DE110421C

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Publication number: DE110421C
Application number: DENDAT110421D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.

CHENAL DOUILHET & CIE in PARIS. Verfahren zur Gewinnung von Borsäure.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. September 1899 ab.

Bekanntlich wird beim Kochen einer Salmiaklösung mit den Boraten der Alkalien oder Erdalkalien Ammoniak entwickelt, gleichzeitig tritt freie Borsäure auf. Wenn man mit äufserst verdünnten Flüssigkeiten arbeitet, so kann man allerdings die doppelte Umsetzung derart durchführen, dafs sie im Sinne der angedeuteten Reaction vollständig wird. Indessen läfst sich diese Reaction industriell und fabrikmäfsig nicht durchführen, weil es praktisch ausgeschlossen ist, mit derartig verdünnten, also im höchsten Grade armen Flüssigkeiten zu arbeiten. Man verwendete infolge dessen weniger verdünnte Flüssigkeiten, indefs geht dann die Reaction nicht so weit, es findet vielmehr eine Umkehrung der Reaction statt, welche durch die Wirkung der bereits freigewordenen Borsäure auf das gebildete Chlorid (z. B. Chlorcalcium) und auf das noch vorhandene Ammoniaksalz hervorgerufen wird.

Man kann dann beobachten, dafs die Entwickelung von Ammoniak fast gleich Null wird, während die Flüssigkeiten, welche bis dahin alkalisch waren, jetzt sogar leicht sauer werden. Wenn man nun nach der Filtration die Flüssigkeit abkühlt, so giebt sie überhaupt keine Borsäure mehr, sondern einen Krystallbrei der Chlorborate des Calciums und Ammoniaks.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren, welches diesen Stillstand der Reaction zu umgehen und auf praktisch durchführbarem Wege 98 bis 99 pCt. der in den Boraten enthaltenen Borsäure an Stelle der sonst nur erhältlichen 60 bis 70 pCt. zu gewinnen gestattet.

Das Verfahren beginnt ebenfalls mit dem Kochen des Chlorammons mit den Boraten. Statt indefs des weiteren die Reaction den oben geschilderten Weg einschlagen zu lassen, wird hier die praktisch undurchführbare starke Verdünnung dadurch ersetzt, dafs Antheile der Flüssigkeit aus dem Kreislauf der Reaction entfernt und zwecks Ausscheidung der Borsäure abgekühlt werden, die Mutterlaugen der Borsäure werden in den Betrieb wieder zurückgeführt.

Auf diese Weise wird erreicht, dafs zu keiner Zeit in der Kochflüssigkeit genügend Borsäure vorhanden ist, um den kritischen Punkt, bei welchem die Reaction umkehrt, zu erreichen, so dafs die Hauptreaction sich ebenso, wie bei dem Zustande gröfster Verdünnung, in der stets gleichen Richtung zu Ende führen läfst, und eine vollkommene Zersetzung der behandelten borsauren Salze herbeigeführt wird.

Es ist ferner zu bemerken, dafs es aufserordentlich vortheilhaft für diese Reaction ist, die natürlichen Borate vor ihrer Anwendung zu calciniren. Die Reaction des Ammoniumchlorids auf die Borate ist sodann um vieles erleichtert und geht mit gröfserer Geschwindigkeit vor sich.

Diese Thatsache ist wahrscheinlich dadurch zu erklären, dafs das Constitutionswasser der Borate die Rolle einer wirklichen Säure spielt, welche stärker wirkt als die Borsäure. Es wird also durch die Beseitigung dieses Constitutionswassers .die Alkalinität der Borate erhöht und hieraus ergiebt sich eine Ersparnifs an Brennmaterial beim Kochen der Borate mit der

Salmiaklösung, eine Ersparnifs, welche den zur Calcinirung der Borate nothwendigen Wärmeaufwand mehr als ersetzt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Gewinnung von Borsäure, durch Einwirkung vonChlorammoniumlösungen auf die natürlichen Borate, dadurch gekennzeichnet, dafs beim Kochen der zweckmäfsig calcinirten Borate mit der Chlorammoniumlösung Antheile der Flüssigkeit entnommen, aus diesen durch Abkühlung die Borsäure abgeschieden und die restirenden Mutterlaugen in den Betrieb zurückgeführt werden, zum Zwecke, den ungestörten Verlauf der Reaction im Sinne der ,Zerlegung der Borate und des Chlorammoniums zu ermöglichen und die Umkehrung der Reaction durch Einwirkung der freien Borsäure auf die entstandenen Chloridlaugen zu verhindern.