DE1112601B - Synthetisches Schmieroel - Google Patents
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Description
BlSUOTHEK
DES DEUTSCHE»
PATESTAMTES
BEKANNIMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
18. A P R IL 1957
10. AUGUST 1961
Die Erfindung betrifft synthetische Schmieröle auf der Basis eines kohlenstoff-, wasserstoff- und sauerstoffhaltigen
Schmieröls mit oder ohne Silicium, die eine in der Ölbasis lösliche organische Titanverbindung
in einer solchen Menge enthalten, daß den Schmierölen eine erhöhte Belastungsfähigkeit verliehen wird.
Es sind Bedingungen für synthetische Schmieröle bezüglich einer Mindestbelastungsfähigkeit festgelegt.
Besonders hoch ist die Getriebebelastung in Turbopropellermotoren. Synthetische Schmieröle, die in der
Hauptsache Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthalten, sind besonders zweckmäßig, da sie viele
brauchbare Eigenschaften zeigen und nicht außerhalb des tragbaren Kostenbereiches liegen. Andererseits
ist die Belastungsfähigkeit dieser Ölbasen zur Erfüllung der Bedingungen für Turbinenmotoren nicht
genügend. Es ist daher wünschenswert, die Belastungsfähigkeit dieser oder solcher synthetischer Schmierbasen,
die zusätzlich zu Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff noch Silicium enthalten, zu verbessern,
um diese zur Verwendung in Turbinenmotoren und für andere Verwendungszwecke, bei denen Hochdruckeigenschaften
benötigt werden, geeignet zu machen.
Es wurde bereits vorgeschlagen, die Belastungsfähigkeit von synthetischen Schmiermitteln zu verbessern,
indem Zusatzmittel, wie Tricresylphosphat oder synthetische oder natürliche Verdickungsmittel,
zugegeben werden. Tricresylphosphat verleiht zwar Hochdruckeigenschaften, aber diese sind entweder
ungenügend oder aber es werden, falls sie tatsächlich genügend sind, häufig andere wünschenswerte Eigenschaften
der Ölbasis durch den Phosphatzusatz nachteilig beeinflußt. Die Verwendung von Verdickungsmitteln
liefert auch, wenn den Belastungsbedingungen entsprochen wird, fließbare Stoffe einer hohen Viskosität.
-Dies kann von Nachteil sein, da eine Anzahl, Motorenhersteller fließbare Massen mit einer niedrigen
Viskosität bei verminderten Temperaturen wünschen, die jedoch trotzdem die Belastungsfähigkeit von
viskoseren Schmiermitteln besitzen.
Es wurde gefunden, daß die Belastungsfähigkeit von synthetischen Schmierölen, die im wesentlichen
Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff mit oder ohne Silicium enthalten, wesentlich erhöht werden kann,
indem geringe, aber wirksame Mengen einer in der ölbasis löslichen organischen Titanverbindung einverleibt
werden; die gewünschten Eigenschaften der ölbasis werden dadurch nicht sonderlich nachteilig
beeinflußt. Die titanhaltigen organischen Produkte verleihen den Schmierölen Hochdruckeigenschaften,
die den bekannten Bedingungen entsprechen. Die Synthetisches Schmieröl
Anmelder:
Sinclair Refining Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,
Dipl.-Ing. G. E. M. D'annenberg
und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,
Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 19. April, 3. Dezember 1956
und 21. März 1957
und 21. März 1957
David Wilson Young, Homewood, 111. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
erfindungsgemäßen Zusätze sind weiterhin vorteilhaft,
da sie unabhängig von der Viskosität des Zusatzes das synthetische Schmieröl nicht verdicken, da diese
Zusätze für alle oder fast alle Verwendungszwecke nur in geringen Mengen verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen titanhaltigen Zusätze sind verträglich, d. h. löslich, dispergierbar oder mischbar
mit den synthetischen Ölbasen. Die Titanzusätze können aus einer großen Vielzahl von Verbindungen
ausgewählt werden, die organische, an das Metall gebundene Reste besitzen. Sie werden in einer Menge
verwendet, die genügt, der Ölbasis eine wesentlich verbesserte Belastungsfähigkeit zu verleihen. Beispiele
für Titanverbindungen, die in den erfindungsgemäßen Mischungen verwendet werden können, sind z. B.
folgende in den nachstehenden USA.-Patentschriften beschriebene Verbindungen: Polymerisate organischer
Derivate der Orthotitansäure, z. B. der Tetraester, -amide, -imide und gemischten Anhydride (USA.-Patentschrift
2 689 858); polymere Ester der Orthotitansäure (USA.-Patentschrift 2 614 112); Polymerisate
aus organischen Mono- und Dichlortitanaten (USA.-Patentschrift 2 727 918); polymere Titancarb-
109 677/193
15
oxylate aus Orthotitansäureestern, Carbonsäuren und Wasser (USA.-Patentschrift 2 621195); polymere
Titansäureester aus Orthotitansäureestern und praktisch wasserfreien aliphatischen Carbonsäuren (USA.-Patentschriften
2 621 193; 2 621 195 und 2 708 203); monomere und polymere Vinylester des Titans (USA.-Patentschrift
2 708 205), monomere oder polymere, gegebenenfalls mit Wasser gewaschene Umsetzungsprodukte aus organischen Titantetraestern mit einem
Glykol, insbesondere einem 1,3-Glykol (USA.-Patentschrift
2 643 262). In dieser Patentschrift sind auch die möglichen Strukturformeln der in verschiedenen
Mengenverhältnissen hergestellten Verbindungen näher erläutert. Erfindungsgemäß sind die Produkte, die
gegen Wasser verhältnismäßig unempfindlich sind, bevorzugt. Diese Unempfindlichkeit wird durch
Waschen mit Wasser erzielt. Entsprechende brauchbare Verbindungen sind auch in J. A. C. S., Bd. 76,
S. 2533 bis 2536, beschrieben. Die erfindungsgemäß brauchbaren Zusatzstoffe können definiert werden
als mit der ölbasis verträgliche Materialien der folgenden Formel:
A B
O O
Ti
O O
A A
In dieser steht A für Wasserstoff, einen Kohlenwasserstoffrest eines Titantetraesters oder B; B ist ein
Glykolkohlenwasserstoffrest, der eine Glykolhydroxylgruppe enthält. Wie bereits angegeben, sind die
mit der Ölbasis verträglichen, aus solchen Materialien gebildeten Polymerisate brauchbar. Eine für PoIymerisate,
die allein durch Wärme gebildet worden sind, vorgeschlagene Struktur ist folgende:
ίο Wird das Polymerisat durch Erhitzen in Gegenwart
von Wasser hergestellt, so kann die Struktur wie folgt sein:
HO
OYOH
\/
-Ti—O —
-Ti—O —
l\
OYOH
Das durch Erhitzen in Gegenwart von Wasser erhaltene Produkt muß jedoch kein echtes Polymerisat
sein, sondern kann auch eher eine Verbindung sein, die eine Vielzahl von
OYOH
\/
HO—Ti—OH
HO—Ti—OH
IN
OYOH
Molekülen enthält, die durch Wasserstoffbindungen assoziiert sind. Das Produkt kann auch eine andere
Struktur besitzen. Y steht dabei für einen Glykolrest und η für eine ganze Zahl größer als 1.
