DE102018119715B3 - Verfahren und Vorrichtung zur Restgas- und Restfeuchtebestimmung an chargenweise aufbereiteten pastösen Massen und viskosen Flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Restgas- und Restfeuchtebestimmung an chargenweise aufbereiteten pastösen Massen und viskosen Flüssigkeiten Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Restgas- und Restfeuchtebestimmung an chargenweise aufbereiteten Flüssigkeiten und pastösen Massen und ist dadurch gekennzeichnet, dass eine vorgegebene, jedoch zumindest registrierte Masse an Material (3) einem Aufbereitungsbehälter (2) zur teilweisen Befüllung zugeführt wird, wobei das Material (3) anschließend unter Vakuum und bei vorgegebener Temperatur vorzugsweise gemischt, entfeuchtet und entgast wird, und während dieses Vorganges, nach dem Erreichen des vorgegebenen Vakuums, die aus dem Material (3) entweichenden und abgesaugten Gasmassen kontinuierlich gemessen und daraus der Restgasgehalt des Materials (3) und wahlweise zusätzlich der Feuchtegehalt im Gas und der Wassergehalt im Material (3) bestimmt werden

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Bestimmung des Restgasgehaltes sowie wahlweise der zusätzlichen Restfeuchtebestimmung und Wassergehaltsmessung an viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen, die bevorzugt chargenweise aufbereitet und verarbeitet werden.
  • Bei den pastösen Massen handelt es sich erfindungsgemäß bevorzugt um Silikone und jegliche Art von Harzen, die zum Teil mit Füllstoffen versehen sind. Die genannten Flüssigkeiten sind zum Großteil Harze und Härter, welche zu einem erheblichen Anteil Füllstoffe, insbesondere abrasive Füllstoffe, enthalten können. Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die entsprechende Vorrichtung zur Bestimmung des Restgasgehaltes oder zur Restfeuchtebestimmung und Wassergehaltsmessung sind grundsätzlich für alle hochviskosen Flüssigkeiten, pastösen Massen oder Pasten geeignet, wie diese z.B. in der Elektronik-, der chemischen, pharmazeutischen sowie in der Lebensmittel- und Papierindustrie oder in der Energietechnik Anwendung finden. Die hier zu verarbeitenden Substanzen, insbesondere Harze mit und ohne Füllstoffe, pastöse Massen und hochviskose Flüssigkeiten, werden nachfolgend als Material oder Materialien bezeichnet.
  • Bei der Herstellung hochwertiger Bauteile, meist geschieht dies unter Vakuum, sind der Wasser- bzw. Feuchte- und/oder der Gasgehalt der zu verarbeitenden Materialien ein wichtiges Qualitätsmerkmal, um blasenfreie, gleichbleibend hochwertige Produkte sicher zu stellen. Eine Einhaltung dieser Materialwerte ist deswegen für die Anwender aus Qualitätssicherungsgründen von großer Bedeutung. Dies gilt z.B. für Elektronikbauteile hinsichtlich zuverlässiger Isolationswirkung und Wärmeableitung ebenso wie für Hochspannungsteile in der Energietechnik oder für tragende Bauteile im Maschinenbau und in der Luftfahrt.
  • Derartige Verfahren und entsprechend vorgeschlagene Vorrichtungen sind im Stand der Technik bekannt und werden z.B. in der DE 297 09 823 U1 oder in der DE 199 11 492 A1 beschrieben.
  • Weiterhin wird in der DE 10 2005 017 952 A1 ein Verfahren zum Entgasen von Streichfarbe in einem Vakuumentgaser beschrieben. Dabei wird die zu entgasende Streichfarbe auf eine Temperatur in der Nähe ihres Siedepunktes bei einem Druck von ca. 20 bis 100 mbar gebracht.
  • Die DE 10 2012 103 307 A1 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Überprüfung von Gas-Leckagen in Gießharzanlagen. Dabei ist es vorgesehen, dass der Entgasungszustand des gießfähigen Stoffs an mindestens zwei unterschiedlichen Positionen in der Anlage mit einem Sensor gemessen wird und die an den mindestens zwei Positionen gemessenen Entgasungszustände miteinander verglichen werden.
