DE102022213453A1

DE102022213453A1 - Herstellverfahren für Wasch- oder Reinigungsmittel

Info

Publication number: DE102022213453A1
Application number: DE102022213453.2A
Authority: DE
Inventors: Oliver Kurth; Karl-Josef von den Driesch; Michael Kreis; Robert Stephen Cappleman
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2022-12-12
Filing date: 2022-12-12
Publication date: 2024-06-13
Also published as: WO2024125887A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder Reinigungsmittels, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewichta) 4 bis 40 Gew.-% Gelbildner;b) 0,1 bis 40 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktiver Wirkstoff;c) 30 bis 90 Gew.-% organisches Lösungsmittel; umfassend die Schritte:i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T1oberhalb 10°C,ii) Bereitstellen einer ersten Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln. Insbesondere betrifft die Anmeldung ein mehrstufiges Herstellverfahren, in dessen Verlauf Gelbildner zeitversetzt in eine flüssige Vorlage dosiert wird.
An die Konfektions- und Angebotsformen von Wasch- oder Reinigungsmittelns werden sich kontinuierlich ändernde Anforderungen gestellt. Ein Hauptaugenmerk liegt dabei seit geraumer Zeit auf der bequemen Dosierung von Wasch- oder Reinigungsmitteln durch den Verbraucher und der Vereinfachung der zur Durchführung eines Wasch- oder Reinigungsverfahren notwendigen Arbeitsschritte. Eine Lösung bieten vorportionierte Wasch- oder Reinigungsmittel, beispielsweise Folienbeutel mit einer oder mehreren Aufnahmekammern für feste oder flüssige Zusammensetzungen, wobei aus technischer Sicht ein wesentliches Augenmerk auf der Entwicklung und Herstellung für die Konfektionierung in wasserlöslichen Folienbeuteln geeigneter flüssiger oder gelförmiger Waschmittel liegt.
Um kommerziell erfolgreich zu sein, muss eine Wasch- oder Reinigungsmittelportionseinheit den Verbraucherinteressen in bestmöglicher Weise entsprechen. Ein wesentliches Mittel zur Kommunikation von Produktqualität und Produktversprechen ist die Optik einschließlich von Form, Farbe und Transparenz einer Portionseinheit. Die gilt insbesondere auf für wasserlösliche Folienbeutel, deren lösliche Folien in der Regel transparent sind und den Blick auf die enthaltenen festen oder flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittel freigeben. Während farbig klare, das heißt nicht-weiße Flüssigwaschmittel in einfacher Weise durch Zusatz entsprechender Farbstoffe erhalten werden können, ist die Bereitstellung weißer oder farbig-trüber Flüssigwaschmittel oder Wasch- oder Reinigungsmittelgele deshalb herausfordernder, weil die zu deren Herstellung eingesetzten Trübungsmittel aus ökologischer Sicht in zunehmendem Maße kritisch beurteilt werden. Vor diesem Hintergrund ist die Bereitstellung eines ökologisch akzeptablen Trübungsmittel ein relevantes Entwicklungsziel im Bereich der flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittel.
Die Herstellung flüssiger Wasch- oder Reinigungsmittel erfolgt in der Regel mittels eines sequentiellen Verfahrens, in dessen Verlauf die Inhaltsstoffe des Waschmittels in zeitlicher Abfolge miteinander vermischt werden. Zur Erzielung eines homogenen Endprodukts werden die jeweiligen Zwischenprodukte und das Endprodukt unter Energieeintrag gemischt. Das Endprodukt zeichnet sich nicht allein durch eine möglichst homogenen Wirkstoffverteilung, sondern zusätzlich durch für die Handhabung durch den Verbraucher geeignete rheologische Eigenschaften aus. Art und Zeitpunkt der Einstellung dieser rheologischen Eigenschaften im Verlauf des Herstellverfahrens beeinflusst die Effizienz des Verfahrens ebenso wie die finale Produktqualität, stehen die rheologischen Eigenschaften der Zwischen- und Endprodukte doch in engem Zusammenhang mit dem für die Homogenisierung im Verlauf der Herstellung aufzuwendenden Energieeintrag und der mechanischen Belastung der Zwischen- und Endprodukte und ihrer Bestandteile.
Ein weiteres Merkmal effizienter Herstellverfahren für Wasch- oder Reinigungsmittelportionseinheiten ist der Umfang der in diesen Verfahren anfallenden Retouren und Abfälle und die Möglichkeit ihrer Verwertung. Zu den Retouren zählen beispielsweise Portionseinheiten mit unzureichendem Füllgrad oder mangelhafter Optik, Abfälle entstehen beispielsweise als Verschnitt bei Verpackung der Portionseinheiten in wasserlöslichen Folienbeuteln.
Verfahren für das Wiederverwendung von Waschmitteln aus wasserlöslichen Folienbeuteln werden beispielsweise in den europäischen Patenten EP 1 462 513 B1 , EP 2 941 479 B1 und EP 3 037 512 B1 beschrieben.
Die Aufgabe der vorliegenden Anmeldung war es, ein effizientes Verfahren zur Herstellung von gelförmigen Wasch- oder Reinigungsmitteln bereitzustellen, wobei sich die Verfahrensprodukte durch eine gute Löslichkeit sowie eine ansprechende Haptik und Optik auszeichnen sollten.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder Reinigungsmittels, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht

a) 4 bis 40 Gew.-% Gelbildner;
b) 0,1 bis 40 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktiver Wirkstoff;
c) 30 bis 90 Gew.-% organisches Lösungsmittel;

i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C,
ii) Bereitstellen einer ersten Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;
iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel,

