DE4022011C2 - Recycling thermoplastischer Polycarbonate oder Polyestercarbonate - Google Patents
Recycling thermoplastischer Polycarbonate oder PolyestercarbonateInfo
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- DE4022011C2 DE4022011C2 DE19904022011 DE4022011A DE4022011C2 DE 4022011 C2 DE4022011 C2 DE 4022011C2 DE 19904022011 DE19904022011 DE 19904022011 DE 4022011 A DE4022011 A DE 4022011A DE 4022011 C2 DE4022011 C2 DE 4022011C2
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Isolierung von thermoplastischen, aromatischen Poly
carbonaten und/oder Si-freien aromatischen Polyestercar
bonaten aus polycarbonathaltigen und/oder polyestercar
bonathaltigen Abfällen, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man polycarbonathaltige und/oder polyestercarbonat
haltige Abfälle zusammen mit ausreichenden Mengen Aktiv
kohle in den üblichen Polycarbonat- bzw. Polyestercarbo
natlösungsmitteln aufschlämmt, rührt und über eine
Drucknutsche abfiltriert, deren Reinigungsmaterialien
sich aus drei Schichten zusammensetzen, Schicht I
enthaltend eine Filterpappe, Schicht II bestehend aus
Kieselgur und/oder aus Baumwolle und Schicht III, welche
Kieselgel und/oder Bleicherde enthält.
Das Filtrieren von Polymerlösungen beim Recycling
thermoplastischer Polymere ist aus der DE 26 26 358 A1,
der US 40 03 880 und der US 36 96 058 bekannt.
Die thermoplastischen, aromatischen Polycarbonate im
Sinne der vorliegenden Erfindung sind entweder litera
turbekannt (siehe beispielsweise "H. Schnell, Chemistry
und Physics of Polycarbonats, Interscience Publishers,
New York, 1964, und US-Patent 30 28 365) oder Gegenstand
der DE 38 32 396 A1,
oder nach literaturbekannten Verfahren aus Diphenolen
und Carbonatspendern herstellbar.
Sie haben Molekulargewichte W (Gewichtsmittel ermittelt
durch Gelpermeationschromatographie nach vorheriger Ei
chung) von 15 000 bis 200 000, vorzugsweise von 20 000
bis 100 000.
Bevorzugter Carbonatspender ist beispielsweise COCl₂.
Geeignete Diphenole sind vorzugsweise solche der Formel
Ho-Ar-OH, worin -Ar- ein zweibindiger, aromatischer Rest
mit 6 bis 30 C-Atomen ist, der einkernig oder mehrker
nig, verbrückt oder anneliert sein kann, wobei als
Brückenglieder auch Heteroatome fungieren können.
Geeignete Diphenole sind beispielweise
Hydrochinon,
Resorcin,
Dihydroxydiphenyle,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide,
Bis-(hydroxyphenyl)-ether,
Bis-(hydroxyphenyl)-ketone,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone,
Bis -(hydroxyphenyl)-sulfoxide,
α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole,
sowie von deren kernalkylierte und kernhalogenierte Ver bindungen sein.
Hydrochinon,
Resorcin,
Dihydroxydiphenyle,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide,
Bis-(hydroxyphenyl)-ether,
Bis-(hydroxyphenyl)-ketone,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone,
Bis -(hydroxyphenyl)-sulfoxide,
α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole,
sowie von deren kernalkylierte und kernhalogenierte Ver bindungen sein.
Bevorzugte Diphenole sind beispielsweise
4,4′-Dihydroxydiphenyl,
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon,
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
4,4′-Dihydroxydiphenyl,
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon,
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Besonders bevorzugte Diphenole sind beispielsweise
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Es können auch beliebige Mischungen der vorgenannten
Diphenole verwendet werden.
Die Diphenole sind entweder literaturbekannt oder in der
DE 38 32 396 A1 beschrieben oder nach bekannten Verfahren herstellbar.
Thermoplastische, aromatische Polycarbonate im Sinne
vorliegender Erfindung sind auch Polycarbonat-Copolymere
wie beispielsweise Polycarbonat-Polysiloxan-Copolymere,
auch sie können mittels der erfindungsgemäßen Methode
gereinigt beziehungsweise isoliert beziehungsweise rück
gewonnen werden.
Derartige Polycarbonat-Copolymere sind im Prinzip lite
raturbekannt. Für Polycarbonat-Polysiloxan-Copolymere
siehe beispielsweise DE-OS 33 47 071 oder
DE 38 42 931 A1.
Polycarbonat-Polysiloxan-Copolymere im Sinne der Erfin
dung sind solche, die Diphenolatreste der oben genannten
Diphenole und Polysiloxanblöcke der nachstehenden Formel
enthalten:
worin
Ar gleiche oder verschiedene Arylenreste der vorstehend genannten Diphenole HO-Ar-OH und
R gleich oder verschieden ist und lineares Alkyl, verzweigtes Alkyl, Alkenyl, halogenier tes lineares Alkyl, Aryl oder halogeniertes Aryl, vorzugsweise aber Methyl bedeuten
und die Anzahl der Diorganosiloxan-Einheiten n = o + p + q = 5 bis 200, vorzugsweise 20 bis 160, ist.
