DE10207717B4

DE10207717B4 - Probenkopf für ein Elektronenspinresonanz-Dosimeter

Info

Publication number: DE10207717B4
Application number: DE10207717A
Authority: DE
Inventors: Dieter Dr. Schmalbein; Diether Maier; Thomas Schmidt; Andreas Dr. Kamlowski
Original assignee: Bruker Biospin GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 2002-02-20
Filing date: 2002-02-20
Publication date: 2005-12-22
Anticipated expiration: 2022-02-21
Also published as: DE10207722B4; DE10207723C1; DE10207717A1; DE10207718B4; DE10207711C1; US6791324B2; DE10207722A1; DE10207718A1; US20030155921A1

Abstract

Probenkopf für ein Elektronenspinresonanz (ESR)-Dosimeter, mit einem Resonator (12; 101), und mit einem in den Resonator (12; 101) hinein reichenden Einsatz (10; 100), der einen Führungskanal (44; 122) zum Einbringen einer eine Dosimetersubstanz enthaltenden Probe (60; 124) in den Resonator (12; 101) enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz (10; 100) einen oberen Abschnitt (18; 106) und einen unteren Abschnitt (20; 108) aufweist, wobei der untere Abschnitt (20; 108) mit einem rechteckigen Querschnitt versehen und in den Resonator (12; 101) einführbar ist, bis der obere Abschnitt (18; 106) in einer definierten Stellung auf einer Oberseite des Resonators (12; 101) aufsitzt, daß der Führungskanal (44; 122) für eine Aufnahme und Führung der flach ausgebildeten Probe (60; 124) in seinem Querschnitt an deren flache Form angepaßt ist und einen Anschlag (46; 125) als Referenzposition für die Probe (60; 124) aufweist, derart, daß die Probe (60; 124) sich während einer Messung in einer vorbestimmten...

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für ein Elektronenspinresonanz (ESR)-Dosimeter, mit einem Resonator, und mit einem in den Resonator hinein reichenden Einsatz, der einen Führungskanal zum Einbringen einer eine Dosimetersubstanz enthaltenden Probe in den Resonator enthält.

Ein Probenkopf der vorstehend genannten Art ist aus der JP 01 138 484 A bekannt.

Die Bestrahlung von Produkten aller Art findet in der industriellen Praxis zunehmend Anwendung. So werden beispielsweise Produkte aller Art zur Desinfektion bzw. zur Erhöhung der Haltbarkeit bestrahlt. Ein typisches Anwendungsbeispiel hierfür sind Hygieneartikel, beispielsweise Babywindeln, die im verpackten Zustand palettenweise bestrahlt werden, um diese Artikel für den Endverbraucher keimfrei bereitzustellen. Es ist in diesem Zusammenhang bekannt, die zu bestrahlenden Artikel palettenweise an einer Strahlungsquelle vorbeizuführen, wobei je nach gewünschter Bestrahlungsdosis mehrere Durchgänge vorgesehen werden.

Andererseits ist es üblich, Produkte und Gegenstände zu bestrahlen, um unerwünschte Organismen abzutöten. Dies geschieht in der Praxis z.B. im Zusammenhang mit Nahrungsmitteln, beispielsweise Gewürzen, die mitunter von Krankheitserregern befallen sind und vor ihrer Weiterverarbeitung und ihrem Vertrieb entsprechend behandelt werden müssen.

Ein weiteres Anwendungsgebiet ist die prophylaktische Bestrahlung von Gegenständen aller Art im Zusammenhang mit der Verwendung von biologischen Kampfmitteln, wenn z.B. Postsendungen aus Gründen der Vorsicht behandelt werden müssen, da zu befürchten ist, daß in einzelnen Poststücken Krankheitserreger im Rahmen terroristischer Anschläge versendet werden.

In all diesen und in vielen anderen Anwendungsfällen von Bestrahlung ist es jedoch erwünscht, das Ausmaß der Bestrahlung zu erfassen und gegebenenfalls auch zu dokumentieren. Dies gilt grundsätzlich unabhängig von der Art der Bestrahlung (Gammastrahlen, Elektronenstrahlen usw.).

Zu diesem Zweck sind innerhalb des Gesamtbegriffs "Dosimetrie" entsprechende Meßgeräte, Dosimetersubstanzen, Konfektionsverfahren für Dosimetersubstanzen sowie einschlägige Normen entwickelt worden. In den USA hat beispielsweise die American Society for Testing and Materials die Norm E 1607-96 "Standard Practice for Use of the Alanine-EPR Dosimetry System" entwikkelt und herausgegeben. Dosimetrie-Verfahren werden heutzutage von verschiedenen staatlichen und anderen Stellen auch zertifiziert. Hierzu ist eine Rückverfolgung der Meßproben, d.h. eine lückenlose Dokumentation, erforderlich.

Herkömmliche Dosimeter, wie sie z.B. auch zum Schutz von Personen in Einrichtungen verwendet werden, in denen mit Strahlen verschiedener Art gearbeitet wird, bestehen im wesentlichen aus einem Abschnitt eines handelsüblichen fotografischen Films, der sich bei Einwirkung von Bestrahlung schwärzt. Die Filmabschnitte werden nach Ablauf bestimmter Zeitabschnitte fotografisch entwickelt und dann optisch ausgewertet, wobei der Grad der Schwärzung des Films einen Rückschluß auf die empfangene Bestrahlungsdosis gestattet. Derartige Film-Dosimeter werden auch heute noch in großem Umfang im Zusammenhang mit der Erfassung der Bestrahlungsdosis bei industriellen Bestrahlungsprozessen eingesetzt.

