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Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von in der Seitenkette substituierten
Thioäthern, insbesondere Lost, in Prüfröhrchen Zum Nachweis von Thioäthern, die
in der Seitenkette substituiert sind, wie insbesondere zum Nachweis von Lost, sind
Verfahren bekannt, bei denen die genannten Thioäther zunächst mit Edelmetallsalzen,
wie insbesondere Edelmetallchloriden unter Bildung gefärbter Addukte reagieren.
Diese Addukte sind verhältnismäßig farbschwach, so ist z. B. das Addukt zwischen
Lost und Goldchlorid sattgelb gefärbt und unterscheidet sich daher in der Färbung
nicht wesentlich von der Eigenfärbung der überschüssigen Goldchloridlösung.
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Um einen empfindlichen Nachweis zu erhalten, ist es bekannt, das
Addukt nachträglich mit bestimmten Stoffen zu behandeln, und zwar mit Verbindungen
der Gruppe der Chlorimide, der aromatischen Aminosäuren sowie bestimmter Diazoverbindungen,
nämlich der Antidiazotate.
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Die Reaktionen sind im Prüfröhrchen durchgeführt worden. Dazu wurde
ein körniger Träger mit einem Edelmetallsalz, wie vornehmlich Goldchlorid, imprägniert.
Der Träger war im Prüfröhrchen angeordnet.
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Weiterhin wurde in dem Prüfröhrchen eine Reagenzampulle oberhalb der
imprägnierten Reagenzschicht untergebracht Beim Nachweis wird zunächst die zu untersuchende
Luft durch das Prüfröhrchen mit Hilfe einer Luftpumpe od. dgl. gesaugt, wobei sich
dann beispielsweise Lost an das Metallsalz addiert. Anschließend wurde die Reagenzampulle
zertrümmert, so daß nun das Entwicklungsreagenz mit dem Addukt reagieren kann.
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Diese Handhabung des Prüfröhrchens hat den Nachteil, daß keine Gewähr
für eine gleichmäßige Benetzung der Reagenzschicht mit dem flüssigen Entwicklerreagenzbesteht.
Das kann unter Umständen zu einer ungenügenden Ausfärbung führen, die ein falsches
Ergebnis vortäuscht. Prüfröhrchen werden von Laien benutzt, die eine einwandfreie
Tränkung der Reagenzschicht nicht immer beurteilen können.
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Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Nachteile der bekannten
Prüfröhrchen zu vermeiden.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis von in der Seitenkette
substituierten Thioäther, insbesondere Lost, in Prüfröhrchen, wobei diese mit Edelmetallsalzen
Addukte bilden, die ihrerseits mit organischen Reagenzmitteln unter Farbänderung
reagieren. Die Erfindung besteht darin, daß diese im dampfförmigen Zustand mit den
Addukten in Berührung gebracht werden.
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Dadurch ergibt sich der Vorteil, daß infolge der praktisch gleichmäßigen
Verteilung der verdampften Reagenzmitte] alle Teile der Edelmetallsalze bzw. deren
Imprägnierung mit dem Reagenz zur Umsetzung kommen. Eine Ungleichmäßigkeit in der
Benetzunu wird netzung wird vermieden.
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Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung können als dampfförmige
Reagenzien solche ringförmige Strukturen verwendet werden, die im Ring oder in einer
Seitenkette mindestens eine echte Doppelbindung besitzen. Dabei können auch die
Reagenzien einen heterocyclischen Aufbau besitzen, ausgenommen die stickstoffhaltigen
Heterocyclen.
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Als solche Stoffe kommen beispielsweise in Frage: Inden, Cumaron,
Monostyrol, Furan.
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Alle diese Stoffe haben die oben angegebenen gemeinsamen Kennzeichen.
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Die bei der Entwicklung des Thioäther-Edelmetallsalz-Addukts mit
den genannten Dämpfen auftretenden Färbungen sind intensiv und geben starke Kontraste
gegenüber dem überschüssigen Metallsalz. Als solches kann vorzugsweise Goldchlorid
dienen.
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So erhält man mit Inden beispielsweise bei Anwendung von Thioäthern
dunkelorange gefärbte Reaktionsprodukte, mit Monostyrol erhält man ähnliche, jedoch
hellere Färbungen.
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Das Verfahren ist einfach durchzuführen, in dem das Reagenz beispielsweise
in einer Ampulle im Prüfröhrchen vorhanden ist, das in an sich bekannter Weise zerbrochen
wird. Dazu genügt ein Abknicken des Röhrchens an einer bestimmten Stelle.
