DE10202742A1 - Verfahren zur Herstellung einer rosafarbenes Licht emittierenden Diode mit hoher Helligkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer rosafarbenes Licht emittierenden Diode mit hoher Helligkeit

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DE10202742A1
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Chien-Yuan Wang
Ru-Shi Liu
R K Wu
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    • C09K11/7792—Aluminates

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver mit der Formel (Y¶3-x-y¶Z¶x¶Eu¶y¶)Al¶5¶O¶12¶ oder (Y¶3¶Z¶x¶Eu¶y¶)Al¶5¶O¶12¶, wobei 0 < x 0,8, 0 < y 1,5 und Z ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu). Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung, welche eine lichtemittierende Diode als lumineszierendes Element und einen Fluoreszenzkörper, enthaltend Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver, umfasst, wobei die Diode Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 bis 410 nm emittiert, welches dann Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver in dem Fluoreszenzkörper zur Emission eines anderen Lichts mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm anregt, so dass die beiden Lichter kombinieren, um rosafarbenes Licht zu erzeugen. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin die Herstellung der Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver.

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver umfassend ein Seltenerdmetall, ausgenommen Europium (EU). Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin die Herstellung der Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver und ihre Verwendung in lichtemittierenden Vorrichtungen, insbesondere in einer rosafarbenes Licht emittierenden Vorrichtung mit hoher Helligkeit.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Herkömmliche Fluoreszenzpulver zur Verwendung in rosafarbenes Licht emittierenden Dioden werden hauptsächlich hergestellt durch Zugabe von Europium in Kristallverbindungen (die auch als Haupt-Kristallgitter bezeichnet werden) wie Y3Al5O12 : Eu3+ und Y2O3 : Eu3+. Unter diesen weist Yttriumaluminiumgranat (YAG) eine bessere Lichtemissionseffizienz auf. Die Farben, d. h. die Chromatizitätsdiagramme, der Fluoreszenzpulver können durch Änderung der zugegebenen Mengen an Europium kontrolliert werden. Jedoch ist die Variationsbreite der Farbe, die kontrolliert werden kann, gering. Es ist mit anderen Worten schwierig, die Konzentration eines einzigen Lumineszenzzentrums zu kontrollieren, um das gewünschte Chromatizitätsdiagramm zu erhalten.
Entsprechend sind Fluoreszenzpulver für rosafarbenes Licht emittierende Dioden ohne die oben genannten Nachteile und Verfahren zur Herstellung der Fluoreszenzpulver in hohem Maße gewünscht.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu), bereitzustellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung mit hoher Helligkeit bereitzustellen, welche eine sichtbares oder ultraviolettes Licht emittierende Diode als ein lumineszierendes Element und einen Fluoreszenzkörper enthaltend Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver umfasst, wobei die Diode Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 bis 410 nm emittiert, und das Licht dann Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver in dem Fluoreszenzkörper zur Emission von anderem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm anregt, so dass beide Lichter kombinieren, um ein rosafarbenes Licht mit gleichmäßig verteilten Farben zu erzeugen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung der Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver bereitzustellen.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Fig. 1 zeigt ein Photolumineszenzspektrum (nachgewiesen bei 600 nm) des Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzkörpers gemäß Beispiel 3 mit einer Formel (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12.
Fig. 2 zeigt ein Emissionsspektrum, das bei einer Wellenlänge von 394 nm angeregt wurde, des Fluoreszenzkörpers aus Beispiel 3 mit einer Formel (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12.
Fig. 3 zeigt dass eine gestrichelte Linie, welche von der Chromatizität gemäß Punkt A (berechnet aus dem Emissionsspektrum nach Fig. 2) einen Fluoreszenzkörper zu derjenigen gemäß Punkt B, der Licht mit einer Wellenlänge von 394 nm repräsentiert, den rosafarbenen Bereich in dem Chromatizitätsdiagramm passiert.
GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Zur Illustration, und um ein vollständigeres Verständnis der Erfindung mit vielen der mit ihr verbundenen Vorteile bereitzustellen, wird die folgende genaue Beschreibung betreffend Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver, ihre Herstellung und ihre Verwendung in lichtemittierenden Vorrichtungen gegeben.
Die vorliegende Erfindung betrifft Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu). Die Seltenerdmetalle, ausgenommen Europium, umfassen Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu). Vorzugsweise ist Z Cer. Da das Fluoreszenzpulver mindestens zwei optisch aktive Zentren enthält (Europium und ein Seltenerdmetall außer Europium), ist es möglich, die Komponenten der Zusammensetzung oder ihre Verhältnisse einzustellen, um rosafarbenes Licht mit einem breiteren Farbspektrum sowie hervorragenden lichtemittierenden Eigenschaften wie höchst gleichmäßiger Farbe und hoher Helligkeit zu erhalten. Genauer emittieren die Fluoreszenzpulver der vorliegenden Erfindung ein orangegelbes bis rotes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm, wenn sie durch eine lichtemittierende Diode, die zur Emission von sichtbarem oder ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm befähigt ist, angeregt werden.
Die erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulver können nach jedem herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Fluoreszenzpulvern hergestellt werden. Die Verfahren schließen Festkörperreaktionsverfahren und chemische Syntheseverfahren ein. Unter diesen schließt ein Festkörperreaktionsverfahren den Schritt des Mischens der metallhaltigen Materialien in den gewünschten Verhältnissen ein. Die Mischung wird den Behandlungen des Mahlens, der Pyrolyse, des Calcinierens, des Sinterns und der Reduktion zur Herstellung der Fluoreszenzpulver unterworfen. Jedoch ist die Gleichförmigkeit der so erhaltenen Fluoreszenzpulver gering, und ihre Teilchengrößen sind groß und nicht einheitlich. Auf der anderen Seite liefern chemische Syntheseverfahren Fluoreszenzpulver, welche die gewünschte Reinheit, Gleichförmigkeit und Partikelgrößen aufweisen. Somit sind chemische Syntheseverfahren, insbesondere ein Gelierungsverfahren und ein Co- Präzipitationsverfahren, zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulver bevorzugt.
Das Gelierungsverfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulver umfasst die Schritte (1) des Mahlens und homogenen Vermischens wasserlöslicher Verbindungen enthaltend die gewünschten Metalle in Verhältnissen entsprechend denjenigen der Metalle in den gewünschten Fluoreszenzpulvern, um eine Metallpulvermischung zu erhalten, (2) des Lösens der Pulvermischung in Wasser zur Bildung einer wässrigen Lösung, (3) der Zugabe einer geeigneten Menge eines Chelatbildners in die wässrige Lösung zur Komplexierung der Metalle in der wässrigen Lösung, (4) des Einstellens des pH-Werts der wässrigen Lösung auf größer oder gleich 7 und dadurch des Überführens der wässrigen Lösung in eine viskose Flüssigkeit, (5) der Pyrolyse der viskosen Flüssigkeit zu einer Asche, (6) des Calcinierens der Asche, und (7) des Sinterns der calcinierten Asche.
Die Verbindungen, die in Schritt (1) verwendet werden, können alle geeigneten Verbindungen sein, beispielsweise Salze oder organische Verbindungen der gewünschten Metalle.
Das Wasser, das in Schritt (2) verwendet wird, ist vorzugsweise entionisiertes Wasser, besonders bevorzugt zweifach entionisiertes Wasser.
Der Chelatbildner, der in Schritt (3) verwendet wird, ist eine organische oder anorganische Verbindung, welche mit den ausgewählten Metallen Chelatkomplexe bilden kann. Geeignete Chelatbildner schließen organische Säuren, beispielsweise Zitronensäure, ein, ohne darauf begrenzt zu sein. Die Menge des Chelatbildners ist unkritisch für die vorliegende Erfindung und kann entsprechend ausgewählt werden.
In Schritt (4) wird eine Base zu der wässrigen Lösung zugegeben, um ihren ph-Wert auf größer oder gleich 7, vorzugsweise größer oder gleich 10, einzustellen. Die Base kann eine organische Base, eine anorganische Base oder dergleichen sein. Geeignete organische Basen schließen Amine, beispielsweise Ethylendiamin, ein, ohne darauf begrenzt zu sein. Geeignete anorganische Basen schließen Ammoniakwasser ein, ohne darauf begrenzt zu sein.
In Schritt (4) kann, nachdem der pH-Wert der Lösung wie gewünscht eingestellt worden ist, jede geeignete Methode angewandt werden, um die Ausbildung einer viskosen Flüssigkeit zu beschleunigen. Beispielsweise kann eine Hitzebehandlung in Verbindung mit Rühren angewandt werden, um die Ausbildung zu beschleunigen, wobei die Temperatur, auf die erhitzt wird, vorzugsweise nicht höher als 120°C ist.
In Schritt (5) kann die Pyrolyse an Luft durchgeführt werden. Die Auswahl der Pyrolysetemperatur hängt von der Art der beteiligten Metalle und dem Zweck ab, dass die meisten der organischen Substanzen und ein Teil der Stickoxide in der viskosen Flüssigkeit zersetzt werden können. Im Allgemeinen ist die Pyrolysetemperatur nicht höher als 400°C, beispielsweise 300°C. Ein Kühlschritt wird optional angewandt, um die viskose Flüssigkeit vor Schritt (5) zu einem Gel abzukühlen.
Das Calcinieren in Schritt (6) und das Sintern in Schritt (7) sind herkömmliche Schritte nach dem Stand der Technik. Abhängig von den ausgewählten Metallen kann der Fachmann eine geeignete Temperatur, Zeit und Autheizungs-/Abkühlungsrate wählen, um die Schritte durchzuführen. Beispielsweise kann zur Herstellung von (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12 die Calcinierungstemperatur von 900°C bis 1200°C, beispielsweise 1000°C betragen; die Sintertemperatur kann von 1200°C bis 1600°C, beispielsweise 1500°C, betragen. Sowohl das Calcinieren als auch das Sintern können an Luft ausgeführt werden. Die Aufheizungs-/Abkühlungsrate kann von 1°C/min bis 10°C/min, beispielsweise 5°C/min, betragen. Die calcinierte Asche von Schritt (6) kann optional vor Schritt (7) gemahlen werden.
Nach Schritt (7) kann das gesinterte Pulver optional in einer reduzierenden Atmosphäre bei erhöhter Temperatur reduziert werden. Die reduzierende Atmosphäre kann jedes geeignete Gas oder jede geeignete Gasmischung sein. Beispielsweise kann die reduzierende Atmosphäre eine Mischung von Wasserstoff und Stickstoff in einem optionalen Verhältnis wie H2/N2 (5%/95%) sein. Der Fachmann kann eine geeignete Reduktionstemperatur und -zeit auswählen, um die Reduktion durchzuführen. Die Reduktionstemperatur liegt typischerweise im Bereich von 1300°C bis 1550°C, vorzugsweise 1500°C, und die Reduktionszeit liegt typischerweise im Bereich von 6 bis 18 Stunden, beispielsweise 12 Stunden.
Das Co-Präzipitationsverfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulvers umfasst die Schritte (1) des Mahlens und homogenen Vermischens wasserlöslicher Verbindungen enthaltend die gewünschten Metalle in Verhältnissen entsprechend denjenigen in den gewünschten Fluoreszenzpulvern, um eine Metallpulvermischung zu erhalten, (2) des Lösens der Pulvermischung in Wasser zur Bildung einer wässrigen Lösung, (3) des Einstellens des pH-Werts der wässrigen Lösung auf größer oder gleich 7 und dadurch des Überführens der wässrigen Lösung in ein Gel, (4) der Pyrolyse des Gels zu einer Asche, (5) des Calcinierens der Asche, und (6) des Sinterns der calcinierten Asche.
Die Verbindungen, die in Schritt (1) verwendet werden, können alle geeigneten Verbindungen sein, beispielsweise Salze oder organische Verbindungen der gewünschten Metalle.
Das Wasser, das in Schritt (2) verwendet wird, ist vorzugsweise entionisiertes Wasser, besonders bevorzugt zweifach entionisiertes Wasser.
In Schritt (3) wird eine Base zu der wässrigen Lösung zugegeben, um ihren ph-Wert auf größer oder gleich 7, vorzugsweise größer oder gleich 10 einzustellen. Die Base kann eine organische Base, eine anorganische Base oder dergleichen sein. Geeignete organische Basen schließen Amine, beispielsweise Ethylendiamin, ein, ohne darauf begrenzt zu sein. Geeignete anorganische Basen schließen Ammoniakwasser ein, ohne darauf begrenzt zu sein.
In Schritt (3) kann, nachdem der pH-Wert der Lösung wie gewünscht eingestellt worden ist, jede geeignete Methode wie Mischen angewandt werden, um die Gelbildung zu beschleunigen. Eine Filtration, optional in Verbindung mit Absaugen, kann die Gelbildung erleichtern.
In Schritt (4) kann die Pyrolyse an Luft durchgeführt werden. Die Auswahl der Pyrolysetemperatur hängt von der Art der beteiligten Metalle und dem Zweck ab, dass die meisten organischen Substanzen und ein Teil der Stickoxide in der viskosen Flüssigkeit zersetzt werden können. Im Allgemeinen ist die Pyrolysetemperatur nicht höher als 400°C, beispielsweise 300°C.
Die calcinierte Asche, die in Schritt (5) erhalten wird, kann optional vor Schritt (6) gemahlen werden.
Das Calcinieren in Schritt (5) und das Sintern in Schritt (6) sind herkömmliche Schritte nach dem Stand der Technik. Abhängig von den ausgewählten Metallen kann der Fachmann eine geeignete Temperatur, Zeit und Autheizungs-/Abkühlungsrate wählen, um die Schritte durchzuführen. Beispielsweise kann zur Herstellung von (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12 die Calcinierungstemperatur von 900°C bis 1200°C, beispielsweise 1000°C betragen; die Sintertemperatur kann von 1200°C bis 1600°C, beispielsweise 1500°C, betragen. Sowohl das Calcinieren als auch das Sintern können an Luft ausgeführt werden. Die Aufheizungs-/Abkühlungsrate kann von 1°C/min bis 10°C/min, beispielsweise 5°C/min, betragen.
Nach Schritt (6) kann das gesinterte Pulver optional in einer reduzierenden Atmosphäre bei erhöhter Temperatur reduziert werden. Die reduzierende Atmosphäre kann jedes geeignete Gas oder jede geeignete Gasmischung sein. Beispielsweise kann die reduzierende Atmos­ phäre eine Mischung von Wasserstoff und Stickstoff in einem optional ausgewählten Verhältnis wie H2/N2 (5%/95%) sein. Der Fachmann kann eine geeignete Reduktionstemperatur und -zeit auswählen, um die Reduktion durchzuführen. Die Reduktionstemperatur liegt typischerweise im Bereich von 1300°C bis 1550°C, beispielsweise 1500°C, und die Reduktionszeit liegt typischerweise im Bereich von 6 bis 18 Stunden, beispielsweise 12 Stunden.
Durch Einstellen der Zusammensetzung der Metallpulvermischung in Schritt (1) können das Gelierungsverfahren und das Co-Präzipitationsverfahren zur Herstellung jedes gewünschten erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulvers verwendet werden. Die so erhaltenen Produkte weisen feinere und gleichmäßigere Teilchen im Vergleich zu denjenigen, die durch Festkörperreaktions-Verfahren hergestellt werden, auf.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung mit hoher Helligkeit, die sichtbares oder ultraviolettes Licht emittierende Dioden als lumineszierendes Element und einen Fluoreszenzkörper enthaltend Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu), umfasst. Die Seltenerdmetalle, ausgenommen Europium, umfassen Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu).
In der erfindungsgemäßen, rosafarbenes Licht emittierenden Vorrichtung mit hoher Helligkeit emittiert eine lichtemittierende Diode sichtbares oder ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm, wobei das Licht die Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver zur Emission von orangegelbem bis rotem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm anregt. Die oben genannten beiden Lichter kombinieren, um rosafarbenes Licht zu erzeugen.
Beispielsweise wird in einem Fluoreszenzkörper, der aus Yttriumaluminiumgranat- Fluoreszenzpulvern enthaltend Cer und Europium hergestellt ist, der Fluoreszenzkörper durch eine lichtemittierende Diode, welche sichtbares oder ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm emittiert, zur Emission von orangegelbem bis rotem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm angeregt. Das sichtbare oder ultraviolette Licht kombiniert mit dem orangegelben oder roten Licht, um rosafarbenes Licht mit gleichmäßig verteilten Farben bereitzustellen und einer Helligkeit, die höher ist als diejenige, die von einem Fluoreszenzköper aus Fluoreszenzpulvern, die nur Europium aber nicht Cer enthalten, bereitgestellt wird. Um die optischen Eigenschaften der Fluoreszenzmaterialien zu testen, wird ein Photolumineszenz- Spektrometer verwendet, um einen Scan des Lumineszenzspektrums eines Fluoreszenzkörpers durchzuführen, und anschließend wird eine Lumineszenzwellenlänge zum Scannen des Emissionsspektrums auf Basis des Lumineszenzspektrums ermittelt. Der erfindungsgemäße Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzkörper, der mindestens zwei optisch aktive Zentren umfasst, kann durch sichtbares oder ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm zur Emission von orangegelbem bis rotem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm angeregt werden. Bei Betrachtung des Fluoreszenzkörpers kann ein rosafarbenes Licht von großer Helligkeit wahrgenommen werden. Dies liegt daran, dass man bei gleichzeitiger Anregung der Sehnerven durch zwei verschiedene Lichter mit verschiedenen Wellenlängen eine neue, von den Farben der Lichtquellen verschiedene Farbe, wahrnehmen kann. Die Chromatizität der Farbe, ausgedrückt als (x, y), kann von der relativen Lichtstärke angesichts der zwischen den beiden Chromatizitäten der Wellenlänge der Ursprungslichter gezeichneten Linie berechnet werden. Daher können, unter Verwendung herkömmlicher Technologie, die erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulver zur Bildung eines Fluoreszenzkörpers von geeignetem Material getragen oder auf geeignetem Material fixiert werden. Der Fluoreszenzkörper, der mit einer lichtemittierenden Diode als einer Lichtquelle zur Emission einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm verbunden ist, kann mit einem geeigneten Strom angewendet werden, um eine rosafarbenes Licht emittierende Diode mit hervorragenden lichtemittierenden Eigenschaften bereitzustellen.
Bezugnehmend auf Fig. 1 wird das Photolumineszenzspektrum (nachgewiesen bei 600 nm) eines Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzkörpers aus Beispiel 3 mit der Formel (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12, hergestellt durch ein Co-Präzipitationsverfahren, bereitgestellt. Gemäß den Lumineszenzspektren wird ein ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge von 394 nm ermittelt, das zum Scannen des Emissionsspektrums verwendet wird. Fig. 2 ist das Emissionsspektrum des Fluoureszenzkörpers mit der Formel (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12, angeregt durch Licht mit einer Wellenlänge von 394 nm. Die Daten der Lumineszenzspektren werden in die entsprechende Chromatizität des Fluoreszenzkörpers durch die von der Commission Internationale de l'Eclairage (CIE) 1931 erlassenen Chromatizitätsdiagramm-Umrechnungsformel konvertiert. Die Chromatizität (0,5857, 0,4020) von Fluoreszenzkörper und die Chromatizität (0,1738, 0,0049) von Licht mit einer Wellenlänge von 394 nm werden als Punkte A bzw. B markiert, und eine gestrichelte Linie wird zwischen die Punkte A und B gezeichnet. Wie in Fig. 3 gezeigt, passiert die gestrichelte Linie zwischen den Punkten A und B den rosafarbenen Bereich im Chromatizitätsdiagramm. Mit anderen Worten, gemäß dem Prinzip der Kombination von Farben und Lichtern, wird eine rosafarbene Sehwahrnehmung erzeugt, wenn Sehnerven gleichzeitig durch Licht mit einer Wellenlänge von 394 nm und einem rötlich-orangefarbenem Licht (Punkt A) angeregt werden. Somit kann eine rosafarbenes Licht emittierende Diode mit hervorragenden lichtemittierenden Eigenschaften hergestellt werden durch Mischen der erfindungsgemäßen Fluoreszenzpulver und geeigneter Materialien in geeignetem Verhältnis, Verwendung einer ultraviolettes Licht emittierenden Diode als Lichtquelle zur Emission einer geeigneten Wellenlänge (394 ± 5 nm), richtige Verpackung der Mischung und der Diode, und Anwendung eines richtigen Stroms.
Die nachstehenden Beispiele werden bereitgestellt, um die Erfindung näher zu erläutern, von denen der Fachmann ein tieferes Verständnis der Erfindung gewinnen kann. Jedoch sollten die Beispiele nicht als eine Begrenzung des Umfangs der Erfindung angesehen werden.
Beispiel 1 Festkörperreaktionsverfahren
Bereitstellung einer Formulierung von (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12:
[Y(NO3)3.6 H2O] (2,6574 g), [Al(NO3)3.9 H2O] (4,5662 g), [Ce(NO3)3.6 H2O] (0,0529 g) und (Eu2O3) (0,0857 g) wurden stöchiometrisch gemischt. Die Rohmaterial-Mischung wurde gemahlen und homogen zu einer Pulvermischung vermischt. Zur Calcinierung wurde die Pulvermischung in einen Tiegel gegeben und an Luft mit einer Aufheizrate von 5°C/min auf eine Temperatur von 1000°C erhitzt. Nach 24 Stunden wurde das Pulver mit einer Abkühlrate von 5°C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die calicinierten Pulver wurden in einen Tiegel gegeben und an Luft bei 1500°C 24 Stunden lang gesintert. Die Aufheizrate und die Abkühlrate des Sinterschritts waren 5°C/min.
Die gesinterten Pulver wurden optional in einer reduzierenden Atmosphäre aus H2/N2 (5%/95%) bei 1500°C 12 Stunden lang reduziert.
Beispiel 2 Gelierungsverfahren
Bereitstellung einer Formulierung von (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12:
[Y(NO3)3.6 H2O] (2,6574 g), [Al(NO3)3.9 H2O] (4,5662 g), [Ce(NO3)3.6 H2O] (0,0529 g) und [Eu(NO3)3.5 H2O] (0,1042 g) wurden stöchiometrisch gemischt. Die Salzmischung wurde in zweifach entionisiertem Wasser gelöst, wobei eine wässrige Lösung gebildet wurde.
Zitronensäure als Chelatbildner wurde zu der wässrigen Lösung in der gleichen Stoffmenge wie die Metallionen in der wässrigen Lösung zugegeben.
Eine Base wie Ammoniakwasser oder Ethylendiamin wurde zu der wässrigen Lösung zugegeben, um den pH-Wert der wässrigen Lösung auf 10,5 einzustellen.
Die wässrige Lösung wurde auf 100 bis 120°C erwärmt, wobei eine viskose Flüssigkeit gebildet wurde.
Die viskose Flüssigkeit wurde abgekühlt, wobei ein Gel gebildet wurde. Das Gel wurde auf 300°C erhitzt, um die meisten organischen Substanzen und ein Teil des Stickoxids in dem Gel zu zersetzen und eine dunkelbraune Asche bereitzustellen.
Zur Calcinierung wurde die Asche in einen Tiegel gegeben und mit einer Aufheizrate von 5°C/min an Luft auf 1000°C aufgeheizt, wobei Pulver gebildet wurden. Nach 24 Stunden wurden die Pulver mit einer Abkühlrate von 5°C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die calcinierten Pulver wurden in einen Tiegel gegeben und an Luft bei 1500°C 24 Stunden lang gesintert. Die Aufheizrate und die Abkühlrate während des Sinterschritts betrugen 5°C/min.
Die gesinterten Pulver wurden optional in einer reduzierenden Atmosphäre aus H2/N2 (5%/95%) bei 1500°C 12 Stunden lang reduziert.
Beispiel 3 Co-Präzipitationsverfahren
Bereitstellung einer Formulierung von (Y2,85Ce0,05Eu0,1)Al5O12:
[Y(NO3)3.6 H2O] (2,6574 g), [Al(NO3)3.9 H2O] (4,5662 g), [Ce(NO3)3.6 H2O] (0,0529 g) und [Eu(NO3)3.5 H2O] (0,1042 g) wurden stöchiometrisch gemischt. Die Salzmischung wurde in zweifach entionisiertem Wasser gelöst, wobei eine wässrige Lösung gebildet wurde.
Eine Base wie Ammoniakwasser oder Ethylendiamin wurde zu der wässrigen Lösung zugegeben, um den pH-Wert der wässrigen Lösung auf 10,5 einzustellen.
Die Lösung wurde gerührt, wobei eine Gel-Lösung gebildet wurde, und anschließend abgenutscht, um ein weißes Gel bereitzustellen.
Das weiße Gel wurde in Luft auf 300°C erhitzt, um die meisten organischen Substanzen und ein Teil des Stickoxids in dem Gel zu zersetzen, um eine dunkelbraune Asche bereitzustellen.
Zur Calcinierung wurde die Asche in einen Tiegel gegeben und mit einer Aufheizrate von 5°C/min an Luft auf 1000°C aufgeheizt, wobei Pulver gebildet wurden. Nach 24 Stunden wurden die Pulver mit einer Abkühlrate von 5°C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die calcinierten Pulver wurden in einen Tiegel gegeben und an Luft bei 1500°C 24 Stunden lang gesintert. Die Aufheizrate und die Abkühlrate während des Sinterschritts betrugen 5°C/min.
Die gesinterten Pulver wurden optional in einer reduzierenden Atmosphäre von H2/N2 (5%/95%) bei 1500°C 12 Stunden lang reduziert.
Die Fluoreszenzkörper, die in den vorstehenden Beispielen erhalten wurden, wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und mit einem Mörser in einem Tiegel gemahlen. Die Fluoreszenzkörper wurden mittels eines Photolumineszenz-Spektrometers getestet, um ihre Lumineszenzeigenschaften zu ermitteln.
Die vorliegende Erfindung kann selbstverständlich auf andere spezielle Weisen als die hier dargelegten durchgeführt werden, ohne dass von dem Geist und den wesentlichen Merkmalen der vorliegenden Erfindung abgewichen wird. Die vorliegenden Ausführungsformen sind daher in jeder Hinsicht als eine Illustration anzusehen und sind nicht beschränkend. Daher soll jede kommende Änderung innerhalb von Fluoreszenzkörpern, die aus Yttriumaluminiumgranat mit mindestens zwei optischen Zentren in dem Haupt-Kristallgitter hergestellt werden, um hervorragende lichtemittierende Eigenschaften wie hohe Gleichmäßigkeit in der Farbe und hohe Helligkeit bereitzustellen, darin enthalten sein.
Bezugszeichenliste zu Fig. 3
1
grün
2
gelblich-grün
3
gelbgrün
4
grünlich-gelb
5
gelb
6
gelblich-orange
7
orange
8
rötlich-orange
9
rot
10
leicht violett-rot
11
rotviolett
12
rötlich-violett
13
violett
14
bläulich-violett
15
leicht violett-blau
16
blau
17
grünlich-blau
18
blaugrün
19
bläulich-grün
20
orangerosa
21
rosa
22
leicht violett-rosa
23
CIE Standard-Leuchtmittel C

Claims (21)

1. Ein Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu).
2. Ein Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver nach Anspruch 1, wobei das Seltenerdmetall, ausgenommen Europium, Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) oder Lutetium (Lu) ist.
3. Ein Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver nach Anspruch 1, wobei Z Cer ist.
4. Ein Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver nach Anspruch 1, wobei das Fluoreszenzpulver durch sichtbares oder ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm zur Emission von orangegelbem bis rotem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm angeregt wird.
5. Ein Yttriumaluminiumgranat-Fluoreszenzpulver nach Anspruch 1 zur Verwendung bei der Herstellung einer rosafarbenes Licht emittierenden Diode.
