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Verfahren zur Fraktionierung sauerstoffangereicherter, Äthan als Verunreinigung enthaltender Flüssigkeit
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duktes durch das Fluorkohlenstoff-Phlegmatisierungsmittel, was für viele Verwendungsarten, z. B. bei
Atmungssauerstoff, nicht zugelassen werden kann. Auch der Verlust an teurem Fluorkohlenstoff-Phlegmatisierungsmittel im Produkt ist sehr bedeutend.
Schliesslich erhöht die Zugabe von 0, 5 bis 50 Mol-% Fluorkohlenstoff zur sauerstoffangereicherten
Flüssigkeit den Siedepunkt dieser Flüssigkeit nicht unbeträchtlich und erfordert eine sehr bedeutende Erhöhung des Eingangsdruckes der eingesetzten Luft, um die notwendige Kühlung, Fraktionierung und
Rektifizierung zu erzielen. Dies erhöht jedoch die Betriebskosten der Anlage beträchtlich.
Ein Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines verbesserten Verfahrens für die Vermeidung der Explosionsgefahren in Niedertemperatur-Luftfraktionierungsanlagen.
Einweiteres Ziel ist die Schaffung eines solchen Verfahrens, das gegen Ansammlung des in der zugeführten Luft als Verunreinigung enthaltenen, durch Adsorptionsmittel nur ungenügend entfernbaren Äthans wirksam ist, und dadurch eine eventuelle Verstopfung der die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit führenden Leitungen des Aufkochers einer Rektifikationskolonne zu verhindern.
In den Zeichnungen ist Fig. l ein Längsschnitt einer normal arbeitenden Leitung eines Aufkochers für sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (ohne Verstopfung), der mit dem primären Prinzip der Umwälzung arbeitet, wobei der Flüssigkeitsstrom am unteren Ende eintritt ; Fig. 2 ist ein Längsschnitt einer andem, normal arbeitenden Leitung eines Aufkochers für sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (ohne Verstopfung), bei welchem der Flüssigkeitsstrom am oberen Ende eintritt, Fig. 3 ist ein Längsschnitt der Leitung von Fig. l, die verstopft ist ; Fig. 4 ist ein Schaubild der Konzentration von Monochlortrifluormethan als Verdünnungsmittel, die notwendig ist, um Explosionsgefahr bei verschiedenen Äthankonzentrationen und verschiedenen Temperaturdifferenzen an der verstopften Leitung von Fig. 3 zu vermeiden ;
Fig. 5 ist eine schematische Zeichnung eines erfindungsgemäss arbeitenden stickstoffkondensierenden Sauerstoff erwärmenden Aufkochers.
Konkret gesagt, hat die Erfindung ein Verfahren zur Fraktionierung sauerstoffangereicherter, Äthan als Verunreinigung enthaltender Flüssigkeiten zum Ziel, wobei ein Strom einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit, der Verunreinigungen in Form von Kohlenwasserstoffen mit Ausnahme von Äthan zumindest teilweise entzogen wurden, bei einer Temperaturdifferenz von weniger als 3, 50C in Wärmetauschmit einem wärmeren Medium gebracht wird, und bei welchem die erwähnte Flüssigkeit durch eine Anzahl von Leitungen geleitet wird, die thermisch mit dem erwähnten wärmeren Medium in Verbindung stehen und entweder vertikal oder unter einem Winkel zwischen der Vertikalen und der Horizontalen angeordnet sind,
wobei die Flüssigkeit in den Leitungen teilweise verdampft und am andern Ende der Leitungen ein Gemisch aus Flüssigkeit und Dampf austritt und wobei das obere Ende der Leitungen einer Menge der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit ausgesetzt wird, die diesen Leitungen zugeführt wird oder in der Leitung durch den aufsteigenden Dampf nach oben mitgeführt wird.
Gemäss der Erfindung wird dem sauerstoffangereicherten Flüssigkeitsstrom, der den erwähnten Leitungen zugeführt wird, Monochlortrifluormethan oder Tetrafluormethan in einer Menge von weniger als 1000 Teilen pro Million der erwähnten Flüssigkeit zugesetzt, die aber ausreicht, um ein Sieden der Flüssigkeit in einer sich verstopft habenden Leitung zu verhindern, bevor die Äthankonzentration in der verstopften Leitung 4 Mol-% erreicht.
