DE102019135262B4 - Verfahren zur Entfettung von Metallteilen und Verwendung eines Lösungsmittelstabilisators in einem Destillationsprozess bei einem Entfettungsverfahren von Metallteilen - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Entfettung von Metallteilen mit einem Lösungsmittel, wobei:bei der Entfettung das Lösungsmittel mit abgereinigten Rückständen verunreinigt wird,das verunreinigte Lösungsmittel einem Destillationsprozess zugeführt wird, in dem das bei geringerer Temperatur siedende Lösungsmittel von den abgereinigten Rückständen getrennt und in einen Kreislauf zurückgeführt wird,dadurch gekennzeichnet, dasszur Vermeidung einer Säurebildung dem Lösungsmittel im Destillationsprozess ein Lösungsmittelstabilisator zugefügt wird, welcher umfasst:überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300,Alkylphenol als Antioxidans undhochsiedendes Mineralöldestillat als Grundöl, wobei der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und hochsiedendes Mineralöldestillat entspricht.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfettung von Metallteilen, wobei zur Entfettung von Metallteilen ein niedrig siedendes Lösungsmittel genutzt wird, und die Verwendung eines Lösungsmittelstabilisators in einem Destillationsprozess bei einem Entfettungsverfahren von Metallteilen.
  • Bei der Entfettung von Metallteilen mittels modifizierten Alkoholen kann es zu einer Versäuerung durch Zersetzung des eingesetzten Lösemittels kommen. Dies kann zu Korrosionsschäden in der Anlage und zu Beschädigungen an den zu entfetteten Teilen führen. Durch die Zugabe von Stabilisatoren zum Lösemittel kann die Säurebildung jedoch verringert beziehungsweise die gebildete Säure kann gebunden werden.
  • Als Stand der Technik wird beispielhaft auf die Druckschriften DE 698 14 162 T2 und EP 1 907 505 B1 verwiesen, welche als Stabilisator eine Zusammensetzung aus einem Amin und einem Kohlenwasserstoff beschreiben. Gemäß der Druckschrift DE 698 14 162 T2 wird die Stabilisatorzusammensetzung lediglich für halogenierte Kohlenwasserstoffe wie zum Beispiel Perchlorethylen als Lösemittel verwendet.
  • Weiterhin ist es aus der Druckschrift EP 92 304 138 A beziehungsweise DE 692 16 291 T2 bekannt, dass überbasisches Calciumsulfonat einem Schmieröl zugesetzt wird, um Ölzersetzungsprodukte, die beispielsweise beim Betrieb von Verbrennungsmotoren entstehen, zu neutralisieren.
  • Als weiteren Stand der Technik wird noch auf die Druckschriften DE 10 2014 203 599 A1 und US 2002 / 0 160 924 A1 verwiesen.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Entfettung von Metallteilen und die entsprechende Verwendung eines Lösungsmittelstabilisators in einem Destillationsprozess bei einem Entfettungsverfahren bereitzustellen.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand untergeordneter Ansprüche.
  • Der Erfinder hat erkannt, dass die Zugabe eines Stabilisators beziehungsweise einer Stabilisatorzusammensetzung in ein Lösemittel zur Entfettung von Metallteilen die Versäuerung durch Zersetzung des eingesetzten Lösemittels oder den Säureeintrag von außen reduziert beziehungsweise verhindert. Wird als Lösemittel ein modifizierter Alkohol verwendet, eignet sich besonders gut ein Salz einer Sulfonsäure (Sulfonat) als Stabilisator, insbesondere überbasisches Calciumsulfonat. Dem Stabilisator werden weiterhin noch andere Stoffe wie ein Antioxidans als Sauerstofffänger und ein Basis-/Grundöl zur Verbesserung des Handlings beigefügt.
  • Bei (Metall-)Entfettungsanlagen handelt es sich um geschlossene Systeme, welche eine Reinigungskammer, eine unterschiedliche Anzahl an Lösemitteltanks sowie eine Destillationseinrichtung umfassen. Mittels eines Lösemittels, bevorzugt eines modifizierten Alkohols, werden verunreinigte Teile in der Reinigungskammer gereinigt.
