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Elektrisch beheizter Tiegelofen Es sind bisher elektrische Tiegelöfen
bekannt, die eine Heizdrahtwicklung in Wendelform besitzen und bis höchstens 1000°
C verwendbar sind. Elektrische Tiegelöfen mit Heizdrahtwicklung für Temperaturen
oberhalb 1000 bis etwa 1150° C als Dauertemperatur und für eine vorübergehende Höchsttemperatur
von 1200° C sind nur als Ofen mit einfacher Drahtwicklung ohne Wendel ausgebildet
-worden. Es ist nämlich im Gegensatz zum liegenden Muffelofen mit seitlich herausnehmbarer
Stirnwand als Ofenöffnung sehr schwer, bei einem senkrecht stehenden zylindrischen
Tiegelofen mit oben befindlichem Deckel die Heizdrahtwendel um den kreisförmigen
Ofenumfang und am ebenen Ofenboden so einwandfrei zu lagern, daß der Heizdraht funktionsfähig
bleibt. Der große Vorteil eines mit einer oder mehreren Heizdrahtwendeln gewickelten
Ofens gegenüber einem solchen mit einer einfachen Drahtwicklung ist der, daß man
durch wechselnde Steigung der einzelnen Wendelgänge oder auch durch wechselnden
Durchmesser der einzelnen Wendelwindung eine sehr große Temperaturgleichmäßigkent
innerhalb des Heiztiegels erzielen kann. Zu diesem Zweck werden z. B. die Wendelwindungen
im oberen Ofenteil sehr eng gelegt, weil der Wärmeabfluß in der Deckelnähe am größten
ist, in der Mitte gibt es die am weitesten voneinander entfernten Wendelgänge, weil
hier der Wärmestau am größten ist, und im unteren Teil des Heiztiegels werden die
Wendelwindungen in mittlerer Dichte gelegt, weil der Wärmeabfluß nach unten nicht
so groß wie nach oben ist. Außerdem kann man die Wendeln in verschieden weiter Entfernung
voneinander legen, aber diese Maßnahme allein geniigt nicht, um einen Temperaturausgleich
im Heiztiegel zu erzielen. Die verschiedene Entfernung der einzelnen Drahtwindungen
voneinander ist jedoch das einzige Hilfsmittel des mit einfachem Draht bewickelten
Ofens, der aus den eben angeführten Gründen keine so gute gleichmäßige Temperaturverteilung
erzielen kann wie der mit der Heizdrahtwendel gewickelte Ofen.
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Es ist auch ein mit Heizdrahtwendeln gewickelter elektrischer Tiegelofen
bekanntgeworden. Dieser Ofen ist aber nur bis 1000° C benutzbar, weil oberhalb dieser
Temperatur jede Kittmasse nach einer Brenndauer von weniger als 100 Stunden mit
dem Heizdraht chemisch reagiert, was zur Zerstörung der Heizwicklung innerhalb kurzer
Zeit führt. Auch die Heiztiegelwand selbst reagiert im Laufe der Zeit mit dem metallischen
Heizwiderstand durch die sogenannte Reaktion im festen Zustand oberhalb 1000° C
so erheblich, daß der Heizdraht unbrauchbar wird, wenn die Wendel beim Wickeln des
Heiztiegels sehr fest angezogen wird oder sich später im Gebrauch am Heiztiegel
in einer Tiegelrille mit eiuz.^_Men @Vindungen verklemmt.
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Demgegenüber ist erkannt worden, daß man elektrische Tiegelöfen mit
Heizdrahtwendeln für Temperaturen oberhalb 1000° C, z. B. bis 1250° C im Einsatztiegel,
das sind. etwa 1300° C am Heizdraht, bei Verwendung von Eisen-, Aluminium-, Chrom-
und ähnlichen Heizdrahtlegierüngen bauen kann, wenn man die Wendeln in den Rillen
des Heiztiegels nicht festkittet, sondern ihnen eine entsprechende Bewegungsfreiheit
gibt. Die notwendige Bewegungsmöglichkeit ergibt sich aus der Temperaturhöhe und
der dadurch bedingten Ausdehnung der Heizwendel in bezog auf ihre Länge und ihren
Durchmesser.
