JP7093127B1 - マイクロカラム - Google Patents
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Description
(項目1)
接続構造において使用するためのマイクロカラムであって、
前記接続構造は、前記マイクロカラムと、2つのキャピラリー管とを備えて、前記2つのキャピラリー管は所定の空間を隔てて位置付けられ、
前記マイクロカラムは、コネクタと、充填剤を含む内部カラム管とを備え、
前記コネクタは、
管状部材と、
前記管状部材内に前記所定の空間を隔てて配置されている2つの中間管と、
を備え、
前記内部カラム管は、前記所定の空間内に配置されており、
前記2つの中間管は、各々前記キャピラリー管を受容するための開口部を備える、マイクロカラム。
(項目2)
前記所定の空間が、約1~20mmの長さを有する、項目1に記載のマイクロカラム。
(項目3)
前記管状部材が、約0.2~2mmの内径を有する、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目4)
前記充填剤がモノリス構造である、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目5)
前記内部カラム管の内径が、前記中間管の内径より大きい、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目6)
前記中間管が、フッ素樹脂で構成されている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目7)
前記管状部材に対して外力を付与する力付与手段をさらに備え、
前記力付与手段による外力の付与により、前記管状部材が変形し、前記所定の空間を膨張または収縮させるように構成されている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目8)
前記力付与手段は圧力制御部材を備え、
前記圧力制御部材は、前記管状部材との間に圧力調整空間が形成されるように、前記管状部材の少なくとも前記所定の空間を覆う部分の周囲に配置されている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目9)
前記圧力制御部材は、前記圧力調整空間を減圧することにより前記所定の空間を膨張させ、前記圧力調整空間を加圧することにより前記所定の空間を収縮させるように構成されている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目10)
前記管状部材の少なくとも前記所定の空間を覆う部分が、可撓性素材で構成されている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目11)
前記可撓性素材はシリコーン素材である、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目12)
前記管状部材が、熱収縮素材で構成されている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目13)
使用時に外部から押圧する部材が装着されないことを特徴とする、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目14)
前記管状部材が、前記中間管の端部を部分的に覆っている、前述の項目のいずれかのマイクロカラム。
(項目15)
前述の項目のいずれかのマイクロカラムと、
前記キャピラリー管と、
前記キャピラリー管が前記中間管に受容される位置を規定する位置決め手段と
を含むマイクロカラムキット。
(項目16)
前記位置決め手段は、前記キャピラリー管に取り付けられたストッパー、または前記キャピラリー管に設けられたインジケータである、前述の項目のいずれかのマイクロカラムキット。
(項目17)
前述の項目のいずれかのマイクロカラムの製造方法であって、
前記管状部材に前記内部カラム管を挿入する工程と、
前記管状部材に前記中間管を挿入する工程と、
を含む、方法。
(項目18)
前述の項目のいずれかのマイクロカラムの製造方法であって、
カラム管の内部でモノリス構造の充填剤を形成させる工程と、
前記カラム管を切断することで前記内部カラム管を作製する工程と、
前記管状部材に前記内部カラム管を挿入する工程と、
前記管状部材に前記中間管を挿入する工程と、
を含む、方法。
