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Fraktionierkolonne Es ist bekannt, Substanzen, die verschieden flüchtig
sind, durch fraktionierende Destillation kontinuierlich zu trennen. Im allgemeinen
geht man dabei so vor, daß man das aufzutrennende Gemisch entweder nach eventueller
Vorwärmung in eine Heiz- und Verdampfungsapparatur einführt, die sich am unteren
Ende einer Fraktionierkolonne befindet, oder aber nach Einstellung einer festgelegten
Temperatur dort in eine Fraktionierkolonne einführt, wo entsprechend der Zusammensetzung
des einzuführenden Gemisches und entsprechend der Siedetemperatur dieses Gemisches
nach dem Siedediagramm das Gut ohne Störung der Gleichgewichtsverhältnisse im Innern
der Fraktionierkolonne aufgegeben werden kann.
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Bei Fraktionierkolonnen für kontinuierlichen Betrieb entnimmt man
meistens die leichtflüchtigen Bestandteile am Kolonnenkopf, während man die schwerflüchtigen
Anteile am Kolonnenfuß abzieht. Eine Entnahme im mittleren Bereich der Kolonne pflegt
nämlich die Gleichgewichtsverhältnisse im Innern der Kolonne in ähnlicher Weise
zu stören wie eine Aufgabe des zu destillierenden Gutes an falscher Stelle.
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Durch die Erfindung werden die bisher aufgetretenen Nachteile vermieden,
und es wird bewußt keine Rücksicht auf die im Innern einer Kolonne zur kontinuierlichen
fraktionierenden Destillation herrschenden Gleichgewichtsverhältnisse genommen.
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Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke besteht bei der Fraktionierkolonne
darin, daß in der Kolonne ein mit einer Heizfläche versehener Verdampfungsraum mit
zur Mitte der Kolonne geneigt verlaufenden Bodenteilen angeordnet ist, der eine
Zuleitung für das teilweise zu verdampfende Frischgut aufweist, daß für den Rücklauf
aus dem oberen Kolonnenteil entweder eine in den Verdampfungsraum mündende Leitung,
deren Auslaufmündung in der Nähe der Eintrittstelle des Frischgutes liegt oder eine
rotierende Scheibe vorgesehen ist, und daß unterhalb des Verdampfungsraumes ein
Kondensator für das aus dem unteren Kolonnenteil gasförmig aufsteigende Substanzgemisch
angeordnet ist.
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Es wird dadurch bewirkt, daß sich das Destillationsgleichgewicht
zwischen den am leichtesten flüchtigen und den schwerer flüchtigen Bestandteilen
des zu trennenden Gemisches oberhalb dieser Verdampfungszone im sogenannten Verstärkungsteile
der Kolonne aufbaut, und zwar dergestalt, daß die Temperatur, mit welcher die in
der genannten Heiz- und Verdampfungszone verdampften Substanzanteile aus eben dieser
Vorrichtung nach oben entweichen und am Fuß der Verstärkungssäule in diese eintreten,
die höchste in dem Verstärkerteil herrschende Temperatur darstellt, während vom
Fuß der Verstärkersäule aus sich in bekannter Weise gemäß dem Destil-
lationsgleichgewicht
ein Temperaturabfall bemerkbar macht. Dabei kann die Verdampfung durch Einleiten
von Einspritzdampf bzw. Inertgas vorgenommen werden. Außerdem wird der aus dem Verstärkungsteil
abfließende Rücklauf erneut in der Verdampfungszone der Verdampfung unterworfen,
dergestalt, daß der Rücklauf dem neu in die Verdampfungszone eintretenden Substanzgemisch
beigefügt wird.
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Ein weiteres Merkmal der neuen Fraktionskolonne besteht darin, daß
in der Kolonne mehrere Verdampfungsräume mit den dazugehörigen darunter befindlichen
Kondensatoz-en derart übereinander angeordnet sind, daß sich zwischen ihnen Trennteile
der Kolonne befinden.
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Die Brüden, die aus den tiefstgelegenen oder unteren Verdampfungszonen
stammen und welche nach Kondensierung nur noch zu einem kleinen Teil aus dem zu
trennenden Produktgemisch oder seinen Komponenten, zur Hauptsache aber aus Wasserdampf
bzw.
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Inertgas bestehen, werden in die durch die oberen Verdampfungszonen
fließende flüssige Phase eingeleitet.
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Weitere Merkmale der neuen Vorrichtung ergeben sich aus der Beschreibung
des Ausführungsbeispiels.
