CN108394005A - 封孔蜂窝结构体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种封孔蜂窝结构体的制造方法，其能够形成高气孔率、且封孔深度均匀的封孔部。所述封孔蜂窝结构体的制造方法具备调制浆料状的封孔部件的封孔部件调制工序，封孔部件调制工序具备：将除了增稠剂以外的粉体的各个陶瓷原料等以预定的配合比率进行混合的粉体混合工序；在通过粉体混合工序得到的粉体混合物中添加增稠剂，并进行混合的增稠剂混合工序；以及在通过增稠剂混合工序得到的添加有增稠剂的混合物中添加水，并进行混炼的混炼工序。对于通过封孔部件调制工序调制而成的封孔部件，从封孔蜂窝结构体(1)的孔格(3)的端部(4a)开始以固定的封孔深度形成多个封孔部(5a)，而不会变得局部不均匀。

Description

封孔蜂窝结构体的制造方法

技术领域

本发明涉及封孔蜂窝结构体的制造方法。尤其涉及在汽油微粒过滤器(GPF)、柴油微粒过滤器(DPF)等中使用的、能够进行粒子状物质等微粒的捕集和去除的封孔蜂窝结构体的制造方法。

背景技术

以往，陶瓷制蜂窝结构体被用于汽车废气净化用催化剂载体、柴油微粒过滤器或燃烧装置用蓄热体等各种各样的用途。例如，柴油微粒过滤器是捕集由柴油发动机排出的废气中的粒子状物质的过滤器，尤其使用预定的孔格的一个端部被封孔部件封孔、且剩余的孔格的另一端部被封孔部件封孔的蜂窝结构体(封孔蜂窝结构体)(参照专利文献1、2)。

上述封孔蜂窝结构体主要使用包含堇青石成分、碳化硅成分等的陶瓷材料来构成。此外，为了避免封孔蜂窝结构体的压力损耗降低，提出了将封孔蜂窝结构体的隔壁高气孔率化的开发(例如，参照专利文献3)。

将封孔蜂窝结构体作为DPF使用的情况下，该封孔蜂窝结构体隔着缓冲材料被收容在金属外壳内(装罐)。该收容工序(装罐工序)中，有时对封孔蜂窝结构体的外周面施加强压力(应力)。其结果，在由封孔部件形成的封孔部与隔壁的边界面产生剪切应力。

此时，该剪切应力从封孔蜂窝结构体的中心向着外周附近逐渐变强，如果该应力超过隔壁的剪切强度，则在边界面从外周向着内侧产生裂纹，在封孔蜂窝结构体的角部(边缘部)发生封孔剥落等不良状况。对此，本申请申请人进行了深入研究，结果已发现：通过调整封孔部件的配合成分等，将封孔部高气孔率化，并且将该封孔部的杨氏模量设为一定范围，能够消除上述不良状况。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-269132号公报

专利文献2：日本特开2011-189252号公报

专利文献3：日本特开2004-154692号公报

发明内容

发明所要解决的课题

然而，随着封孔部的高气孔率化，存在发生下述所示问题的可能性。即，为了封孔部的高气孔率化，需要大量添加造孔材料和增稠剂。可是，这两种原料在为了调制封孔部件而进行粉体混合时，有容易形成大的凝集物(所谓“团块(ダマ)”)的倾向，有时在所调制的封孔部件中存在大量的凝集物。

这里，用于形成封孔部的封孔部形成工序主要利用“刮板方式”来实施。例如，如图4所示，将膜102贴合于使用夹具107固定的烧成前的蜂窝成形体100的上部侧端面101，对该膜102在与封孔部的配设条件(例如，“黑白格纹”等)对应的位置照射激光，在膜102上开多个孔103。

之后，在膜102上载置预先调整了粘度等的浆料状的封孔部件104，进行使刮板105沿着膜102按水平方向(参照图4中的箭头)移动的操作。由此，在与膜102的孔103相对的位置开口的孔格106中填充一定量的封孔部件104。然后，将膜102剥离，之后使整个蜂窝成形体100干燥，从而被填充于孔格106中的封孔部件104干燥，形成封孔部(未图示)。封孔深度根据刮板105的移动操作的次数、刮板105与膜102之间的接触角度、刮板105对于膜102的按压压力、以及浆料状的封孔部件104的粘度等而变化。