6. Ein Gelierungsverfahren zur Herstellung eines Yttriumaluminiumgranat- Fluoreszenzpulvers mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu), wobei das Verfahren die Schritte umfasst (1) des Mahlens und homogenen Vermischens wasserlöslicher Verbindungen enthaltend die gewünschten Metalle in Verhältnissen entsprechend denjenigen der Metalle in dem Fluoreszenzpulver zur Bereitstellung einer Pulvermischung, (2) des Lösens der Pulvermischung in Wasser zur Bildung einer wässrigen Lösung, (3) der Zugabe einer geeigneten Menge eines Chelatbildners in die wässrige Lösung zur Komplexierung der Metalle in der wässrigen Lösung, (4) des Einstellens des pH- Werts der wässrigen Lösung auf größer oder gleich 7 und dadurch des Überführens der wässrigen Lösung in eine viskose Flüssigkeit, (5) der Pyrolyse der viskosen Flüssigkeit zu einer Asche, (6) des Calcinierens der Asche, und (7) des Sinterns der calcinierten Asche zur Bildung des Fluoreszenzpulvers.
7. Ein Gelierungsverfahren nach Anspruch 6, wobei die Verbindung, die in Schritt (1) verwendet wird, ein Salz oder eine organische Verbindung ist.
8. Ein Gelierungsverfahren nach Anspruch 6, wobei das Wasser, das in Schritt (2) verwendet wird, entionisiertes Wasser ist.
9. Ein Gelierungsverfahren nach Anspruch 6, wobei der Chelatbildner, der in Schritt (3) verwendet wird, eine organische oder anorganische Verbindung ist, die einen Chelatkomplex mit den ausgewählten Metallen bilden kann.
10. Ein Gelierungsverfahren nach Anspruch 6, wobei eine organische oder anorganische Base in Schritt (4) zur Einstellung des pH-Werts der wässrigen Lösung verwendet wird.
11. Ein Gelierungsverfahren nach Anspruch 6, wobei das gesinterte Pulver nach Schritt (7) weiter reduziert wird.
12. Ein Co-Präzipitationsverfahren zur Herstellung eines Yttriumaluminiumgranat- Fluoreszenzpulvers mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu), wobei das Verfahren die Schritte umfasst (1) des Mahlens und homogenen Vermischens wasserlöslicher Verbindungen enthaltend die gewünschten Metalle in Verhältnissen entsprechend denjenigen der Metalle in dem Fluoreszenzpulver zur Bereitstellung einer Pulvermischung, (2) des Lösens der Pulvermischung in Wasser zur Bildung einer wässrigen Lösung, (3) des Einstellens des pH-Werts der wässrigen Lösung auf größer oder gleich 7 und dadurch des Überführens der wässrigen Lösung in ein Gel, (4) der Pyrolyse des Gels zu einer Asche, (5) des Calcinierens der Asche, und (6) des Sinterns der calcinierten Asche zur Bildung des Fluoreszenzpulvers.
13. Ein Co-Präzipitationsverfahren nach Anspruch 12, wobei die Verbindung, die in Schritt (1) verwendet wird, ein Salz oder eine organische Verbindung ist.
14. Ein Co-Präzipitationsverfahren nach Anspruch 12, wobei das Wasser, das in Schritt (2) verwendet wird, entionisiertes Wasser ist.
15. Ein Co-Präzipitationsverfahren nach Anspruch 12, wobei eine organische oder anorganische Base in Schritt (3) zur Einstellung des pH-Werts der wässrigen Lösung verwendet wird.
16. Ein Co-Präzipitationsverfahren nach Anspruch 12, wobei das gesinterte Pulver nach Schritt (6) weiter reduziert wird.
17. Eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung mit hoher Helligkeit umfassend sichtbares oder ultraviolettes Licht emittierende Dioden als ein lumineszierendes Element und einen Fluoreszenzkörper umfassend Yttriumaluminiumgranat- Fluoreszenzpulver mit der Formel (Y3-x-yZxEuy)Al5O12 oder (Y3ZxEuy)Al5O12, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0 < y ≦ 1,5, und Z ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Seltenerdmetallen, ausgenommen Europium (Eu).
18. Eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei das Seltenerdmetall, ausgenommen Europium, Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) oder Lutetium (Lu) ist.
19. Eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei Z Cer (Ce) ist.
20. Eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei das lichtemittierende Element sichtbares oder ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 370 nm bis 410 nm emittiert.
21. Eine rosafarbenes Licht emittierende Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei das Fluoreszenzpulver durch sichtbares oder ultraviolettes Licht angeregt wird und orangegelbes bis rotes Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 585 nm bis 700 nm emittiert.
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