DE102015121973A1 - Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft das technische Gebiet vom Superkondensator und insbesondere ein Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator. Das erfindungsgemäße Verfahren hat einfache Prozessschritte und ist einfach handhabbar und zur Industrieproduktion geeignet. Bei diesem Verfahren kann der Verbundleitzusatz gleichmäßig dispergiert und eine dreidimensionale leitende Netzwerkstruktur aufgebaut werden, wobei die Leistung bei Beibehaltung einer hohen spezifischen Energie des Kondensators deutlich erhöht wird.
Description
- Technisches Feld
- Die Erfindung betrifft das technische Gebiet von Superkondensatoren und insbesondere ein Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator.
- Stand der Technik
- Superkondensatoren wird aufgrund ihrer hohen Leistung, ihrer langen Lebensdauer und schnellen Aufladegeschwindigkeit große Aufmerksamkeit in der Industrie geschenkt. Das Elektrodenmaterial der Elektrodenplatte der konventionellen Superkonsentoren besteht typischerweise aus Kohlebasierendem Aktivmaterial (wie zum Beispiel Aktivkohle) und Bindemittel. Das führt zu den Nachteilen niedriger Spannung und niedriger Leistungsdichte, sodass die Anwendungsmöglichkeit in vielen Aspekten beschränkt wird. Daher wird zum Erhöhen der Spannung und der Leistungsdichte des Superkondensators, bei der Herstellung einer Elektrodenplatte des derzeitigen Superkondensators Lithium-Material in das Kohle-basierende Aktivmaterial dotiert.
- Jedoch ist die Elektronenleitfähigkeit vom Lithium-Material verhältnismäßig niedrig, Deshalb ist es erforderlich, einen Leitzusatz bei der Herstellung der Elektrodenplattenpaste zuzugeben, um die Leitfähigkeit zu verbessern. Übliche Leitzusätze sind partikelförmiges, elektrisch leitendes Kohlenschwarz und Kohlefaser usw. Das traditionelle Verfahren zur Herstellung der Paste erfolgt dadurch, dass ein Aktivmaterial, ein Leitzusatz, ein Bindemittel und ein organisches Lösungsmittel in einem bestimmten Verhältnis zugleich in einen Mischer oder eine Dispergiermaschine eingebracht und für eine bestimmte Zeit gerührt werden, wodurch eine Elektrodenplattenpaste erhalten wird.
- Allerdings neigt der Leitzusatz wie zum Beispiel das elektrisch leitende Kohlenschwarz aufgrund eines kleinen Partikeldurmessers zur Agglomeration und es ist nur schwer in einem organischen Lösungsmittel dispergierbar. Weiterhin kann ein leitendes Netzwerk unter Verwendung eines einzigen Leitzusatzes, wie zum Beispiel elektrisch leitendes Kohlenschwarz oder Kohlefaser usw., nicht aufgebaut werden und der Bedarf nach einer stark verbesserten Leistungsfähigkeit kann nur schwer erfüllt werden. Daher ist die Auswahl eines geeigneten Leitzusatzes und das gleichmäßige Dispergieren bei der Herstellung der Elektrodenpaste für Lithium-Ionen-Kondensatoren entscheidend, um die elektrische Leistungsfähigkeit des Lithium-Ionen-Kondensators zu verbessern.
