DE1069580B

DE1069580B - Verfahren zur Einschleusung und Zumessung fein verteilter Feststoffteilchen

Info

Publication number: DE1069580B
Application number: DENDAT1069580D
Authority: DE
Inventors: Bartlesville OkIa. Wayne Eugene Cooper und Walter Charles Pouppirt (V. St. A.)
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1956-09-28
Publication date: 1959-11-26
Also published as: FR1190545A

Description

80 U 3/02

PATENTAMT

INTERNAT. KL. BOIj

AUSLEGESCHRIFT 1069580

P19385üVa/12g

ANHELDETAGs 26. SEPTEMBER 1957

BEKANNTMACHUNG
DERANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 26. NOVEMjBER 1959

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einschleusung und Zumessung feinverteilter Feststoffteilchen durch Einführung dieser Feststoffe in eine umgrenzte Zone, worin ein feuchtes und kompaktes Bett dieser Feststoffe gebildet wird, und durch Ab- »iehen der Feststoffe aus der umgrenzten Zone, insbesondere zoir Einbringung von Katalysatoren und Lösungs- oder Verdünnungsmitteln bei der Olefinpolymerisation.

Gleichzeitige Bewegung und Zumessung von Feststoffen stellen insofern ein schwieriges Problem dar, als die bisher zur Messung von Strömen üblichen Vorrichtungen dem zerstörenden Einfluß von Feststoffen für eine annehmbare Zeitdauer nicht widerstehen können. Häufig verwendet man eine Pumpe mit Zwangsförderung, jedoch gewährleistet diese Vorrichtung eine genaue Messung nur während eines begrenzten Zeitraums. Danach muß man die Pumpe wieder ersetzen oder reparieren.

Es wurden auch schon Kolben zur Einführung von so Feststoffen aus der Aufgabevorrichtung in die Flüssigkeit angewandt. Es wurde aber nie bei diesen Verfahren ein feuchtes, kompaktes Bett solcher Feststoffe mit Hilfe der geregelten Zuführung eines Druckmediums aufrechterhalten.

Es wurde nun gefunden, daß die bei den bekannten Vorrichtungen auftretenden Schwierigkeiten überwunden werden können, wenn man den Zufluß zu der umgrenzten Zone, worin ein feuchtes und kompaktes Bett dieser Feststoffe gebildet wird, cyclisch .unter: ^o bricht, wenn ein vorher festgesetzter Stand an kompakten Feststoffen erreicht ist, die kompakten Feststoffe aus der Zone mittels eines Druckmediums herausdrückt und die Fließgeschwindigkeit der feuchten, kompakten Feststoffe durch die Fließgeschwindügkeit des Druckmediums regelt.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden die überführten Feststoffe durch Absetzen der Feststoffe aus einer Aufschlämmung von Feststoffen verdichtet. Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung werden Feststoffe und Flüssigkeit getrennt in die umgrenzte Zone eingeführt, wodurch ein Befeuchten und Verdichten der Feststoffe bewirkt wird. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die überführten Feststoffe durch Zugabe von trockenen Feststoffen zu einer Flüssigkeit, die in der umgrenzten Zone angesammelt wurde, befeuchtet und verdichtet.

Die Erfindung ist auf die Behandlung von Feststoffen im allgemeinen anwendbar, beispielsweise auf die Behandlung von inerten Materialien, wie Sand, Siliciumcarbid oder Bimsstein, zur Behandlung von Materialien, die geeignet sind, Umwandlung in Reaktionspradukt, wie Kohle, ölschiefer oder Braunkohle,

Verfahren

zur Einschleusung und Zumessüng
feinverteilter Feststoffteilchen

Anmelder:

Phillips Petroleum Companys
Bartlesville, OkIa. (V.St.A.)i

Vertreter: Dr. F. Zumstein
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmaijn,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstij. 4

Beanspiuchte Priorität: <

V. St. v. Amerika vom 28. September 195Ö

Wayne Eugene Cooper und Walter Charles fouppirt,

Bartlesville, OkIa. (V. St. A.), ''
sind als Erfinder genannt worden

zu bewirken, und von katalytischen Materialien, wie Metallen, Metalloxyden, beispielsweise Siliciumoxyd, Aluminiumoxyd, Siliciumoxyd oder Alumini|umoxyd. Die Feststoffe liegen im fein2erteilten Zustand vor, um Materialien zu erhalten, die leicht verdichtet werden können, wenn sie feucht sind.