Es sind die in der folgenden Tabelle aufgeführten Materialien bekannt:
Tabelle I Ausgangsstoffe Molverhältnisse
Octylenglykoltitanate | Octylen- glykol* |
Tetrabutyl- titanat |
Lösungsmittel | Aussehen |
OGT-21** OGT-2,21 OGT-31 OGT-41 OGT-21 (gewaschen) OGT-2,21 (gewaschen) |
2 2,2 3 4 2 2,2 |
1 1 1 1 1 1 |
24 % Butanol 25% Butanol 28 % Butanol 31 % Butanol 43 % Cyclohexan 42% Cyclohexan |
fest klebrig, fest flüssig flüssig fest klebrig, fest |
* 2-Äthyl-l,3-hexandiol
** die Zahlen bedeuten die molaren Mengen
** die Zahlen bedeuten die molaren Mengen
Von den genannten Verbindungen wurden insbesondere die folgenden durch Erhitzen der OGT-Produkte
allein oder durch deren Erhitzen in Gegenwart von Wasser gebildeten Produkte verwendet:
a) das durch Erhitzen von OGT-41 auf 93° C in Gegenwart von Wasser erhaltene Produkt (Beispiel
6, unten),
b) das durch Erhitzen von OGT-41 auf 250° C in Abwesenheit von Wasser erhaltene Produkt
(Beispiel 7, unten) und
c) das durch Erhitzen von OGT-21 auf 250° C in Abwesenheit von Wasser erhaltene Produkt
(Beispiel 8, unten).
Die obengenannten erfindungsgemäßen Hochdruckschmiermittel können vom flüssigen bis zum festen
Zustand variieren, solange sie nur mit der Ölbasis verträglich sind. Wenn der Titanzusatz in polymerer
Form vorliegt, ist das Molekulargewicht häufig etwa 800 bis 3000, vorzugsweise 1000 bis 1800, das Mole-
5 6
kulargewicht kann jedoch bis zu 5000 bis 15000 oder eigenschaften verbessert sind, jedoch 1360 kg in der
20000 oder mehr betragen. Vorteilhafterweise werden Ryder-Vorrichtung (wie in einer Bestimmung verPolymerisate
mit niedrigem Molekulargewicht ver- langt wird) nicht befriedigend tragen. Wird jedoch
wendet, da diese nicht zur Verdickung der Ölbasis 1% des OGT-41-Polymerisates zu einer von zweineigen.
Die sich vom OGT-41 ableitenden polymeren 5 basischen Säuren praktisch freien Mischung auf der
Zusätze mit niedrigem Molekulargewicht besitzen Basis von Di-2-äthylhexylsebacat zugegeben, so besitzt
häufig Viskositäten von etwa 0,575 bis 0,85 bei 38° C das Öl in diesem Versuch eine Belastungsfähigkeit
auf der Basis von 1 g in 40 g Toluol. von etwa 2270 kg.
Weitere brauchbare Titanverbindungen sind Titan- Es wurde gefunden, daß das Ausmaß an Verbessechelate,
die erhalten werden, indem Titan, Titanoxyd io rungen der Belastungsfähigkeit der erfindungsgemäßen
oder andere Titanverbindungen, z. B. Titantetra- synthetischen Öle, wie der Diesteröle, das durch
halogenide oder -tetraester, mit Verbindungen der die Einverleibung der erfindungsgemäßen Titanallgemeinen Formel zusätze bewirkt wird, durch die Zugabe einer geringen
jedoch wirksamen Menge einer als Schmierölbestand-
15 teil bekannten freien, mit der Ölbasis verträglichen
X Q j-ijj Q CH zweibasischen Säure wesentlich verbessert werden
2 3
kann. Im allgemeinen besitzen die verwendeten
^ ^ verträglichen Säuren ein Molekulargewicht bis zu
etwa 600, wobei z. B. monomere und dimere Säuren ao eingeschlossen werden. So können in diesen Schmiermitteln
wenigstens etwa 0,005, vorzugsweise 0,01 bis
umgesetzt werden. In dieser Formel ist X ein Kohlen- 0,1 Gewichtsprozent einer zweibasischen Säure verwasserstofF
oder alkoxy- oder kohlenwasserstoff- wendet werden, vorzugsweise eine mit 2 bis etwa 12
substituierter Aminorest und Y Sauerstoff oder ein oder 20 Kohlenstoffatomen, und verbesserte Hochkohlenwasserstoffsubstituierter
Iminorest, wobei der 25 druckeigenschaften erhalten werden, insbesondere letztere nur anwesend ist, wenn X für einen Kohlen- wenn die Menge am Titanzusatz so bemessen ist,
wasserstoff steht. (Siehe z. B. auch die USA.-Patent- daß die Mischung bis etwa 0,1 Gewichtsprozent Titan,
schrift 2 465 295, wo Chelate üblicher Art, die jedoch vorzugsweise bis etwa 0,05 Gewichtsprozent Titan
kein Titan enthalten, beschrieben sind.) Auch die enthält. Einbasische Säuren besitzen diese Wirkung
teilweise ähnlich gebauten, in der USA.-Patentschrift 30 nicht.