- Die chinesische Patentanmeldung
CN102496476A , welche am 13. Juni 2012 veröffentlicht wurde, offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Paste für Superkondensatoren. Sie offenbart im Einzelnen, dass Aktivkohle mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1–30 nm und einer spezifischen BET-Oberfläche von 400–5000 m2/g, ein Leitzusatz, ein Bindemittel, Lösungsmittel und Mahlkugeln in eine Kugelschleifmaschine eingebracht werden und zu einer Paste für die Elektroden des Superkondensators gemahlen werden. Nachteilig ist, dass der Leitzusatz durch das Kugelmahlen nicht gleichmäßig dispergiert werden kann und die Oberfläche des Aktivmaterials der Elektrode nicht umhüllen kann und dass die Effizienz der Kugelschleifmaschine niedrig ist. Der Leitzusatz kann aus Acetylenruß, elektrisch leitendem Kohlenschwarz, elektrisch leitendem Graphit oder Kohlefaser bestehen. Dieser Kohlebasierende Leitzusatz ist nur in der Aktivkohle eingebettet und kann ein gut leitendes Netzwerk auf der Oberfläche der Aktivkohle nicht ausbilden. Deshalb kann die Leitfähigkeit der Elektrodenplatte nur geringfügig erhöht werden. - Offenbarung der Erfindung
- Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile der vorhandenen Lithium-Ionen-Batterien, dass der Leitzusatz der Elektrodenpaste nicht leicht dispergiert werden kann und dass eine leitende Netzwerkstruktur nicht wirksam aufgebaut werden kann, dadurch zu beheben, dass ein Verfahren zum Dispergieren des Verbundleitzusatzes in der Elektrodenpaste für Lithium-Ionen-Kondensatoren bereitgestellt wird, das einfache Prozessschritte hat, einfach handhabbar und zur Industrieproduktion geeignet ist und bei dem der Verbundleitzusatz gleichmäßig dispergiert werden kann und bei dem eine dreidimensionale leitende Netzwerkstruktur aufgebaut werden kann, wobei die Leistung bei Beibehaltung einer hohen spezifischen Energie des Kondensators deutlich erhöht wird.
- Um die vorgenannte Aufgabe zu lösen wird erfindungsgemäß die folgende technische Lösung eingesetzt:
Ein Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator, umfassend die folgenden Schritte: - (1). Die folgenden Bestandteile im folgenden Verhältnis werden breitgestellt: 0,5–14,5% Graphen, 5,5–14,5% Kohlenstoffnanoröhrchen und elektrisch leitendes Kohlenschwarz im Übrigen, wobei Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz einen Verbundleitzusatz bilden. Zusätzlich wird N-Methylpyrrolidon mit einer Masse von dem 4 bis 9-fachen der Masse des Verbundleitzusatzes und Tensid mit einer Masse von 5–15% der Masse des Verbundleitzusatzes für einen weiteren Gebrauch breitgestellt. Erfindungsgemäß wird der Leitzusatz so ausgewählt, dass Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz als Leitzusatz verwendet werden, wobei das elektrisch leitende Kohlenschwarz eine kugelförmige Struktur hat und Graphen eine aus Kohlenstoffatomen zusammengesetzte plattenförmige Einzelschichtstruktur hat und die Kohlenstoffnanoröhrchen hauptsächlich eine Struktur von mehreren Schichten bis mehreren Zehnerschichten von konzentrischen Rohren haben, die aus hexagonal angeordneten Kohlenstoffatomen bestehen und die drei Leitzusätze unterschiedliche Strukturen einnehmen. Beim Dispergieren der drei Leitzusätze werden die Kohlenstoffnanoröhrchen zwischen dem Kohlenschwarz angeordnet, wobei die Kohlenstoffnanoröhrchen jeweils mit ihrem Ende mit dem Kohlenschwarz elektrisch leitend verbunden sind, sodass unterschiedlich elektrisch leitendes Kohlenschwarz zu einem dreidimensionalen leitenden Netzwerk verbunden wird und Graphen die Oberfläche des elektrisch leitenden Kohlenschwarzes umhüllt, um leitfähige Verbundpartikel zu bilden und so die Leitfähigkeit weiter zu erhöhen. Im Vergleich zu einem einzigen Leitzusatz oder einem Leitzusatz, der ein flächiges leitendes Netzwerk bildet, kann die Leitfähigkeit des erfindungsgemäßen Leitzusatzes deutlich verbessert werden. Das Tensid kann die Flächenversickerung und die Dispergierung des kohlebasierenden Leitzusatzes im organischen Lösungsmittel verbessern.
