DE102018204675A1

DE102018204675A1 - Verfahren zur Herstellung einer Wabenstruktur

Info

Publication number: DE102018204675A1
Application number: DE102018204675.1A
Authority: DE
Inventors: Kensuke Okumura
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2017-03-28
Filing date: 2018-03-27
Publication date: 2018-10-04
Anticipated expiration: 2038-03-28
Also published as: JP2018165031A; DE102018204675B4; US20180283785A1; JP6726634B2; CN108658618A; US11573052B2

Abstract

Es wird ein Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur geschaffen, das zum Erzeugen von weniger Rissen und Verformung der Zellen während des Trocknens eines wabenförmigen Körpers mit großem Volumen und zum effektiven Produzieren einer Wabenstruktur fähig ist. Ein Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur enthält: einen Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers, um einen ungebrannten wabenförmigen Körper herzustellen, der ein Volumen von 7 L oder mehr aufweist; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des hergestellten ungebrannten wabenförmigen Körpers, um einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten; und einen Brennschritt zum Brennen des erhaltenen getrockneten Wabenkörpers, um eine Wabenstruktur zu erhalten. Der Trocknungsschritt enthält: einen Induktionstrocknungsschritt zum Induktionstrocknen des ungebrannten wabenförmigen Körpers, um durch Entfernen von 20 bis 80 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, einen ersten getrockneten wabenförmigen Körper zu erhalten, und einen Mikrowellentrocknungsschritt zum Mikrowellentrocknen des ersten getrockneten wabenförmigen Körpers, der dem Induktionstrocknungsschritt unterzogen wurde, um durch Entfernten des restlichen Wassers einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten. Der getrocknete Wabenkörper, der diesem Mikrowellentrocknungsschritt unterzogen wird, wird durch Entfernen von 90 % oder mehr des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten.

Description

Die vorliegende Anmeldung ist eine Anmeldung, die auf JP-2017-063617 basiert, eingereicht am 28. 3. 2017 beim Japanischen Patentamt, deren Inhalt hier durch Bezugnahme vollständig mit aufgenommen ist.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur, das zum Erzeugen von weniger Rissen und Verformung der Zellen während des Trocknens eines wabenförmigen Körpers mit großem Volumen und zum effektiven Produzieren einer Wabenstruktur fähig ist.
Beschreibung des Stands der Technik
Herkömmliche aus Keramik hergestellte Wabenstrukturen sind weithin als Katalysatorträger oder verschiedene Typen von Filtern verwendet worden. Eine solche aus Keramik hergestellte Wabenstruktur ist sowohl für einen Dieselpartikelfilter (DPF) als auch zum Auffangen von Feinstaub (PMs), der aus einer Dieselkraftmaschine ausgestoßen wird, verwendet worden.
Um eine solche Wabenstruktur zu produzieren, wird typischerweise ein geknetetes Material extrudiert, um den wabenförmig gebildeten Körper (wabenförmigen Körper) herzustellen, und dieser wabenförmige Körper wird getrocknet und dann gebrannt. Das geknetete Material wird durch Hinzufügen von Wasser und verschiedener Additive wie z. B. eines Bindemittels zu einem Keramikmaterial, um ein Rohmaterial vorzubereiten, und Kneten des Rohmaterials produziert.
Kürzlich entwickelte Wabenstrukturen weisen eine größere Porosität auf durch Trocknen eines wabenförmigen Körpers, der durch Mischen eines Porenbildners wie z. B. wasserabsorbierbares Harz mit dem Keramikrohmaterial gebildet ist, und Brennen des wabenförmigen Körpers (siehe Patentdokument 1).
Insbesondere sind die folgenden Verfahren bekannt, um den wabenförmigen Körper zu trocknen. Das heißt, die bekannten Trocknungsverfahren enthalten natürliches Trocknen, um einfach zu ermöglichen, dass ein wabenförmiger Körper bei Raumtemperatur steht, Heißlufttrocknen, um heiße Luft, die durch einen Gasbrenner zeugt wird, zum Trocknen einzuführen, Induktionstrocknen und Mikrowellentrocknen unter Verwendung von Mikrowellen (siehe beispielsweise Patentdokument 2). Das Induktionstrocknungsverfahren ist, elektrischen Strom zwischen Elektroden, die oberhalb und unterhalb des wabenförmigen Körpers angeordnet sind, anzulegen, um Hochfrequenzenergie zu erzeugen und den wabenförmigen Körper durch die Hochfrequenzenergie zu trocknen.

