DE102018119714B3

DE102018119714B3 - Verfahren und Vorrichtung zur Inlinerestgas- und Inlinerestfeuchtebestimmung an pastösen Massen und viskosen Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE102018119714B3
Application number: DE102018119714.4A
Authority: DE
Inventors: Karl Bauch; Gerhard Karl Mais
Original assignee: Hedrich GmbH
Current assignee: Hedrich GmbH
Priority date: 2018-08-14
Filing date: 2018-08-14
Publication date: 2020-01-16
Anticipated expiration: 2038-08-15

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Inline-Bestimmung des Restgasgehaltes und/oder des Restwasser- oder Restfeuchtegehaltes von viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen, wobei in einem unter Vakuum stehenden als Hohlkörper ausgebildeten Restgasmesser (1) ein den Materialeigenschaften entsprechend, möglichst großflächiger Materialfluss (2.1) erzeugt wird, der während des Durchströmens eines vakuumierten Gasraumes (5) an seiner Oberfläche (2.2) zum Entweichen eventuell noch eingeschlossenen Gases oder Restfeuchte oder Restwassers mit dem vakuumierten Gasraum in Berührung ist, wobei eine stets gleichbleibende Materialmenge im Restgasmesser (1) vorhanden ist, und wobei die zufließenden Materialmassen und die freiwerdenden und abgesaugten Gasmassen, sowie wahlweise auch die abfließenden Materialmassen, die Temperatur und der Druck, fortlaufend bestimmt und zueinander in Bezug gesetzt und dadurch die genannten Restwerte bestimmt werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Bestimmung des Restgasgehaltes sowie wahlweise der zusätzlichen Restfeuchtebestimmung und Wassergehaltsmessung an viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen.
Bei den pastösen Massen handelt es sich erfindungsgemäß bevorzugt um Silikone und jede Art von Harzen, welche zum Teil mit Füllstoffen versehen sind. Die genannten Flüssigkeiten sind zum Großteil Harze und Härter, welche einen erheblichen Anteil Füllstoffe, insbesondere abrasive Füllstoffe, enthalten können. Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die entsprechende Vorrichtung zur Bestimmung des Restgasgehaltes oder zur Restfeuchtebestimmung und Wassergehaltsmessung sind grundsätzlich für alle hochviskosen Flüssigkeiten, pastöse Massen oder Pasten geeignet, wie diese z.B. in der Elektronik-, der chemischen, pharmazeutischen sowie in der Lebensmittel- und Papierindustrie oder in der Energietechnik Anwendung finden. Die hier zu verarbeitenden Substanzen, insbesondere Harze mit und ohne Füllstoffe, pastöse Massen und hochviskose Flüssigkeiten, werden nachfolgend als Material oder Materialien bezeichnet.
Bei der Herstellung hochwertiger Bauteile, meist geschieht dies unter Vakuum, sind der Wasser- bzw. Feuchte- und/oder der Gasgehalt der zu verarbeitenden Materialien ein wichtiges Qualitätsmerkmal, um blasenfreie, gleichbleibend hochwertige Produkte sicher zu stellen. Eine Einhaltung dieser Materialwerte ist deswegen für die Anwender aus Qualitätssicherungsgründen von großer Bedeutung. Dies gilt z.B. für Elektronikbauteile hinsichtlich zuverlässiger Isolationswirkung und Wärmeableitung ebenso wie für Hochspannungsteile in der Energietechnik oder für tragende Bauteile im Maschinenbau und in der Luftfahrt.
Derartige Verfahren und entsprechend vorgeschlagene Vorrichtungen sind im Stand der Technik bekannt und werden z.B. in der DE 297 09 823 U1 oder in der DE 199 11 492 A1 beschrieben.
Weiterhin wird in der DE 10 2005 017 952 A1 ein Verfahren zum Entgasen von Streichfarbe in einem Vakuumentgaser beschrieben. Dabei wird die zu entgasende Streichfarbe auf eine Temperatur in der Nähe ihres Siedepunktes bei einem Druck von ca. 20 bis 100 mbar gebracht.
Die DE 10 2012 103 307 A1 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Überprüfung von Gas-Leckagen in Gießharzanlagen. Dabei ist es vorgesehen, dass der Entgasungszustand des gießfähigen Stoffs an mindestens zwei unterschiedlichen Positionen in der Anlage mit einem Sensor gemessen wird und die an den mindestens zwei Positionen gemessenen Entgasungszustände miteinander verglichen werden.
Schließlich offenbart die DE 10 2013 005 096 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entgasen von viskosen Flüssigkeiten. Dabei wird die Flüssigkeit in einen einen Unterdruck aufweisenden Reaktionsraum eingeleitet, wodurch die in der Flüssigkeit gelösten Gase freigegeben werden. Danach wird die entgaste Flüssigkeit getrennt von den Gasen abgeleitet.
Allerdings sind im Stand der Technik keine Verfahren, Vorrichtungen, Geräte bzw. Geräteanordnungen bekannt, welche im Inlineeinsatz z.B. eine zeitnahe Restgasbestimmung oder -überwachung an den oben bezeichneten Materialien ermöglichen. Verschiedene Analyseverfahren erlauben die Bestimmung und Analyse verschiedener Gasmengen nur anhand von entnommenen Proben. Beispielhaft sei hier die Trafoölanalyse DGA der Fa. Siemens genannt (siehe TLM-Prüflabor). Eine kontinuierliche Bestimmung des Restgasgehaltes im Produktionsstrom von hochviskosen gefüllten Flüssigkeiten oder Pasten bei den durch die Prozesse vorgegebenen Drücken und Temperaturen ist jedoch bisher nicht möglich. Bekannt sind i.d.R. die in Laboranlagen durchgeführten Gas-in-ÖI-Analysen.
