DE1067296B - Verfahren zur Herstellung von gefuellten Papieren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gefuellten PapierenInfo
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- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
- C08B37/0087—Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
- D21H17/69—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments modified, e.g. by association with other compositions prior to incorporation in the pulp or paper
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Description
DEUTSCHES
INTERNAT. KL.
D21d
PATENTAMT
W17245IVa/55c
ANMELDETAG: 5. A U G U ST 1955
BEKANNTMACHUNG
DERANMELDÜNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 15. 0 KTO B E R 1959
DERANMELDÜNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 15. 0 KTO B E R 1959
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von gefüllten Papieren.
Ganz generell beruht die Erfindung auf der Erkenntnis, daß wesentlich bessere Resultate als bisher
erhalten werden, wenn man dem Papier Füllmaterial oder Füllmittel zusammen mit einem organischen
kolloidalen Stoff in der Weise zusetzt, daß die Teilchen des Füllmittels vor oder gleichzeitig mit ihrer
Ablagerung auf den Zellstoffasern des Papierfilzes ganz oder teilweise mit dem betreffenden Stoff überzogen
werden.
Die besseren Ergebnisse bestehen darin, daß das Füllmittel ebenso gut oder noch besser als Alaun in
der Papierbahn verbleibt, die bekannten schädlichen Wirkungen des Alauns vermieden werden und außerdem
ein festeres Papier erhalten wird.
An sich ist es bekannt, Füllmaterial oder Füllmittel, wie z. B. Ton, Calciumcarbonat und andere feinverteilte
Mineralien, in Papier einzubringen. Gewöhnlich wird dabei das Füllmaterial vor oder auch nach
dem Schlagen oder einer anderen mechanischen Behandlung in die wäßrige, zur Herstellung der Papierbahn
dienende Fasersuspension eingebracht. Diese Suspension enthält gewöhnlich 95 bis 97 Gewichtsprozent
Wasser. Gewöhnlich wird der Papierbrei nach der mechanischen Behandlung, d. h. entweder
vor oder nach der Zugabe des Füllmittels, auf einen Wassergehalt von etwa 99 Gewichtsprozent verdünnt,
bevor er dem Sieb der Papiermaschine zugeführt wird. Vom Sieb fließt der größte Teil des im Brei enthaltenen
Wassers ab und nimmt dabei einen erheblichen Teil des Füllmittels mit. Dieser Teil des Füllmittels
kann aber zur Wiederverwendung in das Verfahren zurückgeleitet werden.
Um diesen Verlust an Füllmittel zu verhindern, wurden schon die verschiedensten Vorschläge gemacht.
Am bekanntesten ist die Zugabe von Alaun (Aluminiumsulfat) zu der wäßrigen Suspension der Zellstoffasern
vor oder nach dem Schlagen oder irgendeiner anderen mechanischen Behandlung. Das gelöste
Aluminiumsulfat ist sauer und macht den Brei im allgemeinen sauer. Außer seiner Fähigkeit, das Füllmittel
im größeren Ausmaße in der Papierbahn zurückzuhalten, wirkt es aber schädlich. So übt es z. B. eine
schädliche Wirkung auf die Alterungseigenschaften des Papiers aus und vermindert die Stärke der Bindung
zwischen den Zellstoffasern. Außerdem enthält das Stoffwasser vielfach farbige Verunreinigungen,
die durch Alaun koagulieren und abgeschieden werden und in der Papierbahn verbleiben. Wird Alaun nicht
verwendet, dann werden diese farbigen Verunreinigungen vom abfließenden Siebwasser mitgenommen.
Die Verwendung von Alaun ist besonders dann nachteilig, wenn das Füllmaterial Calciumcarbonat ist
Verfahren zur Herstellung von gefüllten Papieren
Anmelder:
S. D. Warren Company, Boston, Mass. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. rer. nat. Fr. Vollmer, Patentanwalt,. Hamburg-Wandsbek, Schloßstr. 6
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 11. August 1954 und 13. Juni 1955
Tyrell Hawley Werner, Westbrook, Me., William Hynes Marra, Portland, Me.,
und Warren Bertrand Gilman, Gorham, Me. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden
oder solches enthält, das leicht mit der durch das Alaun frei werdenden Säure reagiert.
Die Erfindung vermeidet die Verwendung von Alaun und die damit verbundenen Übelstände. Danach
werden die Bindung und Zurückhaltung des Füllmaterials in der Papierbahn durch ein organisches,
kolloidales Material bewirkt, das mit dem Füllmaterial vereinigt wird. ■
Es ist bereits bekannt, den Papierfüllstoff vor dem Zusatz zum Papierstoff gesondert zu leimen, z. B. mit
üblichem Harzleim (Arledter-Verfahreri) oder mit Harnstoff-, Phenol- oder Melamin-Köndensationsprodukten
(USA.-Patentschrift 2 674 587) . oder mit Kohlenwasserstoffpolymerisaten bzw. Polyestern (britische
Patentschrift 386 991). Nach diesen Verfahren werden jedoch bei der Blattbildung auf der Papiermaschine
höchstens bis zu 35% des zugesetzten Füllstoffes in dem Papierstoff zurückgehalten, während
nach vorliegender Erfindung eine Bindung des Füllmaterials bis zu 75% erreicht werden kann.
Außerdem werden nach den bekannten Verfahren teilweise wesentlich höhere Bindemittelmengen eingesetzt
als nach der Erfindung. So wird beispielsweise nach dem letztgenannten Verfahren ein Bindemittelanteil
von 40 bis 50%, bezogen auf das Gesamttr'öckengewicht, verwendet, wodurch eine weitgehende Beeinträchtigung
des Endproduktes, z. B. Verfärbung, ein-
909 638/200
tritt und dieses daher für höhere Ansprüche nicht geeignet
ist.