- (2). Die Rohstoffe werden schrittweise zugegeben und dispergiert. Zuerst werden das elektrisch leitende Kohlenschwarz, N-Methylpyrrolidon und das Tensid gemischt und mit Ultraschall dispergiert. Anschließend werden die Kohlenstoffnanoröhrchen zugegeben und zum ersten Mal mit hoher Geschwindigkeit dispergiert. Schließlich wird Graphen zugegeben und zum zweiten Mal mit hoher Geschwindigkeit dispergiert. Erfindungsgemäß wird zuerst das elektrisch leitende Kohlenschwarz, N-Methylpyrrolidon und das Tensid gemischt und mit Ultraschall dispergiert, um ein gleichmäßiges Dispergieren des elektrisch leitenden Kohlenschwarzes zu gewährleisten. Zugleich wird das Dispergieren durch das Tensid verbessert. Dann werden Kohlenstoffnanoröhrchen und Graphen sequenziell zugegeben und mit hoher Geschwindigkeit dispergiert, um ein dreidimensionales leitendes Netzwerk zu bilden. Die Schritte des Zugebens der einzelnen Bestandteile sind sehr wichtig, weil ansonsten das dreidimensionale leitende Netzwerk nicht erzeugt werden kann. Das Dispergieren mit Ultraschall und das mechanische Dispergieren sind einfach, kostengünstig und leicht handhabbar.
- Vorzugsweise ist der Partikeldurchmesser des elektrisch leitenden Kohlenschwarz im Schritt (1) 10–50 nm.
- Vorzugsweise beträgt der Rohrdurchmesser der Kohlenstoffnanoröhrchen im Schritt (1) 50–100 nm.
- Vorzugsweise sind die Kohlenstoffnanoröhrchen oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen, die durch das folgende Verfahren hergestellt werden:
- (a). Kohlenstoffnanoröhrchen werden in Chlorsulfonsäure eingebracht, auf 80–100°C erhitzt und für 1 bis 3 Stunden gequollen und dann abgekühlt, gefiltert, und die gefilterte Substanz wird mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt. Dann wird im Vakuum getrocknet, wodurch gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. Die Chlorsulfonsäure kann die Kohlenstoffnanoröhrchen interkalieren und aufquellen, sodass die Kohlenstoffnanoröhrchen voneinander getrennt werden und die amorphe Kohlenstoffsubstanz auf ihrer Oberfläche freigelegt wird und so nicht nur das Dispergieren verbessert werden kann sondern auch diese amorphe Kohlenstoffsubstanz in nachfolgenden Schritten vollständig entfernt werden kann, um die Leistungsfähigkeit der Kohlenstoffnanoröhrchen zu erhöhen.
- (b). Gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen werden in eine Natriumdodecylsulfat-Alkohollösung mit einem Massenverhältnis von 1–2% eingebracht und bei 80–90°C für 30–60 Minuten gerührt. Dann wird die Lösung einer Saugfilterung unterzogen und getrocknet, sodass modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. Durch Modifizierung der gequollenen Kohlenstoffnanoröhrchen mittels Natriumdodecylsulfat kann die kettenförmige Alkylgruppe des Natriumdodecylsulfates durch eine hydrophobe Wechselwirkung an der Oberfläche der Kohlenstoffnanoröhrchen anhaften. Die Sulfatgruppe des Natriumdodecylsulfates erhöht die Menge an Ladungen auf der Oberfläche der Kohlenstoffnanoröhrchen und erhöht die elektrostatische Abstoßungskraft zwischen den Kohlenstoffnanoröhrchen, sodass die Stabilität der Kohlenstoffnanoröhrchen in der Paste gesteigert und die Agglomeration der Kohlenstoffnanoröhrchen vermieden wird.