Ar gleiche oder verschiedene Arylenreste der vorstehend genannten Diphenole HO-Ar-OH und
R gleich oder verschieden ist und lineares Alkyl, verzweigtes Alkyl, Alkenyl, halogenier tes lineares Alkyl, Aryl oder halogeniertes Aryl, vorzugsweise aber Methyl bedeuten
und die Anzahl der Diorganosiloxan-Einheiten n = o + p + q = 5 bis 200, vorzugsweise 20 bis 160, ist.
Alkyl ist in vorstehender Formel beispielsweise C₁-C₂₀-
Alkyl; Alkenyl ist in vorstehender Formel beispielsweise
C₂-C₆-Alkenyl, Aryl ist in vorstehender Formel C₆-C₁₄-
Aryl. Halogeniert bedeutet in vorstehender Formel teil
weise oder vollständig chloriert, bromiert oder fluo
riert. Beispielsweise für Alkyle, Aryle, halogenierte
Alkyle und halogenierte Aryle sind Methyl, Ethyl, Pro
pyl, n-Butyl, tert. Butyl, Vinyl, Phenyl, Naphthyl,
Chlormethyl, Trifluorpropyl, Perfluorbutyl und Perfluor
octyl.
Si-freie, aromatische Polyestercarbonate im Sinne der
Erfindung sind solche, die aus mindestens einem aroma
tischen, Si-freien Diphenol, aus mindestens einer
Si-freien, aromatischen Dicarbonsäure und aus einem Si-
freien Carbonatspender aufgebaut sind.
Bevorzugter, Si-freier Carbonatspender ist beispiels
weise COCl₂.
Geeignete Si-freie, aromatische Dicarbonsäuren sind bei
spielsweise
Orthophthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, tert.-Butylisophthalsäure, 3,3′-Diphenyldicarbonsäure, 4,4′-Diphenyldicarbonsäure, 4,4′-Diphenyletherdicarbon säure, 4,4′-Benzophenondicarbonsäure, 3,4′-Benzophenon dicarbonsäure, 4,4′-Diphenylsulfondicarbonsäure, 2,2- Bis-(4-Carboxyphenyl)-propan, Trimethyl-3-phenylindan- 4,5′-dicarbonsäure.
Orthophthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, tert.-Butylisophthalsäure, 3,3′-Diphenyldicarbonsäure, 4,4′-Diphenyldicarbonsäure, 4,4′-Diphenyletherdicarbon säure, 4,4′-Benzophenondicarbonsäure, 3,4′-Benzophenon dicarbonsäure, 4,4′-Diphenylsulfondicarbonsäure, 2,2- Bis-(4-Carboxyphenyl)-propan, Trimethyl-3-phenylindan- 4,5′-dicarbonsäure.
Von den aromatischen Dicarbonsäuren werden besonders
bevorzugt die Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure
eingesetzt.
Si-freie Diphenole zur Herstellung der aromatischen
Polyestercarbonate sind vorzugsweise wiederum solche der
Formel HO-Ar-OH, worin -Ar- ein Si-freier, zweibindiger,
aromatischer Rest mit 6 bis 30 C-Atomen ist, der einker
nig oder mehrkernig, verbrückt oder annelliert sein
kann, wobei als Brückenglieder auch Heteroatome, aller
dings mit Ausnahme von Si, fungieren können.
Geeignete Si-freie Diphenole sind beispielsweise
Hydrochinon,
Resorcin,
Dihydroxydiphenyle,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide,
Bis-(hydroxyphenyl)-ether,
Bis-(hydroxyphenyl)-ketone,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone,
Bis-(hydroxyphenyl )-sulfoxide,
α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole,
sowie von deren kernalkylierte und kernhalogenierte Verbindungen sein.
Hydrochinon,
Resorcin,
Dihydroxydiphenyle,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide,
Bis-(hydroxyphenyl)-ether,
Bis-(hydroxyphenyl)-ketone,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone,
Bis-(hydroxyphenyl )-sulfoxide,
α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole,
sowie von deren kernalkylierte und kernhalogenierte Verbindungen sein.
Bevorzugte, Si-freie Diphenole sind beispielsweise
4,4′-Dihydroxydiphenyl,
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon,
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropyl benzol,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
4,4′-Dihydroxydiphenyl,
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon,
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropyl benzol,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Besonders bevorzugte, Si-freie Diphenole sind beispiels
weise
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Die Si-freien Diphenole können allein oder im Gemisch
miteinander eingesetzt werden; sie sind entweder litera
turbekannt oder in der deutschen Patentanmeldung DE
38 32 996 A1 beschrieben oder nach be
kannten Verfahren herstellbar.
Die Si-freien, aromatischen Polyestercarbonate gemäß
vorliegender Erfindung sind als solche entweder litera
turbekannt oder Gegenstand der DE
39 03 103 A1 oder nach literaturbekannten
Verfahren herstellbar. Sie haben Gewichtsmittelmoleku
largewichte W (ermittelt durch Gelpermeationschromato
graphie nach vorheriger Eichung) von 15 000 bis 200 000,
vorzugsweise von 20 000 bis 80 000.
Die Si-freien, aromatischen Polyestercarbonate können
nach Verfahren hergestellt werden, wie sie für die
Polyestercarbonatherstellung aus der Literatur bekannt
sind, so z. B. nach Verfahren in homogener Lösung, nach
Schmelzumesterungsverfahren, und nach dem Zweiphasen
grenzflächenverfahren.