  • Schließlich offenbart die DE 10 2013 005 096 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entgasen von viskosen Flüssigkeiten. Dabei wird die Flüssigkeit in einen einen Unterdruck aufweisenden Reaktionsraum eingeleitet, wodurch die in der Flüssigkeit gelösten Gase freigegeben werden. Danach wird die entgaste Flüssigkeit getrennt von den Gasen abgeleitet.
  • Bei der chargenweise Aufbereitung der Materialien wird eine Zeitspanne vorgegeben, wie lange bei welcher Temperatur und welchem Unterdruck getrocknet, entgast und gemischt wird. In Einzelfällen werden Proben entnommen und hinsichtlich Feuchte bzw. Wassergehalt untersucht. Der Restgasgehalt würde sich nur im gleichen Vakuum selbst bestimmen lassen. Da die Chargenentgaser und -mischer das Material in der Regel intern mischen, rühren und umwälzen besteht keine Möglichkeit, den Materialzustand zu prüfen oder zu detektieren, ohne eine Probenentnahme durchzuführen. Für die Entgasung, ohne Kenntnis des aktuellen Materialzustandes, wird aus Sicherheitsgründen meist eine überdimensionierte Zeitspanne vorgegeben, was den Durchsatz unnötig beschränkt und die Kosten, z. B. durch erhöhten Energieverbrauch, und den Verschleiß der Produktionsanlage deutlich erhöht.
  • Allerdings sind im Stand der Technik keine Verfahren, Vorrichtungen, Geräte bzw. Geräteanordnungen bekannt, welche im Chargen- oder Batchbetrieb, z.B. eine zeitnahe Restgasbestimmung oder -Überwachung an den oben bezeichneten Materialien ermöglichen. Verschiedene Analyseverfahren erlauben die Bestimmung und Analyse verschiedener Gasmengen oder des Wassergehaltes nur anhand von entnommenen Proben. Beispielhaft sei hier die Trafoölanalyse DGA der Siemens AG, München, genannt (siehe TLM-Prüflabor). Eine kontinuierliche Bestimmung des Restgasgehaltes im Produktionsstrom von hochviskosen Flüssigkeiten oder Pasten bei den durch die Prozesse vorgegebenen Drücken und Temperaturen ist jedoch bisher nicht möglich. Bekannt sind i.d.R. die in Laboranlagen durchgeführten Gas-in-ÖI-Analysen.
  • Bei der Isolationsöltrocknung für Transformatoren sind zudem Messeinrichtungen im Einsatz, wie sie auch von der Anmelderin hergestellt und vertrieben werden, die auf Basis des Sättigungsgasdruckes also der Koexistenz von Stoffen in flüssiger und gasförmiger Form, funktionieren. Aufgrund der gemessenen Gasdruckdifferenz werden dann Rückschlüsse auf das im Öl gebundene Gas getätigt. Zum Teil schließt man daraus aufgrund vieler Vergleichswerte zusätzlich auf die Restfeuchte im Öl. Die Korrelation zwischen Gasdruckdifferenz und Restfeuchte ist aufgrund einer Vielzahl von Vergleichen der Gasdruckwerte und der durch Karl-Fischer-Titration ermittelten Istwerte des Wassergehalts, speziell bei Trafoölen, möglich. Die physikalische Systematik funktioniert auf Basis des Dampfdruckausgleichs. Kann die Flüssigkeit aufgrund ihres Gasgehaltes bzw. ihrer „Trockenheit“ Gas oder Feuchte aus dem mit ihr in Kontakt stehendem Gas aufnehmen, so reduziert sich der Gasdruck, gibt die Flüssigkeit Stoffe an den Gasraum ab, so erhöht sich der Druck. Wie schnell sich ein Gleichgewicht einstellt, hängt insbesondere vom Größenverhältnis des Gasraumes zur Größe der mit dem Gas in Berührung stehenden Flüssigkeitsfläche und der Viskosität ab. Die Reaktionsgeschwindigkeit liegt i.d.R. zwischen vielen Minuten und einigen Stunden. Aufgrund der beim Angleichen immer kleiner werdenden Druckdifferenz erfolgt die exakte Gleichgewichtseinstellung theoretisch erst nach unendlicher Zeit. Diese Methode ist deswegen für einen Kreislauf wie beim Trocknen des Trafoöls, bei dem das gleiche Medium immer wieder die Messeinrichtung durchläuft, zumindest bedingt geeignet. Für eine Produktionsanlage mit Batch- oder Chargenbetrieb ist eine entsprechende Vorrichtung nicht brauchbar,auch deswegen nicht, weil das Material ausschließlich im Behälter umgewälzt wird.