2 680 108 beschriebenenVerbindungen sind erfindungs- Es ist manchmal vorteilhaft, den Zusatz als ein
gemäß verwendbar, ebenso wie die den obengenannten Konzentrat der Ölbasis in den Handel zu bringen,
relativ komplexen Verbindungen zugrunde liegenden und der Zusatz kann bis zu etwa 75% eines solchen
Monomeren. Ferner sind verwendbar die in der USA.- Konzentrates betragen, normalerweise enthält das
Patentschrift 2 160 273 beschriebenen Tetraester, halo- 35 Konzentrat jedoch etwa 15 bis 60% Zusatz. Die
genhaltige Ester (USA.-Patentschrift 2 285104), erfindungsgemäßen monomeren OGT-Zusätze und
Tetraamide (USA.-Patentschrift 2 579 413), Titan- die aus solchen Monomeren durch Erhitzen in Gegenseifen
oder -salze (USA.-Patentschriften 2 132 997, wart von Wasser erhaltenen Polymerisate können mit
2 560 542 und 2 044 968) und die gemischten Anhydride der Ölbasis bei Zimmertemperatur gemischt werden,
organischer Carbonsäuren und der Orthotitansäure 4° jedoch wird zur Mischung dieser Polymerisate ein
(USA.-Patentschrift 2 630 443). leichtes Erwärmen bevorzugt. Polymerisate, die durch
Die erfindungsgemäß verwendbaren Titanverbin- Erhitzen der Monomere in Abwesenheit von Wasser
düngen können daher monomer und bzw. oder polymer erhalten werden, scheinen schwieriger zu mischen
sein. Vorzugsweise sind sie jedoch polymer und ent- zu sein, und im allgemeinen werden zum Vermischen
halten vierwertiges Titan. 45 dieser Materialien Temperaturen von wenigstens etwa
Die erfindungsgemäßen Schmieröle enthalten ge- 65° C verwendet. Die verschiedenen Mischungen
nügend Titanzusatz, um die Belastungsfähigkeit der können auch weitere bekannte Zusatzstoffe enthalten,
Ölbasis erheblich zu erhöhen. Im allgemeinen beträgt wie Antioxydationsmittel, Antischaummittel, Korrodie
Zusatzmenge etwa 0,001 bis 5 Gewichtsprozent, sionsschutzmittel, v. i. Verbesserungsmittel, andere
vorzugsweise etwa 0,1 bis 2 Gewichtsprozent. Es 50 Hochdruckmittel, Verdickungsmittel und andere Zukönnen
auch mehr als 5 Gewichtsprozent verwendet satzstoffe für besondere Eigenschaften. Es wurde
werden, jedoch scheint dafür keine Notwendigkeit jedoch gefunden, daß bestimmte Mittel die Wirksamzu
bestehen. Die tatsächliche Menge an verwendeten keit der erfindungsgemäßen Titanzusätze vermindern,
Mitteln kann vom Grad der erwünschten Verbesserung z. B. wenn diese Mischung Tricresylphosphat und
sowie von Faktoren wie z. B. Eigenschaften der Öl- 55 OGT-41-Polymerisat enthält.
basis und der anderen im Schmieröl anwesenden oder Die Schmierölbasen sind synthetische Öle, die aus
diesen zugefügten Materialien abhängen. Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff mit oder ohne
Es wurde gefunden, daß Änderungen der Menge an Silicium bestehen. Verschiedene dieser Schmiermittel
Zusätzen oder des Titans zu erfindungsgemäßen sind in der Literatur beschrieben; ihre Viskosität
synthetischen Schmierölbasen, z.B. Diesterölen, den 60 beträgt etwa 50 SUS bei 38° C bis 250 SUS bei 99° C,
Grad der Verbesserung der Belastungsfähigkeit wesent- vorzugsweise 30 bis 150 SUS bei 99° C. Die Schmieröllich beeinflussen können. So ergibt die Zugabe von basis enthält keine Metalle und kann gegebenenfalls
0,2% des erfindungsgemäßen Titanzusatzes in Form mit y-Strahlen behandelt werden. Unter den bevoreines
20%igen OTG-41 Polymerisatkonzentrates in zugten synthetischen Schmiermitteln befinden sich
einer Schmierölbasis A (Zusammensetzung siehe 65 z. B. die Polyalkylenglykole, die aus Alkoholen und
vor den Beispielen) zu mehreren praktisch von zwei- Alkylenoxyden, z. B. Propylenoxyd, hergestellt wurden
basischen Säuren freien synthetischen Diesterölen und z. B. ein Molekulargewicht von etwa 400 bis
Mischungen, die zwar in ihren Hochdruckschmier- 3000 besitzen. Verwandte Schmiermittel sind die höher-
7 8
molekularen Alkylenoxyde, Polycarbonate, Polymeri- gefunden, daß es vorteilhaft ist, das Monomere,
sate auf der Basis von Acrylsäurederivaten, Formale, z. B. OGT-41, im Silicon vorzugsweise als Konzentrat
Polyformale, Polyglycidyläther und andere Äther. zu lösen und die Mischung dann z. B. auf etwa 150° C
Die Silicium enthaltenden öle schließen Polysiloxane zu erhitzen, um den während der Polymerisation
einer Schmiermittelviskosität ein, insbesondere Poly- 5 gebildeten Alkohol zu entfernen. Das so gebildete
methyl-, Polyäthy]- und Polyphenylsiloxane, z. B. Polymerisat bleibt mit dem Siliconöl verträglich,
mit einem Molekulargewicht von 200 bis 1000 oder selbst_ wenn das Konzentrat mit weiteren Mengen
mehr. der Ölbasis vermischt wird, um das Schmiermittel
Bevorzugt werden jedoch Schmieröle auf der Basis herzustellen.
von Estern. Die Ester werden aus Alkoholen mit i° In den folgenden Beispielen werden für einige der
Mono- oder Polycarbonsäuren hergestellt. Unter den verwendeten Materialien zur Vereinfachung folgende
verwendeten zweibasischen Säuren befinden sich die Abkürzungen gebraucht:
mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, insbesondere ali- Schmierölbasis A: Diäthylhexylsebacatöl mit einer
phatische Säuren, wie die Adipinsäure, Acelainsäure, kinematischen Viskosität von 12,3 cSt bei 38° C,
Suberinsäure, Alkenylbernsteinsäure, Sebacinsäure. 15 einem Viskositätsindex von 154, einem Gießpunkt
usw. Bevorzugte Monocarbonsäuren enthalten 8 bis von unter —62° C und einer Säurezahl von 0,12.
