DE1081237B - Verfahren zum weitgehenden Entfernen von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium - Google Patents

Verfahren zum weitgehenden Entfernen von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium

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DE1081237B
DE1081237B DEM27733A DEM0027733A DE1081237B DE 1081237 B DE1081237 B DE 1081237B DE M27733 A DEM27733 A DE M27733A DE M0027733 A DEM0027733 A DE M0027733A DE 1081237 B DE1081237 B DE 1081237B
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DE
Germany
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oxygen
titanium
boron
vacuum
zirconium
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DEM27733A
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Dr Phil Nat Richard Kieffer
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Metallwerk Plansee GmbH
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Metallwerk Plansee GmbH
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/14Obtaining zirconium or hafnium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1295Refining, melting, remelting, working up of titanium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/04Refining by applying a vacuum

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Description

  • Verfahren zum weitgehenden Entfernen von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium Die Aufbereitung von sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium, wie sie z. B. als Schrott und in der Form von Spänen anfallen oder beispielsweise im Titanschwamm vorliegt, stößt wegen der hohen Affinität des Sauerstoffes zu diesen Metallen meistens auf erhebliche Schwierigkeiten, da sie durch den Oxydgehalt ihre Duktilität verlieren und stark verspröden. Aus diesem Grunde ist z. B. eine Desoxydation von Titanvormaterialien nicht ohne weiteres möglich.
  • Die Erfindung zeigt nun einen Weg zum weitgehenden Entfernen von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium unter Niederschinelzen im Vakuum, insbesondere im elektrischen Lichtbogen. Sie besteht darin, daß der Ausgangsstoff mit Bor oder Bor enthaltenden Stoffen versetzt und das Vakuum' So eingestellt wird, daß der vorhandene Sauerstoff während des Niederschmelzens in der Form flüchtigen Boroxyds ständig abgeführt wird. Der Borzusatz kann sowohl als reines metallisches Bur oder auch in Form von borhaltigen Verbindungen erfolgen. Besonders geeignet haben sich hierbei Titan- bzw. Zirkoniumdiborid. Man kann aber auch Ka.Iziumborid oder Borkarbid einzeln oder in Gemengen, gegebenenfalls auch mit anderen Boriden, verwenden. So kann Z. B., falls aufgearbeitetes Titan als Varlegierung für eisenhaltige Titanlegierungen verwendet werden soll, der erforderliche Borzusatz, vorzugsweise in Form von Ferrobor, gegeben werden, wobei eine Verunreinigung des Titans durch das Legierungselement nicht stören würde.
  • Die Desoxydation mit Bor verläuft besonders günstig und schnell, insbesondere bei legierten Titanrohstoffen mit z. B. Chrom, Molybdän, Wolfram, Vanadin, Eisen, Aluminium und Mangan bis zu einer Gesamtmenge von 3011/e. Um eine rasche und vollständigg Reduktion der Rohstoffe zu gewährleisten, ist es zweckmäßig, eine möglichst hohe Temperatur anzuwenden. Es ist deshalb vorteilhaft, das erfindungsgemäße Einschmelzen der Rohstoffe in einem Hochtemperaturvakuum-, insbesondere Vaktiumlichtbogenofen, vorzunehmen.
  • Dieser Ofen kann als I-Ioohfrequenzval<uumofen, als Wolfrarnlichtbogenofen oder als Ofen mit Abschmelzelektrode, wobei letztere aus den mit Borzusätzen versehenen Rohstoffen gepreßt ist, ausgeführt sein.
  • An Hand folgender Ausführungsbeispiele wird die Erfindung noch näher erläutert.
  • Beispiel 1 Es steht roher Titanschwamm zur Verfügung, der einen Gehaltvonetwa0,3"/oSauerstoffhat,imübrigen abereinenhohenReinheitsgradaufweist.DerSchwamm wird in geeigneter Weise mit einem Zusatz von 0,40% Titandiborid versetzt. Das Gemenge wird nun zu Stäben verpreßt, die als Abschmelzelektrode in einem Vakuumlichtbogenofen eingesetzt werden. Die Elektrode wird niedergeschmolzen, und die als Reaktionsprodukt sich bildende Borsäure wird dabei ständig abgesaugt. Man erhält auf dieseWeise einen Ingot aus sehr reinem Titan mit einem äußerst geringen Gehalt an Sauersfoff von 0,05"/e. Beispiel 2 Es sollen Titanabfälle aufgearbeitet werden, die neben 1,5"/o Sauerstoff auch noch durch Eisen verunreinigt sind. Das aufgearbeitete Titan soll als Vormaterial für die Herstellung von eisenhaltigen Titanlegierungen verwendet werden. In diesem Falle kann als Reduktionsmittel vorteilhaft Ferrobar verwendet werden. Die Titanabfälle werden also in geeigneter Weise zerkleinert und mit einer Menge von 2,5% Ferrobor versetzt. Im Anschluß daran werden die Abfälle in einem Vakuum-Wolframlichtbogen niedergeschmolzen. Man erhält auf diese Weise eisenlegierte Titaningots mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 1/o.
  • Beispiel 3 Zerkleinerte Titandrehspäne werden mit einem Legierungszusatzvon 10%Mo, 511/oCr, 5"/oVundeinem Zusatz von 31)/o TiB2 und 2% Kalziumborid einem Wolfrainlichtbogen im Vakuum zugeführt und eingeschmolzen. Der so erzeugte Ingot wird als Elektrode verwendet und ein zweites Mal in einem Hochvakuumlichtbogenofen als Abschmelzelektrode geschmolzen. Hierdurch wird eine quantitative Desoxydation und Hornogenisierung der Titanlegierung erreicht, und zwar sinkt der Sauerstoffgehalt von 0,8 auf 0, 1 Oh, Beispiel 4 Zirkonium-Stanzabfälle, die einen Sauerstoffgehalt von 0,2%, aufweisen, erhalten einen Zusatz von 0,21/o Zirkoniumdiborid in Pulverform und werden bei Temperaturen von zwischen 200 und 300' C zu Elektroden verpreßt. Die Preßkörper werden im Anschluß daran als Abschmelzelektroden in einem Vakuumlichtbogenofen eingebaut und niedergeschmolzen, wobei ein möglichst gutes Vakuum aufrechterhalten wird. Man erhält auf diese Weise Zirkoniumingots mit einem S auerstoffgehalt von 0,05 11/o.

