DE69713002T2 - Kryogenisches System zur Herstellung von Stickstoff - Google Patents

Kryogenisches System zur Herstellung von Stickstoff

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Description

    Technisches Gebiet
  • Diese Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf die Herstellung von Stickstoff und genauer auf die Herstellung von Stickstoff durch die Verarbeitung eines Abstroms.
    • Stand der Technik
  • Stickstoff wird in vielen industriellen Verfahren in breitem Umfang zum Abschirmen von Speicherbehältern, -reaktoren und ähnlichem als eine inertierende Atmosphäre zum Trocknen und für andere Anwendungen verwendet. Typischerweise wird der Stickstoff anschließend an die Atmosphäre abgelassen. Manchmal, wenn der verwendete Stickstoff eine signifikante Menge an Verunreinigungen wie z. B. flüchtige organische Verbindungen aufgenommen hat, wird der Stickstoff verarbeitet, um die Verunreinigungen aus ökonomischen und/oder Umweltgründen wiederzugewinnen.
  • Stickstoff wird im allgemeinen durch die Zerlegung von Luft in seine Bestandteile erzeugt. Wenn ein industrieller Anwender erneut oder vermehrt Stickstoff benötigt, kann es ökonomisch unattraktiv sein, eine neue Luftzerlegungsanlage oder Speichereinrichtung aufzubauen oder die Kapazität der bestehenden Luftzerlegungsanlage oder Speichereinrichtung zu erhöhen, um den neuen oder erweiterten Bedarf zu decken. In derartigen Fällen wäre es erwünscht, Stickstoff aus dem Abstrom der industriellen Anwendungen zu erzeugen.
  • Dementsprechend besteht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung eines Systems zum Erzeugen von Stickstoff, das ökonomisch und effektiv in eine Einrichtung integriert werden kann, die Stickstoff zum Abschirmen oder zu anderen Zwecken verwendet.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die obige Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung gelöst, deren einer Aspekt in einem Verfahren zum Erzeugen von Stickstoff gemäß Anspruch 1 besteht.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung besteht in einer Vorrichtung zum Erzeugen von Stickstoff gemäß Anspruch 6.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "indirekter Wärmeaustausch" das Verbringen von zwei Fluidströmen in eine Wärmeaustauschbeziehung ohne jeglichen physikalischen Kontakt oder eine Vermischung der Fluide.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "direkter Wärmeaustausch" das Verbringen von zwei Fluidströmen in eine Wärmeaustauschbeziehung mit einem physikalischen Kontakt und/oder Vermischen der Fluide.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "flüssiger Stickstoff' eine Flüssigkeit mit einer Stickstoffkonzentration von mindestens 99 Molprozent und vorzugsweise mit einer Sauerstoffkonzentration von weniger als 10 ppm.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "Phasenseparator" eine Vorrichtung, in der ein zweiphasiges Fluid in einen Dampf und eine Flüssigkeit an der Dampf bzw. der Flüssigkeitsseite getrennt wird.
  • Wie hier verwendet bezeichnet der Begriff "flüchtige organische Verbindung" einen Kohlenwasserstoff wie z. B. Propan, Butan, Butylen, Pentan, Hexan und ähnliches, der während der Herstellung oder Verarbeitung von Chemikalien, Polymeren oder anderen derartigen industriellen Produkten erzeugt werden kann.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die einzige Figur ist eine vereinfachte schematische Darstellung einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Tieftemperatur-Stickstoffproduktionssystems dieser Erfindung.
    • Ausführliche Beschreibung
  • Die Erfindung verwendet kryogenen flüssigen Stickstoff, um ihn mit Abstrom aus einem industriellen Verfahren zu vermischen. Der direkte Kontakt kondensiert flüchtige organische Verbindungen in dem Abstrom, während der flüssige Stickstoff siedet. Der Siedevorgang gekoppelt mit dem direkten Kontakt hält die kondensierenden flüchtigen organischen Verbindungen von einem Verfestigen oder Frieren ab, wodurch eine effiziente Gewinnung und Wiederverwendung von sowohl den flüchtigen organischen Verbindungen wie des Stickstoffs möglich wird.
  • Nun wird die Erfindung ausführlicher mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben werden.