Das erfindungsgemäße Verfahren dient der Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln. Der Verflüssigungspunkt der Wasch- oder Reinigungsmittel liegt vorzugsweise bei Temperaturen oberhalb 80°C (1013 mbar), besonders bevorzugt oberhalb 100°C (1013 mbar) und insbesondere oberhalb 115°C (1013 mbar.
Die rheologischen Eigenschaften des Wasch- oder Reinigungsmittels werden neben anderen Bestandteilen insbesondere durch den enthaltenen Gelbildner beeinflusst. Bei bevorzugten Wasch- oder Reinigungsmitteln beträgt der Gewichtsanteil des Gelbildners am Gesamtgewicht 6 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 7 bis 24 Gew.-% und insbesondere 8 bis 22 Gew.-%.
Bevorzugte Gelbildner sind ausgewählt aus der Gruppe der polymeren Gelbildner, vorzugsweise aus der Gruppe gegebenenfalls acetalisierter Polyvinylalkohol, Gelatine und Xanthan oder deren Mischungen. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von gegebenenfalls acetalisiertem Polyvinylalkohol.
Bevorzugte Gelbildner basieren bevorzugt auf einem Polyvinylalkohol oder einem Polyvinylalkoholcopolymer, dessen Molekulargewicht im Bereich von 10.000 bis 1.000.000 gmol^-1, vorzugsweise von 20.000 bis 500.000 gmol^-1, besonders bevorzugt von 30.000 bis 100.000 gmol^-1 und insbesondere von 40.000 bis 80.000 gmol^-1 liegt.
Die Herstellung der Polyvinylalkohol und Polyvinylalkoholcopolymere schließt in der Regel die Hydrolyse intermediären Polyvinylacetats ein. Bevorzugte Polyvinylalkohole und Polyvinylalkoholcopolymere weisen einen Hydrolysegrad 70 bis 100 Mol-%, vorzugsweise 80 bis 90 Mol-%, besonders bevorzugt 81 bis 89 Mol-% und insbesondere 82 bis 88 Mol-% auf.
Bevorzugte Polyvinylalkoholcopolymere umfassen neben Vinylalkohol eine ethylenisch ungesättigte Carbonsäure, deren Salz oder deren Ester. Besonders bevorzugt enthalten solche Polyvinylalkoholcopolymere neben Vinylalkohol Sulfonsäuren wie die 2-Acrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure (AMPS), Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylsäureester, Methacrylsäureester oder Mischungen daraus; unter den Estern sind C_1-4-Alkylester oder -Hydroxyalkylester bevorzugt. Als weitere Monomere kommen ethylenisch ungesättigte Dicarbonsäuren, beispielsweise Itaconsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und Mischungen daraus in Betracht.
Der Gelbildner ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der hydrolysierten Polyvinylalkoholhomopolymere und Polyvinylalkoholcopolymere mit einer Molmasse von 30.000 bis 60.000 g/mol.
Als zweiten fakultativen Bestanteil enthält das Wasch- oder Reinigungsmittel wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoff. Der Gewichtsanteil des wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels beträgt dabei vorzugsweise 1 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% und insbesondere 10 bis 25 Gew.-%.
Auch wenn die Auswahl des wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs keiner wesentlichen Beschränkung unterliegt, sind wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der wasch- oder reinigungsaktiven Polymere, der Tenside, der Korrosionsinhibitoren und deren Mischungen wegen ihrer einfachen Verarbeitbarkeit in dem Wasch- oder Reinigungsmittel bevorzugt.
Zur Gruppe der wasch- oder reinigungsaktiven Polymere zählen insbesondere die Polycarboxylate. Der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der Polycarboxylate, insbesondere der copolymeren Polyacrylate, besonders bevorzugt der Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polyacrylate.
Die Copolymere können zwei, drei, vier oder mehr unterschiedliche Monomereinheiten aufweisen. Bevorzugte copolymere Polysulfonate enthalten neben Sulfonsäuregruppen-haltigem(n) Monomer(en) wenigstens ein Monomer aus der Gruppe der ungesättigten Carbonsäuren.
Als ungesättigte Carbonsäure(n) wird/werden mit besonderem Vorzug ungesättigte Carbonsäuren der Formel R¹(R²)C=C(R³)COOH eingesetzt, in der R¹ bis R³ unabhängig voneinander für -H, -CH₃, einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Alkylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, einen geradkettigen oder verzweigten, ein- oder mehrfach ungesättigten Alkenylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, mit -NH₂, -OH oder -COOH substituierte Alkyl- oder Alkenylreste wie vorstehend definiert oder für -COOH oder -COOR⁴ steht, wobei R⁴ ein gesättigter oder ungesättigter, geradkettigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist.
Besonders bevorzugte ungesättigte Carbonsäuren sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Ethacrylsäure, α-Chloroacrylsäure, α-Cyanoacrylsäure, Crotonsäure, α-Phenyl-Acrylsäure, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Itaconsäure, Citraconsäure, Methylenmalonsäure, Sorbinsäure, Zimtsäure oder deren Mischungen. Einsetzbar sind selbstverständlich auch die ungesättigten Dicarbonsäuren.
Bei den Sulfonsäuregruppen-haltigen Monomeren sind solche der Formel R⁵(R⁶)C=C(R⁷)-X-SO₃H bevorzugt, in der R⁵bis R⁷ unabhängig voneinander für-H, -CH₃, einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Alkylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, einen geradkettigen oder verzweigten, ein- oder mehrfach ungesättigten Alkenylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, mit -NH₂, -OH oder -COOH substituierte Alkyl- oder Alkenylreste oder für -COOH oder -COOR⁴ steht, wobei R⁴ ein gesättigter oder ungesättigter, geradkettigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, und X für eine optional vorhandene Spacergruppe steht, die ausgewählt ist aus -(CH₂)_n- mit n = 0 bis 4, -COO-(CH₂)_k- mit k = 1 bis 6, -C(O)-NH-C(CH₃)₂-, -C(O)-NH-C(CH₃)₂-CH₂- und -C(O)-NH-CH(CH₃)-CH₂-
Unter diesen Monomeren bevorzugt sind solche der Formeln H₂C=CH-X-SO₃H, H₂C=C(CH₃)-X-SO₃H oder HO₃S-X-(R⁶)C=C(R⁷)-X-SO₃H, in denen R⁶ und R⁷ unabhängig voneinander ausgewählt sind aus -H, -CH₃, -CH₂CH₃, -CH₂CH₂CH₃ und -CH(CH₃)₂ und X für eine optional vorhandene Spacergruppe steht, die ausgewählt ist aus -(CH₂)_n- mit n = 0 bis 4, -COO-(CH₂)_k- mit k = 1 bis 6, -C(O)-NH-C(CH₃)₂-, -C(O)-NH-C(CH₃)₂-CH₂- und -C(O)-NH-CH(CH₃)-CH₂-.
Besonders bevorzugte Sulfonsäuregruppen-haltige Monomere sind dabei 1-Acrylamido-1-propansulfonsäure, 2-Acrylamido-2-propansulfonsäure, 2-Acrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure, 2-Methacrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure, 3-Methacrylamido-2-hydroxy-propansulfonsäure, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure, Allyloxybenzolsulfonsäure, Methallyloxybenzolsulfonsäure, 2-Hydroxy-3-(2-propenyloxy)propansulfonsäure, 2-Methyl-2-propen1-sulfonsäure, Styrolsulfonsäure, Vinylsulfonsäure, 3-Sulfopropylacrylat, 3-Sulfopropylmethacrylat, Sulfomethacrylamid, Sulfomethylmethacrylamid sowie Mischungen der genannten Säuren oder deren wasserlösliche Salze. In den Polymeren können die Sulfonsäuregruppen ganz oder teilweise in neutralisierter Form vorliegen, das heißt dass das acide Wasserstoffatom der Sulfonsäuregruppe in einigen oder allen Sulfonsäuregruppen gegen Metallionen, vorzugsweise Alkalimetallionen und insbesondere gegen Natriumionen, ausgetauscht sein kann. Der Einsatz von teil- oder vollneutralisierten Sulfonsäuregruppen-haltigen Copolymeren ist erfindungsgemäß bevorzugt.
Die Monomerenverteilung der erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Copolymere beträgt bei Copolymeren, die nur Carbonsäuregruppen-haltige Monomere und Sulfonsäuregruppen-haltige Monomere enthalten, vorzugsweise jeweils 5 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt beträgt der Anteil des Sulfonsäuregruppen-haltigen Monomers 50 bis 90 Gew.-% und der Anteil des Carbonsäuregruppen-haltigen Monomers 10 bis 50 Gew.-%, die Monomere sind hierbei vorzugsweise ausgewählt aus den zuvor genannten. Die Molmasse der erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Sulfo-Copolymere kann variiert werden, um die Eigenschaften der Polymere dem gewünschten Verwendungszweck anzupassen. Bevorzugte Reinigungsmittel sind dadurch gekennzeichnet, dass die Copolymere Molmassen von 2000 bis 200.000 g·mol^-1, vorzugsweise von 4000 bis 25.000 g·mol-1 und insbesondere von 5000 bis 15.000 g·mol^-1 aufweisen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfassen die Copolymere neben Carboxylgruppenhaltigem Monomer und Sulfonsäuregruppen-haltigem Monomer weiterhin wenigstens ein nichtionisches, vorzugsweise hydrophobes Monomer. Durch den Einsatz dieser hydrophob modifizierten Polymere konnte insbesondere die Klarspülleistung erfindungsgemäßer Geschirrspülmittel verbessert werden.
Besonders bevorzugt umfasst die wenigstens eine zweite Phase weiterhin ein anionisches Copolymer, wobei als anionisches Copolymer ein Copolymer, umfassend