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Bekanntgeworden sind auch keramische Heizwicklungsträger mit schraubenförmigen
Rillen zur Aufnahme der Heizwiderstände, bei denen der Träger aus einem aus hitzebeständigem
Baustoff, z. B. Schamotte, hergestellten Grundkörper mit gesonderten, über seinen
Umfang verteilt längslaufenden Leisten aus bei großer Hitze beständigem sowie auch
elektrisch schlecht leitend bleibendem Baustoff, z. B. Steatit, zusammengesetzt
ist und die Leisten so gerillt sind, daß der Heizwiderstand schraubenförmig auf
den Träger gewickelt werden kann.
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Wesentlich für diesen älteren Vorschlag ist, daß der Träger aus Schamotte
besteht, die Heizdorne bzw. Leisten aus Steatit, und der einfache Heizdraht liegt
auf diesen Leisten auf, die erheblichen Abstand voneinander haben. In der Technik
müssen somit mehrere Heizwicklungsträger mit Leisten in einem Ofen ein gebaut sein,
um diesen einigermaßen gleichmäßig zu erhitzen, da der Heizwicklungsträger keinen
Hohlraum aufweist, der als Ofen benutzbar wäre. Der Träger ist aus billiger Schamotte,
dürfte sich also nicht für Erhitzungen über 1000° C eignen. Dasselbe
gilt
für die Heizdorne = Leisten, die aus Steatit bestehen, das zwar insofern hochwertiger
ist, weil es besser elektrisch isoliert als Schamotte, aber auch keine Temperaturen
wesentlich über 1000° C verträgt. Der einfache Heizdraht liegt nur auf den Leisten
auf, zwischen diesen schwebt er frei.
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Weiterhin ist zu berichten, daß die Leisten in den Ausnehmungen des
Grundkörpers liegen und nur die Leisten die Heizwicklung halten. Die Leisten selbst
werden hintergreifend (schwalbenschwanzförmig) in Ausnehmungen des Grundkörpers
gehalten.
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Demgegenüber bezieht sich die Erfindung auf einen elektrisch beheizten
Tiegelofen mit einem Heiztiegel aus hochfeuerfester Keramik, in dessen außen schnecken-
und wendelförmig verlaufenden Rillen die Heizwendel eingelegt ist. Die Erfindung
ist dabei durch die Kombination der nachstehend genannten Merkmale gekennzeichnet:
a) Die zylinderförmige Wandung und der ebene Boden des außen gerillten Heiztiegels
sind mit zahlreichen Löchern, die bis zu etwa 80% der Mantel- und Bodenfläche einnehmen,
versehen, wobei der Rillenraum, der außen um den Umfang des Heiztiegels spiralenförmig
umlaufende und am Boden geradlinig angeordnete, durch Rillen begrenzte Raum zur
Aufnahme der Heizdrah-twendel verstanden wird.
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b) Die einzige fortlaufende Heizwendel ist ohne jede bleibende Verkittung
in die glasurfreien Rillen eingelegt, wobei die Rillen um so viel geräumiger sind
als der Durchmesser der Heizwendel im erhitzten Zustand, die Heizwendel im erhitzten,
also vergrößerten Zustand stets die größtmögliche Auflagefläche erhält, auf der
sie sich noch in voller Bewegungsfreiheit ausdehnen und danach wieder zusammenziehen
kann. Im Rahmen der Erfindung kann der Ofen im einzelnen den jeweilig herrschenden
praktischen Bedürfnissen entsprechend ausgestaltet werden.
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Im folgenden soll an Hand eines Ausführungsbeispiels, das auch in
der Zeichnung niedergelegt ist, eine Ofenform beschrieben werden, die sich im technischen
Gebrauch bestens bewährt hat und für die verschiedensten Zwecke, wie für analytische
oder metallurgische Zwecke. mit Vorteil benutzt werden kann.