Es ist weiterhin ein Verfahren bekannt, wonach
unter Verwendung , von alkalischen Füllstoffen, wie Calciumcarbonate bei pH-Werten von 7,5 bis 10 ohne
Alaunfällung als Bindemittel neben Epichlorhydrin-Alkylamin-Kondensätionsprodukte
andere Leimstoffe, wie Stärke, Pflanzengummi und Wachs, nebeneinander zugesetzt werden. Aber auch nach diesem Verfahren
werden nur etwa 17% der eingesetzten Füllstoffmenge bei der Blattbildung in dem Papierstoff
zurückgehalten.
: Es ist ferner bekannt, abgebaute Mannogalaktane
oder wasserlösliche Pektate enthaltende Pflanzenschleimdispersionen oder -gele der Aufschlämmung
von Papierstoff und Füllmittel zuzusetzen, um eine bessere Bindung des Füllers an die Papierfaser zu
erreichen. Vergleichsversuche haben jedoch gezeigt, daß nach diesen Verfahren beispielsweise 6,66 Trokkengewichtsprozent
Bindemittel, bezogen auf den Einsatz von Calciumcarbonat-Füller, notwendig sind, um
14,4% des Füllstoffes bei der Blattbildung in dem Papierstoff zurückzuhalten. Demgegenüber wurde
nach dem Verfahren der Erfindung bei einem Einsatz von nur 1 Trockengewichtsprozent Bindemittel eine
Bindung von 75,2% erreicht.
Gemäß der. Erfindung werden die Teilchen des Füllmaterials vorher völlig oder teilweise mit einem
Überzug versehen, der aus aufgequollenem und in Wasser dispergiertem organischem, kolloidalem Material
besteht, das von Pflanzensamen oder Körnern stammt. Die Pflanzenschleimklasse umfaßt hauptsächlich
eine oder mehrere substituierte Mannane, die komplexe Polysaccharide darstellen. Die Pflanzenschleime
quellen entweder in Wasser geleeartig auf, so daß eine schleimige, halbflüssige Masse entsteht,
oder dispergieren in Wasser unter Bildung von kolloidalen Systemen oder, sie lösen sich in Wasser auf. Die
substituierten Mannanpflanzenschleime sind in Äthylalkohol unlöslich. Die gesamte Klasse der Pflanzen-'
schleime ist in zahlreichen Lehrbüchern beschrieben, wie z. B. im Band 7 der »Encyclopedia of Chemical
Technology«, herausgegeben 1951 von der Firma .Iriterscience Encyclopedia, Inc.
Der Ausdruck »substituierte Mannane« wird hier izur Bezeichnung der Polygalaktosylmannane und Polyglukosylmannane
verwendet, welche gewöhnlich als •Galaktomannane oder Mannogalaktane und als GIukomannane
benannt werden. Die Bezeichnungen Mannogalaktane und Galaktomannane werden nachstehend
als gleichwertig verwendet.
1 Die Erfindung verwendet solche Pflanzenschleime,
welche quellfähig und bei geeigneten Temperaturen in Wasser kolloidal dispergiert sind und die auf den
einzelnen Teilchen des mineralischen Füllmittels Überzüge bilden. Diese überzogenen Teilchen werden
von den Zellstoffasern angezogen und darin zurückgehalten. Die Überzugsmasse braucht kein reines
•substituiertes Mannan zu sein; sie kann wasserlösliche oder dispersierbare Stärke und Stärkederivate
enthalten, wenn genug Mannan im Vergleich zum Ge- : samtgewicht des Füllmittels angewandt wird.
Um die Teilchen des mineralischen Füllmittels überziehen zu können, wird eine aufgequollene, kolloidale
: Dispersion der Überzugsmasse hergestellt und diese .mit den Teilchen des mineralischen Füllmittels ver-■
mischt.
Es können aber auch die Teilchen des mineralischen - Füllmittels mit Wasser gemischt und trockenes Überzugsmaterial
in der entstandenen Mischung zum Quellen und zur kolloidalen Dispersion gebracht
werden.
In jedem Falle bilden die Teile des Mineralfüllers keine stabile Suspension in der wäßrigen kolloidalen
Dispersion der substituierten Mannane. Die Teilchen des Mineralfüllers trennen sich von der wäßrigen kolloidalen
Suspension durch Sedimentation, wenn die gesamte Mischung bei einer Temperatur von 20 bis
30° C stehenbleibt. Die Teilchen des Mineralfüllers ίο können jedoch durch sanftes Umrühren oder Bewegen
der Endmischung in feinverteilter gleichförmiger Suspension gehalten werden. Die kolloidale Dispersion
der substituierten Mannane wirkt nicht als Stabilisier- oder Peptisiermittel, im Gegensatz zu
manchen Gummisorten, welche zur Erzeugung stabiler Suspensionen verwendet werden. Die Teilchen des
Mineralfüllers können durch gewöhnliche Filtration von der wäßrigen, kolloidalen Dispersion getrennt
werden.
Die substituierten Mannane der Klassen, die nach der Erfindung verwendbar sind, quellen und dispergieren
gewöhnlich, wenn die genügende Zeit und Bewegung vorhanden sind, ausreichend im Wasser bei
Raumtemperatur (20 bis 250C). In manchen Fällen
ist es zweckmäßiger, die Dispersion schneller bei höheren Temperaturen, z. B. 65 bis 95° C, durchzuführen.
Die gequollene und kolloidal dispergierte Überzugsmasse wird im Vergleich zum Wasser mit einem
ausreichend hohen Anteil an Überzugsstoffen hergestellt, so daß die Teilchen des mineralischen Füllmittels
das gequollene und kolloidale, dispergierte Überzugsmaterial adsorbieren, absorbieren oder aufnehmen
können und der gewünschte Überzug aus dem gequollenen und kolloidalen, dispergierten, organischen
Material entweder auf der ganzen Oberfläche der Teilchen oder an einer oder mehreren Stellen entstehen
kann. Die überzogenen Teilchen behalten den Überzug nach dem Mischen mit den Zellstoffasern in wäßriger
Suspension auch in der feuchten Faserbahn und im fertigen Papier.
