DE1112973B - Vorrichtung zur Reinigung von Terephthalsaeure - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Reinigung von Terephthalsäure Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Reinigung von Terephthalsäure.
• Es sind Verfahren bekannt, nach welchen Rohterephthalsäure bei höherer Temperatur und höherem Druck durch Umkristallisieren gereinigt wird. Dies geschieht jedoch nicht in einem kontinuierlichen Verfahren. Weiterhin sind Vorrichtungen bekannt, bei denen durch bewegte Filterelemente unter Anwendung eines Temperaturgradienten eine Substanz aus einer konzentrierten Mutterlauge kontinuierlich abgeschieden wird. Die Verwendung mechanisch bewegter Teile macht solche Vorrichtungen jedoch für Kristallisationsverfahren bei hoher Temperatur und Drücken weniger geeignet.
• Erfindungsgemäß wird eine in der Figur dargestellte Vorrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung reiner Terephthalsäure aus einer 230 bis 2800 C heißen wäßrigen Lösung von p-Toluylsäure enthaltender Rohterephthalsäure vorgeschlagen, bestehend aus einem trichterförmigen Kristallisiergefäß 2, das in seinem Inneren eine zylindrische Zwischenwandl0 enthält, mit einem Ventil 1 zur Bemessung der Rohlösung, einem Ventil 3 zum Ablassen von gespanntem Wasserdampf, einem Ventil 7 zum Abziehen der Mutterlauge versehen ist und mit einem Waschrohr 4, in das seitlich eine Leitung für reines, über eine Dosierpumpe 5 in einem Vorerhitzer auf 2000 C erhitztes Wasser mündet, mit dem Absitzbehälter 8 und Entnahmegefäß 9 verbunden ist.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet im Bereich der hohen Temperatur keine mechanisch bewegten Teile, sie arbeitet sehr wirkungsvoll und mit einem Minimum an apparativem Aufwand, also erheblich wirtschaftlicher als die bisherigen Vorrichtungen und Verfahren.
• Mit Hilfe dieser Vorrichtung wird Rohterephthalsäure in kontinuierlicher Weise gereinigt, indem man eine Lösung der Rohterephthalsäure der Kristallisationszone zuführt und die Kristalle sich absetzen läßt, während die Mutterlauge weiterströmt.
• Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sinken die abgesetzten Kristalle in einem senkrechten Rohr infolge ihrer Schwere in entgegengesetzter Richtung zu einem langsamen Strom von reinem Wasser bei der Kristallisationstemperatur abwärts, wobei die anhaftende Mutterlauge ausgewaschen wird.
• Die reinen Kristalle können in Form eines Breies mit dem reinen Wasser am Boden des Absetzrohres abgezogen und bei atmosphärischem Druck sowie bei geeigneter Temperatur abfiltriert werden. Andernfalls kann man auch den reinen Kristallbrei in dieser Form für nachfolgende Umsetzungen, z. B. als Zwischenprodukt zur Herstellung aromatischer Polyester, wie Polyäthylenterephthalat, verwenden.
• Das nachfolgende Beispiel, in welchem die Prozentgehalte sich auf Gewichtsmengen beziehen, dient unter Bezugnahme auf die Zeichnung zur Erläuterung der Erfindung.
• Beispiel Eine 100/obige Lösung von Terephthalsäure in Wasser wird bei einer =Temperatur von 2400 C kontinuierlich durch ein zur Strömungsregelung dienendes Ventils mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 113,5 kg je Stunde demKristallisiergefäß 2 zugeführt, welches durch Ablassen von Wasserdampf aus dem Druckregelventil3 auf 2000 C gehalten wird. Die kristalline Terephthalsäure gelangt in das Waschrohr 4, wo sie mit einem aufwärts gerichteten Wasserstrom von 2000 C zusammentrifft, der vermittels der MeßpumpeS durch den Erhitzer 6 zugeführt wird.
• Die Mutterlauge wird aus dem durch die Zwischenwand 10 gebildeten Ringraum des Kristallisiergefäßes vermittels des durch Hebel einstellbaren Ventils 7 abgezogen und gelangt dann in zwei weitere, in gleicher Weise ausgebildete, jedoch nicht dargestellte Vorrichtungen. In der ersten dieser Vorrichtungen, die bei 1500 C arbeitet, wird Rohterephthalsäure gewonnen und im Kreislauf zurückgeführt. In der zweiten Vorrichtung, die bei 500 C arbeitet, werden rohe p-Toluylsäure und andere Nebenprodukte gewonnen.
• Die gewaschene Terephthalsäure gelangt in einen Behälter 8, aus welchem sie durch eine Druckschleuse 9 entfernt wird.
• PATENTANS PROCHE: 1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung reiner Terephthalsäure aus einer 230 bis 2800 C heißen wäßrigen Lösung von p-Toluylsäure enthaltender Rohterephthals äure, bestehend aus einem trichterförmigen Kristallisiergefäß (2), das in seinem Inneren einezylindrischeZwischen- wand (10) enthält, mit einem Ventil (1) zur Bemessung der Rohlösung, einem Ventil (3) zum Ablassen von gespanntem Wasserdampf, einem Ventil (7) zum Abziehen der Mutterlauge versehen ist und mit einem Waschrohr (4), in das seitlich eine Leitung für reines, über eine Dosierpumpe (5) in einem Vorerhitzer auf 2000 C erhitztes Wasser mündet, mit dem Absitzbehälter (8) und Entnahmegefäß (9) verbunden ist.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch das Ventil (7) mit zwei weiteren gleichartig ausgebildeten Vorrichtungen verbunden ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften: USA. -Patentschrift Nr. 2 615 7pa.