除了上述“刮板方式”以外，有时也进行如下的“压入方式”，即：将贴合了膜并开了孔的蜂窝成形体的一端浸于存积有浆料状的封孔部件的液槽中，将封孔部件填充于孔格。该情况下，封孔深度根据存积于液槽中的封孔部件的量而变化，换言之，根据将蜂窝成形体浸于封孔部件中的深度而变化。

封孔部形成工序中，如果封孔部件中存在大量的凝集物，则无法均匀地对孔格填充封孔部件，产生封孔深度局部不均匀的不良状况。这里，封孔深度例如通常以距离蜂窝成形体的端面约2～10mm的长度的方式设定。

如已经描述的那样，为了封孔部的高气孔率化，需要增加造孔材料和增稠剂的添加率。然而，造孔材料和增稠剂的添加率的增加由于会导致凝集物的产生增多，使封孔深度不均匀，因此是相互对立的。这里，如果封孔深度变得不均匀，则废气中所含的微粒(例如，金属微粒等)与封孔深度浅的部分接触，容易发生侵蚀(腐蚀)。其结果，封孔部与孔格的密合性因侵蚀而变弱，最终封孔部有可能会从该孔格脱落。由此，由封孔蜂窝结构体带来的微粒等的捕集性能可能会显著降低。

为了消除上述不良状况，本申请申请人发现了下述方法，即通过谋求能够使封孔部高气孔率化的封孔部件的混炼等调制条件的最优化，从而能够抑制凝集物的产生，并使封孔深度均匀的方法。

因此，鉴于上述实际情况，本发明的课题在于，提供一种封孔蜂窝结构体的制造方法，其用于形成能够提供均匀的封孔深度的封孔部，且能够将封孔部高气孔率化。

用于解决课题的方法

根据本发明，提供解决了上述课题的封孔蜂窝结构体的制造方法。

[1]一种封孔蜂窝结构体的制造方法，该封孔蜂窝结构体具有由隔壁划分并成为流体流路的多个孔格，具有上述孔格的一个端部按照预先规定的配设基准被封孔部件封孔而形成的封孔部，并且具有剩余的上述孔格的另一个端部被上述封孔部件封孔而形成的封孔部，

为了形成上述封孔部，所述制造方法具备封孔部件调制工序，即：将陶瓷原料、造孔材料、增稠剂、有机粘合剂、分散剂和水混合，调制浆料状的上述封孔部件，

上述封孔部件调制工序具备：

粉体混合工序，将分别为粉体的各个上述陶瓷原料、上述造孔材料、上述有机粘合剂和上述分散剂以预定的配合比率进行混合；

增稠剂混合工序，在通过上述粉体混合工序得到的粉体混合物中添加上述增稠剂并进行混合；以及

混炼工序，在通过上述增稠剂混合工序得到的添加有增稠剂的混合物中添加上述水并进行混炼。

[2]如上述[1]所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，上述增稠剂混合工序中，将上述粉体混合物与上述增稠剂的搅拌总旋转数设定为500次以下。

[3]如上述[1]或[2]所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，上述增稠剂混合工序中，将上述粉体混合物与上述增稠剂的接触时间设定为2分钟以下。

[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，相对于上述陶瓷原料的合计质量以5重量％～30重量％的比率添加上述造孔材料，相对于上述陶瓷原料的合计质量以0.4重量％～5重量％的比率添加上述增稠剂。

[5]如上述[1]～[4]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，上述封孔部的气孔率为70％～90％的范围。

发明的效果

根据本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法，能够制造封孔深度没有偏差的封孔蜂窝结构体，能够降低封孔部从孔格脱落的可能性。

附图说明

图1是示意性表示封孔蜂窝结构体的一个例子的立体图。

图2是示意性表示封孔蜂窝结构体的一个例子的截面图。

图3是表示封孔深度存在偏差的封孔蜂窝结构体的一个例子的局部放大截面图。

图4是示意性表示利用刮板方式的封孔部的形成方法的一个例子的说明图。

符号说明

1：封孔蜂窝结构体，2：隔壁，3、106：孔格，4a：一个端部，4b：另一个端部，5a、5b：封孔部，6a：一个端面，6b：另一个端面，7a、7b：封孔部的一端，10、100：蜂窝成形体，101：端面，102：膜，103：孔，104：封孔部件，105：刮板，107：夹具，H：封孔深度。