  • Das verunreinigte, also mit den abgelösten Rückständen der gereinigten und entfetteten Bauteile angereicherte, Lösemittel fließt anschließend wieder zurück in die Lösemitteltanks. Diese Tanks speisen die in der Entfettungsanlage integrierte Destillationseinrichtung permanent mit dem verunreinigten Lösemittel. Während des Destillationsprozesses wird das früher beziehungsweise bei geringerer Temperatur siedende Lösemittel von den zuvor abgereinigten Rückständen getrennt. Bei diesem Destillationsprozess kann es zu einer Versäuerung durch Selbstzersetzung des Lösemittels kommen. Beispielsweise können beim Einsatz von modifiziertem Alkohol als Lösemittel leichtsiedende Bestandteile und vor allem Säuren entstehen. Die Versäuerung kann wiederum zu Korrosionsschäden in der Reinigungsanlage und zur Oberflächenkorrosion auf den gereinigten Teilen führen.
  • Um der Säurebildung in der Destillationseinrichtung entgegenzuwirken, wird dem Destillationsprozess der erfindungsgemäße Stabilisator zugegeben. Der Stabilisator bindet im Destillationssumpf die entstandenen Säuren und verbleibt im Destillationssumpf. Der Stabilisator verbleibt also während des gesamten Reinigungs- und Aufbereitungsprozesses des Lösemittels in der Destillationseinrichtung.
  • Das Destillat, also das destillierte und gereinigte Lösungsmittel, wird anschließend über einen Wasserabscheider zurück in die Lösemitteltanks geführt. Der Destillationssumpf wird in regelmäßigen Abständen geleert und entsorgt. Der somit verbrauchte Stabilisator wird zusammen mit den abgereinigten Rückständen der Bauteile ausgetragen.
  • Mittels eines Schnelltestverfahrens zur Lösemittelüberprüfung kann der Anwender die Qualität, also den Säuregehalt, des eingesetzten Lösemittels direkt selbst an der Anlage bestimmen.
  • Unter Kenntnis der ermittelten Acidität des Lösemittels, also des Anteils an freien Säuren im Lösemittel, und des Anlagenvolumens der Entfettungsanlage kann mittels stöchiometrischer Kalkulation die benötigte Zugabemenge des erfindungsgemäßen Stabilisators ermittelt werden, um den Säuregehalt zu neutralisieren.
  • Demgemäß schlägt der Erfinder einen Lösemittelstabilisator für die Entfettung von Metallteilen vor, zumindest umfassend:
    1. a.) überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300,
    2. b.) ein Alkylphenol als Antioxidans und
    3. c.) ein hochsiedendes Mineralöldestillat als Grundöl, wobei der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und Mineralöldestillat entspricht.
  • Erfindungsgemäß wird überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300 (TBN>300), vorzugsweise gleich 400 (TBN=400), eingesetzt. Eine Verwendung von Natrium- oder Bariumsulfonat ist grundsätzlich möglich, liegt jedoch nicht im Rahmen der Erfindung.
  • Erfindungsgemäß umfasst der Lösemittelstabilisator als weiteren Stoff ein Antioxidans (Antioxidationsmittel). Antioxidantien dienen als Sauerstofffänger und verhindern somit vorteilhaft eine Oxidation und Selbstzersetzung des Lösemittels. Vorteilhafterweise wird als Antioxidans ein Alkylphenol eingesetzt, beispielsweise ein o- und/oder p-Alkylphenol, welches mehrere geradkettige oder verzweigte Alkylketten enthält.
  • Eine- nicht-erfindungsgemäße Ausführung eines Lösemittelstabilisators beziehungsweise einer Stabilisatorzusammensetzung mit überbasischem Calciumsulfonat und Alkylphenol kann in jeglichen Mischungsverhältnissen eingesetzt werden. Besonders günstig hat sich ein Mischungsverhältnis erwiesen, bei dem der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat 99,8% und der Anteil an Alkylphenol 0,2% beträgt.
  • Erfindungsgemäß umfasst der Lösemittelstabilisator als weiteren Stoff ein Basis-/Grundöl als Trägerkomponente. Durch die Zugabe dieses Stoffes wird das Handling der Stabilisatorzusammensetzung vorteilhafterweise verbessert, das heißt die Stabilisatorzusammensetzung wird nochmals verflüssigt. Entsprechend ist es einfacher, die Stabilisatorzusammensetzung zunächst in die Entfettungsanlage einzubringen und schließlich wieder aus der Destillationseinrichtung zu entfernen.
