DE102018000384A1

DE102018000384A1 - Herstellungsverfahren für verschlossene Wabenstruktur

Info

Publication number: DE102018000384A1
Application number: DE102018000384.2A
Authority: DE
Inventors: Shungo Nagai; Hiroaki Hayashi
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2017-02-06
Filing date: 2018-01-18
Publication date: 2018-08-09
Anticipated expiration: 2038-01-19
Also published as: US20180222083A1; CN108394005A; JP2018126869A; US11773022B2; JP6615802B2; DE102018000384B4

Abstract

Es wird ein Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur offenbart, mit dem Verschlussabschnitte mit einer hohen Porosität und einer einheitlichen Verschlusstiefe gebildet werden können. Das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur umfasst einen Verschlussmaterialherstellungsschritt, bei dem ein aufgeschlämmtes Verschlussmaterial hergestellt wird, und der Verschlussmaterialherstellungsschritt umfasst einen Pulvermischschritt, bei dem Pulver aus einem keramischen Rohmaterial und anderen, wobei das Verdickungsmittel ausgeschlossen ist, bei vorbestimmten Mischverhältnissen gemischt wird, einen Verdickungsmittelmischschritt, bei dem das Verdickungsmittel zu einem Pulvergemisch, das in dem Pulvermischschritt erhalten wurde, zugegeben und damit gemischt wird, und einen Knetschritt, bei dem Wasser zu einem Verdickungsmittel, das dem Gemisch zugegeben wurde, das in dem Verdickungsmittelmischschritt erhalten wurde, zugegeben wird, so dass das Kneten durchgeführt wird. Das mit dem Verschlussmaterialherstellungsschritt hergestellte Verschlussmaterial wird von den Endabschnitten 4a der Zellen 3 einer verschlossenen Wabenstruktur 1 aus geladen, so dass eine Vielzahl von Verschlussabschnitten 5a mit einer konstanten Verschlusstiefe gebildet wird, die lokal nicht uneinheitlich ist.

Description

„Die vorliegende Anmeldung ist eine Anmeldung, basierend auf JP-2017-019219 , eingereicht am 6. Februar 2017 beim japanischen Patentamt, deren gesamte Inhalte hierin durch Verweis aufgenommen sind.‟
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur, und spezieller bezieht sie sich auf ein Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur, die zur Verwendung in einem Benzinpartikelfilter (GPF), einem Dieselpartikelfilter (DPF) oder dergleichen dient und Feststoffteilchen oder dergleichen auffangen und entfernen kann.
Beschreibung der verwandten Technik
Bisher wurden Wabenstrukturen aus Keramik in vielen Anwendungsgebieten wie einem Autoabgasgasreinigungskatalysatorträger, einem Dieselpartikelfilter, einem Wärmespeicher für eine Brennvorrichtung und dergleichen verwendet. Beispielsweise wird in dem Dieselpartikelfilter speziell eine Wabenstruktur (eine verschlossene Wabenstruktur) verwendet, die so ausgebildet ist, dass sie Feststoffteilchen in einem Abgas, das aus einem Dieselmotor ausgestoßen wird, auffängt, und bei der ein Endabschnitt jeder vorbestimmten Zelle mit einem Verschlussmaterial verschlossen ist, wohingegen der andere Endabschnitt einer jeden der verbleibenden Zellen mit dem Verschlussmaterial verschlossen ist (siehe Patentdokumente 1 und 2).
Die obige verschlossene Wabenstruktur wird in erster Linie unter Verwendung eines keramischen Materials gebildet, das eine Cordieritkomponente, eine Siliciumcarbidkomponente und andere enthält. Ferner wurde eine derartige Entwicklung, dass die Porosität der Trennwände einer verschlossenen Wabenstruktur erhöht wird, vorgeschlagen, um einen Anstieg des Druckabfalls der verschlossenen Wabenstruktur zu vermeiden (siehe z. B. Patentdokument 3).
Wird die verschlossene Wabenstruktur als ein DPF verwendet, wird die verschlossene Wabenstruktur in ein Metallgehäuse über ein Polstermaterial gelagert (umhüllt). In diesem Lagerungsschritt (dem Umhüllungsschritt) kann starker Druck (Spannung) auf eine Umfangsfläche der verschlossenen Wabenstruktur ausgeübt werden. Im Ergebnis wird Scherspannung in einer Grenzfläche zwischen Verschlussabschnitten aus einem Verschlussmaterial und Trennwänden erzeugt.
Zu diesem Zeitpunkt verstärkt sich die Scherspannung allmählich von der Mitte der verschlossenen Wabenstruktur in Richtung der Nähe ihres Umfangs. Übersteigt die Spannung die Scherfestigkeit der Trennwände, werden in der Grenzfläche vom Umfang in Richtung der Innenseite der verschlossenen Wabenstruktur Risse erzeugt, und ein Defekt wie das Ablösen des Verschlusses wird in einem Kantenabschnitt (einem Umfangsrandabschnitt) der verschlossenen Wabenstruktur erzeugt. Andererseits hat, im Ergebnis einer ernsthaften Untersuchung, der betreffende Anmelder bereits herausgefunden, dass Mischkomponenten und dergleichen eines Verschlussmaterials so eingestellt werden, dass die Porosität der Verschlussabschnitte erhöht wird und dass das Elastizitätsmodul der Verschlussabschnitte in einem konstanten Bereich eingestellt wird, um den obigen Defekt auszuräumen.

[Patentdokument 1] JP-A-2003-269132
[Patentdokument 2] JP-A-2011-189252
[Patentdokument 3] JP-A-2004-154692