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In den Zeichnungen sind mehrere beispielsweise Vorrichtungen der
Fraktionskolonne dargestellt, und zwar veranschaulicht Fig. 1 den schematisch gezeichneten
Schnitt einer durch eine Verdampfungszone unterteilten Kolonne, Fig. 2 den schematischen
Schnitt durch eine durch mehrere Verdampfungszonen unterteilten Kolonne, Fig. 3
die Draufsicht auf die auf dem Boden einer im Querschnitt runden Verdampfungszone
angeordneten, z. B. spiralförmig gestalteten Schikanen, Fig. 4 die Draufsicht auf
die auf dem Boden einer im Querschnitt rechteckigen Verdampfungszone angeordneten
Schikanen,
Fig. 5 den Schnitt durch eine mit einem Rotationskörper
ausgestaltete Verdampfungszone, Fig. 6 den Schnitt durch einen unterhalb der Verdampfungszone
angeordneten Kondensator.
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Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist oberhalb der Verdampfungszone 1 der
Verstärkungsteil 2 angeordnet, an dessen Kopf man in bekannter Weise eine Vorrichtung
3 zur Regelung des Rücklaufverhältnisses und zur Kondensation und Abnahme des leichtflüchtigen
Kopfproduktes 4 anbringen kann.
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Der Rücklauf 5 aus dem Verstärkungsteil 2 wird erneut der Verdampfungszone
1 zugeführt, und zwar zweckmäßig dort aufgegeben, wo das frische, eventuell vorgewärmte,
aber noch nicht der Destillation unterworfene Substanzgemisch 6 in den Verdampfer
eintritt.
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Das in der Verdampfungszone 1 nicht verdampfte WIaterial 7 wird in
den unterhalb der Verdampfungszone gelegenen Abtriebsteil der Kolonne 8 geleitet,
strömt zweckmäßig feinverteilt über Einbauten zum Fuß des Abtriebsteiles und wird
hier zweckmäßig durch einen Sumpferhitzer 9 geleitet, der es erlaubt, in dem Sumpfprodukt
noch befindliche destillierbare Substanzen ganz oder teilweise zu verdampfen.
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Die aus dem Sumpfverdampfer 9 aufsteigenden Brüden setzen sich ihrerseits
im Abtriebsteil 8 mit der aus der Verdampfungszone 1 herabfließenden Flüssigkeit
7 ins destillative Gleichgewicht, werden jedoch am oberen Teil der Abtriebskolonne
durch eine Kondensationszone 10 geleitet, die es ermöglicht, die aus dem Abtriebsteil
aufsteigenden gasförmigen Substanzen ganz oder teilweise zu kondensieren. Die eventuell
gasförmig verbleibenden Anteile gelangen aufsteigend durch Öffnungen 14, deren Rand
nach oben umgebördelt ist, durch die Verdampfungszone 1 hindurch in den Verstärkungsteil
2. Das Kondensat wird entweder vollständig abgezogen, 11, oder aber teilweise oder
vollständig als Rücklauf 12 in den Abtriebsteil gegeben.
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Die im Verdampfer 9 nicht mehr verdampften Substanzanteile werden
abgezogen, 13.
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Als hesonderer Vorteil der erfindlmgsgemäßen Anordnung ist anzusehen,
daß man in einer solchen Anlage weitestgehend unabhängig von der Zusammensetzung
des frisch eingehenden Substanzgemisches ist, da der Verstärkungs- und der Abtriebsteil
nahezu unabhängig voneinander arbeiten. Ein weiterer gröoberer Vorteil besteht darin,
daß man ohne Störung von Destillationsgleichgewichten 3 Produktströme aus der Apparatur
entnehmen kann, nämlich einen am Kopf des Verstärkungsteiles 4, einen am Kopf 11
und einen am Fuß 13 des Abtriebsteiles, während man nach bisher üblichen Destillationsverfahren
zur Erlangung dreier Destillationsprodukte zwei Türme zu verwenden gezwungen ist,
wenn man nicht eine die Produktreinheit ungünstig beeinflussende Störung des Destillationsgleichgewichtes
im Kolonneninnern in Kauf nehmen will.