24 Kohlenstofiatome, wie Stearinsäure, Laurinsäure Antischaummittel A: Ein Methylsüiconpolymeri-
usw. Die verwendeten Alkohole enthalten gewöhnlich sat mit einer Viskosität von 60 000 cSt bei 25° C.
weniger als etwa 20 Kohlenstoffatome und sind im Schmierölbasis B: Ein säurefreies Di-2-äthylhexyl-
allgemeinen aliphatische Alkohole, wie z. B. Butyl-, 20 azelat.
Hexyl-, 2-Äthylhexyl- und Dodecylalkohol oder Polymerisatherstellung
Glykole (s. hierzu insbesondere die USA.-Patent- r · · 1 1
Schriften 2 499 983, 2 499 984, 2 575 195, 2 575 196, Beispiel 1
2 703 811, 2 705 724 und 2 723 286). Die verwendeten 2520 g OGT-21 wurden bei 31 ° C mit 4000 g Wasser
Öle können jedoch auch andere Elemente, wie Halo- 25 gemischt. Nach 1 stündigem Rühren bei etwa 24 bis
gene, ζ. B. Chlor und Fluor, enthalten, wie z. B. in den 31 ° C wurde das Material durch Papier filtriert, um das
fluorierten Estern zweibasischer Säure. gebildete feste Polymerisat abzutrennen. Das Rohpoly-
Besonders geeignete Öle sind z. B.: Äthylpalmitat, merisat besaß einen Aschengehalt von 10,35 Gewichts-
Äthylstearat, Di-(2-äthylhexyl)-sebacat,Äthylenglykol- prozent und einen Titangehalt von 6,20 Gewichts-
dilaurat, Di-(2-äthylhexyl)-phthalat, Polymethylsiloxan 30 prozent. 1235 g des Rohpolymerisates wurden zu
einer Viskosität von 149 SUS bei 99° C, 1-Naphthyl- 2000 g Schmierölbasis A zugegeben und die Mischung
cetyläther, Dicetyläther, Polypropylenglykol (und 10 Minuten auf einer Heizplatte auf 1500C erhitzt,
Mono- und Diäther) (M. G. = 600), Di-(1,3-methyl- wobei ein Konzentrat des Zusatzes mit folgender
butyl)-adipat, Di-(2-äthylbutyl)-adipat, Di-(l-äthyl- Analyse erhalten wurde:
propyl)-adipat, Bis-(dodecafluorheptyl)-3-methylgluta- 35 A , Gewichtsprozent 8 68
rat, Diäthyloxylat, Glycerin-tri-n-octoat, Dicyclo- Ascne, Gewichtsprozent 8,08
hexyldipat, Di-(undecyl)-sebacat, Tetraäthylenglykol- Tltan>
Gewichtsprozent 5,20
di-(2-äthylenhexoat), Di-cellosolve-phthalat, Butyl- Säurezahl ASTM-D 974 4,17
phthallylbutylglykola^Di-n-hexylfumarat-Polymerisat, Viskosität bei 990C in cSt 3,749
Dibenzylsebacat, Diäthylenglykol-bis-(2-n-butoxy- 40
äthylcarbonat) und durch das Oxo-Verfahren erhaltene R . .^9
Alkohole, wie Isooctyl-, Isodecyl-, und Isotridecyl- eispie
alkohol, die aus verzweigtkettigen Propylenpoly- 150 g OGT-41 wurden mit 300 g Wasser gemischt
merisaten hergestellt wurden. und die Mischung 30 Minuten unter Rühren auf
Zur Herstellung der polymeren OGT-Zusätze 45 1000C erhitzt. Die Flüssigkeit wurde bei Raumtem-
werden vorzugsweise 1 Gewichtsteil OGT-41 und peratur von den festen Produkten abdekantiert und
3 bis 6 Gewichtsteile Wasser genommen und die das Polymerisat dann an der Luft getrocknet. Das
Mischung unter Rühren wenigstens auf etwa 60° C Produkt wog 51g.
erhitzt, die Temperatur etwa 15 bis 30 Minuten _ . . - _
aufrechterhalten, worauf das Rühren unterbrochen 50 Beispie
wird. Es setzt sich dann ein weißes, klebriges, unlös- 773 g OGT-41 wurden in einen 6-1-Becher gegeben
liches, elastisches polymeres Material ab, während und unter heftigem Rühren 41 deionisiertes Wasser
Octylenglykol und Butanollösungsmittel eine obere eingegossen, wodurch sich eine milchige gelbe Suspen-Schicht
bilden. Die obere Schicht und das Wasser sion bildete. Die Mischung wurde unter Rühren
werden abdekantiert und das Polymerisat mit Wasser 55 erhitzt. Nach 5 Minuten erreichte die Temperatur
gewaschen und mit der synthetischen Ölbasis gemischt, 28 0C, und es bildete sich ein weißer, klebriger Niederum
ein Konzentrat z. B. von etwa 15 bis 60 Gewichts- schlag. Nach insgesamt 30 Minuten, als die Temperaprozent
des Polymerisates herzustellen. Die Mischung tür 550C erreicht hatte, nahm das Produkt ein geronwird
absitzen gelassen und die wäßrige Schicht ab- nenes Aussehen an. Bei 65 0C waren drei Komponenten
getrennt. Das Öl wird dann zur Entfernung des 60 anwesend, ein weißer, schwerer, klebriger Niederschlag,
Wassers und Butanols erhitzt. Das Polymerisat könnte eine klare Lösung und ein gelbes, öliges, geronnenes
vorerhitzt werden, um das Wasser und das Lösungs- Material. Das gewünschte Produkt, nämlich der weiße,
mittel zu entfernen, bevor die Ölbasis in irgendeiner schwere, klebrige Niederschlag, wurde durch Dekan-Konzentration
zugegeben wird. tieren und Filtrieren abgetrennt. Der feste Stoff wurde
Die erfindungsgemäßen monomeren Zusätze können 65 auf dem Filterpapier über Nacht an der Luft stehenin
einem Siliconöl gelöst werden. Es wurden dabei gelassen und dann 20Stunden in einem Exsikkator
jedoch Schwierigkeiten festgestellt, wenn Polymerisate aufbewahrt. Es wurden 134 g eines Produktes erhalten,
verwendet werden. So wurde im letztgenannten Fall das 25,6 Gewichtsprozent Asche enthielt, was rech-
nungsmäßig einem Äquivalent von 15,3 Gewichtsprozent Titan entspricht.