[Patentdokument 1] JP-B-4627498
[Patentdokument 2] JP-A-2016-190397

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Wenn ein wabenförmiger Körper ein großes Volumen aufweist, ist der Betrag des Schrumpfens während des Trocknens groß. Deshalb können Risse und Verformung der Zellen in dem wabenförmigen Körper während des herkömmlichen Trocknens wie z. B. Mikrowellentrocknen auftreten. Das führt zu einem Problem niedriger Produktivität für Wabenstrukturen.
In Anbetracht solcher Probleme der herkömmlichen Techniken stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur bereit, das zum Erzeugen von weniger Rissen und Verformung der Zellen während des Trocknens eines wabenförmigen Körpers mit großem Volumen und zum effektiven Produzieren einer Wabenstruktur fähig ist.
[1] Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur, das enthält: einen Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers, um einen ungebrannten wabenförmigen Körper, der ein Volumen von 7 L oder mehr aufweist und der eine Zellenwand enthält, die mehrere Zellen definiert, die sich von einer ersten Endfläche als eine Endfläche zu einer zweiten Endfläche als die andere Endfläche erstreckt, herzustellen, wobei der ungebrannte wabenförmige Körper eine Rohmaterialzusammensetzung enthält, die ein Keramikrohmaterial und Wasser beinhaltet; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des hergestellten ungebrannten wabenförmigen Körpers, um einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten; und einen Brennschritt zum Brennen des erhaltenen getrockneten Wabenkörpers, um eine Wabenstruktur zu erhalten, wobei der Trocknungsschritt enthält: einen Induktionstrocknungsschritt zum Induktionstrocknen des ungebrannten wabenförmigen Körpers, um durch Entfernen von 20 bis 80 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, einen ersten getrockneten wabenförmigen Körper zu erhalten, und einen Mikrowellentrocknungsschritt zum Mikrowellentrocknen des ersten getrockneten wabenförmigen Körpers, der dem Induktionstrocknen unterzogen wurde, um durch Entfernen des restlichen Wassers einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten, wobei der getrocknete Wabenkörper, der dem Mikrowellentrocknungsschritt unterzogen wird, durch Entfernen von 90 % oder mehr des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten wird.
[2] Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur nach [1], wobei der ungebrannte wabenförmige Körper, der dem Induktionstrocknungsschritt in dem Trocknungsschritt zugeführt werden soll, vor dem Trocknen einen Wassergehalt im Bereich von 20 bis 60 % aufweist.
[3] Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur nach [1] oder [2], wobei die Rohmaterialzusammensetzung wasserabsorbierbares Harz als Porenbildner enthält.
[4] Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur nach einem aus [1] bis [3], wobei der ungebrannte wabenförmige Körper, der dem Induktionstrocknungsschritt in dem Trocknungsschritt zugeführt werden soll, eine runde Säulenform aufweist, der ungebrannte wabenförmige Körper einen Durchmesser an einer Endfläche im Bereich von 220 bis 440 mm aufweist und eine Länge in der Zellenausdehnungsrichtung im Bereich von 200 bis 400 mm aufweist, und der ungebrannte wabenförmige Körper eine Dicke der Zellenwand im Bereich von 30 bis 350 µm aufweist.
Das Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung erzeugt weniger Risse und Verformung der Zellen während des Trocknens eines wabenförmigen Körpers mit großem Volumen und kann effektiv eine Wabenstruktur produzieren.
Figurenliste

1 beschreibt schematisch einen Trocknungsschritt in einer Ausführungsform eines Verfahrens zum Herstellen einer Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung.

BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Das Folgende beschreibt spezifisch Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnung. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt. Die vorliegende Erfindung ist so zu verstehen, dass sie die folgenden Ausführungsformen enthält, zu denen Modifikationen und Verbesserungen wie jeweils erforderlich basierend auf normalen Kenntnissen eines Fachmanns hinzugefügt werden, ohne von dem Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
(1) Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur:
Eine Ausführungsform eines Verfahrens zum Herstellen der Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung enthält einen Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers, einen Trocknungsschritt und einen Brennschritt. Eine Wabenstruktur kann durch diese Schritte herstellt werden. Insbesondere ist der Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers, einen „ungebrannten wabenförmigen Körper, der ein Volumen von 7 L oder mehr aufweist und eine Zellenwand enthält, die mehrere Zellen definiert, die sich von einer ersten Endfläche als eine Endfläche zu einer zweiten Endfläche an die andere Endfläche erstrecken“ herzustellen. Dieser ungebrannte wabenförmige Körper enthält eine Rohmaterialzusammensetzung, die ein Keramikrohmaterial und Wasser beinhaltet. Der Trocknungsschritt dient zum Trocknen des hergestellten ungebrannten wabenförmigen Körpers, um einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten. Dieser Trocknungsschritt enthält einen Induktionstrocknungsschritt und einen Mikrowellentrocknungsschritt. Dieser Induktionstrocknungsschritt dient dazu, einen ungebrannten wabenförmigen Körper zu trocknen, um „durch Entfernen von 20 bis 80 % des gesamten Wassers, das dieser ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, einen ersten getrockneten wabenförmigen Körper“ zu erhalten. Der Mikrowellentrocknungsschritt dient dazu, den ersten getrockneten wabenförmigen Körper, der dem Induktionstrocknungsschritt unterzogen wird, mikrowellenzutrocknen, um durch Entfernen des restlichen Wassers einen getrockneten wabenförmigen Körper zu erhalten. Der getrocknete Wabenkörper, der diesem Mikrowellentrocknungsschritt unterzogen wird, wird durch Entfernen von 90 % oder mehr des gesamten Wassers, das dieser ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten. Der Brennschritt dient dazu, den getrockneten Wabenkörper zu brennen, um eine Wabenstruktur zu erhalten.
Das Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung erzeugt weniger Risse und Verformung der Zellen während des Trocknens eines wabenförmigen Körpers mit großem Volumen und kann effektiv eine Wabenstruktur produzieren. Dieses Verfahren kann verhindern, dass ein mittlerer Teil des ungebrannten wabenförmigen Körpers eine höhere Temperatur während des Induktionstrocknens erreicht, und kann so effektiv eine Wabenstruktur produzieren. Insbesondere wird das Induktionstrocknen vorzugsweise ausgeführt, während die Temperatur eines mittleren Teils des ungebrannten wabenförmigen Körpers bei 150 °C oder tiefer gehalten wird.
1 zeigt schematisch den Trocknungsschritt in dem Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung. Wie in 1 gezeigt ist, wird ein ungebrannter wabenförmiger Körper 1 auf einer perforierten Platte 12 platziert, die auf einer Fördereinrichtung 11 einer Induktionstrocknungsvorrichtung 10 angeordnet ist, und es wird eine Spannung an Elektrodenplatten 15, 16, die sich oberhalb und unterhalb des ungebrannten wabenförmigen Körpers 1 befinden, angelegt. Auf diese Weise wird der ungebrannte wabenförmige Körper 1 unter der vorbestimmten Bedingung, wie vorstehend angegeben, induktionsgetrocknet und wird dann durch eine Mikrowellentrocknungsvorrichtung 20 mikrowellengetrocknet.
Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers:
In dem Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers wird „ein ungebrannter wabenförmiger Körper, der eine Zellenwand enthält, die mehrere Zellen definiert, die sich von einer ersten Endfläche als eine Endfläche zu einer zweiten Endfläche als die andere Endfläche erstrecken“ hergestellt durch Bilden einer Rohmaterialzusammensetzung, die ein Keramikrohmaterial und Wasser enthält, wie vorstehend angegeben. Hier bezieht sich der ungebrannte wabenförmige Körper auf einen wabenförmigen Körper in dem Zustand, in dem Partikel eines Keramikrohmaterials vorhanden sind, während sie die Partikelform beibehalten, wenn die Rohmaterialzusammensetzung in eine Wabenform gebildet wird und das Keramikrohmaterial nicht gesintert wird.
Das Keramikrohmaterial, das in der Rohmaterialzusammensetzung enthalten ist, enthält vorzugsweise wenigstens einen Typ von Materialien, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die aus Kordierit-bildendem Rohmaterial, Kordierit, Siliziumcarbid, Silizium-Siliziumcarbid-Verbundmaterial, Mullit und Aluminiumtitanat besteht. Das Kordierit-bildende Rohmaterial ist ein Keramikrohmaterial, das so formuliert ist, dass es eine chemische Zusammensetzung im Bereich von 42 bis 56 Masse-% Siliziumdioxid, 30 bis 45 Masse-% Aluminiumoxid und 12 bis 16 Masse-% Magnesiumoxid aufweist. Das Kordierit-bildende Rohmaterial bildet nach dem Brennen Kordierit.
Die Rohmaterialzusammensetzung kann durch Mischen des Keramikrohmaterials und Wasser wie vorstehend angegeben mit einem Dispersionsmedium, organischen Bindemittel, anorganischem Bindemittel, Porenbildner, einem oberflächenaktiven Mittel und dergleichen vorbereitet werden. Das Zusammensetzungsverhältnis dieser Rohmaterialien ist nicht besonders eingeschränkt, und irgendein Zusammensetzungsverhältnis, das für die Struktur der Wabenstruktur, die hergestellt werden soll, und ihre Materialien und dergleichen geeignet ist, ist vorzuziehen.
Die vorliegende Erfindung kann die Erzeugungsrate von Rissen und Verformung der Zellen während des Trocknens auch für einen wabenförmigen Körper, der wasserabsorbierbares Harz als den Porenbildner in der Rohmaterialzusammensetzung enthält, verringern. Einige der in letzter Zeit entwickelten Wabenstrukturen enthalten einen Porenbildner, der aus wasserabsorbierbarem Harz in der Rohmaterialzusammensetzung hergestellt ist, um die Porosität zu erhöhen. Obwohl die Porosität einer Wabenstruktur, die den Porenbildner enthält, der aus wasserabsorbierbarem Harz hergestellt ist, einfach ansteigen kann, enthält der wabenförmige Körper viel Wasser, und somit neigt ein solcher wabenförmiger Körper dazu, eine ungleichmäßige Verteilung des Wassers während des Trocknens aufzuweisen. Deshalb ist es schwierig, das Innere des wabenförmigen Körpers gleichmäßig zu trocknen.