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Die Rillen für die Heizdrahtwendel in dem aus hochfeuerfester Keramik
bestehenden Heiztiegel müssen also so gestaltet sein, daß sie praktisch tiefer sind
- um mehrere Millimeter - als der Durchmesser der Heizwendel, z. B. müssen die Rippen
eines Heiztiegels 1 bei einem Tiegelkörperdurchmesser von 140 mm und einer eingelegten
Heizwendel 2 mit einem äußeren Windungsdurchmesser von 10 mm bei 2 mm an Drahtstärke
etwa 15 mm Tiefe besitzen. Im Laufe einer längeren Brennzeit bei hoher Temperatur
längt sich die Wendel zusätzlich merklich und geht beim Erkalten nicht mehr auf
die ursprüngliche Länge zurück. Hierdurch besteht die Gefahr, daß dann die obere
Wendelwindung am Heiztiegelumfang auf die untere fällt: am Tiegelboden mit Füßen
würde die Heizwendel nach unten durchfallen und so auch die benachbarte Wendel leicht
berühren, wodurch jedesmal Kurzschluß entstehen könnte. Um dieser Schwierigkeit
zu begegnen, kann man zweckmäßig den mit der Heizwendel 2 versehenen Heiztiegel
1 in ein Umhüllungsgefäß 3 setzen, dessen innerer Durchmesser so bemessen ist, daß
dieser beim eingangs angezogenen Beispiel um etwa 6 mm größer ist als der Durchmesser
von Rippenscheitel zu Rippenscheitel am Heiztiegel. Die gelängte Wendel kann nun
auch nach vielen Brennstunden nicht mehr herabfallen, sondern wird von der Innenwand
des Umhüllungsgefäßes gehalten. Analog können die Windungen der Bodenwendel durch
den inneren Boden des Umhüllungsgefäßes 3 oder einer besonderen Einlageplatte 4
am Durchhängen und gegenseitigen Berühren gehindert werden.
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Man wird auch den Heiztiegel im Umhüllungsgefäß zentrieren, weil gefunden
wurde, daß der Heizdraht auch dann schon zerstört werden kann, wenn bei hoher Temperatur
das Umhüllungsgefäß einseitig an den Rippen des Heiztiegels anliegt und so die Bewegungsmöglichkeit
der Heizwendel nach einer Seite behindert. Es kann so schon eine örtliche Überhitzung
entstehen, die den Draht zerstört. Deshalb werden zweckmäßig wenigstens die oberste
und die unterste Rille 5, 6 im Durchmesser so weit vergrößert, daß sie gerade noch
in das Umhüllungsgefäß hineinpassen. An Stelle der vergrößerten Rillendurchmesser
können auch entsprechend große, lose Zentrierringe verwendet werden.
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Zur besseren Ausnutzung der Wärme und zwecks Vermeidung der Überhitzung
im Raum zwischen dem Heiztiegel und dem Umhüllungsgefäß können die Heiztiegelwandungen
große Bohrungen 9 erhalten, so daß der größte Teil der Wärmeenergie von der im Rillenraum
8 liegenden Heizwendel 2 durch die Löcher 9 direkt in den Heiztiegelraum 10 eingestrahlt
werden kann, ohne daß vorher eine Abschwächung dieser Energie durch das Durchdringen
einer dichten Wand erfolgt. Messungen haben ergeben, daß ein gelochter Heiztiegel
im nutzbaren Heizraum eine bestimmte Temperatur etwa 30 Minuten eher erreicht und
die Endtemperatur etwa 20° C höher liegt als im ungelochten Heiztiegel.
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Zur weiteren Erhöhung des Wärmeüberganges auf dem inneren Nutzraum
kann der Heiztiegel aus hochfeuerfestem, aluminiumoxydreichem keramischem Material
auf seiner Innenseite 10 einen Überzug aus die Wärmestrahlung besser als Korund
emittierendem Material, wie z. B. Chromoxyd oder Nickeloxyd, erhalten. Ebenso können
aus gleichen Gründen die Innenseite 11 des Umhüllungsgefäßes und die Einlageschale
12 präpariert werden. Zwecks Erhöhung des Temperaturausgleichs im nutzbaren Ofenraum
kann ein Einsatztiegel vorgesehen sein, so daß das Glühgut nicht direkt irr den
Heiztiegel eingetragen wird, sondern zuerst in den Einsatztiegel 13 aus dem die
Wärme gut leitenden und absorbierenden Siliziumkarbid (Si C), das auch sehr temperaturwechselbeständig
ist, der in den Heiztiegel eingehängt wird. Dieser Tiegel verhindert des weiteren
eine Beschädigung des Heizdrahtes durch spritzende Schmelzen u. a. m. Außerdem wird
zweckmäßig über dem gelochten Boden des Heiztiegels eine Schale auf Füßen 12 angeordnet,
die die Beschädigung des Heizdrahtes am Boden durch in den Heiztiegel hineinfallende
Verunreinigungen verhindert. Der Einsatztiegel hat zweckmäßig einen unaerkehlten
oberen Rand 14. In diesen kann bei jeder Temperatur eine entsprechend geeignete
Zange eingreifen und den Tiegel leicht aus dem Ofen heben. Ein kalter Einsatztiegel
aus Si C, der mit Glühgut beschickt ist, kann sofort in den heißen Ofen von 1200°
C mittels der Zange eingehängt werden, ohne daß er dank des hochtemperaturwechselbeständigen
Si C reißt. Der Ofen kann also wirtschaftlich bestens ausgenutzt werden. Bei 1200°
C ist die Belästigung durch Wärmestrahlung schon so groß, daß es fast unmöglich
ist, Tiegel mit quantitativen Analysen
verlustfrei aus einem üblichen
heißen Ofen zu nehmen. Dagegen ist es leicht, den mit Analysen beschickten Einsatztiegel
aus Si C mittels der Zange bei 1200° C aus dem Ofen nach der Erfindung zu heben
und nach dem Absetzen auf einer Schamotteplatte infolge schnellen Erkaltens die
Analysentiegel mit der üblichen Tiegelzange in den Exsikkator zu setzen.