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es besteht jedoch die Möglichkeit, dass die nachstehend beschriebenen Probleme beim Erhöhen der Porosität der Verschlussabschnitte auftreten. Speziell muss, um die Porosität der Verschlussabschnitte zu erhöhen, viel Porenbildner und Verdickungsmittel zugegeben werden. Außerdem besteht, wenn zwei derartige Rohmaterialien in Pulverform zur Herstellung eines Verschlussmaterials gemischt werden, die Tendenz, dass sich leicht große Agglomerate (sogenannte „Klumpen“) bilden und viele Agglomerate in dem hergestellten Verschlussmaterial vorliegen können.
Hier wird ein Schritt zur Bildung eines Verschlussabschnitts, bei dem die Verschlussabschnitte gebildet werden, in erster Linie unter Verwendung eines „Rakelsystems“ durchgeführt. Beispielsweise wird, wie in 4 gezeigt ist, ein Film 102 an einer oberen Endfläche 101 eines Wabenformkörpers 100, der unter Verwendung einer Spannvorrichtung 107 vor dem Brennen fixiert wird, befestigt, und die Positionen des Films 102, die den Anordnungsbedingungen der Verschlussabschnitte entsprechen (z. B. einem „Schachbrettmuster“, usw.), werden mit Laser bestrahlt, so dass eine Vielzahl von Poren 103 in dem Film 102 gebildet wird.
Danach wird ein Vorgang durchgeführt, bei dem auf dem Film 102 ein aufgeschlämmtes Verschlussmaterial 104 angeordnet wird, dessen Viskosität oder dergleichen im Voraus eingestellt wurde, und ein Rakel 105 den Film 102 entlang in einer horizontalen Richtung bewegt wird (siehe Pfeile in 4). Folglich wird eine konstante Menge Verschlussmaterial 104 in die Zellen 106 geladen, die an Positionen offen sind, die den Poren 103 des Films 102 zugewandt sind. Dann wird der Film 102 abgelöst, und dann wird der gesamte Wabenformkörper 100 getrocknet, wodurch das in die Zellen 106 geladene Verschlussmaterial 104 getrocknet wird, so dass die Verschlussabschnitte gebildet werden (nicht gezeigt). Die Verschlusstiefe variiert gemäß der Wiederholungsanzahl des Bewegungsvorgangs des Rakels 105, dem Kontaktwinkel zwischen dem Rakel 105 und dem Film 102, dem Pressdruck des Rakels 105 auf den Film 102, der Viskosität des aufgeschlämmten Verschlussmaterials 104 und dergleichen.
Neben dem obigen „Rakelsystem“ wird gelegentlich ein „Einpresssystem“ durchgeführt, bei dem ein Ende eines Wabenformkörpers, an dem ein Film befestigt ist und in dem Poren gebildet sind, in einen Flüssigkeitstank getaucht wird, in dem ein aufgeschlämmtes Verschlussmaterial gelagert wird, um das Verschlussmaterial in die Zellen zu laden. In diesem Fall variiert die Verschlusstiefe gemäß der Menge an Verschlussmaterial, das in dem Flüssigkeitstank gelagert werden soll, d. h., der Tiefe, bis zu der der Wabenformkörper in das Verschlussmaterial getaucht wird.
In dem Schritt zur Bildung des Verschlussabschnitts wird, wenn viele Agglomerate in dem Verschlussmaterial vorliegen, das Verschlussmaterial nicht einheitlich in die Zellen geladen, und es tritt der Defekt auf, dass die Verschlusstiefe lokal uneinheitlich wird. Hier wird die Verschlusstiefe gewöhnlich auf beispielsweise eine Länge von etwa 2 bis 10 mm von einer Endfläche des Wabenformkörpers festgesetzt.
Wie bereits beschrieben wurde, mussten die Zugabeverhältnisse des Porenbildners und des Verdickungsmittels erhöht werden, um die Porosität der Verschlussabschnitte zu erhöhen. Aufgrund der Erhöhung der Zugabeverhältnisse des Porenbildners und des Verdickungsmittels erhöht sich jedoch die Menge der Agglomerate, die erzeugt werden, und die Verschlusstiefe wird uneinheitlich. Daher steht die Erhöhung der Zugabeverhältnisse im Widerspruch zu der hohen Porosität der Verschlussabschnitte. Hier kommen, wenn die Verschlusstiefe uneinheitlich ist, Feststoffteilchen (z. B. Metallfeststoffteilchen), die in einem Abgas enthalten sind, mit Abschnitten mit einer kleinen Verschlusstiefe in Kontakt, und es tritt wahrscheinlich Erosion auf. Im Ergebnis schwächt die Erosion die engen Kontakteigenschaften zwischen den Verschlussabschnitten und den Zellen, und schließlich besteht die Gefahr, dass die Verschlussabschnitte aus den Zellen herausfallen. Folglich bestand die Möglichkeit, dass sich die Auffangleistung der Feststoffteilchen und dergleichen durch die verschlossene Wabenstruktur merklich verschlechtert.
Um den obigen Defekt auszuräumen, hat der betreffende Anmelder eine Technik gefunden, bei der ein Verschlussmaterial verwendet wird, mit dem die Porosität der Verschlussabschnitte erhöht werden kann, und die Herstellungsbedingungen, beispielsweise beim Kneten des Verschlussmaterials, optimiert werden, um die Erzeugung von Agglomeraten zu unterbinden und die Verschlusstiefe zu vereinheitlichen.
Folglich wurde die vorliegende Erfindung im Hinblick auf die obigen aktuellen Situationen entwickelt, und ein Gegenstand selbiger ist die Bereitstellung eines Herstellungsverfahrens für eine verschlossene Wabenstruktur, mit dem die Porosität der Verschlussabschnitte erhöht und eine einheitliche Verschlusstiefe erzielt werden kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur bereitgestellt, um den obigen Gegenstand zu erreichen.

[1] Ein Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur mit einer Vielzahl von Zellen, die von Trennwänden definiert werden und Durchgangskanäle für ein Fluid bilden, und Verschlussabschnitten, die so angeordnet sind, dass sie einen der Endabschnitte einer jeden der vorbestimmten Zellen mit einem Verschlussmaterial verschließen und den anderen Endabschnitt einer jeden der verbleibenden Zellen mit dem Verschlussmaterial verschließen, gemäß einem vorgeschriebenen Anordnungsstandard, wobei das Herstellungsverfahren einen Verschlussmaterialherstellungsschritt umfasst, bei dem ein keramisches Rohmaterial, ein Porenbildner, ein Verdickungsmittel, ein organisches Bindemittel, ein Dispergiermittel und Wasser gemischt werden und das Verschlussmaterial, das aufgeschlämmt wird, hergestellt wird, so dass die Verschlussabschnitte gebildet werden, wobei der Verschlussmaterialherstellungsschritt einen Pulvermischschritt, bei dem das keramische Rohmaterial, der Porenbildner, das organische Bindemittel und das Dispergiermittel, von denen jedes ein Pulver bildet, bei vorbestimmten Mischverhältnissen gemischt werden, einen Verdickungsmittelmischschritt, bei dem das Verdickungsmittel zu einem Pulvergemisch, das in dem Pulvermischschritt erhalten wurde, zugegeben und damit gemischt wird, und einen Knetschritt, bei dem das Wasser zu einem Gemisch, dem das Verdickungsmittel zugegeben wurde, das in dem Verdickungsmittelmischschritt erhalten wurde, zugegeben wird, so dass das Kneten durchgeführt wird, umfasst.
[2] Das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur gemäß [1] oben, wobei in dem Verdickungsmittelmischschritt die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen des Pulvergemisches und des Verdickungsmittels auf 500 oder weniger festgesetzt wird.
[3] Das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur gemäß [1] oder [2] oben, wobei in dem Verdickungsmittelmischschritt die Kontaktzeit zwischen dem Pulvergemisch und dem Verdickungsmittel auf 2 Minuten oder weniger eingestellt wird.
[4] Das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [3] oben, wobei der Porenbildner bei einem Verhältnis von 5 Masse-% bis 30 Masse-% zur Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials zugegeben wird und das Verdickungsmittel bei einem Verhältnis von 0,4 Masse-% bis 5 Masse-% zur Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials zugegeben wird.
[5] Das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [4] oben, wobei die Porosität der Verschlussabschnitte im Bereich von 70 % bis 90 % liegt.