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ist, wenn man es reinem flüssigem Sauerstoff zusetzt, und 0,0172 Mol-% bzw. 0,0204 Mol-%, wenn man es flüssiger Luft zusetzt, so wird klar, dass die Erfindung eine viel kleinere Additivmenge als frühere Methoden vorsieht, bei welchen Mengen von 0,5 bis 50 Mol-% notwendig waren.
Fig. l zeigt eine normal arbeitende Leitung-10-eines Sauerstoffaufkochers, die zumindest im unteren Teil mit Flüssigkeit des mit Sauerstoff angereicherten Sumpfes-11-unter dem unteren Ende der Leitung gefüllt ist. Flüssigkeit wird vom Sumpf-11-durch den hydrostatischen Druck in das untere Ende der Leitung -10- hineingedrückt und wird durch Wärmetausch mit einem wärmeren Medium --12-- im Raum --13--, der der Leitung --10- thermisch zugeordnet ist, teilweise verdampft Dieses Medium kannz.
B. kalter, stickstoffreicher Dampf aus dem Teil der Rektifikationskolonne mit höherem Druck sein, der durch den Wärmetausch kondensiert wird.
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reicherte Flüssigkeit zur Verfügung zu stellen, um die notwendige Temperaturdifferenz (A T) von weniger als zirka 3, 5 C zwischen den beiden Medien zu erzielen. Das in den Raum-13-eintretende stickstoffreiche Gas kann z. B. 5, 27 kp/cm2 Überdruck und -1780C haben, der Einsatz-11-kann 95,5 %igen Sauerstoff von -1810C enthalten und unter einem Überdruck von 0,35 kp/cm stehen.
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Eine teilweise Verdampfung von Flüssigkeit in der Leitung --10- führt zu einer zweiphasigen Mi- schung -14-- niedriger Dichte, die rasch aufsteigt und aus dem oberen Ende in die Kammer-15- ausgestossen wird. Der verdampfte Anteil --16- durchwandert dann vorzugsweise eine Reihe von Rektifikationsstufen im Gegenstrom mit absteigender Flüssigkeit und für weitere Sauerstoffanreicherung. Im normalen Betrieb wird der unverdampfte Teil der am oberen Ende der Leitung-10-austretenden Mischung mittels des Auslasses-17-vorzugsweise entnommen, durch einen Adsorptionsabscheider zwecks weiterem Entzug adsorbierbarer Verunreinigungen der Luft geleitet und dem sauerstoffangereicherten Sumpf-11-wieder zugeführt.
Dieser unverdampfte Teil der Flüssigkeit sammelt sich jedoch vorerst auf dem Sammlerblech - 18-, das benachbarte Leitungen verbindet. Ein Teil dieser Flüssigkeit kann sodann durch die Schwerkraft nach unten durch irgendeine Leitung fliessen, in welcher keine Verdampfung stattfindet.
Eine andere mögliche Quelle sauerstoffangereicherter Flüssigkeit zum Rückfliessen hinunter durch die Leitung --10- ist Flüssigkeit, die von den darüber befindlichen Rektifikationsstufen (nicht eingezeichnet) abläuft.
Bei der Anordnung gemäss Fig. 2 befindet sich der mit Sauerstoff angereicherte Sumpf -11-- über dem Sammler -18-- der Leitungen des Sauerstoffaufkochers, so dass die Flüssigkeit am oberen Ende der Leitung -10- eintritt und die in der Leitung gebildete zweiphasige Mischung abwärts strömt.
Diese Mischung wird am unteren Ende der Leitung-10-in die Kammer -19- ausgestossen. Der aus sauerstoffangereichertem Dampf bestehende Anteil wird mittels des Rohres -20-- entnommen und der unverdampfte Teil wird mittels des Bodenrohres-21-abgeführt. Der flüssige Teil wird zwecks weiterem Entzug von Verunreinigungen darluft vorzugsweise durch einen Adsorptionsabscheider gepumpt und dem Sumpf-11-in der Kammer --15-- am oberen Ende der Leitung-10-wieder zugeführt.