本明細書において「接続構造」とは、マイクロカラム(またはコネクタ)と、マイクロカラム(またはコネクタ)に接続されるべき構造体(キャピラリー管など)とを合わせた部分を指す。例えばLCシステムの配管の一部に組み込まれている場合など、接続構造が構造体全体に占める割合が小さい場合、接続構造は、マイクロカラム(またはコネクタ)の両端部の間の範囲に存在する構造体部分を指して本明細書において使用されることがある。
以下に本開示の好ましい実施形態を説明する。以下に提供される実施形態は、本開示のよりよい理解のために提供されるものであり、本開示の範囲は以下の記載に限定されるべきでないことが理解される。従って、当業者は、本明細書中の記載を参酌して、本開示の範囲内で適宜改変を行うことができることは明らかである。また、本開示の以下の実施形態は単独でも使用されあるいはそれらを組み合わせて使用することができることが理解される。
一つの局面において、本開示は、本開示のマイクロカラム(またはコネクタ)の製造方法を提供する。一つの実施形態において、この製造方法は、管状部材に中間管を挿入する工程を含み得る。一つの実施形態において、この製造方法は、管状部材に内部カラム管を挿入する工程を含み得る。一つの実施形態において、この製造方法は、内部カラム管を調製する工程を含み得る。一つの実施形態において、内部カラム管は、内部カラム管の内部に充填剤(粒子充填剤など)を入れる工程またはカラム管の内部に充填剤(モノリス構造の充填剤など)を形成させる工程によって調製され得る。一つの実施形態において、内部カラム管は、カラム管の内部に充填剤(粒子充填剤など)を入れる工程またはカラム管の内部に充填剤(モノリス構造の充填剤など)を形成させる工程と、カラム管を切断する工程とによって調製され得る。例えば、モノリス構造の充填剤などを内部に形成させたカラム管を切断すると、充填剤の断面とカラム管断面とが揃い、好ましくあり得る。本開示のマイクロカラム(またはコネクタ)の製造の際には、環状部材、キャピラリー管、中間管、内部カラム管などの内径/外径を適切に選択して全体的に液密となるように構成することが好ましくあり得る。熱や圧力により管状の構造体の内径/外径はわずかに変化し得るので、本開示のマイクロカラム(またはコネクタ)の製造の際には、管状の構造体に熱や圧力を加えてもよい。例えば、環状部材に内部カラム管を挿入する際、中間管にキャピラリー管を挿入する際に、環状部材や中間管の開口部を広げる、および/または環状部材や中間管を加熱することで挿入が容易になり得る。一つの実施形態において、熱収縮素材の管状部材を使用して本開示のマイクロカラム(またはコネクタ)を製造する場合、マイクロカラム(またはコネクタ)の製造方法は、管状部材を加熱する工程を含み得る。加熱の温度は、例えば、約100℃、約150℃、約200℃、約300℃、約400℃、約500℃、またはこれらの任意の2つの間の範囲、例えば、約100℃~500℃などであり得るが、熱収縮素材の種類によって当業者が適当に設定できる。
本開示のマイクロカラム(またはコネクタ)は、キャピラリー電気泳動やLC-MSなどに使用されるキャピラリー管と接続して使用することができる。本開示のマイクロカラム(またはコネクタ)は、キャピラリー管との接続の際に締め具などの押圧手段を使用しなくてもよいので、接続が容易であり得る。本開示のマイクロカラムは、充填剤として吸着剤および/または分離剤を含み得るので、特定の物質を分離または単離することができ、種々の分析手段と組み合わせて好適に使用され得る。キャピラリー管との接続の際に締め具などの押圧手段を使用しなくてもよいので、接続が容易であり得る。一つの実施形態において、本開示のマイクロカラムは、約1MPa以下、約0.5MPa以下、約0.2MPa以下、約0.1MPa以下、約0.05MPa以下、約0.02MPa以下、約0.01MPa以下などの比較的低い圧力がかかる条件で使用され得る。
本明細書において「または」は、文章中に列挙されている事項の「少なくとも1つ以上」を採用できるときに使用される。「もしくは」も同様である。本明細書において「2つの値」の「範囲内」と明記した場合、その範囲には2つの値自体も含む。
図1の模式図で示されるマイクロカラムを以下の手順に従って作製した。
外径0.36mm、内径0.25mmの熔融シリカキャピラリー管(ポリイミド外皮付)(Molex LLC、米国)内に、グリコール基を持つモノリス構造を形成させた(Lou, et al., J. Chromatogr. A, 926, 255-264 (2001);Lee, Svec & Frechet, J. Chromatogr. 1051, 53-60 (2004);Jiang, Mallik & Hage, Anal. Chem. (2005)を参照のこと)。本明細書の実施例では、グリコール基をもつモノリス構造を、グリコールモノリスと呼ぶ。