- (c). Modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen werden unter Rühren in eine 30–40%ige Wasserstoffperoxidlösung eingebracht und bei einer konstanten Temperatur von 60–80°C für 8–10 Stunden erhitzt und einer Saugfilterung unterzogen. Dann wird die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und in eine Salzsäurelösung von 3–4 mol/l eingebracht und einer Ultraschallschwingung für 4–8 Stunden und einer Saugfilterung unterzogen. Dann wird die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und im Vakuum getrocknet, wobei oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. Durch eine Oxidation-Veredelung der amorphen Kohlenstoffsubstanz mittels der starken Oxidation des Wasserstoffperoxides wird nicht nur die Vollständigkeit der Struktur der Kohlenstoffnanoröhrchen bei der Veredelung beibehalten sondern auch die Ausbeute der Kohlenstoffnanoröhrchen gesteigert. Eine weitere Veredelung erfolgt durch Reinigung mit einer nichtoxidierenden Säure (zum Beispiel Salzsäure), sodass reine Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden.
- Vorzugsweise ist die Prozessbedingung für die Ultraschallschwingung im Schritt (c) wie folgt:
Eine Leistung von 4–6 W und eine Schwingungszeit von 1–2 Stunden. Bei einer bestimmten Ultraschallleistung kann die Dispergierbarkeit der Kohlenstoffnanoröhrchen durch eine Verlängerung der Schwingungszeit erhöht werden. Zugleich wird aber die Länge der Kohlenstoffnanoröhrchen auch verkürzt und ihre Defekte werden zunehmen. Deshalb ist die Bedingung für die Ultraschallschwingung sehr wichtig. Erfindungsgemäß wird die Bedingung für die Ultraschallschwingung so eingestellt, dass die Dispergierbarkeit der Kohlenstoffnanoröhrchen mit der Voraussetzung, dass die Beschädigung der Länge der Kohlenstoffnanoröhrchen möglichst verringert wird, gesteigert wird. Es werden so Kohlenstoffnanoröhrchen mit hoher Reinheit erhalten. - Vorzugsweise ist das Tensid im Schritt (1) aus der Gruppe Linolensäure, Hexadecyltrimethylammoniumbromid, Stearinsäure, Natriumdodecylsulfat und Sodiumdodecylbenzenesulfonat ausgewählt.
- Vorzugsweise ist die Prozessbedingung für die Ultraschalldispergierung im Schritt (2) wie folgt:
Eine Frequenz von 15–20 kHz, eine Leistung von 200–300 W und eine Ultraschallzeit von 20–30 Minuten. - Vorzugsweise wird ein Wasserstoffgas alle 1–3 Minuten während der Ultraschalldispergierung in die Rohstoffflüssigkeit eingeführt. Die Einführzeit jeder Einführung des Wasserstoffgases beträgt 5–10 Sekunden und die Einführmenge beträgt 0,3–0,5 m3/h. Bei der Ultraschalldispergierung bildet der Ultraschall eine stehende Welle in dem dispergierten Rohstoff, sodass sich das elektrisch leitende Kohlenschwarz unter einer mechanischen Einwirkung an einem Wellenknoten sammelt und eine weitere Dispergierung beeinträchtigt wird. Zur Lösung dieses Problems wird erfindungsgemäß ein Wasserstoffgas diskontinuierlich während der Ultraschalldispergierung eingeführt, sodass der dispergierte Werkstoff von oben nach unten gerollt wird und die durch den Ultraschall im dispergierten Werkstoff erzeugte stehende Welle zerstört wird und die Ansammlung des elektrisch leitenden Kohlenschwarzes am Wellenknoten vermieden wird. Die Dichte des Wasserstoffgases ist niedrig und entweicht schnell nach der Einführung und hat eine gute Wirkung.
