diesen Effekt verarbeitet. Der zweite Zylinder 24, der aus Polyetheretherketonharz (PEEK^TM) hergestellt ist, der aufgrund seiner Widerstandsfähigkeit gegenüber Chemikalien und seiner Nachgiebigkeit ausgewählt worden ist, wird über das erste Einlassende 18 der ersten Kapillare 10' geführt. Die konzentrischen Enden 18, 32 werden in einer Befestigungsvorrichtung (nicht gezeigt) angeordnet, die die Enden ausrichtet, wie dies durch die Fassung 90 erforderlich ist, die verwendet werden soll. Die Fassungsferrule 92 wird über den ersten und den zweiten Zylinder 10', 24 und in die Befestigungsvorrichtung geführt. Die Ferrule 92, der zweite Zylinder 24 und die erste Kapillare 10' werden zusammengeführt, um die Einlassseite der Vorrichtung 108 auszubilden. Der Mutterabschnitt 94 der Fassung 90 wird über den ersten Zylinder 10' und den verstärkten Bereich des ersten und des zweiten Zylinders geführt, um in der Nähe der Ferrule 92 zur Ruhe zu kommen.
Der dritte Zylinder 36, der vorzugsweise aus Teflon^®-FEP hergestellt ist und einen Innendurchmesser aufweist, der ein wenig kleiner als der Außendurchmesser des ersten Zylinders 10' ist, wird erwärmt, bis dieser weich und formpressbar ist. Das zweite Ende 20 des ersten Zylinders 10' wird durch den erweichten dritten Zylinder 36 gedrückt. Aufgrund des verminderten Außendurchmessers dieses Endes 20 bewegt sich dieser ohne Weiteres durch den dritten Zylinder 36, wobei kein Material des dritten Zylinders 36 die Kammer in dem ersten Zylinder 10' blockiert. Der Innendurchmesser des dritten Zylinders wird jedoch durch den Durchgang des Teils mit vollständigem Durchmesser des Endes 20 ausgedehnt. Sobald das Ende 20 durch die gesamte Länge des dritten Zylinders 36 geführt worden ist, wird es zu dem Mittelpunkt des dritten Zylinders zurückgeführt. Einiges des Materials des dritten Zylinders 36 sammelt sich dort an, wo der erste Zylinder 10' seinen Durchmesser ändert. Das Ende 20 des ersten Zylinders 10' wird unter einem Mikroskop angeordnet, das dort fokussiert ist, wo die Flussverbindung 81 ausgebildet wird. Das erste Ende 70 des fünften Zylinders 62 wird in den dritten Zylinder 36 geführt, bis der erste und der fünfte Zylinder 10', 62 sich in anstoßender Beziehung miteinander befinden, wobei kein Totvolumen zwischen diesen vorhanden ist. Es wird ermöglicht, dass der dritte Zylinder abkühlt und dieser um den eingeschlossenen ersten und fünften Zylinder 10, 62 schrumpft, wobei er diese ergreift.
Eine Wärmeschrumpfröhre, um den vierten Zylinder 48 auszubilden, wird auf eine Länge geschnitten, die sich von einer Stelle ein wenig hinter der Fassungsmutter 94 entlang der exponierten Länge der ersten Säule 10' über den dritten Zylinder und eine Strecke erstreckt, die mit der Länge des zweiten Zylinders 24 entlang der Länge des fünften Zylinders vergleichbar ist. Diese Röhre weist einen Innendurchmesser auf, der ungefähr dem Außendurchmesser des zweiten und des dritten Zylinders 10', 62 entspricht oder ein wenig größer als diese ist. Dieser schrumpft auf seinen halben Durchmesser, wenn dieser erhitzt wird. Der vierte Zylinder 48 wird von dem zweiten Ende 68 des fünften Zylinders 62 geführt, bis dieser unmittelbar vor der Fassungsmutter 94 angeordnet ist und die Zylinder verdeckt. Wärme wird auf den vierten Zylinder 48 aufgebraucht, um diesen zu schrumpfen. Der vierte Zylinder wird deformiert, wodurch der zweite und der dritte Zylinder 24, 36 ergriffen werden und in die Nähe des ersten und des fünften Zylinders kommen.
Die Anordnung kann ohne Weiteres zusammengesetzt werden, wobei ein hoher Grad an Präzision bei der Anordnung der Teile erreicht wird. Die Bandenverbreiterung wird auf ein Mindestmaß beschränkt, da das Totvolumen kontrolliert wird. Die resultierende Vorrichtung ist biegsam und erfordert lediglich, dass das Einlassende 18 unter Verwendung der Fassung 90 verbunden wird und dass das zweite Ende 68 des fünften Zylinders 62 einer Elektrosprayquelle (für die Massenspektrometrie) zugeführt wird, wo eine genaue Anordnung weniger wichtig ist.
