JPH0755784A - イオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製造方法 - Google Patents
イオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製造方法Info
- Publication number
- JPH0755784A JPH0755784A JP21184992A JP21184992A JPH0755784A JP H0755784 A JPH0755784 A JP H0755784A JP 21184992 A JP21184992 A JP 21184992A JP 21184992 A JP21184992 A JP 21184992A JP H0755784 A JPH0755784 A JP H0755784A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来に比して格段に小さなイオンクロマトグ
ラフ検出器用フローセルを容易に製造できる方法を提供
すること。 【構成】 イオンクロマトグラフにおける電導度検出器
のフローセルを製造する方法。 肉厚細管１０の中央部に半径方向の電極棒挿入用孔１
１を開けて、セル本体１３を調製する工程、 電極棒２３を電極棒挿入用孔１１から挿入して位置決
め後、電極棒２３をセル本体１３に接着固定する工程、 リード管２５をセル本体１３の両側から電極棒２３に
当接するまで挿入し、この状態でリード管２５をセル本
体１３に接着固定する工程、の各工程を含む。
ラフ検出器用フローセルを容易に製造できる方法を提供
すること。 【構成】 イオンクロマトグラフにおける電導度検出器
のフローセルを製造する方法。 肉厚細管１０の中央部に半径方向の電極棒挿入用孔１
１を開けて、セル本体１３を調製する工程、 電極棒２３を電極棒挿入用孔１１から挿入して位置決
め後、電極棒２３をセル本体１３に接着固定する工程、 リード管２５をセル本体１３の両側から電極棒２３に
当接するまで挿入し、この状態でリード管２５をセル本
体１３に接着固定する工程、の各工程を含む。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イオンクロマトグラフ
における電導度検出器のフローセルを製造する方法に関
する。
における電導度検出器のフローセルを製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】臨床分析へのイオンクロマトグラフィー
の応用が多く試みられている。しかし、涙・汗等、非常
に少量しか採取できない試料もある。この場合、従来の
イオンクロマトグラフのコンベンショナルサイズでは、
応用が非常に困難であった。
の応用が多く試みられている。しかし、涙・汗等、非常
に少量しか採取できない試料もある。この場合、従来の
イオンクロマトグラフのコンベンショナルサイズでは、
応用が非常に困難であった。
【０００３】即ち、コンベンショナルサイズのイオンク
ロマトグラフにおける電導度検出器のフローセルの容量
は、通常、８μｌ前後である。このサイズの場合、所定
の測定感度を得るためには、それなりの試料量を必要と
する。しかし、この量は、試料の種類によっては、採取
が困難な場合がある。
ロマトグラフにおける電導度検出器のフローセルの容量
は、通常、８μｌ前後である。このサイズの場合、所定
の測定感度を得るためには、それなりの試料量を必要と
する。しかし、この量は、試料の種類によっては、採取
が困難な場合がある。
【０００４】そして、セル容量に対応して、クロマトグ
ラフ用の分離カラムも、相応な大きさにする必要があ
り、送液ポンプも高圧タイプを必要とする。
ラフ用の分離カラムも、相応な大きさにする必要があ
り、送液ポンプも高圧タイプを必要とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点を解決する
ために、電導度検出器用フローセルの容量を小さくする
必要がある。しかし、従来は、その様な小さな容量のフ
ローセルの制作は、非常に困難で、特別な技術を要し、
実用性に乏しく、簡易に製造できる方法は、本発明者ら
が知る限りにおいては、存在しなかった。
ために、電導度検出器用フローセルの容量を小さくする
必要がある。しかし、従来は、その様な小さな容量のフ
ローセルの制作は、非常に困難で、特別な技術を要し、
実用性に乏しく、簡易に製造できる方法は、本発明者ら
が知る限りにおいては、存在しなかった。