Obgleich man alle die Feststoffe, die im verstehenden aufgeführt wurden, zur Behandlung mit j dem erfindungsgemäßen Verfahren verwenden kann., ist das ernndungsgemäße Verfahren insbesondere anjwendbar auf die Behandlung von katalytischen Stoffen. Insbesondere ist die erfindungsgemäße Arbeitsweise für das Verdichten und Überführen von Katalysatoren^ die zur Polymerisierung von Olefinmaterialien in feste Polymere verwendet werden, geeignet. ,

Bei Durchführung der Olefinpolymerisation ist es manchmal vorteilhaft, daß die Polymere durch Kontaktierung des Olefins mit einem Polymerisatipnskatalysator in Gegenwart eines Lösungs- oder Verdünnungsmittels bei erhöhten Temperaturen und prücken hergestellt werden, wobei der Katalysator a(us vorzugsweise owertiges Chrom enthaltendem Chrbmoxyd im Gemisch mit z, B. Siliciumdioxyd, Aluminiijmoxyd, Zirkonoxyd oder Thoriumoxyd besteht.

Das zur Polymer» sierungsreaktion verwendete Lösungs- oder Verdünnungsmittel besteht ϊχμ allge-

; 909 650/498

meinen aus Paraffinkohlenwasserstoffen. Unter den brauchbaren Lösungsmitteln sind die acyclischen Paraffine mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen im Molekül, wie beispielsweise Propan, Isobutan, n-Pentan, Isopentan oder Isooctan, zu nennen, insbesondere die acyclischen Paraffine, die 5 bis 12 Kohleitstoffatome im Molekül besitzen. Auch alicycljsche Kohlenwasserstoffe können bei der Polymertsierungsreaktion mit Nutzen verwandt werden, wie Cyclohexan oder Methylcyclohexan. Aromatische Verdünnungsmittel kann man ebenfalls verwenden, jedoch neigen sie (oder in ihnen enthaltene Verunreinigungen) manchma.1 dazu, die Lebensdauer des Katalysators zu verkürzen. Daher hängt ihre Verwendung davon ab, ob die Lebensdauer des Katalysators wesentlich ist. Alle die im vorhergehenden aufgezählten und darüber hinaus noch andere KohlenwasseriStoffverdünnungsmittel, die relativ inert und unter den Reaktionäbedingungen flüssig sind, kann man zur Umwandlung der Olefine in feste Polymere verwenden.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden feinverteilte Feststoffe, wie ein Chromoxydkatalysator, der 6wertiges Chrom enthält, auf ein Süiciumoxyd-Aluminiumoxyd-GemLsch als Träger in einer Aufschlämmung in einer Flüssigkeit in eine Absetzzone eingeführt, in der sich die Feststoffe von der Flüssigkeit trennen und eine feuchte, kompakte Masse bilden. Wenn ein \'orherbestimmter Stand an Feststoffen in der Absetzzone erhalten ist, wird der Zufluß der Aufschlämmung beendet. Die kompakte Masse aus ,«J§<SS|eioffen wird vom unteren Abschnitt der Absetzjyttels des Druckes eines fließenden Mediums auf ^rfläche der Masse aus Feststoffen fortbewegt, nan den Feststoff gehalt der kompakten Masse, fielsweise durch zeitweilige Proben und Analysen, so kann man die Fließgeschwindigkeit der überführten Feststoffe durch geeignete Regelung der Zuführgeschwindigkeit des Druckmediums zu der Absetzzone messen. Die Regelung der Fließgeschwindigkeit des fließenden Mediums erzielt man durch übliche Vorrichtungen zum Messen von Fließströmen und/oder durch Anbringen einer Pumpe mit Zwangsförderung, die die Geschwindigkeit des Druckmediums regelt.

Die Aufschlämmung von Feststoffen und die Flüssigkeit werden so in die Absetzzone eingeführt, daß ein Minimum von Wirbelung dal>ei vor sich geht, wodurch die Feststoffe sich in einem kürzeren Zeitraum von der Flüssigkeit absetzen. So fand man, daß es günstig ist, die Aufschlämmung tangential in die Absetzzone einzuführen, wodurch ein Minimum an Turbulenz der Flüssigkeit und der darin enthaltenen Feststoffe auftritt.