Der Fachmann wird weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung aufgrund der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen erkennen. Dementsprechend ist die Erfindung nicht durch das Beschriebene und Gezeigte beschränkt, sofern dies nicht durch die anhängenden Ansprüche angezeigt ist.
ZUSAMMENFASSUNG
Kapillarröhrenflüssigkeitstransportvorrichtung, die ausgestaltet ist, Kapillaren (10) mit Nanogrößen (5 μm bis 180 μm) elastisch zu machen. Eine erste Nanokapillare (10) weist eine erste Hülse (24) um ein Einlassende auf, die eine elastische Oberfläche für die Installation einer Fassung bereitstellt. Die Nanokapillare (10) weist eine zweite Hülse (36) um ein Auslassende auf, die sich verformt, um das Auslassende der Kapillare (10) in Eingriff zu nehmen und dieses fest gegen eine Transportröhrenkapillare zu halten. Eine äußere Hülse (48) ist an die zwei Endhülsen (24, 36) angebracht, wodurch diese in einer beabstandeten Beziehung gehalten werden und Unterstützung für die Kapillaren (10) bereitgestellt wird. Die gesamte Vorrichtung ist verhältnismäßig robust und einfach zu bedienen.

Claims

Vorrichtung zum Transportieren von Flüssigkeiten, umfassend: einen ersten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite eine Kammer zum Aufnehmen einer flüssigen Probe definiert, einen zweiten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des zweiten Endes des zweiten Zylinders an die Außenseite des ersten Endes des ersten Zylinders befestigt ist, wobei die Wand des zweiten Zylinders eine Dicke aufweist und der zweite Zylinder eine Position einnimmt auf dem ersten Zylinder einnimmt, so dass ein Abschnitt des ersten Zylinders von dem zweiten Zylinder nicht verdeckt wird, einen dritten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des ersten Endes des dritten Zylinders an die Außenseite des ersten Zylinders um das zweite Ende des ersten Zylinders befestigt ist, wobei die Wand des dritten Zylinders eine Dicke aufweist, und der dritte Zylinder eine Position auf dem ersten Zylinder einnimmt, so dass ein Abschnitt des ersten Zylinders von dem zweiten Zylinder nicht verdeckt wird, und einen vierten Zylinder mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, so wie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des vierten Zylinders an die Außenseite des zweiten Zylinders und an die Außenseite des dritten Zylinders befestigt ist, um den ersten, den zweiten und den dritten Zylinder zu stabilisieren und zu unterstützen, indem eine Beziehung zwischen den Zylindern beibehalten wird und Dicke bereitgestellt wird, um Verbindungen mit Fluidtransportmitteln zu unterstützten.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der dritte Zylinder von dem zweiten Ende des ersten Zylinders nach außen absteht, um die Innenseite der Wand des zweiten Endes des dritten Zylinders freizulegen, um einen fünften Zylinder aufzunehmen.
Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die Vorrichtung ferner einen fünften Zylinder umfasst, wobei der fünfte Zylinder eine Wand aufweist, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie ein erstes Ende und ein zweites Ende, wobei die Innenseite eine Leitung zum Aufnehmen einer Flüssigkeit definiert, wobei das erste Ende des fünften Zylinders in dem zweiten Ende des dritten Zylinders aufgenommen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Leitung einen Durchmesser aufweist und die Kammer einen Durchmesser aufweist, wobei der Durchmesser der Leitung nicht größer als der Durchmesser der Kammer ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei der Durchmesser der Leitung kleiner als der Durchmesser der Kammer ist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei ein Außendurchmesser des ersten Zylinders und ein Außendurchmesser des fünften Zylinders im Wesentlichen identisch sind.
Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei das zweite Ende des ersten Zylinders und das erste Ende des fünften Zylinders durch den dritten Zylinder in einer eng anstoßenden Beziehung miteinander gehalten werden.
Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei das zweite Ende des ersten Zylinders bei einem ungefähren Mittelpunkt des dritten Zylinders angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der erste Zylinder und der vierte Zylinder flexibel sind.
Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei der zweite und der dritte Zylinder weniger biegsam als der erste und der vierte Zylinder sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Außenseite der Wand des zweiten Zylinders für ein Aufnehmen einer Fassungsanordnung ausgestaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der zweite Zylinder auf dem ersten Zylinder angeordnet ist, so dass die jeweiligen ersten Enden der Zylinder ausgerichtet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Kammer des ersten Zylinders ein chromatographisches Medium enthält.
Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei eine Fritte in einem Ende des ersten Zylinders ausgebildet ist, wobei die Fritte positioniert ist, um das chromatographische Medium in der Kammer zurückzuhalten.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der erste Zylinder einen Innendurchmesser zwischen 5 μm und 200 μm aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der zweite Zylinder einen Innendurchmesser aufweist, der ungefähr dem Außendurchmesser des ersten Zylinders entspricht.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der dritte Zylinder einen Innendurchmesser aufweist, der ungefähr dem Außendurchmesser des ersten Zylinders entspricht.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der vierte Zylinder einen Innendurchmesser aufweist, der ungefähr einem Außendurchmesser des zweiten Zylinders und einem Außendurchmesser des dritten Zylinders entspricht.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der vierte Zylinder aus einem wärmeschrumpffähigen Material besteht.
Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei ein Innendurchmesser des vierten Zylinders vor dem Wärmeschrumpfen ungefähr einem Außendurchmesser des zweiten Zylinders und einem Außendurchmesser des dritten Zylinders und einem Innendurchmesser des vierten Zylinders entspricht, nachdem das Wärmeschrumpfen den zweiten und den dritten Zylinder komprimiert, und größer als ein Außendurchmesser des ersten Zylinders ist.
Verfahren zum Herstellen einer Vorrichtung zum Transportieren eines Fluids, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Bereitstellen eines ersten Zylinders mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite eine Kammer zum Aufnehmen einer flüssigen Probe definiert, Anordnen eines zweiten Zylinders mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des zweiten Endes an die Außenseite des ersten Endes des ersten Zylinders befestigt wird, wobei die Wand eine Dicke aufweist und der zweite Zylinder eine Position auf dem ersten Zylinder einnimmt, so dass ein Abschnitt des ersten Zylinders nicht durch den zweiten Zylinder verdeckt wird, Anordnen eines dritten Zylinders mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des ersten Endes des dritten Zylinders an die Außenseite des zweiten Endes des ersten Zylinders befestigt wird, wobei die Wand eine Dicke aufweist und der dritte Zylinder eine Position auf dem ersten Zylinder einnimmt, so dass ein Abschnitt des ersten Zylinders nicht durch den zweiten Zylinder verdeckt wird, und Anordnen eines vierten Zylinders mit einer Wand, die eine Innenseite und eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei die Innenseite des vierten Zylinders an die Außenseite des zweiten Zylinders und an die Außenseite des dritten Zylinders befestigt wird, um somit den ersten, den zweiten und den dritten Zylinder zu stabilisieren und zu unterstützen, indem eine Beziehung unter den Zylindern beibehalten wird und eine Dicke bereitgestellt wird, um Verbindungen mit Fluidtransportmitteln zu unterstützen.
Verfahren nach Anspruch 21, wobei der dritte Zylinder von dem zweiten Ende des ersten Zylinders nach außen absteht, um die Innenwand des zweiten Endes des dritten Zylinders zum Aufnehmen eines fünften Zylinders freizulegen.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei das Verfahren ferner das Anordnen eines fünften Zylinders mit einer Wand umfasst, die eine Innenseite, die eine Leitung zum Aufnehmen einer Flüssigkeit definiert, sowie eine Außenseite aufweist, sowie einem ersten Ende und einem zweiten Ende, wobei das erste Ende des fünften Zylinders in dem zweiten Ende des dritten Zylinders aufgenommen wird.
Verfahren nach Anspruch 23, wobei die Leitung einen Durchmesser aufweist und die Kammer einen Durchmesser aufweist, wobei der Durchmesser der Leitung nicht größer als der Durchmesser der Kammer ist.
Verfahren nach Anspruch 23, wobei der dritte Zylinder aus einem Material ausgebildet ist, das deformiert werden kann, wenn dieses erwärmt wird, und wobei das Verfahren ferner den Schritt umfasst, den dritten Zylinder zu erwärmen, bevor der fünfte Zylinder innerhalb des zweiten Endes des dritten Zylinders angeordnet wird.
Verfahren nach Anspruch 21, wobei die Außenwand des zweiten Zylinders zum Aufnehmen einer Fassungsanordnung ausgestaltet ist.
Verfahren nach Anspruch 21, wobei der vierte Zylinder aus einem wärmeschrumpffähigen Material besteht.