  • Nun auf die Figur Bezug nehmend wird ein Einsatzgasstrom 1, der Stickstoff und mindestens eine flüchtige organische Verbindung aufweist, zu einem Kompressor 2 geführt, worin er auf einen Druck im Bereich von etwa 1,38 bis 24,13·10&sup5; Pa (20 bis 350 pound pro inch² absolut (psia) verdichtet wird. Die Erfindung kann ohne die Verdichtung des Einsatzgasstroms angewendet werden, allerdings verbessert eine Verdichtung des Einsatzgasstroms die nachfolgende Fluidströmung und Wärmeübertragung der Erfindung.
  • Der Einsatzgasstrom 1 weist eine Stickstoffkonzentration auf, die im allgemeinen im Bereich von 95 bis 99,5 Molprozent liegt. Im allgemeinen ist der Strom 1 ein von einem industriellen Verfahren oder einer industriellen Einrichtung entnommener Abstrom, wobei der Stickstoff zum Abschirmen, Inertieren, Trocknen usw. benutzt worden ist und im Verlauf einer derartigen Verwendung flüchtige organische Verbindungen aufgenommen hat. Typische industrielle Verfahren, die Vorteile aus der Anwendung dieser Erfindung ziehen, beinhalten die chemische Herstellung und die Kohlenwasserstoffverarbeitung. Als Beispiele für die vielen flüchtigen organischen Verbindungen, die in der Praxis dieser Erfindung verwendbar sind, können Propan, Propylen, Butan, Butylen, Pentan, Hexan, i-Hexan und ähnliches aufgeführt werden.
  • Ein verdichteter Einsatzgasstrom 3 wird von einem Kompressor 2 zu einem Trockner 4 geleitet, um Wasser aus dem Gasstrom abzuführen. Die Verwendung des Trocknungsschrittes ist für die Praxis der Erfindung nicht notwendig, aber bevorzugt, da in dem Gasstrom befindlicher Wasserdampf den nachfolgenden Wärmeaustausch der Erfindung belastet. Der Trockner 4 ist typischerweise eine Molekularsiebeinheit, die zum Abführen von Wasserdampf aus dem eintretenden Einsatzgasstrom ausgelegt ist. Das Molekularsiebmaterial kann unter Verwendung von warmem Einsatzgas oder einem Nutzstickstoffstrom regeneriert werden, um Wasser aus dem Siebmaterial zu entfernen.
  • Ein getrockneter Einsatzgasstrom 5, der im allgemeinen weniger als 1 Teil pro Million (ppm) Wasserdampf aufweist, wird von dem Trockner 4 zu einem Wärmetauscher 6 geführt, worin er durch indirekten Wärmeaustausch mit Rückströmen gekühlt wird, was im folgenden ausführlicher beschrieben werden wird. Wenn dieser Strom innerhalb des Wärmetauschers 6 gekühlt wird, kondensiert im allgemeinen ein Teil des flüchtigen organischen Materials innerhalb des Stroms 5. Das Kühlen des Einsatzgasstroms innerhalb des Wärmetauschers 6 führt nicht zu irgendeinem wesentlichen Verfestigen oder Anfrieren der flüchtigen organischen Verbindungen an den Wärmeaustauschdurchlässen. Dies ermöglicht die Durchführung des Kühlens innerhalb des Wärmetauschers 6 in einem hoch effizienten Modus sowohl hinsichtlich der Wärmeübertragung wie des Betriebs des Wärmetauschers.
  • Gekühltes Einsatzgas, das im allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich von -73ºC bis -162ºC (- 100ºF bis -260ºF) vorliegt und im allgemeinen flüchtige organische Verbindungen in flüssiger Form enthält, wird von dem Wärmetauscher 6 in einer Leitung oder einem Strom 7 abgezogen. Flüssiger Stickstoff 8 wird dem gekühltem Einsatzgas 7 hinzugefügt. Der direkte Kontakt des flüssigen Stickstoffes mit dem gekühlten Einsatzgas und die nachfolgende direkte Wärmeübertragung bewirkt ein Kondensieren der gasförmigen flüchtigen organischen Verbindungen innerhalb des gekühlten Gases, während der flüssige Stickstoff verdampft oder kocht. Die Menge an zu dem gekühlten Einsatzgasstrom 7 hinzugefügtem flüssigem Stickstoff 8 wird gesteuert, um sicherzustellen, dass im wesentlichen keine Verfestigung der flüchtigen organischen Verbindungen auftritt. Die Strömung des gekühlten Einsatzgasstroms und der energische Siedevorgang des flüssigen Stickstoffes, der in direktem Kontakt mit dem gekühlten Gasstrom steht, dient ebenfalls dazu, eine Verfestigung der flüchtigen organischen Verbindungen zu vermeiden. Aufgrund des vorgängigen Kühlens des Einsatzgasstroms vor dem Kontakt mit dem flüssigen Stickstoff, wegen des direkten Kontakts des flüssigen Stickstoffes mit dem gekühlten Gasstrom und weil keine Verfestigung der flüchtigen organischen Verbindungen nötig ist, ist nur relativ wenig flüssiger Stickstoff zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung erforderlich. Für ein 0,5 Gew.-% flüchtige organische Verbindungen enthaltendes Einsatzgas wird typischerweise ein Verhältnis von 0,45 kg (1 pound) flüssiger Stickstoff für jede Einsatzgasmenge von 18,14 kg (40 pound) verwendet. In der Praxis dieser Erfindung kann dieses Verhältnis von flüssigem Stickstoff zu Einsatzgas von etwa 1 bis 20 bis etwa 1 bis 100 reichen.