i) Carbonsäuregruppen-haltige Monomere
ii) Sulfonsäuregruppen-haltige Monomere
iii) nichtionische Monomere, insbesondere hydrophobe Monomere

Als nichtionische Monomere werden vorzugsweise Monomere der allgemeinen Formel R¹(R²)C=C(R ³)-X-R⁴ eingesetzt, in der R¹ bis R³ unabhängig voneinander für -H, -CH₃ oder -C₂H₅ steht, X für eine optional vorhandene Spacergruppe steht, die ausgewählt ist aus -CH₂-, -C(O)O- und - C(O)-NH-, und R⁴ für einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Alkylrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen oder für einen ungesättigten, vorzugsweise aromatischen Rest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht.
Besonders bevorzugte nichtionische Monomere sind Buten, Isobuten, Penten, 3-Methylbuten, 2-Methylbuten, Cyclopenten, Hexen, Hexen-1 , 2-Methlypenten-1 , 3-Methlypenten-1 , Cyclohexen, Methylcyclopenten, Cyclohepten, Methylcyclohexen, 2,4,4-Trimethylpenten-1, 2,4,4- Trimethylpenten-2,2,3-Dimethylhexen-1, 2,4-Diemthylhexen-1, 2,5-Dimethlyhexen-1, 3,5-Dimethylhexen-1, 4,4-Dimethylhexan-1, Ethylcyclohexyn, 1-Octen, α-Olefine mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen wie beispielsweise 1-Decen, 1-Dodecen, 1-Hexadecen, 1-Oktadecen und C₂₂- α-Olefin, 2-Styrol, α-Methylstyrol, 3-Methylstyrol, 4-Propylstryol, 4-Cyclohexylstyrol, 4- Dodecylstyrol, 2-Ethyl-4-Benzylstyrol, 1-Vinylnaphthalin, 2-Vinylnaphthalin, Acrylsäuremethylester, Acrylsäureethylester, Acrylsäurepropylester, Acrylsäurebutylester, Acrylsäurepentylester, Acrylsäurehexylester, Methacrylsäuremethylester, N-(Methyl)acrylamid, Acrylsäure-2- Ethylhexylester, Methacrylsäure-2-Ethylhexylester, N-(2-Ethylhexyl)acrylamid, Acrylsäureoctylester, Methacrylsäureoctylester, N-(Octyl)acrylamid, Acrylsäurelaurylester, Methacrylsäurelaurylester, N-(Lauryl)acrylamid, Acrylsäurestearylester, Methacrylsäure- stearylester, N-(Stearyl)acrylamid, Acrylsäurebehenylester, Methacrylsäurebehenylester und N-(Behenyl)acrylamid oder deren Mischungen, insbesondere Acrylsäure, Ethylacrylat, 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure (AMPS) sowie deren Mischungen.
Der Gewichtsanteil des wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs aus der Gruppe der Polycarboxylate, insbesondere der copolymeren Polyacrylate, besonders bevorzugt der Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polyacrylate am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels beträgt vorzugsweise 1 bis 18 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 16 Gew.-% und insbesondere 4 bis 14 Gew.-%.
Eine weitere Gruppe bevorzugter wasch- oder reinigungsaktiver Wirkstoffe bilden die nichtionischen Tenside, vorzugsweise die nichtionischen Tenside mit einem Schmelzpunkt oberhalb 30°C, besonders bevorzugt im Bereich von 40 bis 60°C. Der Schmelzpunkt des Tensids (in °C) wird mithilfe der Differenzkalorimetrie (DSC) gemäß ISO Norm 11357 bestimmt. Dabei wird als Schmelzpunkt im Sinne der Erfindung die mit der DSC im zweiten Heizlauf bestimmbare Peaktemperatur angesehen. Das ist die Temperatur, bei der der Scheitelpunkt/maximale Ausschlag (auf der y-Achse) im DSC Diagramm vorliegt. Liegen mehrere Peaks - im Rahmen von 5% des im zweiten Heizlauf beobachteten Maximalausschlags - in einem Tensid (Handelsprodukt) vor, so wird die Temperatur des ersten Peaks als erfindungsgemäßer Schmelzpunkt angesehen.
Geeignete Tenside sind insbesondere lineare, gesättigte Fettsäurealkoholethoxylate mit 14 bis 18 C-Atomen in der Alkylkette und 10 bis 100 Ethylenoxideinheiten, welche bevorzugt nicht endgruppenverschlossen sind.
Weitere bevorzugte nichtionische Tenside sind ethoxylierte Monohydroxyalkanole oder Alkylphenole, die zusätzlich Polyoxyethylen-Polyoxypropylen Blockcopolymereinheiten aufweisen. Der Alkoholbeziehungsweise Alkylphenolteil solcher Niotensidmoleküle macht dabei vorzugsweise mehr als 30 Gew.-%, besonders bevorzugt mehr als 50 Gew.-% und insbesondere mehr als 70 Gew.-% der gesamten Molmasse solcher Niotenside aus. Bevorzugte Mittel sind dadurch gekennzeichnet, dass sie ethoxylierte und propoxylierte Niotenside enthalten, bei denen die Propylenoxideinheiten im Molekül bis zu 25 Gew.-%, bevorzugt bis zu 20 Gew.-% und insbesondere bis zu 15 Gew.-% der gesamten Molmasse des nichtionischen Tensids ausmachen.
Vorzugsweise ist der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt aus der Gruppe der nichtionischen Tenside der Formel (I) R¹O[CH₂CH(CH₃)O]_x[CH₂CH₂O]_y[CH₂CH(CH₃)O]_zR² in der