Polycarbonathaltige beziehungsweise polyestercarbonat
haltige Abfälle im Sinne vorliegender Erfindung sind zu
verstehen als Mischungen von Polycarbonaten beziehungs
weise von Si-freien Polyestercarbonaten mit anderen Ma
terialien, die bei der Herstellung und/oder Weiterverar
beitung der Polycarbonate bzw. Si-freien Polyestercarbo
nate entstehen, und die beispielsweise andere Polymere
als Polycarbonate und als Polyestercarbonate, aber auch
organische und anorganische Pigmente und Farbstoffe,
Ruß, Aktivkohle, Glasfasern und/oder durch starke ther
mische Belastungen entstandene niedermolekulare Spalt
produkte der thermoplastischen Polycarbonate, bzw. ther
moplastischen Si-freien Polyestercarbonate sein können:
durch diese Spaltprodukte wird eine starke Gelbfärbung
oder Braunfärbung der Abfälle verursacht.
Im Falle von Mischungen von aromatischen Polycarbonaten
und/oder aromatischen Polyestercarbonaten mit anderen
Polymeren müssen die aromatischen Polycarbonate und/oder
aromatischen Polyestercarbonate vor dem erfindungsgemä
ßen Reinigungsverfahren mit den für die Polycarbonatsyn
these oder für die Polyestercarbonatsynthese
üblichen Lösungsmitteln aus den Mischungen herausgelöst
werden.
Die Menge der Verunreinigungen liegt im allgemeinen zwi
schen 0,1 und 10 Gew.-%, aber auch in besonderen Fällen
bis zu 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des zu reini
genden polycarbonathaltigen bzw. polyestercarbonathal
tigen Abfalls, insbesondere zwischen 0,1 und 3 Gew.-%.
Die ausreichende Menge Aktivkohle ist abhängig von der
Oberfläche der eingesetzten Aktivkohle im Verhältnis zur
Menge eingesetzter Aktivkohle, was in den Einheiten m²/g
angegeben wird. Die Menge an Aktivkohle richtet sich so
mit jeweils nach der Oberfläche der einzusetzenden Ak
tivkohle. Das Verhältnis Oberfläche pro Gramm Aktivkohle
liegt hierbei zwischen 500 m²/g und 3000 m²/g, vorzugs
weise zwischen 1000 m²/g und 2500 m²/g, gemessen in be
kannter Weise nach der BET-Methode (siehe S. Brunauer,
P.H. Emmer, E. Teller, 3. Ann. Chem. Soc. 60, 309
(1938)).
Die Menge an Aktivkohle richtet sich aber nicht nur nach
ihrer Oberfläche, sondern außerdem nach der Menge der
Verunreinigungen, die erfindungsgemäß den Abfällen ent
zogen werden sollen. Im allgemeinen braucht man pro
Gew.-% Verunreinigung 5 Gew.-% bis 10 Gew.-% Aktivkohle
in Form von Pulver mit einer Oberfläche des eingesetzten
Aktivkohlepulvers von 1100 m²/g bis 1200 m²/g. Hierbei
beziehen sich die Gew.-% jeweils auf das Gesamtgewicht
der zu reinigenden polycarbonathaltigen beziehungsweise
polyestercarbonathaltigen Abfälle.
Die Fig. 1 und 2 zeigen die Schichtenabfolge in der
Drucknutsche.
Die Schicht I (Nr. 1 in den Figuren) in der Drucknutsche
besteht aus einer Filterpappe. Die Dicke der Filterpappe
soll zwischen 2 mm bis 5 mm sein. (Filterpappen sind
gängige Handelsprodukte und außerdem beispielsweise in
Houben-Weyl, Jahrgang 1958, Band I/1, Seite 152 bis 159
erläutert.)
Die Schicht I kann jedoch auch aus einem Sieb mit einer Maschenweite von höchstens 0,25·10-6 m und einer Filter pappe von 2 mm bis 5 mm Dicke bestehen.
Die Schicht I kann jedoch auch aus einem Sieb mit einer Maschenweite von höchstens 0,25·10-6 m und einer Filter pappe von 2 mm bis 5 mm Dicke bestehen.
Besonders wirksam ist die Verwendung von 3,5 mm bis
4,5 mm dicken Filterpappen mit einem Hohlraumvolumen von
ungefähr 20% bis 90%, vorzugsweise von 40% bis 75%
und einem Flächengewicht von 650 g/m² bis 1000 g/m² für
die Schicht I.
Kieselgur zur Herstellung der Schicht II (Nr. 2 in den
Figuren) ist chemisch Siliciumdioxid mit unterschiedli
chen Anteilen Aluminiumoxid und Eisenoxiden und biswei
len Calciumoxid und Magnesiumoxid (siehe J. Baumann und
G. Forthmann in Ullmanns Encyclopädie der technischen
Chemie, Jahrgang 1964, Band 15, Seite 727 bis 732.);
anstelle der Kieselgur oder kombiniert damit läßt sich
auch gepulverte Baumwolle verwenden; gepulverte Baum
wolle ist feingemahlene Cellulose.
Bevorzugte Kieselgure sind solche mit Korngrößen von 2 µm
bis 75 µm, vorzugsweise von 6 µm bis 60 µm
und insbesondere von 10 µm bis 40 µm.