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Ordnet man zwischen der Verdampfungszone t und dem Sumpfverdampfer
9, wie aus der beispielsweisen, schematischen Fig. 2 zu ersehen ist, eine oder mehrere
weitere Verdampfungszonen 1 an, deren senkrechte Abstände durch die Trennleistung
der jeweils zwischen den einzelnen Verdampfern gelegenen Kolonnenschüsse 15 bestimmt
werden, und ordnet man ferner unter diesem oder jenem dieser Verdampfer, wie oben
beschrieben, Vorrichtungen 16 zur vollständigen oder teilweisen Kondensation von
Brüden an, so wird es möglich, eine noch höhere Anzahl Froduktströme aus der Anlage
abzuziehen. Die Zahl der Produkt
ströme 4, 11, 13, 19 ist um 1 größer als die Zahl
der insgesamt verwendeten Verdampfungseinrichtungen.
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Die weiteren Verdampfungsvorrichtungen werden gespeist durch den jeweils
aus dem über ihnen befindlichen Kolonnenschuß abfließenden Rücklauf 5, es kann jedoch
auch seitlich frisches Produkt zugeführt werden, 18. Letzteres ist beim Anfahren
der Anlage anzuraten, weil sich in der Apparatur auf diese Weise am schnellsten
die Einstellung der zur destillativen Substanzauftrennung erforderlichen Temperaturen
erreichen lassen.
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Wenn auch die Gesamtapparatur auf diese Weise höher wird als konventionelle
Destillationsanlagen, gewinnt man doch den Vorteil, zunächst Grundfläche zu sparen,
vor allem aber durch den Fortfall von Rohrleitungen, Pumpen und eventuell Zwischenbehältern,
elastischer in der Arbeitsweise und wesentlich betriebssicherer zu sein. Es wird
außerdem Bedienungspersonal eingespart. Durch zweckentsprechende Änderung der Beheizung,
der Produktzuführung und des Rücklaufverhältnisses in den einzelnen Abschnitten
hat man es jederzeit in der Hand, die Produktreinheit zu variieren.
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Erfindungsgemäße Anlagen können sowohl unter Atmosphärendruck als
auch unter Vakuum 20 betrieben werden. Muß infolge der Siedepunktlage der Substanzen
im Vakuum gearbeitet werden, so bietet sich ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Man benötigt zur Erzeugung des Vakuums nämlich nur eine Vakuum-Erzeugungsvorrichtung,
während man bei konventionellen Anlagen mehrere einzusetzen hat, nämlich je eine
für jede Kolonne.
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Bei der Destillation von Substanzen, die ein sehr hohes Vakuum verlangen,
sind bei dem vorliegenden Verfahren Kolonneneinbauten mit nur geringem Druckverlust
zu bevorzugen. Diese können bekannter Bauart sein.
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Als Verfahrenshilfe kann in einer oder in jeder einzelnen Stufe Wasserdampf
oder Inertgas in die zu verdampfende Flüssigkeit eingeführt werden. Hierdurch kann
einerseits die Flüchtigkeit der zu destillierenden Substanzen erhöht und entsprechend
die Verdampfungstemperatur herabgesetzt oder aber die Verdampfungsleistung erhöht
werden. AuBerdem wird auf diese Weise eine gute Durchwirbelung der flüssigen Phase
bewirkt und dadurch eine Schädigung der zu destillierenden Substanz durch Uberhitzung
vermieden.
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Um die Brüdenmenge nicht zu stark anwachsen zu lassen, ist es ratsam,
den aus einem oder mehreren der unteren Kolonnenabschnitte aufsteigenden Dampf bzw.
Inertgas, der bzw. das nach Passieren des Kondensators 10, 16 nur noch geringe Produktmengen
enthält, an Stelle neuen Prozeß dampfes mit Hilfe von geeigneten Gaszerteilvorrichtungen
bekannter Bauart durch die Flüssigkeit in die Verdampfungszone 1 zu leiten.
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Die einzelne Verdampfungszone 1 wird so ausgeführt, daß in ihrem
Querschnitt stark erweiterte Abschnitte der Kolonne an ihrem Unterteil, nämlich
dort, wo der ursprüngliche Querschnitt der Kolonne wieder angestrebt wird, mit Beheizungseinrichtungen
2i versehen werden. Das zu destillierende Gut fließt in möglichst dünner Schicht
über diese beheizte, entweder waagerechte oder mehr oder weniger schräg geneigte
Fläche. Schikanen22 die entweder beispielsweise in Schneckenform entsprechend Fig.