- R¹ für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen steht,
- R² einen vorzugsweise hydroylierten linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bezeichnet,
- x und z für Werte von 0 bis 40 und
- y für einen Wert von mindestens 15 steht.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt aus der Gruppe der nichtionischen Tenside der Formel (II) R¹O[CH₂CH₂O]_yR² in der

- R¹ für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen steht,
- R² einen vozugsweise hydroxylierten, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bezeichnet,
- y für einen Wert von 15 bis 120, vorzugsweise 20 bis 100 und insbesondere 35 bis 85 steht.

Bevorzugte Klassen solcher Tenside weisen als R¹ bzw. R² unabhängig voneinander in der Alkylkette 6 bis 20, bevorzugt 8 bis 14 C-Atome auf, und umfassen 40 bis 150, bevorzugt 40 bis 80 Alkoxyl-Einheiten, bevorzugt Ethylenoxid- (EO) und/oder Propylenoxid-(PO)-Einheiten, insbesondere Ethylenoxid Einheiten. Besonders bevorzugt sind solche Tenside der Formel (II), in der R¹ für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen steht, R² einen linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen bezeichnet, und die 40 bis 80 Ethylenoxid-Einheiten aufweisen.
Die zuvor beschriebenen nichtionischen Tenside wirken sich insbesondere vorteilhaft auf die Verarbeitbarkeit, beispielsweise die Dosierbarkeit oder das Erstarrungsverhalten der Wasch- oder Reinigungsmittel aus.
Bezogen auf ihr Gesamtgewicht enthalten bevorzugte Wasch- oder Reinigungsmittel das nichtionische Tensid in Mengen von 0,5 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 12 Gew.-%, und insbesondere 4 bis 10 Gew.-%.
Als weiteren bevorzugten wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoff enthalten bevorzugte Wasch- oder Reinigungsmittel einen wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoff aus der Gruppe der Glaskorrosionsinhibitoren, vorzugsweise der wasserlöslichen Zinksalze, besonders bevorzugt Zinksulfat und Zinkacetat, insbesondere Zinkacetat.
Der Gewichtsanteil des Glaskorrosionsinhibitors am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels beträgt vorzugsweise 0,05 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 2,4 Gew.-% und insbesondere 0,21 bis 1 Gew.-%.
Bevorzugt enthalten die Wasch- oder Reinigungsmittel weiterhin einen Konsistenzgeber aus der Gruppe der Polyethylenglykole, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 600 g/mol, bevorzugt aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 500 g/mol. Der Gewichtsanteil des Konsistenzgebers am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels beträgt vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 8 bis 26 Gew.-% und insbesondere 10 bis 22 Gew.-%.
Der Einsatz des Konsistenzgebers hat sich wie im Falle der weiter oben beschriebenen nichtionischen Tenside in Bezug auf die Verarbeitbarkeit, beispielsweise die Dosierbarkeit oder das Erstarrungsverhalten der Wasch- oder Reinigungsmittel als vorteilhaft erwiesen.
Als dritten wesentlichen Bestandteil umfasst das Wasch- oder Reinigungsmittel organisches Lösungsmittel. Der Gewichtsanteil des organischen Lösungsmittels am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels beträgt vorzugsweise 35 bis 80 Gew.-% und insbesondere 40 bis 70 Gew.-%.
Als besonders vorteilhaft für die Verarbeitbarkeit und das Erstarrungsverhalten hat sich der Einsatz von organischem Lösungsmittel aus der Gruppe der mehrwertigen Alkohole erwiesen.
Mehrwertige Alkohole im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Kohlenwasserstoffe, in denen zwei, drei oder mehr Wasserstoffatome durch OH-Gruppen ersetzt sind. Dabei sind die OH-Gruppen an jeweils verschiedenen Kohlenstoffatomen gebunden. Ein Kohlenstoffatom weist keine zwei OH-Gruppen auf.
Besonders bevorzugt umfasst die wenigstens eine Gelphase wenigstens ein Alkantriol und/oder wenigstens ein Alkandiol, insbesondere wenigstens ein C₃- bis C₁₀-Alkantriol und/oder wenigstens ein C₃- bis C₁₀- Alkandiol, bevorzugt wenigstens ein C₃- bis C₈-Alkantriol und/oder wenigstens ein C₃- bis C₈- Alkandiol, besonders wenigstens ein C₃- bis C₆-Alkantriol und/oder wenigstens ein C₃- bis C₅- Alkandiol als mehrwertigen Alkohol. Die Kombination eines C₃- bis C₁₀-Alkandiols mit einem C₃- bis C₁₀-Alkantriol ist besonders bevorzugt. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von organischem Lösungsmittel ausgewählt aus der Gruppe 1,3-Propandiol und Glycerin.
Bevorzugte Wasch- oder Reinigungsmittel enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, Wasser in einer Gewichtsmenge unterhalb 5 Gew.-%, vorzugsweise unterhalb 2 Gew.-% und insbesondere unterhalb 0,5 Gew.-%.

