JPH03163356A - 耐圧フューズドシリカキャピラリー空カラム及びその製法 - Google Patents

耐圧フューズドシリカキャピラリー空カラム及びその製法

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JPH03163356A
JPH03163356A JP1303642A JP30364289A JPH03163356A JP H03163356 A JPH03163356 A JP H03163356A JP 1303642 A JP1303642 A JP 1303642A JP 30364289 A JP30364289 A JP 30364289A JP H03163356 A JPH03163356 A JP H03163356A
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JP
Japan
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tube
fused silica
column
pressure
capillary
Prior art date
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Pending
Application number
JP1303642A
Other languages
English (en)
Inventor
Takao Mori
森 隆男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
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Publication of JPH03163356A publication Critical patent/JPH03163356A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6052Construction of the column body
    • G01N30/6073Construction of the column body in open tubular form
    • G01N30/6078Capillaries

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は、液体クロマトグラフおよび超臨界流体クロマ
トグラフに使用するフ二−ズドシリカキャピラリー空カ
ラム及びその製法に関する。
〈従来の技術および発明の解決課題〉 近年液体クロマトグラフ等に内径の小さなミクロ充填カ
ラムが用いられるようになった。ミクロ充填カラムを用
いれば、充填剤量や分析時の溶媒使用量を汎用カラム(
内径4〜5mm,長さ15〜25cm)に比し大幅に減
らすことができるので、カラム製作費やランニングコス
トを大幅に削減することができる。また長さが小さいこ
とによりカラム内での拡散が小さいので、高感度分析が
可能となり、微量戊分の分析もできる等の利点もある。
従来、このミクロ充填カラムは、グラスライニングステ
ンレス管か、フユーズドシリ力キャビラリーがそのまま
用いられてきた。しかし、前者は内面の均質性が劣りロ
フト間のバラッキが大きいため、安定したクロマトグラ
ムが得られないとの問題があり、又後者は折れ易く、し
かも内径0.3mo+前後のものは耐圧性が低い等の問
題がありほとんど実用に供されていない。本発明者はか
かる問題を解決するべく検討し、本発明を完戊した。
本発明の目的は、内面の均質性にすぐれ安定したクロマ
トグラムが得られ、かつ強度、耐圧性の大きいミクロ充
填カラムを得るところにある。
く課題の解決手段〉 本発明は、フユーズドシリカからなるキャピラリーカラ
ム、その外側を覆う接着剤層、さらにその外側を覆う耐
圧管からなる耐圧フューズドシリカキャピラリー空カラ
ムである。
又、本発明はフユーズドシリカからなるキャピラリーカ
ラムの外壁部の全面に、傍箒伜牟粘度が10〜1000
cps (20℃)であって、硬化速度が10〜100
0cps(20℃)であつて、硬化速度が当該キャピラ
リーカラムより短く、その長さが当該キャピラリーカラ
ムの外径より短く、その内径が当該キャピラリーカラム
を挿入し、接着剤を硬化させた後耐圧管からはみ出た部
分のキャピラリーカラムを切り取ることを特徴とする耐
圧フユーズドシリ力キャピラリー空カラムの製法を提供
するものである。
本発明の耐圧フユーズドシリ力キャピラリーカラムを図
を用いて説明する。
第1図は、本発明の耐圧フユーズドシリ力ヰヤピラリー
カラムの長さ方向の軸に対して垂直な面による断面図で
ある。又第2図は、耐圧フューズドシリカキャピラリー
カラムの長さ方向の軸を含む断面図である。
第l図、第2図の1,はフユーズドシリ力キャピラリー
チューブである。通常内径0.1〜0,4n+m,チュ
ーブの厚さ0.05〜0.2w程度のものが用いられる
。図中の2はフユーズドシリ力キャピラリーチューブの
まわりを覆う接着剤層である。接着剤層は、便箒侍尋粘
度が10〜IOOOCI)s(20℃)、好ましくは1
00〜500cps (20℃)であって硬化速度が5
分以上好ましくは10分以上である接着剤を本発明の方
法により塗布した後硬化して形或される。接着剤の粘度
があまり小さいと隙間ができる可能性があり、また大き
すぎると挿入し難い。又硬化速度が速すぎるとフユーズ
ドシリカキャビラリーチューブを耐圧管に完全に挿入で
きない場合がある。
適切な接着剤としては、一般に市販されている嫌気性接