具体实施方式

以下，一边参照附图一边对本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的实施方式进行详细描述。予以说明的是，本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法并不特别限定于以下的实施方式，只要不脱离本发明的主旨，则可以加以各种设计的变更、修正及改良等。

1.封孔蜂窝结构体

如图1、图2所示，通过本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法(以下，简称为“制造方法”。)制造的封孔蜂窝结构体1具备由多孔质陶瓷制的格子状的隔壁2划分形成并成为流体流路的多个孔格3，具有预定的孔格3的一个端部4a被封孔部件封孔而形成的多个封孔部5a、以及剩余的孔格3的另一个端部4b被封孔部件封孔而形成的多个封孔部5b。

这里，封孔蜂窝结构体1主要用作汽油微粒去除过滤器(GPF)、柴油微粒去除过滤器(DPF)等的过滤器构件，构成封孔蜂窝结构体1的格子状的隔壁2使用多孔质陶瓷制的材料，例如，可以使用堇青石、SiC等。由此，能够构建发挥低压力损耗性的封孔蜂窝结构体1。

予以说明的是，封孔蜂窝结构体1的形状没有特别限定，除了如图1等所示那样的大致圆柱状之外，例如，也可以为多棱柱状或椭圆柱状等各种各样的形状。进一步，作为流体流路划分形成的孔格3的截面形状也并不限定于上述所示那样的正四边形状，也可以为六边形、八边形等其他多边形、或将四边形和八边形组合而成的形状。

此外，例如，由堇青石制的隔壁划分形成的孔格3的孔格密度、隔壁2的隔壁厚度没有特别限定，可以采用任意的孔格密度、隔壁厚度。例如，可以举出85～600cpsi(13～93孔格/cm²)的孔格密度以及4～25mil(0.10～0.64mm)的隔壁厚度。这里，“cpsi(cell persquare inch)”表示每1平方英寸的面积中所含的孔格3的个数。

如图1等所示，封孔蜂窝结构体1具备在一个端部4a和另一个端部4b分别开口的多个孔格3，通过从该孔格3的端部4a、4b填充浆料状的封孔部件，能够形成孔格3被封孔的封孔部5a、5b。

这里，使用了浆料状的封孔部件的封孔部5a、5b的形成方法可以使用已说明的“刮板方式”、“压入方式”等。本实施方式中，示出了在各个端部4a、4b按照将孔格3逐一交替封孔的配设基准形成有封孔部5a、5b并且如图1所示那样呈黑白格纹(或棋盘格图案(checkerboard pattern))的例子。该封孔部5a、5b的配设基准没有特别限定，可以任意地配设。

通过本实施方式的制造方法制造的封孔蜂窝结构体1中，将孔格3的端部4a、4b至封孔部的一端7a、7b的长度，换句话说是封孔蜂窝结构体1的一个端面6a或另一个端面6b至封孔部的一端7a、7b的长度，定义为“封孔深度H”(参照图2)。这里，如果所使用的封孔部件中存在团块等凝集物，则如图3所示，有时各封孔部5a、5b的封孔深度H会产生偏差。

2.封孔蜂窝结构体的制造方法

以下，对于使用了作为本发明的一个实施方式的制造方法的封孔蜂窝结构体1的制造的详细内容进行说明。这里，本实施方式的制造方法中，对于公知的工序等省略详细的说明。即，由于调制成形材料，将蜂窝形状的蜂窝成形体10进行挤出成形的成形工序，使蜂窝成形体10干燥的干燥工序，或切断成期望的形状的切断工序等，以及在设置封孔部5a、5b后，将蜂窝成形体10以预定的烧成温度(例如，1400℃以上等)进行长时间烧成的烧成工序等已经公知，因此省略详细的说明。

因此，对于在挤出成形后的蜂窝成形体10的孔格3的端部4a、4b设置多个封孔部5a、5b的工序，尤其详细地进行说明。予以说明的是，封孔蜂窝结构体1和蜂窝成形体10中，对孔格3等各构成赋予相同符号。

本实施方式的制造方法制造上述封孔蜂窝结构体1，具备封孔部件调制工序，即：将成为封孔部件的原料的陶瓷原料、造孔材料、增稠剂、有机粘合剂、分散剂和水混合及混炼，调制浆料状的封孔部件。