Die Zusammensetzung der Rahmenrezeptur eines mittels des Verfahrens hergestellten Wasch- oder Reinigungsmittels kann der nachfolgenden Tabelle entnommen werden.

	Gew.-%
Wasserlösliches Zinksalz (bevorzugt Zinkacetat)	0,0 - 1,0
Glycerin	20 - 45
Propandiol (bevorzugt 1,3-Propandiol)	10 - 30
Polymer umfassend Monomere mit Carboxylat- und mit Sulfonsäurehaltigen Gruppen	5 - 20
Nichtionische(s) Tensid(e), vorzugsweise mit einem Schmelzpunkt von größer 34 °C	0,8 - 7,0
Polyethylenglykol mittl. Mr 1000-2000	0 - 8
Polyethylenglykol mittl. Mr 200-600	10 - 22
Verdickungsmittel (PVOH)	10 - 22
Prozesshilfsmittel	0 - 5
Farbstofflösung	0,0 - 0,5

In Schritt i) des Verfahrens wird organisches Lösungsmittel mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C bereitgestellt. Für die Verfahrensdauer und die Eigenschaften des Verfahrensproduktes vorteilhat hat es sich erwiesen, wenn das in Schritt i) bereitgestellte organische Lösungsmittel eine Temperatur T₁ oberhalb 40°C, vorzugsweise oberhalb 60°C und insbesondere im Bereich von 70 bis 120°C aufweist.
Für den Verfahrenslauf vorteilhaft ist es weiterhin, wenn das in Schritt i) bereitgestellte organische Lösungsmittel einen Konsistenzgeber aus der Gruppe der Polyethylenglykole, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 600 g/mol, bevorzugt aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 500 g/mol umfasst.
Der Gewichtsanteil des Konsistenzgebers am Gesamtgewicht des in Schritt i) bereitgestellten organischen Lösungsmittels beträgt vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, insbesondere 10 bis 25 Gew.-%.
Der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff wird im Anschluss an Schritt i) eingebracht. Der eingebrachte wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff kann in flüssiger oder fester Form vorliegen. Im Hinblick auf eine im späteren Verfahrensverlauf erwünschte Erstarrung des Wasch- oder Reinigungsmittels ist es jedoch bevorzugt, wenn der der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff in fester Form oder zumindest in anteilig fester Form eingebracht wird.
Der Eintrag des wasch- oder reinigungsaktiven Aktivstoffs kann in einem Schritt (als Gesamtmenge) oder schrittweise (in Teilmengen) erfolgen. Der Eintrag erfolgt im Anschluss an Schritt i), also beispielsweise nach Schritt i) und vor Schritt ii), zeitgleich mit Schritt ii), nach Schritt ii) und vor Schritt iii), zeitgleich mit Schritt iii) oder nach Schritt iii). Besonders bevorzugt ist es, den wasch- oder reinigungsaktiven Aktivstoff nach Schritt i) und vor Schritt ii) oder nach Schritt ii) einzutragen.
In Schritt ii) des Verfahrens wird die erste Gelbildner-Zubereitung bereitgestellt und in das in Schritt i) bereitgestellte organische Lösungsmittel eingetragen. In der ersten Gelbildner-Zubereitung kann der Gelbildner in fester Form, beispielsweise als Pulver, oder in flüssiger Form, beispielsweise als Lösung oder Dispersion, vorliegen.
Eine erste bevorzugte Verfahrensvariante umfasst die Schritte

i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C,
ii) Bereitstellen einer ersten festen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;
iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen flüssigen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel,

Eine zweite bevorzugte Verfahrensvariante umfasst die Schritte

i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C,
ii) Bereitstellen einer ersten flüssigen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;
iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen festen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel,