Die erfindungsgemäße Überführung der Feststoffe basiert auf der Tatsache, daß bei der Absetzung von Feststoffen einer geeigneten Größenverteilung in einer Flüssigkeit die feuchten Feststoffe eine kompakte Masse bilden, die durch eine umgrenzte Zone mittels eines Druckmediums ohne wesentliches Eindringen des Mediums in die Feststofftnasse bewegt werden kann. So kann man Feststoffe einer solchen Masse ohne wesentliche Änderung des Verhältnisses von Feststoff zu Flüssigkeit überführen, wobei die Menge des Druckmediums ein direktes Maß der Merage der überführten Feststoffe darstellt. Zur erfolgreichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen im allgemeinen die Feststoffe von geringer Teilchengröße sein. Eine Grenze der geringsten Teilchengröße, die noch Verwendung finden kann, besteht nicht. Wird jedoch die Teilchengröße größer, so kann es dazu kommen, daß die Druckflüssigkeit in die Zwischenräume der

Masse 'der Feststoffe einzudringen beginnt. Wenn eine genügende Größe der Feststoffteilchen erreicht ist, so wird das Treibmedium vollständig durch die kompakten Feststoffe hindurchgehen. Verwendet man einen Feststoff mit einer bestimmten Teilchengröße, so beträgt die maximale Teilchengröße, die noch mit Erfolg angewandt werden kann, um eine feuchte, feste Masse zu erhalten, die im wesentlichen für das Druckmedium nicht durchdringfoar ist, zwischen 0,369 und 2,246 mm

ίο lichter Maschenweite. Wenn, wie es bei üblichen wirtschaftlichen Verfahren der Fall ist, die Feststoffmasse sich über einen Bereich von Teilchengrößen erstreckt, so kann man im Zusammenhang mit dem gegebenen Bereich der Teilchengröße sowohl noch kleinere als auch noch größere Teilchen bis zu ungefähr 6,35 mm verwenden. Tm allgemeinen sollte jedoch die durchschnittliche Teilchengröße nicht größer als ungefähr 0,369 bis 1,651 mm betragen.

Die Zusammensetzung der feuchten Masse aus kompakten Feststoffen, die übergeführt werden soll, hängt von den im einzelnen verwandten Feststoffen und der Befeuchtungsflüsstgkeit ab. Tm allgemeinen machen die Feststoffe, berechnet auf Volumeinheit, zwischen ungefähr 25 und 90 Gewichtsprozent der Gesamtmasse

aus. Überführt man beispielsweise einen Chromoxydkatalysator, der aus 6wertigem Chrom auf einem SiIiciumoxyd-AluminJumoxyd-Träger besteht und mit Cyclohexan angefeuchtet ist, so machen die kompakten Feststoffe annähernd 52 Volumprozent der Gesamtmasse aus, wobei die Gesamtmasse eine Dichte von ungefähr 0,9612 g/ccm hat.

Gemäß der Erfindung kann man die feuchten, kompakten Feststoffe aus der Absetzzone mittels eines gasförmigen oder eines flüssigen Druckmediums überführen. Da Flüssigkeiten im wesentlichen nicht zusammendrückbar sind, bringt das Problem der Messung von Flüssigkeitsströmen weniger Aufgaben mit sich als die Messung eines Gasstromes. Daher wird ein flüssiges Medium im allgemeinen vorgezogen. Manchmal kann es jedoch wünschenswert sein, lieber ein Gas als eine Flüssigkeit als Druckmedium zu verwenden. Beispielsweise ist es bei der Polymerisieruung von Äthylen mit einem Chromoxydkatalysator, der 6wertiges Chrom zusammen mit Siliciumoxyd—Aluminiumoxyd enthält, möglich, Äthylengas als Druckmedium zu verwenden. Da dieses Gas als Reaktionskomponcnte bei der Polymerisierungsreaktion verwendet wird, besteht keine Gefahr der Verunreinigung, wenn man in dieser Weise arbeitet.