这里，封孔部件调制工序具备：粉体混合工序，将分别作为粉体物构成的陶瓷原料、造孔材料、有机粘合剂和分散剂以预定的配合比率进行混合，获得粉体混合物；增稠剂混合工序，在所得的粉体混合物中添加粉体的增稠剂并进行混合，获得添加有增稠剂的混合物；以及混炼工序，在所得的添加有增稠剂的混合物中添加水，并进行混炼。即，本实施方式的制造方法中，为了调制浆料状的封孔部件，在将除了增稠剂和水以外的原料进行粉体混合后，进一步添加粉体的增稠剂，然后进一步添加水并进行混炼。

如已经描述的那样，造孔材料和增稠剂具有较容易生成凝集物(团块)的性质。因此，如果粉体的造孔材料和增稠剂的共存状态长时间持续，则在所调制的浆料状的封孔部件中容易大量产生这些成分的凝集部位。

因此，本实施方式的制造方法中，作为消除上述不良状况的方法，预先将除增稠剂和水以外的粉体均匀混合后，进一步添加增稠剂，进行混合。即，作为第一步，将增稠剂以外的粉体以完全均匀分散的方式进行混合(粉体混合工序)，进一步作为第二步，在粉体混合物中添加增稠剂并进行混合(增稠剂混合工序)。然后，作为第三步，添加水，将封孔部件调制成预定的粘度(混炼工序)。

作为陶瓷原料，可以与形成后述的蜂窝成形体10时作为成形材料考虑的材料相同。此外，对于造孔材料、有机粘合剂和分散剂等而言也同样，可以为形成蜂窝成形体时所使用的材料。

作为陶瓷原料，例如，可以例举滑石、氧化铝、氢氧化铝、高岭土、二氧化硅等，作为造孔材料，可以例举石墨、发泡树脂、小麦粉、淀粉、酚醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、火山灰(シラス)漂珠、粉媒灰漂珠等，作为增稠剂，可以例举聚环氧乙烷等。

进一步，作为有机粘合剂，可以例举甲基纤维素、羟基丙氧基甲基纤维素、羟基丙基甲基纤维素、羟基乙基纤维素、羧基甲基纤维素和聚乙烯醇等，作为分散剂，可以例举乙二醇、糊精、脂肪酸肥皂和多元醇等。予以说明的是，水可以使用通常的纯净水或离子交换水等。

增稠剂混合工序中，为了抑制造孔材料和增稠剂的凝集，限制两者为粉体状态时的搅拌总旋转数。由于造孔材料与增稠剂的搅拌总旋转数被设定为500次以下，因此能够抑制在浆料状的封孔部件中生成凝集物的可能性。

与搅拌总旋转数的限制同样地，增稠剂混合工序按照将通过粉体混合工序得到的粉体混合物与增稠剂的接触时间设为2分钟以下的方式实施。即，尽可能缩短粉体混合物中所含的粉体的造孔材料与增稠剂的接触时间。由此，能够防止造孔材料和增稠剂的凝集。

这里，粉体混合工序中的造孔材料的添加率相对于上述陶瓷原料的合计质量设定为5重量％～30重量％的范围。此外，增稠剂混合工序中的增稠剂的添加率同样地相对于上述陶瓷原料的合计质量设定为0.4重量％～5重量％的范围。由此，能够调制不生成凝集物的封孔部件。

通过上述造孔材料和增稠剂的添加率脱离上述范围，从而存在封孔部件容易产生凝集物、或者使用了封孔部件的封孔部5a、5b的气孔率偏离规定范围的可能性。本实施方式的制造方法中，所得的封孔蜂窝结构体1的封孔部5a、5b的气孔率被调整为70％～90％的范围。

使用如上调制的浆料状的封孔部件，实施对挤出成形后的蜂窝成形体10的多个孔格3设置封孔部5a、5b的封孔部形成工序。予以说明的是，封孔部5a、5b的形成通过前述的“刮板方式”或“压入方式”中的任一方来实施。由此，能够较简便地构成封孔蜂窝结构体1，该封孔蜂窝结构体1具备高气孔率的封孔部5a、5b，并且具有从孔格3的端部4a、4b至预定深度(封孔深度H)填充有封孔部件的封孔部5a、5b。