Durch das Überziehen der Füllstoffe werden diese
von der Zellstoffaser angezogen und haften daran, so daß ein großer Anteil des überzogenen Füllmittels im
feuchten Faserband und auch in dem fertigen Papier zurückgehalten wird.
Nach den USA.-Patentschriften 2644751, 2644752 und 2644763 ist es bekannt, Pflanzenschleime der
Klasse der Mannogalaktane bei der Herstellung von Papier zu verwenden.
Die Mannogalaktane wurden bisher jedoch nicht zum vorhergehenden Überziehen der Teilchen von mineralischen
Füllmitteln benutzt. Die Mannogalaktane wurden bisher direkt der wäßrigen Suspension der
Zellstoffasern hinzugegeben, und zwar entweder vor oder nach der Hinzufügung von überzugsfreien mineralischen
Füllmitteln. Diese Zugabe der Mannogalaktane erfolgte zu dem Zweck, die Festigkeit des Papiers
zu vergrößern und aus anderen Gründen. Die wäßrigen Stoffsuspensionen hatten dabei eine
sehr geringe Stoffdichte. Die Mannogalaktane überzogen die Teilchen des mineralischen Füllmittels
nicht ausreichend. Die Mannogalaktane wurden in erster Linie oder weitgehend von den Zellstoffasern
angezogen, ohne auf den Teilchen des mineralischen Füllmittels einen Überzug zu bilden.
Gemäß der Erfindung bestehen die festen Bestandteile der wäßrigen Mischung, die dem Sieb der
Papiermaschine zugeführt werden, nur aus Zellstofffasern, welche intensiv mit den vorher überzogenen
ι UD/z
Teilchen des mineralischen Füllmittels vermischt sind. Andere feste Bestandteile sind zulässig. Hierzu gehören
Harzleim, Färbemittel u. dgl. Es kann auch Alaun hinzugegeben werden. Ein großer Vorteil der
Erfindung besteht aber gerade darin, daß Alaun nicht notwendig ist, um die Füllmittel wirksam zu binden
bzw. zurückzuhalten.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Papierstoff geschlagen oder anderweitig
mechanisch bearbeitet, während er in einer wäßrigen, wesentlich alkalischen Flüssigkeit suspendiert
ist. Nach Beendigung der mechanischen Bearbeitung der Zellstoffasern werden der wäßrigen
Suspension die vorbehandelten Teilchen des Mineralfüllers zugegeben. Durch mäßiges Mischen erhält man
ein gleichmäßiges Gemisch der Zellstoffasern und der vorbehandelten Teile des mineralischen Füllmittels.
Diese vorher überzogenen Teile werden von den Zellstoffasern der wäßrigen Suspension angezogen.
Nach einer weniger bevorzugten Ausführungsform der Erfindung können die Zellstoffasern bei schwächerem
alkalischem Gehalt oder sogar unter sauren Bedingungen vollständig mechanisch geschlagen werden.
Die vorher behandelten feinen Teilchen des mineralischen Füllmittels werden dann mit der wäßrigen Suspension
vermischt und von den Zellstoffasern angezogen.
Einige Papiersorten enthalten wenig Mineralfüller und einen großen Anteil des mechanisch bearbeiteten
Breies, z. B. Druckpapier. Die Erfindung bezieht sich auch auf solche Papiere.
In den meisten Fällen müssen jedoch die Zellstofffasern der wäßrigen Suspension stark mechanisch bearbeitet
werden. In solchen Fällen wird die mechanische Bearbeitung vorteilhaft vor der Zugabe der vorbehandelten
bzw. vorher mit einem Überzug versehenen feinen Teilchen des mineralischen Füllmittels
beendet. Ein Anteil der vorbehandelten mineralischen Füllstoffe entweicht mit Wasser durch das Sieb der
Papiermaschine. Dieses Wasser kann gesammelt und einer anderen wäßrigen Suspension von Zellstoffasern
zugegeben werden, so daß dadurch nur ein sehr kleiner Verlust an vorbehandeltem Füllstoff eintritt.
Der pH-Wert der wäßrigen Suspension der Zellstofffasern
bildet kein Kriterium für das Zurückhalten des vorher überzogenen mineralischen Füllmaterials.
Dieses Material wird auch in den Fällen mit guter Wirkung in der gebildeten Papierbahn bei pH-Werten
zurückgehalten, in denen die Verwendung von Aluminiumsulfat nur wenig Wirkung zeigt, das nicht mit
einem Überzug versehene Füllmaterial zurückzuhalten. Ein gutes Zurückhalten des vorher behandelten
oder vorher mit einem Überzug versehenen Füllmaterials in der Papierbahn erfolgt selbst dann, wenn die
wäßrige Suspension der Zellstoffasern einen pH-Wert unter 3 hat oder in einem Bereich von 3,O1 bis 12,5
liegt. Vorzugsweise soll der pH-Wert mindestens 6 betragen
und vorteilhaft 7 oder noch höher sein.
Die Erfindung kann zur Herstellung von Papier verwendet werden, das 2 bis 50 Gewichtsprozent an
mineralischem Füllmittel enthält, bezogen auf das lufttrockene Gewicht des luftgetrockneten und fertigen
Papiers, das gewöhnlich etwa 5 bis 7°/o Wasser aufweist. Dieses lufttrockene Gewicht wird als das
Trockengewicht des fertigen Papiers bezeichnet. Die Erfindung ist besonders vorteilhaft für die Herstellung
von Papier, das 5 bis 40 Gewichtsprozent an mineralischem Füllmittel, bezogen auf das Trockengewicht,
enthält. Dieser Anteil an Füllmittel bezieht sich ebenfalls auf das Lufttrockengewicht desselben
und des Papiers und auf das Gesamtgewicht des lufttrockenen Papiers. Wenn somit das Papier 5% eines
Füllmittels enthält, dann hat es 95% Zellstoffasern.
