DE10234237C1 - Verfahren zum Abreichern von Schwermetallen in Kunststoffen - Google Patents

Verfahren zum Abreichern von Schwermetallen in Kunststoffen

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Abstract

Ein Verfahren zum Abreichern von Schwermetallen in löslichen Polymeren, mit den Schritten: DOLLAR A - Lösen des Polymermaterials in einem Kohlenwasserstoff und DOLLAR A - Filtern der so erhaltenen Lösung durch ein Filtermaterial, DOLLAR A ist dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration in der Lösung von nicht mehr als 20 Gew.-% eingestellt wird und daß, unter Verzicht auf Filterhilfsmittel, als Filtermaterial ein Zellulosefaserfilter mit einer Porengröße zwischen 1 und 25 mum eingesetzt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abreichern von Schwermetallen in Kunststoffen, bei dem das Kunststoffmaterial in einem Kohlenwasserstoff gelöst wird und die so erhaltene Lösung durch ein Filtermaterial gefiltert wird. Bevorzugt wird das erfindungsgemä­ ße Verfahren bei Polyolefinen, insbesondere bei Polyethylenen, wie hochdichtem Polyethylen (HDPE) eingesetzt. "Kunststoffe" bedeutet auch Mischkunststoffe oder Kunststoffmischun­ gen.
Pigmente wurden und werden zur transparenten oder auch deckenden Einfärbung von Kunst­ stoffen eingesetzt. Ein Pigment ist dabei ein in Kunststoffen praktisch unlösliches organisches oder anorganisches, buntes oder unbuntes Farbmittel. Die anorganischen Pigmente sind meist Metalloxide, Mischoxide, Aluminiumsilikate, Sulfate, Sulfide und Chromate. Oftmals werden auch Schwermetalle, wie Cadmium, Zink, Blei und dergleichen, eingesetzt.
Nach der EU-Richtlinie 94/62 wird die Verwendung von Schwermetallen in Kunststoffen zukünftig begrenzt. Daher müssen schwerbelastete Kunststoffe aus dem Verkehr gezogen werden. Dies betrifft insbesondere Getränkekästen. Um Flaschenkastenmaterial und anderes zu recyclen, müssen die enthaltenen Mengen an Schwermetall abgereichert werden.
Verfahren zum Abreichern von Schwermetallen sind bekannt.
So beschreibt die DE 196 53 076 A1 ein Verfahren zur Gewinnung von fremdstofffreien, farb- und geruchlosen Polyolefinen, bei dem polyolefinische Kunststoffgemische in einem Lösungsmittel extrahiert werden. Dann wird die Polymerlösung filtriert, um Extraktionsrück­ stände abzufiltern, anschließend wird Bleicherde und/oder Aktivkohle zugegeben. Die so be­ handelte Polymerlösung wird mittels Fest-Flüssig-Trennung von den beladenen Bleicherden und/oder Aktivkohlen gereinigt. Sodann wird das Polymer aus der Lösung zurückgewonnen.
Die DE 40 09 308 A1 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Polymerabfällen, in wel­ chem die zu reinigenden Polymere in den für sie jeweils üblichen Lösungsmitteln gelöst wer­ den. Die Polymerlösungen werden dann durch hinreichend dicke Schichten Seesand und/oder gereinigten Sand geleitet, gegebenenfalls unter Zugabe von Koagulationshilfsmitteln, wo­ durch anorganische und organische Pigmente, Glasfasern und andere, die Polymere verunrei­ nigende, nicht lösliche Feststoffe abgetrennt werden. Als Koagulationshilfsmittel werden da­ bei Zellulosepulver, Kieselgur, Tonerde, Bleicherde, Aktivbleicherde oder Aktivkohlepulver bzw. beliebige Mischungen davon eingesetzt, wobei der Anteil an Koagulationshilfsmittel, bezogen auf 100 Gew.-% Sand, maximal 50 Gew.-% beträgt.
Gemäß der DE 41 12 786 A1 werden anorganische Pigmente aus thermoplastischen Polykon­ densaten abgetrennt, indem man die Polykondensate in Lösungen überführt und die Pigmente durch Zusatz von Mineralsäuren oder wässrigen Lösungen von organischen Säuren oder deren Salzen abtrennt.
Gemäß der NL 93 00 956 A wird eine Kunststofflösung durch einen Filter mit einer darauf angebrachten Filterhilfsmittelschicht geleitet, wobei das Pigment in der Filterhilfsmittelschicht gebunden wird.