  • Erfindungsgemäß wird als weiteren Stoff ein hochsiedendes Mineralöldestillat eingesetzt, beispielsweise aliphatische und cycloaliphatische Kohlenwasserstoffgemische.
  • Die erfindungsgemäße Stabilisatorzusammensetzung mit überbasischem Calciumsulfonat, Alkylphenol und Mineralöldestillat weist ein Mischungsverhältnis auf, bei dem der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und Mineralöldestillat entspricht. Eine vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, dass der Anteil an Alkylphenol am kleinsten ist. Als besonders günstig hat sich ein Mischungsverhältnis erwiesen, bei dem der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat 50%, der Anteil an Alkylphenol 0,2% und der Anteil an Mineralöldestillat 49,8% beträgt. Andere Mischungsverhältnisse sind grundsätzlich möglich, liegen jedoch nicht im Rahmen der Erfindung.
  • Besonders betrifft die Erfindung die Verwendung eines Lösungsmittelstabilisators in einem Destillationsprozess bei einem Entfettungsverfahren von Metallteilen, wobei zur Entfettung von Metallteilen ein Lösungsmittel genutzt wird, und:
    • - bei der Entfettung das Lösungsmittel mit abgereinigten Rückständen verunreinigt wird,
    • - das verunreinigte Lösungsmittel einem Destillationsprozess zugeführt wird, in dem das bei geringerer Temperatur siedende Lösungsmittel von den abgereinigten Rückständen getrennt und in einen Kreislauf zurückgeführt wird,
    • - im Destillationsprozess ein Lösungsmittelstabilisator zugefügt wird, welcher:
    • - überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300,
    • - Alkylphenol als Antioxidans und
    • - hochsiedendes Mineralöldestillat als Grundöl, umfasst,
    wobei der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und hochsiedendem Mineralöldestillat entspricht.
  • Eine günstige Variante sieht vor, dass der Lösungsmittelstabilisator in einem Destillationssumpf des Destillationsprozesses die entstandenen Säuren bindet und dort verbleibt, bis der Destillationssumpf geleert und entsorgt wird.
  • Eine weitere günstige Variante sieht vor, dass für das überbasische Calciumsulfonat eine Gesamtbasenzahl von gleich 400 verwendet wird.
  • Ebenfalls ist es günstig, dass der Anteil an Alkylphenol am kleinsten ist.
  • Besonders vorteilhaft wird ein Lösungsmittelstabilisator verwendet, bei dem der Anteil an überbasische Calciumsulfonat 50%, an Alkylphenol 0,2% und an Mineralöldestillat 49,8% beträgt.
  • Die nachfolgenden Tabellen zeigen die Wirksamkeit von überbasischem Calciumsulfonat zur Reduktion der Acidität von modifiziertem Alkohol.
  • In der Testreihe der Tabelle 1 wurde eine Realprobe aus einer Metallentfettungsanlage entnommen, in welcher als Lösemittel modifizierter Alkohol eingesetzt wurde. Es wurden jeweils 100 mL des Lösemittels mit einer Acidität von 559 ppm mit unterschiedlichen Volumina an purem überbasischem Calciumsulfonat gemischt und anschließend das Lösemittel abdestilliert. Die angegebene Acidität ist die im Destillat gemessene Acidität.
  • Die gemessenen Werte der Acidität gemäß Tabelle 1 zeigen deutlich die Korrelation zwischen der Menge des zugegebenen Calciumsulfonates und der Reduktion des Säuregehaltes im modifizierten Alkohol. Je mehr Calciumsulfonat zugegeben wurde, umso mehr verringerte sich die Acidität. Besonders effektiv ist die Wirkung von Calciumsulfonat zumindest ab einer Menge von 1,2% auf 100 mL Lösemittel. Tabelle 1:
    Menge überbasisches Calciumsulfonat [mL] Destillatmenge [L] Acidität [ppm]
    0,5 93 182
    0,7 88 109
    1,2 92 49
    2,0 91 41
  • In der Testreihe der Tabelle 2 wurde Essigsäure in modifizierten Alkohol zugegeben. Es wurden jeweils 100 mL des modifizierten Alkohols mit einer Acidität von 577 ppm mit unterschiedlichen Volumina einer Stabilisatorzusammensetzung aus 49,8% Basis-/Grundöl, 0,2% Antioxidans und 50,0% Calciumsulfonat gemischt und anschließend das Lösemittel abdestilliert. Die angegebene Acidität ist die im Destillat gemessene Acidität.