根据本实施方式的制造方法，通过尽可能减少造孔材料与增稠剂的接触次数，从而不会在浆料状的封孔部件中产生凝集物(团块)。因此，刮板方式等的封孔部形成工序中，填充于孔格3的端部4a、4b中的封孔部件的填充量不会发生偏差。因此，从端面6a、6b至封孔部的一端7a、7b为止的长度(距离)不会局部不均。由此，封孔深度H不产生偏差。

将封孔部件按照预定的配设基准填充于孔格3后，例如以80～250℃的干燥温度实施3分钟至2小时程度的蜂窝成形体10的干燥。之后，将干燥完毕后的蜂窝成形体10以预定的烧成条件进行烧成处理，从而完成由本实施方式的制造方法制成的封孔蜂窝结构体1。由于各封孔部5a、5b的封孔深度H均匀，因此能够防止封孔部5a、5b从孔格3脱落。

以下，对本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的实施例进行说明，但本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法并不特别限定于这些实施方式。

[实施例]

(1)封孔部件的调制(造孔材料、增稠剂的添加率和气孔率的关系)

以改善封孔部与蜂窝成形体的刚性差为目的，为了将封孔部高气孔率化而进行封孔部件的改良。具体而言，调制将封孔部件中所含的造孔材料和增稠剂的添加率设定为高于以往品的封孔部件的改良封孔部件A、B，对于使用该改良封孔部件A、B而形成的封孔部的气孔率进行测定。造孔材料和增稠剂各自的添加率以及所测定的封孔部的气孔率示于下述表1。

此时，作为封孔部件的调制条件，使用市售的混合机(Kanto Mixer HP-90L：关东混合机工业制)，将成为主原料的陶瓷原料、增稠剂、造孔材料、其他有机粘合剂等投入混合机内，将搅拌桨(钩式)的旋转速度设定为136rpm，实施20分钟的粉体混合后，投入水和分散剂，进一步以136rpm混炼40分钟。

这里，造孔材料和增稠剂的添加率表示将陶瓷原料的合计质量设为100时的添加量的比(重量比)。分别由所调制的浆料状的封孔部件形成封孔部，测定所得的封孔部的气孔率。关于封孔部的气孔率，适当使用作为以往公知的测定方法的水银压入法或阿基米德法进行测定。

[表1]

	改良封孔部件A	改良封孔部件B	以往品
				造孔材料的添加率/％	21.0	21.0	5.0
增稠剂的添加率/％	0.4	1.0	0.2
				气孔率/％	81.0	79.2	65.0

如表1所示，确认到：将造孔材料和增稠剂的添加率分别设定为高于以往品的封孔部件的改良封孔部件A和改良封孔部件B的封孔部的气孔率均高。具体表示的话，以往品的气孔率为65％，而相对于此，改良封孔部件A、B显示79％以上的高气孔率的值。

然而，同时也确认到：在以往的封孔部件的调制条件下，浆料状的封孔部件中存在大量凝集物。因此，为了抑制封孔部件中的凝集物的产生，进行了将封孔部件的调制条件最优化的尝试。

(2)封孔部件的调制条件的最优化

为了抑制凝集物的产生，将除增稠剂以外的封孔部件的各原料(造孔材料、陶瓷原料等)进行粉体混合后，最后添加该增稠剂。这里，将总共的混合时间设为10分钟的情况下，进行如下操作：以未添加增稠剂的状态进行8分钟的混合(粉体混合工序)，在由此获得的粉体混合物中添加增稠剂，进一步进行2分钟的混合(增稠剂混合工序)。

进一步，进行在通过增稠剂混合工序得到的添加有增稠剂的混合物中添加水并进行混炼的混炼工序。此时，混合机的旋转速度设定为136rpm。进一步，加水后的混炼工序设为40分钟。将该调制条件设为实施例1。

为了与上述调制条件进行比较，进行如下调制条件，即：投入全部的原料(包括增稠剂)，进行5分钟的混合，之后添加水并进行40分钟的混炼工序(比较例1)；投入全部的原料，进行20分钟的混合，之后添加水并进行40分种的混炼工序(比较例2)。目视确认通过各个调制条件(实施例1，比较例1、2)获得的封孔部件，评价有无凝集物。

这里，凝集物的检测方法如下：为了容易掌握凝集状态，采集添加了蓝色的色粉的浆料状的封孔部件，使其通过420μm的网筛后，夹入一对透明片之间，使该透明片彼此密合，从而以是否存在白色异物(凝集物)来进行判断。