Film-Dosimeter haben jedoch den Nachteil, daß sie relativ kompliziert in der Behandlung und Auswertung sind. Ferner hat sich gezeigt, daß sie nicht langzeitstabil sind. Eine rasche und zuverlässige Meßwerterfassung ist daher ebenso wenig möglich wie eine langfristige Speicherung und Dokumentierung der Original-Dosimeter. Schließlich entspricht das Verhalten eines fotogra fischen Films in diesem Zusammenhang bei einer einwirkenden Bestrahlung nicht dem Verhalten von organischem Gewebe.

Es sind daher in zunehmendem Ausmaß herkömmliche Film-Dosimeter durch sogenannte Alanin-Dosimeter ersetzt worden. Bei diesen Dosimetern besteht die Dosimetersubstanz aus Alanin, d.h. einer Aminosäure, deren Ansprechverhalten z.B. auf Gammastrahlen demjenigen von organischem Gewebe weit mehr entspricht ("tissue equivalent") als dies bei einem fotografischen Film der Fall ist. Alanin ist auch sehr langzeitstabil, so daß bestrahltes Alanin auch nach längerer Zeit noch ohne Informationsverlust nachgemessen werden kann. Typische Bestrahlungsdosen liegen dabei zwischen 400 Gy und 100 kGy.

Wie bereits in der oben erwähnten US-Norm angegeben, wird für die Auswertung von bestrahlen Alanin-Dosimetern die Technik der paramagnetischen Elektronenresonanz (EPR) eingesetzt, die auch als Elektronenspinresonanz (ESR) bezeichnet wird. Bei der Bestrahlung von Alanin entstehen nämlich sogenannte "freie Radikale", die bei einer ESR-Messung ein charakteristisches Spektrum ergeben, bei dem die Amplitude der Hauptlinie des Spektrums ein Maß für die Bestrahlungsdosis ist.

Aus der DE 196 37 471 C2 sind ein Dosimetermaterial, ein Alanin-Dosimeter sowie ein Verfahren zu deren Herstellung bekannt. In diesem Zusammenhang wird angegeben, daß Alanin-Dosimeter unter Verwendung von tabletten- oder filmförmigen Alaninelementen in unterschiedlichster Geometrie ausgeführt werden können.

Aus der DE 39 03 113 C2 ist ein Personen-Dosimeter im Strahlenschutzbereich bekannt, bei dem gleichfalls Alanin-Pillen als Dosimetersubstanz verwendet werden. Das Dosimeter selbst besteht aus einem kleinen rahmenförmigen Gebilde, in dem eine entsprechende Kammer zur Aufnahme der Alanin-Pillen vorgesehen ist.

Aus der JP 02 173 589 A ist ein weiteres derartiges, mittels ESR auswertbares Dosimeter bekannt, bei dem die Dosimetersubstanz streifenförmig auf ein kleines, rahmenförmiges Gebilde aufgetragen wird.

Aus der eingangs genannten JP 01 138 484 A ist eine Probenzuführvorrichtung für ESR-Dosimeter bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung werden stabförmige Dosimeterelemente in entsprechende axial verlaufende Aufnahmen einer rotierenden Scheibe eingesetzt, deren Drehung mittels optischer Sensoren überwacht wird. Die rotierende Scheibe befindet sich oberhalb einer ESR-Probenkammer. Durch Verdrehen der Scheibe können nun nacheinander verschiedene Dosimeterelemente oberhalb der ESR-Probenkammer positioniert und dann in diese abgelassen werden, wo sie mittels geeigneter Halteelemente in einer Referenzposition gehalten werden.

Von der Unterseite der Probenkammer kann Druckluft zugeführt werden, um das Dosimeterelement nach abgeschlossener ESR-Messung auszublasen.

Bei einer ESR-Messung wird das ESR-Signal als elektrische Verstimmung eines Resonators gemessen, in dem sich eine zu untersuchende Probe befindet, die während des Resonanzdurchganges Energie absorbiert und damit den zuvor abgestimmten Resonator verstimmt. Hierzu wird üblicherweise das auf den Resonator einwirkende magnetische Feld langsam variiert, so daß je nach Probenmaterial und Komplexität des ESR-Spektrums eine oder mehrere Resonanzlinien entstehen.

Die klassische ESR-Spektrometrie beschränkt sich in diesem Zusammenhang darauf, die jeweilige Gestalt des Spektrums zu erfassen, d.h. die Anzahl, Lage und Form der Spektrallinien aufzuzeichnen und zu analysieren. Zwar spielt auch die Signalintensität dabei eine Rolle, diese kann jedoch bei üblichen ESR-Spektrometern nicht in absoluten Größen erfaßt werden. Dies liegt daran, daß die Signalamplitude als absolute Größe nicht nur von reproduzierbar einstellbaren Verfahrensparametern abhängt, also von der Mikrowellenfrequenz, der eingestrahlten Mikrowellenenergie, der Amplitude der Abtastmodulation usw., sondern darüber hinaus auch von der Art der Probe, insbesondere deren dielektrischen Verlusten, der Abstimmung des Resonators, der Bauart des Resonators usw.