Verwendet man eine Flüssigkeit als Druckmedium, so ist es im allgemeinen vorzuziehen, daß Auf schlämmflüssigkeit und Druckflüssigkeit dieselbe sind. Bei Durchführung der Polymerisierung von Äthylen in Gegenwart eines flüssigen Verdünnungsmittels kann man irgendeine« der oben für die Podymerisierungsreaktion angegebenen Lösungsmittel als Druckflüssigkeit verwenden. Im Einzelfall wird die Aufschlämmungs- und Druckflüssigkeit durch die speziell zu überführenden Feststoffe und die Art, in der die Feststoffe verwendet werden sollen, bestimmt. Jede Flüssigkeit, die Feststoffe zwecks Verdichtung befeuchten kann, kann erfindungsgemäß angewandt werden.

Gemäß der eben angegebenen Ausführungsform der Erfindung werden die Feststoffe in die Absetzzone in Form einer Aufschlämmung eingeführt. Obgleich dies die bevorzugte Verfahrensweise ist, kann man die Feststoffe auch in anderer Weise in die Absetzzone zur Bildung der feuchten, kompakten Masse einführen. Beispielsweise kann man trockene Feststoffe in die Absetzzone einfühlen, in der sich eine Befeuch-

tungsfiüssigkeit befindet. Arbeitet man in dieser Weise, so ist es wünschenswert, die Flüssigkeit während des Füllvorganges zu bewegen, um ein gleichmäßiges Durchfeuchten der Feststoffe zu gewährleisten. Man kann Befeuchtungsflüssigkeit und Feststoffe auch getrennt und gleichzeitig in die Absetzzone einführen. Auch hierbei ist es wünschenswert, die Masse zu bewegen, um ein gleichmäßiges Befeuchten und Verdichten der Feststoffe zu gewährleisten.

Zur Erläuterung der Erfindung ist in der Zeichnung ein Diagramm eines Absetzgefäßes für Katalysatorfeststoffe und eines Reaktors für die Polymerisierung von Olefinen dargestellt. Feinverteilte Katalysatorfeststoffe werden mit einer Teilchengröße von ungefähr 0,833 bis 0,246 mm, die aus Chromoxyd, das 6wertiges Chrom enthält, und SiUciumoxyd—Aluminiumoxyd bestehen, in Cyclohexan aufgeschlämmt und durch Leitung 5 in das Absetzgefäß 2 eingeführt. Um die Trennung und Verdichtung der Feststoffe zu erleichtern, wird die Aufschlämmung tangential zum Absetzgefäß eingeführt. Der Zufluß der Aufschlämmung zum Absetzgefäß wird so lange fortgesetzt, bis das Absetzgefäß im wesentlichen voll mit verdichteten Feststoffen gefüllt ist. Um diese Menge Feststoffe zu erhalten, ist eine Gesamtfüllung erforderlich, die wesentlich größer als das Volumen des Absetzgefäßes ist. Daher wird überschüssige Aufschläitnmungsflüssigkeit vom Kopf des Absetzgefäßes durch Leitung 6 entfernt. Wenn die Feststoffe in dem Absetzgefäß den vorbestimmten, gewünschten Stand erreicht haben, wird der Zufluß der Aufschlämmung beendet und Druck auf den oberen Teil des Absetzgefäßes durch Einführung von Cyclohexan durch eine Pumpe mit Zwangsförderung 8 und I-eitung 7 angewandt. Wenn der Druck im Absetzgefäß genügend größer als der Reaktordruck ist, wird das Ventil in Leitung 9 geöffnet, und verdichtete Feststoffe werden vom Boden des Absetzgefäßes durch Leitung 9 in den Reaktor 3 gedrückt. Zur selben Zeit werden zusätzliches Cyclohexan und zusätzliches Olefin in den Reaktor durch Leitung 11 bzw. 12 eingeführt. Im Reaktor wenden geeignete Temperatur- und Druckbedingungen aufrechterhalten, nämlich eine Temperatur von ungefähr 141° C und ein Druck von ungefähr 35 ata, wodurch Äthylen in feste Polymere umgewandelt wird. Um die Umsetzung wirkungsvoller zu gestalten und den Katalysator in Suspension zu halten, werden mittels eines von einem Motor getriebenen Mischers 10 die Inhaltstoffe des Reaktors gerührt. Der Abfluß vom Reaktor, der aus Polymer, Cyclohexan, Katalysator und nicht umgesetztem Äthylen besteht, fließt zu einer Trennzone 4, wo Abtrennung und Wiedergewinnung von Äthylen, Katalysator, Cydohexan und PoIymerem vor sich gehen. Diese Stoffe werden durch die Leitungen 14 bzw. 15, 16 oder 17 geführt.