将未确认到存在凝集物的情况评价为“无”，以及将确认到凝集物的情况评价为“有”。造孔材料与增稠剂的接触时间、封孔部件的调制流程及凝集物的评价结果示于下述表2。予以说明的是，通过SEM(扫描电子显微镜)观察这些异物(凝集物)，确认到凝集物由造孔材料和增稠剂构成。

[表2]

如上述表2所示，将造孔材料与增稠剂的接触时间抑制在2分钟以下的实施例1的情况下，浆料状的封孔部件中几乎没有确认到凝集物的存在。即，如本实施方式的制造方法中所示的那样，通过合适地控制增稠剂的投入时机，能够显著抑制封孔部件产生凝集物。其结果，使用了这些封孔部件的孔格的封孔中，不发生该封孔部的封孔深度局部不均那样的不良状况。

(3)有无凝集物与搅拌总旋转数的关系

进一步确认到，在上述粉体混合工序及增稠剂混合工序中，通过将造孔材料与增稠剂的接触时间限制在预定时间内，并且抑制这些混合工序中的搅拌桨的搅拌次数(搅拌总旋转数)，从而抑制凝集物的产生。

本实施例中所使用的混合机(关东混合工业机制)能够使搅拌桨分别以1速(136rpm)和2速(248rpm)旋转。使用该混合机，将造孔材料与增稠剂的搅拌总旋转数和有无凝集物的产生归纳并示于下述表3。

[表3]

如上述表3所示，确认到将搅拌总旋转数限制在500次以下、且将造孔材料与增稠剂的接触时间抑制在2分钟以下的情况下，不会产生凝集物。另一方面，搅拌总旋转数为0次的情况下，如果在增稠剂未被充分混合的状态下直接投入水，则有时会产生增稠剂的溶解残留，因此无法应用。予以说明的是，溶解残留由于不表现出白色的显色，因此利用目前的判别方法无法确认，故而设为“无”凝集物。

(4)封孔深度的评价

(4-1)利用光透过法的评价

使用上述(2)中调制的封孔部件(实施例1和比较例2)，在蜂窝成形体的一个端面侧形成封孔部。这里，对于封孔部的形成，采用已经说明的刮板方式，并将除封孔部件以外的其他条件(刮板条件等)设为相同。对于具有所得的封孔部的蜂窝成形体，利用光透过法判定封孔深度的不良。

这里，所谓光透过法，是从蜂窝成形体的另一个端面照射光，从一个端面确认该光的透过程度的方法。即，对于封孔深度浅的部位而言，所照射的光会透过封孔部，因此与周围的对比度变亮。另一方面，如果封孔深度充分，则所照射的光会被封孔部遮挡，对比度变暗。予以说明的是，本实施例中，如果封孔深度为2mm以上，则所照射的光会被封孔部完全遮挡。因此，将小于2mm的封孔深度的封孔部设为不良。为了利用光透过法进行评价，使用光漏检查装置。这里，光漏检查装置被设在周围由窗帘等厚面料包围的暗处内，其具备能够载置作为测定对象的蜂窝成形体的透明板、以及能够从该透明板的下方向上方进行照射的灯(光源)。使用这样的光漏检查装置，从蜂窝成形体的下方照射光，对蜂窝成形体的端面进行目视确认。此时，为了使端面上的对比度容易识别，使用两端开放的筒状部件，将该筒状部件紧贴于蜂窝成形体的端面来进行确认。予以说明的是，成为光源的灯的灯泡为500W，将其与电压100V的电源连接，进行上述光透过法的评价。

对于使用了实施例1的封孔部件的蜂窝成形体的样品A、B、C、D、E，将分别评价的封孔部的数量(评价个数)、光透过的判定为不良的个数(透过判定不良数)以及不良率(＝透过判定不良数/评价个数×100％)归纳并示于下述表4。同样地，对于使用了比较例2的封孔部件的蜂窝成形体的样品F、G、H、I、J，也归纳并示于表4。

[表4]

如上述表4所示，将造孔材料与增稠剂的接触时间抑制在2分钟以下的实施例1的情况下，样品A等的不良率均为0％。即，使用实施例1的封孔部件设置封孔部的情况下，能够将封孔深度设为2mm以上。