Das „wasserabsorbierbare Harz“ bezieht sich auf ein Harz, das eine Eigenschaft aufweist, auf das Mehr- bis Dutzend-Fache seines Volumens aufzuquellen, wenn das Harz Wasser absorbiert. Das Beispiel für ein solches Harz enthält Natrium-Polyacrylat.
Etwa 0,5 bis 10,0 Masse-% eines solchen wasserabsorbierbaren Harzes kann in der Rohmaterialzusammensetzung enthalten sein. Die vorliegende Erfindung kann die Erzeugungsrate von Rissen und Verformung der Zellen während des Trocknens auch für einen wabenförmigen Körper, der wasserabsorbierbares Harz in einem solchen Verhältnis enthält, verringern.
Wenn die Rohmaterialzusammensetzung gebildet ist, wird die Rohmaterialzusammensetzung zuerst geknetet, so dass sie ein geknetetes Material ist, und das erhaltene geknetete Material wird geformt, so dass es eine Wabenform aufweist, die mehrere Durchgangslöcher aufweist, um einen wabenförmigen Körper herzustellen. Ein Verfahren zum Vorbereiten des gekneteten Materials durch Kneten der Rohmaterialzusammensetzung kann ein Verfahren sein, das beispielsweise einen Kneter oder einen Vakuumtonschneider verwendet. Ein Verfahren zum Bilden des gekneteten Materials, im einen wabenförmigen Körper herzustellen, kann ein bekanntes Bildungsverfahren sein, wie z. B. Extrusion und Spritzguss. Insbesondere wird ein wabenförmiger Körper vorzugsweise durch Extrusion unter Verwendung eines Werkzeugs, das eine gewünschte Zellenform, Trennwanddicke (Zellenwanddicke) und Zellendichte aufweist, hergestellt. Ein bevorzugtes Material des Werkzeugs ist Hartmetall, das eine Verschleißfestigkeit aufweist.
Die Form der Zellen des ungebrannten wabenförmigen Körpers (die Form der Zellen in einem Querschnitt orthogonal zu der Ausdehnungsrichtung der Zellen) ist nicht besonders eingeschränkt. Beispiele der Form der Zellen enthalten ein Dreieck, eine Viereck, ein Sechseck, ein Achteck, einen Kreis und die Kombination daraus.
Die äußere Form des wabenförmigen Körpers ist nicht besonders eingeschränkt, und die Beispiele der Form enthalten eine runde Säulenform, eine elliptische Säulenform und eine polygonal-prismatische Säulenform, die eine Endfläche einer Form aufweist wie z. B. „Quadrat, Rechteck, Dreieck, Fünfeck, Sechseck und Achteck“.
Die vorliegende Erfindung stellt ein hervorragendes Verfahren zum Herstellen einer großvolumigen Wabenstruktur bereit, die ein Volumen von 7 L (Litern) oder mehr aufweist (nachstehend kann dieses als „großvolumiger Körper“ bezeichnet sein), und kann insbesondere die Erzeugungsrate von Rissen und Zellenverformung während des Trocknens eines ungebrannten wabenförmigen Körpers verringern. Insbesondere kann das Volumen des ungebrannten wabenförmigen Körpers im Bereich von 8 bis 50 L sein.
Die äußere Form des ungebrannten wabenförmigen Körpers kann eine runde Säulenform sein. In diesem Fall kann der ungebrannte wabenförmige Körper einen Durchmesser an der Endfläche im Bereich von 220 bis 400 mm, vorzugsweise im Bereich von 250 bis 400 mm und weiter bevorzugt im Bereich von 280 bis 400 mm aufweisen.
Wenn der ungebrannte wabenförmige Körper eine äußere Form einer runden Säule aufweist, kann der ungebrannte wabenförmige Körper eine Länge in der Zellenausdehnungsrichtung im Bereich von 200 bis 400 mm, vorzugsweise im Bereich von 220 bis 400 mm, weiter bevorzugt im Bereich von 250 bis 400 mm aufweisen.
Wenn der ungebrannte wabenförmige Körper eine äußere Form einer runden Säule aufweist, kann der ungebrannte wabenförmige Körper eine Dicke der Zellenwand im Bereich von 30 bis 350 µm, vorzugsweise im Bereich von 30 bis 300 µm, weiter bevorzugt im Bereich von 30 bis 200 µm aufweisen.
Die vorliegende Erfindung kann die Erzeugungsrate von Rissen und Verformung der Zellen während des Trocknens für einen ungebrannten wabenförmigen Körper unter einer solchen Bedingung (Durchmesser der Endfläche, die Länge in der Zellenausdehnungsrichtung und die Dicke der Zellenwand) verringern.
Der Wassergehalt in einem ungebrannten wabenförmigen Körper kann mit den Eigenschaften, die für das Produkt erforderlich sind, variieren. Ein ungebrannter wabenförmiger Körper in der vorliegenden Erfindung weist beispielsweise einen Wassergehalt im Bereich von 20 bis 60 % auf. Das heißt, der ungebrannte wabenförmige Körper, der dem Induktionstrocknungsschritt zugeführt wird, weist vorzugsweise einen Wassergehalt im Bereich von 20 bis 60 % auf. Der Wassergehalt des „ungebrannten wabenförmigen Körpers“ ist ein Wert, der über die Rohmaterialzusammensetzung mit einem Infrarotwärme-Feuchtemesser gemessen wird.
Trocknungsschritt:
Der Trocknungsschritt dient zum Trocknen des hergestellten ungebrannten wabenförmigen Körpers, um einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten, und enthält den Induktionstrocknungsschritt und den Mikrowellentrocknungsschritt. Der Trocknungsschritt in dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann die Erzeugungsrate von Rissen und Zellenverformung eines ungebrannten wabenförmigen Körpers verringern. Als ein Ergebnis kann die vorliegende Erfindung effektiv Wabenstrukturen produzieren.
Induktionstrocknungsschritt:
In diesem Schritt wird „ein erster getrockneter wabenförmiger Körper“ durch Entfernen von „20 bis 80 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat“ erhalten. Das heißt, dieser Schritt endet, wenn 20 bis 80% des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten ist, entfernt ist, und dann geht die Prozedur zu dem Mikrowellentrocknungsschritt weiter. Das Induktionstrocknen dient dazu, ein Produkt von dem mittleren Teil zu trocknen, und das Mikrowellentrocknen dient dazu, das Produkt von der äußeren Oberfläche zu trocknen. Wenn ein ungebrannter wabenförmiger Körper nur durch eines aus dem Induktionstrocknen und dem Mikrowellentrocknen getrocknet wird, wird ein erwärmter Teil in dem mittleren Teil oder der äußeren Oberfläche des wabenförmigen Körpers konzentriert, was einen großen Temperaturunterschied zwischen dem mittleren Teil und der äußeren Oberfläche bedeutet. Als ein Ergebnis treten Risse oder Zellenverformung in dem wabenförmigen Körper auf. Dann können beide Trocknungsverfahren aus dem Induktionstrocknen und dem Mikrowellentrocknen kombiniert werden, wodurch ein Temperaturunterschied zwischen dem mittleren Teil und der äußeren Oberfläche des wabenförmigen Körpers reduziert werden kann. Wenn das Mikrowellentrocknen aus diesen Verfahren zuerst ausgeführt wird, wird die äußere Oberfläche des wabenförmigen Körpers zuerst erwärmt, so dass die Schrumpfung aufgrund des Trocknens von der Außenhaut (äußeren Oberfläche) auftritt. Als ein Ergebnis wird Druck auf das Innere des Produkts (des wabenförmigen Körpers) ausgeübt, und somit tritt Verformung in den Zellen auf. Außerdem ist es, wenn Trocken in der Reihenfolge von Induktionstrocknen und Mikrowellentrocknen ausgeführt wird, wichtig, eine geeignete Bedingung für das Beenden des Induktionstrocknens auszuwählen.
Der Wassergehalt des ersten getrockneten wabenförmigen Körpers wird basierend auf einem Unterschied zwischen dem Wassergehalt des ungebrannten wabenförmigen Körpers vor dem Trocknen und dem Wasserentfernungsverhältnis in dem Induktionstrocknungsschritt (Entfernungsverhältnis nach Induktion) berechnet. Zu diesem Zweck kann das Induktionstrocknen vorher unter mehreren Trocknungsbedingungen ausgeführt werden, um eine Bedingung zu finden, die den Wassergehalt des ersten getrockneten wabenförmigen Körpers in dem vorstehend angegebenen Bereich erreicht.
Der erste getrocknete wabenförmige Körper muss durch Entfernen von 20 bis 80 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten werden, wie vorstehend angegeben. Vorzugsweise wird der erste wabenförmige Körper durch Entfernen von 30 bis 70 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten. Weiter vorzuziehen wird der erste getrocknete wabenförmige Körper durch Entfernen von „40 bis 60 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten. Falls der Induktionstrocknungsschritt endet, wenn weniger als 20 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, entfernt ist, treten Risse und Zellenverformung in dem getrockneten Wabenkörper auf, und somit kann eine Wabenstruktur nicht effizient produziert werden. Falls der Induktionstrocknungsschritt endet, wenn 80 % oder mehr des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, entfernt ist, treten Risse und Zellenverformung in dem getrockneten Wabenkörper auf, und somit kann eine Wabenstruktur nicht effizient produziert werden. Um 80 % oder mehr des gesamten Wassers zu entfernen, muss der Spalt zwischen den Elektroden zum Trocknen eines großvolumigen Körpers erweitert werden, und somit neigt die Spannung dazu, anzusteigen. Das heißt, der wabenförmige Körper enthält in der letzten Hälfte des Trocknungsprozesses weniger Wasser, und der elektrische Widerstand steigt an. Das führt zu einem erheblichen Spannungsanstieg. Als ein Ergebnis kann aufgrund dieser Entladung häufig eine Fehlfunktion der Vorrichtung auftreten.
In diesem Schritt wird das Induktionstrocknen vorzugsweise ausgeführt, während die Temperatur (höchste Temperatur) eines mittleren Teils des ungebrannten wabenförmigen Körpers bei 150 °C oder tiefer gehalten wird. Das kann die Verformung des ungebrannten wabenförmigen Körpers verhindern. Insbesondere falls die Temperatur des ungebrannten wabenförmigen Körpers 150 °C übersteigt, erreicht ein organisches Hilfsagens, das zugemischt ist, um die Formbeständigkeit des ungebrannten wabenförmigen Körpers zu verbessern, seinen Verbrennungstemperaturbereich, und somit ist die Festigkeit des wabenförmigen Körpers nach dem Trocknen nicht ausreichend, und der erste getrocknete wabenförmige Körper kann zerfallen.
Die Temperatur eines mittleren Teils des ungebrannten wabenförmigen Körpers kann durch Einbetten einer kompakten Temperaturmessvorrichtung in ein Produkt (den ungebrannten wabenförmigen Körper vor dem Trocknen) in einem Vorabtest gemessen werden. Vorzugsweise werden eine Leistungsabgabe und eine Trocknungszeit einer Trocknungsvorrichtung, die die Temperatur eines mittleren Teils des ungebrannten wabenförmigen Körpers bei 150 °C oder weniger halten können, im Voraus gefunden.
Für das Induktionstrocknen eines ungebrannten wabenförmigen Körpers in diesem Schritt wird typischerweise eine Frequenz im Bereich von 10 bis 50 MHz verwendet.
Mikrowellentrocknungsschritt:
Für das Mikrowellentrocknen eines wabenförmigen Körpers in diesem Schritt wird typischerweise eine Frequenz im Bereich von 1000 bis 10000 MHz verwendet.
Ein solches Mikrowellentrocknen, das dem Induktionstrocknungsschritt wie in der vorliegenden Erfindung folgt, kann das Risiko einer Fehlfunktion der Vorrichtung, die aus einem übermäßigen Temperaturanstieg während des Induktionstrocknens und Entladung resultiert, vermeiden.
Unter Berücksichtigung des Risikos der Entzündung des Bindemittels oder dergleichen in dem wabenförmigen Körper wird die Leistungsabgabe der Mikrowellen während des Mikrowellentrocknens in diesem Schritt vorzugsweise so eingestellt, dass die Temperatur des getrockneten wabenförmigen Körpers 150 °C nicht übersteigt. Die Trocknungszeit in diesem Schritt kann so eingestellt werden, dass das verbleibende Wasser reduziert werden kann, um den nachfolgenden Brennschritt nicht zu beeinträchtigen. Insbesondere bezieht sich „um den nachfolgenden Brennschritt nicht zu beeinträchtigen“ auf den Zustand zum Entfernen von 90 % oder mehr des gesamten Wassergehalts des ungebrannten wabenförmigen Körpers.
Das heißt, der getrocknete wabenförmige Körper, der aus dem Mikrowellentrocknungsschritt der vorliegenden Erfindung erhalten wird, wird durch Entfernen von 90 % oder mehr des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten. Das kann Zellenverformung oder Risse in der Wabenstruktur, die nach dem Brennschritt erhalten wird, verhindern. Falls das Entfernungsverhältnis von Wasser des getrockneten Wabenkörpers kleiner als 90 % ist, treten Zellenverformung oder Risse in der erhaltenen Wabenstruktur auf.
Brennschritt:
In dem Brennschritt wird der getrocknete Wabenkörper, der dem Trocknungsschritt unterzogen worden ist, gebrannt, um eine Wabenstruktur zu erhalten.
Der getrocknete Wabenkörper kann in beispielsweise in einem Brennofen gebrannt werden. Für den Brennofen und die Brennbedingung kann eine herkömmlicherweise bekannte Bedingung wie jeweils erforderlich ausgewählt werden, um für die äußere Form, das Material und dergleichen der Wabenstruktur geeignet zu sein. Der getrocknete Wabenkörper kann vor dem Brennen kalziniert werden, um organische Substanzen wie z. B. ein Bindemittel zu verbrennen und zu entfernen.
(Beispiele)
Das Folgende beschreibt die vorliegende Erfindung spezifischer mit Hilfe von Beispielen. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt.
(Beispiel 1)
Ein Bindemittel, das organisches Bindemittel enthält, ein Porenbildner und Wasser (36 Masse-%) als das Dispersionsmedium wurden zuerst mit dem Kordierit-bildenden Rohmaterial, das die Mischung aus Aluminiumoxid, Kaolin und Talk enthält, als das Keramikrohmaterial gemischt. Dieses wurde geknetet, und ein geknetetes Material zu erhalten. Als der Porenbildner wurde wasserabsorbierbares Harz verwendet.
Das erhaltene geknetete Material wurde extrudiert, um einen ungebrannten wabenförmigen Körper zu erhalten, der Zellen mit einem Viereck als Querschnitt orthogonal zu der Zellenausdehnungsrichtung aufweist. Dieser ungebrannte wabenförmige Körper wies einen Durchmesser von 380 mm, eine Länge (Länge in der Zellenausdehnungsrichtung) von 280 mm auf, und dieser wabenförmige Körper wies außen eine runde Säulenform auf. Dieser ungebrannte wabenförmige Körper wies ein Volumen von 31,8 L auf.
Der erhaltene ungebrannte wabenförmige Körper wies den Wassergehalt von 35,7 % (in Tabelle 1 als „anfänglicher Wassergehalt“ bezeichnet), die Zellendichte von 46 Stück/ cm², die Dicke der Zellenwand von 200 µm und die Masse von 12700 g auf. Dieser ungebrannte wabenförmige Körper wurde wie folgt getrocknet.
Der erhaltene ungebrannte wabenförmige Körper wurde als ein Batch unter Verwendung einer Induktionstrocknungsvorrichtung mit der Frequenz von 40,0 MHz, der Leistungsabgabe von 50,0 kW und der Heizzeit von 120 Sekunden induktionsgetrocknet (Induktionstrocknungsschritt). Auf diese Weise wurde ein erster getrockneter wabenförmiger Körper (der eine Masse von 11690 g aufweist) durch Entfernen von 22,3 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten (d.h. das Trocknungsverhältnis war 22,3 %). Unter der vorstehend angegebenen Bedingung war die Temperatur des mittleren Teils des ungebrannten wabenförmigen Körpers 98 °C (150 °C oder niedriger). Diese Temperatur des ungebrannten wabenförmigen Körpers an dem mittleren Teil wurde mit einem Glasfaserthermometer durch Einführen des Glasfaserthermometers in die Zellen zu der Mittenposition des ungebrannten wabenförmigen Körpers gemessen. In Tabelle 2 gibt das „Entfernungsverhältnis nach Induktion (%)“ das Verhältnis (%) der Menge des Wassers an, das durch den Induktionstrocknungsschritt aus der Masse vor dem Trocknen des ungebrannten wabenförmigen Körpers entfernt wird. Das „Trocknungsverhältnis (%)“ gibt das Verhältnis (%) der Wassermenge an, das durch den Induktionstrocknungsschritt aus der gesamten Wassermenge, das der wabenförmige Körper vorher enthalten hat, entfernt wird. Die gesamte Wassermenge, die der wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, kann in Übereinstimmung mit dem folgenden Ausdruck berechnet werden. Ausdruck: die gesamte Wassermenge, die der wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, (g) = Masse vor dem Trocknen (g) × anfänglicher Wassergehalt (%) / 100.
Als Nächstes wurde der erste getrocknete wabenförmige Körper mit einer Mikrowellentrocknungsvorrichtung als ein Batch mit der Frequenz von 915 MHz, der Leistungsabgabe von 63 kW und der Heizzeit von 220 Sekunden mikrowellengetrocknet (Mikrowellentrocknungsschritt), um das restliche Wasser zu entfernen.
Als Nächstes wurde der Wassergehalt des ersten getrockneten wabenförmigen Körpers (getrockneten Wabenkörpers) nach dem Mikrowellentrocknen gemessen, um zu bestätigen, dass der getrocknete Wabenkörper getrocknet war. Das Ergebnis zeigte, dass der Wassergehalt des getrockneten Wabenkörpers 2,9 % war. Der getrocknete Wabenkörper, der diesem Mikrowellentrocknungsschritt unterzogen wurde, wurde durch Entfernen von 91,9 % (90 % oder mehr) des gesamten Wassers, das dieser ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten. Das ist in dem Feld „Wasserentfernungsverhältnis nach Mikrowellentrocknen (%)“ in Tabelle 2 gezeigt.
Der erhaltene getrocknete Wabenkörper wurde durch das folgende Verfahren ausgewertet. Das Auswertungsergebnis ist in dem Feld „Auswertung des Trocknungsschritts“ in Tabelle 3 gezeigt.
Der erhaltene getrocknete Wabenkörper wurde an Positionen 30 mm entfernt von der ersten Endfläche und der zweiten Endfläche des getrockneten Wabenkörpers in der Zellausdehnungsrichtung abgeschnitten, und diese Endflächen wurden visuell überprüft. Dann wurde der getrocknete Wabenkörper basierend auf den folgenden Kriterien ausgewertet. Wenn die Temperatur an dem mittleren Teil des getrockneten Wabenkörpers bei 150 °C oder höher während des Induktionstrocknungsschritts nicht übermäßig anstieg und keine Zellenverformung und Risse gefunden wurden, wurde der getrocknete Wabenkörper als „OK“ bewertet. Wenn, obwohl keine Zellenverformung oder Risse gefunden wurden, die Temperatur an dem mittleren Teil des getrockneten Wabenkörpers bei 150 °C oder höher während des Induktionstrocknungsschritts übermäßig anstieg oder wenn Zellenverformung oder Risse gefunden wurden, wurde der getrocknete Wabenkörper als „NG“ bewertet.
Dann wurde der erhaltene Wabenkörper gebrannt, um eine Wabenstruktur zu erhalten. Brennen wurde bei 1400 °C für 5 Stunden ausgeführt.
Die erhaltene Wabenstruktur wurde durch das folgende Verfahren ausgewertet. Das Auswertungsergebnis ist in dem Feld „Auswertung nach Brennen“ in Tabelle 3 gezeigt. Die Bewertungskriterien sind wie folgt. Wenn keine Zellenverformung oder Risse visuell gefunden wurden, wurde die Wabenstruktur als „OK“ bewertet, und wenn Zellenverformung oder Risse gefunden wurden, wurde die Wabenstruktur als „NG“ bewertet.