2555 g OGT-41 wurden unter Rühren in 3000 g
Wasser gegeben. Die Mischung wurde erhitzt und 1 Stunde auf 8O0C gehalten. Beim Stehen schied sich
die Reaktionsmischung in drei Schichten, und die flüssige organische sowie die wäßrige Schicht wurden
abdekantiert und so 835,0 g rohes Polymerisat erhalten. Dieses gab folgende Analyse:
Gewichtsprozent
Titan 11,15
Kohlenstoff 48,65
Wasserstoff 9,29
Ein Konzentrat des Zusatzes wurde hergestellt, indem 819 g Rohpolymerisat mit 800 g Schmierölbasis
A gemischt und die Mischung 15 Minuten auf 1350C erhitzt wurde. Das erhaltene Konzentrat des
Zusatzes besaß folgende Analyse:
Asche, Gewichtsprozent 10,44
Viskosität cSt
bei38°C 29,84
bei 990C 5,01
Säurezahl ASTM-D 974 5,4
Gießpunkt, 0C unter —62
35
500 g gewaschenes OGT-21 wurden bei Zimmertemperatur
unter Rühren mit 2000 g Wasser gemischt. Die Temperatur der Mischung wurde auf 1000C
erhöht und diese Temperatur 18 Stunden gehalten, wobei sich ein weißes Polymerisat bildete. Die Reaktionsmischung
wurde abgekühlt und der feste Stoff durch Filtrieren gewonnen. Dieser wurde bei Zimmertemperatur
24 Stunden an der Luft getrocknet und gab folgende Analyse:
Gewichtsprozent
Asche 21,9
Titan 13,1
Kohlenstoff 46,28
Wasserstoff 9,41
50
100 g OGT-41 wurden mit 200 g Wasser gemischt. Die Mischung wurde 1 Stunde auf 93 0C erhitzt und
dann filtriert. Das filtrierte feste Produkt wurde mit 200 g heißem Wasser gewaschen und dann 24 Stunden
an der Luft getrocknet. Das getrocknete Produkt zeigte folgende Analyse:
Asche, Gewichtsprozent 28,39
MG, Benzol 1316
Siedepunktmethode
Ein Polymerisat wurde hergestellt, indem 100 g OGT-21 5 Minuten lang auf 250° C erhitzt wurden. Es
war schwieriger, dieses Produkt in der Schmierölbasis A zu lösen als die bevorzugten, in Gegenwart von
Wasser hergestellten Polymerisate. Es wurden bei 177 0C 150 ecm Schmierölbasis A benötigt, um 72 g
dieses Polymerisates zu lösen.
Ein Polymerisat wurde hergestellt, indem 100 g OGT-41 5 Minuten lang auf 25O0C erhitzt wurden.
101 OGT-41 wurden in einen 40-1-Becher aus rostfreiem
Stahl gegeben und dann unter Rühren 301 destilliertes Wasser zugegeben, worauf die Mischung
unter Rühren 3 Stunden auf 8O0C erhitzt wurde. Dann
wurde das Rühren und die Wärmezufuhr unterbrochen und der Inhalt des Bechers auf 250C abkühlen gelassen.
Dann wurde das Butanollösungsmittel und das Wasser vom weißen ausgefallenen Polymerisat abdekantiert,
301 destilliertes Wasser zugegeben und unter gutem Rühren die Temperatur auf 8O0C erhöht.
Die Wärmezufuhr wurde unterbrochen und das Produkt 4 Stunden absitzen gelassen, worauf das
Wasser und das Lösungsmittel abdekantiert wurden. Das Polymerisat wurde 60 Stunden bei 25° C und etwa
30% relativer Feuchtigkeit getrocknet. Die Ausbeute an luftgetrocknetem Titanpolymerisat betrug etwa
38 %· Die Analyse ergab folgende Werte:
Titan, Gewichtsprozent 13,5
Asche, Gewichtsprozent 22,56
Säurezahl ASTM-D 974 21,3
MG 12,800
Ursprünglicher pH-Wert des Produktes 7,6
74,5 kg OGT-41 wurden in einen rostfreien Pfaudler-Kolben
gegeben und unter heftigem Rühren 95,3 kg Leitungswasser zugegeben. Die Mischung aus Wasser
und ausgefälltem Polymerisat wurde unter Rühren 20 Minuten auf 77° C erhitzt. Als die Mischung 77°C
erreichte, wurde das Rühren unterbrochen und die Mischung 1 Stunde absitzen gelassen. Die obere
organische Schicht und das Wasser wurden vom feuchten weißen festen Polymerisat abgesaugt. Dann
wurde eine weitere Menge von 95,3 kg Leitungswasser unter heftigem Rühren in den Kolben gegeben und die
Mischung auf 77 0C erhitzt. Das Rühren wurde unterbrochen
und die Mischung 2 Stunden absitzen gelassen. Die Hauptmenge des Wassers wurde vom Polymerisat
abgesaugt und der letzte Teil des Wassers durch das feuchte körnige Polymerisat vom Bodenventil abgezogen
und verworfen. Dann wurden unter Rühren 66,7 kg Schmierölbasis A zugefügt und der Inhalt auf
820C erhitzt. Bei etwa 82° C löste sich das Polymerisat.
