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Verfahren zum Anfärben von Faserstoffen zum Zwecke der Durchführung
von Faserstoffanalysen und dazu verwendete Mittel Es besteht häufig die Notwendigkeit,
Faserstoffgemische aus Holzschliff und Zellstoff zu untersuchen und die Komponenten
eines solchen Gemisches rasch und exakt quantitativ zu bestimmen. Alle bisher bekanutgewordenen,
diesem Zweck dienenden Prüfmethoden, die auf der verschiedenen Anfärbbarkeit von
ligninhaltigen und ligninfreien Fasern mit verschiedenen Reagenzien beruhen, weisen
Nachteile auf, die einerseits auf die rasche Veränderlichkeit der Anfärbungen und
andererseits auf die Instabilität der Reagenzien zurückzuführen sind.
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So ist z. B. die bekannte Prüfung mit Phloroglucin-Salzsäure (ein
Reagens, welches als fertiges Gemisch nur kurze Zeit haltbar ist) ausschließlich
für grobe Schätzungen des Holzschliffgehaltes bei geringen Holzschliffgehalten anwendbar.
Die Anfärbung verändert sich sehr rasch, so daß eine Anfertigung von mikroskopischen
Dauerpräparaten nicht in Frage kommt. Ähnlich liegen die Verhältnisse bei der verschiedentlich
in Vorschlag gebrachten Färbung des Holzschl iffanteiles mit Anilinsulfat (Gelbfärbung)
oder bei der Anfärbung nach Wursters mit Dimethylparaphenyl en di amin (orangerote
Färbung).
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Auch die von Noll empfohlene Färbung mit Sulfanilsäure (Gelbfärbung)
führt aus den gleichen Gründen nicht zu einwandfreien und eindeutigen Ergebnissen.
Präparate, die mit Jodlösungen sowie mit Chlorzinkjod angefärbt wurden, verlieren
oft schon nach wenigen Minuten die Farbintensität und ihr ursprüngliches Aussehen,
so daß es weder mit diesen zuletzt erwähnten noch mit den vorher genannten Reagenzien
möglich ist, mikroskopische Dauerpräparate herzustellen.
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Es ist ferner bekannt, zur Differenzierung von Faserstoffmengen dieselben
in einem Gemisch einer Lösung von Brillantkongoblau RRW und einer solchen von Baumwollbraun
N anzufärben. Holzschliff und andere ligninhaltige Faserstõffe färben sich in dem
unmittelbar vor der Verwendung gemischten Reagens rotbraun, während Zellstoffasern
bl augrau angefärbt werden. Von großem Nachteil erweist sich dabei der Umstand,
daß das Reagens erst unmittelbar vor der Verwendung aus drei verschiedenen Lösungen,
die getrennt hergestellt und getrennt aufbewahrt werden müssen, zusammenzumischen
ist, da das Gemisch nicht haltbar ist.
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Vorliegende Erfindung löst die Aufgabe, eine haltbare Farbstofflösung
zu finden, mit deren Hilfe li,gninhaltigre Faserstoffgemische durch Anfärben analysiert
werden können und wobei dauerhafte, zur Dokumentation geeignete Anfärbungen erzielt
werden.
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Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß gewisse NVollfarbstoffe
der Triphenylmethanreihe, vor allem Supranolblau, ligninhaltige Fasern, wie sie
im Holz-
schliff vorliegen, in reinen Farbtönen intensiv, dauerhaft und charakteristisch
anfärben, während ligninfreie Fasern völlig ungefärbt bleiben. Ein bei spielsweise
mit Supranolblau (ein bisher nur in der Wollfärberei verwendeter Farbstoff) angefärbtes
Mischpräparat aus Zellstoff und Holzschliff kann für sich allein schon zur Bestimmung
des Holzschliffgehaltes herangezogen werden, da in derartigen Präparaten nur der
Holzschliff deutlich in einem tiefen reinen Blau angefärbt erscheint und sich im
Mikropräparat mit aller Deutlichkeit von den ungefärbt bleibenden Zellstoffasern
abhebt.
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Überraschenderweise wurde weiter festgestellt, daß sich Supranolblau
und seine nächsten Verwandten mit Di aminfarbstoffen bzw. direkt färbenden substantiven
Baumwollfarbstoffen kombinieren lassen, wobei diese substantiven Farbstoffe nur
auf die Zellstoffasern aufziehen, während der Farbton des vorerwähnten Triphenylmethanfarbstoffes
nicht beeinträchtigt wird.
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Durch geeignete Auswahl der beiden Farbstoffgruppen ist es daher möglich,
in gefärbten Mikropräparaten eine Doppelfärbung zu erzielen, welche es gestattet,
die verschiedenen Fasern in bisher nicht bekannter Deutlichkeit auseinanderzuhalten
und zu differenzieren. Als besonderer Vorteil erweist sich, daß ein Lösungsgemisch
beider Farbstoffe unbegrenzt haltbar ist und auch bei längerer Lagerung keinerlei
Ausfällungen auftreten. Als substantiver Baumwollfarbstoff (Diaminfarbstoff) kommt
z. B. Diaminbraun, Siriusbordo, Siriusrubin. Diaminechtrot usw. in Frage.