Die Dicke der Schicht II beträgt zwischen 0,003 m und
0,008 m, besonders bevorzugt 0,005 m bis 0,006 m, für
einen Drucknutscheninnendurchmesser von 0,0075 m; für
einen Drucknutschinnendurchmesser von 0,50 m beträgt die
Dicke der Schicht II beispielsweise 0,01 m bis 0,05 m,
besonders bevorzugt 0,02 m bis 0,03 m.
Kieselgel zur Herstellung der Schicht III (Nr. 3 in den
Figuren) besteht aus Kieselsäuren mit oberflächenreicher
Blattstruktur, denen Wasser, ohne chemische Teilchenver
größerung zu bewirken, entzogen werden ist (siehe Holle
mann-Wiberg, Auflage 81-96, Lehrbuch der anorganischen
Chemie, Seiten 567 und 568).
Die Korngröße des verwendeten Kieselgels liegt zwischen
0,063 mm und 0,500 mm, vorzugsweise zwischen 0,063 mm
und 0,200 mm.
Bleicherden sind Kieselsäuren, die neben Siliciumdioxid
auch Aluminiumoxid und Eisenoxide enthalten können
(siehe Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie,
Jahrgang 1958, Band I/1, Seiten 195 und 196).
Bleicherden sind gegenüber Kieselgel zur Herstellung der
Schicht III bevorzugt.
Besonders bevorzugt zur Herstellung der Schicht III sind
Aktivbleicherden; Aktivbleicherden sind Bleicherden, aus
denen Aluminiumoxid und Eisenoxide ganz oder teilweise
durch Umsetzung mit konzentrierten Säuren entfernt wor
den sind, wodurch die Oberfläche der Kieselsäureschich
ten in der Aktivbleicherde vergrößert worden ist (siehe
Houben-Weyl, Jahrgang 1958, Band I/1, Seite 195 bis
196).
Die Korngrößen der Bleicherden beziehungsweise Aktiv
bleicherden liegen zwischen 10 und 150 µm
vorzugsweise zwischen 60 und 150 µm.
Die Schicht III kann auch 15 Gew.-% bis 30 Gew.-%, vor
zugsweise 17 Gew.-% bis 20 Gew.-%, bezogen auf Gewicht
der Schicht III, an Kieselgur enthalten, welche auch zum
Aufbau der Schicht II eingesetzt wird. Ein geeignetes
Kieselgur ist in diesem Zusammenhang Celit.
Die Schicht III kann auch 10 Gew.-% bis 35 Gew.-%, vor
zugsweise 23 Gew.-%, bezogen auf Gewicht der Schicht III,
an Molekularsieben, beispielsweise an Zeolithen enthal
ten.
Zeolithe sind Gerüstsilikate mit großen Adsorptionshohl
räumen, wobei die Adsorptionshohlräume zum Teil durch
Kanäle miteinander verbunden sind.
Die verwendeten Zeolithe können Adsorptionshohlräume mit
Durchmessern von 3·10-9 in bis 9·10-9 m haben. Besonders
wirksam sind Zeolithe, bei denen die Adsorptionshohlräu
men im Durchschnitt einen Durchmesser von 9·10-9 m auf
weisen.
Die Schicht III kann auch 1 Gew.-% bis 30 Gew.-%, bezo
gen auf Gewicht der Schicht III, Glasfüllkörper enthal
ten. Glasfüllkörper sind beispielsweise Glassplitter,
Glasringe oder Glaskugeln. Es können auch andere Füll
körper verwendet werden, die aus inerten Materialien be
stehen müssen.
Die in Schicht III außer Kieselgel und/oder Bleicherde
möglichen, vorstehend genannten zusätzlichen Komponen
ten, nämlich Kieselgure, Molekularsiebe und Glasfüllkör
per können insgesamt einen Anteil am Gesamtgewicht der
Schicht III von 1 Gew.-% bis 35 Gew.-%, vorzugsweise von
10 Gew.-% bis 20 Gew.-% haben.
Die Dicke der Schicht III liegt beispielsweise für einen
Drucknutscheninnendurchmesser von 0,075 m zwischen
0,02 m und 0,04 m, vorzugsweise bei 0,03 m; für einen
Drucknutscheninnendurchmesser von 0,50 m liegt die Dicke
der Schicht III zwischen 0,03 m und 0,08 m, vorzugsweise
bei 0,04 m.
Die Schicht 4 in Fig. 2 repräsentiert die aktivkohle
haltige Polymerlösung.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren einzusetzenden
Drucknutschen sind bekannte Apparaturen (siehe Houben-
Weyl, Jahrgang 1958, Band I/1, Seiten 168 bis 171).
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei Atmosphärendruck
durchgeführt werden, wird aber vorzugsweise bei Drucken
zwischen 1,2 bar und 10 bar, insbesondere zwischen 2 bar
und 4 bar durchgeführt.
Die erfindungsgemäß zu reinigenden Abfälle, die thermo
plastische, aromatische Polycarbonate enthalten, werden
in den für Polycarbonate üblichen Lösungsmitteln gelöst;
bevorzugte Lösungsmittel sind Methylenchlorid oder
Chlorbenzol oder Gemische von Methylenchlorid und Chlor
benzol. Entsprechendes gilt für die erfindungsgemäß zu
reinigenden, polyestercarbonathaltigen Abfälle.
Lösungsmittel für Si-freie Polyestercarbonate sind bei
spielsweise Methylenchlorid, Chlorbenzol oder Mischungen
aus Methylenchlorid und Chlorbenzol.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die polycar
bonathaltigen Abfälle überraschenderweise vollständig
gereinigt, d. h. man erhält wiederverwendbares Polycarbo
nat, das nach üblicher Abtrennung der Lösungsmittel und
nach Extrudieren und Granulieren für die Herstellung von
beliebigen Formteilen wiederverwendet werden kann. Die
Qualität des wiedergewonnenen Polycarbonats ist mit der
von Polycarbonat, das durch die Reaktion von Diphenolen
mit Carbonatspendern nach den literaturbekannten Metho
den synthetisiert worden ist, vergleichbar.
Entsprechendes gilt auch für die Polycarbonat-Copoly
meren und für die Si-freien aromatischen Polyestercarbo
nate.
Bekannt ist die Reinigung von Polycarbonaten durch Gel
permeationschromatographie (siehe beispielsweise Jour
nal of Polymer Science Part B, Polymer Letters, Volume
9, 1971, Seiten 429-434 und US Nat. Techn. Informa
tion Serv. AD Rep. No. 732 780, 11 pp; from Govt. Rep.
Announce, US, 1972, 72 (1), 50).
Ein derartiges Verfahren eignet sich jedoch nicht zur
Wiederaufarbeitung von großen Mengen stark verunreinig
ten Polycarbonats.
Die Rückgewinnung von thermoplastischen Polycarbonaten
aus gebrauchtem Material, gegebenenfalls in Abmischung
mit neuem Material, durch Mehrfachextrusion ist in
"Chemtech", August 1978, Seiten 502-508 mathematisch
untersucht.
Untersucht ist auch die Mehrfachverarbeitung von
Polycarbonat. (Siehe beispielsweise Polymer Engineering
and Science, 1980, Vol 20, No 5, Seiten 376-382).
Bekannt ist auch, daß Polycarbonate durch Mehrfachextru
sion abgebaut werden (Siehe beispielsweise Polymer Engi
neering und Science, 1980, Vol 20, No 10, Seiten 703-707).
In Technical Papers, Society of Plastics Engineers 21,
Seiten 614-617, 37-2, Plastics Fabrication and Uses,
wird der Effekt des Recyclings auf die Eigenschaften von
Polycarbonatspritzgußartikeln untersucht. Hierbei tritt
ein Abbau im Kerbschlag und Molekulargewicht auf,
während die Schmelzflußwerte sich erhöhen.
Diese bekannten Verfahren legen den Gegenstand der vor
liegenden Erfindung nicht nahe. Zudem haben die im Stand
der Technik bekannten Verfahren, soweit sie das Wieder
aufschmelzen der verunreinigten Polycarbonatmaterialien,
als notwendige Zwischenstufe durchlaufen, den gravieren
den Nachteil, daß sie Molekulargewichtsabbau der Poly
carbonate verursachen beziehungsweise in Kauf nehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht demgegenüber
die Reinigung großer Mengen verunreinigten Abfalls in
einem einzigen Reinigungsschritt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigten
Polycarbonate, Polycarbonat-Copolymeren und Si-freien
aromatischen Polyestercarbonate sind in bekannter Weise
zur Wiederverarbeitung, also zur Herstellung von Form
teilen jeder Art verwendbar. Sie können in bekannter
Weise mit den für Polycarbonate und Polyestercarbonate
üblichen Additiven versehen werden.
Die technische Wiederverwendbarkeit der gereinigten Ma
terialien ist dem Fachmann geläufig.
Schichtung des Filtrations- und Adsorptionsmaterials
in der Drucknutsche: Die Fig. 2 zeigt eine Polycarbo
natlösung mit Aktivkohle als Schicht IV;
als Schicht III eine Aktivbleicherde (Chemische Zusam mensetzung: Siliciumdioxid, Aluminiumdioxid, Eisen (III)oxid, Magnesiumoxid, Calciumoxid, Natriumoxid und Kaliumoxid; Schüttgewicht 330±30 g/l; Rüttelgewicht: 550±50 g/l; pH (10prozentige Suspension) 2,5 bis 3; Siebanalyse: durch DIN 40 (150 µm) 99%, durch DIN 80 (75 µm) 95%, durch DIN 100 (60 µm) 90%;
als Schicht II eine Kieselgur (Korngrößenverteilung: 1,0 Gew.-% feiner als 2 µm, 4,5 Gew.-% 6 µm bis 10 µm, 8,5 Gew.-% 10 µm bis 20 µm, 52,0 Gew.-% 20 µm bis 40 µm, 15,5 Gew.-% 40 µm bis 75 µm, 8,5 Gew.-% gröber als 75 µm);
als Schicht I ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,25·10-6 m und darauf eine Filterpappe (Dicke: 3,5 mm; Hohlraumvolumen: ungefähr 73%; Flächengewicht: 650 g/m² bis 1000 g/m²).
als Schicht III eine Aktivbleicherde (Chemische Zusam mensetzung: Siliciumdioxid, Aluminiumdioxid, Eisen (III)oxid, Magnesiumoxid, Calciumoxid, Natriumoxid und Kaliumoxid; Schüttgewicht 330±30 g/l; Rüttelgewicht: 550±50 g/l; pH (10prozentige Suspension) 2,5 bis 3; Siebanalyse: durch DIN 40 (150 µm) 99%, durch DIN 80 (75 µm) 95%, durch DIN 100 (60 µm) 90%;
als Schicht II eine Kieselgur (Korngrößenverteilung: 1,0 Gew.-% feiner als 2 µm, 4,5 Gew.-% 6 µm bis 10 µm, 8,5 Gew.-% 10 µm bis 20 µm, 52,0 Gew.-% 20 µm bis 40 µm, 15,5 Gew.-% 40 µm bis 75 µm, 8,5 Gew.-% gröber als 75 µm);
als Schicht I ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,25·10-6 m und darauf eine Filterpappe (Dicke: 3,5 mm; Hohlraumvolumen: ungefähr 73%; Flächengewicht: 650 g/m² bis 1000 g/m²).
Die Schichten II und III werden durch Einschwemmen der
schichtbildenden Materialien mit Methylenchlorid in die
Drucknutsche hergestellt.
- A. Schichtdicke bzw. Menge an eingesetzten Filtra
tions-/Adsorptionsmaterialien bei einem Druck
nutscheninnendurchmesser von 0,075 m:
Schicht I: 3,5 mm,
Schicht II: 20 g,
Schicht III: 50 g. - B. Schichtdicke bzw. Menge an eingesetzten Filtra
tions-/Adsorptionsmaterialien bei einem Druck
nutscheninnendurchinesser von 0,50 m:
Schicht I: 3,5 mm,
Schicht II: 1,0 kg,
Schicht III: 3,0 kg.
Das eingesetzte Bisphenol A-Polycarbonat Buntgemisch
enthält als Verunreinigungen insgesamt 4 Gew.-% Verun
reinigungen folgender Art: Anorganische Pigmente wie
Titandioxid, Eisenoxid und Chromoxid, organische
Pigmente und Farbstoffe wie Anthrachinone.
30 g Bisphenol A-Polycarbonat-Buntgemisch werden in
300 ml Methylenchlorid gelöst und mit 5 g pulverisierter
Aktivkohle (Oberfläche: 1100 m²/g bis 1200 m²/g) ver
setzt. Nach 10minütigem Rühren wird die Suspension durch
eine Drucknutsche mit einem Innendurchmesser von 0,075 m
geleitet, die gemäß Fig. 2 mit Filter- und Adsorptions
materialien mittels Aufschlämmen in Methylenchlorid be
schickt worden ist. Nach einer Durchlaufzeit von 5 Minu
ten wird eine klare, farblose Lösung des Polycarbonats
erhalten. Nach dem Eindampfen des Lösungsmittels erhält
man das Polycarbonat als klares, farbloses, von allen
Verunreinigungen, Pigmenten und sonstigen Farbstoffen
gereinigtes Produkt.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig
in Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh len monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoff moleküle).
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh len monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoff moleküle).
Wie Beispiel 1, aber mit Bisphenol A-Buntgemisch und
gleichzeitig glasfaserverstärktem Bisphenol A-Polycar
bonat. 25 Gew.-% Glasfasern bezogen auf die Gesamtmenge
eingesetzten Bisphenol A-Polycarbonats.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh len monomerer Bestandteile wie beispielweise Farbstoff moleküle).
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh len monomerer Bestandteile wie beispielweise Farbstoff moleküle).
Wie Beispiel 1, aber anstelle des Buntgemisches wird
farbstoff- und pigmentfreies Polycarbonat eingesetzt,
das durch Zersetzungsprodukte tiefgefärbt ist.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,227.
Nach dem Reinigen 1,238 (Zunahme bedingt durch das Feh len niedermolekularer Bestandteile nach dem Reinigen).
Vor dem Reinigen 1,227.
Nach dem Reinigen 1,238 (Zunahme bedingt durch das Feh len niedermolekularer Bestandteile nach dem Reinigen).
Wie Beispiel 1, aber die Schicht III mit 25 Gew.-% Glas
füllkörpern (zylindrische Glasringe, Durchmesser 5 mm,
Länge 6 mm), bezogen auf die Gesamtmenge der Schicht III
vermischt.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig
in Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Fehlen monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoffmoleküle).
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Fehlen monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoffmoleküle).
Wie Beispiel 1, aber anstelle der Aktivbleicherden wurde
Kieselgel 60 (0,063-0,200 mm, 230 mesh (mesh = Maschen
pro Inch)) verwendet.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,274.
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh
len monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoff
moleküle).
3 kg Bisphenol A-Polycarbonat Buntgemisch (wie in Bei
spiel 1) werden in 40 l Methylenchlorid gelöst und mit
0,5 kg Aktivkohle suspendiert. Nach 10minütigem Rühren
wird die Suspension durch eine Drucknutsche geleitet,
die gemäß Fig. 2 mit Filter und Adsorptionsmaterialien
mittels Aufschlämmen in Methylenchlorid beschickt worden
ist.
Drucknutscheninnendurchmesser: 0,50 m.
Das Produkt fällt in klarer, farbloser Form ohne Verun
reinigungen an und wird nach dem Entfernen des Lösungs
mittels extrudiert und granuliert.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,274.
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh
len monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoff
moleküle).
Nach dem Extrudieren bei 320°C: 1,270.
Wie Beispiel 1, aber mit Polycarbonat-Polysiloxan-Copo
lymeren im Buntgemisch. 4,1 Gew.-% Polysiloxan bezogen
auf die Gesamtmenge zu reinigende polycarbonathaltige
Ausgangssubstanz.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,276.
Vor dem Reinigen 1,276.
Nach dem Reinigen 1,281 (Zunahme bedingt durch das Feh
len monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoff
moleküle).
Wie Beispiel 4, aber mit 10 g Zeolith (kugelförmig; Po
renweite: 4,10·10-10 m; Korngröße 1 bis 4 mm Schüttge
wicht: ca. 720, g/dm³; Rüttelgewicht: ca. 740 g/dm³) ge
mischt mit 50 g Aktivbleicherde (wie Beispiel 1) anstelle
der reinen Aktivbleicherdeschicht.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,274.
Vor dem Reinigen 1,274.
Nach dem Reinigen 1,280 (Zunahme bedingt durch das Feh
len monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farbstoff
moleküle).
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungs
gemäßen Verfahrens werden die Filtrationen mit weniger
oder ohne Aktivkohle durchgeführt und die erhaltenen
Lösungen noch über einen Aktivkohleturm oder über einen
Aktivkohlesäule geleitet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit vorzugs
weise auch ein Verfahren zur Isolierung von thermopla
stischen, aromatischen Polycarbonaten und/oder Si-freien
aromatischen Polyestercarbonaten aus polycarbonathalti
gen und/oder polyestercarbonathaltigen Abfällen,
das dadurch gekennzeich
net ist, daß man die erfindungsgemäße Filtration ohne
Aktivkohlezusatz oder mit einem Aktivkohlezusatz von
5,0 Gew.-% bis 10,0 Gew.-%, bezogen auf Gewicht des zu
reinigenden Polycarbonats beziehungsweise Poly
estercarbonats, zu den zu reinigenden Polymerlösungen
durchführt, und die nach der Filtration erhaltenen Lö
sungen noch über einen Aktivkohleturm oder über eine Ak
tivkohlesäule leitet.
Aktivkohletürme, beziehungsweise Aktivkohlesäulen sind
mit Aktivkohle beschickte zylindrische Behälter oder
Rohre, die einen Durchmesser zwischen 0,03 m und 2,0 m,
vorzugsweise zwischen 0,10 m und 0,50 m und eine Länge
von 0,20 m bis 6,00 m, vorzugsweise zwischen 0,40 m und
3,00 m haben, und die mit einem Zulauf und einen Ablauf
für die zu reinigende Polymerlösung versehen sind.
Als Aktivkohlen für die Aktivkohlentürme bzw. für die
Aktivkohlensäulen sind gekörnte und/oder gesplitterte
Aktivkohlen mit Korn- bzw. Splittergrößen zwischen
0,1 mm und 10 mm, vorzugsweise zwischen 1,0 mm und
6,0 mm am geeignetsten.
Die Menge der Aktivkohle richtet sich nach der Korngröße
bzw. Splittergröße der verwendeten Aktivkohlekörner
und/oder -splitter und der Füllhöhe und dem Innendurch
messer des verwendeten Aktivkohleturmes bzw. der verwen
deten Aktivkohlesäule, der Menge des zu reinigenden
Polymermaterials und der Menge an Verunreinigungen. Für
die Reinigung von 1,0 kg verunreinigten Polymermaterials
mit 10 Gew.-% Verunreinigungen benötigt man beispiels
weise Aktivkohle mit einer durchschnittlichen Korn- bzw.
Splittergröße von 2 mm in einem Aktivkohleturm mit einer
Füllhöhe von 265 mm und mit einem Innendurchmesser von
35 mm.
Die Fig. 3 und 4 sind Beispiele für erfindungsgemäß
geeignete Aktivkohletürme.
In den Fig. 3 und 4 stellen jeweils 5 den Übergang
von der Drucknutsche dar und 6 den Übergang zum Ein
dampfkessel für die Polymerlösungen.
In Fig. 3 sind der Turminnendurchmesser 35 mm, die
Füllhöhe der Aktivkohle 265 mm und die durchschnitt
liche Korngröße der Aktivkohle 2 mm.
In Fig. 4 sind der Turminnendurchinesser 80 mm, die
Füllhöhe der Aktivkohle 800 mm und die durchschnittliche
Korngröße der Aktivkohle auch 2 mm.
Die erfindungsgemäße Überleitung über einen Aktivkohle
turm beziehungsweise über eine Aktivkohlesäule wird bei
Atmosphärendruck, vorzugsweise bei Drücken zwischen 1,2
bar und 10 bar, insbesondere zwischen 2 bar und 4 bar
durchgeführt.
Die nachträgliche Überleitung über einen Aktivkohleturm
beziehungsweise über eine Aktivkohlesäule hat den Vor
teil gegenüber der alleinigen Filtration gemäß vorlie
gender Erfindung, daß die Filterschichten keiner oder
einer geringeren Aktivkohlebelastung durch die zu rei
nigenden Polymerlösungen ausgesetzt sind, so daß die
Filterschichten weniger oft erneuert werden müssen.
Durch das bevorzugte erfindungsgemäße Verfahren werden
die polycarbonat-haltigen Abfälle ebenfalls vollständig
gereinigt. Die so gereinigten Polycarbonatlösungen
können in bekannter Weise aufgearbeitet oder direkt
weiterverarbeitet werden, beispielsweise zur Herstellung
von Gießfolien. Die durch Aufarbeitung erhaltenen Poly
carbonate sind mit frisch synthetisiertem Material ver
gleichbar.
Entsprechendes gilt wiederum für die Polycarbonat-Copoly
meren und für die Si-freien, aromatischen Polyestercar
bonate.
Das eingesetzte Bisphenol A-Polycarbonat-Buntgemisch
enthält als Verunreinigungen insgesamt 4 Gew.-% Ver
unreinigungen folgender Art: Anorganische Pigmente wie
Titandioxid, Eisenoxid, und Chromoxid, organische
Pigmente und Farbstoffe wie Anthrachinone.
1 kg Bisphenol A-Polycarbonat-Buntgemisch wird in
800 ml Methylenchlorid gelöst und durch eine Druck
nutsche mit einem Innendurchmesser von 0,075 m geleitet,
die gemäß Fig. 2 mit Filter- und Adsorptionsmaterialien
mittels Aufschlämmen in Methylenchlorid beschickt worden
ist. Diese noch durch Farbstoffe verunreinigte Lösung
wird anschließend durch einen gemäß Fig. 3
dimensionierten Aktivkohleturm geleitet. Durch
Eindampfen des Lösungsmittels der so erhaltenen klaren,
farblosen Lösung isoliert man das Polycarbonat als
klares, farbloses, von allen Verunreinigungen, Pigmenten
und sonstigen Farbstoffen gereinigtes Produkt.
Relative Lösungsviskosität bei 25°C (0,05prozentig in
Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,272.
Vor dem Reinigen 1,272.
Nach dem Reinigen 1,279 (Zunahme bedingt durch das
Fehlen monomerer Bestandteile wie beispielsweise
Farbstoffmoleküle).
Das eingesetzte Bisphenol A-Polycarbonat-Buntgemisch
enthält als Verunreinigungen insgesamt 4 Gew.-% Ver
unreinigungen folgender Art: Anorganische Pigmente wie
Titandioxid und Eisenoxid, organische Pigmente und Farb
stoffe wie Anthrachinone.
5 kg Bisphenol A-Polycarbonat-Buntgemisch werden in
Methylenchlorid gelöst und durch eine Druck
nutsche mit einem Innendurchmesser von 0,50 m geleitet,
die gemäß Fig. 2 mit Filter- und Adsorptionsmaterialien
mittels Aufschlämmen in Methylenchlorid beschichtet worden
ist. Diese noch durch Farbstoffe verunreinigte Lösung
wird anschließend durch einen gemäß Fig. 4 dimensio
nierten Aktivkohleturm geleitet. Durch Eindampfen des
Lösungsmittels der so erhaltenen klaren, farblosen Lösung
isoliert man das Polycarbonat als klares, farbloses, von
allen Verunreinigungen, Pigmenten und sonstigen Farb
stoffen gereinigtes Produkt.
Relative Lösungsviskositäten bei 25°C (0,05prozentig
in Methylenchlorid):
Vor dem Reinigen 1,272.
Vor dem Reinigen 1,272.
Nach dem Reinigen 1,279 (Zunahme bedingt durch das
Fehlen monomerer Bestandteile wie beispielsweise Farb
stoffmoleküle).
Claims (7)
1. Verfahren zur Isolierung von thermoplastischen,
aromatischen Polycarbonaten und/oder Si-freien,
aromatischen Polyestercarbonaten aus polycarbonat
haltigen und/oder polyestercarbonathaltigen Abfäl
len, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Abfälle
zusammen mit ausreichenden Mengen Aktivkohle in den
üblichen Polycarbonat oder Polyestercar
bonatlösungsmitteln aufschlämmt, rührt und über ei
ne Drucknutsche abfiltriert, deren Reinigungsmater
ialien sich aus drei Schichten zusammensetzen,
Schicht I, enthaltend eine Filterpappe, Schicht II
bestehend aus Kieselgur und/oder Baumwolle und
Schicht III, enthaltend Kieselgel und/oder Bleicherde.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aktivkohle ein Verhältnis Oberfläche pro
Gramm Aktivkohle zwischen 500 m²/g und 3000 m²/g
hat.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Schicht I zusätzlich ein Sieb mit einer
Maschenweite von höchstens 0,25·10-6 m enthält.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Schicht III 15 Gew.-% bis 30 Gew.-%, bezogen
auf Gewicht der Schicht III, an Kieselgur enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Schicht III 10 Gew.-% bis 35 Gew.-%, bezogen
auf Gewicht der Schicht III, an Molekularsieben
enthält.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Schicht III 1 Gew.-% bis 30 Gew.-%, bezogen
auf Gewicht der Schicht III, Glasfüllkörper ent
hält.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die erfindungsgemäße Filtration ohne Aktiv
kohlezusatz oder mit einem Aktivkohlezusatz von
5,0 Gew.-% bis 10,0 Gew.-%, bezogen auf Gewicht des
zu reinigenden Polycarbonats beziehungsweise Poly
estercarbonats, zu den zu reinigenden Polymer
lösungen durchführt, und die nach der Filtration
erhaltenen Lösungen noch über einen Aktivkohleturm
oder über eine Aktivkohlesäule leitet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication Number | Publication Date |
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DE4022011A1 DE4022011A1 (de) | 1991-08-14 |
DE4022011C2 true DE4022011C2 (de) | 1996-12-12 |
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1990
- 1990-07-11 DE DE19904022011 patent/DE4022011C2/de not_active Expired - Fee Related
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