  • Auch diese gemessenen Werte der Acidität gemäß Tabelle 2 zeigen deutlich die Korrelation zwischen der Menge des zugegebenen Stabilisators und der Reduktion des Säuregehaltes im Lösemittel. Je mehr Stabilisator zugegeben wurde, umso mehr verringerte sich die Acidität. Besonders effektiv ist die Wirkung des Stabilisators zumindest ab einer Menge von 2,0% auf 100 mL Lösemittel.
  • Tabelle 2:
    Menge des Stabilisators [mL] Destillatmenge [L] Acidität [ppm]
    0,1 94 571
    0,2 95 515
    0,3 96 484
    0,4 96 445
    0,5 96 405
    0, 6 95 378
    0, 8 96 326
    1,0 96 266
    1,5 95 157
    2, 0 97 66
    3,0 97 27
    4,0 96 9
    5,0 97 8
  • In einer weiteren Ausführungsform umfasst das Gemisch zwei Lösemittel (Abmischung). Bevorzugt handelt es sich bei dem ersten Lösemittel um modifizierten Alkohol und bei dem zweiten Lösemittel um eine Kohlenwasserstoffzusammensetzung.
  • Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Entfettung von Metallteilen mit einem Lösungsmittel, wobei:
    • - bei der Entfettung das Lösungsmittel mit abgereinigten Rückständen verunreinigt wird,
    • - das verunreinigte Lösungsmittel einem Destillationsprozess zugeführt wird, in dem das bei geringerer Temperatur siedende Lösungsmittel von den abgereinigten Rückständen getrennt und in einen Kreislauf zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vermeidung einer Säurebildung dem Lösungsmittel im Destillationsprozess ein Lösungsmittelstabilisator zugefügt wird, welcher umfasst:
    • - überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300,
    • - Alkylphenol als Antioxidans und
    • - hochsiedendes Mineralöldestillat als Grundöl,
    wobei der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und hochsiedendes Mineralöldestillat entspricht.
  • Besonders vorteilhaft ist es, wenn bei dem Verfahren der Lösungsmittelstabilisator in einem Destillationssumpf des Destillationsprozesses die entstandenen Säuren bindet und dort verbleibt, bis der Destillationssumpf geleert und entsorgt wird.
  • Es wird weiterhin auch ein Verfahren zum Überprüfen des Säuregehaltes in einem Lösemittel vorgeschlagen, bei dem vorteilhafterweise im Lösemittel die folgenden Parameter ermittelt werden:
    • - Messen des Anteils an freien Säuren im sauren Bereich,
    • - Bestimmung der Alkalität im alkalischen Bereich, und
    • - Testen des Lösemittels auf Chloride.
  • Es wird auch ein Verfahren zum Ermitteln der zur Säureneutralisation in einem Lösemittel notwendigen Menge einer Stabilisatorzusammensetzung vorgeschlagen. Unter Kenntnis der Acidität des Lösemittels, also des Anteils an freie Säuren im Lösemittel, und des Anlagenvolumens der Entfettungsanlage kann mittels stöchiometrischer Kalkulation die benötigte Zugabemenge der erfindungsgemäßen Stabilisatorzusammensetzung ermittelt werden, um den Säuregehalt im Lösemittel zu neutralisieren.
  • Der erfindungsgemäße Stabilisator wirkt als Sumpfstabilisator, der die Säurebildung in der Entfettungsanlage verlangsamt und bereits gebildete Säuren reduziert. Eine Versäuerung durch Selbstzersetzung des eingesetzten Lösemittels oder durch Säureeintrag von außen kann reduziert und dadurch die Standzeit der modifizierten Alkohole deutlich erhöht werden. Der erfindungsgemäße Stabilisator beugt folglich Korrosionsschäden in der Anlage und Oberflächenkorrosionen an den entfetteten Teilen vor. Schäden an der Anlage können verhindert und die Prozesssicherheit damit erhöht werden.