Im Rahmen des Verfahrens wird eine feste Gelbildner-Zubereitung eingesetzt. Eine bevorzugte feste Gelbildner-Zubereitung weist eine Teilchengrößenverteilung auf, bei welcher mindestens 70 Gew.-% der Partikel, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-% der Partikel eine Teilchengröße unterhalb 1000 µm, vorzugsweise unterhalb 800 µm und insbesondere unterhalb 200 µm aufweisen. Diese Teilchengrößenverteilung hat sich insbesondere in Bezug auf die homogene Einarbeitung des Gelbildners in das organische Lösungsmittel als vorteilhaft erwiesen.
Vorzugsweise weist die feste Gelbildner-Zubereitung, welche in das organische Lösungsmittel eingebracht wird, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, einen Gewichtsanteil an Gelbildner oberhalb 60 Gew.-%, vorzugsweise oberhalb 80 Gew.-% und insbesondere im Bereich von 85 bis 99 Gew.-% auf.
Neben der festen Gelbildner-Zubereitung wird in dem Verfahren weiterhin eine flüssige Gelbildner-Zubereitung eingesetzt. Besonders bevorzugt ist es, die flüssige Gelbildner-Zubereitung in Form einer Lösung oder einer Dispersion des Gelbildners in einem organischen Lösungsmittel in das organische Lösungsmittel einzubringen.
Liegt die flüssige Gelbildner-Zubereitung in Form einer Dispersion vor, so enthält diese den Gelbildner vorzugsweise in Form von Partikeln mit einer maximalen Abmessung von 2 bis 100 mm, vorzugsweise von 5 bis 60 mm und insbesondere von 10 bis 30 mm. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Folienpartikeln.
Die Einarbeitung von Partikeln, beispielsweise Folienpartikeln, der vorgenannten Abmessung hat sich insbesondere in Bezug auf die Erzielung einer transparent-trüben Optik als vorteilhaft erwiesen. Die Darstellung dieser Optik gelingt mittels des beschriebenen Verfahrens überraschender Weise ohne den Einsatz zusätzlicher Trübungsmittel.
Liegt die flüssige Gelbildner-Zubereitung in Form einer Lösung vor, so weist die Lösung des Gelbildners bei Eintrag in das in Schritt i) vorgelegte organische Lösungsmittel eine Temperatur von 30 bis 120°C, vorzugsweise von 50 bis 110°C und insbesondere von 70 bis 100°C auf.
Der Gewichtsanteil des Gelbildners am Gesamtgewicht der flüssigen Gelbildner-Zubereitung beträgt vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 15 Gew.-% und insbesondere 4 bis 12 Gew.-%.
Das Gewichtsverhältnis des mittels einer festen Gelbildner-Zubereitung eingebrachten Gelbildners zu dem mittels einer flüssigen Gelbildner-Zubereitung eingebrachten Gelbildner liegt vorzugsweise im Bereich von 1000:1 bis 20:1, bevorzugt 800:1 bis 40:1 und insbesondere 600:1 bis 60:1.
Während der Verfahrensschritt i) den übrigen Verfahrensschritten vorangeht, können die Verfahrensschritt ii) und iii) nacheinander oder gleichzeitig durchgeführt werden. Im Hinblick auf die Verfahrensdauer, den notwendigen Energieeintrag und die Eigenschaften des Verfahrensproduktes hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Schritt ii) und der Schritt iii) nacheinander durchgeführt werden.
Zur Verminderung der Verfahrenskomplexität und zur besseren Steuerung der Verfahrensprodukte ist es vorteilhaft, wenn in Schritt ii) und Schritt iii) der gleiche Gelbildner in die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Mischung eingebracht wird. Als „gleich“ werden dabei Gelbildner bezeichnet, welche die gleichen funktionellen Gruppen aufweisen. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, in Schritt ii) und Schritt iii) Gelbildner aus der Gruppe der Polyvinylalkohole einzubringen.
Zur Beschleunigung des Verfahrens kann die Temperatur des organischen Lösungsmittels nach Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in Schritt ii) oder nach Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in Schritt iii) oder nach dem Einbringen wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs auf eine Temperatur T₂ oberhalb der Temperatur T₁ erwärmt werden, wobei die Temperaturdifferenz von T₂ zu T₁ vorzugsweise mindestens 20°C, bevorzugt mindestens 25°C und insbesondere mindestens 30°C beträgt.
Vorzugsweise wird das Gelbildner-haltige organische Lösungsmittel im Anschluss an Schritt ii) oder nach Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in Schritt iii) oder nach dem Einbringen wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs für eine Zeitdauer t₁ von 0,5 bis 12 Stunden, vorzugsweise von 1 bis 6 Stunden und insbesondere von 1 bis 3 Stunden gerührt. In bevorzugten Verfahrensvarianten weist das Gelbildner-haltige organische Lösungsmittel während der Zeitdauer t₁ eine Temperatur T₂ oberhalb der Temperatur T₁ auf, wobei die Temperaturdifferenz von T₂ zu T₁ vorzugsweise mindestens 15°C, bevorzugt mindestens 20°C und insbesondere mindestens 40°C beträgt.
Zur Verbesserung der Produktoptik kann im Anschluss an Schritt iii) in einem weiteren Schritt iv) ein Farbstoff in die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung eingebracht werden.
Das Verfahren wird vorzugsweise diskontinuierlich, beispielsweise in einem Rührkessler durchgeführt. Die mittels des Verfahrens bereitgestellten Mengen liegen dabei naturgemäß oberhalb der zur Durchführung eines einzelnen Wasch- oder Reinigungsgangs. In einer bevorzugten Verfahrensvariante wird die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung im Anschluss an Schritt iii) in einem weiteren Schritt v) portioniert. Hierzu wird die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung im Anschluss an Schritt iii), vorzugsweise im Anschluss an Schritt iv), in einem weiteren Schritt v) beispielsweise in eine Mulde oder in eine durch Verformung einer wasserlöslichen Folie erhaltene Aufnahmekammer vergossen.
Vorzugsweise erstarrt die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung im Anschluss an Schritt iii), vorzugsweise im Anschluss an Schritt v) unter Abkühlung zu einem gelförmigen Körper.
Durch diese Anmeldung werden u.a. die folgenden Gegenstände bereitgestellt:

1. Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder Reinigungsmittels, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
1. a) 4 bis 40 Gew.-% Gelbildner;
2. b) 0,1 bis 40 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktiver Wirkstoff;
3. c) 30 bis 90 Gew.-% organisches Lösungsmittel;
umfassend die Schritte:
1. i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C,
2. ii) Bereitstellen einer ersten Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;
3. iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel,
wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, wobei der Gewichtsanteil des Gelbildners am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 6 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 7 bis 24 Gew.-% und insbesondere 8 bis 22 Gew.-% beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelbildner ausgewählt ist aus der Gruppe der polymeren Gelbildner, vorzugsweise aus der Gruppe Polyvinylalkohol, Gelatine und Xanthan oder deren Mischungen.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelbildner ausgewählt ist aus der Gruppe der hydrolysierten Polyvinylalkoholhomopolymere und Polyvinylalkoholcopolymere mit einer Molmasse von 30.000 bis 60.000 g/mol.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gewichtsanteil des wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 1 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% und insbesondere 10 bis 25 Gew.-% beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der wasch- oder reinigungsaktiven Polymere, der Tenside, der Korrosionsinhibitoren und deren Mischungen.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der Polycarboxylate, insbesondere der copolymeren Polyacrylate, besonders bevorzugt der Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polyacrylate.
8. Verfahren nach Punkt 7, wobei der Gewichtsanteil des wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs aus der Gruppe der Polycarboxylate am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 1 bis 18 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 16 Gew.-% und insbesondere 4 bis 14 Gew.-% beträgt.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der nichtionischen Tenside, vorzugsweise der nichtionischen Tenside mit einem Schmelzpunkt oberhalb 30°C, vorzugsweise im Bereich von 40 bis 60°C.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der nichtionischen Tenside der Formel (I) R¹O[CH₂CH(CH₃)O]_x[CH₂CH₂O]_y[CH₂CH(CH₃)O]_zR² in der
- - R¹ für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen steht,
- - R² einen vorzugsweise hydroxylierten, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bezeichnet,
- - x und z für Werte von 0 bis 40 und
- - y für einen Wert von mindestens 15 steht.
11. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der nichtionischen Tenside der Formel (II) R¹O[CH₂CH₂O]_yR² in der
- - R¹ für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen steht,
- - R² einen vorzugsweise hydroxylierten, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bezeichnet,
- - y für einen Wert von 15 bis 120, vorzugsweise 20 bis 100 und insbesondere 35 bis 85 steht.
12. Verfahren nach einem der Punkte 9 bis 11, wobei der Gewichtsanteil des nichtionischen Tensids am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 0,5 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 12 Gew.-%, und insbesondere 4 bis 10 Gew.-% beträgt.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der Glaskorrosionsinhibitoren, vorzugsweise der wasserlöslichen Zinksalze, besonders bevorzugt Zinksulfat und Zinkacetat, insbesondere Zinkacetat.
14. Verfahren nach Punkt 13, wobei der Gewichtsanteil des Glaskorrosionsinhibitors am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 0,05 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 2,4 Gew.-% und insbesondere 0,21 bis 1 Gew.-% beträgt.
15. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Wasch- oder Reinigungsmittel weiterhin einen Konsistenzgeber aus der Gruppe der Polyethylenglykole, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 600 g/mol, bevorzugt aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 500 g/mol enthält.
16. Verfahren nach Punkt 15, wobei der Gewichtsanteil des Konsistenzgebers am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 26 Gew.-% und insbesondere 10 bis 22 Gew.-% beträgt.
17. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gewichtsanteil des organischen Lösungsmittels am Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels 35 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-% beträgt.
18. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe der mehrwertigen Alkohole.
19. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das organische Lösungsmittel ein C₃- bis C₁₀-Alkandiol und eine C₃- bis C₁₀-Alkantriol umfasst.
20. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe 1,3-Propandiol und Glycerin.
21. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Wasch- oder Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, Wasser in einer Gewichtsmenge unterhalb 5 Gew.-%, vorzugsweise unterhalb 2 Gew.-% und insbesondere unterhalb 0,5 Gew.-% aufweist.
22. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte organische Lösungsmittel eine Temperatur T₁ oberhalb 40°C, vorzugsweise oberhalb 60°C und insbesondere im Bereich von 70 bis 120°C aufweist.
23. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte organische Lösungsmittel einen Konsistenzgeber aus der Gruppe der Polyethylenglykole, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 600 g/mol, bevorzugt aus der Gruppe der Polyethylenglykole mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 500 g/mol umfasst.
24. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte organische Lösungsmittel einen Konsistenzgeber in einem Gewichtsanteil von 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise von 10 bis 25 Gew.-% enthält.
25. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff im Anschluss an Schritt i) wenigstens anteilsweise, vorzugsweise vollständig in fester Form in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
26. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff in Teilmengen in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
27. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff nach Schritt i) und vor Schritt ii) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff nach Schritt ii) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
29. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, umfassend die Schritte
1. i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C,
2. ii) Bereitstellen einer ersten festen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;
3. iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen flüssigen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel,
wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
30. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, umfassend die Schritte
1. i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C,
2. ii) Bereitstellen einer ersten flüssigen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel;
3. iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen festen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel,
wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
31. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als feste Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die feste Gelbildner-Zubereitung eine Teilchengrößenverteilung aufweist, bei welcher mindestens 70 Gew.-% der Partikel, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-% der Partikel eine Teilchengröße unterhalb 1000 µm, vorzugsweise unterhalb 800 µm und insbesondere unterhalb 200 µm aufweisen.
32. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als feste Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die feste Gelbildner-Zubereitung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht einen Gewichtsanteil an Gelbildner oberhalb 60 Gew.-%, vorzugsweise oberhalb 80 Gew.-% und insbesondere im Bereich von 85 bis 99 Gew.-% aufweist.
33. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als flüssige Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
34. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als flüssige Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die flüssige Gelbildner-Zubereitung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, einen Gewichtsanteil an Gelbildner von 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 15 Gew.-% und insbesondere von 4 bis 12 Gew.-% aufweist.
35. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als flüssige Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die Gelbildner-Zubereitung in Form einer Dispersion des Gelbildners in einem organischen Lösungsmittel vorliegt.
36. Verfahren nach Punkt 35, wobei der Gelbildner in Form von Partikeln mit einer maximalen Abmessung von 2 bis 100 mm, vorzugsweise von 5 bis 60 mm und insbesondere von 10 bis 30 mm vorliegt.
37. Verfahren nach Punkt 35 oder 36, wobei der Gelbildner in Form von Folienpartikeln vorliegt.
38. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 34, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als flüssige Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die Gelbildner-Zubereitung in Form einer Lösung des Gelbildners in einem organischen Lösungsmittel vorliegt.
39. Verfahren nach Punkt 38, wobei die Lösung des Gelbildners bei Eintrag in das in Schritt i) vorgelegte organische Lösungsmittel eine Temperatur von 30 bis 120°C, vorzugsweise von 50 bis 110°C und insbesondere von 70 bis 100°C aufweist.
40. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Gewichtsverhältnis des mittels einer festen Gelbildner-Zubereitung eingebrachten Gelbildners zu dem mittels einer flüssigen Gelbildner-Zubereitung eingebrachten Gelbildners 1000:1 bis 20:1, bevorzugt 800:1 bis 40:1 und insbesondere 600:1 bis 60:1 beträgt.
41. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Verfahrensschritte ii) und iii) nacheinander durchgeführt werden.
42. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt ii) und Schritt iii) der gleiche Gelbildner in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
43. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt ii) und Schritt iii) ein Gelbildner aus der Gruppe der Polyvinylalkohole in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
44. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Temperatur des organischen Lösungsmittels nach Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in Schritt ii) oder nach Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in Schritt iii) oder nach dem Einbringen wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur T₁ erwärmt wird.
45. Verfahren nach Punkt 39, wobei die Temperaturdifferenz von zu T₁ mindestens 20°C, vorzugsweise mindestens 25°C und insbesondere mindestens 30°C beträgt.
46. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in das organische Lösungsmittel im Anschluss an Schritt ii) oder nach Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in Schritt iii) oder nach dem Einbringen wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs für eine Zeitdauer von 0,5 bis 12 Stunden, vorzugsweise von 1 bis 6 Stunden und insbesondere von 1 bis 3 Stunden gerührt wird.
47. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei im Anschluss an den Schritt iii) in einem weiteren Schritt iv) ein Farbstoff in die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung eingebracht wird.
48. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung in einem weiteren Schritt v) portioniert wird.
49. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung im Anschluss an Schritt iii), vorzugsweise im Anschluss an Schritt iv) in einem weiteren Schritt v) in eine Mulde vergossen wird.
50. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung im Anschluss an Schritt iii), vorzugsweise im Anschluss an Schritt iv) in einem weiteren Schritt v) in eine durch Verformung einer wasserlöslichen Folie erhaltene Aufnahmekammer vergossen wird.
51. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Zubereitung im Anschluss an Schritt iii), vorzugsweise im Anschluss an Schritt v) unter Abkühlung zu einem gelförmigen Körper erstarrt.