上記のグリコールモノリス内蔵キャピラリー管を約10mmに切断してグリコールモノリス充填内部カラム管を作製した。
管状部材として外径1.6mm、内径0.3mmのテフロン(登録商標)チューブ(株式会社ハギテック、千葉県四街道市)を長さ30mmに切断し、熱した針を両端の開口部に押し込むことで、開口部をラッパ状に広げた。上記のグリコールモノリス充填内部カラム管をテフロン(登録商標)チューブに端から圧入した。圧入を容易にするために、テフロン(登録商標)チューブを加熱した。内部カラムの全体がテフロン(登録商標)チューブ内に圧入されたら、外径0.35mm、内径0.05mmのキャピラリー管(ポリイミド外皮付)(Molex LLC、米国)内を押し棒として、内部カラム管がテフロン(登録商標)チューブの中央に達するまで、さらに圧入してマイクロカラムを完成させた。マイクロカラムの両側に外径0.36mmの熔融シリカキャピラリー管(ポリイミド外皮付)(Molex LLC、米国)を接続することで、マイクロカラムを含む接続構造を完成させた。
図2の模式図で示されるマイクロカラムを以下の手順に従って作製した。
外径1.6mm、内径0.8mmのガラスキャピラリー管(富士理化工業株式会社、大阪市)内に、実施例1と同様にグリコールモノリスを形成させた。
上記のグリコールモノリス内蔵キャピラリー管を約3mmの長さに切断し、長さ2.0mmになるまで、両端を400番の耐水紙やすりで研磨し、グリコールモノリス充填内部カラム管を完成させた。
中間管として、外径1.6mm、内径0.3mmのテフロン(登録商標)チューブを長さ10mmに切断し、熱した針を一方の開口部に押し込むことで、一方の開口部をラッパ状に広げた。内径2.1mm、肉厚0.2mm、長さ30mmの熱収縮チューブ(スミチューブA、住友電気工業株式会社、大阪市)の管状部材に中間管、グリコールモノリス充填内部カラム管、中間管の順に挿入した。このとき、中間管はラッパ状に口を広げた側を外側に配置した。熱収縮チューブ内で三者を密着させて配置し、全体を100度の気流内に約30秒置くことで、チューブを収縮させた。放冷後、熱収縮チューブの両端を、中間管の端より約0.5mm長くなるように切断し、マイクロカラムを完成させた。端から10.5mmの位置にストッパーを固定した外径0.36mmの熔融シリカキャピラリー管(ポリイミド外皮付)(Molex LLC、米国)をマイクロカラムの両側に接続することで、接続構造を完成させた。ストッパーは、外径1.6mm、内径0.4mmのPEEKチューブ(Upchurch Scientific Inc.、米国)を長さ1mmに切断したものにキャピラリー管を通し、瞬間接着剤で固定することで取り付けた。
図3の模式図で示されるマイクロカラムを以下の手順に従って作製した。
実施例2と同様にグリコールモノリス充填内部カラム管(外径1.6mm、内径0.8mm、長さ2.0mm)を作製した。
中間管として、外径1.6mm、内径0.3mmのテフロン(登録商標)チューブを長さ10mmに切断し、熱した画鋲の針を一方の開口部に押し込むことで、一方の開口部をラッパ状に広げた。また、もう一方の端面には、中心から放射状に伸びる深さ約0.1mmの溝8本を切削によって設けた。外径2mm、内径1.5mm、長さ22mmのシリコーンチューブ(永柳工業株式会社、東京都)の管状部材に中間管、グリコールモノリス充填内部カラム管、中間管の順に挿入し、マイクロカラムとした。このとき、中間管はラッパ状に口を広げた側を外側に配置し、シリコーンチューブ内で三者を密着させた。マイクロカラムの中間管の一方には、端から10mmの位置にストッパー(実施例2と同様)を固定した外径0.36mm、内径0.15mmのキャピラリー管(内壁を親水性ポリマーで被覆し、外壁にポリイミドの被覆をもつ熔融シリカキャピラリー管)を接続し、もう一方の中間管には、同様のストッパーを持つ外径0.36mm、内径0.05mmの等電点電気泳動用キャピラリー管(内壁を親水性ポリマーで被覆し、外壁にポリイミドの被覆をもつ熔融シリカキャピラリー管)を接続した。中央部の内径が2.7mmである圧力制御部材(PMMA製)(宮本樹脂工業株式会社、福島市)にOリング(NSA3規格、線径1.5mm、内径2.5mm、外径5.5mm)と押しネジ(宮本樹脂工業株式会社、福島市)をセットし、次いでマイクロカラムを挿入し、押しネジを締めてカラムを固定し、等電点電気泳動用キャピラリー管と接続してマイクロカラムの接続構造を完成させた。
