DE10296747T5

DE10296747T5 - Verfahren zur Herstellung eines Polyanilinsalzes

Info

Publication number: DE10296747T5
Application number: DE10296747T
Authority: DE
Inventors: Srinivasan Hyderabad Palaniappan; Anbalagan Amarnath Hyderabad Chellachamy
Original assignee: Council of Scientific and Industrial Research CSIR
Current assignee: Council of Scientific and Industrial Research CSIR
Priority date: 2002-03-21
Filing date: 2002-03-21
Publication date: 2004-04-29
Anticipated expiration: 2022-03-22
Also published as: JP4094554B2; AU2002242943B1; DE10296747B4; WO2003080708A1; JP2005520036A

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Polyanilinsalzes, umfassend
(a) das Polymerisieren von Anilin in der Gegenwart eines Gemisches eines wäßrigen und eines Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels, einer Protonensäure und eines Radikalinitiators bei einer Temperatur im Bereich von zwischen 30°C bis 40°C für einen Zeitraum von mindestens 24 Stunden;
(b) das Abtrennen des Polyanilinsalzes in dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel von dem Reaktionsgemisch;
(c) das Mischen des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels, enthaltend das Polyanilinsalz, mit einem oder mehreren anderen organischen Lösungsmitteln und
(d) das Verdampfen des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels und Erhalten des Polyanilinsalzes.

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polyanilinsalzes in organischen Lösungsmitteln. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitfähigen Polyanilinsalzes in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unter Verwendung kostengünstiger Protonensäuren und wobei die Lösung optisch transparent ist.
Hintergrund der Erfindung
Weltweit werden derzeit umfangreiche Forschungen auf dem Gebiet elektrisch leitfähiger Polymere durchgeführt. Diese Polymere machen es möglich, metallische Leiter und Halbleiter in vielen Anwendungen, wie Batterien, Wandlern, Schaltern, Solarzellen, Leiterplatten, Heizelementen und in elektrostatischen Entladungs-(ESD)- und elektromagnetischen Interferenzabschirmungs-(EMI)-Anwendungen, zu ersetzen. Die Vorteile von elektrisch leitfähigen Polymeren im Vergleich zu Metallen sind beispielsweise deren geringes Gewicht, gute mechanische Eigenschaften, Korrosionsbeständigkeit und günstigere Synthese- und Verarbeitungsverfahren.
Beispielhafte Vertreter von inhärent elektrisch leitfähigen Polymeren sind Polyacetylen, Poly-p-phenylen, Polypyrrol, Polythiophen und Polyanilin. Ein Vorteil der inhärent elektrisch leitfähigen Polymere besteht darin, daß deren elektrische Leitfähigkeit einfach als eine Funktion der Dotierungszeit variiert wird, was insbesondere im Falle geringer Leitfähigkeiten festgestellt wird. Es ist schwierig, geringe Leitfähigkeiten für gefüllte elektrisch leitfähige Kunststoffe zu erhalten.
Polyanilin hat sich als eines der vielversprechenden leitfähigen Polymere herausgestellt und kann in einer Vielzahl von Anwendungen, wie Anstriche, antistatischer Schutz, elektromagnetischer Schutz, elektrooptische Vorrichtungen, wie Flüssigkristallvorrichtungen (LCDs) und Photozellen, Wandler, Leiterplatten, etc., verwendet werden. Die Verarbeitung von Polyanilin in verwendbare Produkte oder Vorrichtungen, wie vorstehend beschrieben, war jedoch aufgrund von dessen Unlöslichkeit in herkömmlichen Lösungsmitteln problematisch.
Die Synthese von Polyanilin wird üblicherweise durch ein Verfahren der chemisch oxidativen Polymerisation auf Basis eines Polymerisationssystems in wässriger Lösung durchgeführt (siehe Cao et al., Polymer 30:2305, 1989). Typischerweise wird Polyanilin als festes Emeraldinsalz durch eine chemisch oxidative Polymerisation in Gegenwart von Protonensäuren, wie HCl und H₂SO₄, hergestellt. Das auf diese Art und Weise erhaltene Polyanilin ist normalerweise unlöslich, was die Anwendung des Polyanilins behindert.