Ein Verfahren der eingangs genannten Gattung ist in Martin Siebert, "Entfärben von Ther­ moplasten beim Recycling über Lösen", KUNSTSTOFF-FORSCHUNG 41, Berlin 1997, be­ kannt. Um Pigmente und andere nicht gelöste Stoffe aus Polymerlösungen abzutrennen, wer­ den beispielsweise auch mechanische Trennverfahren vorgeschlagen. Allerdings wird dort selbst Ultrafiltration kritisch beurteilt, da der apparative Aufwand hoch und die Abscheidelei­ stung gering sei, zudem werden Probleme wegen der relativ hohen Polymerkonzentrationen und Viskositäten der Polymerlösungen gesehen. Es wird weiter vorgeschlagen, prinzipiell anorganische Filtermaterialien, wie beispielsweise Glasfaserfilter, zu verwenden, weil nur bei solchen Materialien Einflüsse durch die Lösungsmittel ausgeschlossen werden können.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Abreichern von Schwer­ metallen in Kunststoffen zur Verfügung zu stellen, das effizient und wirtschaftlich betrieben werden kann und mit dem Schwermetalle zuverlässig abgetrennt werden können.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltun­ gen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, die Kunststoffkonzentration in der Lösung auf nicht mehr als 20 Gew.-% zu begrenzen und, unter verzieht auf Filterhilfsmittel, als Filtermaterial einen Zellulosefaserfilter mit einer Poren­ größe zwischen 1 und 25 µm einzusetzen. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß selbst ohne Zugabe von Koagulationshilfsmitteln die Abtrennung von störenden Stoffen zuverlässig gelingt. Bevorzugt werden Polyolefine behandelt, insbesondere Polyethylene, wie hochdichtes Polyethylen (HDPE).
Als Kohlenwasserstoff wird bevorzugt aliphatischer Kohlenwasserstoff mit einem aroma­ tischen Anteil kleiner als 1% eingesetzt. Beispiele für solche Lösungsmittel sind Hexan, ins­ besondere technisches Hexan, oder ein Lösemittel, das unter dem Namen Exxsol® D-30 von der Firma EXXON vertrieben wird.
Weiter bevorzugt liegt die Porengröße des Filtermaterials zwischen 1 und 12 µm, noch weiter be­ vorzugt zwischen 1 und 3 µm.
Nach einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird mittels Stickstoffüber­ druck filtriert. Dabei haben sich Drücke von bis zu 16 bar als vorteilhaft erwiesen.
Bevorzugt wird als Filtermaterial ein Mehrschichtenfilter eingesetzt, so daß mit Tiefenfiltrati­ on gearbeitet werden kann. Die Fremdstoffpartikel werden hierbei vor allem im Inneren der Schicht zurückgehalten. Durch die großen inneren Oberflächen solcher Schichten können zusätzlich Adsorptionseffekte zur Stoffabtrennung genutzt werden.
Das Filtermaterial sollte vor dem eigentlichen Filtervorgang mit Lösungsmittel geflutet wer­ den.
Die Kunststoffkonzentration der Lösung wird bevorzugt auf 1 bis 20 Gew.-%, weiter bevor­ zugt auf 1 bis 15 Gew.-% und besonders bevorzugt auf 1 bis 10 Gew.-% eingestellt.
Die gereinigte Lösung wird mittels Verfahren, die an sich bekannt sind, weiter aufgearbeitet, um das Lösemittel abzutrennen. Anschließend kann eine Granulierung des Polymermaterials erfolgen.
Im folgenden soll die Erfindung anhand der Zeichnung und von Beispielen näher erläutert werden. Es Zeit die einzige Zeichungsfigur in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zum Abreichern von Schwermetallen, mit der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.
In einem Lösemittelkessel 10, der von einem Heizmantel 12 umgeben ist, wobei beispielswei­ se mit Dampf beheizt wird, Kunststoff, bevorzugt in geschredderter Form, zugeführt. Über die Zuführleitung 18 kann Stickstoff zwecks Inertisierung in den Lösekessel 10 gegeben werden. Das Lösungsmittel selbst wird in einem Vorlagebehälter 30 bereitgestellt. Der Vorlagebehäl­ ter 30 ist ebenfalls mit einem Heizmantel 32 versehen, so daß über Beheizung beispielsweise mit Dampf eine gewünschte Temperatur des Lösungsmittels eingestellt werden kann. Ein Motor M betreibt einen Rührer 34 innerhalb des Vorlagebehälters 30, um lokale Überhitzun­ gen zu vermeiden. Lösungsmittel wird über eine Leitung 36 aus einem Vorrat zugeführt. Über eine weitere Leitung 38 wird Stickstoff eingeleitet, um in dem Vorlagebehälter 30 einen be­ stimmten Überdruck zu erzeugen. Aus dem Vorlagebehälter 30 gelangt aufgeheiztes Lö­ sungsmittel in den Lösekessel 10. Hier wird das Polymermaterial unter Rühren gelöst und