Sowohl bei der Anordnung nach Fig. l als bei jener nach Fig. 2 wird die Strömung des Mediums durch die Leitung --10-- unterbrochen, wenn sich diese an einer Stelle zwischen ihren beiden Enden durch Feststoffe verstopft. Bei beiden Anordnungen ist am oberen Ende der Leitung eine Quelle sauer- stoffangereicherter Flüssigkeit vorhanden, welche durch die Schwerkraft den Wänden entlang nach unten fliessen soll.
Ist die Leitung verstopft, so steigen die aus der hinabfliessenden Flüssigkeit erzeugten Dämpfe auf, treffen die Flüssigkeit im Gegenstrom, und es findet Rektifizierung statt. Beispielsweise wurde festgestellt, dass weniger als zwei theoretische Stufen erforderlich sind, um innerhalb der Leitung Äthan von 25 ppm auf die Explosionsgrenze von 4 Mol-% zu konzentrieren. Man stellte auch fest, dass die Höhe einer typischen Leitung, die einer theoretischen Stufe äquivalent ist, den geringen Wert von 10 bis 13 cm betragen kann.
Fig. 3verdeutlichtdieErschernungen,dieauftreten,wennsichimKanalvonFig.1einHindernis gebildethat und die Erfindung dazu eingesetzt wird, um eine explosive Mischung durch die entstehende Ansammlung von Äthan zu vermeiden. Es ist klar, dass die Leitung-10-eine vertikale Komponente besitzen muss, wenn Ansammlung von Äthan stattfinden soll, d. h. die Leitung muss entweder vertikal oder zumindest geneigt angeordnet sein, damit sauerstoffangereicherte Flüssigkeit, die an einem Ende der Leitung eintritt, in der Leitung durch Schwerkraft absinken kann, bis sie durch eine Verstopfung aufgehalten wird.
Während des normalen Betriebes strömen die mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit und der durch die Wärme, die dieser Flüssigkeit durch die Wände der Leitung --10-- mitgeteilt wird, gebildete Dampf in der gleichen Richtung. Diese Richtung kann entweder aufwärts (Fig. l) oder abwärts (Fig. 2) sein. Bildet sich jedoch in der Leitung --10- ein Hindernis -22--, so strömen die beiden Phasen in Gegenrichtung. Auch wird im normalen Betrieb nur ein kleiner Teil der sauerstoffangereichertenFlü8- sigkeit verdampft, in der verstopften Leitung jedoch ein grosser Teil.
Nun wird wieder auf Fig. 3 Bezug genommen. Mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit, die vielleicht 15 ppm Äthan in der Kammer --15- enthält, rinnt durch das obere Ende der verstopften Lei- tung-10-nach unten und wird gegen die im Leitungsabschnitt --23-- oberhalb des Hindernisses-22aufsteigenden Dämpfe rektifiziert. Äthan ist weniger flüchtig als Sauerstoff und hat daher die Tendenz,
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d. h.Stickstoff enthält) steigt als Strom --16-- vom oberen Ende der Leitung --10- durch die Kammer-15auf.
Bildet der obere Abschnitt -23-- genügend viel theoretische Stufen, so wird sich die Äthananrei-
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cherung am unteren Ende desselben fortsetzen, bis einesvon zwei Ereignissen eintritt : 1. die untere Explosionsgrenze für Äthan in Sauerstoff (40 000 ppm bzw. 4%) wird erreicht oder überschritten, oder 2. die örtliche Temperaturdifferenz (A T) zwischen der siedenden, sauerstoffangereicherten Flüssigkeit
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-12--fällt auf NullLeitung -10-- mit zunehmender Konzentration von Äthan und andern löslichen Bestandteilen allmählich zunimmt. Unter Annahme einer anfänglichen Temperaturdifferenz von weniger als zirka 3, 50C wird diese allmählich abnehmen und das Sieden wird aufhören, wenn A T gleich 0 wird.
Aus den obigen Ausführungen ist klar, dass man besser das Ereignis 2. eintreten lässt und damit das Ereignis 1. verhindert.
Enthält die siedende, sauerstoffangereicherte Flüssigkeit im oberen Teil --23- der Leitung --10- auch andere Komponenten, deren Siedepunkt höher als jener von Sauerstoff ist und die inert (nicht explosiv) sind, so unterstützen sie das Äthan beim Vermindern von A T. Xenon ist eine solche Komponente, und der normale Xenongehalt atmosphärischer Luft hilft bei der Verminderung von A T, bevor eine Äthankonzentration von 4 in der sauerstoffangereicherten, siedenden Flüssigkeit erreicht wird.