  • Messgeräte oder besser Sensoren zur Wasser-, Feuchte- oder Gasgehaltsbestimmung in Flüssigkeiten (z.B. in Ölen) und in der Gasphase sind bekannt.
  • Batchentgaser oder Chargenentgaser wälzen eine bestimmte Menge des Materials in einem vakuumierten Vorratsbehälter solange über eine oft als Schneckenförderer ausgebildete interne Fördereinrichtung und über eine Entgasungsfläche um, bis ein ausreichender Entgasungsgrad erreicht scheint. Dabei ist bekannt, dass stets entgastes Material mit weniger oder unentgastem Material vermengt wird. Batchentgaser sind meist auch beheiz- und kühlbare Vorrats-, Misch- und Formulierbehälter, aus denen zu gegebener Zeit Material entnommen wird.
  • Bekannt sind also unter Vakuum stehende Behälter, in denen viskose Flüssigkeiten und pastöse Massen (Material) temperiert und bewegt werden oder durch die Material hindurchgeleitet wird, um dem Material Gas und Feuchte zu entziehen. Zusammenfassend kann festgehalten werden, dass im Stand der Technik keine für die Produktion geeigneten Lösungen bekannt sind, bei denen massespezifisch an hochviskosen und pastösen Materialen in Chargen- oder Batchentgasern der Restgehalt oder die Restfeuchte des aufbereiteten Materials ohne Materialentnahme gemessen und/oder berechnet wird.
  • Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und damit auch eine Vorrichtung bereit zu stellen, welche die für den Stand der Technik aufgezeigten Nachteile nicht oder lediglich in weit geringerem Umfang aufweisen. Insbesondere sollte dadurch eine kontinuierliche Bestimmung von Restgas- und Restfeuchtegehalt von Materialen (viskose Flüssigkeiten, gefüllte und ungefüllte pastöse Massen) ermöglicht werden, die in Chargen- oder Batchentgasern aufgearbeitet bzw. aufbereitet werden, und somit deren Materialqualität dokumentiert werden können.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch das nachfolgend beschriebene Verfahren und die dazu vorgeschlagene Vorrichtung gelöst. Zur Bestimmung des Restgas- bzw. Restfeuchtegehaltes eines Materials sind exakt definierte Randbedingungen, insbesondere hinsichtlich Druck und Temperatur, einzuhalten.
  • Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird zum einen die Masse des im Chargenentgaser und/oder -mischer befindlichen Materials durch Wiegezellen, Massemesser und dergleichen bestimmt. Zum anderen wird nach dem Erreichen der Solltemperatur und der Vakuumierung auf einen vorgegebenen Unterdruck von einer Absaugstrecke ohne Gasmassenmesser auf eine Absaugstrecke mit Gasmassenmesser umgeschaltet. Während der Entgasung bleiben sowohl die Temperatur und das Vakuum konstant und werden kontinuierlich gemessen und aufgezeichnet. Der Gasmassenmesser misst nun kontinuierlich die frei werdenden und abgesaugten Gasmassen und setzt diese zu der Materialmasse rechnerisch ins Verhältnis, um so den Restgasgehalt des Materials zu bestimmen. Dies gilt für die Bestimmung des Restfeuchte- oder des Restwassergehaltes des Materials analog. Dabei errechnet sich dann der Restgasgehalt in Relation der Volumeneinheiten (nml/l = Restgas pro Liter Material) oder der Masseeinheiten (mg Restgas/kg Material) zueinander (nml = Normmilliliter). Das sogenannte Normvolumen (z. B. nml) ist in der Gastechnik eine gebräuchliche Volumeneinheit, um Gasmengen, die bei unterschiedlichen Drücken und Temperaturen vorliegen, miteinander zu vergleichen. Dazu werden die Gasmengen auf den gleichen Normzustand umgerechnet; vgl. dazu die einschlägigen Nachschlagwerke.