- Vorzugsweise sind die Prozessparameter für die erste und zweite Dispergierungen im Schritt (2) wie folgt:
Eine Drehzahl von 6000–10000 r/min und eine Dispergierzeit von 30–60 Minuten. - Vorzugsweise erfolgen die erste und zweite Dispergierung im Schritt (2) im Vakuum. Durch eine Dispergierung im Vakuum werden die Blasen entfernt, sodass die Gleichmäßigkeit der Dispergierung nicht beeinflusst wird.
- Daher hat die Erfindung die folgenden Vorteile:
- (1). Der Leitzusatz wird so ausgewählt, dass Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz als Leitzusatz verwendet werden. Dadurch wird ein dreidimensionales leitendes Netzwerk ausgebildet und die Leitfähigkeit erhöht.
- (2). Die Schritte der Zugabe der Rohstoffe und der Dispergierung werden verbessert, sodass es gut dispergierbar, einfach verarbeitbar, leicht handhabbar und geeignet zur Industrieproduktion ist.
- Ausführungsbeispielen der Erfindung
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Ausführungsbeispiele näher erläutert.
- Soweit nichts anders angegeben ist, beziehen sich in dem Text alle Prozentangaben auf das Gewicht und die verwendeten Rohstoffe und Anlagen usw. sind im Markt erhältlich oder üblich in diesem technischen Feld. Soweit nichts anders angegeben ist, sind die in den Ausführungsbeispielen verwendeten Verfahren die in diesem technischen Gebiet üblichen Verfahren.
- Ausführungsbeispiel 1
-
- (1). Die folgenden Bestandteile werden im folgenden Verhältnis breitgestellt: 0,5% Graphen, 5,5% Kohlenstoffnanoröhrchen mit einem Rohrdurchmesser von 50 nm und elektrisch leitendes Kohlenschwarz üblicherweise mit einem Partikeldurchmesser von 10 nm, wobei Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz einen Verbundleitzusatz bilden. Zusätzlich werden N-Methylpyrrolidon mit einer Masse des 4-fachen der Masse des Verbundleitzusatzes und ein Tensid mit einer Masse von 5% der Masse des Verbundleitzusatzes für eine weitere Verarbeitung bereitgestellt, wobei das Tensid eine Linolensäure ist und Kohlenstoffnanoröhrchen oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen sind, die durch die folgenden Schritte hergestellt werden: (a). Kohlenstoffnanoröhrchen werden in Chlorsulfonsäure eingebracht, auf 80°C erhitzt und für 1 Stunde aufgequollen und anschließend abgekühlt und gefiltert. Die gefilterte Substanz wird mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und dann im Vakuum getrocknet, wodurch gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (b). Gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen werden in eine Natriumdodecylsulfat-Alkohollösung mit einem Massenverhältnis von 1% eingebracht und bei 80°C für 30 Minuten gerührt, und dann einer Saugfilterung und einem Trocknen unterzogen, wodurch modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (c). Modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen werden während eines Rührens in eine Wasserstoffperoxidlösung von 30% eingebracht und bei einer konstanten Temperatur von 60°C für 8 Stunden erhitzt. Es wird einer Saugfilterung unterzogen und dann die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und in eine Salzsäurelösung von 3 mol/l eingebracht und einer Ultraschallschwingung für 4 Stunden und einer Saugfilterung unterzogen. Dann wird die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und im Vakuum getrocknet, wodurch oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden.
- (2). Die Rohstoffe werden schrittweise zugegeben und dispergiert. Zuerst wird das elektrisch leitende Kohlenschwarz, N-Methylpyrrolidon und das Tensid gemischt und mit Ultraschall mit einer Frequenz von 15 kHZ und einer Leistung von 200 W für 20 Minuten dispergiert. Ein Wasserstoffgas wird alle 60 Sekunden während der Ultraschalldispergierung in die Rohstoffflüssigkeit eingeführt. Die Einführzeit jeder Einführung des Wasserstoffgases beträgt 5 Sekunden und die Einführmenge 0.3 m3/h. Anschließend werden die Kohlenstoffnanoröhrchen zugegeben und zum ersten Mal mit hoher Geschwindigkeit im Vakuum und bei einer Drehzahl von 6000 r/min für 60 Minuten dispergiert. Schließlich wird Graphen zugegeben und zum zweiten Mal mit hoher Geschwindigkeit im Vakuum und bei einer Drehzahl von 6000 r/min für 60 Minuten dispergiert.