Bei der ESR-Dosimetrie muß hingegen das Signal der die Dosimeter-Substanz enthaltenden Probe absolut bestimmt werden, und zwar mit einer Genauigkeit von 1 bis 2 %. Dies ist mit herkömmlichen ESR-Spektrometern nicht möglich.

Auf einem anderen Teilgebiet der magnetischen Resonanz, nämlich der Kernresonanz (NMR), ist es bekannt, Aussagen über absolute Signalamplituden dadurch zu treffen, daß zusätzlich zu der zu untersuchenden Probe und gleichzeitig mit dieser sogenannte "Standards" vermessen werden, beispielsweise Tetramethylsilan (TMS). Diese "Standards" können je nach Einzelfall entweder der Probe beigemengt werden (sogenannter "interner Standard"), oder sie können separat im Probenkopf angeordnet sein (sogenannter "externer Standard"). Wenn das Resonanzverhalten und insbesondere die Signalamplitude dieses Referenzmaterials bekannt ist, kann das Signal der zu messenden Probe durch Amplitudenvergleich kalibriert werden.

Im Rahmen von Untersuchungen von Festkörpern, insbesondere dotierten Festkörpern mittels Elektronenspinresonanz, ist in großem Umfang auch Magnesiumoxid mit unterschiedlichen Dotierungen bzw. Verunreinigungen untersucht worden, beispielsweise Elektronenspinresoranz von Cr³⁺ in MgO. Dabei sind auch Substanzen untersucht worden, bei denen die Chrom-Ionen in Form des Isotops ⁵³Cr vorlagen. In diesem Fall ergab sich ein isotopes Spektrum mit ausgeprägter Hyperfeinstruktur, d.h. einer Vielzahl von spektralen Linien.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einen Probenkopf der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß die vorstehend beschriebenen Nachteile vermieden werden. Insbesondere soll die Erfindung es ermöglichen, einen Probenkopf für ein ESR-Dosimeter zur Verfügung zu stellen, der in schneller und betriebssicherer Weise die Verarbeitung von bestrahlten Dosimeterstreifen gestattet. Dabei soll insbesondere eine individuelle Identifizierung der Dosimeterstreifen möglich sein, damit eine nachträgliche Archivierung der Meßergebnisse möglich ist, wie sie für bestimmte Zertifizierungsverfahren vorgeschrieben ist.

Diese Aufgabe wird bei einem Probenkopf der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Einsatz einen oberen Abschnitt und einen unteren Abschnitt aufweist, wobei der untere Abschnitt mit einem rechteckigen Querschnitt versehen und in den Resonator einführbar ist, bis der obere Abschnitt in einer definierten Stellung auf einer Oberseite des Resonators aufsitzt, daß der Führungskanal für eine Aufnahme und Führung der flach ausgebildeten Probe in seinem Querschnitt an deren flache Form angepaßt ist und einen Anschlag als Referenzposition für die Probe aufweist, derart, daß die Probe sich während einer Messung in einer vorbestimmten Position und Ausrichtung im Führungskanal befindet.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auf diese Weise vollkommen gelöst.

Durch die Führung der Probe wird nämlich erreicht, daß die Probe während der ESR-Messung immer an einer definierten Referenzposition angeordnet ist, so daß reproduzierbare Verhältnisse vorliegen. Dies ermöglicht schnellere und betriebssicherere Messungen.

Bei bevorzugten Ausführungsbeispielen der Erfindung ist die Probe entweder eine Pille oder ein Meßstreifen.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung besteht der Meßstreifen aus einem Trägermaterial, und das Trägermaterial ist mindestens in einem Abschnitt mit der Dosimetersubstanz beschichtet.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß der Meßstreifen für unterschiedliche Zwecke genutzt werden kann.

Dies gilt insbesondere dann, wenn in weiterer Ausbildung der Erfindung der Meßstreifen mit einem ersten, maschinell lesbaren Code-Aufdruck versehen ist.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß eine zuverlässige Identifizierung eines jeden Meßstreifens mit herkömmlichen Mitteln möglich ist, beispielsweise einem handelsüblichen Bar-Code Leser.

Eine besonders gute Wirkung wird in diesem Zusammenhang dann erzielt, wenn der Einsatz mit einem zweiten, maschinell lesbaren Code-Aufdruck versehen ist.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß nicht nur eine eindeutige und automatisierte Identifizierung eines jeden Streifens möglich ist. Vielmehr wird auch eine Zuordnung des jeweils verwendeten Meßstreifens zum jeweils eingesetzten Einsatz möglich, so daß die durchgeführte ESR-Messung besonders umfangreich dokumentiert und archiviert werden kann.

Hierzu ist bevorzugt, wenn die Code-Aufdrucke nebeneinander angeordnet sind, wenn der Meßstreifen in den Führungskanal eingeführt ist und ferner der Einsatz mindestens im Bereich des ersten Code-Aufdrucks optisch durchlässig ausgebildet ist.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß beide Code-Aufdrucke mittels eines gemeinsamen optischen Lesers ausgelesen werden können. Dadurch lassen sich kompakte Strukturen herstellen.

Bei einem weiter bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist der erste Code-Aufdruck nur dann mittels eines Code-Lesers ablesbar, wenn der Meßstreifen sich in einer vorbestimmten Position und in vorbestimmter Ausrichtung im Führungskanal befindet.

Hierfür kann insbesondere ein optisch durchlässiger Bereich des Einsatzes so ausgebildet sein, daß der erste Code-Aufdruck nur dann mittels eines Code-Lesers ablesbar ist, wenn der Meßstreifen sich in einer vorbestimmten Position und in vorbestimmter Ausrichtung im Führungskanal befindet.