Das Rühren wurde unterbrochen und die Lösung 30 Minuten absitzen gelassen, worauf die untere
Wasserschicht abgezogen und verworfen wurde. Die organische Schicht war fast klar mit Ausnahme einer
leichten Wassertrübung. Sie wurde durch Erhitzen auf 121°C entwässert, worauf auf 27°C abgekühlt
wurde. Die Ausbeute betrug 86,2 kg einer klaren gelben Flüssigkeit mit folgender Analyse:
109 677/193
11 12
Kinematische Viskosität cSt In der folgenden Tabelle sind verschiedene Teste
bei 38°C 16 47 von syntnetiscnen Schrnierölmischungen aufgeführt.
u I agoQ
" ' i'öqi ^e Mischungen 1 bis 5 fallen unter die vorliegende
n rw/Viit Vt
-xV> Erfindung, während die Mischung6, die das erfin-
Sl ASTM-D 974 "'.'. ]'.'.'.'.'. If0 5 ^gemäße Zusatzmittel nicht enthält, aus Ver-
gleichsgrunden beigefügt ist, um die Verbesserung der
Angenäherte Konzentration des Belastungsfähigkeit, die durch das erfindungsgemäße
Zusatzes, Gewichtsprozent 20,0 Titanzusatzmittel bewirkt wird, zu veranschaulichen.
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
Schmierölbasis A
Phenothiazin
Antischaummittel A
Titanpolymerisat
Konzentratherstellung ,
Polymerisatherstellung
OGT-41
Versuche
Viskosität bei—54° C, cSt
Viskosität bei—54° C, cSt
bei 38°C, cSt
bei99°C, cSt
Viskositätsindex
Gießpunkt, 0C
Säurezahl ASTM-D 974
Ryder Gear, kg
2 | Mischung Nr. | 4 | 5 | |
1 | 99 | 3 | 97,57 | 98,5 |
99 | 0,5 | 99,18 | 0,5 | 0,5 |
0,5 | 0,001 | 0,5 | 0,001 | 0,001 |
0,001 | 0,5 | 0,001 | 1,93 | — |
0,5 | — | 0,32 | Beispiel 1 | — |
— | Beispiel 3 | Beispiel 4 | — | — |
Beispiel 2 | — | — | — | 1,0 |
— | 8,705 | — | 9,124 | 8,843 |
8,730 | 12,91 | 9,069 | 12,85 | 12,75 |
12,91 | 3,358 | 12,86 | 3,345 | 3,314 |
3,357 | 152,8 | 3,367 | 151,9 | 150,1 |
152,3 | unter | 155,4 | unter | unter |
unter | -62 | unter | -62 | -62 |
-62 | 0,08 | -62 | 0,15 | 0,46 |
0,15 | 2000 | 0,07 | 2540 + | 2540 + |
2540 + | 2540 + | 2540 + | 2540 + | 2540 + |
2540 + | 2485 | |||
Rest
0,5
0,001
0,5
0,001
3,6
950
Aus den obigen Werten kann klar ersehen werden, daß in Gegenwart von zweibasischen Säuren die erfindungsgemäßen
monomeren oder polymeren Titanzusätze die Belastungsfähigkeit der synthetischen Ölbasis
wirksam erhöhen. So ergeben die Mischungen 1 bis 5 häufig Belastungswerte von 2540+ kg auf der
Ryder-Versuchsvorrichtung. Da die Kapazität einer solchen Vorrichtung nur bis 2540 kg geht, so geben
diese Werte natürlich noch nicht die äußerste Belastungsfähigkeit des untersuchten Schmiermittels an.
Die Hochdruckschmiereigenschaften dieser Mischungen sind gegenüber einem ähnlichen synthetischen
Schmiermittel, das keinen Titanzusatz enthält, wesentlich verbessert. Dies kann aus Mischung Nr. 6 gemäß
Tabelle II ersehen werden, die auf der Ryder-Vorrichtung nur einen Wert von 950 kg ergibt. Eine von der
amerikanischen Armee versuchsweise vorgeschlagene Bedingung verlangt einen Ryder-Wert von wenigstens
1360 kg, was zeigt, daß die Ölbasis, die den erfindungsgemäßen Titanzusatz nicht enthält, nicht genügt.
Die Werte der Tabelle II zeigen, daß in Gegenwart von zweibasischen Säuren das erfindungsgemäße
Hochdruckschmiermittel in sehr geringen Mengen zugegeben werden kann und trotzdem außerordentliche
Verbesserungen der Belastungsfähigkeit erzielt werden können, was z. B. aus den Werten der Mischung Nr. 3
ersehen werden kann. So werden alle etwas schädlichen Eigenschaften, welche durch die Zusätze bewirkt
werden können, leicht behoben. Zum Beispiel liegen einige Anhaltspunkte vor, daß die Erhöhung der
Säurezahl im Öl bei einigen erfindungsgemäßen Mischungen etwas höher ist, als es die versuchsweise
vorgeschlagene Bestimmung der amerikanischen Armee erlaubt, was bei der Mischung Nr. 2 in Tabelle II auch
zutraf. Da aber andererseits in Gegenwart von zweibasischen Säuren der Zusatz bereits bei niedrigeren
Konzentrationen so außerordentliche Eigenschaften zeigt, ist ein Bestehen der Korrosions- und Oxydationsteste gewährleistet, da die Menge des verwendeten
Zusatzes bloß vermindert werden braucht oder eine geringe Menge kompensierender Zusätze, wie Antioxydationsmittel
usw., zugegeben werden muß. Das Ansteigen der Säurezahl und andere geringfügigere
unerwünschte Eigenschaften, die vom erfindungsgemäßen Titanzusatz bewirkt werden, sind daher für
die technische Verwertbarkeit keine schwierigen Probleme. Natürlich ist es eine Frage der zu erfüllenden
Bedingungen, ob verschiedene Eigenschaften als unerwünscht anzusehen sind.
Es wurden Versuche mit einer Reihe von Schmierölmischungen durchgeführt, um die Wirkung der Änderung
der Menge des erfindungsgemäßen polymeren OGT-Titanzusatzes in einer praktisch von zweibasischen
Säuren freien Diester-Ölbasis zu zeigen. Die entsprechenden Werte aus diesen Versuchen sind in der
folgenden Tabelle angegeben.