Die Wabenstruktur wurde basierend auf diesen Bewertungsergebnissen umfassend bewertet. Die Bewertungskriterien sind wie folgt. Wenn die Bewertung an dem Trocknungsschritt „OK“ war und die Bewertung nach dem Brennen „OK“ war, wurde sie als „OK“ bewertet. Wenn eine aus der Bewertung des Trocknungsschritts und der Bewertung nach dem Brennen „NG“ war, wurde sie als „NG“ bewertet. [Tabelle 1]

	Ungebrannter wabenförmiger Körper
	Äußere Form	Durchmesser (mm)	Länge (mm)	Volumen (L)	Zellenwanddicke (µm)	Zellendichte (Stück / cm²)	Masse vor dem Trocknen (g)	Anfänglicher Wassergehalt (%)	Zugefügte Menge des Poren bildners (%)
Vgl.-Bsp. 1	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	10260	48,5	6,0
Vgl.-Bsp. 2	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	10400	48,5	6,0
Vgl.-Bsp. 3	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	10300	48,5	6,0
Vgl.-Bsp. 4	runde Säulenform	380	265	30,9	100	62	10360	48,5	6,0
Vgl.-Bsp. 5	runde Säulenform	377	290	32,4	200	46	12300	35,7	3,0
Bsp. 1	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	12700	35,7	3,0
Bsp. 2	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	12590	35,7	3,0
Bsp. 3	runde Säulenform	385	265	30,9	100	62	12800	35,7	3,0
Bsp. 4	runde Säulenform	385	265	30,9	100	62	10950	35,7	3,0
Bsp. 5	runde Säulenform	377	290	32,4	200	46	10990	35,7	3,0
Bsp. 6	runde Säulenform	377	290	32,4	200	46	10980	35,7	3,0
Bsp. 7	runde Säulenform	377	290	32,4	200	46	10325	48,5	6,0
Bsp. 8	runde Säulenform	377	290	32,4	200	46	10270	48,5	6,0
Bsp. 9	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	10340	35,7	3,0
Bsp. 10	runde Säulenform	250	230	11,3	76	93	5286	36,2	3,5
Vgl.-Bsp. 6	runde Säulenform	377	290	32,4	200	46	10260	48,5	6,0
Vgl.-Bsp. 7	runde Säulenform	380	280	31,8	200	46	10365	48,5	6,0
Vgl.-Bsp. 8	runde Säulenform	250	230	11,3	76	93	5277	36,2	3,5