着剤が幅広く使用できるが、好ましくは、東亜合戒■の
アロンタイトRやアロンタイトR2等が良い。
接着剤は、キャピラリーカラムを耐圧管に挿入する前に
当該キャピラリーカラムの外壁全面に塗布される。さら
に耐圧管内に接着剤を挿入しておいてから、外壁面に接
着剤が塗布されたヰヤピラリーカラムを耐圧管に挿入す
る。耐圧管内とフユーズドシリ力キャピラリー外壁の両
者に接着剤を塗布することにより、隙間の発生を防ぐこ
とができ良好な耐圧空カラムを作或できる。
図中の3は耐圧管である。耐圧管としては、ステンレス
管またはフルオロカーボンチューブ等が用いられる。耐
圧管の内径は、フユーズドシリ力キャピラリーカラムの
外径よりわずかに大きいものでなければならない。この
内径と外径の差は好ましくは0.10mm以下である。
内径と外径の差が大きいと、隙間ができる可能性がある
。この内径と外径の差が接着剤層の厚さとなる。
本発明の方法に使用する前のフコーズドシリカキャピラ
リーカラムの長さより、耐圧管の長さは短いものでなけ
ればならない。接着剤を硬化させた後、耐圧管からはみ
出た部分のキャピラリーカラムを切り取る。キャピラリ
ーカラムと耐圧管の長さの差は、l〜2amが好ましい
。第1.−2図に示すように、フユーズドシリ力ヰヤビ
ラリーチューブは、通常そのまわりをポリイミド部又は
アルミナ部等の被覆材4により覆われている。これらの
被覆材は、フューズドシリカキャピラリーチューブを補
強するため、又耐熱性を付与するため用いられている。
しかし、本発明のフューズドシリカキャピラリーチュー
ブは、被覆材で被覆されているものに限定されない。
フユーズドシリ力キャピラリーチューブの市販品として
、ガスクロ工業■のAG−01013型(内径0.35
m+a,外径0.47mm)等がある。
く作用・効果〉 フユーズドシリカからなるキャピラリーカラムは内面の
均質性がすぐれており、その外側にある接着剤層及び耐
圧管により、強度、耐圧性が付与される。
又、特定の粘度、硬化速度を持つ接着剤をフユーズドシ
リカキャビラリーカラムの外壁部の全面に塗布してから
耐圧管内に挿入することにより、むらのない接着剤層が
得られ、強度、耐圧性が向上する。
本発明の方法により得られたキャピラリーカラムはすぐ
れた強度、耐圧性を有し、又このカラムはロット間のバ
ラツキも少なく、安定したクロマトグラムが得られる。
実施例 予め内径0.50mm,外径0.80mm,長さ15c
mのステンレス管を用意する。別に内径0.35mm、
外径0.47m+nのフューズドシリカキャピラリーチ
ューブ(ポリイミドにより被覆)を長さ17cmにヤス
リで切る。上記フューズドシリカキャピラリーの両端を
接着剤(アラルダイト・ラビツド型)で封止し、過剰の
接着剤を拭きとり、固着するまで約lO分放置する。
上記ステンレス管内に接着剤(東亜合或アロンタイトR
;粘度= 150cps,  硬化速度=20分)を注
射器を用いて満たす。フューズドシリカキャピラリーチ
ューブの外壁にもアロンタイトRを塗布した後ステンレ
ス管に差し込む。そのままでは固着しにくい場合がある
ので、ステンレス管の両端に固着促進剤(東亜合成、A
Tタイツカー)を塗布し、さらにアロンタイトRを塗布
し盛り上がるように塗布する。
1日放置後、ステンレス管からはみ出たフユーズドシリ
力キャビラリ一部をヤスリで切りとり、ステンレス管外
の盛り上がった部分の接着剤をナイフで削りとり、ミク
ロ用のフューズドシリカキャピラリー空カラムを作戊す
る。
このようにして得られた空カラムに、通常の充填法に準
じて、逆相系3μmの充填剤(YMC社製)を400 
kg / crl (定圧法〉で充填して、カラムを作
或した。
作戊されたカラムを用い、移動層として70%アセトニ
トリル水溶液を流速5μl/分で通液し、ナフタレン等
を含んでサンプルのクロマトグラムを得た。そのクロマ
トグラムを第3図に示す。
比較例 予め内径0.50+am、外径0.80+nm,長さ1
5cmのステンレス管を用意する。別に内径0.35m
m、外径047mmのフューズドシリカキャピラリーチ
ューブ(ポリイミドにより被覆)を長さ17cmにヤス
リで切る。上記フユーズドシリカキャビラリーチューブ
の外壁にアロンタイトV(粘度=2000cps硬化速
度45分)をまんべんなく塗布した後ステンレス管に差
し込む。そのままでは固着しにくい場合があるので、ス
テンレス管の両端に、さらにアロンタイ}Vを塗布し盛
り上がるように塗布する。1日放置後、ステンレス管か
らはみ出たフユーズドシリ力キャビラリ一部をヤスリで
切りとり、ミクロ用のフューズドシリカキャピラリー空
カラムを作戊する。
このようにして得られた空カラムに、通常の充填法に準
じて、逆相系の3μmの充填剤(YMC社製)を400
 kg / ci (定圧法)で充填して、カラムを作
或した。
作或されたカラムを用い、実施例と同様にしてクロマト
グラムを得た。そのクロマトグラムを第4図に示す。
実施例のカラムでは良好なクロマトグラムが得られるの
に対して、比較例のクロマトダラムは不正常であり、破
損しているものと思われる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の耐圧フ冫一ズドシリカキャピラリー
カラムの長さ方向の軸に対して垂直な面による断面図で
ある。又第2図は、耐圧フユーズドシリ力キャピラリー
カラムの長さ方向の軸を含む断面図である。 ■. フューズドシリカキャピラリーチューブ2. 接
着剤層 3、 耐圧管 4. 被覆材 第3図及び、第4図はそれぞれ実施例及び上ヒ較例で得
られたクロマトダラムである。 (以下余白) 弔 1 図 第2 図 10分 20分 第 4 図 10分 20分

