DE1040028B - Verfahren zur Herstellung komplexer Aluminium-Alkalimetall-Alkyle - Google Patents
Verfahren zur Herstellung komplexer Aluminium-Alkalimetall-AlkyleInfo
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Description
Das deutsche Patent 956956 betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von komplexen Metallalkylen, bei welchem man ein komplexes Hydrid des Aluminiums
und eines Alkalimetalls bei erhöhter Temperatur und im wesentlichen in Abwesenheit von Feuchtigkeit und
Sauerstoff auf ein oder mehrere Olefine einwirken läßt, die nicht mehr als 12 Kohlenstoffatome enthalten
und die allgemeine Formel R-CH :CH2 besitzen,
wobei R Wasserstoff oder eine Alkylgruppe bedeutet, und zwar in Gegenwart eines Katalysators nach
Friedel-Crafts.
Es wurde nun gefunden, daß die Umsetzung eines komplexen Hydrids des Aluminiums und eines Alkalimetalls
mit einem oder mehreren Olefinen durch, eine große Zahl Substanzen unterstützt werden kann, die
keine Katalysatoren nach Friedel-Crafts sind.
Erfindungsgemäß werden komplexe Aluminium-Alkalimetall-Alkyle
in der Weise hergestellt, daß man ein komplexes Hydrid des Aluminiums und eines Alkalimetalls bei erhöhter Temperatur und im wesentlichen
unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Sauerstoff mit einem oder mehreren Olefinen, die: nicht mehr
als 12 Kohlenstoffatome enthalten und die allgemeine Formel R · CH : CH2 haben, wobei R Wasserstoff
oder eine Alkylgruppe bedeutet, in Gegenwart eines anorganischen Salzes, das ein Halogenid, Sulfat,
Nitrat, Carbonat, Cyanid oder Phosphat von Ammonium und Metallen der Gruppen I und II des Periodensystems
ist, umsetzt, wobei die Verwendung von Zinkchlorid ausgenommen ist.
Beispiele von anorganischen Salzen, die zur Verwendung in dem Verfahren geeignet sind, sind
Lifhiumchlorid, Kaliumiodid, Quecksilberchlorid. Calciumcarbonat, Natriumcarbonat, Bariumcarbonat.
Kaliumcyanid, Kaliumdihydrophosphat, Natriumchlorid, Silberjodid, Kaliumsulfat, Natriumsulfat,
Silbernitrat und Ammoniumnitrat. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Kaliumjodid, Natriumchlorid,
Natriumsulfat, Kaliumsulfat. Bariumcarbonat und Quecksilberchlorid.
Komplexe Hydride von Aluminium mit Lithium oder Natrium sind zur Verwendung besonders geeignet.
Vorzugsweise wird ein komplexes Hydrid von Aluminium und Lithium verwendet.
Wenn nur ein einziges Olefin bei dem erfindungsgemäßen Verfahren benutzt wird, entsteht ein komplexes
Metallalkyl mit gleichen Alkylgruppen, während bei Verwendung von zwei oder mehr Olefinen
das komplexe Metallalkyl verschiedene Alkylgruppen enthalten kann.
Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung sollen die in Reaktion tretenden Stoffe im
wesentlichen frei \-on Feuchtigkeit sein, und ebenso
sollen auch aus der Apparatur Feuchtigkeit und Luft
Verfahren zur Herstellung komplexer
Aluminium -Alkalimetall -Alkyle
Aluminium -Alkalimetall -Alkyle
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
London
Vertreter: Dipl.-Ing. A. Bohr, München 5,
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
und Dipl.-Ing. H. Bohr, München 5, Patentanwälte
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
und Dipl.-Ing. H. Bohr, München 5, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 6. Juni 1955 und 22. Mai 1956
Großbritannien vom 6. Juni 1955 und 22. Mai 1956
Hugh Wilma Boulton Reed und William Roy Smith,
Norton-on-Tees (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
Norton-on-Tees (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
ausgeschlossen werden, um eine unerwünschte Zersetzung des komplexen Hydrids oder Alkyls zu vermeiden.
Ebenso ist es erwünscht, eine größere Menge Olefin, als theoretisch erforderlich, auf das komplexe
Hydrid einwirken zu lassen, um sicherzugehen, daß das komplexe Hydrid vollständig umgesetzt und dadurch
die Isolierung des komplexen Metallalkyls in einer im wesentlichen reinen Form erleichtert wird.
Die Temperatur, bei der die Reaktion ausgeführt wird, sollte zweckmäßigerweise nicht unter etwa
50° C liegen, um eine genügende Geschwindigkeit des Arbeitsvorganges zu gewährleisten, und sie sollte
nicht die Temperatur übersteigen, bei welcher sich das komplexe Hydrid zersetzt oder bei welcher ein
Verlust an Olefin aus dem komplexen Metallalkyl unter den Reaktionsbedingungen möglich ist. So ist
z. B. Lithiumaluminiumtetrapropyl bei gewöhnlichem Luftdruck bis 250° C stabil, während es in Gegenwart
von Propylen bis wenigstens 300° C stabil ist.
Lithiumaluminiumtetraoctyl ist bei gewöhnlichem Luftdruck bis wenigstens 250° C stabil. Die Reaktion
wird zweckmäßig bei Temperaturen zwischen 50 und 300° C ausgeführt.