以上のように、本開示の好ましい実施形態を用いて本開示を例示してきたが、本発明は、特許請求の範囲によってのみその範囲が解釈されるべきであることが理解される。本明細書において引用した特許、特許出願及び他の文献は、その内容自体が具体的に本明細書に記載されているのと同様にその内容が本明細書に対する参考として援用されるべきであることが理解される。
20:マイクロカラム
22:キャピラリー管
23:位置決め手段
24:所定の空間
30:管状部材
32:内部カラム管
33:充填剤
34:中間管
40:圧力制御部材
41:押しネジ
42:Oリング
Claims (18)
- 接続構造において使用するためのマイクロカラムであって、
前記接続構造は、前記マイクロカラムと、2つのキャピラリー管とを備えて、前記2つのキャピラリー管は所定の空間を隔てて位置付けられ、
前記マイクロカラムは、コネクタと、充填剤を含む内部カラム管とを備え、
前記コネクタは、
管状部材と、
前記管状部材内に前記所定の空間を隔てて配置されている2つの中間管と、
を備え、
前記内部カラム管は、前記所定の空間内に配置されており、
前記2つの中間管は、各々前記キャピラリー管を受容するための開口部を備える、マイクロカラム。 - 前記所定の空間が、約1~20mmの長さを有する、請求項1に記載のマイクロカラム。
- 前記管状部材が、約0.2~2mmの内径を有する、請求項1または2に記載のマイクロカラム。
- 前記充填剤がモノリス構造である、請求項1~3のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 前記内部カラム管の内径が、前記中間管の内径より大きい、請求項1~4のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 前記中間管が、フッ素樹脂で構成されている、請求項1~5のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 前記管状部材に対して外力を付与する力付与手段をさらに備え、
前記力付与手段による外力の付与により、前記管状部材が変形し、前記所定の空間を膨張または収縮させるように構成されている、請求項1~6のいずれか一項に記載のマイクロカラム。 - 前記力付与手段は圧力制御部材を備え、
前記圧力制御部材は、前記管状部材との間に圧力調整空間が形成されるように、前記管状部材の少なくとも前記所定の空間を覆う部分の周囲に配置されている、請求項7に記載のマイクロカラム。 - 前記圧力制御部材は、前記圧力調整空間を減圧することにより前記所定の空間を膨張させ、前記圧力調整空間を加圧することにより前記所定の空間を収縮させるように構成されている、請求項8に記載のマイクロカラム。
- 前記管状部材の少なくとも前記所定の空間を覆う部分が、可撓性素材で構成されている、請求項1~9のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 前記可撓性素材はシリコーン素材である、請求項10に記載のマイクロカラム。
- 前記管状部材が、熱収縮素材で構成されている、請求項1~6のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 使用時に外部から押圧する部材が装着されないことを特徴とする、請求項1~6および12のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 前記管状部材が、前記中間管の端部を部分的に覆っている、請求項1~13のいずれか一項に記載のマイクロカラム。
- 請求項1~14のいずれか一項に記載のマイクロカラムと、
前記キャピラリー管と、
前記キャピラリー管が前記中間管に受容される位置を規定する位置決め手段と
を含むマイクロカラムキット。 - 前記位置決め手段は、前記キャピラリー管に取り付けられたストッパー、または前記キャピラリー管に設けられたインジケータである、請求項15に記載のマイクロカラムキット。
- 請求項1~14のいずれか一項に記載のマイクロカラムの製造方法であって、
前記管状部材に前記内部カラム管を挿入する工程と、
前記管状部材に前記中間管を挿入する工程と、
を含む、方法。 - 請求項4、または請求項4に従属する請求項5~14のいずれか一項に記載のマイクロカラムの製造方法であって、
カラム管の内部でモノリス構造の充填剤を形成させる工程と、
前記カラム管を切断することで前記内部カラム管を作製する工程と、
前記管状部材に前記内部カラム管を挿入する工程と、
前記管状部材に前記中間管を挿入する工程と、
を含む、方法。
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