Wegen seiner geringen Löslichkeit in der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit kann jedoch das Xenon den Siedepunkt der Flüssigkeit nicht so ausreichend erhöhen, dass A T verschwindet, bevor die Äthan- konzentration 4 % erreicht.
Entsprechend der Erfindung wird eine sehr kleine Menge eines inerten Verdünnungsmittels, das aus Monochlortrifluormethan oder Tetrafluormethan besteht, in einer Konzentration unter zirka 1000 ppm mit Bezug auf den sauerstoffangereicherten Flüssigkeitsstrom in letzteren eingeführt. Dieses inerte Verdünnungsmittel kann man beispielsweise durch ein Rohr -25-- in die auf dem Sammlerblech aufgefangene Flüssigkeit einführen, von wo es dann durch den oberen Teil-23-der Leitung-10-mit der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit nach unten wandert.
Als andere Möglichkeit kann man das inerte Verdünnungsmittel irgendeinem in die Rektifizierungseinrichtung eintretenden Strom zusetzen. Jedes dieser Verdünnungsmittel ist 1. in Mischung mit Sauerstoff nicht explosiv, 2. unter den herrschenden Betriebsbedingungen in flüssigem Sauerstoff in einem Masse von mehr als 10 Mol-% löslich, und 3. weniger flüchtig als Sauerstoff. Diese Merkmale sind in Tabelle A zusammengefasst.
Tabelle A
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<tb>
<tb> Material <SEP> Löslichkeit <SEP> in <SEP> Ungefähre <SEP> relative
<tb> flüssigem <SEP> O2 <SEP> Flüchtigkeit <SEP> mit <SEP> Bezug
<tb> auf <SEP> O2
<tb> CClF3 <SEP> > <SEP> 10 <SEP> Mol-% <SEP> 1/35000
<tb> CF4 <SEP> > <SEP> 10 <SEP> Mol-% <SEP> /75
<tb> Äthan <SEP> zirka <SEP> 12 <SEP> Mol-% <SEP> 1/1000
<tb>
Wegen schlechter Löslichkeit in flüssigem Sauerstoff bei den herrschenden Bedingungen-d. h. weniger als 10 Mol-% - sind andere halogenierte Kohlenwasserstoffe als Verdünnungsmittel dieser Erfindung nicht geeignet. Ein anderer Grund, warum andere halogenierte Kohlenwasserstoffe nicht geeignet sind, ist ihr relativ hoher Stockpunkt und ihre Tendenz, im Speiserohr, das zur Kaltfraktionieranlage führt, zu erstarren.
Würde man sie in Konzentrationen über ihrer Löslichkeitsgrenze zusetzen, so würden diese wenig löslichen Verbindungen auch die Verstopfung der Leitungen beschleunigen.
Die im oberen Abschnitt-23-der Leitung-10-hinabsinkende sauerstoffangereicherte, ein inertes Verdünnungsmittel enthaltende Flüssigkeit wird durch die aufsteigenden sauerstoffreichen Dämpfe rektifiziert, und das höher siedende, lösliche Verdünnungsmittel konzentriert sich im unteren Ende - des oberen Abschnittes --23- allmählich zusammen mit dem Äthan. Durch die zunehmenden Konzentrationen von inertem, löslichem Verdünnungsmittel sowie des Äthans und des Xenons (falls vorhanden) und durch die abnehmende Sauerstoffkonzentration steigt der Siedepunkt dieser Flüssigkeit.
Der sich ergebende kleine flüssige Sumpf --26- sammelt sich im Teil -24-- unmittelbar oberhalb des Hindernisses --22-. Es stellte sich heraus, dass der Siedepunkt des Sumpfes -26- genügend ansteigt, um sein Sieden zu verhindern, bevor die Äthankonzentration 4 % erreicht.