Bei der Isolationsöltrocknung für Transformatoren sind zudem Messeinrichtungen im Einsatz, wie sie auch von der Anmelderin hergestellt und vertrieben werden, die auf Basis des Sättigungsgasdruckes also der Koexistenz von Stoffen in flüssiger und gasförmiger Form, funktionieren. Aufgrund der gemessenen Gasdruckdifferenz werden dann Rückschlüsse auf das im Öl gebundene Gas getätigt. Zum Teil schließt man daraus aufgrund vieler Vergleichswerte zusätzlich auf die Restfeuchte im Öl. Die Korrelation zwischen Gasdruckdifferenz und Restfeuchte ist aufgrund einer Vielzahl von Vergleichen der Gasdruckwerte und der durch Karl-Fischer-Titration ermittelten Istwerte des Wassergehalts, speziell bei Trafoölen, möglich. Die physikalische Systematik funktioniert auf Basis des Dampfdruckausgleichs. Kann die Flüssigkeit aufgrund ihres Gasgehaltes bzw. ihrer „Trockenheit“ Gas oder Feuchte aus dem mit ihr in Kontakt stehendem Gas aufnehmen, so reduziert sich der Gasdruck, gibt die Flüssigkeit Stoffe an den Gasraum ab, so erhöht sich der Druck. Wie schnell sich ein Gleichgewicht einstellt, hängt insbesondere vom Größenverhältnis des Gasraumes zur Größe der mit dem Gas in Berührung stehenden Flüssigkeitsfläche und der Viskosität ab. Die Reaktionsgeschwindigkeit liegt i.d.R. zwischen vielen Minuten und einigen Stunden. Aufgrund der beim Angleichen immer kleiner werdenden Druckdifferenz erfolgt die exakte Gleichgewichtseinstellung theoretisch erst nach unendlicher Zeit. Diese Methode ist deswegen für einen Kreislauf wie beim Trocknen des Trafoöls, bei dem das gleiche Medium immer wieder die Messeinrichtung durchläuft, zumindest bedingt geeignet. Für eine Produktionsanlage, in der das Material die Messeinrichtung nur einmal kurz passiert und auf Abweichungen von Materialeigenschaften sofort reagiert werden muss, ist eine entsprechende Vorrichtung nicht brauchbar.
Messgeräte oder besser Sensoren zur Wasser-, Feuchte- oder Gasgehaltsbestimmung in Flüssigkeiten (z.B. in Ölen) und in der Gasphase sind bekannt.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik dahingehend zu verbessern, dass eine Inline-Bestimmung der genannten Parameter (Restgasgehalt, Feuchtigkeits- und Wassergehalt) während der Verarbeitung der genannten Materialien, insbesondere an hochviskosen Massen, wie gefüllte oder ungefüllte Harze, möglich wird und dabei kurze Reaktionszeiten für den Fall zu realisieren, dass diese Parameter nicht in dem vorgesehenen Bereich liegen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine beispielhafte Vorrichtung gemäß der nachfolgenden Beschreibung, den Patentansprüchen und den. 1 und 2 gelöst.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das bereits in einem Entgaser entgaste und weiter zu verarbeitende Material optional zur Umwälzung über einen Zwischenspeicher entweder ganz oder zu einem Teil durch den erfindungsgemäßen Restgasmesser geleitet. Wird das gesamte Material durch den Restgasmesser geleitet, so wirkt der Restgasmesser als weiterer oder zusätzlicher Entgaser.
Die eigentliche Entgasung der zur weiteren Ver- und Bearbeitung vorgesehenen meist hochviskosen und pastösen Materialien erfolgt in einem kontinuierlichen Prozess mittels Durchlaufentgaser. Dabei wird das Material einem Vakuum ausgesetzt und dabei bewegt, um das Ausdiffundieren der Gasblasen sowie das verdampfen des Wassers zu beschleunigen. Durch das Bewegen der Materialien während des Entgasens werden zudem oft Aufgaben wie das Mischen und Homogenisieren der Materialien miterledigt. In der Regel werden die Materialien zudem erwärmt, um geringere Viskosität zu erlangen und die Dampfdruckkurve für Wasser weiter zu unterschreiten und damit den Ausgasungsprozess zu beschleunigen.
Durchlaufentgaser sind oft als ein mit Gefälle positioniertes vakuumiertes Rohr mit darin rotierenden Zahnspachteln ausgeführt, wobei der Materialeinlauf oben und der Materialauslauf unten ist. Die Steigung des Rohres, die Drehzahl der Zahnspachteln in Verbindung mit der Viskosität des Materials ergeben dann die Durchlaufzeit bzw. die Entgasungszeit des Materials.
Batchentgaser dagegen wälzen eine bestimmte Menge des Materials in einem vakuumierten Vorratsbehälter solange über eine oft als Schneckenförderer ausgebildete Fördereinrichtung und über eine Entgasungsfläche um, bis ein ausreichender Entgasungsgrad erreicht scheint. Dabei ist bekannt, dass stets entgastes Material mit weniger oder unentgastem Material vermengt wird. Batchentgaser sind meist auch beheiz- und kühlbare Vorrats-, Misch- und Formulierbehälter, aus denen zu gegebener Zeit Material entnommen wird.
Bekannt sind also unter Vakuum stehende Behälter, in denen viskose Flüssigkeiten und pastöse Massen (Material) temperiert und bewegt werden oder durch die Material hindurchgeleitet wird, um dem Material Gas und Feuchte zu entziehen.
Zur Bestimmung des Restgasgehaltes eines Materials sind exakte definierte Randbedingungen, insbesondere hinsichtlich Druck und Temperatur, einzuhalten, so wie bei der Siedepunktbestimmung nicht nur die Temperatur, sondern auch der Druck Berücksichtigung findet. Da zur Bestimmung der Restgasmenge ebenfalls ein Behälter, eine kontinuierlich weiterfließende Masse als Messobjekt, Vakuum sowie eine Temperiereinrichtung notwendig sind, entsprechen einzelne Bauteile des erfindungsgemäßen Restgasmessers den Vorrichtungen aus dem Stand der Technik.
Allerdings unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren der Restgasbestimmung in einem Material (der Begriff Restgasbestimmung umfasst ebenfalls die Bestimmung weiterer Parameter wie z.B. Feuchtigkeits- und Wassergehalt) und damit letztlich auch die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Einsatz in diesem Verfahren insbesondere durch die folgenden Merkmale von Verfahren und Vorrichtungen zu dem genannten Zweck bzw. von Verfahren und Vorrichtungen zur Entgasung von dem genannten Material.
Im Stand der Technik erfolgt die Freisetzung des Restgases und der im Material enthaltenen Feuchtigkeit durch Bewegung, Durchmischen, Einbringung von Scherkräften und durch Temperaturerhöhung des Materials. Bei der erfindungsgemäßen Restgasbestimmung erfolgt die Messung des Restgasgehaltes durch Erzeugung eines möglichst dünnen, kontinuierlich ablaufenden Materialfilms, um eventuell vorhandenem Restgas den möglichst verzögerungsfreien Übergang ins Vakuum zu ermöglichen.
Während beim eigentlichen Entgasungsprozess das Material über die Zeit oder über die Durchlaufstrecke erwärmt wird, ist bei der Restgasmessung eine exakt gleichbleibende Temperatur vom Einlauf bis zum Auslauf Bedingung. Im Durchlaufentgaser befindet sich eine i.d.R. nicht näher definierte und meist schwankende Menge des Materials, während den Restgasmesser eine stets gleichbleibende Menge durchfließt oder die darin befindliche Materialmasse als Bezugsgröße exakt bestimmt wird.
Während bei den eigentlichen Entgasern das angestrebte Vakuum erst über die Zeit oder über die Durchlaufstrecke aufgebaut wird, liegt beim Restgasmesser das vorgegebene Vakuum kontinuierlich an.