Gemäß einem Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung kann die verschlossene Wabenstruktur hergestellt werden, die keinerlei Abweichungen bezüglich der Verschlusstiefe aufweist, und die Gefahr, dass Verschlussabschnitte aus den Zellen herausfallen, kann verringert werden.
Figurenliste

1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch ein Beispiel einer verschlossenen Wabenstruktur zeigt;
2 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch ein Beispiel der verschlossenen Wabenstruktur zeigt;
3 ist eine teilweise vergrößerte Querschnittsansicht, die ein Beispiel der verschlossenen Wabenstruktur mit Abweichungen bezüglich der Verschlusstiefe zeigt; und
4 ist eine erläuternde Ansicht, die schematisch ein Beispiel eines Verfahrens zur Bildung von Verschlussabschnitten mit einem Rakelsystem zeigt.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Hierin nachstehend wird eine Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens für eine verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung ausführlich unter Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. Es versteht sich, dass das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Ausführungsform nicht auf die folgende Ausführungsform beschränkt ist, und dass verschiedene Veränderungen, Modifikationen, Verbesserungen und dergleichen hinzugefügt werden können, ohne vom Kern der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
Verschlossene Wabenstruktur
Wie in 1 und 2 gezeigt ist, enthält eine verschlossene Wabenstruktur 1, die mit einem Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Ausführungsform hergestellt wurde, (hierin nachstehend einfach als das „Herstellungsverfahren“ bezeichnet) eine Vielzahl von Zellen 3, die von Gittertrennwänden 2 aus poröser Keramik definiert werden und Durchgangskanäle für ein Fluid bilden, eine Vielzahl von Verschlussabschnitten 5a, die so angeordnet sind, dass sie einen Endabschnitt 4a einer jeden der vorbestimmten Zellen 3 mit einem Verschlussmaterial verschließen, und eine Vielzahl von Verschlussabschnitten 5b, die so angeordnet sind, dass sie den anderen Endabschnitt 4b einer jeden der verbleibenden Zellen 3 mit dem Verschlussmaterial verschließen.
Hier dient die verschlossene Wabenstruktur 1 in erster Linie als ein Filterbauteil wie ein Benzinpartikelfilter (GPF) oder ein Dieselpartikelfilter (DPF), und in den Gittertrennwänden 2, die die verschlossene Wabenstruktur 1 bilden, kann ein Material aus poröser Keramik, z. B. Cordierit oder SiC, verwendet werden. Folglich kann eine verschlossene Wabenstruktur 1 konstruiert werden, die Eigenschaften eines geringen Druckabfalls ausübt.
Es versteht sich, dass die Form der verschlossenen Wabenstruktur 1 nicht insbesondere auf eine im Wesentlichen runde Säulenform, gezeigt in 1, oder dergleichen beschränkt ist, und es sich um jede beliebige Form handeln kann, wie eine polygonale Säulenform oder eine elliptische Säulenform. Ferner ist die Querschnittsform der Zellen 3, die als die Durchgangskanäle für das Fluid definiert sind, nicht auf eine solche quadratische Form, wie oben beschrieben, beschränkt, und es kann sich um eine polygonale Form wie eine sechseckige Form oder eine achteckige Form oder eine Kombination einer viereckigen Form und der achteckigen Form handeln.
Ferner gibt es keine spezielle Beschränkung in Bezug auf beispielsweise die Zelldichte der Zellen 3, die von den Trennwände aus Cordierit definiert werden, oder die Trennwanddicke der Trennwände 2, und es können optionale Werte eingesetzt werden. Beispielsweise beträgt die Zelldichte 85 bis 600 cpsi (13 bis 93 Zellen/cm²), und die Trennwanddicke beträgt 4 bis 25 mil (0,10 bis 0,64 mm). Hier gibt „cpsi (Zellen pro Quadratinch)“ die Anzahl der Zellen 3 an, die in einer Fläche von 1 Quadratinch enthalten sein sollen.
Wie in 1 oder dergleichen gezeigt ist, enthält die verschlossene Wabenstruktur 1 die Zellen 3, die in einem Endabschnitt 4a bzw. dem anderen Endabschnitt 4b offen sind, und das aufgeschlämmte Verschlussmaterial wird von den Endabschnitten 4a und 4b aus in die Zellen 3 geladen, so dass Verschlussabschnitte 5a und 5b gebildet werden können, mit denen die Zellen 3 verschlossen sind.
Hier ist in dem Verfahren zur Bildung der Verschlussabschnitte 5a und 5b unter Verwendung des aufgeschlämmten Verschlussmaterials ein „Rakelsystem“ oder ein „Einpresssystem“, die bereits oben beschrieben sind, oder dergleichen anwendbar. In der vorliegenden Ausführungsform werden die Verschlussabschnitte 5a und 5b in den jeweiligen Endabschnitten 4a und 4b gemäß einem Anordnungsstandard gebildet, so dass die Zellen 3 abwechselnd verschlossen werden, und die Verschlussabschnitte haben ein Schachbrettmuster, wie in 1 gezeigt. Es gibt keine spezielle Einschränkung hinsichtlich des Anordnungsstandards der Verschlussabschnitte 5a und 5b, und es kann ein optionaler Anordnungsstandard verwendet werden.
In der verschlossenen Wabenstruktur 1, die mit dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform hergestellt wurde, ist die Länge vom Endabschnitt 4a oder 4b jeder Zelle 3, d. h. einer Endfläche 6a oder der anderen Endfläche 6b der verschlossenen Wabenstruktur 1 zu einem Ende 7a oder 7b eines jeden Verschlussabschnitts als eine „Verschlusstiefe H“ definiert (siehe 2). Hier können, wenn Agglomerate wie Klumpen in dem zu verwendenden Verschlussmaterial vorliegen, Abweichungen bezüglich der Verschlusstiefe H eines jeden der Verschlussabschnitte 5a und 5b erzeugt werden, wie in 3 gezeigt.
Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur
Hierin nachstehend wird die Herstellung der verschlossenen Wabenstruktur 1 unter Verwendung des Herstellungsverfahrens gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben. Hier wird bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform auf die ausführliche Beschreibung allgemein bekannter Schritte und dergleichen verzichtet. Speziell sind ein Formungsschritt zur Herstellung eines Formungsmaterials und Extrusion eines Wabenformkörpers 10 in Form einer Wabe, ein Trocknungsschritt zum Trocknen des Wabenformkörpers 10, ein Schneidschritt zum Schneiden des Wabenformkörpers in eine gewünschte Form, ein Brennschritt zum Brennen des Wabenformkörpers 10, der ferner mit den Verschlussabschnitten 5a und 5b versehen wird, bei einer vorbestimmten Brenntemperatur (z. B. 1400 °C oder mehr) für eine lange Zeit und dergleichen allgemein bekannt, und daher wird auf die ausführlichen Beschreibungen verzichtet.
Daher wird insbesondere ein Schritt der Anordnung der Vielzahl von Verschlussabschnitten 5a und 5b in den Endabschnitten 4a und 4b der Zellen 3 des extrudierten Wabenformkörpers 10 ausführlich beschrieben. Es versteht sich, dass bei der verschlossenen Wabenstruktur 1 und dem Wabenformkörper 10 die jeweiligen Aufbauten der Zellen 3 und anderer Bestandteile mit denselben Bezugszeichen bezeichnet werden.
Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform ist so konfiguriert, dass die verschlossene Wabenstruktur 1 hergestellt wird, und umfasst einen Verschlussmaterialherstellungsschritt, bei dem ein keramisches Rohmaterial, ein Porenbildner, ein Verdickungsmittel, ein organisches Bindemittel, ein Dispergiermittel und Wasser, welche Rohmaterialien des Verschlussmaterials sind, zur Herstellung des Verschlussmaterials, das aufgeschlämmt wird, gemischt und geknetet werden.
Hier umfasst der Verschlussmaterialherstellungsschritt einen Pulvermischschritt, bei dem das keramische Rohmaterial, der Porenbildner, das organische Bindemittel und das Dispergiermittel, von denen jedes ein Pulver bildet, bei vorbestimmten Mischverhältnissen unter Erhalt eines Pulvergemisches gemischt werden, einen Verdickungsmittelmischschritt, bei dem das Verdickungsmittel, das aus dem Pulver gebildet wurde, zu dem erhaltenen Pulvergemisch unter Erhalt eines Gemische, dem Verdickungsmittel zugegeben wurde, zugegeben und gemischt wurde, und einen Knetschritt, bei dem das Wasser zu dem erhaltenen Gemisch, dem das Verdickungsmittel zugegeben wurde, zugegeben wurde, so dass das Kneten durchgeführt wird. Mit anderen Worten, zur Herstellung des aufgeschlämmten Verschlussmaterials in dem einschlägigen Verfahren der vorliegenden Ausführungsform werden die Rohmaterialien, abgesehen von dem Verdickungsmittel und Wasser, in Pulverform gemischt, ferner wird das Verdickungsmittelpulver zugegeben, und dann wird ferner Wasser zugegeben, wodurch das Kneten durchgeführt wird.
Wie oben beschrieben, haben der Porenbildner und das Verdickungsmittel die Eigenschaften, dass sie vergleichsweise leicht die Agglomerate (die Klumpen) erzeugen. Daher wird, wenn der Porenbildner und das Verdickungsmittel, von denen jedes aus Pulver besteht, zusammen kontinuierlich über lange Zeit vorliegen, eine agglomerierte Region dieser Komponenten häufig ohne weiteres in dem hergestellten aufgeschlämmten Verschlussmaterial erzeugt.
Folglich wird in dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform als ein Mittel zur Eliminierung des obigen Defekts das Pulver der Rohmaterialien, abgesehen von dem Verdickungsmittel und Wasser, im Voraus einheitlich gemischt, und dann wird ferner das Verdickungsmittel zugegeben, wodurch die Materialien gemischt werden. Speziell wird, in einer ersten Stufe, ein Schritt durchgeführt, bei dem das Pulver der Materialien, abgesehen von dem Verdickungsmittel, gemischt wird, so dass das Pulver gänzlich einheitlich dispergiert wird (Pulvermischschritt), und ferner wird, in einer zweiten Stufe, ein Schritt durchgeführt, bei dem das Verdickungsmittel zu dem Pulvergemisch zugegeben und damit gemischt wird (Verdickungsmittelmischschritt). Dann wird, in einer dritten Stufe, ein Wasserzugabeschritt zur Herstellung des Verschlussmaterials mit einer vorbestimmten Viskosität (Knetschritt) durchgeführt.
Das keramische Rohmaterial kann dasselbe wie das Material sein, das als das Formungsmaterial beim Formen des nachstehend genannten Wabenformkörpers 10 in Betracht gezogen wird. Ferner können der Porenbildner, das organische Bindemittel, das Dispergiermittel und andere ebenfalls dieselben sein, wie die zur Verwendung beim Formen des Wabenformkörpers.
Beispiele für das keramische Rohmaterial umfassen Talk, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Kaolin und Siliciumdioxid, Beispiele für den Porenbildner umfassen Graphit, verschäumbares Harz, Mehl, Stärke, Phenolharz, Polyethylenterephthalat, Shirasu-Kügelchen und Flugasche-Kügelchen, und ein Beispiel für das Verdickungsmittel ist Polyethylenoxid.
Ferner umfassen Beispiele für das organische Bindemittel Methylcellulose, Hydroxypropoxylinethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose und Polyvinylalkohol, und Beispiele für das Dispergiermittel umfassen Ethylenglycol, Dextrin, Fettsäureseife und mehrwertigen Alkohol. Es versteht sich, dass als das Wasser gewöhnliches gereinigtes Wasser, deionisiertes Wasser oder dergleichen verwendbar ist.
In dem Verdickungsmittelmischschritt ist, um die Agglomeration des Porenbildners und des Verdickungsmittels zu unterbinden, die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen, wenn beide in Pulverform vorliegen, eingeschränkt. Die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen des Porenbildners und des Verdickungsmittel wird auf 500 oder weniger festgesetzt, und daher wird die Wahrscheinlichkeit, dass Agglomerate in dem aufgeschlämmten Verschlussmaterial erzeugt werden, verringert.