3 oder zickzackförtnig entsprechend Fig. 4, angeordnet sind, zwingen das zu destillierende
Gut zu einem gleichmäßigen Lauf über die Verdampferfläche. Vorrichtungen
zum
Einbringen von Einspritzdampf oder Inertgas können sich in den so gebildeten Rinnen
befinden. Die Schikanen, beispielsweise Blechstreifen, können entweder senkrecht
oder geneigt auf der Verdampferfläche angebracht sein. Die möglicherweise geneigten
Schikanen 22 weisen in Richtung des neu eintretenden Gutes, so daß ein Übersprudeln
noch nicht ganz ausgedämpfter Flüssigkeitspartikelchen zu schon weitgehend ausgedämpften
Anteilen vermieden wird.
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Auch im Sumpfverdampfer 9 wird das Gut zweckmäßig durch Schikanen
23 zu einem gleichmäßigen Lauf über die beheizte Fläche 24 gezwungen.
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Wird die Trennung der einzelnen Bestandteile des zu trennenden Gemisches
mit Hilfe rotierender Einbauten an sich bekannter Bauart vorgenommen, so kann es
zweckmäßig sein, die Rotation der Achse, an der sich diese Einbauten befinden, dazu
auszunutzen, in den Verdampferzonen 1 Rotationskörper 25 zu betreiben, wie aus Fig.
5 ersichtlich. Diese können als in waagerechter Ebene sich bewegende Scheiben ausgebildet
sein. Sie können beheizt oder nicht beheizt sein. Die Zuführung der zur Beheizung
notwendigen Energie kann durch die rotierende Achse erfolgen.
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Die Funktion dieser Rotationskörper besteht darin, eine gute Verteilung
des flüssig in der Nähe des Rotationszentrums aufgegebenen Gutes 5, 6, 17, i8 zu
erzielen und dieses als feinen Film gegen die Außenwand des Verdampfers 1 zu schleudern.
Dieser Film 26 dient einerseits einer Erhöhung der Verdampfungsleistung, bewirkt
andererseits aber gleichzeitig auch einen zusätzlichen Trenneffekt der Fraktionierkolonne.
Die Außenwand, gegen die der Film geschleudert wird, kann beheizt sein, 27. Das
flüssige Gut wird von dort, eventuell über Schikanen 22, zum Zentrum der Kolonne
geleitet und fließt durch den unter der Verdampfungszone befindlichen Kondensationsteil
iO, i6 hindurch in den darunter befindlichen Trennteil 8, 15.
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Die unter den Verdampfern 1 angebrachten Kondensatoren 10, 16 werden
beispielsweise nach Fig. 6 zweckmäßig so ausgeführt, daß das von oben aus den Verdampfern
abfließende flüssige Material nicht mit den aus den Brüden des unter den Kondensatoren
angeordneten Trennteiles abgeschiedenen Kondensaten vermischt wird, sondern mittels
eines Rohres 28 durch den Kondensator hindurch geleitet und erst unterhalb
mittels
einer Verteilervorrichtung 29, die bekannter Bauart sein kann, gleichmäßig in den
Trennteil hinein verteilt. Um Verunreinigungen des Kondensates zu vermeiden, empfiehlt
es sich, zwischen der Verteilervorrichtung 29 und dem Kondensatsammler 30 einen
Spritzschutz 31 anzubringen. Die vollständige oder teilweise Kondensation wird durch
Kühlschlangen 32 bewerkstelligt. Das Kondensat wird entweder vollständig abgezogen,
11, 19, oder teilweise als Rücklauf 12, zweckmäßig gut verteilt, in den Trennteil
der Kolonne zurückgegeben, während die dampfförmig verbliebenen Anteile aus dem
Kondensator 10, 16 nach oben durch mit aufgebörteltem Rand versehenen Öffnungen
14 durch den Verdampfer in den über diesem befindlichen Trennteil der Kolonne gelangen.
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PATENTANSPRCYCHE 1. Fraktionierkolonne, dadurch gekennzeichnet, daß
in der Kolonne ein mit einer Heizfläche (21) versehener Verdampfungsraum (1) mit
zur Mitte der Kolonne geneigt verlaufenden Bodenteilen angeordnet ist, der eine
Zuleitung (5) für das teilweise zu verdampfende Frischgut aufweist, daß für den
Rücklauf aus dem oberen Kolonnenteil (2) entweder eine in den Verdampfungsraum (1)
mündende Leitung (5), deren Auslaufmündung in der Eintrittsstelle (6) des Frischgutes
liegt, oder eine rotierende Scheibe (25) vorgesehen ist, und daß unterhalb des Verdampfungsraumes
(1) ein Kondensator (10) für das aus dem unteren Kolonnenteil (8) gasförmig aufsteigende
Substanzgemisch angeordnet ist.