dann über die Leitung 46 in einen Filter 20 transportiert. Auch der Filterkessel 20 ist mit ei­ nem Heizmantel 22 versehen und kann mittels Dampf beheizt werden. Innerhalb des Filter­ kessels 20 befindet sich Filtermaterial 24, beispielsweise mehrere übereinander angeordnete Filterelemente, die einen Mehrschichtenfilter bilden. Die aus der Leitung 46 zugeführte Po­ lymerlösung tritt an der Unterseite des Filterkessels 20 her in diesen ein und trifft auf das Fil­ termaterial 24, in dem die unerwünschten Schwerstoffe abfiltriert werden, wobei mit Stick­ stoffüberdruck, über die Leitung 28 zugeführt, gearbeitet wird. Aus der Leitung 40 wird dann die an Schwermetallen abgereicherte Polymerlösung zur weiteren Verarbeitung an andere, in der Zeichnung nicht dargestellte Stationen gegeben.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, den Filterkessel 20 mit heißem Lösungsmittel aus der Vorlage zu fluten, bevor der eigentliche Filtervorgang einsetzt. Dazu kann aus der Leitung 42 über ein entsprechend zu schaltendes Ventil 44 direkt Lösungsmittel in den Filterkessel 20 gegeben werden. Aus den Heizmänteln 12, 22, 32 kann Kondensat gegebenenfalls über die Leitung K abgelassen werden.
Beispiel Laborexperiment
In einem Rührkessel werden 20 g HDPE als Polymer und 180 g Lösemittel vorgelegt und bei einer Temperatur 140°C und einer Lösezeit von 2 h gelöst. Anschließend wird aus der heißen Polymerlösung über einen 20 cm2-Einschichtenfilter abfiltriert. Die angelegte Druckdifferenz beträgt bis zu 6 bar. Das Filtrat (die heiße Polymerlösung) wird auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Dabei fällt ein weißer Feststoff aus.
Als Filterschicht werden verschiedene Zellulosefilter der Fa. Seitz mit unterschiedlicher Po­ rengröße eingesetzt.
Die Ergebnisse der Analyse des Ausgangsmaterials und des weißen Feststoffes sind in nachfolgenden Ta­ belle zusammengefaßt.
Tabelle
Filtrationsversuche Einschichtenfilter Labor
Es zeigt sich, daß die Schwermetalle mit guter Reproduzierbarkeit abgereichert werden kön­ nen.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbar­ ten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung wesentlich sein.
BEZUGSZEICHENLISTE
10
Lösekessel
12
Heizmantel
14
Rührer
16
Einfülleitung Polymermaterial
18
Zufuhr für Stickstoff
20
Filterkessel
22
Heizmantel
24
Filtermaterial
28
Zufuhr für Stickstoff
30
Vorlagebehälter für Lösungsmittel
32
Heizmantel
34
Rührer
36
Zufuhr für Lösungsmittel
38
Zufuhr für Stickstoff
40
Austrag von an Schwermetallen abgereicherter Polymerlösung
42
Zuleitung
44
Ventil
46
Zuleitung
M Motor
K Kondensatablaß

Claims (8)

1. Verfahren zum Abreichern von Schwermetallen in Kunststoffen, mit den Schritten:
Lösen des Kunststoffmaterials in einem Kohlenwasserstoff und
Filtern der so erhaltenen Lösung durch ein Filtermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Kunststoff in der Lösung von nicht mehr als 20 Gew.-% eingestellt wird und daß, unter Verzicht auf Filterhilfsmittel, als Fil­ termaterial ein Zellulosefaserfilter mit einer Porengröße zwischen 1 und 25 µm eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoff ein aliphatische Kohlenwasserstoff mit einem aromatischen Anteil < 1% eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Porengröße des Fil­ termaterials zwischen 1 und 12 µm, bevorzugt zwischen 1 und 3 µm beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Stick­ stoffüberdruck bis zu 16 bar filtriert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mehr­ schichtenfilter verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterma­ terial vor dem Filtern mit heißem Lösungsmittel geflutet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunst­ stoffkonzentration 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% und besonders be­ vorzugt 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Lösungsmittel, beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Kunststoff Polyolefine, insbesondere Polyethylen, wie hochdichtes Polyethylen (HDPE) eingesetzt wird.
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