Bei einer weiteren Ausbildung der Erfindung ist der Führungskanal mit einem Anschlag für die Probe versehen, der vorzugsweise durch das untere Ende des vertikal verlaufenden Führungskanals gebildet wird.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die Messungen besonders einfach ablaufen und auch eine Beschickung des Einsatzes mit der Probe von Hand möglich ist. Der Benutzer des erfindungsgemäßen Probenkopfes braucht dann nämlich die Probe nur noch von oben in den Führungskanal einzustecken. Bei vertikal verlaufendem Führungskanal fällt die Probe dann unter Schwerkrafteinfluß von selbst nach unten, bis sie mit ihrem unteren Ende an den Anschlag, nämlich das untere Ende des Führungskanals, gelangt. Dann ist in jedem Fall eine definierte Referenzposition der Probe im Probenkopf erreicht.

Diese Vorgehensweise kann sowohl bei manuellem wie auch bei automatisiertem Betrieb noch verbessert werden, wenn der Führungskanal mit einer Einführhilfe für die Probe versehen ist.

Bei weiteren Ausführungsformen der Erfindung ist vorgesehen, daß der Einsatz mit mindestens einer Referenzprobe versehen ist, wobei die Referenzprobe derart im Einsatz positioniert ist, daß sie sich im Bereich der Dosimetersubstanz der Probe, also z.B. des mit der Dosimetersubstanz beschichteten Abschnitts befindet, wenn die Probe bzw. der Meßstreifen in den Führungskanal eingeführt ist.

Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß Absolutmessungen an der Probe möglich sind, weil die Signalintensität der die Dosimetersubstanz enthaltenden Meßprobe in Absolutbeträge umgerech net werden kann, wenn deren Signal mit dem bekannten Signal der Referenzprobe verglichen und zu dieser ins Verhältnis gesetzt wird.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es besonders bevorzugt, wenn die Dosimetersubstanz Alanin ist.

Weitere Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung.

Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
1 in perspektivischer Darstellung ein erstes Ausführungsbeispiel eines Einsatzes für ein Elektronenspinresonanz (ESR)-Spektrometer für pillenförmige Alanin-Dosimeter;
2 den Einsatz von 1, im Längsschnitt;
3 ein ESR-Spektrum einer ersten Referenzprobe;
4 ein ESR-Spektrum einer zweiten Referenzprobe;
5 ein ESR-Spektrum, das sowohl die ESR-Signale einer Referenzprobe wie auch einer eine Dosimetersubstanz enthaltenden Probe enthält;
6 eine Darstellung, ähnlich 1, jedoch für ein anderes Ausführungsbeispiel eines Einsatzes für ein ESR-Spektrometer, der für streifenförmige Alanin-Dosimeter vorgesehen ist;
7 eine Darstellung, ähnlich 2, jedoch für das Ausführungsbeispiel gemäß 6.
In 1 und 2 bezeichnet 10 insgesamt einen Einsatz für ein Elektronenspinresonanz (ESR)-Spektrometer. Mit 12 ist schematisch ein Hohlraumresonator üblicher Bauart angedeutet. Im dargestellten Beispiel ist der Hohlraumresonator 12 ein Rechteckresonator vom Schwingungstyp TE₁₀₂.
Der Einsatz 10 besteht unterhalb eines Flansches 14 aus einem Unterteil 16, das wiederum einen oberen Abschnitt 18 und einen unteren Abschnitt 20 umfaßt. Eine gemeinsame Achse 22, die in der in 1 dargestellten Einbaulage vertikal verläuft, definiert die Erstreckung des Unterteils 16 sowie eines oberhalb des Flansches 14 nach oben verlaufenden Oberteils 24.
Der Einsatz 10 ist in vertikaler Richtung in den Hohlraumresonator 12 eingeführt, bis der obere Abschnitt 18 auf der Oberseite des Resonators 12 aufsitzt. In dieser definierten Stellung wird der Einsatz 10 in an sich bekannter Weise am Resonator 12 befestigt. Es versteht sich dabei, daß dieser Vorgang auch automatisiert, also mittels eines Roboters ausgeführt werden kann. Ein Wechsel des Einsatzes 10 ist daher einfach und reproduzierbar.
Das Oberteil 24 unterteilt sich in einen vertikalen Abschnitt 26 sowie einen vom vertikalen Abschnitt 26 seitlich abstehenden horizontalen Abschnitt 28. Der vertikale Abschnitt 26 geht an seiner Oberseite in einen Rohrkrümmer 30 über, der im dargestellten Ausführungsbeispiel ein 180°-Rohrkrümmer ist.
Der obere Abschnitt 18 des Unterteils 16 ist mit einer seitlichen Oberfläche 32 versehen. Auf dieser vorzugsweise ebenen Oberfläche 32 ist ein Bar-Code Aufdruck 34 angebracht. Dieser Aufdruck 34 steht in Wechselwirkung mit einem Bar-Code Leser 36, wie in 1 schematisch mit einem Doppelpfeil angedeutet. Der Bar-Code Leser 36 kann ein externes Lesegerät sein, es ist jedoch auch denkbar, den Bar-Code Leser 36 in den Resonator 12 zu integrieren.
Der Bar-Code Aufdruck 34 enthält diverse Informationen, über die weiter unten noch Näheres ausgeführt werden wird. Er identifiziert insbesondere den jeweiligen Einsatz 10 hinsichtlich seiner Bauart. Weiterhin können Informationen über unvermeidbare Grundsignale enthalten sein, die der Einsatz 10 bei einer ESR-Messung erzeugt und die dann später aus der Messung an einer Meßprobe herausgerechnet werden können. Schließlich dient der Aufdruck 34 insbesondere auch zum Bereitstellen von Informationen über eine in den Einsatz 10 integrierte Referenzprobe, wie ebenfalls noch ausgeführt werden wird. Die Zuordnung der Information kann bevorzugt über eine Referenzdatei erfolgen.
Die Referenzprobe 38 befindet sich bei dem in den 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel am unteren Ende des unteren Abschnitts 20. Die Referenzprobe 38 kann beispielsweise als kleine Kugel oder Pille ausgeführt und in einem Kanal 39 eingegossen sein. Sie befindet sich stets in einer optimalen Relativposition zu der Meßprobe, d.h. die Meßbedingungen sind für beide Proben möglichst gleich.
Der in den 1 und 2 dargestellte Einsatz 10 dient zum Vermessen von pillenförmigen Meßproben, die eine Dosimetersubstanz enthalten. Als Dosimetersubstanz wird vorzugsweise Alanin verwendet, das heutzutage in standardisierter Form zum Messen von Bestrahlungsdosen eingesetzt wird (vgl. die bereits erwähnte US-Norm E 1607-96 der American Society for Testing and Materials). Alanin-Pillen sind zu diesem Zweck kommerziell erhältlich. Sie werden an Gütern befestigt, die zum Zweck des Sterilisierens oder aus anderen Gründen einer Bestrahlung unterworfen werden und bei denen man dokumentieren möchte, welche Strahlungsmenge auf diese Güter ausgeübt worden ist.
Der in den 1 und 2 dargestellte Einsatz 10 ist an der Oberseite des horizontalen Abschnitts 28 mit einer Einwurföffnung 40 versehen, die als schmaler, vertikaler Schlitz ausgebildet ist und z.B. als Einführhilfe mit einer Schräge versehen sein kann. Die Breite des Schlitzes 40 ist so bemessen, daß eine Alanin-Pille 60 gerade in vertikaler Position vom Schlitz 40 aufgenommen werden kann. Der Schlitz 40 geht zum vertikalen Abschnitt 26 des Oberteils 24 hin in eine schräge Führung 42 über, über die die Alanin-Pille 60 in einen vertikalen, flachen Kanal 44 gelangt. Dessen radiale Querschnittsfläche entspricht also im wesentlichen der Querschnittsfläche der Alanin-Pille 60, so daß die Alanin-Pille 60 im Kanal 44 formschlüssig geführt wird, wenn sie unter Schwerkrafteinfluß nach unten fällt.
Wie mit 60a in 2 angedeutet, gelangt die Alanin-Pille schließlich zum Boden 46 des Kanals 44, der zugleich als Anschlag und damit als Referenzposition dient.
Der Einsatz 10 kann ferner Mittel (nicht dargestellt) enthalten, mit denen feststellbar ist, ob sich zu Beginn der ESR-Messung tatsächlich nur eine Alanin-Pille 60a in der Referenzposition befindet oder ob dort aufgrund eines Fehlers keine oder mehrere Pillen vorhanden sind. Alternativ kann dies durch eine Detektion der Verschiebung der Referenzfrequenz ermittelt werden.
Damit die Alanin-Pille 60a nach erfolgter ESR-Messung über den Rohrkrümmer 30 wieder entsorgt werden kann, ist im oberen Bereich der schrägen Führung 42 ein Übergang 47 von der flachen auf eine runde Querschnittsform vorgesehen, der zu einem Innenraum 48 des Rohrkrümmers 30 führt. Dieser fluchtet in diesem Bereich entlang der Achse 22 mit dem Kanal 44.