Als Füller können z. B. Ton, Calciumcarbonät, Magnesiumcarbonat, Talkum, Titandioxyd oder andere
geeignete Mineralpigmente und deren Mischungen verwendet werden, ohne damit den Kreis der brauchbaren
Stoffe auf diese zu beschränken. Bevorzugt wird Calciumcarbonät.
ίο Die Teilchengröße des Füllmittels, das mit einem
Überzug oder wie vorstehend beschrieben behandelt werden soll, liegt im Bereich von, Y10 bis 40 μ. Der
bevorzugte Größenbereich liegt für die überzugslosen Teile des Füllmittels zwischen 0,2 und 10 μ. Das überzugslose
Füllmittel kann eine Mischung von Teilen verschiedener Größe sein. Einer der größten Vorteile
der Erfindung besteht darin, daß die feinen Teilchen des Füllmittels, deren Größe 0,5 μ oder weniger beträgt,
in wirksamer Weise gebunden bzw. zurückge-
halten werden. ■
Die meist gebräuchlichen Mannogalaktane sind enthalten in oder abgeleitet von den folgenden Gummiarten
oder sind hieraus gewonnene umgewandelte Produkte: ■
a) Gummi aus unechter Akazie (Ceratonia siliqua L.), der auch als Johannisbrotfruchtgummi oder einfach
Johannisbrotgummi (carob gum) bezeichnet wird. Das Produkt hat etwa 83 Gewichtsprozent Mannogalaktane
und wurde bisher in der Papierindustrie für die verschiedensten Zwecke, z. B. als Leim, Binder
und Fertigungsmittel, verwendet. Es ist aber bisher nicht im Sinne der Erfindung benutzt worden.
Dieses Erzeugnis ist ein im wesentlichen wasserfreies Pulver. Das Überzugsmittel kann auch eine Mischung
von Mannogalaktanpflanzenschleim und kationischer wasserlöslicher Stärke sein. Diese kationische Starke
ist in wäßriger Lösung positiv geladen. '
b) Guargummi. Dieser stammt von einer Pflanze (Cyamposis psoralioides oder Cyamposis tetragonaloba),
und wird z.B. unter dem Namen Guargummi in Form eines Pulvers gehandelt.
Andere ebenfalls im Sinne der Erfindung verwendbare Pflanzenschleime, welche gegenwärtig von geringer
wirtschaftlicher Bedeutung sind und mindestens 50 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Mannogalaktane
enthalten, sind in dem Samen der folgenden Pflanzen enthalten oder werden daraus gewonnen.
Feuerbaum (Nutysia floribunda, Familie der Loranthaceae), Huisache-Strauch (Vachellia farnesiana),
Kentucky-Kaffeebaum (Gymnocladus dioica), Mezquit-Strauch (Prosopis juliflora), PaIo verde (Torreyanum),
Cercidium torreyanum und Cercidium
floridum. . -
Die meisten gewöhnlichen Glukomannane sind enthalten oder werden gewonnen aus a) Körnern der
Arazeen, gewöhnlich »konjak« genannt (Amorphophallus konjak oder Amorphophallus rivereri). Das
aus diesen Körnern gewonnene Mehl wird als »Konjakmehl« bezeichnet und enthält einen hohen Prozentsatz
von Glukomannanen, das als »Konjakmannan« bezeichnet wird,
b) Körner des verwandten Arumgewächses (Amorphophallus concophyllus).
Jede in dieser Beschreibung genannte »Einheit« ist eine Gewichtseinheit, wie z. B. kg, Pfund od. dgl. So
wird z. B. eine Einheit des Johannisbrotgummis mit 100 Einheiten Wasser gemischt. Diese Mischung
wird dann unter Umrühren auf 91° C erhitzt und 5 Minuten lang unter weiterem Rühren auf dieser
Temperatur gehalten. Hierauf wird beliebig auf 20
bis 30° C abgekühlt. .Alle beschriebenen Arbeitsgänge
erfolgen bei atmosphärischem Druck. Beim Erhitzen und Mischen findet nur ein geringer oder kein Wasserverlust
statt. Alle Messungen der pH-Werte und der Viskosität erfolgen bei 25° C, wenn nichts anderes
bemerkt ist. Das erhaltene Erzeugnis zeigt einen pjj-Wert
von 6 und eine Viskosität von 2960 Centipoise. Wird die Menge an Johannisbrotgummi auf 1,5 Teile
erhöht, so hat die erhaltene Dispersion einen pH-Wert von 6,0 und eine Viskosität von 17 600 Centipoise.
Die Erfindung ist nicht auf einen pH-Wert von 6 oder mehr in der kolloidalen Dispersion beschränkt.
Es kann/:'wie nachstehend noch beschrieben wird,
die kolloidale Dispersion eines Mittels verwendet werden, das unter dem Handelsnamen »Star gum
No. 709« vertrieben wird. Dieses Produkt ist eine Mischung von Johannisbrotgummi und Stärke, die
wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar ist. Wenn eine Einheit dieses Produktes in 100 Einheiten Wasser
kolloidal dispergiert wird, dann ergibt sich eine Dispersion, die einen pH-Wert von 9 und eine Viskosität
von 1600 Centipoise hat. Sie reicht aus, da die überzogenen Teilchen elektrostatisch von den ZeIlstoffasern
der wäßrigen Suspension angezogen werden.