Smith et al., US-Patent Nr. 5,470,505, beschreiben, daß durch Standardverfahren der oxidativen Polymerisation eines Anilinmonomers in Gegenwart einer Protonensäure hergestelltes Emeraldinsalz in einer Säure, insbesondere starken Säuren, wie konzentrierte H₂SO₄, CH₃SO₃H, CISO₃H, CF₃SO₃H und HNO₃ (70%ig oder rauchend) gelöst werden kann. Das in einem dieser Säurelösungen gelöste Emeraldinsalz (Polyanilin) wird anschließend in den Anwendungen in gewünschte Gegenstände verarbeitet.
Abe et al., US-Patent Nr. 5,728,321, beschreiben, daß eine Lösung von Polyanilin (gelöst in einem aprotisch polaren Lösungsmittel, wie N-Methyl-2-pyrrolidon) im dotierten Zustand durch ein Verfahren unter Verwendung einer spezifischen Protonensäure, wie Borflußsäure, Hydrofluorphosphorsäure, Perchlorsäure oder jedweder anderen organischen Säure mit Säuredissoziationskonstanten, d.h. pKa-Werten von weniger als 4,8, als Dotierungsmittel in der oxidativen Polymerisation von Anilinmonomer erhalten werden kann. Auch das gemäß dem vorstehenden Verfahren erhaltene Polyanilin, welches in einem organischen Lösungsmittel unlöslich ist, kann in einem aprotisch polaren Lösungsmittel gelöst werden, wenn das Polyanilin in einem undotierten Zustand vorliegt. Das Entdotieren von dotiertem Polyanilin, um zuzulassen, daß sich das Polyanilin in einem organischen Lösungsmittel löst, ist mühsam und steigert die Herstellungskosten.
Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit wurden Emulsionspolymerisationsverfahren zur Herstellung eines Polyanilinsalzes aus einer Protonensäure beschrieben (Cao et al., US-Patent Nr. 5,232,631, Beispiel 6B, 1993; Cao und Jan-Erik, WO 94/03528, 1994 I; Cao und Jan-Erik, US-Patent Nr. 5,324,453, 1994 II; siehe auch Osterholm et al. P. Synthetic Metals 55:1034-9, 1993). In diesen Offenbarungen wurden Anilin, eine Protonensäure und ein Oxidationsmittel mit einem Gemisch einer polaren Flüssigkeit, typischerweise Wasser, und einer nicht-polaren oder schwach polaren Flüssigkeit, beispielsweise Xylol, Chloroform, Toluol, Decahydronaphthalin und 1,2,4-Trichlorbenzol, wovon alle in Wasser entweder schwach löslich oder unlöslich sind, vereint.
Smith et al. (Polymer 35, 2902, (1994)) berichten über die Polymerisation von Anilin in einer Emulsion von Wasser und einem nicht-polaren oder schwach-polaren organischen Lösungsmittel. Diese Polymerisation wurde in Gegenwart einer funktionalisierten Protonensäure, wie Dodecylbenzolsulfonsäure, welche gleichzeitig als grenzflächenaktives Mittel und als Protonierungsmittel für das resultierende Polyanilin wirkt, durchgeführt. Dieses resultierende Polyanilin weist eine gute Löslichkeit in nicht-polaren Lösungsmitteln auf.
Von Protonensäuren als primäre Dotierungsmittel wird beschrieben, daß sie deshalb als grenzflächenaktive Mittel wirken, weil sie angeblich mit organischen Lösungsmitteln kompatibel sind und ein inniges Mischen des Polyanilins in Blockpolymerisate bzw. Massepolymerisate ermöglichen (Cao et al., Synthetic Metals 48:91-97, 1992; Cao et al. US-Patent Nr. 5,232,631, 1993; welche durch Bezugnahme eingeschlossen sind). Daher wurde angenommen, daß jeder Aspekt bezüglich grenzflächenaktivem Mittel der Haupt- bzw. primären Dotierungsmittel eher zur Verarbeitbarkeit als zur Leitfähigkeit des Polyanilins beiträgt.