Im Bereich des Flansches 14 ist ein Druckluftanschluß 50 vorgesehen, der mit einer steuerbaren Drucklufteinheit 51 in Verbindung steht. Der Druckluftanschluß 50 ist mit einem Ringraum 52 im Flansch 14 verbunden. Der Ringraum 52 steht seinerseits mit einem Druckluftkanal 54 in Verbindung, der parallel zum Kanal 44 in den unteren Abschnitt 20 des Unterteils 16 führt, bis zu einer Mündung 56 im Boden 46 des Kanals 44.
Die Wirkungsweise der Anordnung ist damit wie folgt:
Wie bereits erwähnt wurde, kann die Alanin-Pille 60 in Richtung eines Pfeils 62 in die Einwurföffnung 40 bzw. den Schlitz eingebracht werden, und zwar vorzugsweise manuell. Die Alanin-Pille 60 fällt nun in Richtung eines Pfeils 64 im vertikalen Kanal 44 nach unten, bis sie bei 60a den Boden 46 erreicht.
Nach erfolgter ESR-Messung wird nun das Druckluftsystem aktiviert und Druckluft in den Ringraum 52 bzw. den Druckluftkanal 54 eingeleitet. Die Alanin-Pille 60a wird auf diese Weise vom Boden 46 in Vertikalrichtung nach oben geblasen, wie mit einem Pfeil 66 angedeutet. Sie fliegt nun entlang der Achse 22 nach oben in den Innenraum 48 des Rohrkrümmers 33 und wird dort umgelenkt, wie mit einem Pfeil 68 angedeutet. Die im Rohrkrümmer 30 befindliche Alanin-Pille ist in 2 mit 60b angedeutet. Sie wird nun, wie mit einem Pfeil 70 angedeutet, wieder vertikal nach unten umgelenkt und gelangt (Pfeil 72) z.B. in einen Auffangbehälter 74, der sich unterhalb der Ausmündung des Rohrkrümmers 30 befindet. Dies ist in 2 mit 60c angedeutet.
Das Führungssystem für die Alanin-Pillen 60 ist damit in sich geschlossen, so daß der Innenraum des Resonators 12 gegen das Eindringen von Staub und Pillenabrieb geschützt ist.
Wie bereits erwähnt wurde, dient die ESR-Messung an der Alanin-Pille 60 der Bestimmung einer Bestrahlungsdosis, der die Alanin-Pille 60 zuvor ausgesetzt war.
In diesem Zusammenhang wird gewünscht, daß die Bestrahlungsdosis mit einer Genauigkeit zwischen 1 und 2 % gemessen wird. Dies ist mit üblichen ESR-Messungen nicht ohne weiteres möglich, weil die Amplitude eines ESR-Signals in weiten Bereichen von den jeweiligen Meßbedingungen abhängt. Hierzu zählen nicht nur die von außen reproduzierbar einstellbaren Größen, wie Mikrowellenfrequenz, Mikrowellenintensität, Modulationsamplitude, Verstärkungsfaktor usw., sondern auch weniger gut einstellbare bzw. reproduzierbare Parameter, wie die Eigenschaften des jeweils verwendeten Resonators, dessen Zusammenwirken mit der jeweiligen Meßprobe, die Art und Einstellung der Ankopplung des Resonators an die Mikrowellenleitung usw..
Aus diesem Grunde wird bei dem in den 1 und 2 dargestellten Einsatz 10 eine Anordnung mit der Referenzprobe 38 verwendet, die als integrierter Standard verwendet wird, um das gemessene ESR-Signal der Alanin-Pille 60 zu kalibrieren.
Da die Bestrahlungsdosis bei heutigen industriellen Anwendungen in der Praxis in weiten Bereichen variiert, typischerweise zwischen 400 Gy und 100 kGy, müssen Referenzproben 38 für unterschiedliche Bestrahlungsbereiche vorgesehen werden. In diesem Zusammenhang ist es auch möglich, in einem Einsatz mehrere Referenzproben unterschiedlicher Art zu verwenden, wie noch anhand der 6 und 7 ausgeführt werden wird.
Es wurde bereits erwähnt, daß der Werkstoff, aus dem die Bauelemente des Einsatzes 10 hergestellt werden, ein möglichst geringes ESR-Eigensignal aufweisen sollten, damit die eigentliche Messung der Probe nicht durch ein Störsignal überlagert ist. Die üblicherweise verwendeten Dosimetersubstanzen, insbesondere Alanin, haben ein ESR-Signal im Bereich eines gyromagnetischen Verhältnisses von g = 2. Bei diesem Wert sollte also der Werk stoff des Einsatzes 10 kein meßbares ESR-Signal aufweisen. Dies ist beispielsweise für den Werkstoff Polyester der Fall.
Entsprechendes gilt für die Referenzprobe 38. Das ESR-Signal der Referenzprobe sollte zwar deutlich meßbar sein, jedoch einen ausreichenden Abstand vom ESR-Signal der Dosimetersubstanz einhalten. Allerdings sollte die Referenzprobe ansonsten möglichst gleiche Eigenschaften wie die Dosimetersubstanz aufweisen, also beispielsweise eine vergleichbare Linienbreite (d.h. Modulationssättigungsverhalten), ein vergleichbares Mikrowellensättigungsverhalten, einen vergleichbaren Temperaturkoeffizienten, ein isotropes Verhalten usw..
Erfindungsgemäß wird als Referenzprobe ein mit Chrom dotiertes Magnesiumoxid (Cr : MgO) verwendet. Der Dosierungsgrad beträgt vorzugsweise 0,1 %. Das Chrom-Kation Cr³⁺ kann in natürlicher oder in isotopenreiner Häufigkeit verwendet werden, wie noch erläutert werden wird.
3 zeigt das ESR-Spektrum dieses Probenmaterials für eine Messung im X-Band, d.h. bei einer Mikrowellenfrequenz von ca. 9,8 GHz.
Wie man deutlich aus 3 erkennt, hat das dort dargestellte ESR-Spektrum von Cr : MgO eine Hauptlinie 82 sowie eine kleinere Nebenlinie 84, die jedoch beide ausreichend vom gyromagnetischen Verhältnis g = 2, d.h. der Resonanzposition eines freien Elektrons beabstandet sind.
Die von Spitze zu Spitze gemessene Amplitude A₁ der Hauptlinie 82 beträgt dabei 38 × 10³ Einheiten (arbitrary units).
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde nun herausgefunden, daß insoweit eine erhebliche Verbesserung erzielt werden kann, wenn statt Cr : MgO eine Referenzprobe verwendet wird, bei der die Chrom-Ionen in Gestalt des Isotops ⁵²Cr erscheinen. In diesem Falle wird also das Chrom-Kation in isotopenreiner Häufigkeit (>95 % ⁵²Cr³⁺) eingesetzt.
4 zeigt in analoger Darstellung zu 3 das ESR-Spektrum 86 von ⁵²Cr : MgO. Man erkennt, daß das Spektrum nur eine Hauptlinie 88 und keine Nebenlinie aufweist. Auch das Signal/Rauschverhältnis ist deutlich günstiger, was sich in einer Amplitude A₂ der Hauptlinie 88 von 2,8 × 10⁶ Einheiten ausdrückt. Das Amplitudenverhältnis A₂/A₁ beträgt damit etwa 74.