- Ausführungsbeispiel 2
-
- (1). Die folgenden Bestandteile werden im folgenden Verhältnis breitgestellt: 14,5% Graphen, 14,5% Kohlenstoffnanoröhrchen mit einem Rohrdurchmesser von 100 nm und elektrisch leitendes Kohlenschwarz üblicherweise mit einem Partikeldurchmesser von 50 nm, wobei Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz einen Verbundleitzusatz bilden. Zusätzlich werden N-Methylpyrrolidon mit einer Masse der 9-fachen Masse des Verbundleitzusatzes und Tensids mit einer Masse von 15% der Masse des Verbundleitzusatzes für die weitere Verarbeitung bereitgestellt, wobei das Tensid ein Gemisch aus Hexadecyltrimethylammoniumbromid, Stearinsäure und Natriumdodecylsulfat im Massenverhältnis von 1:1:1 ist und wobei die Kohlenstoffnanoröhrchen oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen sind, die durch die folgenden Schritte hergestellt werden: (a). Die Kohlenstoffnanoröhrchen werden in Chlorsulfonsäure eingebracht, auf 90°C erhitzt und für 2 Stunde gequollen, dann abgekühlt und gefiltert, wobei die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und dann im Vakuum getrocknet wird, wodurch ein gequollenes Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten wird. (b). Gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen werden in eine Natriumdodecylsulfat-Alkohollösung mit einem Massenverhältnis von 1–2% eingebracht und bei 85°C für 40 Minuten gerührt. Dann wird es einer Saugfilterung unterzogen und getrocknet, sodass modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (c). Modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen werden während eines Rührens in eine 35%ige Wasserstoffperoxidlösung eingebracht und bei einer konstanten Temperatur von 70°C für 9 Stunden erhitzt und einer Saugfilterung unterzogen. Dann wird die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und in eine Salzsäurelösung von 3,5 mol/l eingebracht und einer Ultraschallschwingung für 5 Stunden und einer Saugfilterung unterzogen. Dann wird die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und im Vakuum getrocknet, wodurch oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden.
- (2). Die Rohstoffe werden schrittweise zugegeben und dispergiert. Zuerst werden das elektrisch leitende Kohlenschwarz, N-Methylpyrrolidon und das Tensid gemischt und mit Ultraschall mit einer Frequenz von 20 kHz und einer Leistung von 300 W für 30 Minuten dispergiert. Ein Wasserstoffgas wird alle 3 Minuten während der Ultraschalldispergierung in die Rohstoffflüssigkeit eingeführt. Die Einführzeit jeder Einführung des Wasserstoffgases beträgt 10 Sekunden und die Einführmenge 0,5 m3/h. Anschließend werden die Kohlenstoffnanoröhrchen zugegeben und zum ersten Mal mit hoher Geschwindigkeit im Vakuum und bei einer Drehzahl von 10000 r/min für 60 Minuten dispergiert. Schließlich wird Graphen zugegeben und zum zweiten Mal mit hoher Geschwindigkeit in Vakuum und bei einer Drehzahl von 10000 r/min für 60 Minuten dispergiert.