Während bei den Entgasern die abgesaugte Gasmasse unberücksichtigt bleibt, wird diese beim Restgasmesser als wichtige Größe gemessen, berechnet oder bestimmt. Eine Messung der beim Entgasen abgesaugten Gasmasse würde nur näherungsweise Aufschluss zur Qualität des eingeleiteten Materials geben, jedoch keine Aussagekraft zum aufbereiteten Material haben.
Während z.B. Batchentgaser einen Masseverteiler in unveränderlicher Form haben und die Filmdicke, mit der das Material abläuft, undefiniert ist, ist beim Restgasmessgerät die Filmdicke aufgrund der einstellbaren Spaltdicke zwischen Materialführungselement und Zylinder einstellbar und damit auf verschiedene Stoffe und Viskositäten abstimmbar.
Während sich im Batchmischer, insbesondere während des Befüllens und Entladens, unterschiedliche Materialmassen befinden, ist der Restgasmesser stets mit der gleichen Menge Material befüllt.
Während die Oberfläche des Materials, die mit dem vakuumierten Gasraum in Berührung steht, beim Entgaser undefiniert ist und stetig variiert, ist sie beim erfindungsgemäßen Restgasmesser erzwungenermaßen genau definiert und stets gleich.
Während bei den Entgasern die Zu- und Abflussöffnungen für das Material wahlweise geschlossen oder offen sind, sind die Material Zu- und Abflüsse beim Restgasmessgerät nicht verschließbar, da zur Messung stets Material zu- und abfließen muss.
Während bei den Entgasern die Zu- und Abflüsse je nach Situation mit Material bedeckt oder unbedeckt sind, sind diese beim Restgasmesser stets, z.B. durch Überläufe, mit Material verschlossen bzw. bedeckt, um keine Gase aus anderen Bereichen der Anlage abzusaugen und damit das Messergebnis zu verfälschen.
Während die Entgaser über keine Material- und Gasmassendurchflussmesser verfügen, sind diese zur Ermittlung der Restgasmenge unabdingbar.
Die erfindungsgemäße Restgasmessung läuft beispielsweise unter folgenden Voraussetzungen nach anschließend beschriebenem Verfahren ab:

Voraussetzung für eine korrekte, nachvollziehbare Messung ist die Aufrechterhaltung eines genau definierten Vakuums im Hohlraum des Restgasmessers und die exakte Einhaltung einer festgelegten Temperatur im Material und am Restgasmesser. Voraussetzung ist zudem die kontinuierliche Abdichtung der Materialzuflussöffnung und der Materialabflussöffnung mittels Material. Weiter ist ein möglichst dünner, in der Fläche stets gleich großer und gleichmäßig abfließender Materialfilm an der Innenwand des Behälters eine notwendige Voraussetzung, so dass von einer stets gleichbleibenden Materialmenge im Restgasmesser ausgegangen werden kann.

Ein beispielhaftes und gleichzeitig bevorzugtes Verfahren zur Restgasmessung stellt dann anhand des zeitlichen Materialmassendurchflusses durch den Restgasmesser die zeitgleich aus dem Restgasmesser abgesaugte Restgasmasse fest. Daraus errechnet sich dann der Restgasgehalt in Relation der Volumeneinheiten (nml/l = Normmilliliter Restgas pro Liter Material) oder als Masseeinheiten (mg/kg) zueinander. Dabei ist das Normvolumen (z.B. nml) eine in der Gastechnik gebräuchliche Volumeneinheit, um Gasmengen, die bei unterschiedlichen Drücken und Temperaturen vorliegen, miteinander zu vergleichen. Dazu werden die Gasmengen auf den gleichen Normzustand umgerechnet; vgl. dazu die einschlägigen Nachschlagewerke.
Da es keine Messgeräte für die Gasmessung über den gewünschten oder notwendig großen Bereich gibt, werden mehrere vorzugsweise mit unterschiedlichem Messbereich ausgestattete Geräte parallelgeschaltet und je nach Durchflussmenge zu- oder abgeschaltet. Die gemessenen Durchflussmengen der Geräte werden dabei addiert. Alternativ werden die abgesaugten, also die im Restgasmesser aus dem entgasten Material freiwerdenden Gasmengen oder -massen mittels eines variablen Blendenquerschnittes und der Druckdifferenz vor und nach der Blende unter Berücksichtigung des Absolutdruckes auf der Zustromseite der Blende errechnet. Der Absolutdruck ist dabei ein Kriterium für die Dichte des Gases und die Druckdifferenz ein Kriterium für die Fließgeschwindigkeit.
Der erfindungsgemäß vorgeschlagene Restgasmesser verfügt über einen Hohlraum, an dem im einfachsten Fall an der Innenwandung ein möglichst dünner Materialfilm abläuft, der im unteren Bereich nach einem Überlauf mit Haube zum Weitertransport gelangt. Da die Entgasung in der Regel unter Vakuum und zum Teil auch bei Temperaturerhöhung erfolgt, herrscht in der ganzen Anlage, aber insbesondere im Zufluss, im Abfluss und im Restgasmessgerät selbst, exakt der gleiche Druck bzw. das gleiche Vakuum. Falls das Material aufgeheizt wird, wird der Restgasmesser auf die gleiche Temperatur gebracht wie das Material und die vorgeschalteten Anlageteile.
Die allgemeine Verfahrensweise und bevorzugte Varianten der Restgasmessung an viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen lassen sich vereinfacht wie folgt beschreiben:

Um eine Inlinedetektion des Restgasgehaltes zu realisieren, werden kontinuierlich die Menge oder Masse des einfließenden Materials und die Menge oder Masse des aus dem Restgasmesser abgesaugten Gases gemessen und zueinander in Korrelation gesetzt. So wird z.B. die Restgasmenge in nml/l also in Norm-Milliliter Gas pro Liter Material angezeigt. Alternativ ist auch die Angabe im Gewichtsverhältnis mg/kg, also in Milligramm Gas je kg Material möglich, je nachdem, ob die Messgeräte das Volumen oder die Masse ermitteln. Ein bei Epoxidharz akzeptabler Wert des Restgasgehaltes bei einem jeweils vorgegebenen Absolutdruck ist 0,002 nml/l. Dies entspricht bei einem Absolutdruck von z. B. 5 mbar 0,4 ml/l. In der Regel werden die einzelnen Werte in nml/min und in l/min gemessen, die Zeiteinheiten heben sich jedoch bei der Angabe des Restgasgehaltes auf. Zur zusätzlichen Feuchte- bzw. Wassergehaltsmessung befinden sich zumindest ein Feuchtsensor im Gasabsaugstrom nach dem Restgasmesser und/oder ein Wassergehaltssensor vorzugsweise im Materialabfluss des Restgasmessers. Damit ein exakter Bezug auf Druck und Temperatur bei der Messung möglich ist, wird vorgeschlagen, den Restgasmesser mit Temperatur- und Drucksensor bzw. -messgeräten auszustatten. Damit es an den Sensoren oder Messeinrichtungen im Gasstrom zu keiner Kondensation kommt, wird vorgeschlagen, die Umgebung der Sensoren und/oder die Sensoren auf geringfügig höhere Temperatur zu bringen als den Restgasmesser und das Material selbst.