  • In der Regel wird die Restgasmenge in nml/l, also in Normmillimeter Gas pro Liter Material, angezeigt. Alternativ ist die Angabe im Gewichtsverhältnis mg/kg, also in Milligramm Gas je kg Material möglich, je nachdem, ob die Messgeräte das Volumen oder die Masse ermitteln. Ein bei Epoxidharz akzeptabler Wert des Restgasgehaltes bei einem vorgegebenen Absolutdruck ist 0,002 nml/l. Dies entspricht bei einem Absolutdruck von z.B. 5 mbar 0,4 ml/l. Zur zusätzlichen Feuchte- und Wassergehaltsbestimmung verfügt die erfindungsgemäße Vorrichtung z.B. über einen Feuchte- und/oder Wassergehaltssensor, die z.B. im Gasabsaugstrom installiert sein können.
  • Damit Gasmassenunterschiede im Gasraum des Aufbereitungsbehälters durch Druck- und Temperaturschwankungen die Gasmassemessungen nicht verfälschen bzw. die Werte rechnerisch kompensiert werden können, wird vorgeschlagen, stets die Temperatur und den Druck im Gasraum zu messen und als rechnerisches Korrektiv in die Messungen einfließen zu lassen. Das Gasraumvolumen im Aufbereitungsbehälter lässt sich durch Füllstandmessgeräte, oder rechnerisch durch die Subtraktion des Materialvolumens vom Behältervolumen bestimmen. Das Materialvolumen ist gleich dem Produkt aus der Materialmasse und der Dichte. Das Behältervolumen ist bekannt und immer gleich. Eine weitere Möglichkeit das Gasraumvolumen zu bestimmen ergibt sich aus dem Verhältnis von Gasmenge zur Druckveränderung. Bei bekanntem Gasvolumen lässt sich vermehrter oder verminderter Gasabfluss durch Temperatur- und/oder Vakuumveränderungen rechnerisch einfach kompensieren. Bestandteil des Restgas- und Feuchtemessers für die Chargenaufbereitung ist eine Steuer- und Auswerteeinheit, mit der neben den Sensoren zur Materialmassebestimmung im Aufbereitungsbehälter, z. B. durch untergebaute Wiegezellen, und dem Gasmassemesser auch Sensoren für die Feuchte-, Wassergehalts-, Druck- und Temperaturmessung verbunden sind, und mit der Heiz- und/oder Kühlelemente zur gezielten Temperierung sowie Aktoren z. B. zur Betätigung von Ventilen angesteuert werden.