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Das bedeutet, dass die Erfindung in der Praxis tatsächlich die Explosionsgefahr ausschaltet, indem das Erreichen der gefährlichen Höhe der Äthankonzentration verhindert wird. Dies ist unterschiedlich von zahlreichen früher verwendeten, unwirksamen Methoden, bei welchen die Kohlenwasserstoff - Kon- zentration überwacht wird und geeignete Massnahmen ergriffen werden, wenn die Äthankonzentration steigt. Die Erfindung berücksichtigt hingegen den Umstand, dass Explosionsgefahr meist nicht im gesamten flüssigen Sauerstoff entsteht, sondern in einer nicht feststellbaren, verstopften Leitung, in der sich siedende, äthanhaltige, sauerstoffangereicherte Flüssigkeit ansammelt.
Esistzubeachten, dass die Erfindung nicht an sich das Problem der Explosionsgefahr durch Ansammlung von Kohlenwasserstoff in einer verstopften Leitung für sauerstoffangereicherte Flüssigkeit ausschaltet. Andere Vorrichtungen, wie z. B. Adsorptionsabscheider,. müssen vorgesehen werden, um der eingesetzten Luft die Masse des Acetylens zu entziehen. Ohne solche weitere Vorrichtungen konzentriert sich Acetylen in der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit (sogar ohne Verstopfung von Leitungen) leicht auf Werte von zirka 1, 2 ppm oder mehr. In einer verstopften Leitung muss sich Acetylen in der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit nur auf wenige ppm konzentrieren, um die Bildung einer leicht detonierenden festen Phase zu beginnen.
Um die Bildung einer festen Acetylenphase auf die von der Erfindung vorgesehene Weise zu verhindern, muss man eine viel grössere Menge von inertem Verdünnungsmittel zusetzen. Wird aber die ganze eingesetzte Luft durch Adsorption gereinigt und reinigt man die Masse der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit weiter durch Adsorption, so wird die Acetylenkonzentration in dieser Flüssigkeit zirka 1 bis 2 Teile pro Milliarde betragen. Bei so niedrigen Konzentrationswerten führt Acetylen sogar in verstopften Leitungen eines Aufkochers für flüssigen Sauerstoff zu keiner Explosionsgefahr.
Die Erfindung phlegmatisiert nicht die am oberen Ende der verstopften Leitung vorhandene sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und auch nicht den am unteren Ende dieser Leitung eintretenden sauerstoffangereicherten Flüssigkeitsstrom, da eine Konzentration von löslichem Verdünnungsmittel unter zirka 1000 ppm weit unter der Konzentration liegt, die notwendig ist, um die Explosionsfähigkeit oder
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von Äthan in sauerstoffangereicherter Flüssigkeit wesentlich zu beeinflussen. Zum Phleg-von mindestens 5000 ppm (0, 5 %), vorzugsweise mindestens 20 %, nötig.
Die konkrete Konzentration von inertem, löslichem Verdünnungsmittel, die zur Vermeidung von Explosionsgefahr in einem Aufkocher für sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mit einer verstopften Leitung nötig ist, hängt nicht nur von der Äthankonzentration dieser Flüssigkeit, sondern auch von der Temperaturdifferenz zwischen der siedenden Flüssigkeit und dem wärmeren wärmetauschenden Medium ab. Es gibt ein erforderliches Minimalverhältnis zwischen vorhandener Gesamtmenge von inertem Verdünnungsmittel (z. B. Monochlortrifluormethan und atmosphärisches Xenon) und Äthan, so dass man bei grösseren Mengen von Äthan in der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit eine grössere Menge von inertem Verdünnungsmittel von aussen einführen muss.
Es folgt auch, dass ein relativ grosses A T eine grösse- re Konzentration des Verdünnungsmittels erfordert, um den Siedepunkt der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit so stark anzuheben, dass dieses A T nicht mehr wirksam werden kann und Sieden und weitere Äthankonzentration auf das 4 niveau verhindert werden.
Diese Beziehungen sind in Fig. 4 graphisch dargestellt. Fig. 4 zeigt eine Kurvenschar für verschiedene Werte von A T zwischen 1, 5 und 3, 5 C, wobei die Konzentration von Monochlortrifluormethan als Abszisse und die Äthankonzentration als Ordinate aufgetragen ist. Die Kurven geben die Konzentration von Monochlortrifluormethan an, die man in im wesentlichen reinem, flüssigem Sauerstoff benötigt, um die Temperaturdifferenz unwirksam zu machen und das Sieden von flüssigem Sauerstoff bei einer bestimmten Äthankonzentration in dieser Flüssigkeit auszuschalten. Ist die Temperaturdifferenz beispielsweise 2, 00C und hat der siedende flüssige Sauerstoff eine Äthankonzentration von 200 ppm, so braucht man eine Monochlortrifluormethan-Konzentration von 600 ppm in dieser Flüssigkeit, um kein Sieden aufkommen zu lassen.