Claims (2)

  1. PA.TENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum weitgehenden Entfernen von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium unter Niederschmelzen im Vakuum, insbesondere im elektrischen Lichtbogen, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsstoff mit Bor oder Bor enthaltenden Stoffen versetzt und das Vakuum so eingestellt wird, daß der vorhandene Sauerstoff während des Niederschmelzens in der Form flüchtigen Boroxyds ständig abgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusätze Titan- bzw. Zirkoniumdiborid zur Anwendung kommen. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusätze Calziumborid oder Borkarbid, einzeln oder im Gemenge, gegebenenfalls neben dem im Anspruch 2 genannten Borid verwendet werden. 4. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 zur Herstellung eisenhaltiger Titanlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß dem gegebenenfalls eisenhaltigen Ausgangsstoff Ferrobor zugesetzt wird. 5. Anwendung des Verfahrens nach den An- sprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe Titanrohstoffe verwendet werden, die Zusätze von Chrom, Molybdän, Wolfram, Vanadin, Eisen, Aluminium und Mangan, einzeln oder in Mischung, bis zu einer Gesamtmenge von 30% enthalten. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe mit den Zusätzen zu Abschmelzelektroden geformt und im Vakuumlichtbogenofen niedergeschmolzen werden. - In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr.' 245 197, 340 185, 865 211; Zeitschrift »Metallkunde«. 44 (1953), S. 333/341, und 45 (1954), S. 73/74.
DEM27733A 1954-09-28 1955-07-19 Verfahren zum weitgehenden Entfernen von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigem Titan oder Zirkonium Pending DE1081237B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT380491B (de) * 1984-02-03 1986-05-26 Kos Bernd Verfahren und vorrichtung zum aufbereiten von spaenen aus der bearbeitung von titanwerkstuecken

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE245197C (de) *
DE340185C (de) * 1918-10-18 1921-09-05 Richard Walter Verfahren zur Herstellung von Bor enthaltenden Metallen und Legierungen
DE865211C (de) * 1951-03-23 1953-02-02 Julius S W Bates Verfahren zur Behandlung von geschmolzenen Metallen

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