Heeger's Gruppe (Synthetic Metals 48, 91, (1992)); (Synthetic Metals 3514 (1993)) berichtete, daß die Emeraldinbase, die mit einer funktionalisierten Protonensäure, beispielsweise Camphersulfonsäure und Dodecylbenzolsulfonsäure, dotiert ist, in einem nicht-polaren oder mäßig polaren organischen Lösungsmittel gelöst werden kann. Dieses Dreikomponentensystem weist in herkömmlichen or ganischen Lösungsmitteln eine gute Löslichkeit auf und ist mit vielen der klassischen Polymeren kompatibel.
In der anhängigen indischen Patentanmeldung Nr. 1029/DEL/2000 wird ein Verfahren zur Herstellung von Polyanilinsalzen berichtet. Das Polyanilinsalz liegt in einem organischen Lösungsmittel als Träger, wie Chloroform, Dichlormethan, To- luol, vor und die Lösung ist optisch transparent. Das Polyanilinsalz in dem organischen Lösungsmittel als Träger wurde über Emulsionspolymerisation durch Oxidieren von Anilin zu dem Polyanilinsalz unter Verwendung von Benzoylperoxid als Oxidationsmittel (Benzoylperoxid ist in den vorgenannten Lösungsmitteln, d.h. Chloroform, Dichlormethan, Toluol, löslich) hergestellt.
Benzoylperoxid ist in den meisten der anderen organischen Lösungsmittel, wie Propanol, Butanol, Decanol, Dodecanol, Cyclohexanol, Dioctylphthalat, etc., nicht löslich, und daher kann das Emulsionspolymerisationsverfahren zur Herstellung von Polyanilinsalz unter Verwendung von Benzoylperoxid in den vorgenannten Lösungsmitteln nicht durchgeführt werden.
Aufgaben der Erfindung
Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Polyanilinsalzen in organischen Lösungsmitteln, wie N,N-Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, N-Methyl-2-pyrrolidon, Butanol, Decanol, Dodecanol, Cyclohexanol, Methylcyclohexan und Dioctylphthalat..
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von einem elektrisch leitfähigen Polyanilinsalz in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unter Verwendung einer kostengünstigen Protonensäure, wie Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Polyanilinsalzes, das zur verbesserten Verarbeitbarkeit in organischen Lösungsmitteln löslich ist.
Diese und andere Aufgaben der Erfindung und die Probleme, die mit dem Stand der Technik verbunden sind, werden durch das nachstehend im Detail beschriebene erfindungsgemäße Verfahren gelöst bzw. überwunden.
Zusammenfassung der Erfindung
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyanilinsalzen in verschiedenen organischen Lösungsmitteln wie N,N-Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, N-Methyl-2-pyrrolidon, Butanol, Decanol, Dodecanol, Cyclohexanol, Methylcyclohexan und Dioctylphthalat entwickelt worden. Demgemäß umfaßt das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung das Polymerisieren von Anilin in der Gegenwart eines Gemisches von wäßrigem und Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel und in der Gegenwart eines anionischen oder eines kationischen grenzflächenaktiven Mittels und eines Radikalinitiators bei einer Temperatur im Bereich zwischen 30°C bis 40°C für mindestens 24 Stunden und das Abtrennen des Polyanilinsalzes in dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel durch ein herkömmliches Verfahren von dem Reaktionsgemisch. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, welches das Polyanilinsalz enthält, wird anschließend mit anderen organischen Lösungsmitteln gemischt, und danach wird das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel verdampft, wonach das Polyanilinsalz in verschiedenen organischen Lösungsmitteln erhalten wird.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das verwendete Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel ein chloriertes Lösungsmittel wie Dichlormethan und Chloroform.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das verwendete anionische grenzflächenaktive Mittel aus Natriumlaurylsulfat, Dioctylnatriumsulfosuccinat ausgewählt und das verwendete kationische grenzflächenaktive Mittel ist Cetyltrimethylammoniumbromid.
In noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der verwendete Radikalinitiator Benzoylperoxid.
In noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die verwendete Protonensäure aus Schwefelsäure, Salpetersäure und Salzsäure ausgewählt.
In noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das verwendete organische Lösungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Benzol, To- luol, Xylol, 1,2-Dichlorbenzol, Nitrobenzol, N,N-Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, N-Methyl-2-pyrrolidon, Butanol, Decanol, Dodecanol, Cyclohexanol, Methylcyclohexan und Dioctylphthalat, ausgewählt.
Gemäß einem Merkmal der vorliegenden Erfindung kann die Abtrennung des Polyanilinsalzes in dem organischen Lösungsmittel durch Gießen bzw. Schütten des Reaktionsgemisches in Wasser bewirkt werden.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann die Abtrennung des Polyanilinsalzes von dem Reaktionsgemisch durch Filtration durchgeführt werden.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Polyanilin ist derzeit eines der vielversprechendsten leitfähigen Polymere und weist eine breite Anwendbarkeit auf. Die Synthese von Polyanilin wird üblicherweise durch das Verfahren der chemisch oxidativen Polymerisation in der Gegenwart von Protonensäuren wie HCl und H₂SO₄ auf der Basis eines wäßrigen Polymerisationssystems durchgeführt. Üblicherweise wird Polyanilin als ein festes Emeraldinsalz hergestellt, und das auf diese Art und Weise erhaltene Polyanilin ist üblicherweise unlöslich, was die Anwendbarkeit von Polyanilin hindert. Auch wenn das Salz in einer Weise verarbeitet wird, so daß es in wenigen Lösungsmitteln löslich ist, sind das Verfahren und die verwendeten Reaktanden nicht kostengünstig.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, worin das hergestellte Polyanilin in organischen Lösungsmitteln löslich ist und das Verfahren kostengünstige Protonensäuren verwendet. Das Verfahren umfaßt das Polymerisieren von Anilin in der Gegenwart eines Gemisches eines wäßrigen und eines Kohlenwasserstoff- Lösungsmittels und in der Gegenwart eines anionischen oder eines kationischen grenzflächenaktiven Mittels und eines Radikalinitiators bei einer Temperatur im Bereich von zwischen 30°C bis 40°C für einen Zeitraum von mindestens 24 Stunden, gefolgt von der Abtrennung des Polyanilinsalzes in dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel durch ein herkömmliches Verfahren, wie Filtration, von dem Reaktionsgemisch. Es kann auch durch Gießen des Reaktionsgemisches in Wasser abgetrennt werden. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, welches das Polyanilin enthält, wird anschließend mit anderen organischen Lösungsmitteln gemischt, und das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird verdampft, was in dem Polyanilinsalz in einem organischen Lösungsmittel resultiert.
Die Erfindung wird nun detaillierter unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, welche erläuternd sind und daher nicht als für den Umfang der vorliegenden Erfindung in irgendeiner Weise beschränkend ausgelegt werden sollten:
Beispiel 1
Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung von Polyanilinsalzen.
Natriumlaurylsulfat (2,0 g) wird in 40 ml destilliertem Wasser gelöst und mit einer Lösung, enthaltend 4,85 g Benzoylperoxid in 60 ml Dichlormethan, gemischt. Die derart gebildete milchig-weiße Emulsion wird mechanisch bei 35°C gerührt. Eine Lösung, die Anilin (2,4 ml) und Schwefelsäure (6,0 ml) in 100 ml Wasser enthält, wird tropfenweise zu dem vorstehenden Gemisch über einen Zeitraum von etwa 20 Minuten gegeben. Die Reaktion wird für 24 Stunden fortschreiten gelassen. Die Farbe der Emulsion wird in dieser Zeit grün. Das Reaktionsgemisch trennt sich in zwei Schichten, die untere ölig-grüne Phase, die das Polyanilinsalz enthält, und eine obere wäßrige Phase trennend. Die obere wäßrige Phase wird in einem Scheidetrichter entfernt, und 1500 ml Wasser werden zu der grünen Phase gegeben, die wäßrige Phase wird wiederum entfernt, und die Phase des grünen Polyanilinsalzes wird nachfolgend dreimal mit 1500 ml Mengen an Wasser gewaschen. Natriumsulfat (5 g) wird zu der Polyanilinphase gegeben und diese durch Filterpapier gefiltert. Die derart erhaltene Polyanilinphase erscheint mit dem bloßen Auge einheitlich zu sein, und das Polymer verbleibt in der organischen Phase gelöst.