[Tabelle 3]

	Auswertung des Trocknungsschritts	Auswertung nach Brennen	Umfassende Auswertung
Vgl.-Bsp. 1	NG	NG	NG
Vgl.-Bsp. 2	NG	NG	NG
Vgl.-Bsp. 3	NG	NG	NG
Vgl.-Bsp. 4	NG	NG	NG
Vgl.-Bsp. 5	OK	NG	NG
Bsp. 1	OK	OK	OK
Bsp. 2	OK	OK	OK
Bsp. 3	OK	OK	OK
Bsp. 4	OK	OK	OK
Bsp. 5	OK	OK	OK
Bsp. 6	OK	OK	OK
Bsp. 7	OK	OK	OK
Bsp. 8	OK	OK	OK
Bsp. 9	OK	OK	OK
Bsp. 10	OK	OK	OK
Vgl.-Bsp. 6	NG	-	NG
Vgl.-Bsp. 7	NG	-	NG
Vgl.-Bsp. 8	NG	-	NG

In Tabelle 1 ist „Volumen (L)“ ein Wert, der in Übereinstimmung mit dem Ausdruck berechnet ist: ((Durchmesser (mm) / 10) /2) ^2 × (pi) × (Länge (mm) / 10)/1000. In Tabelle 2 ist das Entfernungsverhältnis nach Induktion (%) ein Wert, der in Übereinstimmung mit dem Ausdruck berechnet ist: {1- (Masse nach Induktion / Masse vor Trocknen)} × 100. Das Trocknungsverhältnis (%) ist ein Wert, der in Übereinstimmung mit dem Ausdruck berechnet ist: (Entfernungsverhältnis nach Induktion) / (anfänglicher Wassergehalt) × 100. Es wird hier darauf hingewiesen, dass dieses „Trocknungsverhältnis“ die Wassermenge angibt, die aus der gesamten Wassermenge, die der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, entfernt wurde. Es ist für die vorliegende Erfindung notwendig, dass dieses Trocknungsverhältnis im Bereich von 20 bis 80 % ist.
(Beispiele 2 bis 10, Vergleichsbeispiele 1 bis 8)
Wabenstrukturen wurden ähnlich dem Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Bedingungen wie in Tabelle 1 und Tabelle 2 geändert wurden. Tabelle 3 zeigt Auswertungsergebnisse der getrockneten Wabenkörper und der Wabenstrukturen in diesem Verfahren. In den Vergleichsbeispielen 6 bis 8 überstieg die Temperatur in der Mitte der ungebrannten wabenförmigen Körper 150 °C während des Induktionstrocknungsschritts, und somit wiesen diese ersten getrockneten wabenförmigen Körper das Risiko für Verformung auf. Deshalb wurden sie nicht mikrowellengetrocknet.
Tabelle 1 bis Tabelle 3 zeigen, dass das Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur in den Beispielen 1 bis 10 weniger Risse und Verformung der Zellen während des Trocknens eines wabenförmigen Körpers mit einem großen Volumen erzeugte im Vergleich mit dem Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur in den Vergleichsbeispielen 1 bis 8 und effektiv eine Wabenstruktur produzierte.
Ein Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur der vorliegenden Erfindung kann verwendet werden, um eine Wabenstruktur herzustellen, die als Filter verfügbar ist, um Auspuffgas aus Kraftfahrzeugen oder dergleichen zu reinigen.
Bezugszeichenliste
1: Ungebrannter wabenförmiger Körper, 10: Induktionstrocknungsvorrichtung, 11: Fördereinrichtung, 12: Perforierte Platte, 15, 16: Elektrodenplatten, 20: Mikrowellentrocknungsvorrichtung
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017063617 [0001]
JP 4627498 B [0006]
JP 2016190397 A [0006]

Claims

Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur, das umfasst: einen Schritt zum Herstellen eines wabenförmigen Körpers, um einen ungebrannten wabenförmigen Körper, der ein Volumen von 7 L oder mehr aufweist und eine Zellenwand enthält, die mehrere Zellen definiert, die sich von einer ersten Endfläche als eine Endfläche zu einer zweiten Endfläche als die andere Endfläche erstrecken, herzustellen, wobei der ungebrannte wabenförmige Körper eine Rohmaterialzusammensetzung enthält, die ein Keramikrohmaterial und Wasser beinhaltet; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des hergestellten ungebrannten wabenförmigen Körpers, um einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten; und einen Brennschritt zum Brennen des erhaltenen getrockneten Wabenkörpers, um eine Wabenstruktur zu erhalten, wobei der Trocknungsschritt enthält: einen Induktionstrocknungsschritt zum Induktionstrocknen des ungebrannten wabenförmigen Körpers, um durch Entfernen von 20 bis 80 % des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, einen ersten getrockneten wabenförmigen Körper zu erhalten, und einen Mikrowellentrocknungsschritt zum Mikrowellentrocknen des ersten getrockneten wabenförmigen Körpers, der dem Induktionstrocknungsschritt unterzogen wurde, um durch Entfernen des restlichen Wassers einen getrockneten Wabenkörper zu erhalten, wobei der getrocknete Wabenkörper, der dem Mikrowellentrocknungsschritt unterzogen wird, durch Entfernen von 90 % oder mehr des gesamten Wassers, das der ungebrannte wabenförmige Körper vor dem Trocknen enthalten hat, erhalten wird.
Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur nach Anspruch 1, wobei der ungebrannte wabenförmige Körper, der dem Induktionstrocknungsschritt in dem Trocknungsschritt zugeführt werden soll, vor dem Trocknen einen Wassergehalt im Bereich von 20 bis 60 % aufweist.
Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Rohmaterialzusammensetzung ein wasserabsorbierbares Harz als Porenbildner enthält.
Verfahren zum Herstellen einer Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der ungebrannte wabenförmige Körper, der dem Induktionstrocknungsschritt in dem Trocknungsschritt zugeführt werden soll, eine runde Säulenform aufweist, der ungebrannte wabenförmige Körper einen Durchmesser an einer Endfläche im Bereich von 220 bis 400 mm aufweist und eine Länge in der Zellenausdehnungsrichtung im Bereich von 200 bis 400 mm aufweist, und der ungebrannte wabenförmige Körper eine Dicke der Zellenwand im Bereich von 30 bis 350 µm aufweist.