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Als Ampulle können Schmelzpunktröhrchen verwendet werden. Nach dem
Öffnen der Ampulle wird bei kurzem Durchleiten von Luft durch das Prüfröhrchen eine
gleichmäßige Verteilung des Reagenzes erreicht.
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Eine einfache Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß die dampfförmigen Reagenzien in einer Ampulle angeordnet
sind, die innerhalb des Prüfröhrchens an einer
Stelle angeordnet
ist, die zum Brechen des Prüfröhrchens vorbestimmt ist, wie z. B. zum Einlassen
von Sicken durch Einquetschen des Prüfröhrchens od. dgl. Das Prüfröhrchen kann dabei
an der zum Brechen vorbestimmten Stelle mit einem elastischen, vorzugsweise durchsichtigen
Schlauch überzogen sein, so daß das Prüfröhrchen nach dem Brechen nicht auseinanderfällt.
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Eine weitere Ausführung besteht darin, daß in dem Prüfröhrchen noch
saugfähige, aber vorzugsweise nicht adsorbtionsaktive Träger, wie z. B. Fasern,
Bimssteinpulver, Zellulosepulver, Kieselgur od. dgl., untergebracht sind.
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Diese Stoffe sorgen für eine gute Verdampfung des Reagenzes, in dem
die Verdampfungsoberfläche vergrößer wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand eines Beispiel es und
der Zeichnung, die ein Prüfröhrchen im Schnitt zeigt, erläutert: 1. Herstellung
der edelmetallimprägnierten Anzeigeschicht 1 100 g Kieselgel mit einem Schüttgewicht
von 450 g/l und einer Körnung zwischen 0,4 und 0,6 mm werden mit einer 60-cm3°/oigen
sauren Goldchloridlösung imprägniert. Die Lösung enthält 20 Gewichtsprozent H N
03. Das Reagenz wird durch Schütteln gleichmäßig auf den Träger verteilt und wird
ohne weitere Nachbehandlung in üblicher Weise in Prüfröhrchen gefüllt.
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2. Herstellung der Reagenzampullen 2 Schmelzpunktröhrchen geeigneter
Abmessungen werden in üblicher Weise bis etwa zur Hälfte mit Furan gefüllt und abgeschmolzen.
Die Reagenzampullen werden in Prüfröhrchen bekannter Ausführung oberhalb der Reagenzschicht
1 eingebracht. Dieses besteht aus einer mit Edelmetallsalz imprägnierten Anzeigeschicht
1, oberhalb derer eine Ampulle 2 eingesetzt ist. Diese wird aus einem Schmelzpunktröhrchen
gebildet. Das Prüfröhrchen 3 ist im Bereich der Ampulle 2 mit einer Sicke 4 versehen,
so daß das Prüfröhrchen bevorzugt an dieser Stelle zerbrochen werden kann. Über
das Prüfröhrchen ist ein Schlauch5 im Bereich der Brechstelle 4 gezogen, um das
Auseinanderfallen des Prüfröhrchens nach dessen Brechen zu verhindern, wobei die
Ampulle 2 gebrochen wird.
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Das Prüfröhrchen wird in folgender Weise angewandt: Nach dem Öffnen
der Spitzen 6 des Röhr-
chens wird 1 1 der zu untersuchenden Luft durch das Röhrchen
gesaugt, wobei angenommen wird, daß diese Luft 10 mg/m3 Lost enthält. Nach dem Durchsaugen
wird die Ampulle 2 mitsamt dem Prüfröhrchen zerbrochen und mit der Pumpe ein weiterer
Saughub ausgeführt.
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Auf der vorher unveränderten Reaktionsschicht erkennt man einen tieforangegefärbten,
gleichmäßig ausgebildeten Farbring, der Lost anzeigt. Ein ohne Lost durchgeführter
Kontroliversuch zeigt keinerlei Verfärbung der Reagenzschicht.
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Das Prüfröhrchen ist unbegrenzt haltbar.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Nachweis von in der Seitenkette
substituierten Thioäthern, insbesondere Lost, in Prüfröhrchen, wobei diese mit Edelmetallsalzen
Addukte bilden, die ihrerseits mit organischen Reagenzmitteln unter Farbänderung
reagieren, dadurch gekennzeichnet, daß diese im dampfförmigen Zustand mit den Addukten
in Berührung gebracht werden.