Der Verdickungsmittelmischschritt wird so durchgeführt, dass die Kontaktzeit zwischen dem Pulvergemisch, das in dem Pulvermischschritt erhalten wird, und dem Verdickungsmittel auf 2 Minuten oder weniger festgesetzt wird, auf dieselbe Weise, wie bei der Einschränkung der Gesamtanzahl der Rührumdrehungen. Speziell wird die Kontaktzeit zwischen dem Porenbildner des Pulvers, das in dem Pulvergemisch enthalten ist, und dem Verdickungsmittel so weit wie möglich verkürzt. Folglich kann die Agglomeration des Porenbildners und des Verdickungsmittels verhindert werden.
Hier wird das Zugabeverhältnis des Porenbildners in dem Pulvermischschritt auf einen Bereich von 5 Masse-% bis 30 Masse-% zur Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials festgesetzt. Ferner wird das Zugabeverhältnis des Verdickungsmittels in dem Verdickungsmittelmischschritt auf ähnliche Weise auf einen Bereich von 0,4 Masse-% bis 5 Masse-% zur Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials festgesetzt. Folglich kann ein Verschlussmaterial hergestellt werden, in dem keinerlei Agglomerate erzeugt werden.
Weichen die Zugabeverhältnisse des Porenbildners und des Verdickungsmittels von den obigen Bereichen ab, besteht die Gefahr, dass die Agglomerate ohne weiteres in dem Verschlussmaterial erzeugt werden und dass die Porosität der Verschlussabschnitte 5a und 5b, in denen das Verschlussmaterial verwendet wird, von dem vorgeschriebenen Bereich abweicht. In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform wird die Porosität in den Verschlussabschnitten 5a und 5b der erhaltenen verschlossenen Wabenstruktur 1 in einem Bereich von 70 % bis 90 % eingestellt.
Es wird ein Schritt zur Bildung eines Verschlussabschnitts durchgeführt, bei dem die Verschlussabschnitte 5a und 5b in Bezug auf die Vielzahl von Zellen 3 des extrudierten Wabenformkörpers 10 unter Verwendung des aufgeschlämmten Verschlussmaterials, das wie oben beschrieben hergestellt wurde, angeordnet werden. Es versteht sich, dass die Verschlussabschnitte 5a und 5b mit dem oben beschriebenen „Rakelsystem“ oder „Einpresssystem“ gebildet werden. Folglich kann die verschlossene Wabenstruktur 1, die die Verschlussabschnitte 5a und 5b enthält, die eine hohe Porosität haben und die durch Laden des Verschlussmaterials bis zu einer vorbestimmten Tiefe (der Verschlusstiefe H) von dem Endabschnitt 4a oder 4b jeder Zelle 3 aus gebildet werden, vergleichsweise einfach gebildet werden.
Gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform wird die Anzahl der Kontakte zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel weitestmöglich verringert, so dass die Agglomerate (die Klumpen) in dem aufgeschlämmten Verschlussmaterial nicht erzeugt werden. Folglich schwankt in dem Schritt zur Bildung des Verschlussabschnitts des Rakelsystems oder dergleichen die Menge des Verschlussmaterials, das in die Endabschnitte 4a und 4b der Zellen 3 geladen werden soll, nicht. Daher schwankt die Länge (ein Abstand) von der Endfläche 6a oder 6b zu dem einen Ende 7a oder 7b des Verschlussabschnitts lokal nicht. Folglich werden bezüglich der Verschlusstiefe H keinerlei Abweichungen erzeugt.
Das Verschlussmaterial wird in die Zellen 3 gemäß einem vorgeschriebenen Anordnungsstandard geladen, und dann wird der Wabenformkörper 10 bei einer Trocknungstemperatur von beispielsweise 80 bis 250 °C für 3 Minuten bis etwa 2 Stunden getrocknet. Danach wird der getrocknete Wabenformkörper 10 bei vorbestimmten Brennbedingungen gebrannt, wodurch die verschlossene Wabenstruktur 1 gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform fertiggestellt wird. Die Verschlusstiefen H der jeweiligen Verschlussabschnitte 5a und 5b sind einheitlich, und daher kann verhindert werden, dass die Verschlussabschnitte 5a und 5b aus den Zellen 3 herausfallen.
Hierin nachstehend werden Beispiele des Herstellungsverfahrens für die verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung ist jedoch nicht speziell auf diese Beispiele beschränkt.
(Beispiele)
(1) Herstellung des Verschlussmaterials (Beziehung zwischen Zugabeverhältnis von Porenbildner und Verdickungsmittel und Porosität)
Um die Differenz bezüglich der Rigidität zwischen den Verschlussabschnitten und einem Wabenformkörper zu verbessern, wurde ein Verschlussmaterial dahingehend verbessert, dass die Porosität der Verschlussabschnitte erhöht wird. Speziell wurden verbesserte Verschlussmaterialien A und B hergestellt, indem die Zugabeverhältnisse eines Porenbildners und eines Verdickungsmittels, die in dem Verschlussmaterial enthalten waren, so festgesetzt wurden, dass sie höher als die eines herkömmlichen Verschlussmaterials sind, und die Porositäten der Verschlussabschnitte, die unter Verwendung dieser Materialien gebildet wurden, wurden gemessen. Die nachstehend genannte Tabelle 1 zeigt die Zugabeverhältnisse des Porenbildners und des Verdickungsmittels und die gemessenen Porositäten der Verschlussabschnitte.
Zu diesem Zeitpunkt wurde ein kommerziell erhältlicher Mixer (Kanto Mixer HP-90L, hergestellt von Kanto Kongoki Industrial Co., Ltd.) bei den Herstellungsbedingungen des Verschlussmaterials verwendet, ein keramisches Rohmaterial, welches ein Hauptrohmaterial war, ein Verdickungsmittel, ein Porenbildner, ein organisches Bindemittel und andere wurden in den Mixer gegeben, die Umdrehungsgeschwindigkeit eines Rührblattes (Hakentyp) wurde auf 136 U/min festgesetzt, so dass das Pulver für 20 Minuten gemischt wurde, Wasser und ein Dispergiermittel wurden dann in den Mixer gegeben, und diese Materialien wurden ferner bei 136 U/min für 40 Minuten geknetet.

