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Verfahren zum Abtrennen reiner Polyisopropylbenzole durch Destillation
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Abtrennung von Polyisopropylbenzolen
von hoher Reinheit durch Destillation zur Gewinnung aus Mischungen mit anderen Substanzen,
welche durch Abdestillation fraktioniert werden können.
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Die Polyisopropylbenzole von hoher Reinheit sind im Handel sehr geschätzte
Substanzen und werden als Zwischenprodukte zur Herstellung der entsprechenden phenolischen
Substanzen oder der entsprechenden sauren Substanzen oder anderer partiell oxydierter
Derivate verwendet. Die Technik steht nunmehr vor dem Problem, diese Materialien
in gewünschter Reinheit wirtschaftlich herzustellen.
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Durch umfangreiche Versuche konnte festgestellt werden, daß bei der
Destillation zahlreicher Diisopropylbenzole besonders, wenn diese in Gegenwart von
Luft oder in einer Atmosphäre, die auch nur eine verminderte Sauerstoffkonzentration
aufweist, durchgeführt wird, das Destillat trübe übergeht und gleichzeitig eine
Bildung von harzartigen Überzügen eintritt, welche die Wirksamkeit der Destillationskolonnen
stark beeinträchtigt. Eine ununterbrochene Durchführung der Herstellung unter diesen
Bedingungen wirkt sich in einer verhältnismäßig niedrigen Lebensdauer für die Destillationsanlage
aus und macht Absperrvorrichtungen und Reinigungsprozeduren erforderlich. Solche
Rückschläge sind besonders unerwünscht, vor allen in eng gepackten Kolonnen mit
hoher Wirksamkeit, welche bisweilen bevorzugt sind, um die gewünschten Produkte
mit hoher Reinheit zu erhalten.
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Die vorliegende Erfindung löst das obige Problem.
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Erfindungsgemäß wird folgendes erreicht: Fraktionierung eines Polyisopropylbenzols
von hoher Reinheit aus Mischungen zusammen mit anderen Substanzen, welche daraus
durch Destillation abgetrennt werden können, wobei die Destillation in einer Atmosphäre
mit molekularer Sauerstoffkonzentration unter ungefähr 3 Volumprozent ausgeführt
wird, so daß das Destillat nach der Konzentration klar ist und eine Sauerstoffkonzentration
unter ungefähr 0,5 Volumprozent bevorzugt wird; solche verminderte Sauerstoffkonzentration
wird in bequemer Weise erhalten mittels eines Schutzgases innerhalb der Destillationsvorrichtung
z. B. eines inertes Gases wie Stickstoff, Kohlendioxyd oder Methan.
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Es kann auch verminderter Druck verwendet werden, jedoch ist diese
Verfahrensart nicht angezeigt, da sie in Hinsicht auf Wirtschaftlichkeit nicht zu
bevorzugen ist.
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Andere Gegenstände der Erfindung werden in der folgenden Beschreibung
erscheinen.
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Es werden folgende für die vorliegende Erfindung besonders kennzeichnende
Arbeitsweisen im einzelnen beschrieben : Beispiel 1 In eine wirksame Destillationskolonne
mit korrisionsfesten inneren Oberflächen und Packungen (z. B. Glas,
Keramik oder
korrosionsfestes Metall oder Legierung), wie z. B. eine Kolonne aus rostfreiem Stahl
mit einem inneren Durchmesser von 10,8 cm, gefüllt bis zu einer Höhe von 4,7 m mit
herausragenden Packungen aus rostfreiem Stahl (0,6 X 0,6 cm im Quadrat aus durchlöcherten
und hervorstehenden Scheiben aus rostfreiem Stahl, z. B. die sogenannte Cannon-Packung,
s. Industrial and Engineering Chemistry, 41 [1949], S. 1953), wird eine Paradiisopropylbenzolmischung,
die ungefähr 500/0 des Metaisomerem und 50 0/, des Paraisomerem enthält, eingebracht.
Die Destilliervorrichtung wird mit einem Durchsatz von 36 bis 45 kg pro Stunde und
einem Rückflußverhältnis von 30:1 in Betrieb genommen, um eine Paradiisopropylbenzolfraktiou
von 99,0- bis 99,90/,iger Reinheit zu erhalten.
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Wenn die Destillation in Gegenwart von Luft bei atmosphärischem Druck
durchgeführt wird, läuft das Destillat trübe ab (durch Kondensation), und die Packung
der Destilliervorrichtung wird mit einer harzartigen Schicht überzogen, welche den
Durchsatz vermindert und die Wirksamkeit der Kolonne beeinträchtigt. In verhältnismäßig
kurzer Zeit wird die Wirksamkeit so niedrig, daß die Kolonne abgeschaltet, gereinigt
und mit neuer, sauberer Packung gefüllt werden muß. Dies ist sehr schwierig, umständlich
und in hohem Maß unvorteilhaft.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Erkenntnis, daß bei
der Destillation von Polyisopropylbenzolen die molekulare Sauerstoffkonzentration
in der Atmosphäre der Destilliervorrichtung unter etwa 3 Volumprozent zu halten
ist, damit das Destillat klar überläuft (d. h. kein Wasser enthält) und gleichzeitig
keine wesentliche Bildung eines harzartigen Überzuges in der
Destilliervorrichtung
auftritt. Auf diese Weise kann die Destilliervorrichtung lange Zeit ununterbrochen
in Betrieb gehalten werden, d. h. 50- oder 100mal länger oder noch mehr im Vergleich
zu der üblichen Arbeitsweise mit Luftatmosphäre innerhalb der Destilliervorrichtung.
Für die erfindungsgemäße Durchführung soll die Sauerstoffkonzentration unter ungefähr
301o und vorzugsweise unter ungefähr 0,5 01o liegen; dies kann in bequemer Weise
durch ein inertes Schutzgas - wie beschrieben erreid werden.
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Beispiel 2 Das obige Verfahren wird wiederholt unter Verwendung einer
rohen WIethadiisopropyllzenzolcharge, die Cumol enthält und in welcher gleichfalls
höhere Isopropylbenzole enthalten sind. Es wird eine ähnliche RVirkung erreicht.
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Beispiel 3 Das obige Verfahren wird wiederholt, wobei eine Charge
von l,3,5-Triisopropylbenzolfraktion verwendet wird, die etwas niedrigere Isopropylberzole
enthält; die gleichen Wirkungen werden erhalten.
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Im Hinblick auf die gemachten Offenbarungen sind für den Fachmann
zahlreiche Abwandlungen der Erfindung selbstverständlich. Diese Abwandlungen sollen
unter den Schutzumfang der Erfindung fallen.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Abtrennung eines hochgereinigten
Polyisopropylbenzols durch Destillation aus einer Mischung mit anderen Stoffen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in Gegenwart einer Atmosphäre ausgeführt
wird, die einen Gehalt von nicht über 3 Volumprozent an gasförmigen Sauerstoff aufweist.