Die Zellstoffasern sind in der wäßrigen Suspension negativ geladen. Mineralische Füllstoffe sind in wäß-.rigen
Suspensionen ebenfalls negativ geladen. Durch das vorherige Überziehen der Teile des mineralischen
Füllmittels mit dem organischen, kolloidalen Material erfolgt offensichtlich eine positive Aufladung dieser
in der wäßrigen Suspension enthaltenen Teilchen, oder es wird mindestens die negative Ladung der unüberzogenen
Teilchen verringert, so daß die überzogenen Teilchen von den Zellstoffasern der wäßrigen Suspension
angezogen werden und an diesen haftenbleiben. • Wie vorstehend dargelegt, muß das gequollene und
kolloidal dispergierte Uberzugsmaterial, damit es gut im Füllmittel verbleibt, eine ausreichende Konzentration
aufweisen. Das Gewicht dieses Uberzugbestandteils oder der -bestandteile kann dann nur einen geringen
Prozentsatz des Gewichtes des überzuglosen mineralischen Füllmittels betragen. Besteht der Überzug
aus einer gequollenen und kolloidal dispergieren Mannanart und besitzt die Überzugsmasse eine ausreichend
hohe Konzentration, bezogen auf Wasser, dann ergibt sich eine wesentliche Verbesserung der
Füllmittelbindung, falls das Lufttrockehgewicht des gequollenen und kolloidal dispergieren Mannans in
der Mischung aus Wasser, Kolloid und mineralischem Füllmittel so gering ist, daß eine Einheit des Mannans
auf 2000 Einheiten der überzuglosen Füllmittelteilchen kommt. Wichtig ist, daß diese Mischung frei
von Zellstoffasern ist, die den Mannanbestandteil anziehen würden.
Damit das vorher überzogene mineralische Füllmittel in der Faserbahn und in der fertigen Papierbahn
verbleibt, ist das bevorzugte Mischungsverhältnis ■eine bis 100' Einheiten Mannanbestandteile auf 2000
■Einheiten des mineralischen Füllmittels, bezogen auf die Lufttrockengewichte beider Stoffe.
In vielen Fällen reichen 10 Einheiten'Mannane auf
2000 Einheiten des mineralischen Füllmittels aus. Wie vorher dargelegt, wird das Gewicht des Mannanbestandteiles
auf sein Lufttrockengewicht und das des Füllmittels auf dessen Lufttrockengewicht bezogen.
Das Verhältnis des Mannans zum Füllmittel hängt in einem gewissen Ausmaß von der Natur des Zellstoffmaterials
und davon ab, in welchem Maße es geschlagen wurde. Diese Faktoren spielen für das Zurück-Chalten
der Stoffe in dem Füllmittel eine Rolle. Durchschnittlich beträgt das Lufttrockengewicht des Mannans
0,5% des Lufttrockengewichts des mineralischen Füllmittels.
Wenn mehr Mannane zugegeben werden, als für eine gute Bindung im Füllmittel notwendig ist, dann
wird durch diesen Überschuß hauptsächlich die Festigkeit des Papiers erhöht. Die obigen Verhältnisse beziehen
sich auf die Verwendung von Johannisbrotgummi oder Mannogalaktan als Mannanbestandteil.
Als Mannogalaktan wird Johannisbrotgummi verwendet. Es ist im wesentlichen ein wasserfreies
Pulver.
Eine Einheit dieses Pulvers wird gründlich mit 100 Einheiten. Wasser bei 20 bis 30° C gemischt.
Dieses Wasser ist wie in den anderen Beispielen gewohnliches Leitungswasser, das im wesentlichen neutral
ist. Die Mischung wird langsam unter beständigem Rühren auf 90° C erhitzt und auf dieser Temperatur
5 Minuten bei ständigem Rühren gehalten. Wenn diese Mischung beliebig auf 20 bis 30° C abgekühlt
wird, erhält man eine stabile und gequollene kolloidale Dispersion von Pflanzenschleim in Wasser.
Es tritt kein oder nur ein geringer Wasserverlust auf. Nach diesem Verfahren erfolgt die Herstellung der
wäßrigen, gequollenen und kolloidalen Dispersionen aus dem Ausgangsmaterial der anderen Beispiele, nur
daß ein Unterschied in der maximalen Temperatur vorhanden ist.
Die kolloidale Dispersion hat folgende Eigenschaften: p]£ = 6,0; Viskosität 2960 Centipoise. Wie vorstehend
dargelegt, wurden der pH-Wert und die Viskosität bei 25° C bestimmt.
Ferner wird eine gleichmäßige wäßrige Suspension von Titandioxyd-Füllstoff bei 20 bis 30° C hergestellt,
indem 100 Einheiten Titandioxyd mit 400 Einheiten Wasser vermischt werden. Als Wasser kann
wie in den anderen Beispielen reines destilliertes oder im wesentlichen neutrales, reines Wasser genommen
werden. Dieses Beispiel zeigt 1 Einheit Johannisbrotgummi auf 100 Einheiten Füllstoff oder ein Verhältnis
von 1 Gewichtsprozent.
Die kolloidale Dispersion von Johannisbrotgummi wird mit der wäßrigen Suspension des Titandioxyds
gemischt, und zwar die kolloidale Dispersion von . Johannisbrotgummi mit einer Temperatur von 90° C
und die wäßrige Suspension von Titandioxyd mit 20° C. Zum Mischen kann jede geeignete Mischvorrichtung,
z. B. ein Mischflügelrührer, verwendet werden. Die Mischzeit kann nur 5 Minuten oder mehrere
Stunden betragen, bis die Mischung gebrauchsfertig ist. Die Mischung kann stehenbleiben und dann gerührt
werden, wenn sie gebraucht werden soll.
Stoffdichte eines z. B. aus Baumwollabfällen durch alkalischen Aufschluß hergestellten und geschlagenen
Papierstoffs beträgt 5 Gewichtsprozent bei etwa· 1500 Pfund Fasern, lufttrocken. Der pH-Wert des Wassers
der wäßrigen Suspension liegt zwischen 7 und 9. Bei diesem pH-Wert wird der Papierstoff geschlagen.