  • Beim vorgeschlagenen Verfahren der Restgasbestimmung lassen sich Vorgabewerte definieren bis zu dem das Material aufbereitet, bzw. temperiert, entgast und entfeuchtet werden muss. Um sehr geringe Gasmassenflüsse messen zu können und die Messgeräte bei hohem Gasfluss nicht zu beschädigen, wird vorgeschlagen, während des Vakuumierens beim Anfahren die Messstrecken z. B. durch Absperrelemente, insbesondere Ventile, zu verschließen und den Gasstrom nur über den großen zusätzlich vorhandenen Absaugquerschnitt absaugen zu lassen. Erst wenn das vorgegebene Vakuum erreicht ist, wird diese Öffnung verschlossen und das Gas nachfolgend über eine dann geöffnete Absaugstrecke, die einen Gasmassenmesser oder Gasmengenmesser enthält, abgesaugt. Falls extrem unterschiedliche Gasmassen gemessen werden sollen, wird zudem vorgeschlagen, mehrere oder unterschiedlich große Gasmengen- oder Gasmassenmesser parallel anzuordnen und unterschiedlich viele oder nur den jeweils geeigneten Gasmassenmesser durch z. B. Ventile für den Gasstrom frei zu geben. Damit eventuell gegebene Vakuumleckagen einer Anlage das Messergebnis nicht verfälschen wird vorgeschlagen, diese ohne Materialeinsatz vorab bei entsprechendem Vakuum zu messen und als Korrekturwerte zu hinterlegen, damit sie vom späteren Messwert abgezogen werden können. Zu dieser Leckagemessung wäre zudem der Einsatz eines dem Material vergleichbaren Stoffes ohne Restgasgehalt möglich.
  • Der Restgas- und Restfeuchtemesser für die Chargenaufbereitung oder Batchaufbereitung besteht aus einer Elektronikeinheit zum Steuern der Aktoren und zum Auswerten der Messwerte von zumindest einem parallel oder in Linie zur Absaugstrecke des Aufbereitungsbehälters angeordneten Gasmassenmesser. Verbunden ist die Steuer- und Auswerteeinheit zudem mit Absperrelementen zum Verschließen und/oder Öffnen von Leitungen, mit Temperatur-, Feuchte- und Drucksensoren. Optional sind zur Bestimmung der Materialmasse am Aufbereitungsbehälter Wiegesensoren verbaut oder es wird ein Materialmasse- oder Materialmengenmesser in den Materialzufluss integriert und mit der Elektronikeinheit verbunden. Zusätzlich sollte dieses Gerät über Feuchte- und/oder Wassergehaltsensoren verfügen, die die Feuchte im abgesaugten Gas und/oder den Wassergehalt im Material detektieren und der Elektronikeinheit zuleiten.
  • Zur Materialmassenmessung wird bevorzugt ein Corioliszähler vorgeschlagen, der neben der Masse auch die Dichte des Materials misst, woraus sich das durch das Material belegte Volumen im Entgasungsbehälter und daraus das Gasvolumen im Entgasungsbehälter ermitteln lässt.
  • Zum Temperieren des Materials werden zumindest eine isolierte Heiz- und/oder ggf. eine Kühlmanschette bzw. -mantel für den Entgasungsbehälter vorgeschlagen. Damit sich im Bereich der Feuchtesensoren und des Gasmassemessers kein Kondensat bildet, lässt sich dieser Bereich durch eine Heizeinrichtung geringfügig über die Gastemperatur erwärmen. Weiter wird vorgeschlagen die Restgasmessung mittelbar durch Ermittlung des Produkts aus dem vorhandenen Gasraum, dem mittleren Druck und dem Druckanstieg während des Zeitintervalls „Ventil geschlossen“ durchzuführen. Der Restgasfluss wird dabei nur abschnittsweise bestimmt. Da während der Ventilöffnungszeit ebenfalls Gas ausdiffundiert, das zu keinem Druckanstieg führt, ist zur Berechnung der Gesamtgasmenge die ermittelte Gasmenge im gleichen Verhältnis zu erhöhen wie die Ventilöffnungszeit zur Ventilschließzeit steht. Zur eindeutigen Festlegung des Gasraumes und zum definierten Verschließen und Öffnen des Gasraumes zum Absaugen wird möglichst nahe am Gasraum ein automatisches Ventil vorgeschlagen.
  • 1 zeigt einen beispielhaften und bevorzugten schematischen Aufbau eines Restgas- und Feuchtemessers in Kombination mit einer Chargenaufbereitungsanlage.
  • Erfindungsgemäß umfasst der Begriff der Restgasbestimmung auch die Bestimmung des Restfeuchte- und/oder des Restwassergehaltes des aufzubereitenden Materials.