Die Verdichtung des abgesetzten Katalysators im Absetzgefäß 2 ist derartig, daß die Förderungsflüesigkeit, die in das Absetzgefäß durch Leitung 7 eingelassen wird, die Katalysatormasse nur eine kleine Strecke durchdringt. Auf diese Weise ist es möglich, Feststoffe von einer im wesentlichen konstanten Zusammensetzung aus dem Absetzgefäß zu entfernen, bis das Gefäß fast gänzlich leer ist. Da die Zusammensetzung der Masse an Feststoffen nicht schwankt, kann durch Messung der Verdrängungsflüssigkeit die Menge Feststoffe, die in dem Reaktor eingeführt wird, bestimmt werden. Die Regelung der Geschwindigkeit der Förderungeflüssigkeit kann durch geeignete Vorrichtungen vorgenommen werden oder, wie in dem hier gegebenen Beispiel, durch Einführung der Förderungsflüssigkeit in das Absetzgefäß durch eine Pumpe mit Zwangsförderurtg. Wenn das Absetzgefäß für die Feststoffe im wesentlichen geleert ist, wird der Zufluß der Förderflüssigkeit beendet und die Aufschlämmung der

'5 Feststoffe wiederum in das Absetzgefäß geleitet, so daß sich das vorher beschriebene Verfahren wiederholt, bis das Absetzgefäß von neuem wieder im wesentlichen vollständig mit verdichteten Feststoffen gefüllt ist. Um einen kontinuierlichen Strom von Katalysator zum Reaktor aufrechtzuerhalten, sind mehrere Absetzgefäßc, die parallel arbeiten, erforderlich.

Das folgende Beispiel soll die Erfindung erläutern:

Beispiel

Man schlämmt feinverteilten Chromoxydkatalysator (0,369 bis 0,246 mm lichte Maschenweite), der 6wertiges Chrom und Siliciumoxyd—Aluminiumoxyd enthält, in Cyclohexan auf und führt diese Aufschlämmung tangential zum ersten Absetzgefäß mit einer

ao Geschwindigkeit von ungefähr 816 kg/Stunde ein, wovon ungefähr 82 kg/Stunde Feststoffe und der Rest Cyclohexan sind. Das Absetzgefäß besteht aus einem gestreckten, zylindrischen Tank, der einen konischen Boden und ein Volumen von ungefähr 1,558 m³ be-

«5 sitzt. Im Absetzgefäß trennen sich Feststoffe und Flüssigkeit. Die durchfeuchteten Feststoffe sammeln sich am Grunde des Absetzgefäßes als feuchte, kompakte Masse, die ungefähr 51 Volumprozent Feststoffe und eine Dichte von ungefähr 0,9612 g/ccrrJ besitzt.

Man setzt den Zufluß der Katalysatoraufschlämmung zum Absetzgefäß .genügend lange fort, um das¹ Absetzgefäß im wesentlichen voll mit verdichteten Feststoffen zu füllen, wobei überschüssige Flüssigkeit über Kopf vom oberen Teil des Absetzgefäßes abgezogen wird.

Zu diesem Zeitpunkt wird der Zufluß der Aufschlämmung' unterbrochen und Cyclohexan in den oberen Teil des Absetzgefäßes mittels einer Pumpe mit Zwangsförderung mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 1,4 l/Minute eingeführt. Der Boden des Absetcgefäßes