Bei gleicher Äthankonzentration, aber einem-A T von 3, 00C muss die Monochlortrifluormethan-Konzentration zirka 800 ppm betragen. Eine ähnliche Beziehung gilt bei Anwendung von Tetrafluormethan als inertes Verdünnungsmittel, nur benötigt man hier wegen seines niedrigeren Siedepunktes und seiner relativ höheren Flüchtigkeit mit Bezug auf Sauerstoff (siehe Tabelle A) relativ mehr Verdünnungsmittel. Schliesslich gilt eine ähnliche Beziehung, wenn die siedende Flüssigkeit wesentliche Mengen an Stickstoff enthält, z. B. 50 % q, Rest N 2 und inerte Stoffe derAtmosphäre.
Es ist zu beachten, dass die konkrete Art der Anlage für die Kühlung, teilweise Kondensierung und Fraktionierung der Luft nicht zum Geltungsbereich der Erfindung gehört, mit Ausnahme des Umstandes,
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dass eine solche Anlage die Masse anderer Verunreinigungen in Form von Kohlenwasserstoffen, wie z. B.
Acetylen, entziehen und eine in vielen Leitungen zu siedende, sauerstoffangereicherte Flüssigkeit vorsehen muss.
Fig. 5 zeigt einen Aufkocher -30- für Sieden von flüssigem Sauerstoff und Kondensieren von Stickstoffdampf. Er besteht aus einer Reihe von Sauerstoffleitungen --31--, die mit damit mechanisch verbundenen Stickstoffleitungen --32-- abwechseln, damit Wärmetausch durch Feststoffleitung zwischen den Leitungswänden stattfindet. Jede Sauerstoffleitung-31-ist in Schichtenbauweise thermisch den benachbarten Stickstoffleitungen zugeordnet und trennt diese.
Mittels nicht eingezeichneten Elementen führen die Stickstoffleitungen am oberen Einlassende gemeinsam in ein Einlassrohr --33-- und am unteren Austrittsende gemeinsam in das Auslassrohr -34-. Die Sauerstoffleitungen sind sowohl an ihrem oberen als auch an ihrem unteren Ende offen ; sie stehen mit der Bodenkammer-35-in Verbindung, die einen Einlass für flüssigen Sauerstoff mit einem absteigenden, von einer Reihe von Rektifikations- ; stufen kommenden Rohr-36-besitzt.
Die oberen Enden der Sauerstoffleitungen -31- stehen durch die Abschlüsse --18-- der Stickstoffleitungen --32-- in Verbindung und bilden auf diese Weise den Boden der oberen Kammer-15-. Das inerte, lösliche Verdünnungsmittel wird durch die Rohrleitung
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Druck durch das untere Ende der Leitungen -31-- bis auf ein Niveau in diesen Leitungen gedrückt, das vorzugsweise mindestens 2/3 der Entfernung zwischen unterem und oberem Ende beträgt. Durch das
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raturdifferenz Wärme über die thermisch zugeordneten Leitungen-31 und 32-vom Stickstoffdampfzur Sauerstoffflüssigkeit übertragen. Der Stickstoff fliesst im Abflussrohr --34-- ab.
Die sich ergebende Mischung aus flüssigem und dampfförmigem Sauerstoff tritt am oberen Ende
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-31- aus.z. B. einen Gaschromatographen und ein Nachweisgerät mit Flammenionisation umfasst. Die Konzentration des inerten, löslichen Verdünnungsmittels, das durch die Rohrleitung-37-und das Regelventil - 38-- eingeführt wird, wird in derselben Weise überwacht.
Nun werde angenommen, dass sich in mindestens einer Sauerstoffleitung-10-zwischen deren unterem und oberem Ende eine Verstopfung --22- bildet, und dass der in dieser Leitung niedersinkende flüssige Sauerstoff von den aufsteigenden Dämpfen rektifiziert wird. Wie weiter oben in Zusammenhang mit Fig. 3 beschrieben, steigt unmittelbar oberhalb des Hindernisses die Athankonzentration der Flüssig- keit.
