DE111322C

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Publication number: DE111322C
Application number: DENDAT111322D
Authority: DE

Description

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PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 6: Bier, Branntwein.

ROBERT ILGES in KÖLN-BAYENTHAL

mittels Ueberhitzungsrektifikation.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 5. Januar 189g ab.

Der in der Zeichnung dargestellte Gegenstand ist der untere Theil einer Rektifizirsäule, in welcher aldehydhaltige, aber fuselfreie Dämpfe derart gereinigt werden sollen, dafs deren Aldehydgehalt vollkommen in einer kleinen Menge Dampf oben ausscheidet, der unten angekommene Lutter dagegen als reiner Sprit abläuft.

Als Rektifizirvorrichtung sind die vom Erfinder im Jahre 1870 zuerst eingeführten Porcellankugeln gewählt worden, jedoch könnten auch Siebcolonnen u. s. w. entsprechend benutzt werden.

Die Rektifizirabtheilungen A B sind ganz mit Kugeln angefüllt, welche auf den Rostplatten b c ruhen und oben bis an die Tropfplatten d¹ d lagern. Diese vier Platten, welche· nicht Gegenstand des Patentes und deshalb in der Zeichnung nur angedeutet sind, lassen sämmtlich die Dämpfe ungehindert durchstreichen. Die Tropfplatten befördern aufserdem den Lutter gleichmäfsig vertheilt nach unten auf die Kugeln. Die Rohre ef in den Ueberhitzern C D sind mit gespanntem Wasserdampfe geheizt, ebenso die Räume 0, wodurch auch der Boden ρ und die Heizrippen q. erhitzt werden.

Die bisher ausschliefslich angewendete einfache Rektifikation besteht in der Einwirkung der Temperatur von Alkoholwasserdämpfen auf den entgegenfliefsenden Lutter von wenig niederer Temperatur, wobei etwas Lutter verdampft und aus den Dämpfen etwas Lutter niedergeschlagen, wird. Bei der Rektifikation mit überhitzten Dämpfen jedoch findet wohl eine Verdampfung von Lutter, aber keine Verflüssigung von Dampf statt, so lange noch Ueberhitzungswärme vorhanden ist. . Die Ueberhitzungsrektifikation ist ein neuer Procefs mit neuem Erfolge und wird in folgender Weise verwendet.

Wenn durch Stutzen α aldehydhaltige Dämpfe eintreten und — ohne Ueberhitzung — bis zum obersten Punkte der ganzen Säule durch kräftig wirkende Rektifikatoren .streichen, so wird, je höher sie steigen, der Gehalt derselben an Aldehyd und in geringerem Mafse an Aethylalkohol immer mehr zunehmen, dagegen der Gehalt des abwärts fliefsenden Lutters an Aldehyd und Alkohol abnehmen. Man ist also augenscheinlich im Stande, auf diesem Wege, nämlich indem man am oberen Ende der Säule etwas aldehydhaltigen Dampf austreten läfst, ein verfeinertes Product zu gewinnen, welches durch Stutzen h endgültig auszutreten hätte. Ebenso einleuchtend ist es aber, dafs dieses Product nicht völlig aldehydfrei sein kann, schon weil die durch α eingetretenen aldehydhaltigen Dämpfe gleich bei den untersten auf der Rostplatte b lagernden Kugeln aldehydhaltigen Lutter absetzen würden, welcher ohne weitere Rektifikation durch Stutzen h austreten und somit das Endproduct verunreinigen würde.

Ueberhitzt man dagegen die Dämpfe an den Heizrohren e, so geben diese Dämpfe im Ueberhitzungsrektifikator A überhaupt keinen Lutter ab, während der dort ihnen begegnende

Lutter kräftig rektifizirt, d. h. wiederholt destillirt und aldehydfrei gemacht wird. Mittelst dieses neuen Verfahrens kann man also mit aldehydhaltigen überhitzten Dämpfen aldehydhaltigen Lutter zu aldehydfreiem Feinsprit rektifiziren.