Die Mischung aus Füllstoff, Wasser und dispergiertem
Johannisbrotgummi wird mit der wäßrigen Suspension der Zellstoffasern gemischt, nachdem diese
vorher λ üllständig gereinigt und geschlagen worden
sind, bei minimaler weiterer Bearbeitung der ZeIl-..stoffasern,
wie Hindurchleiten der, wäßrigen Suspension nebst Mischung durch eine gewöhnliche Pumpe
.70 oder durch normale leichte Bewegung, damit der vor-
9 10
her überzogene Füllstoff von der Zellstoffaser ange- spricht, so daß etwa 30 % des Füllmittels, das in der
zogen wird und flockenförmig daran haftet. wäßrigen Mischung enthalten ist, aus der Papierbahn
Die Mischung wird nach dem normalen Verfahren entwichen sind, aber durch ein bekanntes Verfahren
zu einer Papierbahn verarbeitet. Dieses Papier ist zwecks Wiederverwendung wiedergewonnen werden,
nicht geleimt und besteht im wesentlichen nur aus 5
Zellstoffasern, Füllmaterial und Johannisbrotgummi. Beispiel 3
Das fertige Papier ist äußerst weiß und enthält 5,5
Gewichtsprozent Titandioxyd und 94,5% Zellstoff- Als Pflanzenschleim wird Guargummi genommen,
fasern, bezogen auf das Lufttrockengewicht. Es ist im wesentlichen ein wasserfreies Pulver. Eine
Ein geringer Teil des Titandioxyds entweicht mit io lufttrockene Einheit des Guargummis wird aufgeguol-
dem Abwasser durch die öffnungen des Siebes der len und gemäß dem weiter vorstehend erwähnten Ver-
Langsiebmaschine. fahren in 100 Einheiten Wasser dispergiert. Diese
Nachdem die Mischung des Füllmittels mit der Dispersion hat einen pH-Wert von 6,2 und eine Viskolloidalen
Dispersion von Mannogalaktan erfolgt kosität von 3800 Centipoise. In 200 Einheiten Wasser
oder eine Mischung hergestellt ist, die nur einen Teil 15 werden 50 Einheiten eines feinverteilt niedergeschla-Mannogalaktan
enthält, und das Füllmittel durch genen handelsüblichen Calciumcarbonats suspendiert,
gründliches Mischen mit einem Überzug versehen ist, Das Gewicht des Gummis beträgt 2% des Gewichts
können die überzogenen Teilchen des Füllmittels des Calciumcarbonats, bezogen auf das Lufttrockendurch
Filtration zwecks Zugabe zu einer wäßrigen gewicht. Die Guargummidispersion wird zur Herstel-Suspension
von Zellstof fasern abgetrennt werden. ao lung der fertigen Mischung gemäß den vorstehend an-
Die Mischung kann auch mit einem Kneter herge- gegebenen Verfahren in die Suspension des Calcium-
stellt werden, der sie durchknetet, so daß eine Paste carbonate hineingerührt. Die Konzentration des
entsteht, welche bis zu 70 Gewichtsprozent Füllmittel kolloidalen dispergierten Guargummis in der fertigen
mit einem geringen Prozentsatz Gummi enthält. Eine Mischung reicht aus, daß sie von den feinen Teilchen
solche Paste kann in geeigneter Weise gelagert und 25 des Calciumcarbonats adsorbiert wird. Wie bei den
verschifft werden. vorherigen Beispielen bildet sich eine feine und gleich-
Wenn das überzogene Füllmittel auch vorzugsweise mäßige, aber nicht stabile Suspension in der End-
nach dem intensiven Schlagen oder einer anderen mischung. Die wäßrige Suspension der gekochten und
mechanischen Bearbeitung der Fasern der wäßrigen geschlagenen Zellstof fasern war frei von Alaun und
Fasersuspension zugegeben werden soll, so kann man 30 hatte einen pH-Wert von 9.
dieses Füllmittel vor dem Schlagen oder nach nur teil- Die wäßrige Suspension der Zellstoffasern enthält
weisem Schlagen in den Faserbrei einbringen und 5 Gewichtsprozent Zellstoffasern, bezogen auf deren
dann die mechanische Behandlung der Fasern fortsei- Lufttrockengewicht. Dieses Lufttrockengewicht be-
zen oder beenden. trug 125 Einheiten. Die zur Herstellung der Papier-
35 bahn benutzte Mischung enthält also 50 Einheiten
Beispiel 2 Calciumcarbonat auf 100 Einheiten Fasern. Die fertige Papierbahn hat auf 80 Einheiten Zellstoffasern
Als Zellstoffmaterial dient ein gebleichter chemisch 20 Einheiten Calciumcarbonat-Füllstoff, bezogen auf
erzeugter Stoffbrei aus langen und kurzen Holzfasern, die Lufttrockengewichte. In der wäßrigen Mischung
die nach dem Natronverfahren erhalten wurden. Die 40 beträgt das Gewicht des Calciumcarbonats 40% deswäßrige
Suspension wird — wie üblich — leicht ge- jenigen der Fasern, bezogen auf die Lufttrockengeschlagen,
während der pH-Wert des Wassers etwa 7 wichte. In dem fertigen Papier beträgt das Füllstoffbeträgt.
Die wäßrige Suspension hat 5% Stoffdichte. gewicht 25% des Fasergewichts. Etwa 15% des Füll-Dieser
wäßrigen Stoffsuspension wird durch Zusatz mittels, bezogen auf das Lufttrockengewicht der Faeines
aus Phosphorwolframsäure und Viktoriablau 45 sern, entweicht mit dem Abwasser und kann nach an
hergestellten Farblacks eine schwache blaue Farbe ge- sich bekannten Verfahren wiedergewonnen werden,
geben. Dann wird Aluminiumsulfat in dem Wasser Dieses Zurückhalten von Calciumcarbonat ohne Ander
Suspension in einer solchen Menge gelöst, daß wendung von Alaun ergibt bei wirtschaftlicher Nutder
pH-Wert auf 6 sinkt, damit die gefärbte Masse zung im großen Stil ein außergewöhnliches Ergebnis,
sich setzen kann. Hierauf wird eine kolloidale Di- 50
spersion aus Johannisbrptgummi, wie vorstehend be- Beispiel 4
schrieben, hergestellt, die auf eine Einheit Gummi
100 Einheiten Wasser enthält. Dann wird eine wäß- Eine Einheit Johannisbrotgummi wird aufgequol-
rige Suspension des Füllmittels Ton in Wasser her- len und, wie vorstehend beschrieben, kolloidal in 100
gestellt, wobei auf 66 Einheiten Ton 264 Einheiten 55 Einheiten Wasser dispergiert. 200 Einheiten feinst-
Wasser kommen. Die kolloidale Dispersion und die zerteiltem Calciumcarbonat werden in 800 Einheiten
Tondispersion werden, wie vorstehend beschrieben, Wasser suspendiert. Die fertige Mischung wird, wie
miteinander gemischt und ergeben eine Mischung, in vorstehend beschrieben, hergestellt. Die gekochten
der auf 3 Einheiten Pflanzenschleim 200 Einheiten Zellstoffasern entsprechen der handelsüblichen Art
Ton, bezogen auf das Lufttrockengewicht, kommen. 60 und wurden in einer wäßrigen Suspension bei einem
Die fertige Mischung wird der wäßrigen Suspension pH-Wert von 9 geschlagen. Die Suspension hatte 666
der vorher geschlagenen Fasern gemäß dem vorste- Einheiten Zellstoffasern (lufttrocken) in einer 5%
hend erwähnten Verfahren unter mäßigem Mischen wäßrigen Suspension.