ί4
1 | Mischung Nr. | 3 | |
Zusammensetzung, Gewichtsprozent Di-2-äthylhexylsebacat (säurefrei) Phenothiazin |
99,5 0,5 0,0005 0,02 797, 797 |
Rest 0,5 0,0005 1,0 0,09 0,037 985, 1102 |
Rest 0,5 0,0005 1,0 0,07 0,133 2260, 2327 |
Antischaummittel A Titanpolymerisat gemäß Beispiel 14 Titanpolymerisatkonzentrat gemäß Beispiel 10 Versuche Säurezahl ASTM-D 664 Titan, Gewichtsprozent Ryder Gear, kg |
Das säurefreie Material wurde hergestellt, indem Ton mit der Schmierölbasis A in Berührung gebracht wurde.
Die Werte aus Tabelle III zeigen, daß mit einem an zweibasischen Säuren freien Diesteröl die Zugabe von
0,037% Titan als OGT-41-Polymerisatkonzentrat in der Schmierölbasis A (Mischung Nr. 2) eine Verbesserung der Belastungsfähigkeit mit sich bringt. Die
Mischung trägt jedoch eine Belastung von 1360 kg nicht zufriedenstellend. Wenn die Menge an OGT-41-Polymerisat
erhöht wird und wie in Mischung Nr. 3 0,133% beträgt, so zeigt die Mischung genügende
Hochdruckschmiereigenschaften, um in der Ryder-Versuchsvorrichtung rund 2260 kg zu tragen.
Die Wirkung der Zugabe von freien zweibasischen Säuren und anderen ausgewählten Materialien zur
Mischung Nr. 2 der Tabelle III wurde in einer Reihe von Versuchen bestimmt, deren Ergebnisse in Tabelle IV
wiedergegeben sind.
Mischung
Nr. 2
Mischung Nr.
3 I 4
3 I 4
Zusammensetzung, Gewichtsprozent Di-2-äthylhexylsebacat (säurefrei wie in
Tabelle III)
Phenothiazin
Antischaummittel A
Titanpolymerisatkonzentrat gemäß
Beispiel 10
Sebacinsäure
Adipinsäure
Decansäure ,
Halbester von 2-Äthylhexanol und Sebacinsäure ,
Versuche
Säurezahl ASTM-D 664 ,
Säurezahl ASTM-D 664 ,
Titan, Gewichtsprozent ,
Ryder Gear, kg ,
Rest -
0,5
0,0005
1,0
0,09
0,037
985
1102
0,5 | 0,5 | 0,032 | 0,5 | 0,5 | 0,13 | 0,5 |
0,0005 | 0,0005 | 2205 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | |
1,0 | 1,0 | 1732 | 1,0 | 1,0 | 0,027 | 1,0 |
0,01 | 0,02 | 0,03 | — | 1690 | — | |
— | — | —· | 0,02 | 1905 | — | |
1 | ' | 0,03 | ||||
0,15 | 0,21 | 0,24 | 0,15 | |||
(berechnet) | ||||||
0,032 | 0,029 | 0,028 | ||||
1375 | 1810 | 1115 | ||||
1242 | 1937 | 1015 |
0,5
0,0005
0,0005
1,0
— 0,1
0,16
0,028
1315
970
1315
970
Aus diesen Werten kann ersehen werden, daß die Zugabe von freier zweibasischer Säure zu einem Diesteröl,
das den erfindungsgemäßen Titanzusatz enthält, die Belastungsfähigkeit der Mischung erhöht.
Auch in diesen Versuchen ergibt die Zugabe von Decansäure oder des Halbesters aus 2-Äthylhexanol
und Sebacinsäure nicht den gleichen Effekt.
Die Ergebnisse der Versuche aus Tabelle IV werden durch die folgenden Werte der Tabelle V bestätigt,
die mit zwei verschiedenen Diester-Ölbasen durchgeführt wurden.
Mischung Nr.
3 I 4
3 I 4
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
Schmierölbasis B1
Di-2-äthylhexyladipat1)
Phenothiazin
Antischaummittel A
Titanpolymerisatkonzentrat gemäß Beispiel 10 Sebacinsäure
Versuche
Säurezahl ASTM-D 664
Titan, Gewichtsprozent
Ryder Gear, kg
*) Ölbasis ist säurefrei, Säurezahl = 0,01
Rest-
0,5
0,0005
1,0
0,031
920
952
920
952
0,5 | 0,5 |
0,0005 | 0,0005 |
1,0 | 1,0 |
0,03 | 0,1 |
0,31 | 0,70 |
0,033 | 0,033 |
2045 | 1595 |
1705 | 1840 |
0,5
0,0005
0,0005
0,03
0,19
0,19
930
1080
1080
Rest —
0,5
0,5
0,0005
1,0
1,0
0,10
0,031
630
562
0,031
630
562
0,5
0,0005 1,0
0,03
0,03
0,19
0,03
1575
1630
1575
1630
Durch die in Tabelle VI angegebenen Werte wird 25 Zur Veranschaulichung, daß die erfindungsgemäßen
gezeigt, daß die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Titanzusätze selbst eingedickten Schmiermitteln eine
Titanzusätze durch bestimmte andere Zusätze ver- erhöhte Belastungsfähigkeit verleihen, wurde eine
mindert werden kann. Mischung hergestellt, die
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
Schmierölbasis A
Phenothiazin
Antischaummittel A
Titanpolymerisat gemäß
Tricresylphosphat
Versuche
Titan, Gewichtsprozent (angenähert)
Ryder Gear, kg
Mischung Nr. 1 I 2
Rest 0,5 0,0005
0,464
0,03 1970 2500+
96
4,0
0,03 1302 1302
Die Zugabe von Tricresylphosphat und einem erfindungsgemäßen polymeren O GT-Titanzusatz zu
einer Diester-Ölbasis, die freie. Sebacinsäure enthält, vermindert die Hochdruckschmiereigenschaften des
Schmiermittels wesentlich. Tricresylphosphat ist ein weit verbreitetes Hochdruckschmiermittel.