wird dann »um Reaktor 3 zur Durchführung der PoIymerisierungsreaktion durch Leitung 9 geöffnet, die aus einer Leitung von 50,8 mm Durchmesser besteht. Der Reaktor wird bei einer Temperatur von ungefähr 141° C und einem Druck von ungefähr 35 ata betrieben. Wenn der Druck im Absetzgefäß genügend hoch ist, um den Reibungsabfail in Leitung 9 zu überwinden, nämlich ungefähr 36,05 ata, wird verdichteter Katalysator vom Absetzgefäß durch diese Leitung in den Reaktor gedrückt. Der kompakte Katalysator fließt in den Reaktor mit einer Geschwindigkeit, die gleich dem Zufluß der Druckflüssigkeit in das Absetzgefäß ist. Unter Zugrundelegung einer Zusammensetzung der verdichteten Feststoffe, wie sie oben gegeben wurde, ist die Katalysatorfüllgeschwindigkeit so geregelt, daß ungefähr 41,3 kg frischer Katalysator/ Stunde in den Reaktor fließen. Gleichzeitig mit dem Eintritt des Katalysators in den Reaktor wird Äthylen hierin mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 5216 kg/Stunde eingeführt und zusätzliches Cyclohexan zugegeben, um ein Verdünnungsmittel zu Polymerverhältnis im Reaktor von ungefähr 11,73:1 zu gewährleisten. Im Reaktor entsteht bei der Polymerisierungsreaktion ein festes Äthylenpolymerprodukt. Während dieses Prozesse« werden ungefähr 60% der Oelefinfüllung verbraucht. Der Reaktorabfluß, der aus Polymerprodukt, nicht umgesetztem Äthylen, Cyclohexan und Katalysator besteht, fließt durch eine Reihe von Trennstufen, wo die verschiedenen Komponenten getrennt und ein geeignetes Polymerprodukt erhalten werden.

Das Hinüberdrücken von Katalysator aus dem ersten Absetzgefäß wird fortgesetzt, bis ungefähr 9O°/o des Materials entfernt wurden. Zu diesem Zeitpunkt wird der Zufluß der Förderungsflüssigkeit beendet. Während der Zeit, in der das erste Absetzgefäß ge- Ä leert wird, wird ein zweites Absetzgefäß mit verdichteten Feststoffen in der oben beschriebenen Weise gefüllt. Wenn der Zufluß von Verdräiigungsflüssigkeit zum ersten Absetzgefäß beendet wird, wird diese Flüssigkeit in das zweite Absetzgefäß umgeleitet und ver- to dichteter Katalysator von dem letzteren Absetzgefäß darauf in den Reaktor eingeführt. Um das erste Absetzgcfäß zum neuen Gebrauch herzurichten, während das zweite Absetzgefäß geleert wird, wird aufgeschlämmter Katalysator wiederum in das erste Absetzgefäß eingeführt. Die Füllung dieses Absetzgefaßes wird in der oben beschriebenen Weise durchgeführt. Arbeitet man in der beschriebenen Art und Weise, so kann man eine abgemessene konstante Menge Katalysator in den Reaktor einführen, ohne daß die Feststoffe irgendeine Art von Meß- oder Kontrollinstrument passieren müssen.

Claims

Patentansprüche: a$

1. Verfahren zur gleichzeitigen Einschleusung und Zumessung fein/verteilter Feststoffteilchen durch Einführung dieser Feststoffe in eine umgrenzte Zone, worin ein feuchtes und kompaktes Bett dieser Feststoffe gebildet wird, und durch Abziehen der Feststoffe aus der umgrenzten Zone, insbesondere zur Einbringung von Katalysatoren und Lösungs- oder Verdünnungsmitteln bei der Olefinpolymerisation, dadurch gekennzeichnet, daß man den Zufluß zu dieser Zone cyclisch unterbricht, wenn ein vorher festgesetzter Stand an kompakten Feststoffen erreicht ist, daß man die kompakten Feststoffe aus der Zone mittels eines Druckmediums herausdrückt und daß man die Fließgeschwindigkeit der feuchten, kompakten Feststoffe durch die Fließgeschwindigkeit des Druckmediums regelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmedium in die umgrenzte Zone eingeführt wird, wenn der Zufluß von Feststoffen und Flüssigkeit in die Zone unterbrochen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe und die Flüssigkeit in Form einer Aufschlämmung in die umgrenzte Zone gegeben werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung tangential in die umgrenzte Zone eingeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe und die Flüssigkeiten getrennt in die umgrenzte Zone eingeführt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit zuerst in die umgrenzte Zone eingeführt wird und die Feststoffe danach in diese Zone zu der angesammelten Flüssigkeit gegeben werden.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmedium eine Flüssigkeit ist.

8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmedium ein Gas ist.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmedium eine Flüssigkeit ist, die dieselbe Zusammensetzung hat wie die Flüssigkeit, die in die umgrenzte Zone eingeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 898 441; ,
deutsches Gebrauchsmuster Nr. 1 701 235;
britische Patentschrift Nr. 658 933;
USA.-Patentschrift Nr. 2f£0-56Ö; 2 \"· ' ' dänische Patentschrift Nr. 75 043. . _£_

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen