DE1021095B - Verfahren zur Herstellung Ionen emittierender Flaechen, insbesondere fuer Halogen-Lecksucher - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung Ionen emittierender Flächen, insbesondere für Halogen-Lecksucher Es sind Ionenquellen bekannt, in denen geeignete Substanzen, vorwiegend Alkali oder Erdalkalimetalle bzw. deren Verbindungen, als ionenbildende Aktivierungsstoffe verwendet werden, welche in einem entsprechend gestalteten Vorratsraum untergebracht sind.
• Dieser Vorratsraum, der teilweise in Form eines keramischen Behälters ausgebildet ist, wird durch eine besondere Heizvorrichtung, etwa durch eine 5 trum durchflossene Drahtspirale, erhitzt.
• 13ei einer bekannten Ausführungsform sind die zu verflüchtigenden Aktivierungsubstanze in den Werkstoff eines keramischen Röhrchens eingelagert. Das Röhrchen ist mit einer Heizwicklung umgeben, welche die Verdampfung der flüchtigenden Substanzen bewirkt. In geringem Abstand von dieser Verdampfereinheit, gebildet aus dem keramischen Röhrchen und der zugehörigen Heizwicklung, ist eine weitere Wciklung angebracht, welche als Anode dient.
• In einem anderen, ebenfalls bekannten Aufbau einer Ionenquelle werden Alkali oder Erdalkalimetalle aus einem von der Anode weiter entfernt angeordneten Vorratsraum verdampft, wobei die gebildeten Metalldampfatome beim Durch. tritt durch die gelochte oder poröse Anodenoherfläche ionisiert werden..
• Bei der Verwendung von Ionenquelilen in sogenannten Halogen-Leckstuchern, wie sie in der chemischen Apparatete, chnik zum Auffinden von Undichtigkeiten angewendet werden. treten besconderer Probeleme auf.
• In diesen Geräten wird eine Ionenquelle benötigt, welche bei hinreichender zeitlicher Stabilität auch gegenüber Lufteinbrüchen widerstandsfähig ist. Die Ionenquelle muß ferner eine hohe Empfindlichkeit gegenüber Halogenen aufweisen, damit geringste Spuren hiervon bereits eine merkliche Änderung der Ionnenemission hervorrufen. Beim Betrieb, eines solchen Halogen-Lecksuchers gehen von der Ionenquelle Ionen aus, welceh, von einer vorwiegend kalten Kathode aufgenommen werden. Befindet sich in der Umgebung einer solchen Ioenquelle Halogendampf, z. B. C F2C12, so ändert sich. der Ionenstrom, und ein angeschlossense Meßinstrument zeigt die Anwesenheit des Halogens an. Zur leckdscuhe wird in der Apparatur zunächst ein Vakuum erzeugt, und daran anschließend werden. die äußeren Dicugnsflächen und vermutlichen Leckstellen mit einem halogenhaltigen. Testags, z. B.
• CF2Ci2, abgesprüht. Unter dem Einfluß der umgebenden Luft dringt durch die Unidchtigkeitsstelle Testgass in das Innere der Apparatur und wird in die angeschlossene Lecksucherröhre mit Ionen quelle weitergeleitet, Dort beweirkt der eifnluß des Halogendampfes eine entsprechende Emissionsänderung der Anode. Auf diese Weise können Lecks an Umfangerichen und komplizierten Apparaten der chemischen Groß industrie in kurzer Zeit lokalisiert werden.
• Eine bekannte Ausführungsform einer loneuquelle für einen Halogen-Lecksucer ist in der Zeichung dargestellt. In einem keramischen Röhruche 1, das einen entsprechenden Vorrat an aktivierender Substanz, z. B. Kaliumverbindunge, enthält, ist eine Heizwicklung2 angeordnet. Über dieses keramische Röhrchen und die Heizwicklung ist eine Hülle 3 aus Platinblech oder einem Blech aus anderem geeignetem Material dicht anliegend aufgezogen. Diese Hülle 3 dient als ionisierende Anodenfläche. Sie wir dls Anode in eine Entladungsstecke eingeschaltet, in der die von der Anode ausgehenden Ionen. von einer kalten Kathode 4 aufgenommen werden. Die Wirkungsweise einer solchen Ionenquelle ist folgende: Zunächst treten die verdampfenden Metall atome aus der Oberfläche. des keramischen Röhrchens aus und diffundieren anschließend vorzugsweise längs den Korngrenzen des polikristallinen Metallamntels der Hülle 3 auf deren äußere Oberfläche, wo dann im Ladungsfelld Ionen der aktivierenden Substanz gebildet werden.
• Die Lebensdauer und die Empfindlichkeit einer sol, chen Ionenquelle hängen nun unter anderem von der Größe und von der zeitlichen Konstanz des Diffusionsvorganges der Metall atome durch die Hülle 3 ab. Bei der technischen Fertigung solcher Ionenquellen treten große Schwierigkeiten auf, weil die Korngrenzstrukturen der verwendeten Platinbleche von Lieferung zu Lieferung schwnken und wiel ebenfalls schwankende Porositätseigenschaften sich in ähnlicher Weise auswirken. Nachdem bekannt war. daß die Wirksamkeit derartiger Ionenquellen von der Diffusion der Aktivierungssubstanz längs den Korngrenzen und durch poröse Stellen abhängt, hat man versucht, porös gesinterte Metalle für die Hülle 3 zu verwenden. Derartige poröse Sinterkörper aus. Platin sind jedoch wegen des hohen Preises im allgemeinen nicht anwendbar.
• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ionen emittierenden Flächen, insbesondere für Halogne-Lecksucher, bei dienen die aus einem Vorrat verdampfende Aktrtiverungssubstanz durch eine blechförmige Anode hindurchtritt, und ist dadurch gekennzeichnet, daß in den kristallien Güteraufbau und in die Kornzwischenträume des Anodenbleches in dosierter Menge Fremdatome eingelatert werden. Durch dieses Präparationsverfahren wird die Korngrenzenstruktur des Anodenbleches so beeinflußt, daß praktisch ohne wesentlichen Ausschuß bei der Fertigung Ionenquellen erzeugt werden können, welche eine hohe und gleichmäßige Ionenemission und eine hohe Empfindlichkeit der Elektrode geen Halogene aufweisen. Die einzulagernden Fremdatome müssen so beschaffen sein, daß eine Aufweitung der Gitterstuktur und der Kornzweischenräume auftritt. Sie sind ferner so auszuwählen, daß der die eigentlche Empfindlchkeit der Anode hervorbringende Vorgang m.cht verschlechtert wird. Bei einem Anodenblech aus Plation hat sich die Eialgerung von Kohlenstoff als Fremdatom gut bewährt.
• Bei einer besonders vorteilhaften Ausbildung des neuen Verfahres werden die Kohlenstoffatome durch thermische Diffusion in das Platinblech eingelagert.
• Hierzu zieht man das unter Umständen schon als Rohr gelieferte Platinblaech auf eine genau pasende bogenlampenkohle auf und algert es über eine gewisse Zeit unter erhöhter Temperatur in einer vorzugsweise reduzierende Atmosphäre. An die Stelle der Lagerung in reduzierender Atmpsohäre kann auch eine Lagerung im Vakuum angewendet werden. Je nach Zeitdauer der Glühung, Glühtemperatur und Aus- gangsmaterial erhält man verschieden hohe Ionenströme der fertigen Ionenquelle und verschiedenhohe Diffusionskcefizienten der Aktivierungssubstanz druch das Metall der anode. Diese Parameter können in weiten Grenzen verändert werden, und es ist daher möglich. lonenquellen zu erzeugen, die den verschiedensten Anforderungen hinsichtulich Lebensdauer, Ergiebiktie und Empfindlichkeit angepaßt sind.

Claims (5)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur herstellung von Ionen emittierende Flächen, insbesondere für Halogen-Lecksucher, bei denen die aus einem Vorrat verdampfende Alktivierungssubstanz durch eine blechförmige Anode hindurchtritt, dadurch gekennzeichnet, daß in den kristallinen Gitteraufbau und in die Sornzwischenräum des Anodenbleches ausgewählte Fremdatome in einer dosierten Mege eingelagert werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die dosierte Einlagerung der Fremdatome durch einen während einer vorbestimmten Zeit ablaufenden thermischen Diffus4.onsvorgang erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem aodenblech aus Platin durch thermische Diffusion Kohlestoff eingelagert wird.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet. daß die Einlagerung des Kohlenstoffs in einem Temperaturbereich von 500 bis 1000 C, vorzugsweise bei 7000 C, erfolgt.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß der thermische Diffusionsvorgang in einer reduzierenden Atmosphäre stattfindet.