In dieser Tabelle geben die Zugabeverhältnisse des Porenbildners und des Verdickungsmittels Verhältnisse (Gewichtsverhältnisse) der Mengen des zuzugebenden Porenbildners und Verdickungsmittels an, wenn die Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials 100 beträgt. Die Verschlussabschnitte wurden aus den jeweiligen hergestellten aufgeschlämmten Verschlussmaterialien gebildet, und die Porositäten der erhaltenen Verschlussabschnitte wurden gemessen. Die Porositäten der Verschlussabschnitte wurden unter Verwendung einer bisher allgemein bekannten Messtechnik, z. B. Quecksilberporosimetrie oder Archimedes-Verfahren, in geeigneter Weise gemessen.
[Tabelle 1]

	verbessertes Verschlussmaterial A	verbessertes Verschlussmaterial B	herkömmliches Material
Zugabeverhältnis Porenbildner/%	21,0	21,0	5,0
Zugabeverhältnis Verdickungsmittel/%	0,4	1,0	0,2
Porosität/%	81,0	79,2	65,0

Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, wurde bestätigt, dass sich bei sowohl dem verbesserten Verschlussmaterial A als auch dem verbesserten Verschlussmaterial B, bei denen die Zugabeverhältnisse eines Porenbildners und eines Verdickungsmittels so festgesetzt wurden, dass sie höher als die eines herkömmlichen Verschlussmaterials sind, die Porositäten der Verschlussabschnitte erhöhten. Speziell betrug die Porosität des herkömmlichen Materials 65 %, wohingegen das verbesserte Verschlussmaterial A oder B einen hohen Porositätswert von 79 % oder mehr anzeigte.
Es wurde jedoch gleichzeitig bestätigt, dass viele Agglomerate im aufgeschlämmten Verschlussmaterial bei den Herstellungsbedingungen für ein herkömmliches Verschlussmaterial vorlagen. Daher wurden Versuche unternommen, die Herstellungsbedingungen für das Verschlussmaterial zu optimieren, um die Erzeugung von Agglomeraten in dem Verschlussmaterial zu unterbinden.
(2) Optimierung der Herstellungsbedingungen für das Verschlussmaterial
Um die Erzeugung der Agglomerate zu unterbinden, wurden die Pulver eines jeden der Rohmaterialien (des Porenbildners, des keramischen Rohmaterials, usw.) des Verschlussmaterials, abgesehen von dem Verdickungsmittel, gemischt, und dann wurde schließlich das Verdickungsmittel zugegeben. In diesem Fall erfolgte, wenn die Gesamtmischzeit auf 10 Minuten festgesetzt war, das Mischen, wenn das Verdickungsmittel vor Ablauf von 8 Minuten nicht zugegeben wurde (Pulvermischschritt), und das Verdickungsmittel wurde zu einem in diesem Schritt erhaltenen Pulvergemisch zugegeben, so dass weiteres Mischen für 2 Minuten erfolgte (Verdickungsmittelmischschritt).
Ferner erfolgte ein Knetschritt, bei dem Wasser zu einem in dem Verdickungsmittelmischschritt erhaltenen Gemisch, dem das Verdickungsmittel zugegeben wurde, zugegeben wurde, um das Kneten durchzuführen. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Umdrehungsgeschwindigkeit des Mixers auf 136 U/min festgesetzt. Ferner wurde, nach der Wasserzugabe, der Knetschritt für 40 Minuten durchgeführt. Beispiel 1 hatte diese Herstellungsbedingungen.
Zum Vergleich mit den obigen Herstellungsbedingungen erfolgte die Herstellung bei derartigen Herstellungsbedingungen, dass alle Rohmaterialien (einschließlich eines Verdickungsmittels) in einen Mixer gegeben und für 5 Minuten gemischt wurden und dann Wasser zum Durchführen eines Knetschrittes für 40 Minuten zugegeben wurde (Vergleichsbeispiel 1), und die Herstellung erfolgt bei derartigen Herstellungsbedingungen, dass alle Rohmaterialien in den Mixer gegeben und für 20 Minuten gemischt wurden und dann Wasser zum Durchführen eines Knetschrittes für 40 Minuten zugegeben wurde (Vergleichsbeispiel 2). Die Verschlussmaterialien, die bei den jeweiligen Herstellungsbedingungen erhalten wurden (Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 und 2), wurden visuell bestätigt, und das Vorliegen/Fehlen von Agglomeraten wurde bewertet.
Hier wurde, in einem Verfahren zur Detektion von Agglomeraten, von dem aufgeschlämmten Verschlussmaterial, dem blaues Pulver zugegeben wurde, um einen agglomerierten Zustand leicht zu erfassen, eine Probe genommen, diese durch ein 420-µm-Maschensieb geleitet und zwischen zwei transparente Lagen geschoben, und die transparenten Lagen wurden eng miteinander in Kontakt gebracht, um zu beurteilen, ob weißer Fremdstoff (die Agglomerate) vorlag oder nicht.

Das Beispiel, bei dem das Vorliegen der Agglomerate nicht bestätigt wurde, wurde als „keine“ bewertet, und das Beispiel, bei dem die Agglomerate bestätigt wurden, wurde als „vorhanden“ bewertet. Die nachstehend genannte Tabelle 2 zeigt die Kontaktzeit zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel, den Ablauf der Herstellung des Verschlussmaterials und das Bewertungsergebnis der Agglomerate. Außerdem wurde der Fremdstoff (die Agglomerate) mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) beobachtet, und es wurde bestätigt, dass die Agglomerate aus dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel bestanden.
[Tabelle 2]

Beispiel 1		Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2
Kontaktzeit zwischen Porenbildner und Verdickungsmittel/min.	2	5	20
Ablauf der Herstellung des Verschlussmaterials	Zugeben der Rohmaterialien, außer Verdickungsmittel	Zugeben aller Rohmaterialien	Zugeben aller Rohmaterialien
	Mischen (8 min.)	Mischen (5 min.)	Mischen (20 min.)
	Zugabe des Verdickungsmittels	↓	↓
	Mischen (2 min.)	↓	↓
	Zugabe von Wasser	Zugabe von Wasser	Zugabe von Wasser
	Kneten (40 min.)	Kneten (40 min.)	Kneten (40 min.)
Vorliegen/Fehlen von Agglomeraten	keine	vorhanden	vorhanden

Wie in der oben genannten Tabelle 2 gezeigt ist, war in Beispiel 1, wo die Kontaktzeit zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel auf 2 Minuten oder weniger verringert wurde, das Vorliegen der Agglomerate in dem aufgeschlämmten Verschlussmaterial kaum zu bestätigen. Speziell wurde, wie in dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform beschrieben ist, das Timing bezüglich der Zugabe des Verdickungsmittels in den Mixer geeignet kontrolliert, so dass die Erzeugung der Agglomerate in dem Verschlussmaterial merklich unterbunden werden kann. Im Ergebnis tritt beim Verschließen der Zellen unter Verwendung eines solchen Verschlussmaterials der Defekt, dass die Verschlusstiefe eines jeden Verschlussabschnitts lokal schwankt, nicht auf.
(3) Beziehung zwischen Vorliegen/Fehlen von Agglomeraten und Gesamtanzahl an Rührumdrehungen
Ferner wurde bestätigt, dass in dem obigen Pulvermischschritt und Verdickungsmittelmischschritt die Kontaktzeit zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel auf eine vorbestimmte Zeit oder weniger beschränkt ist und in diesen Mischschritten die Anzahl der Male, die das Rührblatt rührt (die Gesamtanzahl an Rührumdrehungen), verringert wird, um die Erzeugung der Agglomerate zu unterbinden.

In dem Mixer (hergestellt von Kanto Kongoki Industrial Co., Ltd.), der in der vorliegenden Ausführungsform verwendet wird, kann das Rührblatt bei einer ersten Geschwindigkeit (136 U/min) und einer zweiten Geschwindigkeit (248 U/min) gedreht werden. Die nachstehend genannte Tabelle 3 zeigt eine Zusammenfassung der Gesamtanzahl der Rührumdrehungen des Porenbildners und des Verdickungsmittels unter Verwendung dieses Mixers und das Vorliegen/Fehlen der Erzeugung der Agglomerate.
[Tabelle 3]

	Beispiel 2	Beispiel 3	Beispiel 4	Vergleichsbeispiel 3	Vergleichsbeispiel 4	Vergleichsbeispiel 5	Vergleichsbeispiel 6	Vergleichsbeispiel 7	Vergleichsbeispiel 8
Gesamtanzahl an Rührumdrehungen/Umdrehungen	272	496	248	0	744	680	1240	1360	2720
Kontaktzeit zwischen Porenbildner und Verdickungsmittel/min.	2	2	1	0	3	5	5	10	20
Umdrehungsgeschwindigkeit/U/min	136	248	248	-	248	136	248	136	136
Vorliegen/Fehlen von Agglomeraten	keine	keine	keine	keine	vorhanden	vorhanden	vorhanden	vorhanden	vorhanden