- Ausführungsbeispiel 3
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- (1). Die folgenden Bestandteile werden im folgenden Verhältnis breitgestellt: 10% Graphen, 12% Kohlenstoffnanoröhrchen mit einem Rohrdurchmesser von 60 nm und elektrisch leitendes Kohlenschwarz im üblichen Partikeldurchmesser von 20 nm, wobei Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz einen Verbundleitzusatz bilden. Zusätzlich wird N-Methylpyrrolidon mit einer Masse von 7-fach der Masse des Verbundleitzusatzes und Tensid mit einer Masse von 10% der Masse des Verbundleitzusatzes für einen weiteren Gebrauch bereitgestellt, wobei das Tensid aus der Gruppe Linolensäure, Hexadecyltrimethylammoniumbromid, Stearinsäure, Natriumdodecylsulfat und Sodiumdodecylbenzensulfonat ist und wobei die Kohlenstoffnanoröhrchen oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen sind, die durch die folgenden Schritte hergestellt werden: (a). Die Kohlenstoffnanoröhrchen werden in Chlorsulfonsäure eingebracht, auf 100°C erhitzt und für 3 Stunden gequollen, dann abgekühlt, gefiltert und die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und dann im Vakuum getrocknet, wodurch gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (b). Gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen werden in eine Natriumdodecylsulfat-Alkohollösung mit einem Massenverhältnis von 2% eingebracht und bei 90°C für 60 Minuten gerührt und dann einer Saugfilterung und einem Trocknen unterzogen, wobei modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (c). Modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen werden während eines Rührens in eine Wasserstoffperoxidlösung von 40% eingebracht und bei einer konstanten Temperatur von 80°C für 10 Stunden erhitzt, einer Saugfilterung unterzogen und dann die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und in eine Salzsäurelösung von 4 mol/l eingebracht und einer Ultraschallschwingung für 8 Stunden und einer Saugfilterung unterzogen. Dann wird die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und im Vakuum getrocknet, wodurch oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden.
- (2). Die Rohstoffe werden schrittweise zugegeben und dispergiert. Zuerst werden das elektrisch leitende Kohlenschwarz, N-Methylpyrrolidon und Tensid gemischt und mit Ultraschall mit einer Frequenz von 18 kHz und einer Leistung von 250 W für 25 Minuten dispergiert. Ein Wasserstoffgas wird alle 2 Minuten während der Ultraschalldispergierung in die Rohstoffflüssigkeit eingeführt, wobei die Einführzeit jeder Einführung des Wasserstoffgases 8 Sekunden und die Einführmenge 0.4 m3/h beträgt. Anschließend werden die Kohlenstoffnanoröhrchen zugegeben und zum ersten Mal mit hoher Geschwindigkeit im Vakuum und bei einer Drehzahl von 8000 r/min für 40 Minuten dispergiert. Schließlich wird Graphen zugegeben und zum zweiten Mal mit hoher Geschwindigkeit in Vakuum und bei einer Drehzahl von 8000 r/min für 40 Minuten dispergiert.
- Durch die erfindungsgemäße Verbesserung der Bestandteile des Leitzusatzes und der Schritte der Zugabe der Rohstoffe und der Dispergierung ist der Leitzusatz gut dispergierbar und kann ein dreidimensionales leitendes Netzwerk bilden. Es trägt zur Erhöhung der Leitfähigkeit des Superkondensators bei, wobei es einfach verarbeitbar, leicht handhabbar und zur Industrieproduktion geeignet ist und eine grolle Anwendungsmöglichkeit hat.