Unter Verwendung der vorstehenden Vorgehensweise können Polyanilinsalzsysteme auch durch Verwendung der folgenden Variablen hergestellt werden:

(1) Salzsäure (18 ml) anstelle von Schwefelsäure
(2) Salpetersäure (12 ml) anstelle von Schwefelsäure
(3) Dioctylnatriumsulfosuccinat (2,0 g) anstelle von Natriumlaurylsulfat
(4) Cetyltrimethylammoniumbromid (2,0 g) anstelle von Natriumlaurylsulfat
(5) Lösungsmittel Chloroform (60 ml) anstelle von Dichlormethan.

Beispiel 2
Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung der Polyanilinsalze in verschiedenen organischen Lösungsmitteln.
Polyanilinsalz in Dichlormethan- oder Chloroform-Lösung (1 ml), hergestellt unter Verwendung von Beispiel 1, wird zu 9 ml Dichlormethan gegeben, und diese Lösung wird mit 10 ml N-Methyl-2-pyrrolidon gemischt. Das Lösungsmittel Dichlormethan wird unter Verwendung eines Rotationsverdampfers verdampft, und das Polyanilinsalz wird in N-Methyl-2-pyrrolidon überführt. Die Löslichkeit des Polyanilinsalzes in N-Methyl-2-pyrrolidon wird untersucht und als optisch transparent befunden. Tabelle 1 Löslichkeit von Polyanilinsalz in verschiedenen organischen Lösungsmitteln
Beispiel 3
Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren für die maximale Löslichkeit der Polyanilinsalze in verschiedenen Lösungsmitteln.
Polyanilinsalz in Dichlormethan-Lösung (bekannte Menge) wird zu einer bekannten Menge an Dichlormethan (die Menge an Polyanilinsalz in Dichlormethan variiert von 1 ml bis 10 ml in Stufen von 1 ml, und das Gesamtvolumen an Dichlormethan wird bei 10 ml gehalten) gegeben, und diese Lösung wird mit 10 ml N-Methyl-2-pyrrolidon gemischt. Das Lösungsmittel Dichlormethan wird unter Verwendung eines Rotationsverdampfers verdampft, und das Polyanilinsalz wird in N-Methyl-2-pyrrolidon überführt. Die Löslichkeit des Polyanilins wird untersucht und für optisch transparent befunden. Eine ähnliche Vorgehensweise wurde für ande re Testlösungsmittel verwendet. Tabelle 2 Maximale Löslichkeit von Polyanilinsalz in verschiedenen Lösungsmitteln
Beispiel 4
Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung der Polyanilinsalze in einem Gemisch verschiedener Lösungsmittel.
Polyanilinsalz in Dichlormethan-Lösung (bekannte Menge) wurde zu einer bekannten Menge an Dichlormethan (Gesamtvolumen 10 ml) gegeben, und diese Lösung wurde mit 10 ml N-Methyl-2-pyrrolidon gemischt. Die Löslichkeit des Polyanilinsalzes in dem Lösungsmittelgemisch wird untersucht und für optisch transparent befunden. Eine ähnliche Vorgehensweise wurde für andere Testlösungsmittel verwendet.
Beispiel 5
Das folgende Beispiel erläutert die Elektronenabsorption, welche von den Polyanilinsalzen in verschiedenen Lösungsmitteln resultiert.