Wie in der oben genannten Tabelle 3 gezeigt ist, wurde bestätigt, dass, wenn die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen auf 500 oder weniger beschränkt ist und die Kontaktzeit zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel auf 2 Minuten oder weniger verringert wird, keinerlei Agglomerate erzeugt werden. Andererseits bleibt, wenn die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen 0 ist und Wasser direkt in den Mixer gegeben wird, wenn das Verdickungsmittel nicht ausreichend gemischt wurde, gelegentlich nicht gelöstes Verdickungsmittel zurück, und daher ist ein solches Beispiel nicht anwendbar. Es versteht sich, dass das nicht gelöste Verdickungsmittel keine weiße Färbung entwickelt und daher nicht mit einem derzeitigen Bewertungsverfahren bestätigt werden kann, und daher zeigt die Tabelle die Agglomerate als „keine“.
(4) Bewertung der Verschlusstiefe
Bewertung mit Lichtdurchlässigkeitsverfahren
Es wurden Verschlussabschnitte auf der Seite einer Endfläche eines Wabenformkörpers unter Verwendung der oben in (2) hergestellten Verschlussmaterialien (Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 2) gebildet. Hier wurden die Verschlussabschnitte unter Einsatz eines bereits beschriebenen Rakelsystems gebildet, und die Bedingungen (Rakelbedingungen, usw.), abgesehen von den Bedingungen der Verschlussmaterialien, waren in den Beispielen dieselben. Was einen Wabenformkörper mit den erhaltenen Verschlussabschnitten anbelangt, wurde ein Defekt einer Verschlusstiefe mit einem Lichtdurchlässigkeitsverfahren beurteilt.
Hier wurde in den Lichtdurchlässigkeitsverfahren die andere Endfläche des Wabenformkörpers mit Licht bestrahlt, und der Durchlässigkeitsgrad des Lichts wurde von der einen Endfläche aus bestätigt. Das heißt, in einer Region mit einer kleinen Verschlusstiefe lassen die Verschlussabschnitte das ausgestrahlte Licht durch, und daher wird der Kontrast bezüglich der Umgebung heller. Andererseits wird, wenn die Verschlusstiefe ausreicht, das ausgestrahlte Licht von den Verschlussabschnitten blockiert, und der Kontrast wird dunkler. Es versteht sich, dass in der vorliegenden Ausführungsform, wenn die Verschlusstiefe 2 mm oder mehr beträgt, das ausgestrahlte Licht gänzlich von den Verschlussabschnitten blockiert wird. Daher wird angenommen, dass die Verschlussabschnitte mit einer Verschlusstiefe von weniger als 2 mm fehlerhaft sind. Zur Durchführung der Bewertung mit dem Lichtdurchlässigkeitsverfahren wird eine Vorrichtung zur Untersuchung des Austretens von Licht verwendet. Hier umfasst die Vorrichtung zur Untersuchung des Austretens von Licht eine transparente Platte, die in einem dunklen Ort angeordnet ist, der mit einem dicken Stoff, wie einem Vorhang umgeben ist, und auf der der Wabenformkörper des Messziels montiert werden kann, und Licht (eine Lichtquelle), mit dem die transparente Platte von unten nach oben bestrahlt werden kann. Eine solche Vorrichtung zur Untersuchung des Austretens von Licht wurde verwendet, der Wabenformkörper wurde mit Licht von unten beleuchtet, und jede Endfläche des Wabenformkörpers wurde visuell bestätigt. Zu diesem Zeitpunkt wurde, um den Kontrast in der Endfläche leicht zu erkennen, ein röhrenförmiges Bauteil, bei dem beide Enden offen waren, verwendet, und die Bestätigung erfolgte, während das röhrenförmige Bauteil an der Endfläche des Wabenformkörpers befestigt war. Außerdem wurde eine 500-W-Glühbirne als die Lichtquelle verwendet und an eine Energiequelle mit einer Spannung von 100 V angeschlossen, um die Bewertung mit den obigen Lichtdurchlässigkeitsverfahren durchzuführen.

Die nachstehend genannte Tabelle 4 zeigt eine Zusammenfassung der Anzahl der zu bewertenden Verschlussabschnitte (eine Bewertungszahl), die Anzahl der Verschlussabschnitte, die als fehlerhaft bei der Lichtdurchlässigkeit bewertet wurden (Anzahl an Defekten bei der Durchlässigkeitsbewertung), und das Defektverhältnis (= Anzahl der Defekte bei der Durchlässigkeitsbewertung/Bewertungszahl × 100 %) in Bezug auf die Proben A, B, C, D und E des Wabenformkörpers, in dem das Verschlussmaterial von Beispiel 1 verwendet wurde. Tabelle 4 zeigt ebenfalls eine Zusammenfassung bezüglich der Proben F, G, H, I und J des Wabenformkörpers, in dem das Verschlussmaterial von Vergleichsbeispiel 2 verwendet wurde.
[Tabelle 4]

	Kontaktzeit/min.	Probe	Bewertungszahl	Anzahl an Defekten bei der Durchlässigkeitsbewertung	Defektverhältnis /%
Beispiel 1	2	A	70	0	0
		B	30	0	0
		c	51	0	0
		D	102	0	0
		E	73	0	0
Vergleichsbeispiel 2	20	F	64	16	25
		G	82	23	28
		H	150	58	39
		I	50	25	50
		J	50	15	30

Wie in der oben genannten Tabelle 4 gezeigt ist, hatte in Beispiel 1, wo die Kontaktzeit zwischen einem Porenbildner und einem Verdickungsmittel auf 2 Minuten oder weniger verringert wurde, jede von Probe A und den anderen ein Defektverhältnis von 0 %. Das heißt, werden Verschlussabschnitte unter Verwendung eines Verschlussmaterials von Beispiel 1 angeordnet, kann die Verschlusstiefe 2 mm oder weniger betragen.
In diesem Beispiel wurde die Erzeugung von Agglomeraten in einem Prozess zur Herstellung des Verschlussmaterials unterbunden, und es wurde kein behindernder Faktor beim Laden des Verschlussmaterials in die Zellen erzeugt. Daher wurde das Verschlussmaterial geeignet in die Zellen geladen, und die Verschlusstiefe hatte einen konstanten Wert oder mehr und wich lokal nicht ab. Folglich können die Verschlussabschnitte, bei denen eine ausreichende Verschlusstiefe erlangt wird, angeordnet werden, und ein Defekt, wie das Herausfallen der Verschlussabschnitte aus den Zellen aufgrund von Erosion oder dergleichen, kann verhindert werden.
Andererseits zeigt Vergleichsbeispiel 2, wo die Kontaktzeit auf 20 Minuten festgesetzt war, einen hohen Defektverhältniswert von 25 bis 50 % an. Speziell lagen viele Agglomerate in einem Verschlussmaterial von Vergleichsbeispiel 2 vor, und daher wurde das geeignete Laden des Verschlussmaterials in die Zellen durch die Agglomerate behindert. Im Ergebnis trat der Defekt auf, dass sich die Verschlusstiefe von Teilen der Verschlussabschnitte lokal verringerte.
Bewertung durch Röntgen-CT