Wenn das Olefin bei der Reaktionstemperatur flüssig ist, kann die Reaktion bei gewöhnlichem Druck
ausgeführt werden. Wenn aber das Olefin bei der Reaktionstemperatur gasförmig ist, sollte die Reaktion
bei erhöhtem Druck ausgeführt werden, wobei derjenige Druck geeignet ist, der durch das Olefin auto-
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gen bei der angewandten Temperatur entwickelt wird. Es können jedoch auch höhere Drücke benutzt werden.
Zweckmäßig wird die Reaktion in Gegenwart von einem unter den Reaktionsbedingungen inerten
Lösungsmittel vorgenommen, wie paraffinische oder alicycüsche Kohlenwasserstoffe. Beispiele geeigneter
Lösungsmittel sind n-Octan, Decahydronaphthalin und Cyclohexan.
Die Menge des benutzten anorganischen Salzes kann innerhalb weiter Grenzen variieren, sollte aber
nicht unter 0,1% des Gewichtes des verwendeten komplexen Hydrids liegen. Vorzugsweise werden
etwa 0,5 bis etwa 10% des Gewichtes des komplexen Hydrids verwendet.
2 g Lithiumaluminiumhydrid, 20 ecm Decahydronaphthalin
und 0,02 g eines der unten aufgeführten Salze werden in einen rostfreien Stahlautoklav eingefüllt,
worauf der Autoklav luftleer gepumpt und Äthylen bis zu einem Druck von 40 bis 42 Atm. eingedrückt
wird. Feuchtigkeit wurde aus dem Apparat ausgeschlossen. Nach der Einfüllung des Äthylens
wird der Autoklav unter Schütteln 5 Stunden lang auf 120° C erhitzt, darauf abgekühlt und der feste
Rückstand abgetrennt. Die so erhaltenen Ausbeuten an Lithiumaluminiumtetraäthyl werden in der folgenden
Tabelle als Prozente der theoretischen Ausbeuten, berechnet auf das Gewicht des anfangs vorhandenen
Lithiumaluminiumhydrids, aufgeführt.
| Versuch Nr. |
Katalysator | Ausbeute °/o |
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 |
Lithiumchlorid Kaliumiodid Quecksilberjodid Calciumcarbonat Natriumcarbonat Bariumcarbonat Natriumsulfat Kaliumsulfat Natriumchlorid |
89 96 96 93 82 95 98 98 100 |
B e i s ρ i e 1 2
0,5 g Lithiumaluminiumhydrid, 20 ecm Decahydronaphthalin
und 0.005 g Silberjodid werden in einen rostfreien Stahlautoklav eingefüllt, der Autoklav wird
luftleer gepumpt und dann mit Äthylen bis zu einem Druck von 39 Atm. gefüllt. Feuchtigkeit war aus der
Apparatur ausgeschlossen. Xach dem Füllen wird der Autoklav unter Schütteln 3 Stunden lang auf 120° C
erhitzt, dann abgekühlt und das feste Produkt abgetrennt. Die Ausbeute an Lithiumaluminiumtetraäthyl
beträgt 84% der theoretischen Ausbeute, berechnet auf das Gewicht des anfänglich vorhandenen Lithiumaluminiumhydrids.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung komplexer AIuminium-Alkalimetall-Alkyle,
dadurch gekennzeichnet, daß ein komplexes Hydrid des Aluminiums und eines Alkalimetalls bei erhöhter Temperatur
und im wesentlichen unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Sauerstoff mit einem oder mehreren
nicht mehr als 12 Kohlenstoffatome enthaltenden Olefinen der allgemeinen Formel R · CH : CH2,
worin R Wasserstoff oder eine Alkylgruppe bedeutet, in Gegenwart eines anorganischen Salzes,
das ein Halogenid, Sulfat, Nitrat, Carbonat, Cyanid oder Phosphat von Ammoniak und Metallen
der Gruppen I und II des Periodensystems ist, umgesetzt wird, wobei die Verwendung von Zinkchlorid
ausgenommen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganisches Salz Kaliumiodid,
Natriumchlorid, Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Bariumcarbonat oder Quecksilberchlorid verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur
zwischen 50 und 300° C erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Salze in Mengen von 0,5
bis 10%, bezogen auf das Gewicht des komplexen Hydrids, verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei Überdruck
erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Gegenwart
eines unter den Reaktionsbedingungen inerten Lösungsmittels erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des verwendeten
Olefins die theoretisch zur Einwirkung auf das komplexe Hydrid nötige Menge überschreitet.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 956 956.
Deutsches Patent Nr. 956 956.
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1955
- 1955-06-06 GB GB16132/55A patent/GB789236A/en not_active Expired
-
1956
- 1956-05-28 US US587444A patent/US2872470A/en not_active Expired - Lifetime
- 1956-06-05 DE DEI11772A patent/DE1040028B/de active Pending
- 1956-06-06 FR FR1152237D patent/FR1152237A/fr not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE956956C (de) * | 1953-11-18 | 1957-01-24 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung komplexer Aluminium-Alkalimetall-Alkyle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1152237A (fr) | 1958-02-13 |
| US2872470A (en) | 1959-02-03 |
| GB789236A (en) | 1958-01-15 |
| BE548395A (de) | |
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