Da die verarbeiteten Materialien oft bei größerem Vakuum entgast als verarbeitet werden, besteht bei dem vorgeschlagenen Verfahren und dem dafür entwickelten Gerät die Möglichkeit den Zu- und Abfluss mit unterschiedlichem Vakuum zu beaufschlagen. Wird an das Restgasmessgerät z.B. das etwas geringere Vakuum der Vakuumvergusskammer angelegt, so lässt sich der im Verarbeitungsprozess relevante Restgasgehalt des Materials ermitteln. Wird dagegen ein höheres Vakuum als im Entgasungsprozess angelegt, so lässt sich das im Material vorhandene Restgaspotential näherungsweise errechnen. Das Restgasmessgerät wirkt bei gleichem oder höherem Vakuum gleichzeitig als zusätzlicher Entgaser. Wird das gesamte Material durch das Restgasmessgerät geleitet, so fungiert der Restgasmesser nicht nur als Messgerät, sondern auch als Nachentgaser, bei der Durchleitung einer Teilmenge als Teilmengennachentgaser. Das vorgeschlagene Verfahren dient also nicht nur zur Messung oder Überwachung des Restgasgehaltes und damit zur Qualitätsdokumentation, sondern es dient zudem der Qualitätsverbesserung des Materials. Damit das Restgasmessgerät sowohl für ungefüllte als auch für gefüllte Materialien mit Neigung zur Sedimentation geeignet ist, muss dafür Sorge getragen werden, dass auch schwerere Materialien, die die Neigung zum Absetzen haben, abfließen, und das Restgasmessgerät immer dann, wenn kein Material durchfließt, leer läuft. Dies geschieht bevorzugt durch zumindest eine Bypassbohrung an der tiefsten oder nahe der tiefsten Stelle des Restgasmesserinnenraumes. Die Bypassbohrung ist so groß dimensioniert, dass stets nur ein Teil des eingebrachten Materials hierrüber abfließen kann und der andere Teil über den Überlauf mit Haube entweichen muss. Weiter ist für eine so hohe Fließgeschwindigkeit des Materials an allen Stellen des Restgasmessers zu sorgen, dass keine Füllstoffe ausfallen. Um eine dem Material und insbesondere den Füllstoffen angepasste minimale Materialdicke ablaufen zu lassen und damit auch dem letzten im Material befindlichen Gas die Möglichkeit zum Entweichen zu geben, ist der Spalt, durch den das Material hindurchdringt, verstellbar. Bei einem runden Restgasmesser geschieht dies beispielhaft durch eine zumindest auf einer Teilstrecke konisch verlaufenden Bohrung im Zylinder, in der der darin positionierte Materialverteiler axial verschieblich gelagert ist. Durch das Verschieben des Materialverteilers lässt sich so der Spalt zwischen Innenwandung des Zylinders und des Materialverteilers z. B. in Form einer Verteilscheibe verändern und dem jeweiligen Material anpassen. Die Stelleinheit wird mit einer Positionsanzeige, z.B. einer Skala mit Nonius, vorgeschlagen, die die exakte Bestimmung der Verteilscheibenposition und damit der Filmdicke ermöglicht. Vorteilhaft ist eine transparente Zylinderwandung des Restgasmessers, damit erkennbar ist, ab wann der Spalt zu gering ist und es zum Abriss des Materialfilms an der Innenwandung des Restgasmessers kommt. Damit das Restgas schnell und ungehindert aus dem Material austreten kann, ist es notwendig, eine im Verhältnis zur Materialmenge möglichst große Oberfläche zu erzeugen, also z.B. den Materialfilm so dünn wie möglich ablaufen zu lassen. Die Dicke des Materialfilms kann zur Überwachung auch mit entsprechenden Sensoren gemessen und dokumentiert werden. Zur Erzeugung möglichst großer Oberflächen werden je nach Konsistenz des Materials Verfahren wie Sprayen, Träufeln, Schleudern, Walzen, Rütteln und Schaben vorgeschlagen, die sowohl zur Verteilung als auch zum Weitertransport des Materials dienen. Zur großflächigen Materialverteilung werden beispielhaft regellose Füllkörper, strukturierte Packungen oder Rieselfilter vorgesch lagen.
Während des Betriebs ist es notwendig, dass der Zufluss und Abfluss des Restgasmessers stets mit Material gefüllt sind, damit kein Vakuumausgleich und damit kein Restgasabfluss über die Anschlüsse erfolgt. Am Abfluss lässt sich dies durch einen mit einer Haube abgedeckten Überlauf erreichen. Bei dieser Lösung muss jedoch mittels eines Bypasses dafür gesorgt werden, dass eventuell am Boden befindliche schwerere Materialteile abfließen können. Auch im Stillstand oder nach dem Einsatz gilt es, den Restgasmesser komplett zu entleeren, wofür der Bypass dient. Der Bypass muss im Querschnitt so dimensioniert sein, dass weniger Material durch ihn abfließt als durch den Zufluss zufließt. Der Bypass wird deswegen zur Anpassung des Querschnitts wahlweise mit einer Drossel ausgestattet.
Alternativ wird vorgeschlagen, den Abfluss als Siphon auszubilden. Damit bei längeren Stillstandzeiten kein Material im Siphon verbleibt und sedimentiert, zweigt an der tiefsten Siphonstelle ein verschließbarer Ablauf ab. Dieser Bypass kann am Abzweig vom Siphon durch ein Ventil geöffnet und verschlossen werden. Der Bypass dient dann lediglich bei längeren Stillstandzeiten zum Abtransport des im Siphon stehen Materials. Die notwendige Knickhöhe des Siphons hängt vom eventuell zu realisierenden maximalen Druckunterschied zwischen der Anlage und dem Restgasmesser ab. Statt eines Bypasses mit Ventil lässt sich auch ein Aktor einsetzen, der einen Schlauch oder ein Wellrohr bei Bedarf zu einem Siphon formt oder zu einem geraden Ablauf streckt. Die Vorrichtung hierfür ist vorzugsweise so gestaltet, dass eine Schlauchlängenkompensation erfolgt, z.B. durch zwei feststehende und zwei mittels Aktor bewegte Rollen. Damit sich im Restgasmesser während des Messvorganges stets die gleiche Menge Material befindet und der Gasraum entsprechend immer gleich groß ist wird bei einem Materialablauf ohne Überlauf ein Niveaumesser im Abflussbereich vorgeschlagen, der über eine Steuerung, z.B. mittels einer Pumpe, dafür sorgt, dass stets ein gleichbleibendes Materialniveau gegeben ist.