【０００６】本発明は、上記にかんがみて、従来に比し
て格段に小さなイオンクロマトグラフ検出器用フローセ
ルを簡易に製造でき実用性に富む方法を提供することに
ある。
て格段に小さなイオンクロマトグラフ検出器用フローセ
ルを簡易に製造でき実用性に富む方法を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を、解決するために、鋭意・開発に努力をした結果、下
記構成のイオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製
造方法に想到した。
を、解決するために、鋭意・開発に努力をした結果、下
記構成のイオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製
造方法に想到した。
【０００８】イオンクロマトグラフにおける電導度検出
器のフローセルを製造する方法であって、 所定長に裁断して形成したた肉厚ガラス細管の中央部
に半径方向の電極棒挿入用孔を開けて、セル本体を調製
する工程、 電極棒を前記電極棒挿入用孔から挿入して位置決め
後、前記電極棒を前記セル本体に接着固定する工程、 リード管をセル本体の両側から前記電極棒に当接する
まで挿入し、この状態で前記リード管をセル本体に接着
固定する工程、 の各工程を含むことを特徴とするイオンクロマトグラフ
検出器用フローセルの製造方法。
器のフローセルを製造する方法であって、 所定長に裁断して形成したた肉厚ガラス細管の中央部
に半径方向の電極棒挿入用孔を開けて、セル本体を調製
する工程、 電極棒を前記電極棒挿入用孔から挿入して位置決め
後、前記電極棒を前記セル本体に接着固定する工程、 リード管をセル本体の両側から前記電極棒に当接する
まで挿入し、この状態で前記リード管をセル本体に接着
固定する工程、 の各工程を含むことを特徴とするイオンクロマトグラフ
検出器用フローセルの製造方法。
【０００９】
【実施の態様】以下、本発明の電導度測定用フローセル
の製造方法を、図例に基づいて詳細に説明する。なお、
本願発明の技術的範囲は、下記実施の態様に限定される
ものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内で種
々の態様に及ぶものである。
の製造方法を、図例に基づいて詳細に説明する。なお、
本願発明の技術的範囲は、下記実施の態様に限定される
ものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内で種
々の態様に及ぶものである。
【００１０】(1) 所定長に裁断して形成したた肉厚ガラ
ス細管１０の中央部に半径方向の電極棒挿入用孔１１を
開けて、セル本体１３を調製する工程（図１(A)・(B)
）：具体的には、例えば、２〜４cmの長さにガラス管
（例えば、外径１０mm×内径１〜1.５mmφ）切断し、該
切断ガラス管の中央部に、超音波孔開け機等を使用して
電極棒挿入用孔（約１mmφ）を開ける。
ス細管１０の中央部に半径方向の電極棒挿入用孔１１を
開けて、セル本体１３を調製する工程（図１(A)・(B)
）：具体的には、例えば、２〜４cmの長さにガラス管
（例えば、外径１０mm×内径１〜1.５mmφ）切断し、該
切断ガラス管の中央部に、超音波孔開け機等を使用して
電極棒挿入用孔（約１mmφ）を開ける。
【００１１】(2) セル本体１３の中空部に電極棒挿入用
孔１１に達する位置決め部１５を具備する治具１７を挿
入する工程（図１(C) ）：具体的には、図例の如く、先
端部の針状の位置決め部１５、中間部の嵌入部１９、元
部のストッパ部２１とからなる構成とする。なお、位置
決め部１５が、後述の電極棒挿入により変形するおそれ
があるとき、即ち位置決め部の線径が極細の場合は、両
側に嵌入部を有する治具を使用して、位置決め部を張設
状態とすればよい。即ち、位置決め部１５は、電極棒２
３の先端を所定位置に簡単にセットできる態様ならば、
上記態様に限定されるものではない。
孔１１に達する位置決め部１５を具備する治具１７を挿
入する工程（図１(C) ）：具体的には、図例の如く、先
端部の針状の位置決め部１５、中間部の嵌入部１９、元
部のストッパ部２１とからなる構成とする。なお、位置
決め部１５が、後述の電極棒挿入により変形するおそれ
があるとき、即ち位置決め部の線径が極細の場合は、両
側に嵌入部を有する治具を使用して、位置決め部を張設
状態とすればよい。即ち、位置決め部１５は、電極棒２
３の先端を所定位置に簡単にセットできる態様ならば、
