DE1030747B - Verfahren zur Reinigung hexogenhaltiger 50-55%iger Abfall-Salpetersaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung hexogenhaltiger 50-55o/oiger Abfall-Salpetersäure Eines der wichtigsten Verfahren zur Herstellung des Sprengstoffs Trimethylentrinitramin (Hexogen) ist die Nitrierung von Hexamethylentetramin mit überschüssiger 'hochkonzentrierter Salpetersäure. Die bei dem Prozeß anfallendem und im Nitriergemisch enthaltenen instabilen Substanzen werden durch einen sich ansehließenden Oxydationsprozeß zerstört, wobei das entstandene Hexogen erhaltenbleibt und die ursprünglioh 98 bis 99o/nige Salpetersäure auf eine Konzentration von 50 bis 55 °/n H N 03 absinkt. Nach Abkühlung und Abtrennung des ausgefallenen Hexogens enthält die Abfallsäure als einzige Verunreinigung noch 0,3 bis 0,51/o Hexogen in gelöstem Zustand. Die Säuren werden normalerweise über Schwefelsäure 'hochkonzentriert, wobei das gegen Schwefelsäure sehr instabile Hexogen zerstört wird. Kann eine Aufkonzentration mittels Schwefelsäure an Ort und Stelle nicht vorgenommen werden oder soll die Abfallsäure als dünne Säure anderen Zwecken zugeführt werden, so tritt dieser an sich geringfügige Hexogengehalt sehr störend in Erscheinung. Bei der Lagerung sowohl wie beim Versand dieser Salpetersäure kommt es an Kesselwandungen, Ventilen, Pumpen und Rohrleitungen zu Abscheidungen und Verkrustungen von Hexogen, d:iü eine außerordentliche Gefahrenquelle darstellen, zumal sie in Betriebsteilen auftreten, -die normalerweise keine Erfahrung mit Sprengstoffen besitzen. Aus diesen Gründen und auch wegen der durch das Hexogen .entstehenden Verunreinigungen scheidet eine Verwendung der Abfallsäure für die Herstellung anorganischer Nitrate, beispielsweise Ammoniumnitrat, aus.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese etwa 50-bis 55o/aigen hexogenhaltigen Abfallsalpetersäuren von Hexogen befreien kann, indem man die Salpetersäure auf Temperaturen ersitzt, bei denen das Hexogen durch die Salpetersäure oxydativ zerstört wird, Bei einer Konzentration von 50 °/a H N 03 liegen diese Temperaturen bei etwa 150 bis 160° C. Unterwirft man beispielsweise eine 50o/oige Salpetersäure mit einem Hexogengehalt von. etwa 0,3 % einer 5stündigen Erhitzung unter Druck auf 160° C, so läßt sich anschließend in der Säure kein Hexogen mehr nachwei ses1. Beispiel 5 kg einer 1,0 % Hexogen, zum Teil als Festsubstanz, enthaltenden 50o/oigen Salpetersäure werden in einem V4A-Autoklav 5 Stunden auf 160° C erhitzt. Anschließend wird gekühlt und von dem gebildeten Druck entspannt. Die erhaltene Salpetersäure ist frei von Hexogen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung 'hexogenhalti,ger, 50-bis 55o/oitger Abfallsalpetersäure, dadurch gekennzeic'hne.t, d@aß diese in einem Autoklav mindestens 4 Stunden auf 150 bis 160° C erhitzt wird, wobei der Autokla.v unter einem Druck von mindestens 4 bis 5 Atmosphären steht.