Zur Inbetriebnahme des Restgasmessers muss der Innenraum, also der Gasraum, zuerst vakuumiert werden. Damit dies möglichst schnell geht und der Gasmengen- oder Gasmassensensor nicht überlastet wird, ist für diesen Fall ein großer Absaugkanal ohne Gasmassensensor vorgesehen, der nach dem Erreichen des vorgegebenen Vakuums verschlossen wird, so dass dann die gesamte nachfolgend abgesaugte Gasmenge über den Gasmassensensor strömt. Das Belüften des Restgasmessers würde ebenfalls über den großen Sauganschluss erfolgen. Falls der abgesaugte Gasmassenstrom mehr differiert als der Messbereich des Gasmassenmessers, wird vorgeschlagen, unterschiedlich große Gasmassenmesser parallel zu schalten und nur jeweils das Gerät von Gas durchströmen zu lassen, das dafür am besten geeignet ist. Realisieren lässt sich dies beispielswiese durch Ventile, die den Zufluss zum einzelnen Gasmassenmesser öffnen oder verschließen.
Es ist freigestellt, ob zur fortlaufenden Massebestimmung des Materials und des Restgases Durchlaufmassenmesser, Durchlaufmengenmesser, insbesondere Corioliszähler, oder Wiegeeinrichtungen verwendet werden, die die Zunahme der Masse oder Menge über die Zeit ermitteln und dann unter Berücksichtigung des vorgegebenen Zeitintervalls und der jeweiligen Dichte den jeweiligen Massefluss ermitteln. Damit eventuell gegebene Vakuumleckagen einer Anlage das Messergebnis nicht verfälschen wird vorgeschlagen, diese ohne Materialeinsatz vorab bei entsprechendem Vakuum zu messen und als Korrekturwert zu hinterlegen, damit sie vom späteren Messwert abgezogen werden können. Alternativ wäre zu dieser Leckagemessung auch der Einsatz eines dem Material vergleichbaren Stoffes ohne Restgasgehalt möglich. Insbesondere wird für eine preiswerte Lösung vorgeschlagen, die Restgasmessung mittelbar durch Ermittlung des Produkts aus dem vorhandenen Gasraum, dem mittleren Druck und der Druckdifferenz über die Zeit, während das Ventil geschlossen ist, durchzuführen. Da während der Ventilöffnungszeit ebenfalls Gas ausdiffundiert, das zu keinem Druckanstieg führt, ist zur Berechnung der Gesamtgasmenge die ermittelte Gasmenge durch Druckanstieg bei geschlossenem Ventil mit dem Faktor 1 plus dem Quotienten aus der Ventilöffnungszeit durch die Ventilschließzeit zu multiplizieren. Ein automatisch steuerbares Ventil zum Absperren des Gasraumes ist hierfür geeignet.
Zur kontinuierlichen Ermittlung der abfließenden Restgasmenge ohne Gasmengenmesser wird eine automatisch verstellbare Blende vorgeschlagen, deren Querschnitt durch ein Regelglied so verändert wird, dass sich im Gasraum stets der vorgegebene Unterdruck einstellt. Die Gasmenge wird aus dem aktuellen Querschnitt der Blende, dem Absolutdruck im Gasraum und aus dem Druckunterschied vor und nach der Blende errechnet. Die Blende mit veränderlichen Querschnitt kann näherungsweise durch ein Proportionalventil abgebildet sein. Berechnen lässt sich dies näherungsweise mittels der Formel (die Erläuterungen aller Formelzeichen befinden sich in der Formelzeichenliste am Ende der Beschreibung): $Q = A * v = A * \sqrt (2 * \frac{Δ p}{ρ})$
Der Querschnitt A der Blende verhält sich also bei näherungsweiser Berechnung linear zur Durchflussmenge Q.
Dabei ist zu berücksichtigen, dass z. B. die Dichte von Luft bei einem absoluten Druck von 5 mbar und 20 °C nur noch ca. 6,3 g/m³ ist und das Δp bei einem erzeugten Vakuum an der Pumpe von 1 mbar und einem Druck von 5 mbar im Restgasmessgerät nur 4 mbar beträgt.
Die genauere Berechnung der Gasdurchflussmenge in Abhängigkeit von Temperatur, Druck, Druckdifferenz, Blendenquerschnitt und -form, Durchmesserverhältnisse, Dichte, Fließgeschwindigkeit, Reynoldszahl, Expansionszahl, Viskosität, Durchflusskoeffizient u. a. erfolgt entsprechend der nachfolgenden Formel: $Q = [\frac{C}{\sqrt{1 - β^{4}}}] * [1 - (0,41 + 0,35 * β^{4}) * (\frac{Δ p}{κ * p 1})] * [\frac{d^{2} * π}{4} * \sqrt{2 * \frac{Δ p}{ρ}}]$

1 zeigt einen einfachen schematischen Aufbau zur Realisierung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Inline-Restgasmessung.
2 zeigt den schematischen Aufbau einer Anlage zur genauen Inline-Restgasmessung mit Temperatur und Druckkompensation und Anpassung an unterschiedliche Materialeigenschaften.

Nachfolgend werden anhand der 1 und 2 das erfindungsgemäße Verfahren und eine mögliche erfindungsgemäße Vorrichtung zur Restgasbestimmung beispielhaft und in bevorzugter Ausführung beschrieben. Weitere Kombinationen, Ausgestaltungen und Ausführungen von Verfahren und Vorrichtung, die sich dem Fachmann aufgrund der vorliegenden Figuren, Beschreibung und Ansprüche erschließen, sind ebenfalls von der vorliegenden Erfindung umfasst.
Erfindungsgemäß wird bei dem Verfahren zur Inline-Bestimmung (d.h. während des laufenden Verarbeitungsprozesses) des Restgasgehaltes von viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen (getrennt oder zusammen Material oder Materialien genannt) in einem Restgasmesser (1), ein unter Vakuum stehender Hohlkörper, ein den Materialeigenschaften entsprechend, möglichst großflächiger Materialabfluss (2.1) erzeugt, der während des Durchströmens des vakuumierten Gasraumes (5) an seiner Oberfläche (2.2) zum Entweichen eventuell noch eingeschlossenen Gases mit dem vakuumierten Gasraum in Berührung ist, wobei die zufließenden Materialmassen und die freiwerdenden (und abgesaugten) Gasmassen, sowie wahlweise auch die abfließenden Materialmassen, die Temperatur und der Druck fortlaufend exakt bestimmt (gemessen) und zueinander in Bezug gesetzt werden, wodurch letztlich die Restgasbestimmung erfolgt. Der Absolutdruck bzw. das Vakuum in dem Restgasmesser/Hohlkörper liegt bevorzugt zwischen 0,01 und 50 mbar.