上記態様に限定されるものではない。
【００１２】(3) 電極棒２３を電極棒挿入用孔１１から
治具１７の位置決め部１５に当接するまで挿入し、この
状態で、電極棒２３をセル本体１３に接着固定する工程
（図１(c) ・(D) ）：ここで、電極棒２３としては、例
えば、白金棒（１mmφ）を使用する。ここで、電極棒２
３には、その元部端には、リード線２４をスポット溶接
等により接続しておく。このとき、リード線材料とし
て、電圧降下を極力避けるため、0.２mmφ程度の白金線
を使用することが望ましい。また、ガラス製のセル本体
１３に加熱溶着固定させる場合は、電極棒（白金棒）２
３の接着部位外周に、予め、適当量のガラスを溶着させ
ておくことが望ましい。
治具１７の位置決め部１５に当接するまで挿入し、この
状態で、電極棒２３をセル本体１３に接着固定する工程
（図１(c) ・(D) ）：ここで、電極棒２３としては、例
えば、白金棒（１mmφ）を使用する。ここで、電極棒２
３には、その元部端には、リード線２４をスポット溶接
等により接続しておく。このとき、リード線材料とし
て、電圧降下を極力避けるため、0.２mmφ程度の白金線
を使用することが望ましい。また、ガラス製のセル本体
１３に加熱溶着固定させる場合は、電極棒（白金棒）２
３の接着部位外周に、予め、適当量のガラスを溶着させ
ておくことが望ましい。
【００１３】なお、ここでは、電極棒２３の位置決めに
治具１７を使用したが、ロボットを使用して、正確に電
極棒２３を所定位置まで挿入できる場合は、当該治具は
不要となる。
治具１７を使用したが、ロボットを使用して、正確に電
極棒２３を所定位置まで挿入できる場合は、当該治具は
不要となる。
【００１４】(4) 治具１７を取り外した後、リード管２
５をセル本体１３の両側から電極棒２３に当接するまで
挿入しセル本体１３に接着固定する工程（図２・３）：
ここで、リード管２５としては、例えば、ポリエチレン
製細管（外径：セル本体内径に可及的に近いもの）を使
用する。このとき、ポリエチレン製細管の外周に接着剤
（例えば、エポキシ系）を予め塗布しリード管２５をセ
ル本体１３に挿入と同時に、リード管外周をシールでき
るようにしておくことが望ましい。また、必然的ではな
いが、そのセル本体１３中空部両端部に接着剤を厚塗り
して、形状保持しておくことが望ましい。
５をセル本体１３の両側から電極棒２３に当接するまで
挿入しセル本体１３に接着固定する工程（図２・３）：
ここで、リード管２５としては、例えば、ポリエチレン
製細管（外径：セル本体内径に可及的に近いもの）を使
用する。このとき、ポリエチレン製細管の外周に接着剤
（例えば、エポキシ系）を予め塗布しリード管２５をセ
ル本体１３に挿入と同時に、リード管外周をシールでき
るようにしておくことが望ましい。また、必然的ではな
いが、そのセル本体１３中空部両端部に接着剤を厚塗り
して、形状保持しておくことが望ましい。
【００１５】Ｂ．上記のように製造したフローセルは、
リード管の一方を、イオンクロマトグラフの分離カラム
の流出口に接続すると共に、リード線２４を電気伝導計
の入力部に接続して使用する。
リード管の一方を、イオンクロマトグラフの分離カラム
の流出口に接続すると共に、リード線２４を電気伝導計
の入力部に接続して使用する。
【００１６】次に、上記方法で製造したフローセル（セ
ル容量：0.１６μｌ）を使用して、下記の如く実際に試
料を分析したが、図４に示す如きクロマトグラムが得ら
れた。
ル容量：0.１６μｌ）を使用して、下記の如く実際に試
料を分析したが、図４に示す如きクロマトグラムが得ら
れた。
【００１７】(i) クロマトグラフ用分離カラムの調製 下記仕様のフューズドシリカ製ガラス製毛細管に、水／
アセトニトリル（容量比）＝５０／５０を分散媒として
下記仕様の充填剤の懸濁液（suspension）を調製する
（濃度：１０wt％）。当該懸濁液を、マイクロシリンジ
で上記ガラス毛細管内に充填をする（充填剤の充填量：
３ｇ）。そして、胆汁酸塩（デオキシコール酸ナトリウ
ム、シグマ社製）を上記水／アセトニトリル系溶媒に１
００ミリモルの濃度で溶かし、２．８μｌ／min の速度
で約２０分間流して、オクタデシリルシリル化ゲル（以
下「ＯＤＳ」と略す。）充填剤の表面にミセル膜を被覆
させる。
アセトニトリル（容量比）＝５０／５０を分散媒として
下記仕様の充填剤の懸濁液（suspension）を調製する
（濃度：１０wt％）。当該懸濁液を、マイクロシリンジ
で上記ガラス毛細管内に充填をする（充填剤の充填量：