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Für das Einhalten einer gleichmäßigen Glühtemperatur im größten Teil
des nutzbaren Ofenraumes ist es dringend erforderlich, daß der Deckel gut dichtet
und selbst möglichst nicht mehr Wärme ableitet als die seitliche Isolation des Tiegels.
Mit einem üblichen Schamottedeckel ist dieses Ziel nicht zu erreichen. Dagegen hat
sich erfindungsgemäß folgender neuartige, mehrteilige Deckel bewährt, der durch
Bajonettverschraubung im Gebrauch ein Ganzes bildet und somit auf einmal aufgesetzt
werden kann. Auf dem oberen Rand des Si C-Einsatztiegels sitzt der untere Teil des
Deckels 15 aus Si C mittels Planschliff dicht auf. Dieser Deckelteil besitzt einen
Hohlraum 16, der mit Kieselgur 17 zur Wärmeisolierung gefüllt ist. In der Mitte
kann sich ein rohrförmiger Durchgang 18 zum senkrechten Einlassen eines Thermoelementes
in den Ofen durch den Deckel befinden. Der untere, innere Deckelteil aus Si C ist
mittels der Bajonettzapfen 19 in dem oberen äußeren Deckelteil aus, Schamotte zu
befestigen. Der untere Rand des äußeren Schamotteteils 20 sitzt tiefer als der innere
Deckelunterteil 15 aus Si C, so daß dieser Schamotterand den obersten Teil des Einsatztiegels
13 aus Si C seitwärts gegen hohen Wärmeverlust schützt und bei abgenommenem Deckel
verhütet, daß der hocherhitzte Deckelunterteil aus Si C die Fläche zu stark aufheizt,
auf die der Deckel abgesetzt ist. Der Deckel kann mit der Zange am äußeren Teil
des mit Bajonettverschluß versehenen Halterohrkörpers 21 angepackt und so auf den
Ofen auf- oder abgesetzt werden. Dieser Halterohrkörper besteht aus einem sehr festen,
aber die Wärme besser isolierenden Material als Si C, z. B. tur eingeschickt werden
muß.
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Ein weiterer Vorteil des im Ausführungsbeispiel beschriebenen Tiegelofens
nach der neuen Erfindung ist die leichte Auswechselbarkeit des Heizaggregates. Dieses
besteht aus dem Heiztiegel l mit der Heizdrahtwendel2. Nach Lösung der Anschlußklemmen
22, 23 kann das Heizaggregat leicht aus dem Umhüllungsgefäß 3 herausgenommen und
durch ein neues ersetzt werden, ohne daß der ganze Ofen zur Reparatur eingeschickt
werden muß.
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Durch zwei gegebenenfalls vorgesehene, im Beispiel ebenfalls dargestellte
seitliche Bohrungen 24, 25 in dem Metallmantel 26 des Ofens, dem Umhüllungsgefäß
und den Löchern im Heiztiegel sowie durch Porzellanführungsrohre 27, 28 kann 1.
ein weiteres Thermoelement 29 waagerecht bis an den Einsatzbiegel herangeführt werden.
Da die Temperatur im Einsatztiegel um 20° C geringer ist als an der inneren Heizti.egelwand,
kann das Thermoe,lement entsprechend korrigiert werden. Es ist so möglich, unter
Temperaturkontrolle durch die obere Deckelöffnung Gas einzuleiten oder diese mit
einem Stopferz 30 zu verschließen.