⁵²Cr : MgO ist daher als Referenzprobe für Messungen der hier interessierenden Art hervorragend geeignet, weil es nur eine einzige klare Hauptlinie 88 im ESR-Spektrum 86 aufweist, die ausreichend von g = 2 beabstandet ist und auch bei vergleichbarer Menge eine höhere Amplitude zeigt.
5 zeigt nun die eigentliche Dosimeter-Messung, die mit dem Einsatz 10 gemäß 1 und 2 unter Verwendung einer Referenzprobe 38 gemäß 4 oder 5 ausgeführt werden kann.
Das in 5 dargestellte dritte ESR-Spektrum 90 zeigt rechts zunächst eine Hauptlinie 92 der Referenzprobe 38, deren Amplitude hier mit A₃ angegeben ist. Die Hauptlinie 92 befindet sich wiederum in einem ausreichenden Abstand D von der Position g = 2, dem Zentrum des Alanin-Spektrums 94, das aus einer Hauptlinie 96 sowie zwei symmetrisch dazu angeordneten Nebenlinien 98a und 98b besteht.
Zur Kalibrierung des gemessenen Alanin-Signals, das, wie erwähnt, wiederum ein Maß für die auf die Probe ausgeübte Bestrahlungsdosis ist, wird die Amplitude A₄ der Hauptlinie 96 bestimmt und in Relation zu der bekannten Amplitude A₃ der Hauptlinie 92 der Referenzprobe 38 gesetzt, die im Bar-Code Aufdruck 34 abgespeichert ist. Auf diese Weise ist es also möglich, das ESR-Signal der Alanin-Pille 60 zu kalibrieren und damit die Bestrahlungsdosis in absoluten Werten (Gy) zu bestimmen. Ferner kann zu diesem Zeitpunkt auch ein eventuell vorhandenes Eigensignal des Einsatzes 10 herausgerechnet werden, das gleichfalls im Bar-Code Aufdruck 34 abgespeichert ist.
In den 6 und 7 ist noch ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Einsatzes 100 für einen anderen Einsatzfall, nämlich für die Verwendung streifenförmiger Alanin-Dosimeter dargestellt.
Der Einsatz 100 kann in einen Hohlraumresonator 101 eingeführt werden, der wiederum als Rechteckresonator angedeutet ist. Auch in diesem Fall ist der Einsatz 100 mit einem Flansch 102 versehen.
Ein Unterteil 104 des Einsatzes 100 unterteilt sich wiederum in einen oberen Abschnitt 106, der im eingesetzten Zustand des Einsatzes 100 oben auf dem Resonator 101 aufsitzt, und einen unteren Abschnitt 108. Der Einsatz kann daher einfach und reproduzierbar gewechselt werden. Der Einsatz 100 erstreckt sich in der dargestellten vertikalen Einbaulage entlang einer gemeinsamen Achse 110.
Ein Oberteil 112 steht nach oben vom Flansch 102 ab.
Auf einer Oberfläche 114 des oberen Abschnitts 106 befindet sich wiederum ein Bar-Code Aufdruck 116 von bereits erwähnter Art.
In der Oberseite des Oberteils 122 befindet sich eine von oben zugängliche Einführhilfe oder Öffnung 120, die zu einem vertikal verlaufenden Kanal 122 führt. Auch der Kanal 122 ist von flacher, d.h. im Radialschnitt näherungsweise rechteckförmiger Gestalt. Seine Form ist angepaßt an den radialen Querschnitt eines Meßstreifens 124, der von oben mittels der Einführhilfe 120 in den Kanal 122 eingeführt werden kann.
Der Meßstreifen 124 ist so lang bemessen, daß er im vollständig eingeführten Zustand an einem Anschlag 125 in einer Referenzposition am unteren Ende des Kanals 122 aufliegt und (vgl. 7) gleichwohl noch oben über das Oberteil 12 hinausragt, so daß der Meßstreifen 124 nach erfolgter Messung dort manuell oder automatisiert wieder herausgezogen werden kann.
Im Bereich des Kanals 122 unterteilt sich der Meßstreifen 124 in einen unteren Bereich 126 und einen oberen Bereich 128. Im unteren Bereich 126 ist auf den Meßstreifen 124 eine Dosimetersubstanz aufgetragen, beispielsweise in Form eines Alaninfilmes.
Demgegenüber ist der obere Bereich 128 mit einem weiteren Bar-Code Aufdruck versehen, der z.B. die jeweilige Batch-Nummer der bestrahlten Gegenstände, die Zusammensetzung der Dosimeter-Substanz usw. angibt, also Angaben, die für eine Archivierung zweckmäßig bzw. im Rahmen einer Zertifizierung notwendig sind.
Wenn der Einsatz 100 zumindest im Bereich des oberen Abschnitts 106 des Unterteils 104 optisch durchlässig ausgebildet ist, kann der Bar-Code Aufdruck 128 von außen gelesen werden. Zu diesem Zweck kann entweder eine entsprechende Aussparung in der Oberfläche 114 des oberen Abschnitts 106 vorgesehen werden, oder man kann den oberen Abschnitt 106 insgesamt aus einem transparenten Werkstoff ausbilden.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der erste Code-Aufdruck 116 nur dann mittels eines Code-Lesers ablesbar, wenn der Meßstreifen 124 sich in einer vorbestimmten Position, z.B. Vertikalposition, und in vorbestimmter Ausrichtung, z.B. vorne/hinten, im Führungskanal 122 befindet.
Hierfür kann insbesondere der optisch durchlässige Bereich des Einsatzes 100 so ausgebildet sein, daß der erste Code-Aufdruck 116 nur dann mittels eines Code-Lesers ablesbar ist, wenn der Meßstreifen 124 sich in der vorbestimmten Position und Ausrichtung im Führungskanal 122 befindet.
Man erkennt aus 6 deutlich, daß in der Meßposition des Meßstreifens 124 der Bar-Code Aufdruck 128 im oberen Bereich des Meßstreifens 124 gerade neben dem Bar-Code Aufdruck 116 auf dem oberen Abschnitt 106 des Einsatzes 100 liegt. Man kann also in diesem Zustand beide Bar-Code Aufdrucke 116 und 128 mit dem selben Bar-Code Leser abtasten, wie weiter oben bei der Beschreibung des Ausführungsbeispiels gemäß 1 bereits angedeutet wurde.
Schließlich ist auch der Einsatz 100 am unteren Ende des unteren Abschnitts 108 mit einer Referenzprobe versehen, wobei im dargestellten Ausführungsbeispiel von 7 zwei solche Referenzproben 130a und 130b in optimaler Relativpositionierung zum unteren Bereich 126 vorgesehen sind. Diese beiden Referenzproben können unterschiedliche Amplituden bei unterschiedlicher spektraler Lage haben, um den selben Einsatz 100 für Meßstreifen 124 unterschiedlicher Signalintensität, d.h. unterschiedlicher Bestrahlungsdosis, z.B. im Bereich zwischen 400 Gy und 100 kGy, verwenden zu können. Es hat sich gezeigt, daß in der Praxis für eine Abdeckung dieses Dosis-Bereiches zwei unterschiedlich starke Referenzproben ausreichend sind.