- Die vorstehenden Ausführungsbeispiele sind nur vorteilhafte Ausführungsbeispiele der Erfindung und steilen keine Beschränkung der Erfindung dar. Andere Varianten und Weiterbildungen sind auch denkbar, ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
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- CN 102496476 A [0005]
Claims (10)
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (1). Die folgenden Bestandteile werden im folgenden Verhältnis breitgestellt: 0,5–14,5% Graphen, 5,5–14,5% Kohlenstoffnanoröhrchen und im Übrigen elektrisch leitendes Kohlenschwarz, wobei Graphen, die Kohlenstoffnanoröhrchen und das elektrisch leitende Kohlenschwarz einen Verbundleitzusatz bilden, wobei zusätzlich N-Methylpyrrolidon mit einer Masse von der 4 bis 9-fachen Masse des Verbundleitzusatzes und Tensid mit einer Masse von 5–15% der Masse des Verbundleitzusatzes für eine weitere Verarbeitung bereitgestellt werden. (2). Die Rohstoffe werden schrittweise zugegeben und dispergiert; wobei zuerst elektrisch leitendes Kohlenschwarz, N-Methylpyrrolidon und Tensid gemischt und mittels Ultraschall dispergiert werden, wobei anschließend Kohlenstoffnanoröhrchen zugegeben und zum ersten Mal mit hoher Geschwindigkeit dispergiert wird und schließlich Graphen zugegeben und zum zweiten Mal mit hoher Geschwindigkeit dispergiert wird.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikeldurchmesser des elektrisch leitenden Kohlenschwarzes im Schritt (1) 10–50 nm beträgt.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohrdurchmesser der Kohlenstoffnanoröhrchen im Schritt (1) 50–100 nm beträgt.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass Kohlenstoffnanoröhrchen oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen sind, die durch die folgende Schritte hergestellt werden: (a). Kohlenstoffnanoröhrchen werden in Chlorsulfonsäure eingebracht, auf 80–100°C erhitzt und für 1 bis 3 Stunden gequollen und dann abgekühlt, gefiltert und die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und dann im Vakuum getrocknet, wodurch gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (b). Gequollene Kohlenstoffnanoröhrchen werden in eine Natriumdodecylsulfat-Alkohollösung mit einem Massenverhältnis von 1–2% eingebracht und bei 80–90°C für 30–60 Minuten gerührt und dann einer Saugfilterung und einem Trocknen unterzogen, wobei modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden. (c). Modifizierte Kohlenstoffnanoröhrchen werden unter Rühren in eine Wasserstoffperoxidlösung von 30–40% eingebracht und bei einer konstanten Temperatur von 60–80°C für 8–10 Stunden erhitzt, einer Saugfilterung unterzogen und im Anschluss die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und in eine Salzsäurelösung von 3–4 mol/l eingebracht und einer Ultraschallschwingung für 4–8 Stunden und einer Saugfilterung unterzogen, wobei im Anschluss daran die gefilterte Substanz mit deionisiertem Wasser bis zu einem neutralen PH-Wert gereinigt und im Vakuum getrocknet wird, wodurch oberflächenbehandelte Kohlenstoffnanoröhrchen erhalten werden.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessbedingung für die Ultraschallschwingung im Schritt (c) wie folgt ist: eine Leistung von 4–6 W und eine Schwingungszeit von 1–2 Stunden.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tensid im Schritt (1) aus der Gruppe Linolensäure, Hexadecyltrimethylammoniumbromid, Stearinsäure, Natriumdodecylsulfat und/oder Sodiumdodecylbenzensulfonat ausgewählt ist.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessbedingung für die Ultraschalldispergierung im Schritt (2) wie folgt ist: eine Frequenz von 15–20 kHz, eine Leistung von 200–300 W und eine Ultraschallzeit von 20–30 Minuten.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasserstoffgas alle 1–3 Minuten während der Ultraschalldispergierung in die Rohstoffflüssigkeit eingeführt wird, wobei die Einführzeit jeder Einführung des Wasserstoffgases 5–10 Sekunden und die Einführmenge 0,3–0,5 m3/h beträgt.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessparameter für die erste und zweite Dispergierung im Schritt (2) wie folgt sind: eine Drehzahl von 6000–10000 r/min und eine Dispergierzeit von 30–60 Minuten.
- Verfahren zum Dispergieren eines Verbundleitzusatzes in einer Elektrodenpaste für einen Lithium-Ionen-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und zweite Dispergierung im Schritt (2) im Vakuum erfolgen.
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