Dabei herrschen im Restgasmesser (1) exakt der gleiche Unterdruck und die gleiche Temperatur wie im Zufluss (1.1) und im Abfluss (1.2) und im vorzugsweise davor geschalteten Entgaser, wobei die Räume vom Zufluss (1.1) bis zum Materialverteiler (1.4) und nachfolgend der ganze Abfluss (1.2) vakuumdicht mit Material (2) gefüllt sind, und der Abfluss (1.2) aufgrund der Ausführung als Überlauf mit Haube (1.6) dafür sorgt, dass sich stets die gleiche Menge Material (2) im Restgasmesser (1) befindet, und die ausdiffundierte Restgasmenge über eine Absaugdurchführung (1.5) aus dem Gasraum (5) des Hohlkörpers (1.3) mit dem exakt gleichen Vakuum der restlichen Anlage abgesaugt und gemessen wird. Parallel hierzu werden der Wasseranteil und/oder der Feuchtegehalt im Material (2) und im abgesaugten Gas gemessen sowie wahlweise die Temperatur und der Druck im Gasraum (5) registriert.
Die Messung des Restgasgehalts kann auch unter Verarbeitungsbedingungen erfolgen, wobei der Restgasmesser (1) dann dem geänderten Vakuum und/oder der abweichenden Temperatur der Vakuumverarbeitungskammer ausgesetzt ist, und wobei auch bei Druckunterschieden durch entsprechende Materialsäulen der Zufluss (1.1) und der Abfluss (1.2) stets komplett mit Material (2) gefüllt sind, so dass die im vakuumierten Hohlraum austretende Restgasmengen ausschließlich über die Absaugdurchführung (1.5) aus dem Gasraum (5) abgesaugt und gemessen werden, und parallel hierzu der Wasseranteil und/oder der Feuchtegehalt im Material (2) und im abgesaugten Gas analysiert sowie wahlweise die Temperatur und der Druck an verschiedenen Positionen registriert werden können. Vakumm-Verarbeitungskammer bezeichnet die Vorrichtung zur Weiterverarbeitung der entgasten Materialien durch vergießen, injizieren usw..
Der Restgasmesser (1) misst den Restgasgehalt des ihn durchströmenden Materials (2) und arbeitet dabei gleichzeitig durch das Entziehen des restlichen Gases aus dem Material (2) als (zusätzlicher) Nachentgaser.
Das Material (2) kann in veränderlichen Mengen in den Restgasmesser (1) gefördert werden. Zur Erzeugung einer möglichst großen Oberfläche (2.2) und zum Weitertransport des Materials (2) können Verfahren wie Sprayen, Träufeln, Schleudern, Walzen, Scheren, Rütteln und Schaben zum Einsatz kommen. Zur Sicherstellung eines stets gleichmäßig mit Material (2) gefüllten Abflusses (1.2) kann ein Niveausensor zur Niveaubestimmung und Niveaugleichhaltung die Materialabförderung beeinflussen.
Bevorzugt bildet die Restgasmessung den letzten Teil des Entgasungsprozesses und kann dafür sorgen, dass bei zu hohem Restgasgehalt das Material (2) zumindest teilweise in den eigentlichen vorgeschalteten Entgaser zurückgeführt wird.
Durch Leckagen verursachte Gasströme können vorab gemessen und im Betriebseinsatz als Sockelbetrag gekennzeichnet oder vom aktuellen Messwert subtrahiert werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden bevorzugt die Messwerte des Gasmassenmessers (4) und auch die der Materialmassenmesser (3) über eine vorwählbare Zeit integriert, bevor die daraus folgenden Mittelwerte als Messwerte angezeigt werden.
Bevorzugt wird verfahrensgemäß die Restgasmenge durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes (5) ermittelt, indem nach dem Gasraum (5) ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung in zeitlich festgelegten Abschnitten verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Druckdifferenz gemessen wird.
Alternativ kann die Restgasmenge durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes (5) gemessen werden, indem nach dem Gasraum (5) ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung nach festgelegten Druckgrenzen verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Ventilschließzeiten und die Ventilöffnungszeiten misst.
Weiterhin kann erfindungsgemäß die Restgasmenge mittels einer steuerbaren im Absaugstrang befindlichen Blende mit variablem nachvollziehbarem Querschnitt unter gleichzeitiger Berücksichtigung des Absolutdruckes im Gasraum (5) und der Druckdifferenz vor und nach der Blende berechnet werden.
Die Druckdifferenz vor und nach einer Blende in einem Rohr lässt sich in bestimmten Grenzen mittels folgender Formel errechnen: $Δ p = {(\frac{Q * 4}{α ∗ε∗ d^{2} ∗π})}^{2} * \frac{ρ}{2}$
Eine genauere Berechnung der Durchflussmenge bei veränderlichem Blendenquerschnitt ist in bestimmten Grenzen mit folgender Formel zu berechnen: $Q = [\frac{C}{\sqrt{1 - β^{4}}}] * [1 - (0,41 + 0,35 * β^{4}) * (\frac{Δ p}{κ∗ p 1})] * [\frac{d^{2} ∗π}{4} \sqrt{2 * \frac{Δ p}{ρ}}]$
Die Einzelheiten (z. B. Bedeutung der Symbole) sind dem Fachmann bekannt.
Der erfindungsgemäße Restgasmesser (1) ist bevorzugt ein Hohlkörper (1.3) mit einem Deckel (1.11) inklusive Zufluss (1.1) und integriertem oder vorgeschaltetem Materialmassenmesser (3) und nachfolgendem Materialverteiler (1.4), dem zumindest ein vakuumierter Hohlraum folgt, welcher über Materialableit- und Materialführungselemente (1.10) verfügt, die mit dem vakuumierten Gasraum (5) in Verbindung stehen, wobei der Gasraum (5) mit einer Absaugdurchführung (1.5) und zumindest einem Gasmassenmesser (4) verbunden ist, und der Hohlkörper (1.3) mit einem Bodenteil (1.12) mit eingebundenem Abfluss (1.2), vorzugsweise mit Materialmassenmesser (3), endet.