  • Zusammenfassend ergeben sich also die folgenden Vorteile beim Einsatz der erfindungsgemäßen Stabilisatorzusammensetzung:
    • - Reduktion der Acidität,
    • - Vermeidung von Versäuerung des Lösemittels,
    • - Reduktion der Selbstzersetzung des Lösemittels,
    • - Erhöhung der Lösemittelstandzeit,
    • - Erhöhung der Prozesssicherheit,
    • - Vermeidung von Korrosionsschäden, Oberflächenkorrosion und Schäden an der Anlage,
    • - Kosteneinsparungen, und
    • - Ressourceneffizienz durch längere Einsatzdauer des Lösemittels.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Entfettung von Metallteilen mit einem Lösungsmittel, wobei: bei der Entfettung das Lösungsmittel mit abgereinigten Rückständen verunreinigt wird, das verunreinigte Lösungsmittel einem Destillationsprozess zugeführt wird, in dem das bei geringerer Temperatur siedende Lösungsmittel von den abgereinigten Rückständen getrennt und in einen Kreislauf zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vermeidung einer Säurebildung dem Lösungsmittel im Destillationsprozess ein Lösungsmittelstabilisator zugefügt wird, welcher umfasst: überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300, Alkylphenol als Antioxidans und hochsiedendes Mineralöldestillat als Grundöl, wobei der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und hochsiedendes Mineralöldestillat entspricht.
  2. Verfahren gemäß dem voranstehenden Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösungsmittelstabilisator in einem Destillationssumpf des Destillationsprozesses die entstandenen Säuren bindet und dort verbleibt, bis der Destillationssumpf geleert und entsorgt wird.
  3. Verfahren gemäß einem der voranstehenden Patentansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass für das überbasische Calciumsulfonat eine Gesamtbasenzahl von gleich 400 verwendet wird.
  4. Verfahren gemäß einem der voranstehenden Patentansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Alkylphenol am kleinsten ist.
  5. Verfahren gemäß einem der voranstehenden Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Lösungsmittelstabilisator verwendet wird, bei dem der Anteil an überbasische Calciumsulfonat 50%, an Alkylphenol 0,2% und an Mineralöldestillat 49,8% beträgt.
  6. Verwendung eines Lösungsmittelstabilisators in einem Destillationsprozess bei einem Entfettungsverfahren von Metallteilen, wobei zur Entfettung von Metallteilen ein Lösungsmittel genutzt wird, und: bei der Entfettung das Lösungsmittel mit abgereinigten Rückständen verunreinigt wird, das verunreinigte Lösungsmittel einem Destillationsprozess zugeführt wird, in dem das bei geringerer Temperatur siedende Lösungsmittel von den abgereinigten Rückständen getrennt und in einen Kreislauf zurückgeführt wird, im Destillationsprozess ein Lösungsmittelstabilisator zugefügt wird, welcher: überbasisches Calciumsulfonat mit einer Gesamtbasenzahl von größer 300, Alkylphenol als Antioxidans und hochsiedendes Mineralöldestillat als Grundöl, umfasst, wobei der Anteil an überbasischem Calciumsulfonat der Summe aus den beiden Anteilen von Alkylphenol und hochsiedendem Mineralöldestillat entspricht.
  7. Verwendung gemäß dem voranstehenden Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösungsmittelstabilisator in einem Destillationssumpf des Destillationsprozesses die entstandenen Säuren bindet und dort verbleibt, bis der Destillationssumpf geleert und entsorgt wird.
  8. Verwendung gemäß einem der voranstehenden Patentansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass für das überbasische Calciumsulfonat eine Gesamtbasenzahl von gleich 400 verwendet wird.
  9. Verwendung gemäß einem der voranstehenden Patentansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Alkylphenol am kleinsten ist.
  10. Verwendung gemäß einem der voranstehenden Patentansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Lösungsmittelstabilisator verwendet wird, bei dem der Anteil an überbasische Calciumsulfonat 50%, an Alkylphenol 0,2% und an Mineralöldestillat 49,8% beträgt.
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