  • Nachfolgend wird anhand der 1 das erfindungsgemäße Verfahren und eine mögliche erfindungsgemäße Vorrichtung zur Restgasbestimmung beispielhaft und in bevorzugter Ausführung beschrieben. Weitere Kombinationen, Ausgestaltungen und Ausführungen von Verfahren und Vorrichtung, die sich dem Fachmann aufgrund der vorliegenden Figur, Beschreibung und Ansprüche erschließen, sind ebenfalls von der vorliegenden Erfindung umfasst. Üblicherweise bewegen sich die Viskosität der Massen zwischen 0,2 mPas bis 5000 Pas und das Vakuum zwischen 0,01 und 250 mbar.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht grundsätzlich aus einem Chargen- oder Batchentgaser, welcher dem Aufbereitungsbehälter 2 mit den beschriebenen Ein- und Anbauten gemäß der 1 und der Bezugszeichenliste entspricht, und dem Restgas- und Restfeuchtemesser 1 als hochwertiges neues Messgerät, sowie der Steuer- und Auswerteeinheit 13 mit seiner Berechnungs- und Auswertesoftware, welche das Kernstück der vorliegenden Erfindung bildet.
  • Erfindungsgemäß wird bei dem Verfahren zur Restgas- und Restfeuchtebestimmung an chargenweise aufbereiteten viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen, Material 3 genannt, eine vorgegebene, jedoch zumindest registrierte Masse Material 3 einem Aufbereitungsbehälter 2 zur teilweisen Befüllung zugeführt, wobei das Material 3 anschließend unter Vakuum und bei vorgegebener Temperatur vorzugsweise gemischt, entfeuchtet und entgast wird, und während dieses Vorganges, nach dem Erreichen des vorgegebenen Vakuums, die aus dem Material 3 entweichenden und abgesaugten Gasmassen kontinuierlich gemessen und wahlweise zusätzlich der Feuchtegehalt im Gas und der Wassergehalt im Material 3 bestimmt werden.
  • Dabei wird der nach dem Befüllen verbleibende Gasraum 8 im Aufbereitungsbehälter 2 gemessen oder berechnet und die Gasmasseveränderung im Gasraum 8 aufgrund von Temperatur- und Druckschwankungen mittels genauer Temperatur- und Druckmessung von der Steuer- und Auswerteeinheit 13 rechnerisch kompensiert und wahlweise zur Materialmasse in Bezug gesetzt. Durch geringfügig höhere Temperatur im Bereich des Gasmassenmessers 7 wird die Bildung von Kondensat vermieden.
  • Der entweichende Gasstrom wird durch unterschiedliche, einem jeweils dem Gasfluss angepassten Gasmassenmesser 7 gemessen und in der Steuer- und Auswerteeinheit 13 verarbeitet, und die Steuer-, und Auswerteeinheit 13 signalisiert beim Unterschreiten der vorgegebenen Schwellwerte für den Gasmassefluss und die Aufbereitungsdauer sowie wahlweise auch für den Wasser- und Feuchtegehalt die Bereitschaft zur Verarbeitung des Materials 3.
  • Vor dem Betriebseinsatz werden ausschließlich durch Leckagen verursachte Gasströme gemessen und im Betriebseinsatz als Sockelbetrag gekennzeichnet oder vom aktuellen Messwert subtrahiert.
  • Die Messwerte des Gasmassenmessers 7 werden bevorzugt über eine vorwählbare Zeit integriert, bevor die daraus folgenden Mittelwerte als Messwerte sichtbar sind.
  • Die entweichende Restgasmenge wird alternativ durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes gemessen, indem nach dem Gasraum 8 ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung in zeitlich festgelegten Abschnitten verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Druckdifferenzen gemessen werden.