Verfahren nach Anspruch 27, wobei das Verfahren ferner das Erwärmen des vierten Zylinders umfasst, wodurch bewirkt wird, dass sich der vierte Zylinder um den zweiten und den dritten Zylinder deformiert und die Innenseite des vierten Zylinders näher zu der Außenseite des ersten Zylinders gebracht wird.
Flüssigkeitschromatographiesäule, umfassend: eine Säule, die für die chromatographische Verwendung bemaßt und dimensioniert ist, wobei die Säule eine Wand aufweist, die eine interne Kavität mit einem ersten Säulenende und einem zweiten Säulenende und einer Längsachse definiert, ein erstes zylindrisches Element, das um das erste Ende der Säule angeordnet ist, wobei das erste zylindrische Element ein erstes Ende und ein zweites Ende aufweist, wodurch ein verstärkter erster Bereich der Säule ausgebildet wird, ein zweites zylindrisches Element, das um das zweite Ende der Säule angeordnet ist, und ein drittes zylindrisches Element, das um die Säule, das erste zylindrische Element und das zweite zylindrische Element angeordnet ist und an dem ersten zylindrischen Element und dem zweiten zylindrischen Element gehalten wird, wodurch die Flüssigkeitschromatographiesäule stabilisiert wird, die fle xibel verbleibt und bereit dazu ist, direkt mit einer Flüssigkeitschromatographieausstattung auf eine Art und Weise verbunden zu werden, die das Säulentotvolumen auf ein Mindestmaß beschränkt.
Säule nach Anspruch 29, wobei die Säule einen Innendurchmesser zwischen 5 μm und 180 μm aufweist.
Säule nach Anspruch 29, wobei die Wand eine beliebige schützende Beschichtung umfasst, die während der Herstellung der Säule auf die Säule aufgebracht worden ist.
Säule nach Anspruch 29, wobei das zweite Ende der Säule an einem Mittelpunkt des zweiten zylindrischen Elements endet.
Säule nach Anspruch 29, wobei die Säule ferner eine Transportröhre mit einer Wandstruktur umfasst, die eine Röhrenkavität definiert, sowie ein erstes Ende der Röhre senkrecht zu einer Längsachse der Röhre, das in einer anstoßenden Beziehung mit dem zweiten Ende der Säule innerhalb des zweiten zylindrischen Elements angeordnet ist, wobei das zweite Ende der Säule und das erste Ende der Transportröhre durch das zweite zylindrische Element zusammengehalten werden.
Säule nach Anspruch 29, wobei das erste Ende der Säule und das erste Ende des ersten zylindrischen Elements zusammen in einer Ebene enden, die senkrecht zu der Längsachse verläuft.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 34, wobei die Säule ferner eine Fassung umfasst, die um den verstärkten ersten Bereich der Säule angeordnet und an diesem befestigt ist, so dass ein Abschnitt des verstärkten ersten Bereichs von einer ersten Seite der Fassung absteht und sich ein größerer Abschnitt des verstärkten ersten Bereichs unter der Fassung und entlang eines Abschnitts der Säule erstreckt.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 35, wobei die Fassung einen Ferrulenabschnitt und einen Mutterabschnitt umfasst.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 36, wobei der Mutterabschnitt frei über eine Außenseite des ersten zylindrischen Elements gleitet.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 37, wobei der Mutterabschnitt nicht über das dritte zylindrische Element passt, das auf dem ersten zylindrischen Element angeordnet ist.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 38, wobei es sich bei der Fassung um eine Valco^®-Fassung handelt.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 29, wobei es sich bei der Säule um eine aus Quarzglas hergestellte Nanosäule handelt.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 29, wobei das erste zylindrische Element aus PEEK^® hergestellt ist.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 29, wobei das zweite zylindrische Element aus Teflon^®-FEP-Material hergestellt ist.
Flüssigkeitschromatographiesäule nach Anspruch 29, wobei das dritte zylindrische Element aus einem Wärmeschrumpfmaterial hergestellt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei ein Abschnitt des ersten Zylinders nicht von dem zweiten Zylinder oder dem dritten Zylinder verdeckt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Wand des ersten Zylinders jedwede schützende Beschichtung umfasst, die während der Herstellung auf den ersten Zylinder aufgebracht wird.
Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die Fritte an dem zweiten Ende des ersten Zylinders ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der erste Zylinder eine Länge zwischen 50 mm und 250 mm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 23, wobei das Verfahren ferner das Anordnen des ersten Endes des fünften Zylinders in einer eng anstoßenden Beziehung mit dem zweiten Ende des ersten Zylinders umfasst.