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Bei Auswahl geeigneter Farbstoffe ist es auch möglich. die Stoffzusammensetzung
derartiger Präparate nicht nur visuell durch Auszählung oder Schätzung zu bestimmen,
sondern auch mittels mikroskopischer Schwarzweißaufnahmen dokumentarisch festzuhalten.
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Zu-eckmäßig wird dabei so verfahren, daß zwei Mikroaufnahmen in Schwarzweiß
angefertigt werden, und zwar das eine Mal ohne und das andere Mal unter Zwischenschaltung
eines Farbfilters, welches in der spektralen Durchlässigkeit bzw. der Absorptionskurve
dem angefärbten Zellstoff entspricht. Ät an erhält auf diese Weise zwei Aufnahmen,
wobei die erste Aufnahme sämtliche Fasern und die zweite Aufnahme nur den Holzschliffanteil
enthält. Verwendet man z. B. für die An färbung einen reinroten Farbstoff, so genügt
es, wenn zwischen die Lichtquelle und das Mikroskop ein Rotfilter zwischengeschaltet
wird.
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Da die erwähnten Triphenylmethanfarbstoffe, vornehmlich Supranolblau,
in erster Linie auf den Ligningehalt ansprechen, ist es durch die Anfärbung mit
diesem Farbstoff auch möglich, die Gleichmäßigkeit des Zellstoffaufschlusses zu
überprüfen und Ungleichmäßigkeiten im Aufschluß festzustellen. Ligninreste in einzelnen
Zellstoffasern lassen sich leicht in einem mit Supranolblau angefärbten Präparat
erkennen, was besonders für die Beurteilung eines Zellstoffes, welcher für die Kunstfaserindustrie
verwendet werden soll, von größter Wichtigkeit ist.
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Auch halbchemisch aufgeschlossene Fasern, wie sie im sogenannten
Semichemicalzellstoff vorliegen, können durch die erwähnte Mischfärbung mit Supranolblau
und einem direkt anfärbenden Farbstoff leicht erkannt werden, da sich in diesem
Falle die beiden Farbstoffe in den Ausfärbungen gegenseitig beeinflussen und die
Fasern in einem Mischfarhton anfärben.
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Bei Benutzung der Farbstoffkombinationen nach der Erfindung ist es
auch möglich, ohne Mikroskop rein makroskopisch die verschiedenen Faserrohstoffe
zu erkennen, wenn die Proben mit der gemischten Farbstofflösung angefärbt und nachher
mit Wasser ausgewaschen werden. Holzschliff färbt sich blau an, während Zellstoff
nur den Diaminfarbstoff annimmt.
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Faserstoffgemische erscheinen in der makroskopischen Probe in einem
Mischfarbton angefärbt, der bei größeren Holzschliffgehalten nach Blau hin und bei
grö-Reren Zellstoffgehalten nach Rot hin variiert. Werden auf diese Weise Testproben
mit bestimmtem Holzschliffgehalt zum Vergleich herangezogen, so kann eine ziemlich
genaue Schätzung der Stoffzusammensetzung auch ohne Zuhilfenahme eines Mikroskops
erfolgen.
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Die zur Ausübung des vorbeschriebenen Verfahrens notwendigen Farbstofflösungen
sollen die genannten Farbstoffe in Wasser zu etwa 0,5 bis 10% gelöst enthalten.
In üblicher Weise (wie in der Textilfärberei) I;ann man diesen Lösungen Natriumsulfat
oder Kochsalz zusetzen, um die Ausnutzung der Farbstoffe beim Färben zu verbessern.
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Infolge der verschiedenen Affinität diverser Textilfasern zu dem
Farbstoffgemisch nach der Erfindung, welches beispielsweise im Verhältnis 1:1 aus
Supra-
nolblau und Siriusrot besteht, lassen sich damit angefärbte Textilfasern ebenfalls
leicht unterscheiden. So färben sich z. B. mit diesem Farbstoffgemisch behandelte
Textilfasern oder Gewebe folgendermaßen an: Azetatseide ........... nahezu ungefärbt,
eventuell kaum merkbar bläulich Perlonfaser ........... stumpf hellblau Nylonfaser
............ rein hellbläulich Wolle ................ unrein blaugrün Seide .................
dunkelblau Viskose-Kunstseide .... braunrot Baumwolle . . . . . . . . . . . . rot
Leinenfaser ........... rotviolett Kupfer-Kunstseide .... bordeauxrot Ramie-Faser
.......... dunkellila Hanf ................. dunkelblauviolett Anwendungsbeispiele
1. Ligninhaltige Faserstoffe oder Faserstoffgemische werden zwecks Herstellung makroskopischer
oder mikroskopischer Präparate mit einer 1%igen Supranolblaulösung gefärbt.
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2. Gemischte ligninhaltige und ligninfreie Faserstoffe, vornehmlich
Gemenge von Holzschliff und Zellstoff, werden zwecks quantitativer Ermittlung der
Komponenten mit einem Gemisch einer O,5oigen Supranolblaulösung und einer O,60loigen
Siriusrotlösung (mit oder ohne Glaubersalzzusatz) angefärbt.
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3. Textilrohfasern, Garne oder Fertigprodukte (z. B.
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Gewebe oder Gewirke) werden mit dem im Anwenwendungsbeispiel 2 angeführten
Farblösungsgemenge zwecks Feststellung der Faserart angefärbt.