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)フューズドシリカからなるキャピラリーカラム、
    その外側を覆う接着剤層、さらにその外側を覆う耐圧管
    からなる耐圧フューズドシリカキャピラリー空カラム。
  2. (2)フューズドシリカからなるキャピラリーカラムの
    外壁部の全面に、粘度が10〜1000cps(20℃
    )であって、硬化速度が5分以上である接着剤を塗布し
    た後、その長さが当該キャピラリーカラムより短く、そ
    の内径が当該キャピラリーカラムの外径よりわずかに大
    きい耐圧管中に、当該キャピラリーカラムを挿入し、接
    着剤を硬化させた後耐圧管からはみ出た部分のキャピラ
    リーカラムを切り取ることを特徴とする耐圧フューズド
    シリカキャピラリー空カラムの製法。
JP1303642A 1989-11-22 1989-11-22 耐圧フューズドシリカキャピラリー空カラム及びその製法 Pending JPH03163356A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003530571A (ja) * 2000-04-07 2003-10-14 メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング 繊維強化プラスチック被膜を有するモノリシック吸着剤
JP2006521561A (ja) * 2003-03-07 2006-09-21 ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド 毛管液体輸送装置
CN106061609A (zh) * 2014-04-18 2016-10-26 德尼培股份有限公司 共挤出的塑料毛细管

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