３ｇ）。そして、胆汁酸塩（デオキシコール酸ナトリウ
ム、シグマ社製）を上記水／アセトニトリル系溶媒に１
００ミリモルの濃度で溶かし、２．８μｌ／min の速度
で約２０分間流して、オクタデシリルシリル化ゲル（以
下「ＯＤＳ」と略す。）充填剤の表面にミセル膜を被覆
させる。
【００１８】毛細管仕様…長さ１５cm×外径０．４７
mmφ×内径０．３５mmφ、 充填剤…「デベロジル（Develosil ）ＯＤＳ−５」、
保持体：シリカゲル、平均粒径：５μｍ、 (ii)イオン成分の分離・検出方法 上記分離カラムの出口に、本発明の方法で調製した容
量0.１６μｌのフローセルを検出器の一部としてセット
する。なお、検出器は、クロマトコーダ（「ＳＩＣクロ
マトコーダ １２」システム・インスツルメント社製）
に接続され、データ処理可能とされている。
mmφ×内径０．３５mmφ、 充填剤…「デベロジル（Develosil ）ＯＤＳ−５」、
保持体：シリカゲル、平均粒径：５μｍ、 (ii)イオン成分の分離・検出方法 上記分離カラムの出口に、本発明の方法で調製した容
量0.１６μｌのフローセルを検出器の一部としてセット
する。なお、検出器は、クロマトコーダ（「ＳＩＣクロ
マトコーダ １２」システム・インスツルメント社製）
に接続され、データ処理可能とされている。
【００１９】標準試料は、ヨウ素酸ナトリウム、硝酸
ナトリウム、亜硝酸ナトリウムを、各１ミリ mol／ｌの
濃度となるように調製して、これらを混合して使用し
た。
ナトリウム、亜硝酸ナトリウムを、各１ミリ mol／ｌの
濃度となるように調製して、これらを混合して使用し
た。
【００２０】次に、標準試料をサンプルループ容量
０．０２μｌのバルブインジェクタにより分離カラム内
へ導入させる。そして、純水（蒸留水）を溶離液とし
て、流速 ２．８μｌ／min で展開させ、上記試料の分
離を行った。なお、検出器の検出波長は、２２０ｎｍと
した。
０．０２μｌのバルブインジェクタにより分離カラム内
へ導入させる。そして、純水（蒸留水）を溶離液とし
て、流速 ２．８μｌ／min で展開させ、上記試料の分
離を行った。なお、検出器の検出波長は、２２０ｎｍと
した。
【００２１】
【発明の作用・効果】本発明のフローセルの製造方法
は、上記の如く、セル容量の極めて小さいフローセル
を、簡易に製造でき、実用性に富む。
は、上記の如く、セル容量の極めて小さいフローセル
を、簡易に製造でき、実用性に富む。
【００２２】このため、セル容量に対応して、クロマト
グラフ用の分離カラムも、フローセルの容量に対応し
て、小さなものでよい（従来：内径２〜３mm×長さ５０
〜１００cmに対して本発明：内径：１mm以下×１０〜２
０cm）。これに伴い、分離カラムへの送液ポンプも、従
来の如く高圧タイプである必要はない。
グラフ用の分離カラムも、フローセルの容量に対応し
て、小さなものでよい（従来：内径２〜３mm×長さ５０
〜１００cmに対して本発明：内径：１mm以下×１０〜２
０cm）。これに伴い、分離カラムへの送液ポンプも、従
来の如く高圧タイプである必要はない。
【００２３】また、理論的には、リード管の内径を限り
なく小さくし、それに対応して治具の位置決め部の径も
小さくすれば、それに対応してセル容量も可及的に小さ
くできる。
なく小さくし、それに対応して治具の位置決め部の径も
小さくすれば、それに対応してセル容量も可及的に小さ
くできる。
【図１】本発明のフローセルの製造方法を示す概略工程
図
図
【図２】本発明の方法で製造したフローセルの縦断面図
【図３】同じくフローセルの凹断面図
【図４】本発明のフローセルを使用してクロマトグラフ
で標準試料を分析した結果を示すクロマトグラム
で標準試料を分析した結果を示すクロマトグラム
１１ 電極棒挿入用孔 １３ セル本体 １５ 治具位置決め部 １７ 治具 ２３ 電極棒 ２４ リード管
Claims (3)
- 【請求項１】 イオンクロマトグラフにおける電導度検
出器のフローセルを製造する方法であって、 所定長に裁断して形成したた肉厚ガラス細管の中央部
に半径方向の電極棒挿入用孔を開けて、セル本体を調製
する工程、 電極棒を前記電極棒挿入用孔から挿入して位置決め
後、前記電極棒を前記セル本体に接着固定する工程、 リード管をセル本体の両側から前記電極棒に当接する
まで挿入し、この状態で前記リード管をセル本体に接着
固定する工程、 の各工程を含むことを特徴とするイオンクロマトグラフ
検出器用フローセルの製造方法。 - 【請求項２】 イオンクロマトグラフにおける電導度検