Beispiele

Es wurden Wasch- oder Reinigungsmittel der folgenden Zusammensetzung hergestellt (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Wasch- oder Reinigungsmittels):

	E1	E2	E3	E4	E5	E6	E7	E8
Zinkacetat wasserfrei	0,5	0,5	1	1	0	0	0,5	0,5
Nichtionisches Tensid	2,5	4	2,5	4	2,5	4	7	7
Acrylsäure-Amidopropyl-sulfonsäure-Copolymer	10	10	10	10	10	10	10	10
Glycerin	25	25	25	25	25	25	24	25
1,3 Propandiol	30	30	30	30	30	30	28	29
PEG 400	15	15	15	15	15	15	15	14
PVOH	15	15	15	15	15	15	15	14
Misc (u.a Prozesshilfsmittel, pH-Stellmittel, Parfum, Farbstoff)	Add 100	Add 100	Add 100	Add 100	Add 100	Add 100	Add 100	Add 100

Verfahren 1
Zur Herstellung der Wasch- oder Reinigungsmittel wurde ein Gemisch von Glycerin und 1,3 Propandiol auf eine Temperatur im Bereich von 65 bis 90°C erwärmt. Nachfolgend wurden nichtionisches Tensid, Acrylsäure-Amidopropyl-sulfonsäure-Copolymer sowie gegebenenfalls Zinkacetat in das Lösungsmittelgemisch eingebracht. Nach Zugabe von PEG 400 wird zunächst fester Polyvinylalkohol und nachfolgend eine Dispersion von Polyvinylalkohol Folienpartikel in Glycerin (4 Gew.-% Polyvinylalkohol) eingetragen. Die Temperatur der Mischung wird auf 110 bis 140°C erhöht. Nach dreistündiger Rührzeit wird das Wasch- oder Reinigungsmittel mit Farbstoff versetzt.
Verfahren 2
Zur Herstellung der Wasch- oder Reinigungsmittel wurde ein Gemisch von Glycerin und 1,3 Propandiol auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 50°C erwärmt. Nach Zugabe von PEG 400 wurde eine Lösung von Polyvinylalkohol in Glycerin mit einer Temperatur von 85°C in das organische Lösungsmittel eingebracht. Nach zweistündigem Rühren wurden fester Polyvinylalkohol, nichtionisches Tensid, Acrylsäure-Amidopropyl-sulfonsäure-Copolymer sowie gegebenenfalls Zinkacetat in das Lösungsmittelgemisch eingebracht. Die Temperatur der Mischung wird auf 110 bis 140°C erhöht. Nach dreistündiger Rührzeit wird das Wasch- oder Reinigungsmittel mit Farbstoff versetzt.
Die aus den Verfahren 1 und 2 resultierenden Wasch- oder Reinigungsmittel wurden in eine durch Tiefziehen einer wasserlöslichen Polyvinylalkohol-Folie erhaltene Aufnahmekammer vergossen und durch Abkühlung ausgehärtet.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 1462513 B1 [0006]
EP 2941479 B1 [0006]
EP 3037512 B1 [0006]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder Reinigungsmittels, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht a) 4 bis 40 Gew.-% Gelbildner; b) 0,1 bis 40 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktiver Wirkstoff; c) 30 bis 90 Gew.-% organisches Lösungsmittel; umfassend die Schritte: i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C, ii) Bereitstellen einer ersten Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel; iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Gelbildner ausgewählt ist aus der Gruppe der polymeren Gelbildner, vorzugsweise aus der Gruppe gegebenenfalls acetalisierter Polyvinylalkohol, Gelatine und Xanthan oder deren Mischungen, ganz besonders bevorzugt aus der Gruppe gegebenenfalls acetalisierter Polyvinylalkohol.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, umfassend die Schritte i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C, ii) Bereitstellen einer ersten festen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel; iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen flüssigen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, umfassend die Schritte i) Bereitstellen des organischen Lösungsmittels mit einer Temperatur T₁ oberhalb 10°C, ii) Bereitstellen einer ersten flüssigen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der ersten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel; iii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten Gelbildner-Zubereitung verschiedenen festen Gelbildner-Zubereitung und Einbringen der zweiten Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel, wobei der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff unter Ausbildung einer wasch- und reinigungsaktiven Zusammensetzung im Anschluss an Schritt i) in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als feste Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die feste Gelbildner-Zubereitung eine Teilchengrößenverteilung aufweist, bei welcher mindestens 70 Gew.-% der Partikel, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-% der Partikel eine Teilchengröße unterhalb 1000 µm, vorzugsweise unterhalb 800 µm und insbesondere unterhalb 200 µm aufweisen.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als feste Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die feste Gelbildner-Zubereitung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht einen Gewichtsanteil an Gelbildner oberhalb 60 Gew.-%, vorzugsweise oberhalb 80 Gew.-% und insbesondere im Bereich von 85 bis 99 Gew.-% aufweist.
Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als flüssige Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei eine Gelbildner-Zubereitung als flüssige Gelbildner-Zubereitung in das organische Lösungsmittel eingebracht wird und die flüssige Gelbildner-Zubereitung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, einen Gewichtsanteil an Gelbildner von 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 15 Gew.-% und insbesondere von 4 bis 12 Gew.-% aufweist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei in Schritt ii) und Schritt iii) der gleiche Gelbildner in die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Mischung eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei in Schritt ii) und Schritt iii) ein Gelbildner aus der Gruppe der Polyvinylalkohole in die flüssige wasch- oder reinigungsaktive Mischung eingebracht wird.