Die Konzentration des löslichen, inerten Verdünnungsmittels im oberen Teil der verlegten Leitung - reicht aus, um das A T an dieser bestimmten Leitung zu eliminieren und ein Sieden von flüssigem Sauerstoff in dieser Leitung auszuschalten. Die restlichen, nicht verstopften Leitungen-31-ar- beiten in der normalen Weise weiter und werden durch den Ausfall der Leitung-10--praktisch nicht beeinträchtigt. Die Konzentrationen von Äthan und löslichem, inertem Verdünnungsmittel in den restlichen Leitungen --31- bleiben konstant, da diese Leitungen durchgängig sind.
Es wurde weiter oben schon gesagt, dass die Erfindung gegenüber dem Verfahren des Standes der Technik, genügende Mengen löslichen, inerten Verdünnungsmittels einzuführen, um den ganzen Flüssigkeitsstrom zu phlegmatisieren, folgende Vorteile aufweist : 1. äusserst geringe Verluste an Verdünnungsmittel im Sauerstoff als Produkt, 2. äusserst geringe Verunreinigung des erzeugten Sauerstoffes durch das Verdünnungsmittel, und 3. nur vernachlässigbare Erhöhung des Druckes der eingesetzten Luft.
Diese Vorteile werden von der folgenden Tabelle verdeutlicht.
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Tabelle B
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<tb>
<tb> Verdünnungsmittel <SEP> *) <SEP> Verdünnungs-Verdttnnungs-Druckerhöhung <SEP>
<tb> in <SEP> flüssigem <SEP> 0 <SEP> mittel <SEP> im <SEP> er- <SEP> mittel- <SEP> in <SEP> unterer
<tb> zeugten <SEP> 0, <SEP> verbrauch <SEP> Kolonne
<tb> ppm
<tb> Mol-% <SEP> ppm <SEP> kg/100 <SEP> kp/cm2
<tb> t <SEP> 02 <SEP>
<tb> 400 <SEP> 3,8 <SEP> 1,21 <SEP> 0,0023
<tb> 700 <SEP> 6,6 <SEP> 2,15 <SEP> 0,0033
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> 1000 <SEP> 9, <SEP> 4 <SEP> 3, <SEP> 06 <SEP> 0,0051
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> 5000 <SEP> 47 <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP> 0,028
<tb> 20 <SEP> 1900 <SEP> 620 <SEP> 1, <SEP> 61 <SEP>
<tb> 50 <SEP> 4700 <SEP> 1535 <SEP> 4, <SEP> 35 <SEP>
<tb>
*) Das Verdünnungsmittel ist Monochlortrifluormethan.
Die Erfindung wurde zwar im einzelnen in Zusammenhang mit dem Sieden einer sauerstoffangereicheren Flüssigkeit beschrieben, die praktisch keinen Stickstoff enthält, doch ist sie gleich gut zur Vermeidung von Explosionsgefahr in jeder sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus einer Luftfraktionieranlage geeignet. Der hier gebrauchte Ausdruck"sauerstoffangereicherte Flüssigkeit"bezeichnet eine Flüssigkeit, die mehr als die normale Sauerstoffkonzentration in Luft, nämlich 21 0/0, enthält. Die sich im Kessel bzw. unteren Ende einer Rektifizierkolonne sammelnde Flüssigkeit beispielsweise enthält zirka 50 % O2 und ist somit eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit.
Diese Flüssigkeit lässt man oft in einem Aufkocher sieden, um Stickstoffdampf Wärme zu entziehen, und beim Sieden reichert sich die Flüssigkeit weiter mit Sauerstoff an. Rektifizierung der weiter angereicherten Flüssigkeit in einer verstopften Leitung des Aufkochers erhöht die Sauerstoffkonzentration zusammen mit jener von Verunreinigungen der Atmosphäre in Form von Äthan noch weiter. Diese Konzentrierung reicht aus, um ein explosives Medium zu erzeugen, und mittels der Erfindung lässt sich diese Gefahr wirksam vermeiden.
Als weitere Möglichkeit kann man in Wärmetausch mit der siedenden, sauerstoffangereicherten Flüssigkeit Luft, die unter höherem Druck steht, zumindest teilweise kondensieren.