Die isolierten Polyanilinsalzproben wurden durch Elektronenabsorptionsspektroskopietechnik unter Verwendung eines Hitachi U 2000-Spektrophotometers analysiert. Die Elektronenabsorptionsspektren des Polyanilinsalzes in einem organischen Lösungsmittel gemäß den Beispielen 1 – 3 werden aufgenommen und drei Peaks bzw. Spitzen werden bei etwa 325–380, 450–540 und 700–850 nm festgestellt, welche dem Polyanilinsalzsystem entsprechen.
Beispiel 6
Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung des Polyanilinsalzes in der Pulverform durch die Emulsionspolymerisation.
Die in Beispiel 1 erhaltene organische Schicht, welche das Polyanilinsalz in dem organischen Lösungsmittel enthält, wird in 500 ml Aceton geschüttet. Das Polyanilinsalz wird aus dem organischen Lösungsmittel ausgefällt. Der Niederschlag wird anschließend durch Filtration zurückgewonnen, und der Feststoff wird mit 2000 ml destilliertem Wasser, gefolgt von 250 ml Aceton, gewaschen. Das Pulver wird bei 100°C getrocknet, bis die konstante Masse erreicht wird.
Die Polyanilinsalze in der Trockenpulverform werden in Pellets unter Verwendung einer 16 mm Durchmesser Macro-Micro KBr Preßform und einer 12 t hydraulischen Laborpresse komprimiert. Das Pulver wird in die Preßform eingebracht, und ein Druck von 2000 Ibs wird angelegt. Jeder derart geformte Pellet wird zur Bestimmung von dessen Durchmesser und Dicke gemessen. Die Pellets sind in der Form von Scheiben. Beim Messen der Leitfähigkeit wird ein Pellet mit Silberanstrich auf beiden Seiten mit der gleichen Querschnittsfläche beschichtet, und der Widerstand wird unter Verwendung eines Ohmmeters gemessen. Der Zuleitungswiderstand beträgt für die Pellets 0,03 Ohm. Die Leitfähigkeit wird unter Verwendung der folgenden Formel berechnet: Leitfähigkeit = (Dicke)/(Widerstand × Fläche) = d/(RA)
Es wird festgestellt, daß die Leitfähigkeit des mit verschiedenen Säuren wie Schwefelsäure, Salpetersäure und Salzsäure hergestellten Polyanilinsalzes 0,1, 0,2 bzw. 0,1 S/cm beträgt.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitfähigen Polyanilinsalzen in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unter Verwendung kostengünstiger Protonensäuren, wobei die Lösung optisch transparent ist, bereit.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Polyanilinsalzes, umfassend (a) das Polymerisieren von Anilin in der Gegenwart eines Gemisches eines wäßrigen und eines Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels, einer Protonensäure und eines Radikalinitiators bei einer Temperatur im Bereich von zwischen 30°C bis 40°C für einen Zeitraum von mindestens 24 Stunden; (b) das Abtrennen des Polyanilinsalzes in dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel von dem Reaktionsgemisch; (c) das Mischen des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels, enthaltend das Polyanilinsalz, mit einem oder mehreren anderen organischen Lösungsmitteln und (d) das Verdampfen des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels und Erhalten des Polyanilinsalzes.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Protonensäure aus der Gruppe, bestehend aus Schwefelsäure, Salpetersäure und Salzsäure, ausgewählt ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das in Schritt (b) verwendete Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel ein chloriertes Lösungsmittel, ausgewählt aus Dichlormethan und Chloroform, ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Polymerisation in der Gegenwart eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels oder eines kationischen grenzflächenaktiven Mittels durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das verwendete anionische grenzflächenaktive Mittel aus Natriumlaurylsulfat und Dioctylnatriumsulfosuccinat ausgewählt ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das kationische grenzflächenaktive Mittel Cetyltrimethylammoniumbromid ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der verwendete Radikalinitiator Benzoylperoxid ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das verwendete Lösungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Benzol, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, 1,2-Dichlorbenzol, Nitrobenzol, Dimethylsulfoxid, N-Methyl-2-pyrrolidon, Butanol, Decanol, Dodecanol, Cyclohexanol, Methylcyclohexan, Dioctylphthalat und jedweden Gemischen davon, ausgewählt ist.