该因素在调制封孔部件的过程中会抑制凝集物的产生，不会成为将封孔部件填充于孔格时的阻碍因素。因此，封孔部件向孔格的填充变得良好，封孔深度达到一定以上的值，并且封孔深度不会局部不均。因此，能够设置确保了充分的封孔深度的封孔部，能够防止因侵蚀等导致从孔格脱落等不良状况。

相对于此，将接触时间设定为20分钟的比较例2的情况下，不良率显示出25～50％的高值。即，比较例2的封孔部件在其内部存在大量凝集物，因此该凝集物会妨碍向孔格的良好填充。其结果，产生一部分封孔部的封孔深度局部变浅等不良状况。

(4-2)利用X射线CT的评价

以封孔深度成为5mm这样的条件，使用实施例1和比较例2的封孔部件分别在蜂窝成形体中形成封孔部。利用X射线CT拍摄所得的蜂窝成形体，从拍摄图像分别测定多个部位的封孔深度的值。所测定的测定样品数(N)均设为3185处。从测定结果求出封孔深度的平均值、最大值和最小值并示于下述表5。为了利用X射线CT进行评价，使用X射线检测装置(inspeXio SMX-225CT FPD：岛津制作所制)。使用该X射线检测装置，拍摄蜂窝成形体的截面图像，从所得的截面图像测量各个封孔深度。此时，截面图像的拍摄中，沿着蜂窝成形体的高度方向(轴向)以0.15mm间隔分别对封孔部的附近进行拍摄。进一步，使用X射线检测装置附带的解析软件解析所拍摄的截面图像的数据。

[表5]

如上述表5所示，确认到在使用实施例1的封孔部件的情况下，与比较例2的封孔部件相比，尤其封孔深度的最小值的值显著不同。具体说明的话，在比较例2的情况下，封孔深度的最小值为1.20mm，而相对于此，在实施例1的情况下，封孔深度为4.30mm。由此确认到，在实施例1的情况下，能够确保充分的封孔深度。

如以上说明，本发明的制造方法中，在调制封孔部件的封孔部件调制工序中，为了避免造孔材料与增稠剂凝集，作为第一步将除增稠剂以外的原料进行粉体混合后，之后进行增稠剂的添加。由此，能够抑制封孔部件中产生凝集物(团块)。其结果是，在形成封孔部时，不会因该凝集物而阻碍向孔格的良好填充。

尤其是通过在添加了增稠剂后的增稠剂混合工序中将造孔材料与增稠剂的搅拌总旋转数抑制在500转以下，进一步将造孔材料与增稠剂的接触时间抑制在2分钟以下，从而能够防止造孔材料与增稠剂的必要程度以上的接触。其结果，可抑制由造孔材料与增稠剂的接触导致的凝集物的产生，封孔部件向孔格的填充变得良好。其结果，封孔深度不会变得局部不均匀。

产业上的可利用性

本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法尤其可以合适地利用于制造具有高气孔率的封孔部的封孔蜂窝结构体。

Claims (5)

1.一种封孔蜂窝结构体的制造方法，所述封孔蜂窝结构体具有由隔壁划分并成为流体流路的多个孔格，具有所述孔格的一个端部按照预先规定的配设基准被封孔部件封孔而形成的封孔部，并且具有剩余的所述孔格的另一个端部被所述封孔部件封孔而形成的封孔部，

为了形成所述封孔部，所述制造方法具备封孔部件调制工序，即：将陶瓷原料、造孔材料、增稠剂、有机粘合剂、分散剂和水混合，调制浆料状的所述封孔部件，

所述封孔部件调制工序具备：

粉体混合工序，将分别为粉体的所述陶瓷原料、所述造孔材料、所述有机粘合剂和所述分散剂以预定的配合比率进行混合；

增稠剂混合工序，在通过所述粉体混合工序得到的粉体混合物中添加所述增稠剂并进行混合；以及

混炼工序，在通过所述增稠剂混合工序得到的添加有增稠剂的混合物中添加所述水并进行混炼。

2.根据权利要求1所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述增稠剂混合工序中，将所述粉体混合物与所述增稠剂的搅拌总旋转数设定为500次以下。

3.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述增稠剂混合工序中，将所述粉体混合物与所述增稠剂的接触时间设定为2分钟以下。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，相对于所述陶瓷原料的合计质量以5重量％～30重量％的比率添加所述造孔材料，相对于所述陶瓷原料的合计质量以0.4重量％～5重量％的比率添加所述增稠剂。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述封孔部的气孔率为70％～90％的范围。