Bevorzugt ist der Restgasmesser (1) als ein letzter vakuumbeaufschlagter abgedichteter Abschnitt eines Entgasers ausgebildet, der mittels Förderelement und einem Materialmassenmesser (3) mit dem eigentlichen Entgaser in Verbindung steht und der vakuumierte Hohlraum des Restgasmessers (1) über eine Absaugdurchführung (1.5) mit dem Gasmassenmesser (5) ebenfalls mit dem Hohlraum des Entgasers verbunden ist, und der Restgasmesser (1) am Abfluss (1.2) wahlweise mit einem zweiten Materialmassenmesser (3) und nachfolgendem Mehrwegeventil endet.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist weiterhin, dass der Hohlkörper (1.3) des Restgasmessers (1) zumindest partiell aus einem transparenten, vertikal angeordneten Zylinder (1.8) besteht, der im Bereich des axial verschieblich gelagerten Materialverteilers (1.4) über eine konische Teilstrecke (1.9) verfügt, wobei der Zylinder (1.8) oben mit einem Deckel (1.11) mit Zufluss (1.1) verschlossen ist und unten mit einem vorzugsweise innen trichterförmig verlaufenden und mit einem zumindest einen Abfluss (1.2) in Form eines Überlaufs mit Haube (1.6) und Bypass (1.7) aufweisenden Bodenteil (1.12) endet, wobei der Materialverteiler (1.4) im Deckel (1.11) axial verschieblich gelagert und mit einer Positionsanzeige versehen ist, und das Bodenteil (1.12) wahlweise über einen mittels Aktor verformbaren Siphon oder einen mit Ventil versehenen Bypass (1.7) am Siphon verfügt.
Der Restgasmesser (1) kann als erfindungsgemäße Weiterbildung dadurch gekennzeichnet sein, dass der Zufluss (1.1) und der Abfluss (1.2) als Drosselelemente mit veränderlichem Querschnitt ausgeführt sind und wahlweise zumindest ein Aktor mit Materialableit- und Materialführungselementen (1.10) verbunden ist und wahlweise zumindest Teile des Restgasmessers (1) mit Heiz- und/oder Kühlelementen, Temperatursensoren, Drucksensoren und Feuchte- sowie Wassergehaltsensoren versehen sind.
Ferner kann zumindest ein Teil des Hohlkörpers (1.3) mit Materialableit- und Materialführungselementen (1.10) in Form von z.B. regellosen Füllkörpern und/oder Rieselfiltern sowie Raschig-Packs gefüllt sein.
Auch kann beim Restgasmesser (1) in der Saugleitung zwischen dem Gasraum (5) und dem Vakuumerzeuger ein steuerbares Absperrventil eingebaut sein. Ebenso kann in den Absaugstrang ein Druckregelglied in Form einer automatisch verstellbaren Blende mit nachvollziehbarem Querschnitt integriert sein.
Schließlich können zumindest ein Materialmassenmesser (3) und ein Gasmassenmesser (4) über eine gemeinsame Auswerteeinheit (6) mit einer Steuerung und Auswertelektronik verbunden sein, die vorzugsweise in die Steuerung der gesamten Anlage integriert ist und damit mit Vakuumpumpen, Heizelementen, Druck-, Temperatur-, Füllstands-, Niveau- und Feuchtesensoren sowie Ventilen und Aktoren verbunden ist. Dadurch kann eine zentrale Steuerung der Gesamtvorrichtung realisiert werden.
Alle vorangehend genannten besonderen Ausgestaltungen oder Merkmale sind grundsätzlich frei kombinierbar und fördern alle, unabhängig voneinander, den erfindungsgemäßen Zweck.
Bezugszeichenliste

1: Restgasmesser
1.1: Zufluss
1.2: Abfluss
1.3: Hohlkörper
1.4: Materialverteiler
1.5: Absaugdurchführung
1.6: Überlauf mit Haube
1.7: Bypass
1.8: Zylinder
1.9: konische Teilstrecke
1.10: Materialableit- und Materialführungselemente
1.11: Deckel
1.12: Bodenteil
2: Material
2.1: Materialfluss
2.2: Oberfläche
3: Materialmassenmesser
4: Gasmassenmesser
5: Gasraum
6: Auswerteeinheit
7: Niveaumesser

A: Querschnitt
α: Durchflusszahl
β: Durchmesserverhältnis
C: Durchflusskoeffizient Innendurchmesser (der Blende)
d: Expansionszahl (für kompressible Medien)
κ: Isentropenexponent (für Gase)
p₁: Eingangsdruck
Δp: Druckdifferenz (Wirkdruck)
Q: Durchflussmenge
ρ: Dichte des Mediums
v: Strömungsgeschwindigkeit

Claims

Verfahren zur Inline-Bestimmung des Restgasgehaltes und/oder des Restwasser- oder Restfeuchtegehaltes von viskosen Flüssigkeiten und pastösen Massen, wobei in einem unter Vakuum stehenden als Hohlkörper (1.3) ausgebildeten Restgasmesser (1) ein den Materialeigenschaften entsprechend, möglichst großflächiger Materialfluss (2.1) erzeugt wird, der während des Durchströmens eines vakuumierten Gasraumes (5) an seiner Oberfläche (2.2) zum Entweichen eventuell noch eingeschlossenen Gases oder Restfeuchte oder Restwassers mit dem vakuumierten Gasraum in Berührung ist, wobei eine stets gleichbleibende Materialmenge im Restgasmesser (1) vorhanden ist, und wobei die zufließenden Materialmassen und die freiwerdenden und abgesaugten Gasmassen, sowie wahlweise auch die abfließenden Materialmassen, die Temperatur und der Druck, fortlaufend bestimmt und zueinander in Bezug gesetzt und dadurch die genannten Restwerte bestimmt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Restgasmesser (1) der gleiche Unterdruck und die gleiche Temperatur herrschen wie im Zufluss (1.1) und im Abfluss (1.2) und im vorzugsweise davor geschalteten Entgaser, wobei die Räume vom Zufluss (1.1) bis zum Materialverteiler (1.4) und nachfolgend der ganze Abfluss (1.2) vakuumdicht mit Material (2) gefüllt sind und der Abfluss (1.2) aufgrund der Ausführung als Überlauf mit Haube (1.6) dafür sorgt, dass sich stets die gleiche Menge Material (2) im Restgasmesser (1) befindet, und die ausdiffundierte Restgasmenge über eine Absaugdurchführung (1.5) aus dem Gasraum (5) des Hohlkörpers (1.3) mit dem gleichen Vakuum der restlichen Anlage abgesaugt und gemessen wird und parallel hierzu der Wasseranteil und/oder der Feuchtegehalt im Material (2) und im abgesaugten Gas gemessen sowie wahlweise die Temperatur und der Druck im Gasraum (5) bestimmt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung des Restgasgehaltes unter den Verarbeitungsbedingungen des Materials erfolgt und der Restgasmesser (1) dem geänderten Vakuum und/oder der abweichenden Temperatur der der Weiterverarbeitung dienenden Vakuumverarbeitungskammer ausgesetzt ist, wobei auch bei Druckunterschieden durch entsprechende Materialsäulen der Zufluss (1.1) und der Abfluss (1.2) stets komplett mit Material (2) gefüllt sind, so dass die im vakuumierten Hohlraum austretende Restgasmenge ausschließlich über die Absaugdurchführung (1.5) aus dem Gasraum (5) abgesaugt und dabei gemessen wird und parallel hierzu der Wasseranteil und/oder der Feuchtegehalt im Material (2) und im abgesaugten Gas analysiert sowie wahlweise die Temperatur und der Druck an verschiedenen Positionen registriert werden.