  • Die Beimischung des flüssigen Stickstoffs 8 und des gekühlten Einsatzgasstroms 7 erzeugt ein Zweiphasenstrom 9, der gasförmigen Stickstoff und eine oder mehrere flüssige flüchtige organische Verbindungen aufweist. Der Zweiphasenstrom 9 wird in einen Phasenseparator 10 eingespeist, in dem er in gasförmigen Stickstoff und eine oder mehrere flüssige flüchtige organische Verbindungen getrennt wird. Die flüssige(n) flüchtige(n) organische(n) Verbindung(en) werden von der Flüssigkeitsseite des Phasenseparators 10 in einem Strom 11 abgezogen und durch den Wärmetauscher 6 geleitet, um das oben beschriebene Kühlen des Einsatzgasstroms 5 durchzuführen. Ein sich ergebender Strom 12 aus erwärmten flüchtigen organischen Verbindungen wird von dem Wärmetauscher 6 abgezogen und falls erwünscht gewonnen.
  • Wenn der Strom 12 mehr als eine Spezies von flüchtigen organischen Verbindungen enthält, kann er zu einem Trennsystem geführt werden, um die flüchtigen organischen Verbindungen, die der Strom 12 enthält, getrennt voneinander zu gewinnen. Der Strom 12 kann vollständig flüssig sein, wenn er von dem Wärmetauscher 6 abgezogen wird, oder er kann an diesem Punkt vollständig oder teilweise aus Dampf bestehen.
  • Gasförmiger Stickstoff wird von der Dampfseite eines Phasenseparators 20 in einem Strom 13 abgezogen und durch den Wärmetauscher 6 geleitet, um das oben beschriebene Kühlen des Einsatzgasstroms 5 weiter durchzuführen. Der Strom 13 enthält Stickstoff aus dem Strom 1 und Stickstoff aus dem Strom 8. Ein sich ergebender erwärmter gasförmiger Stickstoffstrom 14 wird als Produktstickstoff mit einer Stickstoffkonzentration gewonnen, die im allgemeinen größer als 99 Molprozent ist. Anschließend kann der Produktstickstoff in dem industriellen Verfahren oder der industriellen Einrichtung, von dem/der der Einsatzgasstrom 1 entnommen wurde, wieder verwendet werden.
  • Der in den Wärmetauscher 6 eingeleitete Strom 11 weist trotz der Verwendung von minimalen Wärmetauscherdurchlässen für diesen Strom einen sehr niedrigen Reibungsdruckabfall auf. Dies könnte zu einer Destillation innerhalb des Wärmetauschers führen und eine Konzentration von schweren Kohlenwasserstoffen in dem kalten Ende des Wärmetauschers bewirken. Unter derartigen Bedingungen würde das Aufsieden innerhalb des Wärmetauschers 6 sehr instabil werden. Diesbezüglich ist es bevorzugt, dass etwas gasförmiger Stickstoff wie z. B. Stickstoff aus dem Strom 13 in der Umgehungs-Dampfleitung 15 stromauf von dem Wärmetauscher 6 in den Strom 11 eingeleitet wird, um zu der Sicherstellung des kontinuierlichen Aufsiedens dieses Stroms innerhalb des Wärmetauschers 6 beizutragen.