出器のフローセルを製造する方法であって、 所定長に裁断して形成したた肉厚ガラス細管の中央部
に半径方向の電極棒挿入用孔を開けて、セル本体を調製
する工程、 該セル本体の中空部に前記電極棒挿入用孔に達する位
置決め部を具備する治具を挿入する工程、 前記電極棒を前記電極棒挿入用孔から治具の位置決め
部に当接するまで挿入して位置決め後、前記電極棒を前
記セル本体に接着固定する工程、 前記治具を取り外した後、リード管をセル本体の両側
から前記電極棒に当接するまで挿入し、この状態で前記
リード管をセル本体に接着固定する工程、 の各工程を含むことを特徴とするイオンクロマトグラフ
検出器用フローセルの製造方法。 - 【請求項３】 イオンクロマトグラフにおける電導度検
出器のフローセルであって、 肉厚ガラス細管で形成されるセル本体と、該セル本体の
外周から中空部に連通する一対の電極棒挿入穴に挿入固
定され一対の電極棒、前記セル本体の中空部の両側から
前記電極棒の先端に当接するまで挿入固定されるリード
管とからなることを特徴とするイオンクロマトグラフ検
出器用フローセル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21184992A JPH0755784A (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | イオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21184992A JPH0755784A (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | イオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0755784A true JPH0755784A (ja) | 1995-03-03 |
Family
ID=16612613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21184992A Withdrawn JPH0755784A (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | イオンクロマトグラフ検出器用フローセルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0755784A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7625097B2 (en) | 2002-09-06 | 2009-12-01 | Toshiba Elevator Kabushiki Kaisha | Illuminated elevator including cold-cathode flourescent lamp |
| JP2011102644A (ja) * | 2011-01-06 | 2011-05-26 | Waters Technologies Corp | 管継手および管を結合する方法 |
| US8951374B2 (en) | 2003-07-15 | 2015-02-10 | Waters Technologies Corporation | Tube joint and a method of bonding tubes |
-
1992
- 1992-08-07 JP JP21184992A patent/JPH0755784A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7625097B2 (en) | 2002-09-06 | 2009-12-01 | Toshiba Elevator Kabushiki Kaisha | Illuminated elevator including cold-cathode flourescent lamp |
| US8951374B2 (en) | 2003-07-15 | 2015-02-10 | Waters Technologies Corporation | Tube joint and a method of bonding tubes |
| JP2011102644A (ja) * | 2011-01-06 | 2011-05-26 | Waters Technologies Corp | 管継手および管を結合する方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |