DE102013223280B4

DE102013223280B4 - Phasenwechseltintenzusammensetzung mit modifiziertem Polysaccharid und diese enthaltender Stab oder Pellet

Info

Publication number: DE102013223280B4
Application number: DE102013223280.2A
Authority: DE
Inventors: Salma Falah Toosi; Mihaela Maria Birau; Biby Esther Abraham; Christopher A. WAGNER; C. Geoffrey Allen; Peter Gordon Odell
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2012-11-30
Filing date: 2013-11-14
Publication date: 2020-06-04
Anticipated expiration: 2033-11-15
Also published as: CA2832614A1; KR101999864B1; JP2014109033A; JP6273132B2; DE102013223280A1; US8647422B1; KR20140071230A; CA2832614C

Abstract

Phasenwechseltintenzusammensetzung, umfassend:ein Wachs, ausgewählt aus der Gruppe aus Polymethylenwachs, Polyethylenwachs, einem biologisch abbaubaren Polyethylenwachs, einem niedrigschmelzenden Wachs, oder einer Mischung oder Kombination davon, wobei das Wachs in der Phasenwechsel-tintenzusammensetzung in einer Menge von 25 Gewichtsprozent bis 65 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden ist;ein optionales Farbmittel; undein modifiziertes Polysaccharidsalz, wobei das modifizierte Polysaccharidsalz in einer Menge von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden ist,wobei das modifizierte Polysaccharidsalz eine Verbindung der folgenden Formel ist:wobei m eine ganze Zahl von 5 bis 15 ist;wobei n eine ganze Zahl von 70 bis 200 ist;wobei R, R, Rund Rgleich oder verschieden sind, und wobei R, R, Rund Rjeweils unabhängig ausgewählt sind aus: (i) einer Alkylgruppe, welche lineares oder verzweigtes, gesättigtes oder ungesättigtes, cyclisches oder acyclisches, substituiertes oder unsubstituiertes Alkyl sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome in der Alkylgruppe vorhanden sein können, (ii) einer Arylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Aryl sein kann, wobei gegebenenfalls Heteroatome in der Arylgruppe vorhanden sein können, (iii) einer Arylalkylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Arylalkyl sein kann, wobei der Alkylanteil des Arylalkyls linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, cyclisch oder acyclisch und substituiert oder unsubstituiert sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome im Arylanteil oder im Alkylanteil des Arylalkyls vorhanden sein können, (iv) einer Alkylarylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Alkylaryl sein kann, wobei der Alkylanteil des Alkylaryls linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, cyclisch oder acyclisch und substituiert oder unsubstituiert sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome im Alkylanteil oder im Arylanteil der Alkylgruppe vorhanden sein können, vorausgesetzt, dass mindestens eines von R, R, Rund Reine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 48 Kohlenstoffatomen ist.

Description

Die gegenwärtig erhältlichen Phasenwechseltintenzusammensetzungen sind zwar für ihre Verwendungszwecke geeignet. Aber es besteht nach wie vor ein Bedarf an einer verbesserten pigmentierten Phasenwechseltinte; an einer Phasenwechseltinte mit verbesserter Leistung in Bezug auf Kratz- und Falzfestigkeit bei gleichzeitiger Bewahrung der gewünschten Charakteristiken von Phasenwechseltinte, insbesondere bei gleichzeitiger Bewahrung der gewünschten Charakteristiken von pigmentierten Festtinten, einschließlich Newtonscher Fließeigenschaften, guter Filtrationseigenschaften, Wärmebeständigkeit und Tintenausstoßrobustheit.
DE 69816804 T2 offenbart eine Heißschmelztinte, welche in Form von Partikeln, welche weniger als 100 µm Durchmesser haben, dispergiert werden kann. Die Tinte kann ein Wachs umfassen, beispielsweise Natriumcarboxymethylcellulose.
US 5,911,815 A betrifft ein Tintenset, umfassend eine Kombination aus mindestens zwei Tinten mit verschiedenen Farben, wobei mindestens eine Tinte einen kationischen Farbstoff und eine amphotere Verbindung umfasst, und die andere Tinte einen Farbstoff umfasst, der von der ersten Tinte verschieden ist, und weiterhin ein wasserlösliches anionisches Polymer oder nichtionisches Polymer enthält (Anspruch 1). Beispiele für das anionische Polymer und das nichtionische Polymer beinhalten Polysaccharide, wie Carboxymethylcellulose.
US 6,001,904 A offenbart eine Phasenwechseltintenzusammensetzung, umfassend einen Farbstoff und ein vernetztes Polymer, welches unter anderem Carboxymethylcellulose oder Nitrocellulose sein kann.
US 9,708,472 B2 offenbart eine elastomere Zusammensetzung, umfassend mindestens einen nicht-faserartigen Celluloseester, mindestens ein nicht-Nitril-Elastomer, und mindestens 70 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Harz eines oder mehrerer Füllstoffe, wobei die elastomere Zusammensetzung keine Stärke umfasst, und wobei mindestens ein Teil des Celloloseesters in dem mindestens einen nicht-Nitril-Elastomer dispergiert ist.
US 5,743,949 A betrifft stabile wässrige Wachsdispersionen, umfassend ein mikronisiertes Wachs und ein polymeres Kohlenhydratderivat als Dispersionsmittel, welches einen Celluloseether, einen Stärkeether oder ein Bohnenmehlderivativ oder Mischungen davon umfasst, und weiterhin Wasser, wobei das Wachs eine durchschnittliche Partikelgröße von 1 bis 50 µm hat.
US 2004/0261656 A1 betrifft Phasenwechseltintenzusammensetzungen mit Tintenträgern, welche eine erhöhte Mischbarkeit mit Polyethylenwachsen haben und Mitträger mit reduzierter Viskosität aufweisen.
KURZDARSTELLUNG
Es wird eine Phasenwechseltintenzusammensetzung beschrieben, die ein Wachs, ein optionales Farbmittel und eine modifiziertes Polysaccharidsalz umfasst.
Außerdem wird ein Stab oder Pellet für Tintenstrahldrucker beschrieben, der/das eine Phasenwechseltintenzusammensetzung enthält, die ein Wachs, ein optionales Farbmittel und eine modifiziertes Polysaccharidsalz umfasst.

1 ist ein Säulendiagramm, das Falzergebnisse darstellt.
2 ist ein Säulendiagramm, das Kratzergebnisse darstellt.

Es wird eine Phasenwechseltinte beschrieben, die ein Wachs, ausgewählt aus der Gruppe aus Polymethylenwachs, Polyethylenwachs, einem biologisch abbaubaren Polyethylenwachs, einem niedrigschmelzenden Wachs, oder einer Mischung oder Kombination davon, ein optionales Farbmittel und eine modifizierte Polysaccharidverbindung, in Ausführungsformen ein modifiziertes Polysaccharidsalz, in Ausführungsformen eine modifizierte Carboxymethylcellulose, umfasst, wobei die Phasenwechseltinte eine bedeutende Verbesserung bezüglich der Kratz- und Falzfestigkeit gegenüber früher verfügbaren Phasenwechseltinten bereitstellt. Das Wachs ist in der Phasenwechsel-tintenzusammensetzung in einer Menge von 25 Gewichtsprozent bis 65 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden. Das modifizierte Polysaccharidsalz ist in einer Menge von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden.
Die modifizierte Polysaccharidsalzverbindung kann aus der Gruppe bestehend aus modifizierten Alginaten, Carrageenan, Chitin, Ficoll, Fructanen, Galactanen, Glucanen, Glycosaminoglycanen, Mannanen, Oligosacchariden, Pectinen, Pentosan, Schwefelsäurepolyester, Pflanzengummis, Polysacchariden (bakteriell), Proteoglycanen, Sepharose, Xylanen und Mischungen und Kombinationen davon ausgewählt sein.
In Ausführungsformen werden Phasenwechseltintenzusammensetzungen bereitgestellt, wobei modifizierte Natriumcarboxymethylcellulose zu pigmentierter Festtinte zugegeben wurde, um die Kratz- und Falzrobustheit der gedruckten Tinte zu erhöhen.
Die bettreffenden Erfinder haben festgestellt, dass die Bildrobustheit von pigmentierter Festtinte durch Einmischen einer kleinen Menge eines modifizierten Polysaccharidsalzes, in Ausführungsformen kleiner Mengen einer modifizierten Natriumcarboxycellulose, wesentlich erhöht werden kann. „Bildrobustheit“ kann Kratz- und Falzfestigkeit umfassen. In Ausführungsformen verbessert eine Zusammensetzung einer pigmentierten Festtinte, die 2 Gew.-% modifizierte Natriumcarboxycellulose bezogen auf das Gesamtgewicht der Festtintenzusammensetzung umfasst, die Leistung der Tinte in Bezug auf Kratz- und Falzfestigkeit. In Ausführungsformen wird ein Druck von pigmentierter Cyantinte durch das Einmischen von 2 % modifizierter Natriumcarboxymethylcellulose beinahe 5-mal weniger abgekratzt. In Ausführungsformen führt eine Zugabe von 2 % modifizierter Natriumcarboxycellulose zu pigmentierter Cyantinte nach einem Falztest zu einer Entfernung von 7-mal weniger Tintenmenge als von einer vergleichbaren pigmentierten Cyantinte ohne die modifizierte Natriumcarboxycellulose.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen enthalten Carboxymethylcellulose. Es kann jede geeignete Carboxymethylcellulose verwendet werden. In Ausführungsformen enthalten die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin modifizierte Natriumcarboxymethylcellulose. In einer spezifischen Ausführungsform ist Natriumcarboxymethylcellulose mit einem quartären Ammoniumsalz mit langer Kohlenstoffkette, wie beispielsweise Arquad® 316, modifiziert, um dadurch die Dispersion von Cellulose in pigmentierter Festtinte zu ermöglichen.
Ein geeignetes beispielhaftes Polysaccharid zur Modifikation mit mindestens einem quartären Ammonium umfasst Natriumcarboxymethylcellulose. Substitutionsgrade von Natrium in Natriumcarboxymethylcellulose liegen typischerweise in einem Bereich von 0,6 bis 1,5, derart, dass der Natriumgehalt von 7 bis 12 Gewichtprozent reicht. Natriumcarboxymethylcellulose ist eine vielseitige Substanz und fungiert als Suspensions-, Binde-, Verdickungs- und Filmbildungsmittel in einer Vielzahl von Anwendungen, wie beispielsweise in der Nahrungsmittel-, Pharma-, Kosmetik-, Papierbeschichtungs-, Mundpflege- und Farbenindustrie.
Natriumcarboxymethylcellulose ist eine Verbindung der folgenden Formel:
wobei m von 5 bis 15 ist, und wobei n 70 bis 200 ist; und wobei in einer spezifischen Ausführungsform m 166 ist und n 12 ist.
In Ausführungsformen umfasst die modifizierte Carboxymethylcellulose hierin eine Verbindung der folgenden Formel:
oder
wobei m von 5 bis 15 ist, und wobei n 70 bis 200 ist, und wobei in Ausführungsformen m 12 ist und n 166 ist; welche modifiziert ist, um die Carboxymethylcellulose mit dem Bindemittel der Phasenwechseltinte kompatibel zu machen.
Die Carboxymethylcellulose ist mit einer quartären Ammoniumverbindung modifiziert. Die quartäre Ammoniumverbindung ist eine Verbindung der folgenden Formel:
wobei R₁, R₂, R₃ und R₄ gleich oder verschieden sein können, und wobei R₁, R₂, R₃ und R₄ sein können: (i) eine Alkylgruppe, welche lineares oder verzweigtes, gesättigtes oder ungesättigtes, cyclisches oder acyclisches, substituiertes oder unsubstituiertes Alkyl sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome in der Alkylgruppe vorhanden sein können, (ii) eine Arylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Aryl sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome in der Arylgruppe vorhanden sein können, (iii) eine Arylalkylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Arylalkyl sein kann, wobei der Alkylanteil des Arylalkyls linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, cyclisch oder acyclisch und substituiert oder unsubstituiert sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome im Arylanteil oder im Alkylanteil des Arylalkyls vorhanden sein können, (iv) eine Alkylarylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Alkylaryl sein kann, wobei der Alkylanteil des Alkylaryls linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, cyclisch oder acyclisch und substituiert oder unsubstituiert sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome im Alkylanteil oder im Arylanteil der Alkylgruppe vorhanden sein können, vorausgesetzt, dass mindestens eines von R₁, R₂, R₃ und R₄ eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 48 Kohlenstoffatomen ist.
Die modifizierte Carboxymethylcellulose weist die folgende Formel auf:
wobei R und R₁ bis R₄ wie hierin zuvor beschrieben sind; und wobei m von 5 bis 15 ist, und wobei n 70 bis 200 ist, und wobei in Ausführungsformen m 12 ist und n 166 ist.
In einer spezifischen Ausführungsformen weist die modifizierte Carboxymethylcellulose die folgende Formel auf:
wobei n 166 ist und m 12 ist.
In bestimmten Ausführungsformen ist die Carboxymethylcellulose hierin mit einem alkylierten quartären Ammoniumgegenion, in einer spezifischen Ausführungsform N,N,N-Trimethyl-3-(perfluoroctylsulfonamido)propan-1-aminium (CAS Nr. 1652-63-7) modifiziert, das von der American Custom Chemicals Corporation erhältlich ist.
In Ausführungsformen weist die modifizierte Carboxymethylcellulose die folgende Formel auf:
Die Modifikation von Carboxymethylcellulose kann durch jedes geeignete Verfahren erfolgen. Carboxymethylcellulose kann so modifiziert werden, wie in der US9,334,335 B2 mit dem Titel „Surface Layer“ beschrieben), modifizierte Natriumcarboxymethylcellulose kann durch Erwärmen der Natriumcarboxymethylcellulose in entionisiertem Wasser mit einer Menge von quartärem Ammoniumsalz, die der Menge des in der Carboxymethylcellulose enthaltenen Natriums entspricht, hergestellt werden.
In Die Natriumcarboxymethylcellulose ist in den Zusammensetzungen von pigmentierten Phasenwechseltinten hierin in einer Menge von 0,5 bis 3 oder von 1 bis 3 oder von 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung von pigmentierten Phasenwechseltinten vorhanden. In bestimmten Ausführungsformen ist die modifizierte Natriumcarboxymethylcellulose in einer Menge von 2 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung von pigmentierten Phasenwechseltinten vorgesehen.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin können jedes geeignete Tintenbindemittel umfassen, wie beispielsweise Paraffine, mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse, Amide, Fettsäuren und andere Wachsmaterialien, fettsäureamidhaltige Materialien, Sulfonamidmaterialien, harzige Materialien, die aus verschiedenen natürlichen Quellen hergestellt sind (zum Beispiel Tallölharze oder Kolophoniumester), und viele synthetische Harze, Oligomere, Polymere und Copolymere.
In Ausführungsformen umfassen die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin ein Wachs, ausgewählt aus der Gruppe aus Polymethylenwachs, Polyethylenwachs, einem biologisch abbaubaren Polyethylenwachs, einem niedrigschmelzenden Wachs, oder einer Mischung oder Kombination davon. In Ausführungsformen ist das Wachs ein Polyalkylenwachs. In weiteren Ausführungsformen ist das Wachs ein Polymethylenwachs, ein Polyethylenwachse oder eine Mischung oder Kombination davon.
In Ausführungsformen umfassen die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin ein biologisch abbaubares Wachs. In Ausführungsformen ist das biologisch abbaubare Wachs ein biologisch abbaubares Polyethylenwachs. Zum Beispiel kann das Wachs ein biologisch abbaubares Polyethylenwachs sein, das unter dem Handelsnamen Accumelt® 78 von The International Group, Inc. vertrieben wird.
In Ausführungsformen umfassen die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin ferner ein niedrigschmelzendes Wachs, wie beispielsweise niedrigschmelzendes Polyalkylenwachs, ein funktionelles Wachs oder eine Kombination davon. „Funktionelles Wachs“ ist dem Fachmann bekannt und kann sich hierin auf jedes geeignete funktionelle Wachs beziehen, einschließlich eines Wachses mit polaren Gruppen, zum Beispiel Alkoholen, Amiden, Estern, Urethanen usw. „Niedrigschmelzendes Wachs“ umfasst jedes geeignete niedrigschmelzende Wachs, einschließlich eines Wachses mit einem Schmelzpunkt von unter 120 °C.
Geeignete Amide umfassen Diamide, Triamide, cyclische Amide.
In Ausführungsformen umfasst die Phasenwechseltintenzusammensetzung ein Monoamid, ein Triamid oder eine Mischung davon. In Ausführungsformen umfasst die Phasenwechseltintenzusammensetzung (a) ein Stearylstearamid, (b) ein Triamid oder (c) Mischungen davon. In Ausführungsformen ist das Triamid das in US 6,860,930 B2 beschriebene Triamid.
Das Wachs kann in der Phasenwechseltintenzusammensetzung in jeder geeigneten Menge vorhanden sein, wie beispielsweise 25 bis 65 Gewichtprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung. In Ausführungsformen ist das Wachs ein niedrigschmelzendes Wachs, das in der Phasenwechseltintenzusammensetzung in einer Menge von 25 Gew.-% bis weniger als 65 Gew-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Tintenträgers vorhanden ist.
Andere geeignete Trägermaterialien, die in der Phasenwechseltintenzusammensetzung verwendet werden können, umfassen von Isocyanat abgeleitete Harze und Wachse, wie beispielsweise von Urethanisocyanat abgeleitete Materialien, von Harnstoffisocyanat abgeleitete Materialien, von Urethan-/Harnstoffisocyanat abgeleitete Materialien, Mischungen davon.
Weitere Beispiele für geeignete Tintenbindemittel umfassen Ethylen/Propylen-Copolymere, wie beispielsweise jene, die von Baker Petrolite erhältlich sind. Im Handel erhältliche Beispiele solcher Copolymere umfassen zum Beispiel Petrolite® CP-7 (Mn = 650), Petrolite® CP-11 (Mn = 1.100), Petrolite® CP-12 (Mn = 1.200) und dergleichen. Die Copolymere können zum Beispiel einen Schmelzpunkt von 70 °C bis 150 °C, wie beispielsweise von 80 °C bis 130 °C oder von 90 °C bis 120 °C, und einen relativen Molekülmassenbereich (Mn) von 500 bis 4.000 aufweisen.
Bei einem anderen Typ von Tintenbindemittel kann es sich um n-paraffinische, verzweigte paraffinische und/oder naphthenische Kohlenwasserstoffe handeln, typischerweise mit 5 bis 100, wie beispielsweise 20 bis 80 oder 30 bis 60 Kohlenstoffatomen, die im Allgemeinen durch die Verarbeitung von natürlich vorkommenden Kohlenwasserstoffen hergestellt werden, wie beispielsweise, BE SQUARE® 185 und BE SQUARE® 195, mit relativen Molekülmassen (Mn) von 100 bis 5.000, wie beispielsweise von 250 bis 1.000 oder von 500 bis 800, zum Beispiel jene, die von Baker Petrolite erhältlich sind.
Stark verzweigte Kohlenwasserstoffe, die typischerweise durch Olefinpolymerisation hergestellt werden, wie beispielsweise die VYBAR-Materialien, die von Baker Petrolite erhältlich sind, einschließlich VYBAR® 253 (Mn = 520), VYBAR® 5013 (Mn = 420), und dergleichen, können ebenfalls verwendet werden. Das Tintenbindemittel kann ein ethoxylierter Alkohol der folgenden allgemeinen Formel sein:
wobei x eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist. Im Handel erhältliche Beispiele umfassen UNITHOX® 420 (Mn = 560), UNITHOX® 450 (Mn = 900), UNITHOX® 480 (Mn = 2.250), UNITHOX® 520 (Mn = 700), UNITHOX® 550 (Mn = 1.100), UNITHOX® 720 (Mn = 875), UNITHOX® 750 (Mn = 1.400) und dergleichen.
Das Tintenbindemittel kann aus Fettsäureamiden, wie beispielsweise Monoamiden, Mischungen davon, wie beispielsweise in US 6,858,070 B1 beschrieben, hergestellt sein. Geeignete Monoamide können einen Schmelzpunkt von mindestens 50 °C, zum Beispiel von 50 °C bis 150 °C aufweisen. Geeignete Monoamide umfassen primäre Monoamide und sekundäre Monoamide. Stearamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® S und CRODAMIDE™ S, Behenamid/Arachidamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® B und CRODAMIDE™ BR, Oleamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® U und CRODAMIDE™ OR, technisches Oleamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® O, CRODAMIDE™ O und UNISLIP 1753, und Erucamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® E und CRODAMIDE™ ER, sind einige Beispiele für geeignete primäre Amide. Behenylbehenamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® EX666, Stearylstearamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® S-180 und KEMAMIDE® EX-672, Stearylerucamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® E-180 und CRODAMIDE™ 212, Erucylerucamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® E-221, Oleylpalmitamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® P-181 und CRODAMIDE™ 203, und Erucylstearamid, wie beispielsweise KEMAMIDE® S-221, sind einige Beispiele für geeignete sekundäre Amide.
Lineare Alkohole mit hoher relativer Molekülmasse der folgenden allgemeinen Formel:
wobei x eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist. Im Handel erhältliche Beispiele umfassen die UNILIN® Materialien, wie beispielsweise UNILIN® 425 (Mn = 460), UNILIN® 550 (Mn = 550), UNILIN® 700 (Mn = 700), und destillierte Alkohole, deren Viskosität bei der Ausstoßtemperatur in einer Ausführungsform um 5 bis 50 % höher als die des nicht destillierten Alkohols sein kann.
Ein weiteres Beispiel umfasst Wachse auf Kohlenwasserstoffbasis, wie beispielsweise die Homopolymere von Polyethylen, mit der folgenden allgemeinen Formel:
wobei x eine ganze Zahl von 1 bis 200 ist. Diese Materialien können einen Schmelzpunkt von 60 °C bis 150 °C und eine relative Molekülmasse (Mn) von 100 bis 5.000 aufweisen. Beispielhafte Wachse umfassen PW400 (Mn 400), destilliertes PW400, in einer Ausführungsform mit einer Viskosität, die bei 110 °C um 10 % bis 100 % höher als die Viskosität des undestillierten POLYWAX® 400 ist, POLYWAX 500 (Mn 500), destilliertes POLYWAX® 500, in einer Ausführungsform mit einer Viskosität, die bei 110 °C um 10 % bis 100 % höher als die Viskosität des undestillierten POLYWAX® 500 ist, POLYWAX® 655 (Mn 655), destilliertes POLYWAX® 655, in einer Ausführungsform mit einer Viskosität, die bei 110 °C um 10 % bis 50 % niedriger als die Viskosität des undestillierten POLYWAX® 655 ist, und in noch einer anderen Ausführungsform mit einer Viskosität, die bei 110 °C um 10 % bis 50 % höher als die Viskosität des undestillierten POLYWAX® 655 ist, POLYWAX® 850 (Mn 850), POLYWAX® 1000 (Mn 1.000) und dergleichen.
Ein anderes Beispiel umfasst modifizierte Maleinsäureanhydrid-Kohlenwasserstoff-Addukte von Polyolefinen, die durch Propf-Copolymerisation hergestellt werden, mit den folgenden allgemeinen Formeln:

wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 50 ist, R' eine Ethylgruppe, eine Propylgruppe, eine Isopropylgruppe, eine Butylgruppe, eine Isobutylgruppe oder eine Alkylgruppe mit 5 bis 500 ist, x eine ganze Zahl von 9 bis 13 ist, und y eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist, und mit Schmelzpunkten von 50 °C bis 150 °C, wie beispielsweise 60 °C bis 120° C oder von 70 °C bis 100 °C; und jene, die von Baker Petrolite erhältlich sind und die folgende allgemeine Formel aufweisen:
wobei R₁ und R₃ Kohlenwasserstoffgruppen sind, und R₂ von einer der folgenden allgemeinen Formeln:
oder eine Mischung davon ist, wobei R' eine Isopropylgruppe ist, welche Materialien Schmelzpunkte von 70 °C bis 150 °C aufweisen können, wobei Beispiele von modifizierten Maleinsäureanhydrid-Copolymeren CERAMER® 67 (Mn = 655, Mw/Mn = 1,1), CERAMER® 1608 (Mn = 700, Mw/Mn = 1,7) und dergleichen umfassen.
Weitere Beispiele von geeigneten Tintenbindemittel umfassen Kolophoniumester, wie beispielsweise Polyamide; Dimersäureamide; Fettsäureamide, einschließlich ARAMID C; Epoxidharze, wie beispielsweise EPOTUF® 37001; flüssige Paraffinwachse; flüssige mikrokristalline Wachse; Fischer-Tropsch-Wachse; Polyvinylalkoholharze; Polyole; Celluloseester; Celluloseether; Polyvinylpyridinharze; Fettsäuren; Fettsäureester; Polysulfonamide, einschließlich KETJENFLEX® MH und KETJENFLEX® MS80; Benzoatester, wie beispielsweise BENZOFLEX S552; Phthalat-Weichmacher; Citrat-Weichmacher; Maleat-Weichmacher; Sulfone, wie beispielsweise Diphenylsulfon, n-Decylsulfon, n-Arnylsulfon, Chlorphenylmethylsulfon; Polyvinylpyrrolidinon-Copolymere; Polyvinylpyrrolidon/Polyvinylacetat-Copolymere; Novolac-Harze, wie beispielsweise DUREZ® 12 686; und Naturproduktwachse wie beispielsweise Bienenwachs, Montanwachs, Candelillawachs, GILSONITE®; Mischungen von linearen primären Alkoholen mit linearen, langkettigen Amiden oder Fettsäureamiden, wie beispielsweise jenen mit etwa 6 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen, einschließlich PARICIN® 9 (Propylenglycolmonohydroxystearat), PARICIN® 13 (Glycerolmonohydroxystearat), PARICIN® 15 (Ethylenglycolmonohydroxystearat), PARICIN® 220 (N-(2-Hydroxyethyl)-12-hydroxystearamid), PARICIN® 285 (N,N'-Ethylen-bis-12-hydroxystearamid), FLEXRICIN® 185 (N,N'-Ethylen-bis-ricinoleamid); und dergleichen. Lineare langkettige Sulfone mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise n-Propylsulfon, n-Pentylsulfon, n-Hexylsulfon, n-Heptylsulfon, n-Octylsulfon, n-Nonylsulfon, n-Decylsulfon, n-Undecylsulfon, n-Dodecylsulfon, n-Tridecylsulfon, n-Tetradecylsulfon, n-Pentadecylsulfon, n-Hexadecylsulfon, sind geeignete Materialien für Tintenbindemittel.
Tintenbindemittel, die in US 6,906,118 B2 beschrieben werden. Das Tintenbindemittel kann ein verzweigtes Triamid enthalten, wie beispielsweise jene, die in US 6,860,930 B2 beschrieben werden.
wobei n einen Mittelwert von 34 bis gleich oder niedriger als 40 aufweist, wobei x, y und z jeweils null oder eine ganze Zahl sein können, und wobei die Summe von x, y und z von 5 bis gleich oder weniger als 6 ist.
Gegebenenfalls kann ein Weichmacher, welcher entweder ein fester oder flüssiger Weichmacher sein kann, wie beispielsweise Benzylphthalate, Triarylphosphatester, Pentaerythritoltetrabenzoat, Dialkyladipat, Dialkylphthalate, Dialkylsebacat, Alkylbenzylphthalate, Ethylenglycolmonostearat, Glycerolmonostearat, Propylenglycolmonostearat, Dicyclohexylphthalat, Diphenylisophthalat, Triphenylphosphat, Dimethylisophthalat und Mischungen davon, ebenfalls im Tintenträger enthalten sein. Der Weichmacher ist im Tintenträger in jeder gewünschten Menge wie beispielsweise von 0,05 Gew.-% des Tintenträgers vorhanden. Geeignete Weichmacher umfassen SANTICIZER® 278, SANTICIZER® 154, SANTICIZER®160, SANTICIZER® 26 oder Mischungen davon.
Ein gehindertes Aminantioxidans kann gegebenenfalls in der Tinte in jeder gewünschten oder wirksamen Menge, wie beispielsweise von 0,001 Prozent bis 0,50 Prozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung, vorhanden sein.
Gehinderte Aminantioxidanzien umfassen jene der folgenden allgemeinen Formel:
wobei R₁ und R₂ jeweils unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe sein können, einschließlich linearer, verzweigter, gesättigter, ungesättigter, cyclischer, substituierter und unsubstituierter Alkylgruppen, und wobei Heteroatome, wie beispielsweise Sauerstoff, Stickstoff, Schwefel, Silicium, Phosphor, Bor, in der Alkylgruppe vorhanden sein können oder nicht, in einer Ausführungsform mit mindestens 1 Kohlenstoffatom, falls substituiert, können Substitutionen Alkyl oder Phenyl sein.
Gehinderte Aminantioxidanzien umfassen die folgenden Antioxidanzien: NAUGUARD® 445, wobei R₁ = R₂ = C(CH₃)₂Ph, NAUGUARD® 635, wobei R₁ = R₂ = -CH (CH₃) Ph, NAUGUARD® PS-30, wobei R₁ = C₄ oder C₈, R₂ = C₄ oder C₈.
Ein gehindertes Phenolantioxidans kann ebenfalls vorgesehen sein. In einer Ausführungsform ist das gehinderte Phenol in einer verhältnismäßig hohen Konzentration vorhanden. Eine hohe Konzentration von gehindertem Phenolantioxidans maximiert die langfristige Wärmebeständigkeit durch Verzögern des Beginns der Oxidation selbst. Das gehinderte Phenolantioxidans ist in der Tinte in jeder gewünschten oder wirksamen Menge vorhanden, in Ausführungsformen von 0,01 % bis 4,0 % bezogen auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung. Spezifische Beispiele für geeignete gehinderte Phenolantioxidanzien umfassen ETHANOX® 330, ETHANOX® 310, ETHANOX® 314, ETHANOX® 376. Mischungen von zweien oder mehreren dieser gehinderten Phenolantioxidanzien können ebenfalls eingesetzt werden.
Ein Kolophoniumesterharz, Mischungen davon können in der Phasenwechseltintenzusammensetzung ebenfalls enthalten sein. Das Kolophoniumesterharz ist in jeder gewünschten oder wirksamen Menge vorhanden, in Ausführungsformen von 0,5 % bis 20 % bezogen auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung. Beispiele für geeignete Kolophoniumesterharze umfassen Pinecrystal KE-100.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzung kann Tintenträger umfassen, die Wachs und andere optionale Trägerkomponenten in jeder, wie beispielsweise 50 Gew.-% der Tinte, mindestens 50 Gew.- % der Tinte, mindestens 90 Gew.-% der Tinte, weniger als 99 Gew.- % der Tinte, weniger als 98 Gew.-% der Tinte, weniger als 95 Gew.- % der Tinte, umfassen. In bestimmten Ausführungsformen in einer Menge von 25 % bis 65 % bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung.
In einer Ausführungsform weist der Tintenträger einen Schmelzpunkt von weniger als 110 °C und in einer anderen Ausführungsform von weniger als 100 °C auf.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen können außerdem ein optionales Farbmittel enthalten, welches jedes geeignete oder gewünschte Farbmittel sein kann, einschließlich Farbstoffe, Pigmente und Mischungen und Kombinationen davon. In spezifischen Ausführungsformen ist das Farbmittel ein Pigment. In anderen Ausführungsformen ist das Farbmittel ein Farbstoff.
Das Farbmittel ist in der Phasenwechseltinte in jeder gewünschten Menge vorhanden, um die gewünschte Farbe oder den gewünschten Farbton zu erhalten, wie beispielsweise 0,1 bis 15 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung.
Die hierin offenbarten Phasenwechseltintenzusammensetzungen in einer Ausführungsform weisen Schmelzpunkte auf, die in einer Ausführungsform gleich oder niedriger als 130 °C, in einer anderen Ausführungsform gleich oder niedriger als 120 °C, in einer weiteren Ausführungsform gleich oder niedriger als 110 °C und in noch einer anderen Ausführungsform gleich oder niedriger als 100 °C sind.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin weisen bei der Ausstoßtemperatur auf, welche gleich oder niedriger als 145 °C, in einer Ausführungsform gleich oder niedriger als 130 °C und in einer anderen Ausführungsform gleich oder niedriger als 120 °C, in einer weiteren Ausführungsform gleich oder niedriger als 110 °C und in noch einer anderen Ausführungsform gleich oder niedriger als 80 °C sein kann, obwohl die Ausstoßtemperatur auch außerhalb dieser Bereiche liegen kann, im Allgemeinen Schmelzviskositäten auf, welche in einer Ausführungsform gleich oder niedriger als 30 Centipoise (cps), in einer anderen Ausführungsform gleich oder niedriger als 25 cps und in noch einer anderen Ausführungsform gleich oder niedriger als 20 cps, und in einer anderen Ausführungsform nicht niedriger als 2 cps, in einer weiteren Ausführungsform nicht niedriger als 3 cps und in noch einer weiteren Ausführungsform nicht niedriger als 4 cps sind.
In bestimmten Ausführungsformen weist die Phasenwechseltintenzusammensetzung hierin eine Ausstoßtemperatur von 100 °C bis 130 °C auf.
In Ausführungsformen weist die Phasenwechseltintenzusammensetzung hierin bei 110 °C eine Viskosität von 9 bis 12 Centipoise auf. In bestimmten Ausführungsformen weist die Phasenwechseltintenzusammensetzung hierin bei 110 °C eine Viskosität von 10 Centipoise auf.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Phasenwechseltintenzusammensetzung umfasst ein Kombinieren eines Wachses, eines Farbmittels und einer modifizierten Carboxyethylcellulose, um eine Phasenwechseltintenzusammensetzung zu erzeugen. Die Tintenbestandteile können miteinander gemischt werden, woraufhin Erwärmen auf eine Temperatur von mindestens 100°C und höchstens 140 °C sowie Rühren folgen, bis eine homogene Tintenzusammensetzung erhalten wird, wobei die Tinte anschließend auf Umgebungstemperatur (typischerweise von 20 bis 25 °C) abgekühlt wird. Die Tinten der vorliegenden Offenbarung sind bei Umgebungstemperatur fest. Während des Herstellungsprozesses können die Tinten in ihrem geschmolzenen Zustand in Formen gegossen und dann abkühlen und erstarren gelassen werden, um Tintenstäbe zu bilden.
Die hierin offenbarten Tinten können in Vorrichtungen für direkte Tintenstrahldruckprozesse und bei indirekten (Offset-) Tintenstrahldruckanwendungen eingesetzt werden. Eine andere Ausführungsform betrifft einen Prozess, welcher ein Installieren einer Tinte, die hergestellt wurde, wie hierin offenbart, in eine Tintenstrahldruckvorrichtung, Schmelzen der Tinte, Veranlassen, dass Tröpfchen der geschmolzenen Tinte in einem bildmäßigen Muster auf ein Zwischenübertragungselement ausgestoßen werden, und Übertragen der Tinte im bildmäßigen Muster vom Zwischenübertragungselement auf ein Endaufzeichnungssubstrat umfasst. In einer spezifischen Ausführungsform wird das Zwischenübertragungselement auf eine Temperatur über die des Endaufzeichnungsbogens und unter die der geschmolzenen Tinten in der Druckvorrichtung erwärmt.
Es kann jedes geeignete Substrat oder jeder geeignete Aufzeichnungsbogen eingesetzt werden, einschließlich Normalpapiers, wie beispielsweise XEROX® 4024 Papiere, XEROX® Image Series Papiere, linierten Notizblockpapiers, Bankpostpapiers, silikabeschichteter Papiere, Folienmaterialien, Stoffe, Textilprodukte, Kunststoffe, Polymerfolien, anorganischer Substrate, wie beispielsweise Metalle und Holz.

Im Handel erhältliche Natriumcarboxymethylcellulose wurde von der Sigma-Aldrich Corporation erworben. Arquad® 316, Tricetylammoniumchlorid, wurde von Akzo Nobel N.V. erhalten. Die Natriumcarboxymethylcellulose wurde unter Verwendung von Arquad® 316 modifiziert, und die Ausbeute für die modifizierten Verbindungen schwankte zwischen 79 und 85 Gewichtsprozent. Das verwendete Dispersionsmittel wurde so hergestellt, wie in Beispiel 1 von US 7,973,186 B1 beschrieben. Die Komponenten der Festtinte sind in nachstehender Tabelle dargelegt: Tabelle 1

Tintenbasiskomponente	Nähere Angaben
Wachs A	Destilliertes Polymethylenwachs von der The International Group, Inc.
Wachs B	Destilliertes Polyethylenwachs, erhältlich von Baker Petrolite und modifiziert, wie in US 7,407,539 B2 beschrieben
Triamidwachs	Triamidwachs, Beispiel 1 von Xerox US 6,860,930 B2
Kemamide® S-180	Stearylstearamid, erhältlich von der Chemtura Corporation
KE-100	Triglyceride von hydrierter Abietinsäure, erhältlich von Arakawa Chemical Industries Ltd.
Urethanharz	Urethanharz, hergestellt wie in Beispiel 4 von US 6,309,453 B1
Naugard® 445	Antioxidans, erhältlich von der Chemtura Corporation

Cyanfarbstoff, wie in Beispiel VII von US 6,476,219 B1 hergestellt, wurde folgendermaßen hergestellt. Ein Gemisch aus 4-(3-Pentadecyl)phenoxyphthalonitril (25,8 Gramm, 0,060 Mol), Kupfer(II)-acetatdehydrat (3,0 Gramm, 0,015 Mol) und Ammoniumacetat (9,2 Gramm, 0,12 Mol) in 100 Millilitern NMP wurde gerührt und auf 120 °C erwärmt. Es war eine langsame Gasentwicklung zu beobachten, und nach 5 Minuten entwickelte sich eine tiefdunkelblaue Farbe. Nach 30 Minuten bei 120 °C wurde das Reaktionsgemisch für 1 Stunde auf 180 °C erwärmt. Dann wurden NMP (50 Milliliter) zugegeben, und das Gemisch wurde gerührt, erneut auf 180 °C erwärmt und anschließend unter Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Produkt wurde dann gefiltert, und der Feststoff wurde im Filtertrichter mit2 x 100 Milliliter DMF-Anteil gewaschen. Es wurde dann in 200 Millilitern Aceton bei 50 °C gerührt und anschließend gefiltert. Die Acetonbehandlung wurde wiederholt, und der Feststoff wurde bei 60 °C über Nacht getrocknet, um das Produkt als ein grobes Pulver (19,9 Gramm, 74 Prozent) zu ergeben. Die Spektralstärke dieses Materials betrug 1.27X10⁵ A*ml/g, welche auf eine hohe Reinheit (d. h. 98 Prozent) hinweist.
Vergleichsbeispiel 1
Vergleichsformulierung für cyanpigmentierte Festtinte. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart, dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,12 Gramm (50 %) Wachs A, 23,1 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 23,1 Gramm (14,4 %) KE-100, 4 Gramm (2,5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) Naugard® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Triamidwachs. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen von Union Process erhältlichen Szegvari 01 Attritor überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde, die von Hoover Precision Products erhältlich sind. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, behutsam übereinander zu purzeln. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8 %) Pigment Blue 15:3, erhältlich von der Clariant Corporation, und 0,72 Gramm (0,52 %) Sunflo® SFD-B124, erhältlich von Sun Chemical, als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 Umdrehungen pro Minute (U/min) für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec Corporation erhältlich, gefiltert wurde.
Beispiel 2
Cyanpigmentierte Festtinte mit modifizierter Natriumcarboxycellulose. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart, dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,12 Gramm (48,9%) Wachs A, 23,1 Gramm (14,1%) Triamidwachs, 24 Gramm (14,6%) KEMAMIDE® S-180, 23,1 Gramm (14,1%) KE-100, 4 Gramm (2,4%) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,3%) Naugard® 445 und 2,304 Gramm (1,4%) Triamidwachs. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen von Union Process erhältlichen Szegvari 01 Attritor überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde, die von Hoover Precision Products erhältlich sind. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, behutsam übereinander zu purzeln. Dieser Rührlösung wurden 3,2 Gramm (2 %) modifizierte Natriumcarboxycellulose der folgenden Formel zugegeben:
wobei n 166 ist und m 12 ist. Das Gemisch wurde für 4 bis 5 Stunden bei 300 U/min zermahlen gelassen. Diesem Gemisch wurden 2,88 Gramm (1,8 %) Pigment Blue 15:3, erhältlich von der Clariant Corporation, und 0,72 Gramm (0,41%) Sunflo® SFD-B124 (erhältlich von Sun Chemical) als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 16 bis 18 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec Corporation erhältlich, gefiltert wurde.
Vergleichsbeispiel 3
Basisformulierung für Phasenwechseltinten In einen 500-Milliliter-Becher wurden 83,64 Gramm (52, 28 %) Wachs B, 19, 69 Gramm (12, 31 %) Triamidwachs, 27,57 Gramm (17,23 %) KEMAMIDE® S-180, 19,69 Gramm (12,31 %) KE-100 Harz, 3,47 Gramm (2,17 %) Urethanharz, 0,333 Gramm (0,21 %) Naugard® 445 eingeführt. Die Feststoffe wurden in einem Ofen bei 130 °C schmelzen gelassen, bis alle Komponenten geschmolzen waren. Die resultierende Tintenbasis wurde durch ein 5-µm-Sieb gefiltert. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen und gut vermischt, woraufhin ein Cyanfarbstoff zugegeben wurde, der wie in Beispiel VII von US 6,476,219 B1 hergestellt wurde, das hiermit durch Bezugnahme in seiner Gesamtheit hierin aufgenommen wird, und der wieder gründlich vermischt wurde. Die neu gebildete Tinte wurde mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec Corporation erhältlich ist, gefiltert.
Beispiel 4
Farbstoffbasierte Cyan-Festtinte mit modifizierter Natriumcarboxycellulose. Materialien bestehend aus 51,74 Teilen (82,8 Gramm) Wachs A, 14,82 Teilen (23,7 Gramm) Triamidwachs, 13,42 Teilen (21,5 Gramm) KE-100 Harz, 14,25 Teilen (22,8 Gramm) KEMAMIDE® S-180, 0,9 Teilen (1,44 Gramm) Urethanharz und 0,17 Teilen (0,256 Gramm) Naugard® 445 wurden in einen 600-Milliliter-Becher gegeben und vermischt. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen von Union Process erhältlichen Szegvari 01 Attritor überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, behutsam übereinander zu purzeln. Dieser Rührlösung wurden 3,2 Gramm (2 %) modifizierte Natriumcarboxymethylcellulose der folgenden Formel zugegeben:
wobei n 166 ist und m 12 ist. Das Gemisch wurde für 4 bis 5 Stunden bei 300 U/min zermahlen gelassen, woraufhin das zermahlene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und auf der Oberseite einer Heizplatte angeordnet und bei 120 °C rühren gelassen wurde. Dafür wurden langsam 3,51 Teile (5,616 Gramm) Cyanfarbstoff zugegeben, wie in Beispiel VII von US 6,476,219 B1 hergestellt. Die resultierende Tinte wurde bei 120 °C für 2,5 Stunden gerührt und dann durch ein 5-µm-Edelstahlsieb gefiltert.
Prophetisches Beispiel 5
Im Handel erhältliche Natriumcarboxymethylcellulose wird von der Sigma-Aldrich Corporation erhalten. N,N,N-Trimethyl-3-(perfluoroctylsulfonamido)propan-1-aminiumiodid wird von der American Custom Chemicals Corporation erhalten. Ein mit einem Heizbad ausgestatteter 500-Milliliter-Becher wird vorbereitet. Der Becher umfasst einen Magnetrührer. In den Becher werden 250 Milliliter entionisertes Wasser und 6,6 Gramm Natriumcarboxymethylcellulose mit 0,02 Mol Natrium gegeben. Die Temperatur des Bechers wird auf 80 °C erhöht, und das Gemisch wird gerührt, bis die Cellulose vollständig aufgelöst ist. Der resultierenden klaren Lösung im Becher werden 0,02 Mol quartäres Ammoniumsalz (N,N,N-Trimethyl-3-(perfluoroctylsulfonamido)propan-1-aminiumiodid) zugegeben, und das Gemisch wird für eine Stunde reagieren gelassen. Der weiße Feststoff wird durch Filtration unter Verwendung einer Glasfritte getrennt und für 24 Stunden lufttrocknen gelassen, wobei das umgesetzte Produkt vorwiegend die folgende Struktur umfasst:
N,N,N-Trimethyl-3-(perfluoroctylsulfonamido)propan-1-aminiumiodid.
Prophetisches Beispiel 6
Cyanpigmentierte Festtinte mit modifizierter Natriumcarboxycellulose. Die folgenden Materialien werden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart, dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben werden: 80,12 Gramm (48,9 %) Wachs A, 23,1 Gramm (14,1 %) Triamidwachs, 24 Gramm (14,6 %) KEMAMIDE® S-180, 23,1 Gramm (14,1 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2,4 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,3 %) Naugard® 445 und 2,304 Gramm (1,4 %) Triamidwachs. Die Materialien werden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen von Union Process erhältlichen Szegvari 01 Attritor überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wird, die von Hoover Precision Products erhältlich sind. Ein beheizter Schnellrührer wird an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wird, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, behutsam übereinander zu purzeln. Dieser Rührlösung werden 3,2 Gramm (2 %) modifizierte Natriumcarboxycellulose des prophetischen Beispiels 5 zugegeben. Das Gemisch wird für 4 bis 5 Stunden bei 300 U/min zermahlen gelassen. Diesem Gemisch werden 2,88 Gramm (1,8 %) Pigment Blue 15:3, erhältlich von der Clariant Corporation, und 0,72 Gramm (0,41 %) Sunflo® SFD-B124 (erhältlich von Sun Chemical) als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wird bei 300 U/min für 16 bis 18 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec Corporation erhältlich, gefiltert wird.
Die hergestellten Tinten wurden gefiltert und durch Teilchengröße und Rheologie charakterisiert. Alle Tinten bewahrten die erwarteten Charakteristiken von pigmentierten Festtinten. Die Tinten wurden erfolgreich ausgestoßen und auf Kratz- und Falzfestigkeit getestet.
Die Fließeigenschaften der Tinten wurden bei 110 °C unter Verwendung einer Kegel-Platte-Geometrie von 50 Millimetern auf einem RFS-III Rheometer bestimmt, der von der Rheometrics Corporation, jetzt TA Instruments, Inc., erhalten wurde. Die Scherraten-Viskositäten bei zwei verschiedenen Scherraten von einem Scherraten-Sweep von 1 bis ungefähr 251,2 s^-1 wurden verglichen. Newtonsches Fließverhalten wird realisiert, wenn die Differenz der Viskositäten bei jeder dieser Vergleichsscherraten, wie beispielsweise 1 und 100 s^-1, derart minimiert wird, dass sie weniger als 1 cP, wie beispielsweise weniger als 0,5 cP oder null betragen. Ein geeigneter Zielviskositätsbereich der Tinte ist ungefähr 8 bis ungefähr 13 Centipoise bei 110 °C. Tabelle 2

Tinte Nr. Viskosität @ 1 s^-1 (cP) Viskosität @ 100 s^-1 (cP)

Vergleichsbeispiel 1 10,6 10,4

Beispiel 2 11,7 11,4
Die Ergebnisse in Tabelle 2 zeigen, dass die Tinte von Beispiel 2 mit einer modifizierten Celluloseverbindung der Erfindung angesichts der ähnlichen Viskositäten bei 1 und 100 s^-1 und auch innerhalb des Ausstoßviskositätsbereichs eine ausgezeichnete Newtonsche Qualität aufwies.

Die Tinte von Beispiel 2 wurde unter Verwendung eines Malvern Zetasizer (Modell Nr. ZEN 3600 HT) hinsichtlich der Teilchengröße beurteilt. Obwohl die Messungen der Teilchengröße bei 110 °C erfolgten, wurden die Tinten nach dem Messen ihrer anfänglichen Teilchengröße in einem Ofen für 3 bis 5 Tage bei 120 °C gealtert und dann erneut gemessen. Die Teilchengrößenergebnisse sind in nachstehender Tabelle 4 zu finden. Tabelle 3 Teilchengröße für thermische gealterte Tinte von Beispiel 1

	Tage der Alterung bei 120 °C	Z-Avg, nm	PDI
	0	140,4	0,33
	1	154	0,34
	2	172,8	0,39
	3	173	0,34
	5	173	0,38
Z-Avg = Z-mittlerer Teilchendurchmesser in Nanometern
PDI = Polydispersitätsindex

Die Teilchengrößenergebnisse zeigen eine stetig zunehmende Teilchengröße von frischer Tinte bis zu dem Zeitpunkt, zu dem die Tinte für 2 Tage gealtert war, und schienen sich dann zu stabilisieren. Die Teilchengröße für die Tinte von Beispiel 1, die bei 120 °C für 5 Tage gealtert wurde, ist noch immer innerhalb des erwarteten Bereichs, der eine gute Tintenausstoßfähigkeit ermöglicht.
Drucken von Tinte und Scannen von Bildern. Mit einem Xerox® Phaser® 8860 gedruckte Bilder der Tinten wurde unter Verwendung eines standardmäßigen Festtintenabriebprüfgeräts mit 3 Fingern und des Duplo Papierfalzapparats zum Durchführen eines Dreifachfalzes auf Robustheit getestet. Das gedruckte Bild war ein IQAF Streifen-Falz-Kratz-Druck, der bei einer Auflösung von 525 X 450 dpi erfolgte. Die resultierenden Bilder wurden im RGB-Modus auf einem Epson® 10000XL Scanner mit einer Auflösung von 600 dpi gescannt.
Die Kratz-/Abriebvorrichtung wird verwendet, um die Robustheit des Drucks gegenüber Kratzern und Abrieb zu beurteilen, wobei die automatische Image Quality Analysis Facility (IQAF, Bildqualitätsanalyseanlage) verwendet wurde. Kratzfinger mit spezifischen Gewichten für starkes, mittleres und leichtes Kratzen werden auf die Seite mit einer kontrollierten normalen Kraft aufgebracht, und die Druckplatte wird darunter bei einer konstanten Bewegungsgeschwindigkeit bewegt. Die Drucke werden durch IQAF auf die Sichtbarkeit des Kratzers und die Menge entfernten Materials beurteilt.
Der abgekratzte Druck wird dann durch einen Duplo D-590 Falzapparat durchgeführt, um einen Dreifachfalz durchzuführen. Der Knickbereich wird über eine 90-Grad-Kante geglättet und gebürstet, um loses Material zu entfernen. Der Falzknickbereich wird unter Verwendung der Bildqualitätsanalyseanlage (IQAF) beurteilt. Ergebnisse. Der angezeigte Kratz- und Falzwert ist der vom gedruckten Bild entfernte Bereich in Prozenten, welcher dem tintenfreien Bereich entspricht, der im Gegensatz zum restlichen Cyanbildbereich auf den gescannten Drucken bei der gegebenen Farbschwelle (die für alle Tests konstant blieb) als weiß erscheint. In Tabelle 4 werden die Falz- und Kratzergebnisse zwischen pigmentierter Cyan-Festtinte und pigmentierter Cyan-Festtinte mit 2 % modifizierter Natriumcarboxycellulose sowie zwischen der Festtintenbasis und farbstoffbasierter Cyantinte mit 2 % modifizierter Natriumcarboxycellulose verglichen. Tabelle 4

Beispiel Bereich (%) Durch Falzen entfernt Bereich (%) Durch Kratzen entfernt

Vergleichsbeispiel 1 2 5,2

Beispiel 2 0,3 1,2

Vergleichsbeispiel 3 2,1 4,7

Beispiel 4 1,4 4,1
Die Falzergebnisse für Beispiel 1 bis 4 sind in 1, durch Falzen entfernter Bereich in %, auf der y-Achse veranschaulicht. Die Kratzergebnisse für Beispiel 1 bis 4 sind in 2, durch Kratzen entfernter Bereich in %, auf der y-Achse veranschaulicht.
Wie die Ergebnisse erkennen lassen, verbessert die Zugabe von 2 % modifizierter Natriumcarboxycellulose zur pigmentierten Festtinte die Leistung der Tinten in Bezug auf die Kratz- und Falzfestigkeit wesentlich. Zum Beispiel wird Druck von pigmentierter Cyantinte durch Einmischen von 2 % modifizierter Natriumcarboxycellulose (5,2 % gegenüber 1,2 %) beinahe 5-mal weniger abgekratzt, und nach einem Falztest war 7-mal weniger der Tintenmenge entfernt (2,0 % gegenüber 0,3 %).
Die hierin bereitgestellte Phasenwechseltinte mit modifizierter Natriumcarboxycellulose, in einigen Ausführungsformen pigmentierte Phasenwechseltinte, verbessert die Leistung der Tinte in Bezug auf Kratz- und Falzfestigkeit bei gleichzeitiger Bewahrung der erforderlichen Charakteristiken von aktuellen pigmentierten Festtinten, einschließlich Newtonscher Fließeigenschaften, guter Filtrationseigenschaften, Wärmebeständigkeit und Tintenausstoßrobustheit, wesentlich. Da die erzeugten Bilder frei von Drop-out-Problemen sind, sind die Wärmeeigenschaften der Tinten denjenigen von pigmentierten Festtinten sehr ähnlich.

Claims

Phasenwechseltintenzusammensetzung, umfassend: ein Wachs, ausgewählt aus der Gruppe aus Polymethylenwachs, Polyethylenwachs, einem biologisch abbaubaren Polyethylenwachs, einem niedrigschmelzenden Wachs, oder einer Mischung oder Kombination davon, wobei das Wachs in der Phasenwechsel-tintenzusammensetzung in einer Menge von 25 Gewichtsprozent bis 65 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden ist; ein optionales Farbmittel; und ein modifiziertes Polysaccharidsalz, wobei das modifizierte Polysaccharidsalz in einer Menge von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden ist, wobei das modifizierte Polysaccharidsalz eine Verbindung der folgenden Formel ist:
wobei m eine ganze Zahl von 5 bis 15 ist; wobei n eine ganze Zahl von 70 bis 200 ist; wobei R₁, R₂, R₃ und R₄ gleich oder verschieden sind, und wobei R₁, R₂, R₃ und R₄ jeweils unabhängig ausgewählt sind aus: (i) einer Alkylgruppe, welche lineares oder verzweigtes, gesättigtes oder ungesättigtes, cyclisches oder acyclisches, substituiertes oder unsubstituiertes Alkyl sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome in der Alkylgruppe vorhanden sein können, (ii) einer Arylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Aryl sein kann, wobei gegebenenfalls Heteroatome in der Arylgruppe vorhanden sein können, (iii) einer Arylalkylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Arylalkyl sein kann, wobei der Alkylanteil des Arylalkyls linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, cyclisch oder acyclisch und substituiert oder unsubstituiert sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome im Arylanteil oder im Alkylanteil des Arylalkyls vorhanden sein können, (iv) einer Alkylarylgruppe, welche substituiertes oder unsubstituiertes Alkylaryl sein kann, wobei der Alkylanteil des Alkylaryls linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, cyclisch oder acyclisch und substituiert oder unsubstituiert sein kann, und wobei gegebenenfalls Heteroatome im Alkylanteil oder im Arylanteil der Alkylgruppe vorhanden sein können, vorausgesetzt, dass mindestens eines von R₁, R₂, R₃ und R₄ eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 48 Kohlenstoffatomen ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das modifizierte Polysaccharidsalz eine Verbindung der folgenden Formel ist:
wobei 166 ist und m 12 ist; oder wobei das modifizierte Polysaccharidsalz eine Verbindung der folgenden Formel ist:
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Wachs ein biologisch abbaubares Wachs ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, ferner umfassend: ein Monoamid, ein Triamid oder eine Mischung davon; oder ferner umfassend: (a) ein Stearylstearamid, (b) ein Triamid oder (c) Mischungen davon; oder ferner umfassend: ein von Isocyanat abgeleitetes Material, ein von Urethanisocyanat abgeleitetes Material, ein von Harnstoffisocyanat abgeleitetes Material, ein von Urethan-/Harnstoffisocyanat abgeleitetes Material oder Mischungen davon; oder ferner umfassend: eine Mischung von einem oder mehreren Amiden und einem oder mehreren von Isocyanat abgeleiteten Materialien.
Stab oder Pellet für Tintenstrahldrucker, der/das die Phasenwechseltintenzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 enthält.