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2. Durch die zweite Bohrung 25 kann ein Schmelzsicherungselement 31
bis über die Heizwicklung geführt werden. Diese Sicherung schmilzt bei Überschreiten
der höchstzulässigen Temperatur von 1250° C durch, schaltet damit den elektrischen
Strom über ein Schaltschütz aus und verhütet so den Verderb der Heizwendel. Für
die Herstellung eines Tiegelofens nach der Erfindung ist es wesentlich, daß es zwecks
Vermeidung der Verklemmung der Heizwendel in den Heiztiegelrillen bei hohen Temperaturen
nicht allein genügt, den Rillenabstand voneinander größer als den für die höchste
Gebrauchtstemperatur errechneten Wend'elwindungsdurchmesser zu machen., man muß
auch einen sicheren Schutz gegen eine Verklemmung durch zu straffes Anziehen der
elastischen Heizdrahtwendel bei der Montage haben. Hierzu wird nach der vorliegenden
Erfindung ein aschefrei verbrennendes Papier in zwei- bis vierfacher Lage zuerst
in die Rillen des Heiztiegels eingelegt und danach die Heizdrahtwendel über das
Papier in die Rillen gewickelt. Beim ersten Brand verbrennt das Papier restlos,
und durch den so gebildeten Zwischenraum zwischen Heiztiegelrille und Heizwendel
wird ein Verklemmen der Wendel von Anfang an vermieden, sie liegt vielmehr nur sehr
lose in der Heiztiegelrille auf. Statt des Papiers können auch andere restlos verbrennende
Substanzen in den Rillen des Heiztiegels aufgetragen werden oder pulverige reine
Tonerde 7 mit restlos verbrennenden Klebmitteln ohne eine keramische Bindung. In
dem Heiztiegel sind in dem Ausführungsbeispiel einige auf einem nicht näher bezifferten
zweietagigen Einsatzgestell befin:dlic4he Analysetiegel dargestellt.
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Demgegenüber wird der neue Heiztiegel mit Innenraum als Nutzraum des
Ofens benötigt. Dieser Tiegel ist mit sehr tiefen und sehr breiten Rillen versehen,
um ein Abgleiten der Heizwicklung zu verhüten.. Diese Heizwicklung besteht aus einer
Heizdraht-,vendel, die den Vorteil einer bedeutend höheren Heizleistung hat, bei
deren Verwendung man aber, um ein Durchhängen zu vermeiden, einen Heizleitungsträger,
wie vorher beschrieben, benutzt, um den Heizwendeln eine fortlaufende Unterlage
zu bieten, dabei aber der Wendel selbst in den vorgesehenen sehr tiefen und breiten
Rillen genügend Bewegungsfreiheit gibt. Auch erlaubt die Bauart die Verwendung hochfeuerfester
Keramik, also tonerdereicher keramischer Massen mit hohem Korundanteil, die auch
bei hohen Temperaturen gut isolierende Massen ergeben und eine Erhitzung des Tiegels
bis auf 1250° C gestatten, Temperaturen, die bei Anwendung von Steatit und Schamotte
als Masse nicht erreicht werden, da diese Massen bei tieferen Temperaturen bereits
erweichen.
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Der neue Tiegel ist von der keramischen Seite her bis zu Temperaturen
von etwa 1700° C brauchbar, wenn man Platinwendeln an Stelle der Eisen-, Aluminium-,
Chromlegierungen für diese verwenden würde.
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Die Einstrahlung in den Tiegelinnenraum geschieht hauptsächlich durch
die zahlreichen Löcher in der Tiegelwandurng, die bis zu 80"/o Lochraum ausmachen.
Die 80"/o Anteil an Lochraum vom Heiztiegel sind dann realisierbar, wenn der Heiztiegel
sozusagen wie ein Rost ausgeführt wird.
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Ausrnehmungen für Leisten im Grundkörper besitzt der neue Tiegel nicht,
weil er lose Leisten für die Aufnahme der Heizwendel nicht besitzt, sondern seine
tiefen Auflagerillen für die Heizwendel am Tiegel selber festsitzen und ununterbrochen
um den Tiegel herumlaufen. Während mehrere Heizwicklungsträger nach dem älteren
Vorschlag im brennenden Ofen stets Zonen mit verschiedenen Temperaturen aufweisen,
nämlich höhere unmittelbar an den Heizträgern, niedrigere in. den Zwischenräumen,
zwischen den einzelnen Heizwicklungsträgern, herrscht im neuen Ofen durch die vorgesehene
eine Heizwendel mit überall gleichmäßiger Abstrahlung in den Ofenraum hinein eine
sehr
gleichmäßige Temperatur im Ofeninnern, wie sie z. B. für die Korundanalyse nötig
ist.