DE108971C

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Publication number: DE108971C
Application number: DENDAT108971D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Cyanamidsalzen und stützt sich auf Versuche und Beobachtungen folgender Art:

Wie in den Patentschriften 88363, 92587 und 95660 angegeben, bildet sich bei der Einwirkung von Stickstoff bezw. stickstoffhaltigen Gasen auf Carbid das entsprechende Cyanmetall nach der Gleichung

R₂ C₂

N₂ = R₂ N₂ C₂.

Bei der praktischen Ausführung dieser Verfahren hatte es sich gezeigt, dafs bei der Ausbreitung des Carbidmaterials in dünnen Schichten und bei der Einwirkung des Stickstoffes auf solches Material bei höheren Temperaturen (Dunkelrothglut bis Weifsglut) sich Cyanamidsalz bildet, namentlich wenn das Carbidmaterial (gleichgültig ob fertiges Carbid oder Carbidbildungsgemisch) in fein zerkleinertem Zustande sich befindet; es bilden sich hierbei die neutralen Salze des Cyanamids H₂ JV₂ C. Bei der Anwendung von Carbid läfst sich die Reaction, wie folgt, veranschaulichen:

R₂ C₂ + N₂ = R₂ N₂ C + C.

R₂ bedeutet hier 2 Atome eines einwertigen bezw. ι Atom eines zweiwerthigen Metalles.

Es scheint hiernach, dafs durch plötzliche Massenwirkung zwischen Stickstoff und Carbid bezw. Carbidbildungsgemisch die Cyanamidbildung vor sich geht, während bei Anwendung des Carbids in grofsen Stücken die Cyanamid- gegen die Cyanidbildung zurücktritt.

Läfst man nun nach vorliegender Erfindung die Reaction in der Weise eintreten, dafs das Carbid bezw. Carbidbildungsgemisch in fein vertheiltem Zustande und auch möglichst in dünnen Schichten sich befindet und alsdann der Stickstoff darüber geleitet wird, so begünstigt man nach Möglichkeit die Cyanamidbildung. Charakteristisch für diese Reaction der Entstehung der neutralen ' Metallderivate des Cyanamids ist die aus oben genannter Gleichung hervorgehende Abscheidung der Hälfte des Kohlenstoffs vom angewendeten Carbid, welche sich analytisch leicht nachweisen läfst. Auch die Bildung des Cyanamids und Dicyandiamide läfst sich durch Elementaranalyse, Schmelzpunkt, Verhalten beim Erhitzen, analytische Untersuchung der Silbersalze u. s. w. nachweisen. Die zur Reaction erforderliche Temperatur ist für jedes Kohlenstoffmetall verschieden, aber durch Versuche jederzeit leicht zu bestimmen; so liegt dieselbe am günstigsten z. B. für Bariumcarbid bei 700 bis 800° C, für Calciumcarbid bei 1000 bis iioo⁰ C. Aehnliche Temperaturen sind auch für die Anwendung von Carbidbildungsgemischen geeignet. Als solche Carbidbildungsgemische kann man zweckmäfsig die Carbonate oder Oxyde der betreffenden Metalle (z. B. der

Alkali- öder Erdalkalimetalle) gemengt mit Kohle benutzen. Die Reaction verläuft alsdann nach folgender Gleichung:

Ba C O₃ + 3 G + 3 N = Ba N₂ C + 3 CO.

Man kann für die Carbidbildungsgemische besonders zweckmäfsig Carbonate und Oxyde der Erdalkalien in Mischung mit Kohle verwenden, welche ebenfalls in fein pulverisirter Form oder aber in Form poröser Stücke, also in einer dem Stickstoff eine grofse Oberfläche darbietenden Form, vortheilhaft in Chamotteretorten bei Roth- bis Weifsglut je nach dem angewendeten Metall der Einwirkung von •Stickstoff und stickstoffhaltigem Gas ausgesetzt werden.

Um aus den in obiger Weise erhaltenen Massen das Cyanamid zu gewinnen, löst man sie zweckmäfsig in Wasser und leitet Kohlensäure ein, wodurch Cyanamid in. Lösung geht und etwa gebildetes Cyanid zersetzt wird. Der entweichende Cyanwasserstoff wird für sich in bekannter Weise aufgefangen und event, verwerthet, während aus der Lösung das Cyanamid als solches oder als Dicyandiamid u. s. w. zu erhalten ist.

Man kann auch die cyanamidmetallhaltigen Massen auf Cyanid weiter verarbeiten, indem man die Erhitzung in Gegenwart genügender Mengen Kohlenstoff weiter fortführt; etwa vorher schon gebildetes Carbid würde selbstverständlich hierbei nicht störend wirken.

Claims

Patent-Anspruch:

Darstellung von Metallsalzen des Cyanamide, dadurch gekennzeichnet, dafs man auf die Carbide bezw. Carbidbildungsgemische der betreffenden Metalle," welche in möglichst fein pulverisirter Form sich befinden und in möglichst dünnen Schichten ausgebreitet bezw. von möglichst poröser Gestalt sind, Stickstoff in' reichlicher Menge bei erhöhter Temperatur (Dunkelrothglut bis Weifsglut) zur Einwirkung gelangen läfst.