DE1033190B

DE1033190B - Verfahren zur Herstellung von aktivchlorhaltigen Stickstoff-Phosphorsaeure-Verbindungen

Info

Publication number: DE1033190B
Application number: DEH28196A
Authority: DE
Inventors: Dr Valentin Habernickel; Dr Alfred Koester
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1956-09-27
Filing date: 1956-09-27
Publication date: 1958-07-03

Description

Verfahren zur Herstellung von aktivchlorhaltigen Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen Es wurde gefunden. daß man wertvolle neue aktivchlorhaltige Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen dadurch erhalten kann, indem man Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen, die mindestens eine Amidogruppe enthalten, mit unterchloriger Säure oder äquivalenten Mitteln chloriert.
Für das vorliegende Verfahren geeignete Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen sind beispielsweise Verbindungen wie Dinatriummonoamidophosphat und Natriumdiamidophosphat. Insbesondere kommen aber auch die in der Literatur wiederholt beschriebenen, in ihrer Konstitution jedoch nicht völlig bekannten Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen in Frage, die durch Umsetzung von Phosphorpentoxyd bzw. Phosphorsäure mit Ammoniak. Ha.rnstott, substituierte.. Harnstoffen oder auch Corbamaten erhalten werden, soweit sie mindestens eine Amidogruppe enthalten.
Die Chlorierung kann nach üblichen Verfahren mit unterchloriger Säure oder äquivalenten Mitteln erfolgen. Unter äquivalenten Mitteln sind dabei solche für Chlorierungszwecke bekannte Verbindungen zu verstehen, welche unter den Reaktionsbedingungen unterchlorige Säure oder deren Salze zu bilden vermögen. Diesbezüglich. sind insbesondere zu nennen: Hypochlorite, Chlorgas in Gegenwart von Wasser oder Alkalien sowie ,\T-Chlorsuccinimid. Man kann die Chlorierung sowohl in wäßriger, vorzugsweise neutraler oder alkalischer Lösung als auch in Suspensionen in einem inerten Lösungsmittel durchführen. Als in.erte Lösungsmittel kommen beispielsweise :n Frage Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff oder andere chlorierte Kohlenwasserstoffe. Im allgemeinen ist jedoch ein Arbeiten in wäßriger Lösung zweckmäßiger-, wobei es sich, wie weiter gefunden wurde, als vorteilhaft erwiesen hat, bei einem PH-Wert von 8 bis 12 zu arbeiten. Man erreicht dies im einfachsten Fall dadurch, daß man entweder mit alkalischer Hypochloritlösung arbeitet oder der Lösung so viel Alkali bzw. alkalische Puffersubstanzen zusetzt, daß der gewünschte alkalische Bereich vorliegt.
Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Chlorierungen bei Temperaturen von 0 bis 30° C durchzuführen, da bei diesen Temperaturen der beste Umsetzungsgrad erreicht wird.
Das Verfahren kann demgemäß beispielswei-,E# o durchgeführt werden, daß man die zu chlorierende Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindung in Wasser löst und unter kräftigem Rühren eine Natriumhypochloritlösung hinzufügt. Die Temperatur des Ansatzes wird dabei zwischen 0 und 30° C gehalten, wobei gegebenenfalls eine Regulierung der Temperatur durch Kühlung des Ansatzes erfolgt. Die Aufarbeitung kann in der Weise erfolgen, daß man die das Reaktionsprodukt enthaltende Lösung im Vakuum einengt und die aktivchlorhaltige Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindung durch Zugabe von Alkohol zur Abscheidung bringt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Produkte vereinigen in sich wasserenthärtende und damit waschaktivierende Eigenschaften mit einer bleichenden Wirkung, was sie gegenüber anderen aktivchlorhaltigen Verbindungen auszeichnet. Sie sind daher als Zusatz zu Wasch-, Reinigungs- und Desinfektionsmitteln hervorragend geeignet.
Beispiel 1 Zu einer Lösung von 1 Teil Dinatriummonoamidophosphat in 3 Teilen Wasser setzt man bei 0° C und kräftigem Rühren 3 Teile einer Natriumhypochloritlösung mit 145 g Aktivchlor pro Liter im Verlauf von 30 Minuten zu. Nach beendeter Reaktion wird clie schwachgelbgefärbte Lösung im Vakuum auf ein Viertel des Anfangsvolumens eingeengt, mit überschüssigem Alkohol versetzt und die ausgeschiedene kristalline Verbindung von der Mutterlauge abgetrennt. Nach dem Trocknen an der Luft oder im Vakuum erhält man ein pulvriges, leichtlösliches Produkt mit 22% Aktivchlor. Die Ausbeute beträgt etwa 6011/o. Durch weitere Aufarbeitung der Mutterlauge (Einengen) läßt sich die Ausbeute auf 85% steigern. Beispiel 2 Eine wäßrige Aufschlämmung, enthaltend 120 g Calciumhydroxyd sowie 140g eines Amidogruppen enthaltenden Kondensationsproduktes aus Ammoniak und Phosphorpentoxyd (Verhältnis N : P = 1:0.7) pro Liter, wird bei 5 bis 15° C mit 0,8 g Chlorgas pro Minute und Liter 2 Stunden behandelt. Nach Auswaschen mit wenig Eiswasser erhält man ein blaßgelbgefärbtes Produkt mit 14% Aktivchlor. Beispiel 3 50 Teile eines Kondensationsproduktes nach Beispiel 2 werden in der 3fachen Menge C C14 suspendiert, die Suspension mit 2 Teilen Calciumhydroxyd versetzt und 3 Stunden mit einer Chlormenge von 0,6 g pro Liter und Minute chloriert. Nach Absaugen des Suspensionsmittels wäscht man den Rückstand mit wenig Eiswasser und trocknet an der Luft. Die Chlor-Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindung enthält 11% aktives Chlor.

Claims

PATEN TA NS PR TJCHE@ 1. Verfahren zur Herstellung aktivchlorhaltiger Stickstoff -Phosphorsäure -Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen, die mindestens eine Amidogruppe enthalten, mit unterchloriger Säure oder äquivalenten Mitteln chloriert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung bei einem pA-We--t zwischen 7 und 12 durchgeführt wird. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung bei einer Temperatur von 0 bis 30° C erfolgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Gmelin-Kvant, »Handbuch der anorg. Chemie« (1911), Bd. I, Abt.
3, S. 216.