Wie bereits angegeben, können die erfindungsgemäßen Mischungen andere Mittel enthalten als
diese Ölbasis und diese erfindungsgemäßen Titanzusätze. So können beispielsweise verschiedene organische
oder anorganische Verdicker zugegeben werden, und gegebenenfalls kann so viel Verdickungsmittel
verwendet werden, daß ein Schmiermittel von Fettkonsistenz entsteht. Ein Fett von guter Farbe, Körper
und Belastungsfähigkeit kann erhalten werden, indem 10 Gewichtsprozent Lithiumstearat und 0,5 Gewichtsprozent
des Polymerisates gemäß Beispiel 10 zuSchmierölbasis A zugegeben werden.
72,7 Gewichtsprozent Schmierölbasis A
26 Gewichtsprozent eines Ester-Verdickungs-
mittels, auf der Basis von Polypropylen-
glykol und Sebacinsäure,
0,5 Gewichtsprozent Phenothiazin,
0,001 Gewichtsprozent Antischaummittel A und
0,8 Gewichtsprozent des Polymerisatkonzentrates gemäß Beispiel 4
0,001 Gewichtsprozent Antischaummittel A und
0,8 Gewichtsprozent des Polymerisatkonzentrates gemäß Beispiel 4
enthielt.
Die erhaltenen Mischungen, die Esterverdickungsmittel und den erfindungsgemäßen Titanzusatz enthalten,
besitzen eine Viskosität von 8,139 cSt bei 990C
und ergaben in der Ryder-Vorrichtung eine Belastungsfähigkeit von 2380 und 2018 kg. Im Falle von ähnlichen
eingedickten fließbaren Massen, in denen das erfindungsgemäße Titanmittelkonzentrat ersetzt war durch
eine zusätzliche Menge an Schmierölbasis A (wobei ein Gesamtgehalt an Schmierölbasis A von 73,5 Gewichtsprozent
vorhanden war), besaß das Produkt eine Viskosität von 8,111 bei 99 0C und auf der Ryder-Vorrichtung
eine Belastungsfähigkeit von 1560 und 1600 kg. Aus diesen Werten kann ersehen werden, daß der erfindungsgemäße
Titanzusatz die Belastungsfähigkeit der durch Ester verdickten Schmiermittel auf der
Ryder-Vorrichtung um 410 bis 820 kg verbesserte.
Zur Veranschaulichung der großen Anzahl erfindungsgemäß brauchbarer Titanzusätze wurden die in
den Beispielen der USA.-Patentschriften 2 689858, 2 614 112,2 727 918, 2 621193 -5, 2 708 203, 2 643 262,
2 680108, 2 579 413 und 2 630 443 beschriebenen Titanverbindungen
in Mengen von etwa 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die jeweilige Schmierölbasis, verwendet.
Als Schmierölbasen wurden dabei Schmierölbasis A, Di-(iso-octyl)-azelatat, Di-2-äthylhexylsebacat
und bekannte Schmieröle auf der Basis von Polyalkylenglykolen verwendet. Weiterhin wurden als
Titanverbindungen noch Tetraamylthiotitanat, Diphenyldichlortitanat, Titanstearat, Titannaphthenat,
Titanlaurat, Titandichlordiacetat, Triäthanolamintitanat-N-oleat,
Isopropoxytitanstearat, Hydroxytitanoleat, Isopropoxytitanoleat, verwendet. Als Schmierölbasen
wurden auch verschiedene Polymethylsiloxane, z. B. solche mit einer Viskosität von 149 SUS bei
99°C oder 25 cSt bei 25,5°C verwendet: Die Schmieröle enthielten dabei in jedem Falle (außer bei den
Si-haltigen Ölen) 0,001 Gewichtsprozent Antischaummittel A.
In allen Fällen wurden dabei die erfindungsgemäßen günstigenAuswirkungen auf dieSchmieröleigenschaften
beobachtet, und die neuen Schmieröle besaßen eine verbesserte Belastungsfähigkeit.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse von Versuchen auf der Ryder-Vorrichtung beschrieben,
wobei verschiedene Ölmischungen verwendet wurden, die die Schmierölbasis A als ölbasis und verschiedene
Titanzusätze enthielten.
Mischung Nr.
3 14 15
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
Schmierölbasis A
Tetraisopropyltitanat
Tetrabutyltitanat
Tetra-2-äthylhexyltitanat
Tetrastearyltitanat
Hydroxytitanoleat
Isopropoxytitanoleat
Chelat aus 2 Mol Triäthanolamin und 1 Mol Ölsäure pro Mol Titan
Berechnet, Gewichtsprozent Ti
Ryder Gear, kg
99,5 0,5
0,085
2000
1488
99,5 0,5
0,07 1450 815-99,5
0,5
0,043
1370
1090
99,5
0,5
0,021
948
948
948
948
99,5
0,5
0,063
948
1015
99,5
0,5
0,047
1255
925
99,5
0,5
0,035
1052
1100
Wenigstens bei einigen dieser Mischungen wäre es wünschenswert, die Menge an Titanzusatz zu erhöhen,
um eine größere Belastungsfähigkeit in der Testvorrichtung zu erhalten.
Claims (5)
1. Schmieröl auf der Basis eines kohlenstoff-, wasserstoff- und sauerstoffhaltigen, gegebenenfalls
siliciumhaltigen synthetischen Schmieröls einer Viskosität von etwa 30 bis 250 SUS bei 99°C,
gekennzeichnet durch einen Zusatz einer in der Ölbasis löslichen organischen Titanverbindung.
2. Schmieröl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die synthetische Ölbasis ein Siliconöl
oder Di-(2-äthylhexyl)-sebacat ist.
3. Schmieröl nach Anspruch. 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 0,001 bis 5, z. B.
0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ölbasis, der Titanverbindung enthält.
4. Schmieröl nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem eine als Schmiermittelzusatz
bekannte, in der Ölbasis lösliche zweibasische Säure enthält.
5. Schmieröl nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß es die zweibasische Säure in einer Menge von etwa 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen
auf die Gesamtmischung, enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Zeitschrift für angewandte Chemie (1955), S. 475 bis 482.
Zeitschrift für angewandte Chemie (1955), S. 475 bis 482.
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