zugegeben. Die resultierende wäßrige Mischung ent- Die fertige Mischung wird, wie vorstehend behält
etwa 17 Einheiten Ton auf 100 Einheiten Zeil- 65 schrieben, zu der wäßrigen Suspension von geschla-
stoffasern, bezogen auf das Lufttrockengewicht. genen Fasern unter mäßigem Mischen zugegeben,
Das aus dieser Mischung hergestellte lufttrockene ohne Anwendung von Aluminiumsulfat oder eines
Papier enthällt 11 Gewichtsprozent Ton als Füllstoff anderen sauren Mittels. Die entstandene wäßrige Mi-
und 89 Gewichtsprozent Zellstoffasern, was etwa 12 schung enthält etwa 30 Einheiten Calciumcarbonat
Einheiten Ton auf 100 Einheiten Zellstoffasern ent- 70 auf 100 Einheiten Zellstoffasern (lufttrocken). Diese
Mischung wird zur Herstellung der Papierbahn verwendet. Das fertige Papier enthält 18% Calciumcarbpnat-Füllmittel
und 82% Zellstoffasern. .■Mit dem Abwasser entweicht also etwa ein Drittel
des Füllmittels, das wieder gesammelt und verwendet werden konnte.
Holzspäne wer,den nach dem Natronverfahren zu
einem Stoffbrei verkocht. : Nach den üblichen Vorarbeiten wird der Brei in Wasser suspendiert. Diese
Suspension enthält 5 Gewichtsprozent Zellstoffasern, bezogen auf das Lufttrockengewicht. Rohes, handelsübliches
Natriumcarbonat wird in dem Wasser der Suspension gelöst, um den pH-Wert auf 9 einzustellen.
Diese Suspension wird mäßig in einem Holländer geschlagen und dann bei dem gleichen pH-Wert in einer
Jordan-Maschine weiterbehandelt, um gleichmäßig geschlagene Zellstoffasern zu erhalten.
5 Einheiten »Star gum No. 709« (ein Gemisch aus 2 Gewichtsteilen Johannisbrotgummi und 3 Gewichtsteilen wasslöslicher oder in Wasser dispergierbarer
Stärke des kationischen Typs werden in 300 Einheiten Wasser bei etwa 88° C unter Rühren 5 Minuten
gekocht, um eine kolloidale wäßrige Dispersion zu erhalten, welche von den Zellstoffasern angezogen wird.
Diese kolloidale Dispersion des »Star gum« hat einen pH-Wert von 9,0 und eine Viskosität von 1400 Centipoise
bei 70° C. 250 Einheiten Ton werden in 1000 Einheiten Wasser suspendiert. Die kolloidale Dispersion
des »Star gums« wird mit der wäßrigen Suspension des Tons gemischt.
Das Lufttrockengewicht des Johannisbrotgummis beträgt 0,8% des Lufttrockengewichts des Ton-Füllstoffes.
Die Mischung wird milde mit der wäßrigen Suspension des gekochten, geschlagenen und vorbereiteten
Zellstoffbreis vermischt und diese Mischung zu lufttrockenem Papier verarbeitet, welches 10 Gewichtsteile
Füllstoff und 90 Gewichtsteile Zellstofffasern enthielt.
Von dem zugegebenen Füllmittel entweichen weniger als 40% mit dem Wasser durch das Sieb der Papiermaschine.
Dieses Wasser und das darin enthaltene, schon mit einem Überzug versehene Füllmittel
werden zum Verdünnen einer frischen wäßrigen Beimischung verwendet, ehe diese auf das Sieb fließt.
Dadurch wird das verwendete Füllmittel fast zu 100% ausgenutzt. Das Verhältnis des Füllmittels zu den
Fasern erreicht in der wäßrigen Mischung maximal niemals 20%, bezogen auf die Lufttrockengewichte.
Die Papierbahn wird getrocknet und dann kalandriert. Das so erhaltene Papier ist erheblich fester
als ein aus einer sauren Suspension gewonnenes. Ferner hat es eine ausgezeichnete Farbe.
In 200 Einheiten Wasser wird eine Einheit von lufttrockenem, eßbarem »Konjakmehl« suspendiert, das
mindestens 0,4 Einheiten Glukomannan enthält. Diese Suspension wird unter Umrühren auf 90° C erwärmt
und auf dieser Temperatur 5 Minuten gehalten, wodurch eine viskose, im wesentlichen transparente Disper,sion
aus gequollenem »Konjakmehl« erhalten wird. Diese Dispersion wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
In 367 Einheiten Wasser werden 100 Einheiten feinverteilten gefällten Calciumcarbonats suspendiert.