Claims

Probenkopf für ein Elektronenspinresonanz (ESR)-Dosimeter, mit einem Resonator (12; 101), und mit einem in den Resonator (12; 101) hinein reichenden Einsatz (10; 100), der einen Führungskanal (44; 122) zum Einbringen einer eine Dosimetersubstanz enthaltenden Probe (60; 124) in den Resonator (12; 101) enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz (10; 100) einen oberen Abschnitt (18; 106) und einen unteren Abschnitt (20; 108) aufweist, wobei der untere Abschnitt (20; 108) mit einem rechteckigen Querschnitt versehen und in den Resonator (12; 101) einführbar ist, bis der obere Abschnitt (18; 106) in einer definierten Stellung auf einer Oberseite des Resonators (12; 101) aufsitzt, daß der Führungskanal (44; 122) für eine Aufnahme und Führung der flach ausgebildeten Probe (60; 124) in seinem Querschnitt an deren flache Form angepaßt ist und einen Anschlag (46; 125) als Referenzposition für die Probe (60; 124) aufweist, derart, daß die Probe (60; 124) sich während einer Messung in einer vorbestimmten Position und Ausrichtung im Führungskanal (44; 122) befindet.
Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe eine Pille (60) ist.
Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe ein Meßstreifen (124) ist.
Probenkopf nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßstreifen (124) aus einem Trägermaterial besteht, und daß das Trägermaterial mindestens in einem Abschnitt (126) mit der Dosimetersubstanz beschichtet ist.
Probenkopf nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßstreifen (124) mit einem ersten, maschinell lesbaren Code-Aufdruck (128) versehen ist.
Probenkopf nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz (100) mit einem zweiten, maschinell lesbaren Code-Aufdruck (116) versehen ist.
Probenkopf nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Code-Aufdrucke (116, 128) nebeneinander angeordnet sind, wenn der Meßstreifen (124) in den Führungskanal (122) eingeführt ist, und daß der Einsatz (100) mindestens im Bereich des ersten Code-Aufdrucks (128) optisch durchlässig ausgebildet ist.
Probenkopf nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der optisch durchlässig ausgebildete Bereich so angeordnet ist, daß der erste Code-Aufdruck (128) nur dann ablesbar ist, wenn der Meßstreifen (124) sich in einer vorbestimmten Position und in vorbestimmter Ausrichtung im Führungskanal (122) befindet.
Probenkopf nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Code-Aufdrucke (116, 128) mittels eines gemeinsamen Code-Lesers ablesbar sind.
Probenkopf nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag (46; 125) durch das untere Ende des vertikal verlaufenden Führungskanals (44; 122) gebildet wird.
Probenkopf nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Führungskanal (44; 122) mit einer Einführhilfe (40; 120) für die Probe (60; 124) versehen ist.
Probenkopf nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz (10; 100) mit mindestens einer Referenzprobe (38; 130a, 130b) versehen ist, wobei die Referenzprobe (38; 130a, 130b) derart im Einsatz (10; 100) positioniert ist, daß sie sich im Bereich der Dosimetersubstanz der Probe (60; 124) befindet, wenn die Probe (60; 124) in den Führungskanal (44; 122) eingeführt ist.
Probenkopf nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosimetersubstanz Alanin ist.