DE1113061B - Verfahren zum Faerben von Gebilden aus Acetylcellulose in der Masse - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Gebilden aus Acetylcellulose in der Masse, welches darin besteht, daß man der zu verformenden Lösung den Farbstoff der Formel

C=O

O=C

zusetzt.

Bis jetzt wurde der Farbstoff der Formel (I) nur als Küpenfarbstoff verwendet. Versuche, ihn zum Färben von Viskosekunstseide in der Masse einzusetzen, schlugen fehl; die erzielten Färbungen wiesen nicht die für die Massefärbung charakteristischen hohen Echtheitseigenschaften auf. Es war deshalb nicht zu erwarten, daß der Farbstoff sich zum Färben von Gebilden aus Acetylcellulose in der Masse sehr gut eignen und die genannten Gebilde in hochlichtechten violetten Tönen anfärben würde. Die Färbungen besitzen außerdem sehr gute Wasch-, Überfärbe-, Chlor-, Oxalsäure- und Peroxydechtheiten; auch sind sie gegen Hydrosulfit sehr beständig.

Unter Acetylcellulose sind 2V₂-Acetat, das z. B. zur sogenannten Acetatkunstseide führt, und 3-Acetat, aus dem beispielsweise die neuere Triacetatfaser hergestellt wird, zu verstehen.

Man färbt die Acetylcellulose-Spinnmasse, die beispielsweise aus 2V₂-Acetat und Aceton besteht, indem man darin den feingemahlenen Farbstoff der Formel (I) dispergiert; zur Erreichung der Korngröße von 1 μ und weniger kann die gefärbte Spinnlösung oder ein an Farbstoff konzentrierter Spinnansatz noch einer Mahloperation unterzogen werden.

Man kann auch Farbstoffpräparate benutzen, die den Farbstoff der Formel (I) in feinverteilter Form in Acetylcellulose enthalten. Solche Präparate werden beispielsweise hergestellt durch Mahlen oder Kneten einer Mischung des Farbstoffs und Acetylcellulose in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels, das nur die Acetylcellulose, nicht aber den Farbstoff löst, Verfahren zum Färben von Gebilden
aus Acetylcellulose in der Masse

Anmelder:
Sandoz A. G., Basel (Schweiz)

Vertreter: Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,

Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg

und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,

Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 13. Februar 1959

Dr. Wolfgang Schoenauer, Riehen (Schweiz),
ist als Erfinder genannt worden

gegebenenfalls unter Zusatz eines Mahlhilfsmittels, und Ausfällen des gelösten Substrats mit Wasser. Diese Farbstoffpräparate werden, z. B. mit Aceton angeteigt, der zu färbenden Spinnlösung, zugegeben, oder sie können direkt in die Spinnlösung eingerührt werden. Sobald die homogene Verteilung erreicht ist, kann der Faden nach üblichen Trockspinnverfahren erzeugt werden.

In gleicher Weise wie 27₂-Acetat wird 3-Acetat verspönnen. Als Lösungsmittel dient hier vorzugsweise ein Gemisch aus Methylenchlorid und Methanol, vorteilhaft in einem Mischungsverhältnis von 9:1.

In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel 1

Ein Gemisch von 100 Teilen Celluloseacetat, 400 Teilen Aceton und 1 Teil des Farbstoffs der Formel (I) wird so lange in der Kugelmühle gemahlen, bis der beim Aufgießen auf eine Glasplatte sich bildende Film unter dem Mikroskop im wesentlichen keine Teilchen über 1 μ, mehr zeigt. Der beim Verspinnen erhaltene violette Faden ist hervorragend lichtecht und hält alle üblichen Behandlungen ohne Einbuße an Farbstärke aus.

109 679/209

Beispiel 2

Ein Gemisch von 100 Teilen Celluloseacetat, 100 Teilen des Farbstoffs der Formel (Γ), 100 Teilen Kochsalz und 200 Teilen Aceton wird in einem Knetapparat geknetet, bis eine aufgearbeitete und zum Film gegossene Probe im wesentlichen keine Partikeln über 1 μ mehr enthält. Man trägt den erhaltenen Teig in Wasser ein, filtriert die Fällung ab, wäscht sie salzfrei und trocknet sie.

Einer Acetylcellulose-Spinnlösung aus 100 Teilen Acetat und 400 Teilen Aceton werden 2 Teile Farbstoffpräparat zugesetzt, und die gut verrührte Mischung wird zu Fäden versponnen. Man erhält violettgefärbte Kunstseide.

Beispiel 3

Man knetet ein Gemisch aus 100 Teilen Triacetat, 100 Teilen des Farbstoffs der Formel (I), 100 Teilen Kochsalz und 500 Teilen Dioxan so lange, bis das Gemisch im wesentlichen nur noch Partikeln von 1 μ und darunter aufweist. Der erhaltene Teig wird in Wasser eingetragen. Man filtriert die Fällung ab, wäscht sie salzfrei und trocknet sie.

Einer Acetylcellulose-Spinnlösung aus 100 Teilen 3-Acetat und 360 Teilen Methylenchlorid und 40 Teilen Methanol werden 3 Teile Farbstoffpiäparat zugesetzt. Die gut verrührte Mischung wird durch eine Düse in Schächte gespritzt, durch die Heißluft durchströmt. Der entstehende violette Faden ist hervorragend lichtecht; er hält die weitere Verarbeitung ohne Einbuße an Farbstärke aus.

Die 400 Teile Aceton der Acetylcellulose-Spinnösung des Beispiels 2 können durch folgende Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische ersetzt werden: 380 Teile Aceton und 20 Teile Methyläthylketon; 380 Teile Aceton und 20 Teile Isobutylketon; 380 Teile Aceton und 20 Teile Cyclohexanon; Äthylacetat plus

eine Spur Methanol oder Äthanol; Methylacetat plus eine Spur Methanol; Methylenchlorid und Methanol im Verhältnis 9: 1 oder 8:2; Methylglycolacetat, Diaceton und Äthanol, Benzylalkohol, Aceton und Äthylglycolacetat oder Aceton und Milchsäureäthyl-

Lo ester.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Färben von Gebilden aus Acetylcellulose in der Masse, dadurch gekennzeichnet, daß man der zu verformenden Lösung den Farbstoff der Formel

   C=O

   O = C

   zusetzt.