DE1028547B - Verfahren zur Herstellung von tertiaerem Eisen(ó¾)-orthophosphat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von tertiaerem Eisen(ó¾)-orthophosphatInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von tertiärem Eisen(III)-orthophosphat In der deutschen Auslegeschrift 1017598 wird ein Verfahren zur Herstellung von tertiärem Eisen(III)-orthophosphat durch Umsetzen von Eisen(III)-salzen in wäßriger Lösung mit Kalkphosphaten beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kalkphosphate mit Eisen(III)-salzen in wäßriger Lösung und in Gegenwart von Mineralsäure, gegebenenfalls in solchen überschüssigen Mengen, wie sie dem im Kalkphosphat über das Tricalciumphosphat hinaus vorhandenen Kalküberschuß entsprechen, bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise unter Druck, umgesetzt werden.
- Nach einer anderen Ausführungsform ist es möglich, mit überschüssigen Mengen Eisen(III)-salzen in wäßriger Lösung bei erhöhten Temperaturen, gegebenenfalls unter Druck, in Anwesenheit von Mineralsäure zu arbeiten.
- Als einzusetzende Eisensalze kommen nach dem älterenVorschlag insbesondere Eisen(III)-chlorid und Eisen(III)-nitrat in Frage, jedoch nicht Eisen(III)-sulfat.
- Es wurde nun gefunden, daß es auch möglich ist, tertiäres Eisen(III)-orthophosphat dadurch herzustellen, daß Kalkphosphat mit überschüssigen Mengen an Eisen(III)-sulfat in wäßriger Lösung bei erhöhten Temperaturen, gegebenenfalls unter Druck, umgesetzt wird, wobei das gebildete Eisen(III)-orthophosphat sich beim Erkalten im überschüssig zugesetzten Eisen(III)-sulfat auflöst und auf diese Weise leicht vom anfallenden Gips abgetrennt werden kann. Im Filtrat wird die Hauptmenge an tertiärem Eisen(III)-ortliophosphat durch erneutes Erhitzen ausgefällt. Der Niederschlag fällt in gut filtrierter Form an und kann durch Waschen mit kaltem Wasser weitgehend von anhaftendem Eisen(III)-sulfat befreit werden. Zum Erzielen eines genau stöchiometrischen tertiären Eisen(III)-orthophosphates ist es möglich, den verbleihenden geringen Fe203 Überschuß mit Wasser, das mit Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 2,2 eingestellt ist, zu entfernen.
- Das mit den Waschwässern vereinigte Filtrat kann man nach Auffrischen mit Eisen(III)-sulfat und gegebenenfalls Schwefelsäure direkt für einen neuen Ansatz verwenden, oder aber man verdünnt auf das doppelte Volumen und fällt durch Erhitzen das restliche tertiäre Eisen(III)-orthophosphat aus, das durch die geringere Eisen(III)-sulfatkonzentration von vornherein reiner anfällt.
- Der Eisen(III)-sulfatlösung, die mit Kalkphosphaten umgesetzt wird, kann Schwefelsäure in solchen Mengen zugesetzt werden, wie sie dein im Kalkphosphat über das Tricalciumphosphat hinaus vorhandene Kalküberschuß entspricht.
- Je nach erforderlicher Reinheit können die erhaltenen Produkte getrocknet oder zum Austreiben der letzten S 0.-Reste bei 600° C calciniert werden, wobei sie vorteilhaft mit P20.- haltigem, eisenfreiem Wasser angefeuchtet werden. Auf diese Weise werden Produkte mit annähernd 55% Fe. 0. und annähernd 45 % P2 05 erhalten.
- Das auf die erfindungsgemäße Weise hergestellte tertiäre Eisen(III)-orthophosphat kann als Ausgangssubstanz zur Herstellung von Eisen(III)-pyrophosphat verwendet werden, das durch reduzierendes Erhitzen von tertiärem Eisen(III)-orthophosphat erhalten werden kann.
- Beispiel 100g Marokkophosphat werden in 7201 Wasser, die 250 kg Ferrisulfat gelöst enthalten, aufgeschlämmt und unter kräftigem Rühren unter Ersatz des verdampfenden Wassers bei Siedetemperatur gehalten. Anschließend läßt man unter weiterem Rühren erkalten. Der pH-Wert der erkalteten Lösung soll 1,2 bis 1,5 betragen, nötigenfalls muß die entsprechende Korrektur des p11-Wertes mit geringer Menge Schwefelsäure durchgeführt werden, besonders wenn das Marokkophosphat größere Mengen an Calciumcarbonat enthält.
- Die erhaltene Aufschlußlösung wird vom Gips abfiltriert. Der Niederschlag wiegt nach Trocknen bei 105° C 123,1 kg und enthält:
P2 05 .. . .. . ................. 0,610/0 Fee 02 .... . . . . . . . ....... .... 0,910/0 Ca0 ....................... 37,90% s03 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50,101/0 P2 05 ......... . ............. 32,1% Fee 03 ...................... 43,1% Ca 0 ....................... 0,11% s03 ........................ 4,31/o P2 05 ....................... 35,61/o Fee 03 ...................... 42,4% Ca o ....................... 0,181/o s03 ........................ 0,821/o
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von tertiärem Eisen(III)-orthophosphat, dadurch gekennzeichnet, daß Kalkphosphate mit überschüssigen Mengen Eisen(III)-sulfat in wäßriger Lösung, gegebenenfalls in Gegenwart solcher Mengen Schwefelsäure, wie sie dem im Kalkphosphat über das Tricalciumphosphat hinaus vorhandenen Kalküberschuß entsprechen, bei erhöhter Temperatur umgesetzt werden und das sich bildende tertiäre Eisen(III)-orthophosphat beim Erkalten im überschüssigen Eisen(III)-sulfat löst und vom gleichzeitig gebildeten Gips durch Filtration abgetrennt 'und durch anschließendes Erhitzen des Filtrates, ge-' gebenenfalls unter Verdünnen, ausgefällt wird. 2: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalkphosphate mit überschüssigen Mengen Eisen(III)-sulfat in wäßriger Lösung bei erhöhter Temperatur und unter Druck umgesetzt werden.
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