  • In einigen Situationen kann es erwünscht sein, den gekühlten Einsatzgasstrom fraktional zu destillieren. In derartigen Situationen würde eine Destillationskolonne anstelle des Phasenseparators verwendet werden. Das gekühlte Einsatzgas wird direkt in die Destillationskolonne eingeleitet, und flüssiger Stickstoff wird in den oberen Teil der Destillationskolonne eingespeist. Der gasförmige Stickstoff und flüssige flüchtige organische Verbindungen werden von dem oberen bzw. unteren Teil der Destillationskolonne abgezogen.
  • Durch die Anwendung dieser Erfindung ist nun eine effektive Tieftemperaturverarbeitung eines Abstroms zur Herstellung von Stickstoffgasprodukt möglich.

Claims (9)

1. Verfahren zum Erzeugen von Stickstoff (14), wobei im Zuge des Verfahrens:
(A) ein Einsatzgasstrom (1, 3, 5), der Stickstoff und mindestens eine flüchtige organische Verbindung enthält, gekühlt wird, um einen gekühlten Gasstrom (7) zu erzeugen;
(B) flüssiger Stickstoff (8) zu dem gekühlten Gasstrom (7) hinzugegeben wird und der flüssige Stickstoff mittels direktem Wärmeaustausch mit dem gekühlten Gasstrom verdampft wird, um gasförmigen Stickstoff und flüssige flüchtige organische Verbindung(en) zu erzeugen;
(C) der gasförmige Stickstoff und die flüssige(n) flüchtige(n) organische(n) Verbindung(en) getrennt werden;
(D) die flüssige(n) flüchtige(n) organische(n) Verbindung(en) (11) in indirektem Wärmeaustausch mit dem Einsatzgasstrom (5) geleitet wird bzw. werden und der gasförmige Stickstoff (13) in indirektem Wärmeaustausch mit dem Einsatzgasstrom (5) geleitet wird, um den gekühlten Gasstrom (7) und erwärmten gasförmigen Stickstoff (14) zu erzeugen; und
(E) der erwärmte gasförmige Stickstoff als Produktstickstoff (14) gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Teil des Einsatzgasstroms (1, 3, 5) während des Kühlens kondensiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Teil des gasförmigen Stickstoffs (15) in die flüssige(n) flüchtige(n) organische(n) Verbindung(en) (11) eingeleitet wird, bevor die flüssige(n) flüchtige(n) organische(n) Verbindung(en) in indirekten Wärmeaustausch innerhalb des Einsatzgasstroms (5) geleitet wird bzw. werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ferner der Einsatzgasstrom (1) vor dem Kühlen verdichtet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ferner der Einsatzgasstrom (3) vor dem Kühlen getrocknet wird.
6. Vorrichtung zum Erzeugen von Stickstoff (14) mit:
(A) einem Wärmetauscher (6), Mitteln (2, 4) zum Einleiten von Einsatzgas (1, 3, 5), welches Stickstoff und mindestens eine flüchtige organische Verbindung enthält, in den Wärmetauscher, sowie Mitteln zum Abziehen von gekühltem Einsatzgas (7) von dem Wärmetauscher;
(B) einem Phasenseparator (10), Mitteln zum Hinzufügen von flüssigem Stickstoff (8) zu dem gekühlten Gasstrom (7), welcher von dem Wärmetauscher (6) abgezogen wurde, um einen Zweiphasenstrom (9) zu erzeugen, sowie Mitteln zum Einleiten des Zweiphasenstroms in den Phasenseparator;
(C) Mitteln zum Überleiten von mindestens einer flüssigen flüchtigen organischen Verbindung (11) von dem Phasenseparator (10) zu dem Wärmetauscher (6) sowie Mitteln zum Überleiten von gasförmigem Stickstoff (13) von dem Phasenseparator zu dem Wärmetauscher; und
(D) Mitteln zum Gewinnen von gasförmigem Stickstoff (14) von dem Wärmetauscher (6) als Produktstickstoff.
7. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, ferner versehen mit Mitteln zum Einleiten von gasförmigem Stickstoff (15) von dem Phasenseparator (10) in die Mittel zum Überleiten von mindestens einer flüssigen flüchtigen organischen Verbindung (11) von dem Phasenseparator zu dem Wärmetauscher (6).
8. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, ferner versehen mit einem Kompressor (2) und Mitteln (4) zum Überleiten von verdichtetem Einsatzgas (3) von dem Kompressor zu dem Wärmetauscher (6).
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, ferner versehen mit einem Trockner (4) und Mitteln zum Überleiten von getrocknetem Einsatzgas (5) von dem Trockner zu dem Wärmetauscher (6).
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