  • Oder die Restgasmenge wird durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes gemessen, indem nach dem Gasraum 8 ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung nach festgelegten Druckgrenzen verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Restgasmenge die Zeitintervalle festgehalten werden, in denen es zum vorgegebenen Druckanstieg bzw. Gasvolumen kommt.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Restgasgehaltes und/oder des Restfeuchte- oder des Restwassergehaltes des aufzubereitenden Materials 3 ist dadurch gekennzeichnet, dass ein vakuumdichter Aufbereitungsbehälter 2 zumindest eine Befüll- und Entnahmeöffnung 2.1 sowie eine interne Materialaufbereitungseinheit 4 besitzt, die vorzugsweise in Form eines Rührwerkes und/oder einer Umwälzeinrichtung 4.2 mit Materialflächenverteiler 4.1 aufgebaut ist, wobei der Gasraum 8 des Aufbereitungsbehälters 2 mit zumindest einer Absaugdurchführung 6 und nachgeschaltet mit zumindest einem Gasmassenmesser 7 verbunden ist.
  • Der Aufbereitungsbehälter 2 verfügt über Wiegesensoren und optional über einen masse- und dichtebestimmenden Corioliszähler 5 im Zulauf sowie ein schaltbares Verschlusselement am Auslauf. Wahlweise sind im Gasraum 8 Feuchtesensoren 12, Temperatursensoren 10 und Drucksensoren 11 installiert, wobei alle Absperrelemente 9, Sensoren und Messgeräte mit einer Steuer-, Auswerte- und Displayeinheit 13 verbunden sind.
  • Der Aufbereitungsbehälter 2 und wahlweise auch die Ableitungen verfügen bevorzugt über eine Heizung und/oder eine Kühlung mit Temperatursensoren 10, und im Materialstrom des Aufbereitungsbehälters 2 befindet sich bevorzugt zumindest ein Wassergehaltssensor sowie im Gasstrom zumindest ein Feuchtesensor 12.
  • An die Absaugdurchführung 6 schließen sich bevorzugt Absperrelemente 9 an, die nachfolgend mit der Absaugleitung und dazwischengeschalteten Gasmassemessern verbunden sind, wobei unterschiedliche Gasmassemesser vorzugsweise parallel angeordnet sind und die Absperrelemente 9 als schaltbares Dichtelement auch vor jedem Gasmassenmesser 7 sitzen.
  • Schließlich kann zumindest ein Teil des Gasraumes 8 mit regellosen Füllkörpern und/oder Rieselfiltern sowie Raschig-Packs gefüllt sein.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Restgas- und Restfeuchtemesser
    2
    Aufbereitungsbehälter
    2.1
    Befüll- und Entnahmeöffnung
    3
    Material
    4
    Materialaufbereitungseinheit
    4.1
    Materialflächenverteiler
    4.2
    Umwälzeinrichtung
    5
    Corioliszähler
    6
    Absaugdurchführung
    7
    Gasmassenmesser
    8
    Gasraum
    9
    Absperrelement
    10
    Temperatursensor
    11
    Drucksensor
    12
    Feuchtesensor
    13
    Steuer- und Auswerteeinheit

Claims (13)

  1. Verfahren zur Restgas- und Restfeuchtebestimmung an chargenweise aufbereiteten Flüssigkeiten und pastösen Massen, dadurch gekennzeichnet, dass eine vorgegebene jedoch zumindest registrierte Masse Material (3) einem Aufbereitungsbehälter (2) zur teilweisen Befüllung zugeführt wird, wobei das Material (3) anschließend unter Vakuum und bei vorgegebener Temperatur vorzugsweise gemischt, entfeuchtet und entgast wird, und während dieses Vorganges, nach dem Erreichen des vorgegebenen Vakuums, die aus dem Material (3) entweichenden und abgesaugten Gasmassen kontinuierlich gemessen und daraus der Restgasgehalt des Materials (3) und wahlweise zusätzlich der Feuchtegehalt im Gas und der Wassergehalt im Material (3) bestimmt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der nach dem Befüllen verbleibende Gasraum (8) im Aufbereitungsbehälter (2) gemessen oder berechnet wird und die Gasmasseveränderung im Gasraum (8) aufgrund von Temperatur- und Druckschwankungen mittels genauer Temperatur- und Druckmessung von einer Steuer- und Auswerteeinheit (13) rechnerisch kompensiert und wahlweise zur Materialmasse in Bezug gesetzt wird, und wahlweise durch geringfügig höhere Temperatur im Bereich des Gasmassenmessers (7) die Bildung von Kondensat vermieden wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom durch unterschiedliche, einem jeweils dem Gasfluss angepassten Gasmassenmesser (7) gemessen und in der Steuer- und Auswerteeinheit (13) verarbeitet wird, und die Steuer- und Auswerteeinheit (13) beim Unterschreiten der vorgegebenen Schwellwerte für den Gasmassefluss und die Aufbereitungsdauer sowie wahlweise auch für den Wasser- und Feuchtegehalt die Bereitschaft zur Verarbeitung des Materials (3) signalisiert.