Die Verschlussabschnitte wurden in einem Wabenformkörper unter Verwendung der Verschlussmaterialien von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 2 unter den Bedingungen, dass die Verschlusstiefe 5 mm betrug, gebildet. Jeder erhaltene Wabenformkörper wurde mit einem Röntgen-CT fotografiert, und die Werte der Verschlusstiefen einer Vielzahl von Regionen wurden aus dem aufgenommenen Bild gemessen. Die Anzahl (N) der zu messenden Messproben wurde auf 3185 in jedem Beispiel festgesetzt. Die nachstehend genannte Tabelle 5 zeigt eine Zusammenfassung eines Durchschnittswertes, eines Maximalwertes und eines Minimalwertes der Verschlusstiefen, die aus den Messergebnissen erhalten wurden. Zur Durchführung einer Bewertung mittels Röntgen-CT wurde eine Röntgenuntersuchungsvorrichtung (inspeXio SMX-225CT FPD, hergestellt von der Shimadzu Corporation) verwendet. Unter Verwendung dieser Röntgenuntersuchungsvorrichtung wurde ein Querschnittsbild des Wabenformkörpers aufgenommen, und jede Verschlusstiefe wurde aus dem erhaltenen Querschnittsbild gemessen. Zu diesem Zeitpunkt wurde beim Aufnehmen des Querschnittsbildes die Nähe jedes Verschlussabschnitts bei einem Intervall von 0,15 mm entlang der Höhenrichtung (der Achsenrichtung) des Wabenformkörpers aufgenommen. Ferner wurden die Daten des aufgenommenen Querschnittsbildes unter Verwendung von Analysesoftware, die zu der Röntgenuntersuchungsvorrichtung gehörte, analysiert.
[Tabelle 5]

		Beispiel 1	Vergleichsbeispiel 2
Kontaktzeit zwischen Porenbildner und Verdickungsmittel/min.		2	20
Verschlusstiefe	Anz. an Messproben	3185	3185
	Durchschnittswert /mm	4,95	5,05
	Maximalwert /mm	5,35	5,40
	Minimalwert /mm	4,30	1,20

Wie in der oben genannten Tabelle 5 gezeigt ist, wurde bestätigt, dass, wenn das Verschlussmaterial von Beispiel 1 verwendet wurde, sich speziell der Minimalwert der Verschlusstiefe merklich von dem des Verschlussmaterials von Vergleichsbeispiel 2 unterscheidet. Speziell beträgt der Minimalwert der Verschlusstiefe 1,20 mm in Vergleichsbeispiel 2, wohingegen der Minimalwert der Verschlusstiefe 4,30 mm in Beispiel 1 beträgt. Folglich wurde bestätigt, dass eine ausreichende Verschlusstiefe in Beispiel 1 erlangt werden kann.
Wie oben beschrieben, werden gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, um die Agglomeration des Porenbildners und des Verdickungsmittels in dem Verschlussmaterialherstellungsschritt zur Herstellung des Verschlussmaterials zu vermeiden, die Rohmaterialien, abgesehen von dem Verdickungsmittel, in Pulverform in der ersten Stufe gemischt, und dann wird das Verdickungsmittel zugegeben. Folglich kann die Erzeugung der Agglomerate (der Klumpen) in dem Verschlussmaterial unterbunden werden. Im Ergebnis wird das geeignete Laden des Verschlussmaterials in die Zellen durch die Agglomerate nicht behindert, wenn die Verschlussabschnitte gebildet werden.
Insbesondere wird die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen des Porenbildners und des Verdickungsmittels in dem Verdickungsmittelmischschritt nach der Zugabe des Verdickungsmittels auf 500 oder weniger verringert, und die Kontaktzeit zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel wird auf 2 Minuten oder weniger verringert, so dass der Kontakt zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel verhindert werden kann, was mehr als notwendig ist. Im Ergebnis wird die Erzeugung der Agglomerate aufgrund des Kontakts zwischen dem Porenbildner und dem Verdickungsmittel unterbunden, und das Verschlussmaterial wird geeignet in die Zellen geladen. Folglich wird die Verschlusstiefe nicht lokal uneinheitlich.
Ein Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung ist insbesondere bei der Herstellung der verschlossenen Wabenstruktur mit Verschlussabschnitten mit hoher Porosität geeignet verwendbar.
Bezugszeichenliste
1: verschlossene Wabenstruktur, 2: Trennwand, 3 und 106: Zelle, 4a: ein Endabschnitt, 4b: der andere Endabschnitt, 5a und 5b: Verschlussabschnitt, 6a: eine Endfläche, 6b: die andere Endfläche, 7a und 7b: ein Ende des Verschlussabschnitts, 10 und 100: Wabenformkörper, 101: Endfläche, 102: Film, 103: Pore, 104: Verschlussmaterial, 105: Rakel, 107: Spannvorrichtung und H: Verschlusstiefe.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017019219 [0001]
JP 2003269132 A [0006]
JP 2011189252 A [0006]
JP 2004154692 A [0006]

Claims

Herstellungsverfahren für eine verschlossene Wabenstruktur mit einer Vielzahl von Zellen, die von Trennwänden definiert werden und Durchgangskanäle für ein Fluid bilden, und Verschlussabschnitten, die so angeordnet sind, dass sie einen der Endabschnitte einer jeden der vorbestimmten Zellen mit einem Verschlussmaterial verschließen und den anderen Endabschnitt einer jeden der verbleibenden Zellen mit dem Verschlussmaterial verschließen, gemäß einem vorgeschriebenen Anordnungsstandard, wobei das Herstellungsverfahren einen Verschlussmaterialherstellungsschritt umfasst, bei dem ein keramisches Rohmaterial, ein Porenbildner, ein Verdickungsmittel, ein organisches Bindemittel, ein Dispergiermittel und Wasser gemischt werden und das Verschlussmaterial, das aufgeschlämmt wird, hergestellt wird, so dass die Verschlussabschnitte gebildet werden, wobei der Verschlussmaterialherstellungsschritt umfasst: einen Pulvermischschritt, bei dem das keramische Rohmaterial, der Porenbildner, das organische Bindemittel und das Dispergiermittel, von denen jedes ein Pulver bildet, bei vorbestimmten Mischverhältnissen gemischt werden, einen Verdickungsmittelmischschritt, bei dem das Verdickungsmittel zu einem Pulvergemisch, das in dem Pulvermischschritt erhalten wurde, zugegeben und damit gemischt wird, und einen Knetschritt, bei dem das Wasser zu einem Gemisch, dem das Verdickungsmittel zugegeben wurde, das in dem Verdickungsmittelmischschritt erhalten wurde, zugegeben wird, so dass das Kneten durchgeführt wird.
Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur nach Anspruch 1, wobei in dem Verdickungsmittelmischschritt die Gesamtanzahl der Rührumdrehungen des Pulvergemisches und des Verdickungsmittels auf 500 oder weniger festgesetzt wird.
Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur nach Anspruch 1 oder 2, wobei in dem Verdickungsmittelmischschritt die Kontaktzeit zwischen dem Pulvergemisch und dem Verdickungsmittel auf 2 Minuten oder weniger eingestellt wird.
Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Porenbildner bei einem Verhältnis von 5 Masse-% bis 30 Masse-% zur Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials zugegeben wird und das Verdickungsmittel bei einem Verhältnis von 0,4 Masse-% bis 5 Masse-% zur Gesamtmasse des keramischen Rohmaterials zugegeben wird.
Herstellungsverfahren für die verschlossene Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Porosität der Verschlussabschnitte im Bereich von 70 % bis 90 % liegt.