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Restgasmesser (1) den Restgasgehalt des ihn durchströmenden Materials (2) misst und gleichzeitig durch das Entziehen des restlichen Gases aus dem Material (2) als Nachentgaser arbeitet.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material (2) in veränderlicher Menge in den Restgasmesser (1) gefördert wird und zur Erzeugung einer möglichst großen Oberfläche (2.2) und zum Weitertransport des Materials (2) Verfahren wie Sprayen, Träufeln, Schleudern, Walzen, Scheren, Rütteln und Schaben Einsatz finden und zur Sicherstellung eines stets gleichmäßig mit Material (2) gefüllten Abflusses (1.2) ein Niveausensor zur Niveaubestimmung und Niveaugleichhaltung die Materialabförderung steuert.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Restgasmessung den letzten Teil eines Entgasungsprozesses darstellt und das Material (2) bei zu hohem Restgasgehalt zumindest teilweise in den vorgeschalteten Entgaser zurückgeführt wird.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass durch Leckagen verursachte Gasströme vorab gemessen und im Betriebseinsatz als Sockelbetrag gekennzeichnet oder vom aktuellen Messwert subtrahiert werden.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messwerte des Gasmassenmessers (4) und vorzugsweise auch die der Materialmassenmesser (3) über eine vorwählbare Zeit integriert werden, bevor die daraus folgenden Mittelwerte als Messwerte angezeigt werden.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Restgasmenge durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes gemessen wird, indem nach dem Gasraum (5) ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung in zeitlich festgelegten Abschnitten verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Druckdifferenzen gemessen werden.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Restgasmenge durch zyklisches Entspannen eines definierten Gasraumes gemessen wird, indem nach dem Gasraum (5) ein Ventil die Verbindung zur Absaugleitung nach festgelegten Druckgrenzen verschließt und öffnet und dabei zur Berechnung der Gasmenge die Zeitintervalle gemessen werden.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Restgasmasse mittels einer steuerbaren im Absaugstrang befindlichen Blende mit variablem Querschnitt unter gleichzeitiger Berücksichtigung des Absolutdruckes im Gasraum (5) und der Druckdifferenz vor und nach der Blende bestimmt wird.
Restgasmesser (1) zur Durchführung des Verfahrens nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 11, der als zumindest ein Hohlkörper (1.3) mit einem Deckel (1.11) inklusive Zufluss (1.1) und integriertem oder vorgeschaltetem ersten Materialmassenmesser und nachfolgend mit einem Materialverteiler (1.4) ausgestattet ist, dem zumindest ein vakuumierter Hohlraum folgt, welcher über Materialableit- und Materialführungselemente (1.10) verfügt, die mit einem vakuumierten Gasraum (5) in Verbindung stehen, wobei der Gasraum (5) mit einer Absaugdurchführung (1.5) und zumindest einem Gasmassenmesser (4) verbunden ist, und der Hohlkörper (1.3) mit einem Bodenteil (1.12) mit eingebundenem Abfluss (1.2), vorzugsweise mit einem zweiten Materialmassenmesser, endet.
Restgasmesser (1) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Restgasmesser (1) als ein letzter vakuumbeaufschlagter, mittels Material gasabgedichteter Abschnitt eines Entgasers ausgebildet ist, der mittels Förderelement und dem ersten Materialmassenmesser mit dem Entgaser in Verbindung steht, und der vakuumierte Hohlraum des Restgasmessers (1) über eine Absaugdurchführung (1.5) mit dem Gasmassenmesser (4) ebenfalls mit dem Hohlraum des Entgasers verbunden ist und der Restgasmesser (1) am Abfluss (1.2) wahlweise mit dem zweiten Materialmassenmesser und nachfolgendem Mehrwegeventil endet.
Restgasmesser (1) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlkörper (1.3) des Restgasmessers (1) zumindest partiell aus einem transparenten, vertikal angeordneten Zylinder (1.8) besteht, der im Bereich des axial verschieblich gelagerten Materialverteilers (1.4) über eine konische Teilstrecke (1.9) verfügt, wobei der Zylinder (1.8) oben mit einem Deckel (1.11) mit Zufluss (1.1) verschlossen ist und unten mit einem vorzugsweise innen trichterförmig verlaufenden und mit zumindest einem Abfluss (1.2) in Form eines Überlaufs mit Haube (1.6) und Bypass (1.7) versehenen Bodenteils (1.12) endet, wobei der Materialverteiler (1.4) im Deckel (1.11) axial verschieblich gelagert und mit einer Positionsanzeige versehen ist, und das Bodenteil (1.12) wahlweise über einen mittels Aktor verformbaren Siphon oder einen mit Ventil versehenen Bypass am Siphon verfügt.
Restgasmesser (1) nach zumindest einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Zufluss (1.1) und der Abfluss (1.2) als Drosselelemente mit veränderlichem Querschnitt ausgeführt sind und wahlweise zumindest ein Aktor mit den Materialableit- und Materialdurchführungselementen (1.10) verbunden ist und zumindest Teile des Restgasmessers (1) mit Heiz- und/oder Kühlelementen, Temperatursensoren, Drucksensoren und Feuchtesowie Wassergehaltsensoren versehen sind.
Restgasmesser (1) nach zumindest einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Hohlkörpers (1.3) mit den Materialableit- und Materialdurchführungselementen (1.10) in Form von regellosen Füllkörpern und/oder Rieselfiltern und/oder Raschig-Packs gefüllt ist.
Restgasmesser (1) nach zumindest einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass sich in der Saugleitung zwischen dem Gasraum (5) und dem Vakuumerzeuger ein steuerbares Absperrventil befindet.
Restgasmesser nach zumindest einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass in den Absaugstrang ein Druckregelglied in Form einer automatisch verstellbaren Blende mit nachvollziehbarem Querschnitt integriert ist.
Restgasmesser (1) nach zumindest einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Materialmassenmesser (3) und ein Gasmassenmesser (4) über eine gemeinsame Auswerteeinheit (6) mit einer Steuerungs- und Auswertelektronik verbunden sind, die wiederum in die Steuerung der gesamten Anlage integriert ist und damit mit Vakuumpumpen, Heizelementen, Druck-, Temperatur-, Füllstands-, Niveau- und Feuchtesensoren sowie Ventilen und Aktoren in Verbindung steht.