  4. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Betriebseinsatz ausschließlich durch Leckagen verursachte Gasströme gemessen und im Betriebseinsatz als Sockelbetrag gekennzeichnet oder vom aktuellen Messwert subtrahiert werden.
  5. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Messwerte des Gasmassenmessers (7) über eine vorwählbare Zeit integriert werden bevor die daraus folgenden Mittelwerte als Messwerte sichtbar sind.
  6. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Restgasmenge durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes gemessen wird, indem nach dem Gasraum (8) ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung in zeitlich festgelegten Abschnitten verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Druckdifferenzen gemessen werden.
  7. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Restgasmenge durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes gemessen wird, indem nach dem Gasraum (8) ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung nach festgelegten Druckgrenzen verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Zeitintervalle gemessen werden.
  8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein vakuumdichter Aufbereitungsbehälter (2) zumindest eine Befüll- und Entnahmeöffnung (2.1) sowie eine interne Materialaufbereitungseinheit (4) besitzt, die vorzugsweise in Form eines Rührwerkes und/oder einer Umwälzeinrichtung (4.2) mit Materialflächenverteiler (4.1) aufgebaut ist, wobei der Gasraum (8) des Aufbereitungsbehälters (2) mit zumindest einer Absaugdurchführung (6) und nachgeschaltet mit zumindest einem Gasmassenmesser (7) verbunden ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass der Aufbereitungsbehälter (2) über Wiegesensoren und optional über einen masse- und dichtebestimmenden Corioliszähler (5) im Zulauf sowie ein schaltbares Verschlusselement am Auslauf verfügt und wahlweise im Gasraum (8) Feuchtesensoren (12), Temperatursensoren (10) und Drucksensoren (11) aufweist, wobei alle Absperrelemente (9), Sensoren und Messgeräte mit einer Steuer-, Auswerte- und Displayeinheit (13) verbunden sind.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9 dadurch gekennzeichnet, dass der Aufbereitungsbehälter (2) und wahlweise auch Ableitungen über eine Heizung und/oder eine Kühlung mit Temperatursensoren (10) verfügen und sich im Materialstrom des Aufbereitungsbehälters (2) zumindest ein Wassergehaltsensor sowie im Gasstrom zumindest ein Feuchtesensor (12) befinden.
  11. Vorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass an die Absaugdurchführung (6) Absperrelemente (9) anschließen, die nachfolgend mit der Absaugleitung und dazwischengeschalteten Gasmassemessern verbunden sind, wobei unterschiedliche Gasmassemesser vorzugsweise parallel angeordnet sind und die Absperrelemente (9) als schaltbares Dichtelement vor jedem Gasmassenmesser (7) sitzen.
  12. Vorrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Gasraumes (8) mit regellosen Füllkörpern und/oder Rieselfiltern sowie Raschig-Packs gefüllt ist.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass anstelle des Gasmassenmessers (7) Druckmessgeräte vor und nach einem Absperrelement (9) in der Absaugleitung und einem Zeitmesser vorgesehen sind.
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