Zur

gröfseren

Sicherung dieser Wirkung, d. h. zur Erzielung der höchsten Feinheit des Productes, wird der gereinigte Lutter, welcher bereits guter Feinsprit ist, einer zweiten Ueberhitzungsrektifikation , und zwar im Gegensatze zur ersteren mit ganz reinen Spritdämpfen ausgesetzt. Der Lutter läuft von der Rostplatte b durch Sackrohr g auf Tropfplatte d, weiter über die Kugeln in B, von der Rostplatte c durch Sackrohr k in den als Verdampfer eingerichteten unteren Theil des Ueberhitzers D und tritt von hier, nach einem aus dem Grundrisse zu erkennenden Zickzacklauf an den geheizten Rippen q entlang, endgültig als feinstes Product durch Stutzen η aus. Die aus dem Endproduct auf dessen letztem Wege entwickelten Dämpfe werden an den Rohren f überhitzt und sind dann im Stande, aus dem an den Kugeln im Ueberhitzungsrektifikator B niederrinnenden Lutter die etwa vorhandene letzte Spur von Aldehyd zu verdampfen, so dafs der unten ankommende Lutter, wie auch die daraus entwickelten Dämpfe durchaus rein sein müssen.

Diese Ueberhitzungsrektifikation mit ganz ■reinen Spritdämpfen, die höchste Steigerung der Rektifikationswirkung, ist neu.

Bei jeder neuen Inbetriebsetzung ergiebt sich die Schwierigkeit, dafs die durch Stutzen a in die noch kalte Rektifizirsäule eintretenden aldehydhaltigen Alkoholdämpfe sofort verflüssigt werden und als nicht ganz reiner Feinsprit unten ablaufen, während oben erst nach vollständiger Erhitzung der ganzen Säule Vorlaufsdampf ausgeschieden werden kann. Diesem Uebelstande wird durch ein neues Betriebsverfahren abgeholfen, indem man nämlich bei jedem Betriebsschlüsse durch Schliefsung des Hahnes η den zuletzt laufenden Feinsprit im Verdampfer und Ueberhitzer D ansammelt und bei der

folgenden Inbetriebsetzung

frühzeitig verdampft, bis die ganze Säule erhitzt und die Vorlaufausscheidung eingeleitet ist. Hierdurch wird die zweite Rektifizirsäule aufs Beste in Betrieb gebracht, noch bevor die Dämpfe aus der ersten in dieselbe bei Stutzen α übertreten.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Das Verfahren, aldehydhaltigen Lutter mittelst aldehydhaltigen Alkoholdampfes aldehydfrei zu rektifiziren, indem man den Dampf vorher überhitzt und dadurch in Stand setzt, den Lutter durch wiederholte Destillation (Rektifikation) zu reinigen, ohne dafs aus dem aldehydhaltigen Dampfe Lutter sich bildet und das Product verunreinigt.
2. Das Verfahren der Ueberhitzungsrektifikation mit reinen Dämpfen, dadurch gekennzeichnet, dafs der nach Verfahren ι bereits gereinigte Lutter einer zweiten Ueberhitzungsrektifikation ausgesetzt wird, und zwar mittelst Spritdämpfe, welche — aus dem aldehydfreien Endproduct entwickelt •—■ zunächst überhitzt werden, um aus dem Lutter die letzten Aldehydspuren verdampfen zu können, ohne selbst Lutter abzugeben.
3. Die Ausführung des Verfahrens nach Anspruch ι und 2 in der Weise, dafs beim Beginne der Rektifikation die ganze Rektifizirsäule durch Verdampfung von Feinsprit, welcher beim Schlüsse, des vorhergegangenen Betriebes im untersten Ueberhitzer angesammelt worden ist, erhitzt wird, bevor aldehydhaltige Dämpfe in den Rektifikator (durch Stutzen d) eintreten.
4. Ein Rektifizirapparat zur Ausführung des in den Ansprüchen 1 bis 3 genannten Verfahrens, gekennzeichnet durch die AnAnordnung von einem oder mehreren Ueberhitzern (C DJ in Verbindung mit je einem Rektifikator (A BJ, wobei der Boden (pj des Rektifikator zweckmäfsig mit Heizrippen (qj ausgestattet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.