Diese Suspension wird mit der Dispersion aus gequollenem »Konjakmehl« gemischt, wobei die
Teilchen des Calciumcarbonats mit dem gequollenen »Konjakmehl« überzogen werden. 186 Einheiten gebleichter
Fasern, die im Natronverfahren aus Hartholz als Brei hergestellt wurden, und 100 Teile gebleichter
Fasermasse, die aus Weichholzbrei besteht, der im Sulfatverfahren erzeugt wurde, werden in 7150
Einheiten Wasser suspendiert, das in ausreichender Menge Natriumcarbonat gelöst enthält, um den pH-Wert
der Suspension auf etwa 9,0 zu halten. Die suspendierten Fasern werden in üblichen Schlag- und
Raffinierapparaten mäßig geschlagen. Die Suspension ίο der geschlagenen Fasern wird mit der Suspension, die
aus dem mit »Konjakmehl« behandelten Calciumcarbonat besteht, und mit 45 000 Einheiten an zusätzlichem
Wasser gemischt. Die verdünnte Mischung enthält Fasern und Füllmittel im Verhältnis von
100:35. Diese verdünnte Mischung läuft zwecks Herstellung der Papierbahn auf das Sieb einer Papiermaschine.
Die Papierbahn zeigt nach dem Trocknen ein Lufttrockengewicht von etwa 96 g/m2 und enthält
über 30 g Calciumcarbonat auf je 100 g lufttrockener ao Faser und ist sehr weiß.
Wenn Aluminiumsulfat in Wasser gelöst ist, dann wird es zum Teil hydrolisiert, und es entsteht ein
flockiges, ausgefälltes Aluminiumhydrat. Das erhaltene Papier ist frei von niedergeschlagenen AIuminiumverbindungen,
wie Aluminiumhydrat, wenn es nach dem bevorzugten Verfahren hergestellt wird.
Das Minimalgewicht des substituierten Mannan-Materials, das als einziges oder eines der Bestandteile
zum Überziehen der Teilchen des mineralischen Füllmittels verwendet wird, beträgt vorzugsweise
0,25 Gewichtsprozent des Füllmittels oder Füllstoffes, bezogen auf die Lufttrockengewichte des substituierten
Mannan-Materials und des Füllmittels. Von den Galaktomannanstoffen werden hauptsächlich
Johannisbrotgummi und Guargummi, und von den Glukomannanstoffen wird in erster Linie »Konjakmehl«
verwendet.
Wird als Füllstoff nur Calciumcarbonat verwendet, dann beträgt sein minimales Lufttrockengewicht 2 bis
3% des Lufttrockengewichts des fertigen Papiers.
Wie vorstehend angegeben, kann das Füllmittel auf verschiedene Weise überzogen werden, z. B. durch
Hinzufügen einer in Wasser gequollenen, kolloidalen Dispersion des Uberzugsmaterials zu dem trockenen
Füllmittel oder zu einer wäßrigen Suspension des Füllmittels oder durch Hinzugabe des trockenen Uberzugsmaterials
zu einer wäßrigen Suspension des Füllmittels.
In allen Fällen stellt die erhaltene Suspension des überzogenen Füllmittels ein neues Produkt dar, das
einer wäßrigen Suspension von Zellstoffasern zugegeben wird. Es ist ferner darauf hinzuweisen, daß ein
höher konzentrierter, überzogener Füllstoff, der sich besser für den Handel oder für das Lagern eignet,
durch Konzentration der überzogenen Suspension hergestellt werden kann. Dies kann auf irgendeine Weise
erfolgen, z. B. durch Filtration oder Verdampfen von Wasser bis zu dem gewünschten Trockengrad einschließlich
völliger Trockenheit, wodurch der überzogene Füllstoff in einen redispergierbaren Zustand
gebracht wird. Wie ebenfalls weiter dargelegt ist, kann bei nur geringer Wasserzugabe eine konzentrierte,
überzogene Füllstoffzusammensetzung durch Kneten einer Mischung aus Füllstoff, Uberzugsmischung und
Wasser unter Bildung einer Paste hergestellt werden. Bei diesem Verfahren können das Pigment, das Wasser
und die Uberzugsmischung in die Knetmaschine in beliebiger Reihenfolge gegeben oder zwei oder alle
drei schon vor dem Einführen in die Knetmaschine zusammengemischt werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von gefüllten Papieren durch Zusatz von mit einem pflanzlichen Gel
überzogenen mineralischen Füllstoffteilchen zum wäßrigen Papierstoff und anschließender Blattbildung,
dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffteilchen mit einer wäßrigen kolloidalen Suspension
eines pflanzlichen Schleimes aus einem substituierten Mannan der Gruppe der Mannogalaktane
oder Glukomannane überzogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Minimalgewicht des suspendierten
Mannans im Überzug der feinverteilten Mineralfüllerteilchen 1At % des Gewichtes der letzteren,
bezogen auf ihre Lufttrockengewichte, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Pflanzenschleim aus einem
Mannogalaktan besteht und die wäßrige kolloidale Suspension desselben kationische, wasserdispergierte
Stärke enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Pflanzenschleim
aus einem Mannogalaktan besteht, der aus der Gruppe der pflanzlichen Materialien Johannis-
brotgummi, Guargummi und der schleimigen Extrakte der Samen des Feuerbaumes, des Huisach-Strauches,
des Kentucky-Kaffeebaumes, des Mesquit-Strauches und des PaIo Verde abgeleitet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Pflanzenschleim
ein Glukomannan ist, der aus den Körnern eines Arazeens aus der Gruppe der Amorphophallus
Konjak und Amorphophallus oncophyllus besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralfüller in an sich
bekannter Weise Calciumcarbonat verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des Gemisches
der überzogenen feinverteilten Mineralfüllerteilchen und des Faserbreies zwischen 8,5
bis 12,5 eingestellt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 386 991, 709 979;
USA.-Patentschriften Nr. 2 415 779, 2 553 485,
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674 587;
Fritz Arledter: 50 Jahre Papierleimung, Biberach
an der Riß, 1939, S. 42/43.
© 909 638/200 10.59
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